-
Die
Erfindung betrifft fließfähige Späne und eine
Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung und Verwendung von fließfähigen Spänen. Fließfähige Späne sind
nützlich
bei einem Verfahren zum Nachladen eines Schmelztiegels in einem
Czochralski-Verfahren.
-
Die
meisten Halbleiterchips, die in elektronischen Geräten verwendet
werden, werden aus einem Siliciumeinkristall hergestellt, hergestellt
durch ein Czochralski(CZ)-Verfahren. In dem CZ-Verfahren wird ein
Siliciumeinkristallblock durch Schmelzen polykristallinen Siliciumquellmaterials
in einem Schmelztiegel, Stabilisieren des Schmelztiegels und der
Quellschmelze bei einer Gleichgewichtstemperatur, Eintauchen eines
Impfkristalls in die Quellschmelze, Entfernen des Impfkristalls,
wenn die Quellschmelze auf dem Impfkristall kristallisiert, um einen
Einkristallblock zu bilden, und Ziehen des Blocks, wenn er wächst, hergestellt.
Das Schmelzen tritt bei einer Temperatur von 1.420° C in einer
Inertgasumgebung bei geringem Druck ein. Der Schmelztiegel wird
kontinuierlich um eine im Wesentlichen vertikale Achse gedreht,
wenn der Kristall wächst.
Die Geschwindigkeit, mit der der Block aus der Quellschmelze gezogen
wird, ist ausgewählt,
um einen Block mit einem gewünschten
Durchmesser zu bilden.
-
Das
polykristalline Silicium kann präpariert
werden unter Verwendung eines Wirbelschichtreaktorverfahrens, um
Körnchen
zu bilden. Alternativ kann das polykristalline Silicium hergestellt
werden unter Verwendung eines chemischen Dampfabscheidungs(CVD)-Verfahrens
in einem Vakuum- bzw. Rezipientenglockenreaktor. Das polykristalline
Silicium, hergestellt durch das CVD-Verfahren, kann gebrochen oder
geschnitten werden in geeignet dimensionierte Stücke, wie beispielsweise Stangen,
Brocken, Späne
und Kombinationen von diesen, bevor sie in den Schmelztiegel eingeladen
werden.
-
Das
polykristalline Silicium wird geschmolzen, um geschmolzenes Silicium
zu bilden.
-
Einer
der Nachteile des CZ-Verfahrens ist der, dass, wenn die Ladung polykristallinen
Siliciums geschmolzen wird, der Schmelztiegel nur halb voll mit
geschmolzenem Silicium sein kann. Dies liegt an den Zwischenräumen, die
in dem mit ungleichmäßig geformten
Stücken
beladenen Schmelztiegel verbleiben und führt zu einem ineffektiven Verwenden
des Kristallziehers. Daher besteht die Notwendigkeit, Verfahren
zu entwickeln, um effizient eine Ladung nachzufüllen, nachdem sie geschmolzen
ist und vor dem Start des Impfens.
-
Ein
weiterer Nachteil des CZ-Verfahrens ist der, dass der Schmelztiegel
im Allgemeinen nur für
ein Ziehen verwendet werden kann, bevor er ersetzt werden muss,
da Schmelztiegel sich bei der Verwendung abbauen und Verunreinigungen
in das geschmolzene Silicium einbringen können. Neue Schmelztiegel sind
teuer zu erhalten und gebrauchte Schmelztiegel sind teuer zu entsorgen.
Dies hat zur Entwicklung verbesserter Schmelztiegel geführt, die
geeignet sind zum Überdauern
zahlreicher Blockziehungen lang, während sie eine verminderte
Verunreinigung in das geschmolzene Silicium einbringen. Daher besteht
ein Bedarf am effizienten Nachladen des Schmelztiegels während des
oder nach dem Ziehen des ersten Blocks und irgendwelcher nachfolgender
Blocks. Verschiedene Verfahren zum Nachfüllen von Schmelzen und Nachladen
des Schmelztiegels wurden vorgeschlagen.
-
In
einem Verfahren wurde gekörntes
polykristallines Silicium, hergestellt durch ein Wirbelschichtverfahren
(wie beispielsweise gekörntes
Material, hergestellt von der Ethyl Corporation oder MEMC), in den
geschmolzenen Absatz eingefüllt,
der in dem Schmelztiegel verbleibt, nachdem der Block gezogen wurde
oder um die Ausgangsladungsschmelze nachzufüllen. Jedoch leidet dieses
Verfahren an dem Nachteil, dass das gekörnte polykristalline Silicium,
hergestellt durch das Wirbelschichtverfahren, eingefangenen Wasserstoff enthält. Sobald
das gekörnte
polykristalline Silicium dem Absatz hinzugefügt wird, löst sich Wasserstoff, was die
Körnchen
zum Bersten bringt. Dies verursacht ein Spritzen des geschmolzenen
Siliciums, was den Schmelztiegel zerstören kann.
-
In
einem anderen Verfahren wird gekörntes
polykristallines Silicium dem Schmelztiegel beigefügt, während der
Block gezogen wird. Jedoch leidet dieses Verfahren an dem Nachteil,
dass infolge seiner geringen Teilchengröße gekörntes polykristallines Silicium
schwer in ausreichender Zeit, um eine vernünftige Zufuhrgeschwindigkeit
zu erreichen, geschmolzen werden kann. Zusätzliche Wärme wird benötigt, um
diese kleinen Teilchen zu schmelzen, was zu zusätzlichen Kosten und einem beschleunigten
Schmelztiegelverschleiß führt. Ein
beschleunigter Schmelztiegelverschleiß kann die Lebensdauer des
Schmelztiegels verkürzen
und die Kosten erhöhen.
Sofern die Zufuhrgeschwindigkeit an gekörntem polykristallinen Silicium
zu hoch ist und die Körnchen
nicht ausreichend schmelzen, kann dies die Oberfläche des
Blocks, der gezogen wird, zerstören und
Versetzungen hervorrufen und die Singularität des Kristalls zerstören. Darüber hinaus
kann das gekörnte polykristalline
Silicium einen hohen Staubanteil aufweisen. Staub kann Verunreinigungsprobleme
mit dem Ziehergehäuse
hervorrufen und kann sich zu der Oberfläche des gezogenen Blocks bewegen
und Versetzungen hervorrufen und den Kristallertrag reduzieren.
Dies kann ebenfalls die Prozesszeit infolge der Notwendigkeit des
erneuten Schmelzens und erneuten Ziehens des Blocks erhöhen.
-
Gesamtheitlich
betrachtet weist das gekörnte
polykristalline Silicium eine unzureichende Reinheit für einige
Anwendungen auf, unabhängig
von dem Verfahren, das zum Nachladen der Körnchen verwendet wird.
-
Vorhergehende
Versuche, polykristalline Siliciumstangen zu verwenden, hergestellt
durch ein chemisches Dampfabscheidungsverfahren und in Stücke gebrochen,
wurden ebenfalls nicht für
das Nachladen von Schmelztiegeln verwendet, infolge von Reinheits-
oder Größenproblemen.
Sofern relativ großformatige
polykristalline Siliciumstücke
für das
Nachladen von Schmelztiegeln verwendet werden, kann das Verfahren
an den Nachteilen einer Zerstörung
des Schmelztiegels und einer Zerstörung der Nachladevorrichtung
leiden. Sofern die polykristallinen Siliciumstücke in kleinere Größenabmessungen
zerbrochen werden, macht die Kontamination mit Verunreinigungen
die polykristallinen Siliciumstücke
ungeeignet für
die Verwendung bei Schmelztiegelnachladeverfahren.
