DE362445C - Verfahren zur Geruchlosmachung von Thiodiglykol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Geruchlosmachung von Thlodiglykol. Nach dem Verfahren des Patents 3396go, Kl. 8n wurde im Thiodiglykol ein vorzügliches Mittel für die Bereitung von Druckpasten aus wasserunlöslichen, organischen Farbstoffen gefunden. Für diesen Zweck sowie für weitere Verwendungsarten des Thiodiglykols hat sich jedoch im-Laufe der Versuche der anhaftende, durchdringende Mercaptangeruch des technischen Präparates außerordentlich störend bemerkbar gemacht.
• In den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft ig (1886), S. 32,60, ist zwar schon von einem fast geruchlosen Thiodiglykol die Rede, welches im Laboratorium aus Athylenchlorhydrin durch Umsetzung mit Schwefelkalium, Eindampfen, wiederholtes Reinigen mit Alkohol bzw. absolutem Alkohol und andauerndem Trocknen bei ioo' erhalten wurde, allein diese umständliche, teure Methode ist für die technische Ausführung ungeeignet.
• Es wurde nun gefunden, daß der Geruch des technischen Thiodiglykols vollkommen beseitigt werden kann, wenn man das Thiodiglykol der Wasserdampfdestillation, gegebenenfalls in überhitztem Zustande unterwirft, oder indem man das Thiodiglykol mit Metall bzw. Metallsalzen in der Wärme behandelt. Der Erfolg dieses Verfahrens war nicht vorhersehbar, weil das Thiodiglykol ein sehr reaktionsfähiger und labiler Körper ist, der sich unter Abspaltung von Wasser leicht zersetzt. Beispiel i. Es wird so lange Dampf, gegebenenfalls in überhitztem Zustand durch eine technische Thiodiglykollösung geleitet, welche beispielsweise durch Umsetzung von 37prozentigem Äthylenchlorhydrin mit der äquivalenten Menge Schwefelnatrium, nachheriges Eindampfen und Abtrennung vom ausgeschiedenen Kochsalz erhalten wurde, bis das übergehende Destillat frei von lästig riechenden Stöffen ist. Alsdann wird das durch Wasser verdünnte, durch Tierkohle gegebenenfalls entfärbte Thiodiglykol, eingedampft und, falls erforderlich, im Vakuum destilliert. Die Ausbeute ist etwa 8o- bis goprozentig. B e i s p i e 1 2. Es kann zweckmäßig in der Weise verfahren werden, daß das nach Beispiel i erhältliche rofhe oder vorher im Vakuum destillierte Thiodiglykol, welchem trotz Vakuumreinigung stets noch ein sehr unangenehmer Geruch anhaftet, beispielsweise mit Kupferpulver so lange erhitzt wird, bis der unangenehme Geruch verschwunden ist. An Stelle von Kupfer können auch andere- Metalle, beispielsweise Zink, Bleischwamm oder geeignete Metallsalze, die mit Schwefelwasserstoff bzw. Mercaptanen Fällungen ergeben, verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENT-A-xspRucH: Verfahren zur Geruchlosmachung von Thiodiglykol, dadurch gekennzeichnet, daß es mit Wasserdampf, gegebenenfalls in überhitztem Zustande oder mit Metallen bzw. Metallsalzen, welche mit Schwefelwasserstoff bzw. Mercaptanen zur Salzbildung befähigt sind, behandelt wird.