-
US 4,871,117 bezieht sich
auf ein kontaminationsarmes Verfahren zum Zerkleinern fester Siliciumbruchstücke, insbesondere
auf ein Verfahren, bei dem ein Erwärmungs- und Kochschritt verwendet
wird, um Spannungsbrüche
in einem Siliciumblock vor dem Zerkleinern zu erzeugen.
-
US 5,791,493 bezieht sich
auf eine Vorrichtung zum Klassifizieren hochreiner PolySiliciumteilchen, enthaltend
eine Aufnahme und ein Drehelement zum Zuführen der Teilchen aus der Aufnahme.
-
Diese
Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren, wie
in den Ansprüchen
1 und 6 definiert, für
die Herstellung von fließfähigen Spänen. Fließfähige Späne können durch
ein Verfahren hergestellt werden, enthaltend:
- a)
das Zerkleinern von polykristallinen Siliciumstäben,
- b) das Sortieren des Produkts aus Schritt a), um eine kontrollierte
Teilchengrößenverteilung
zu erhalten, und
- c) das Entfernen von Verunreinigungen aus dem Produkt aus Schritt
a) oder Schritt b) oder beiden.
-
Schritt
a) kann ausgeführt
werden unter Verwendung eines Backenbrechers. Schritt b) kann ausgeführt werden
unter Verwendung eines Stufenbodenklassierers. Schritt b) kann weiter
ein Windsichten zum Entfernen von Staub enthalten. Schritt c) kann
enthalten, das Produkt aus Schritt a) oder Schritt b) oder beiden einem
magnetischen Feld auszusetzen. Schritt c) kann das Oberflächenreinigen
des Produkts nach Schritt b) enthalten.
-
Alle
Beträge,
Verhältnisse
und Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen, wenn nicht anderweitig angegeben.
Das Folgende ist eine Liste von Definitionen, wie sie hierin verwendet
werden.
-
Definitionen
-
„Ein", „eine" und „eines" meint ein oder mehrere.
-
„Zusetzen" meint, dass ein
Spalt zwischen zwei Böden
in einem Stufenbodenklassierer verstopft wird, was polykristalline
Siliciumteilchen daran hindert, durch den Spalt hindurch zu treten,
und somit den Stufenbodenklassierer als eine Sortiereinrichtung
ineffektiv zu machen.
-
„Ladungsmaximierung" meint ein Verfahren,
in dem ein Gefäß, wie eine
Form oder ein Schmelztiegel, mit polykristallinem Silicium mit variierenden
Abmessungen und Formen in einer Art befüllt wird, um die Menge an Schmelze über den
Betrag zu erhöhen,
der durch das zufällige
Befüllen
des Gefäßes erreicht
wird.
-
„Nachfüllen der
Ladung" meint ein
Verfahren, in dem ein Gefäß, wie beispielsweise
eine Form oder ein Schmelztiegel, mit polykristallinem Silicium
befüllt
wird, wobei das polykristalline Silicium geschmolzen wird und danach
zusätzliches
polykristallines Silicium zugeführt
wird, um die Menge an Schmelze zu erhöhen.
-
„Chemische
Dampfabscheidung" meint
irgendein chemisches Dampfabscheidungsverfahren, das keine Wirbelschichtreaktorverfahren
für die
Herstellung von polykristallinem Silicium enthält. Die chemische Dampfabscheidung
wird durch ein Siemens-Verfahren veranschaulicht.
-
„Zerkleinern" meint ein Aufbrechen,
Zerhacken oder Zermahlen in kleine Teilchen. Zerkleinern enthält jedes
Verfahren zum Zerkleinern polykristalliner Stäbe in Teilchen, enthaltend,
jedoch nicht beschränkt
auf das Schneiden der Stäbe
und dann weiter Brechen von diesen durch verschiedene Verfahren.
-
„Kontrollierte
Teilchengrößenverteilung" meint, dass zumindest
75 % der Teilchen in einer Teilchengruppe eine Teilchengröße in einem
speziellen Bereich aufweisen. Beispielsweise meint eine kontrollierte
Teilchengrößenverteilung
von 4 bis 12 Millimetern (mm), dass zumindest 75 % der Teilchen
einer Teilchengröße im Bereich
von 4 bis 12 mm und bis zu 25 % der Teilchen eine Teilchengröße außerhalb
des Bereichs von 4 bis 12 mm aufweisen.
-
„Donator" meint irgendein
Atom, das ein Elektron an das Silicium abgibt. Donatoren enthalten
Antimon, Arsen und Phosphor.
-
„Fließfähig" meint die Fähigkeit,
vielfache feste Teilchen durch ein Übertragungssystem ohne Brückenbildung
zu befördern,
enthaltend den Fall, in dem Schwingungsenergie dem System zugeführt wird,
um die Ausbildung eines mit Brücken
versehenen Teilchennetzwerks zu vermeiden.
-
„Fließfähige Späne" meint polykristalline
Siliciumteilchen mit einer kontrollierten Teilchengrößenverteilung,
im Allgemeinen mit asphärischer
Morphologie, einem geringen Niveau an Massenverunreinigungen und einem
geringen Niveau an Oberflächenverunreinigungen.
-
„Gekörnt" und „Körnchen" meint jeweils ein
polykristallines Siliciumteilchen, hergestellt durch ein Wirbelschichtverfahren
und mit einer Teilchengröße von 6
Millimetern oder weniger. Körnchen
sind üblicherweise kugelförmig oder
nahezu kugelförmig.
-
„Absatz" meint eine Menge
an Silicium, das in einem Gefäß verblieben
ist. Absatz enthält
die Menge an Silicium, das in einem Schmelztiegel zurückbleibt,
nachdem ein Block aus dem Schmelztiegel gezogen wurde und die Menge
an geschmolzenem Silicium, das sich aus dem Schmelzen einer Ladung
in dem Gefäß vor dem
Nachfüllen
von Ladung ergibt.
-
„Teilchengröße" meint die längste gerade
Linie zwischen zwei Punkten auf einem Teilchen. Beispielsweise ist
die Teilchengröße für kugelförmige Teilchen
der Durchmesser.
-
Die
Abkürzung „ppba" meint Teile pro
Milliarden Atome in Bezug auf Silicium.
-
Die
Abkürzung „ppma" meint Teile pro
Millionen Atome in Bezug auf Silicium.
-
Die
Erfindung wird weiter beschrieben unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen,
in denen:
-
1 eine
seitliche Schnittansicht eines Backenbrechers zur Verwendung bei
dem Verfahren zur Herstellung fließfähiger Späne ist;
-
2 eine
Seitenansicht eines Stufenbodenklassierers zur Verwendung bei dem
Verfahren zur Herstellung fließfähiger Späne ist;
-
3 eine
vergrößerte Schnittansicht
des zweiten und dritten Bodens des Stufenbodenklassierers in 2 ist;
-
4 ist
eine Draufsicht auf den zweiten Boden des Stufenbodenklassierers
in 2 ist; und
-
5 eine
Querschnittsansicht des zweiten Bodens des Stufenbodenklassierers
in 2 ist.
-
Fließfähige Späne
-
Fließfähige Späne sind
polykristalline Siliciumteilchen mit einer kontrollierten Teilchengrößenverteilung.
Die kontrollierte Teilchengrößenverteilung
kann 0,2 bis 45 mm, alternativ 1 bis 25 mm, alternativ 1 bis 20 mm,
alternativ 3 bis 20 mm, alternativ 4 bis 12 mm, alternativ 4 bis
10 mm, alternativ 1 bis 12 mm, alternativ 1 bis 8 mm betragen. Jedoch
wird die exakte kontrollierte Teilchengrößenverteilung ausgewählt auf
der Grundlage von verschiedenen Faktoren, enthaltend das Verfahren,
bei dem die fließfähigen Späne verwendet
werden und die Vorrichtung, die zum Zuführen von diesen verwendet wird.
Beispielsweise können
fließfähige Späne, die
in einem CZ-Verfahren verwendet werden oder in elektronischen Klassieranwendungen
oder beiden, eine kontrollierte Teilchengrößenverteilung von 2 bis 45
mm aufweisen. Alternativ können
fließfähige Späne, die
in einer Photovoltaik-Anwendung verwendet werden, wie beispielsweise
einem Gießverfahren,
eine kontrollierte Teilchengrößenverteilung
von 0,2 bis 45 mm aufweisen.
-
Für einige
Anwendungen kann die kontrollierte Teilchengrößenverteilung bei 4 bis 12
mm, alternativ 4 bis 8 mm, alternativ 4 bis 6 mm liegen. Mit dem
Wunsch, nicht durch die Theorie eingeschränkt zu werden, wird angenommen,
dass eine kontrollierte Teilchengrößenverteilung in Richtung zu
dem unteren Ende des Bereichs von 4 bis 12 mm das Spritzen minimiert,
wenn die fließfähigen Späne dem in
einem Schmelztiegel enthaltenen geschmolzenen Silicium zugeführt werden.
Für einige
Anwendungen kann die kontrollierte Teilchengrößenverteilung bei 9 bis 12
mm, alternativ 10 bis 12 mm liegen. Mit dem Wunsch, nicht durch
die Theorie eingeschränkt
zu werden, wird angenommen, dass eine kontrollierte Teilchengrößenverteilung
in Richtung zu dem größeren Ende
des Bereichs von 4 bis 12 mm das leichtere Schmelzen verbessern
kann, sobald die fließfähigen Späne einem
Schmelztiegel, enthaltend einen Absatz, der zumindest teilweise
verfestigt ist, zugeführt werden.
-
Die
Offenbarung von Bereichen hierin soll dahingehend verstanden werden,
dass nicht nur der Bereich selbst, sondern auch alles, was darunter
subsumiert wird, ebenso wie Endpunkte offenbart sind. Beispielsweise
enthält
die Offenbarung eines Bereichs von 4 bis 12 nicht nur den Bereich
von 4 bis 12, sondern auch 4, 5,7, 11 und 12 einzeln, ebenso wie
irgendeine andere Zahl, die unter den Bereich subsumiert wird. Des
weiteren enthält
die Offenbarung eines Bereichs von beispielsweise 4 bis 12 die Unterbereiche
von 4 bis 8, 9 bis 10, 9 bis 12 und 10 bis 12 ebenso wie irgendeinen
anderen Unterbereich, der unter den Bereich subsumiert wird, und
irgendwelche Bereiche, die Äquivalente
der hierin offenbarten Bereiche bilden.
-
Die
Morphologie von fließfähigen Spänen ist
im Allgemeinen asphärisch.
Die exakte Morphologie hängt
von dem Verfahren ab, das zum Herstellung der fließfähigen Späne verwendet
wird. Beispielsweise wird die Morphologie unregelmäßig, wenn
die fließfähigen Späne durch
hierin offenbarte Verfahren hergestellt werden, z.B. manuelles Brechen
polykristalliner Siliciumstäbe
durch Schlagen mit einem kontaminationsarmen Schlagwerkzeug, wie
beispielsweise dem in
EP
0 539 097 A1 etc. offenbarten. Fließfähige Späne weisen ein geringes Maß an Massenverunreinigungen
auf, wie beispielsweise Bor, einem Donator, Phosphor, Kohlenstoff und
allen Metallen. Das Maß an
Massenverunreinigungen kann weniger als oder gleich 0,2 ppma, alternativ weniger
als oder gleich 0,03 ppma, alternativ weniger als oder gleich 0,025
ppma sein. Der Borspiegel kann weniger als oder gleich 0,06 ppba
sein. Jedoch kann für
einige Anwendungen, wie beispielsweise dort, wo Bor als eine Dotierungssubstanz
verwendet wird, der Borspiegel weniger als oder gleich 20 ppba,
alternativ 5 bis 20 ppba betragen.
-
Der
Donatorspiegel liegt bei weniger als oder gleich 0,30 ppba. Fließfähige Späne können ein
Phosphor-Massenniveau von weniger als oder gleich 0,02 ppba, alternativ
weniger als oder gleich 0,015 ppba aufweisen. Der Kohlenstoffspiegel
liegt bei weniger als oder gleich 0,17 ppma. Das Gesamtniveau an
Gesamtmetallverunreinigungen liegt bei weniger als oder gleich 4,5
ppba, alternativ weniger als oder gleich 1 ppba. Gesamtmetallverunreinigungen
enthalten Chrom, Kupfer, Eisen und Nickel. Fließfähige Späne können einen Chromgesamtspiegel
von weniger als oder gleich 0,01 ppba aufweisen. Fließfähige Späne können einen
Kupfergesamtspiegel von weniger als oder gleich 0,01 ppba aufweisen.
Fließfähige Späne können einen
Eisengesamtspiegel von weniger als oder gleich 0,01 ppba aufweisen.
Fließfähige Späne können einen
Nickelgesamtspiegel von weniger als oder gleich 0,01 ppba aufweisen.
-
Gesamtverunreinigungsspiegel
können
durch im Stand der Technik bekannte Verfahren gemessen werden, wie
beispielsweise Zonenziehverfahren, wie in US-Patenten 4,912,528, 5,361,128 und 5,436,164
offenbart, und das Verfahren, das hierin in Beispiel 3 beschrieben
ist.
-
Fließfähige Späne weisen
ein geringes Maß an
Gesamtoberflächenverunreinigungen
auf. Das Gesamtniveau an Oberflächenverunreinigungen
liegt bei weniger als oder gleich 30 ppba, alternativ 15 ppba, alternativ
4,5 ppba. Oberflächenverunreinigungen
enthalten Cobalt, Chrom, Kupfer, Eisen, Natrium, Nickel, Wolfram
und Zinn.
-
Sobald
fließfähige Späne unter
Verwendung des unten beschriebenen Verfahrens hergestellt werden, unter
Verwendung eines Backenbrechers, wie dem in 1, und eines
Stufenbodenklassierers, wie dem in den 2 bis 5,
können
die fließfähigen Späne eine
weiter reduzierte Menge an Oberflächenverunreinigungen aufweisen.
Beispielsweise können
die fließfähigen Späne Chrommengen
von weniger als oder gleich 0,06 ppba, alternativ weniger als oder
gleich 0,02 ppba, alternativ weniger als oder gleich 0,01 ppba,
alternativ weniger als oder gleich 0,004 ppba aufweisen. Fließfähige Späne können Oberflächenmengen
an Kupfer von weniger als oder gleich 0,15 ppba, alternativ von
weniger als oder gleich 0,03 ppba, alternativ von weniger als oder
gleich 0,02 ppba, alternativ von weniger als oder gleich 0,01 ppba
aufweisen. Fließfähige Späne können Oberflächenmengen
an Eisen von weniger als oder gleich 18 ppba, alternativ von weniger
als oder gleich 10 ppba, alternativ von weniger als oder gleich
9 ppba, alternativ von weniger als oder gleich 7 ppba aufweisen. Fließfähige Späne können Oberflächenmengen
an Natrium von weniger als oder gleich 0,9 ppba, alternativ von
weniger als oder gleich 0,8 ppba, alternativ von weniger als oder
gleich 0,5 ppba, alternativ von weniger als oder gleich 0,4 ppba
aufweisen. Fließfähige Späne können Oberflächenmengen
an Nickel von weniger als oder gleich 0,1 ppba, alternativ von weniger
als oder gleich 0,07 ppba, alternativ von weniger als oder gleich 0,04
ppba, alternativ 0 ppba aufweisen. Fließfähige Späne können Oberflächenmengen an Zinn von weniger als
oder gleich 0,6 ppba, alternativ von weniger als oder gleich 0,5
ppba, alternativ von weniger als oder gleich 0,4 ppba, alternativ
von weniger als oder gleich 0,3 ppba aufweisen.
-
Oberflächenreinheit
kann gemessen werden durch im Stand der Technik bekannte Verfahren,
wie beispielsweise die im US-Patent 5,851,303 offenbarten Verfahren.
-
Fließfähige Späne können ebenfalls
ein geringes Maß an
Staub aufweisen. Mit dem Wunsch, nicht durch die Theorie eingeschränkt zu werden,
wird angenommen, dass ein geringes Maß an Staub das Schmelzen erleichtert
und Kristallversatzgeschwindigkeiten reduziert, sobald die fließfähigen Späne einem
Schmelztiegel zugeführt
werden.
-
Fließfähige Späne können einen
geringen Restgasgehalt aufweisen. Fließfähige Späne können keinen Wasserstoff oder
geringere Niveaus an Wasserstoff aufweisen als durch Wirbelschichtverfahren
hergestellte Körnchen.
Fließfähige Späne können einen
Wasserstoffgehalt von 0 bis 3.600 ppba, alternativ 0 bis 1.300 ppba,
alternativ 0 bis 800 ppba, alternativ 800 bis 1.300 ppba aufweisen.
Fließfähige Späne können geringe
Chlorspiegel aufweisen. Fließfähige Späne können einen
Chlorgehalt von 0 bis 300 ppba, alternativ 20 bis 120 ppba, alternativ
25 bis 110 ppba, alternativ 30 bis 100 ppba, alternativ 50 bis 65
ppba aufweisen.
-
Verfahren zum Herstellen
fließfähiger Späne
-
Fließfähige Späne können durch
ein Verfahren hergestellt sein, enthaltend:
- a)
das Brechen oder Schneiden polykristalliner Siliciumstäbe,
- b) das Klassieren des Produkts nach Schritt a), um eine kontrollierte
Teilchengrößenverteilung
zu erhalten, und optional
- c) das Oberflächenreinigen
des Produkts nach Schritt a) oder Schritt b) oder beiden.
-
Ein
Produkt eines fließfähigen Spans
kann durch das oben beschriebene Verfahren hergestellt werden, weiter
enthaltend:
- d) das Verpacken des Produkts nach
den Schritten a), b) oder c).
-
Alternativ
können
fließfähige Späne durch
ein Verfahren hergestellt sein, enthaltend:
- a)
das Zerkleinern polykristalliner Siliciumstäbe,
- b) das Klassieren des Produkts nach Schritt a), um eine kontrollierte
Teilchengrößenverteilung
zu erhalten, und
- c) das Entfernen von Verunreinigungen aus dem Produkt nach Schritt
a) oder Schritt b) oder beiden.
-
Ein
Produkt eines fließfähigen Spans
kann durch das oben beschriebene Verfahren hergestellt sein, weiter
enthaltend:
- d) das Verpacken des Produkts nach
Schritt a), b) oder c).
-
Herstellung
polykristallinen Siliciums
-
Polykristalline
Siliciumstäbe
können
durch im Stand der Technik bekannte Verfahren hergestellt werden.
Beispielsweise können
polykristalline Siliciumstäbe
durch ein chemisches Dampfabscheidungsverfahren hergestellt sein,
enthaltend die chemische Dampfabscheidung eines hochreinen Chlorsilans
oder Silangases auf einem erhitzten Substrat, siehe Handbuch der
Halbleiter-Silicium-Technologie, herausgegeben von William C. O'Mara, Robert B. Herring
und Lee P. Hunt, Noyes Veröffentlichungen,
Park Ridge, New Jersey, USA, 1990, Kapitel 2, Seiten 39 bis 58.
-
Zerkleinern
polykristallinen Siliciums
-
Die
polykristallinen Siliciumstäbe
können
zerkleinert werden, beispielsweise durch Schneiden mit einer Säge oder
durch Zerschlagen mit einem verunreinigungsarmen Schlagwerkzeug,
wie beispielsweise das in
EP
0 539 097 A1 offenbarte. Alternativ können die polykristallinen Siliciumstäbe unter
Verwendung eines Backenbrechers zerkleinert werden. Alternativ können die
polykristallinen Siliciumstäbe
durch Schlagen mit einem verunreinigungsarmen Schlagwerkzeug zerkleinert
werden, und die sich ergebenden zerkleinerten Stäbe können weiter unter Verwendung
eines Backenbrechers zerkleinert werden. Alternativ können die
polykristallinen Siliciumstäbe
durch Schneiden mit einer Säge
zerkleinert werden und danach durch Zerschlagen mit einem verunreinigungsarmen
Schlagwerkzeug und danach unter Verwendung eines Backenbrechers
weiter zerkleinert werden. Ein Beispiel eines geeigneten Backenbrechers
ist in
1 gezeigt. Der Backenbrecher
400 enthält eine
Rahmenanordnung
401 mit einer ortsfesten Backenplatte
402,
die daran befestigt ist. Eine bewegliche Backenplatte
403 liegt
der ortsfesten Backenplatte
402 gegenüber. Ein Backenhohlraum
404 bildet
sich zwischen den Backenplatten
402,
403. Polykristallines
Silicium kann von einem Vorratsbehälter
425 in den Backenhohlraum
404 zugeführt werden.
-
Die
bewegliche Backenplatte 403 ist an einer Pitman-Halteanordnung 405 befestigt.
Die Pitman-Halteanordnung 405 ist mit einem Pitman-Lager 406 verbunden,
das eine exzentrische Welle 407 an einem Ende umgibt und
einen Zugstangenstift 408 an dem anderen Ende. Die exzentrische
Welle 407 ist an einem Schwungrad 409 befestigt.
Der Motor 410 treibt einen Riemen 411 um das Schwungrad 409 an.
Das Schwungrad 409 dreht die exzentrische Welle 407,
um die bewegliche Backenplatte 403 mit einer elliptischen
Bewegung in Bezug auf die feststehende Backenplatte 402 zu
bewegen. Die Drehgeschwindigkeit kann 300 bis 400 Umdrehungen
pro Minute (rpm) betragen. Der Motor 410 ist an einer Basis 412 befestigt.
Die Bewegung der beweglichen Backenplatte 403 zerbricht
das polykristalline Silicium in dem Backenhohlraum 404.
Die Teilchengröße der sich
ergebenden polykristallinen Siliciumstücke ist ausreichend vermindert,
damit die polykristallinen Siliciumstücke durch einen Auslassschlitz 418 den
Backenhohlraum 404 verlassen können.
-
Eine
horizontale Federanordnung enthält
eine Zugstange 413, die sich durch ein Justierrad 414,
ein äußeres Federlager 415,
eine Zugfeder 416 und ein inneres Federlager 417 zu
dem Zugstangenstift 408 erstreckt. Das an dem äußeren Federlager 415 befestigte
Justierrad 414 kann gedreht werden, um die Zugfeder 416 einzustellen.
Die horizontale Federanordnung kann verwendet werden, um den Pitman 405 in
Berührung mit
einer Kniehebelplatte 424 zu halten.
-
Eine
vertikale Anordnung enthält
eine Keiljustierstange 419, die sich durch ein Justierrad 420 und
eine Querstange 421 hindurch erstreckt. Ein Justierkeil 422 ist
an einem Lagerkeil 423 befestigt. Der Lagerkeil 423 der
Kniehebelplatte ist an der Kniehebelplatte 424 befestigt.
Die Kniehebelplatte 424 ist an der Pitman-Halteanordnung 405 über dem
Zugstangenstift 408 befestigt. Die vertikale Anordnung
kann zum Einstellen der Breite des Auslassschlitzes 418 verwendet
werden. Die Position der Kniehebelplatte 424 (in den Nuten
des Lagerkeils 423) bestimmt die Bewegung des Pitman 405 und
die Bewegung des Bodens der beweglichen Backenplatte 403.
-
Das
polykristalline Silicium kann dem Backenbrecher 400 von
dem Vorratsbehälter 425 zugeführt werden.
Sobald sich das polykristalline Silicium durch den Backenbrecher 400 hindurch
bewegt, bringt die bewegliche Backenplatte 403 das polykristalline
Silicium dazu, in kleinere polykristalline Siliciumstücke zu zerbrechen.
Die polykristallinen Siliciumstücke
können
in ihrer Größe von Staub
bis zu Klumpen bis zu Scherben bis zu Flocken bis zu Überkorn-Brocken
variieren. Die Größenverteilung
der polykristallinen Siliciumstücke
hängt von
verschiedenen Faktoren ab, enthaltend die Breite des Auslassschlitzes 418 und
der Verweilzeit in dem Zerkleinerungshohlraum 404.
-
Die
Backenplatten 402, 403 enthalten Materialien,
die die Verunreinigung von Silicium minimieren, wie beispielsweise
Materialien, die eine größere Härte als
oder eine vergleichbare zu polykristallinem Silicium aufweisen.
Die Backenplatten können
Wolframkarbid, Wolframkarbid mit Kobaltbindemittel, Wolframcarbid
mit einem Nickelbindemittel, Cr3C2, Cr3C2 mit
Nickel-Chrom-Legierungsverbinder oder Kombinationen davon enthalten.
Die Verwendung von Wolframkarbid enthaltenden Materialien kann die
Menge an Eisen-Verunreinigungen vermindern, die durch den Zerkleinerungsvorgang
in das Silicium eingetragen werden. Der Vorratsbehälter 425 zum
Zuführen
der polykristallinen Siliciumstäbe
oder der polykristallinen Überkorn-Siliciumstücke oder
von beiden und eine Auslassrinne (nicht gezeigt) aus dem Backenbrecher 400 können aus
denselben Baumaterialien wie die Backenplatten 402, 403 oder
einem anderen Baumaterial, das die Verunreinigung von Silicium minimiert,
hergestellt sein oder mit diesem verkleidet sein. Solche Baumaterialien
enthalten ultrahochmolekulargewichtiges Polyethylen (UHMWPE), Polypropylen,
Perfluoralkoxy-Harz (PFA), Polyurethan (PU), Polyvinyldifluorid
(PVDF), TEFLON®,
Wolframkarbid, Silicium und Keramik.
-
Ein
Fachmann auf dem Gebiet wird erkennen, dass zahlreiche Backenbrecher
hintereinander verwendet werden können, um eine gewünschte Formverteilung
oder die oben beschriebene Größenverteilung
oder beides zu erhalten oder die polykristallinen Überkorn-Siliciumstäbe wiederzuverwenden
oder beides. Ein Fachmann auf dem Gebiet wird erkennen, dass eine
herkömmliche
Zerkleinerungsvorrichtung, wie beispielsweise Backenbrecher, Walzenbrecher,
Brechwalzenmaschinen, Kegelbrecher und Tischmühlen verwendet werden können, offenbart
in Einführung
in die Teilchen-Technologie, Kapitel 10, „Teilchengrößenverminderung", John Wiley & Sons, Inc., New
York, NY, April 1999, Seiten 241–263, vorausgesetzt, dass die
Baumaterialien von Teilen der Zerkleinerungsvorrichtung, die das
Silicium berühren,
Materialien enthalten, die eine Verunreinigung von Silicium minimieren.
Geeignete Backenbrecher sind im Handel erhältlich von Morse Jaw Crushers
von Metso Minerals Industries, Inc., Danville, Pennsylvania, USA.
-
Ein
Fachmann auf dem Gebiet wird erkennen, dass alternative Zerkleinerungsvorrichtungen
zusätzlich zu
oder anstelle von dem Backenbrecher in den erfindungsgemäßen Verfahren
verwendet werden können. Geeignete
Zerkleinerungsvorrichtungen sind in den US-Patenten 4,815,667, 5,346,141
und 5,464,159, der
EP 0 573 855 ,
der
JP 02565759 und
der
JP 58145611 offenbart.
-
Klassieren
der polykristallinen Siliciumstücke
-
Die
polykristallinen Siliciumstücke
(gebrochene Stäbe)
können
manuell oder unter Verwendung einer Vorrichtung sortiert werden,
wie beispielsweise dem Siliciumdrehschirm, der im US-Patent 5,165,548
offenbart ist, oder der Sortiervorrichtung, die in US-Patenten 3,905,556,
5,064,076 oder 5,791,493 offenbart sind, vorausgesetzt, dass die
Abschnitte der Sortiervorrichtung, die mit dem Silicium in Kontakt
treten, Baumaterialien enthalten, die eine Verunreinigung von Silicium
minimieren, wie beispielsweise die oben diskutierten.
-
Gemäß der Erfindung
werden polykristalline Siliciumstücke unter Verwendung einer
Vorrichtung sortiert, die einen Stufenbodenklassierer enthält. Die
Vorrichtung zum Sortieren polykristalliner Siliciumstücke enthält
- I) eine Schwingungsmotoranordnung, und
- II) einen Stufenbodenklassierer, befestigt an der Schwingungsmotoranordnung.
-
Der
Stufenbodenklassierer enthält
- i) einen ersten Boden, enthaltend
a) ein
Einlassende des ersten Bodens zu einem profilierten Bereich,
b)
wobei der profilierte Bereich an oder nahe dem Einlassende beginnt,
wobei jede Nut Kämme
und Mulden enthält,
und
c) ein Auslassende des ersten Bodens, wobei das Auslassende
des ersten Bodens so gewinkelt ist, dass die Kämme der Nuten sich weiter nach
außen über einen
ersten Spalt zwischen dem ersten Boden und einem Endboden erstrecken
als die Mulden der Nuten, und
- ii) der Endboden stromabwärts
von dem ersten Spalt und unterhalb des ersten Bodens angeordnet
ist, wobei der Endboden enthält:
a)
ein Einlassende des Endbodens,
b) einen profilierten Bereich,
der am oder nahe dem Einlassende des Endbodens beginnt, worin jede
Nut Kämme
und Mulden enthält,
und
c) ein Auslassende des Gegenstandes,
- iii) einen Sammelbehälter
unter dem ersten Spalt zum Sammeln von Gegenständen, die durch den ersten Spalt
fallen, und
- iv) einen Überkorn-Sammelbehälter unter
dem Auslass zum Sammeln von Gegenständen, die nicht durch den ersten
Spalt fallen.
-
Der
Stufenbodenklassierer kann weiter einen oder mehrere zusätzliche
Böden zwischen
dem ersten Boden und dem Endboden enthalten, worin jeder zusätzliche
Boden enthält:
- a) ein Einlassende des zusätzlichen Bodens,
- b) einen profilierten Bereich, der an oder nahe dem Einlassende
des zusätzlichen
Bodens beginnt, worin jede Nut Kämme
und Mulden enthält,
und
- c) ein Auslassende des zusätzlichen
Bodens, worin das Auslassende des zusätzlichen Bodens so gewinkelt
ist, dass die Kämme
der Nut sich weiter über
einen Spalt an dem Auslassende erstrecken als die Mulden der Nuten.
-
Die
Vorrichtung zum Sortieren von polykristallinen Siliciumstücken kann
weiter eine Waage unter iii) dem Sammelbehälter enthalten oder ein Staubentfernungssystem,
angeordnet stromaufwärts
von dem ersten Spalt oder beides oder irgendeine andere Abwandlung,
die für
einen Fachmann auf dem Gebiet ohne unzumutbares Experimentieren
verfügbar
ist. Ein Fachmann auf dem Gebiet wird erkennen, dass mehr als ein
Stufenbodenklassierer in Reihe verwendet werden kann, um die polykristallinen
Siliciumstücke
zu sortieren.
-
Ein
Beispiel einer Vorrichtung zum Sortieren polykristalliner Siliciumstücke und
enthaltend einen Stufenbodenklassierer ist in den 2 bis 5 gezeigt. 2 zeigt
eine Seitenansicht der Vorrichtung. Der Stufenbodenklassierer 500 ist
an einer Schwingungsmotoranordnung 501 befestigt. Der Stufenbodenklassierer 500 weist
einen Einlass 502 für
polykristalline Siliciumstücke
auf. Die Schwingungsmotoranordnung 501 bringt die polykristallinen
Siliciumstücke
dazu, sich über
einen ersten Boden 531 zu bewegen. Die polykristallinen
Siliciumstücke
gehen zunächst
durch einen Wirbelschichtbereich 503 hindurch, wo Staub
durch einen Luftstrom, dargestellt durch Pfeile 504, durch
eine perforierte Platte 505 zu einem Staubsammler 532 entfernt
wird. Die polykristallinen Siliciumstücke bewegen sich hinter den
Wirbelschichtbereich 503 und in einen profilierten Bereich 506.
Die polykristallinen Siliciumstücke
setzen sich in Löchern 520 der
Nuten 512 (in den 3–5 gezeigt)
ab oder verbleiben oben auf den Kämmen 519 der Nuten 512,
in Abhängigkeit
von Größe und Form. Sobald
die polykristallinen Siliciumstücke
das Ende des ersten Bodens 531 erreichen, fallen die polykristallinen Siliciumstücke, die
kleiner als der Spalt 507 sind, durch den Spalt 507 und
auf das Transportband 508. Die fallenden polykristallinen
Siliciumstücke
werden zu dem Sammelbehälter
für kleinformatige
polykristalline Siliciumstücke 509 verbracht.
Größere polykristalline
Siliciumstücke
bewegen sich über
den Spalt 507 hinweg und fallen auf den zweiten Boden 510.
-
4 zeigt
eine Draufsicht auf den zweiten Boden 510 und 5 zeigt
eine Querschnittsansicht des zweiten Bodens 510 entlang
der Linie A-A. Die Oberseite des zweiten Bodens 510 weist
eine Vielzahl von Nuten 512 auf. Jede Nut 512 weist
einen Kamm 519 und eine Mulde 520 auf. Die Nuten 512 sind
gerundet. Seitenwandungen 530 erstrecken sich über die
Kämme 519 hinweg,
um die polykristallinen Siliciumstücke daran zu hintern, an der
Seite des zweiten Bodens 510 vorbeizufallen. Die polykristallinen
Siliciumstücke
bewegen sich von dem Einlassende 511 des zweiten Bodens 510 zum
dem Auslassende 518 des zweiten Bodens 510.
-
3 zeigt
eine abschnittsweise Seitenansicht des zweiten Bodens 510,
des dritten Bodens 517 und des Spalts 516 dazwischen.
Das Einlassende 511 des zweiten Bodens 510 ist
rechtwinklig zur Horizontalen. Nuten 512 sind in die Oberseite
des zweiten Bodens 510 geschnitten. Polykristalline Siliciumstücke, wie
beispielsweise Brocken 513 und Scherben 514, können in
den Mulden 520 der Nuten 512 sitzen. Polykristalline Siliciumstücke, wie
beispielsweise Flocken 515, können oben auf den Kämmen 519 der
Nuten 512 sitzen. Das Auslassende 518 des zweiten
Bodens 510 ist so gewinkelt, dass die Kämme 519 der Nuten 512 sich
weiter nach außen über den
Spalt 516 erstrecken als die Mulden 520 der Nuten 512.
Wenn der zweite Boden 510 schwingt, fallen die Brocken 513 durch
den Spalt 516, während
die Scherben 514 und die Flocken 515 aus dem Auslassende 518 herausfallen, über den
Spalt 516 hinübertreten
und zu dem dritten Boden 517 befördert werden. Mit dem Wunsch,
nicht von der Theorie eingeschränkt
zu werden, wird angenommen, dass der Winkel des Auslassendes 518 des
zweiten Bodens 510 das Verstopfen minimiert. Die Böden können so
hergestellt werden, dass sie an ihren Auslassenden dünn sind,
um das Verstopfen weiter zu minimieren.
-
Der
Stufenbodenklassierer 500 sortiert die polykristallinen
Siliciumstücke 513, 514, 515 in
kontrollierte Teilchengrößenverteilungen,
basierend auf den Größen der
Spalte 507, 516, 518, 534, 522 und 524 zwischen den
Böden 531, 510, 517, 533, 521, 523 und 525.
Die Spalte 507, 516, 518, 534, 522 und 524 werden
mit der Förderrichtung
größer. Kleinere
polykristalline Siliciumstücke
fallen durch die kleineren Spalte 507, 516, 518 und
werden in dem Sammelbehälter 509 für kleinformatige
polykristalline Siliciumstücke
gesammelt. Größere polykristalline
Siliciumstücke
fallen durch die größeren Spalte 534, 522, 524 und
werden in dem Sammelbehälter 526 für größerformatige
polykristalline Siliciumstücke
gesammelt. Polykristalline Überkorn-Siliciumstücke werden
an dem Ende des Stufenbodenklassierers 500 in dem Sammelbehälter 527 für polykristalline Überkorn-Siliciumstücke gesammelt.
Die polykristallinen Überkorn-Siliciumstücke können zu
der Zerkleinerungsvorrichtung zurückgeführt werden. Ein Fachmann auf
dem Gebiet wird erkennen, dass die polykristallinen Siliciumstücke mit
unterschiedlicher kontrollierter Teilchengrößenverteilung von den verschiedenen
Böden des Stufenbodenklassierers
durch die Spalte zwischen den Böden
durch Verändern
der Größe der Spalte,
der Anzahl der Sammelbehälter
und der Anzahl und Anordnung der Förderbänder zum Bewegen der polykristallinen Siliciumstücke zu Sammelbehältern abgezogen
werden können.
-
Waagen 528 können in
die Kontrollen der Vibrationsförderer 501 integriert
werden, um die Sammelbehälter 509, 526, 527,
wie beispielsweise Taschen, direkt zu befüllen oder die Bewegung abzuschalten,
um Sammelbehälter
zu wechseln, wenn ein bestimmtes Füllgewicht erreicht wurde.
-
Ein
Fachmann auf dem Gebiet wird erkennen, dass die Anzahl von Böden, die
Breite, Tiefe und Form der Nuten in jedem Boden, die Abmessungen
der Spalte zwischen den Böden
und die Anzahl von Sammelbehältern
variieren kann, um erfasste Größenverteilungen
einzustellen. Nuten können
unterschiedliche Breiten, Tiefen und Formen aufweisen. Die Nuten
können
beispielsweise dreieckig, rechteckig, trapezförmig oder gerundet sein.
-
Bei
der zum Zerkleinern des polykristallinen Siliciums verwendeten Vorrichtung
sind die Teile der Vorrichtung, die zum Sortieren verwendet werden,
die die polykristallinen Siliciumstücke berühren, aus Materialien aufgebaut,
die das Silicium nicht verunreinigen, wie beispielsweise die oben
beschriebenen Baumaterialien für den
Backenbrecher 400.
-
Des
Weiteren wird ein Fachmann auf dem Gebiet erkennen, dass der oben
beschriebene Stufenbodenklassierer verwendet werden kann, um andere
Materialien als fließfähige Späne zu sortieren,
wie beispielsweise polykristalline Siliciumstücke größerer Abmessungen (z.B. größere als
45 mm), durch Variieren der Größe der Böden, der
Breite, Tiefe und Formgebungen der Nuten bei jedem Boden, der Größenabmessungen
der Spalte zwischen den Böden
und der Größe der Sammelbehälter.
-
Optionales
Entfernen von Verunreinigungen
-
Die
polykristallinen Siliciumstücke
mit einer kontrollierten Teilchengrößenverteilung, oben hergestellt, können optional
einem magnetischen Feld ausgesetzt werden, um Verunreinigungen zu
entfernen. Beispielsweise können
die polykristallinen Siliciumstücke
durch eine Kammer hindurchgeschickt werden, die einen Magneten zum
Entfernen von Verunreinigungen enthält, oder ein Magnet kann über die
polykristallinen Siliciumstücke
hinweg bewegt werden. Der Magnet kann ein Seltene-Erde-Magnet oder
ein Elektromagnet oder Kombinationen davon sein. Der Magnet kann
direkt die polykristallinen Siliciumstücke berühren oder nahe benachbart zu
den polykristallinen Siliciumstücken
liegen. Die Magnete entfernen viele der feinen Teilchen mit einer geeigneten
Empfindlichkeit für
das magnetische Feld. Diese Teilchen enthalten ferromagnetische
Verunreinigungen, wie beispielsweise Eisen und Kobalt, und paramagnetische
Verunreinigungen, wie beispielsweise Wolframkarbid, und andere ferromagnetische
Verunreinigungen und paramagnetische Verunreinigungen, die bei der
Herstellung von Baumaterialien für
die Vorrichtung verwendet werden, die zum Zerkleinern und Sortieren
des Siliciums verwendet wird.
-
Alternativ
können
Verunreinigungen durch Verfahren entfernt werden, die in US-Patenten
US 3,905,556 ,
US 4,125,191 ,
US 4,157,953 ,
US 4,250,025 ,
US 4,345,995 ,
US 4,525,336 ,
US 5,297,744 und
US 5,830,282 offenbart sind. Verunreinigungen
können
unter Verwendung chemischer Verfahren entfernt werden, wie beispielsweise
denen, die in
EP 0
215 121 B1 offenbart sind, zusätzlich zu oder anstelle der
Verfahren, die magnetische Felder einbringen.
-
In
Abhängigkeit
von der Reinheit der polykristallinen Siliciumstäbe, die als Startmaterial verwendet werden,
und Verfahren, die zum Zerkleinern und Sortieren des Siliciums verwendet
werden, kann das Produkt in diesem Schritt eine ausreichende Reinheit
für die
Verwendung bei der Herstellung von monokristallinen Siliciumwafern
mit Solarzellengüte
oder monokristallinen Siliciumwafern mit elektronischer Güte aufweisen.
Jedoch kann, sofern die Reinheit für Anwendungen elektronischer
Güte oder
beide dieser Anwendungen unzureichend ist, das Silicium oberflächengereinigt
werden, um Verunreinigungen weiter zu entfernen.
-
Optionale
Oberflächenreinigung
-
Die
polykristallinen Siliciumstücke
können
oberflächengereinigt
werden durch im Stand der Technik bekannte Verfahren. Die Oberflächenreinigung
kann zusätzlich zu
oder anstelle von einem Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen,
wie oben beschrieben, durchgeführt
werden. Beispielsweise können
die zerbrochenen Stäbe
durch das Verfahren, das in US-Patent 5,851,303 offenbart ist, gereinigt
werden, was das aufeinanderfolgende Berühren der gebrochenen Stäbe mit gasförmigem Hydrogenfluorid
und dann mit einer wässrigen
Lösung,
enthaltend zumindest ein halbes Prozent Hydrogenperoxid und danach
Trocknen der gebrochenen Stäbe
enthält.
Alternativ können
die gebrochenen Stäbe
gereinigt werden durch das Verfahren, das in JP Hei-05-4811 offenbart
ist. Alternativ können
die gebrochenen Stäbe
oberflächengereinigt
werden durch anisotropes Ätzen,
wie im kanadischen Patent Nr. 954425 oder US-Patent 4,971,654 beschrieben.
Andere geeignete Oberflächenreinigungsverfahren
enthalten solche, die in US-Patenten 4,588,571 und 6,004, 402 offenbart
sind.
-
Die
sich ergebenden fließfähigen Späne können durch
irgendeine geeignete Einrichtung verpackt werden, beispielsweise
manuell oder automatisch, wobei die fließfähigen Späne in Polyethylentüten angeordnet werden.
-
Verwendungsverfahren
fließfähiger Späne
-
Die
fließfähigen oben
beschriebenen Späne
können
für Photovoltaik-Anwendungen oder
für elektronische
Anwendungen verwendet werden, in Abhängigkeit von der Teilchengrößenverteilung
und der Reinheit. Spezielle Anwendungen für fließfähige Späne enthalten Initialladungsanwendungen,
wie beispielsweise Initialladungsmaximierung und Initialladungsauffüllung und
Wiederbeladungsanwendungen, wie beispielsweise eine Schmelztiegelwiederbeladung
in einem CZ-Verfahren, ebenso wie eine Wiederbeladungsmaximierung und
Wiederbeladungsauffüllung.
-
Die
fließfähigen Späne können in
Solarzellengießverfahren
verwendet werden, wie beispielsweise denen, die in US-Patenten
US 4,176,166 ,
US 4,312,700 ,
US 4,382,838 ,
US 4,572,812 ,
US 5,254,300 ,
US 5,431,869 ,
US 5,492,079 und
US 5,510,095 ,
CN 1176319 ,
DE 44 41 911 ,
EP 0 869 102 ,
EP 0 095 757 ,
JP 10190025 ,
JP 11116386 ,
JP 58026019 ,
JP 58099115 ,
JP 62108515 und
JP 9301709 beschrieben sind, zusätzlich zu
oder anstelle des hierin beschriebenen Siliciums. Gießen kann
das Gießen
von geschmolzenem Silicium in eine erhitzte Form oder das Schmelzen
polykristallinen Siliciums in einem Schmelztiegel und das Zulassen,
dass das Silicium langsam abkühlt
und sich verfestigt, enthalten.
-
Beispielsweise
enthält
ein geeignetes Chargengießverfahren:
- 1) das Einführen
eines Halbleitermaterials in eine Gussform, enthaltend Wandungen,
die eine gewünschte Querschnittsform
definieren,
- 2) das Schmelzen des Halbleitermaterials,
- 3) das Verfestigen des Halbleitermaterials nach Schritt 2),
um einen Gussblock mit einer gewünschten Querschnittsform
herzustellen. Schritt 2) kann ausgeführt werden vor, während oder
nach Schritt 1). Der Gussblock kann von der Gussform nach Schritt
3) entfernt werden, und danach kann das Verfahren wiederholt werden.
Die fließfähigen oben
beschriebenen Späne
können
zum Wiederbeladen der Form in Schritt 1) verwendet werden.
-
Alternativ
kann ein kontinuierliches Gießverfahren
verwendet werden. Ein kontinuierliches Gießverfahren kann enthalten:
- 1) das Schmelzen kontinuierlich zugeführten Halbleitermaterials
in einem bodenlosen Gefäß, angeordnet in
einer Induktionsspule, optional 2) zum Reinigen das Blasen eines
heißen
Plasmagases auf die Oberfläche
der Schmelze und
- 3) das kontinuierliche Entladen von verfestigtem Silicium nach
unten aus dem bodenlosen Gefäß. Zumindest
ein axialer Teil des bodenlosen Gefäßes ist in eine Vielzahl von
elektrisch leitenden Stücken,
die am Umfang beabstandet sind, aufgeteilt. Das Halbleitermaterial
kann die oben beschriebenen fließfähigen Späne enthalten.
-
Alternativ
enthält
eine Vorrichtung zur Verwendung in einem geeigneten kontinuierlichen
Gießverfahren
eine Vielzahl von elektrisch leitenden Elementen, die nebeneinander
angeordnet sind, um einen behälterartigen
Bereich mit einer offenen Oberseite und einem offenen Boden zu definieren.
Die Vorrichtung enthält weiter
eine Einrichtung zum Einführen
elektrischer Wechselströme
hoher Frequenz in jedes der elektrisch leitenden Elemente. Ein zurückziehbares Tragelement
wird durch den offenen Boden des behälterartigen Bereichs eingeführt. Das
Tragelement wirkt dahingehend, dass es das Halbleitermaterial in
dem behälterartigen Bereich
trägt.
-
Ein
geeignetes kontinuierliches Gießverfahren
enthält:
- 1) das Einführen
von Halbleitermaterial in den behälterartigen Bereich der oben
beschriebenen Vorrichtung,
- 2) das Schmelzen des Halbleitermaterials,
- 3) das Aktivieren der Einrichtung zum Einleiten elektrischer
Ströme,
wobei erste elektrische Ströme
in jedes der leitenden Elemente eingeleitet werden,
- 4) das Verwenden der ersten elektrischen Ströme, um einen zweiten elektrischen
Strom in das Halbleitermaterial einzuführen, wobei der zweite elektrische
Strom in einer Richtung im Wesentlichen entgegen der herkömmlichen
Fließrichtung
des ersten elektrischen Stroms fließt, und
- 5) das Benutzen der ersten elektrischen Ströme und des zweiten elektrischen
Stroms so, dass das Halbleitermaterial von den elektrisch leitenden
Elementen während
des Gießverfahrens
abgestoßen
und an einem Berühren
von diesen gehindert wird.
-
Das
Verfahren kann weiter enthalten:
- 6) das Zurückziehen
des Tragelements weg von dem behälterartigen
Bereich in einer Art, dass das geschmolzene Halbleitermaterial,
das durch das Tragelement gehalten wird, sich in einen Gussblock
verfestigt, sobald das geschmolzene Halbleitermaterial von den leitfähigen Elementen
zurückgezogen
wird, und
- 7) das Zuführen
zusätzlicher
Mengen an Halbleitermaterial in den oberen Bereich des behälterartigen
Bereichs. Die Schritte 1) bis 7) können wiederholt werden. Das
Halbleitermaterial, das in den Schritten 1) oder 7) oder beiden
verwendet wird, kann die oben beschriebenen fließfähigen Späne enthalten.
-
Die
fließfähigen Späne können in
Formwachstumsverfahren verwendet werden, wie beispielsweise einem
kantengeführten
Folienzieh- (EFG) Verfahren zum Herstellen von Siliciumbändern, wie
beispielsweise den EFG-Verfahren, die durch H.E. LaBelle, Jr., in „EFG Die
Erfindung und Anwendung von Saphir-Wachstum", Journal des Kristallwachstums, Ausgabe
50, 1980, Seiten 8–17
und K. Koliwad, et al. „Vorgehensweisen des
Flachplatten-Solarfeld-Projekt-Forums in Bezug auf das Hochgeschwindigkeitswachstum
und die Charakterisierung von Kristallen für Solarzellen", Katherine A. Dumas,
Herausgeber, Strahl-Antriebslabor, California Institut of Technology,
Pasadena, CA, für
U.S. DOE, 15. April 1984, Seiten 22–24. Ein geeignetes EFG-Verfahren
kann das Zurückziehen
eines Siliciumbandes von einem Meniscus eines geschmolzenen Siliciums
enthalten, definiert durch den Rand einer Form. Die Abmessungen
des Bandes werden durch den Meniscus kontrolliert. Die Bandherstellungsgeschwindigkeit
und die Wärmebilanz
des Systems sollten sorgsam kontrolliert werden.
-
Die
fließfähigen Späne können in
einem Plasmainduktionsverfahren verwendet werden, wie beispielsweise
denen, die in
JP 10182124 und
in Kristallwachstum, herausgegeben von Brian R. Pamplin, Kapitel
9 „Gestaltung,
Messung und Kontrolle einer Kristallwachstumsumgebung", Pergamon Press,
Ltd., Oxford, 1975, Seiten 343–344,
offenbart sind. In einem Beispiel eines Plasmainduktionsverfahrens
wird ein Hochfrequenzplasmabrenner verwendet, z.B. mit über 4 Megahertz
(MHz), zum Schmelzen der Siliciumteilchen. Der Brenner wird durch
Ionisieren eines Inertgases, wie beispielsweise von Argon, durch
Hindurchleiten des Gases durch ein elektrisches Hochfrequenzfeld
gebildet, das zwischen einer Kathode und einer Anode angewendet wird.
Sobald die Argonströmung
auf ein Hochtemperaturplasma ionisiert ist, kann Silicium in Pulverform
von einem Vorratsbehälter
in den Plasmastrahl mit zugeführt
werden. Das Silicium schmilzt innerhalb der Strahlzone und das geschmolzene
Silicium kann in Richtung zu einem wassergekühlten Schmelztiegel oder auf
einen wachsenden kristallinen Siliciumkörper gerichtet werden. Fließfähige Siliciumspäne in dem
geeigneten Größenbereich
für den
Plasmabrennerhohlraum können
als die Siliciumquelle für
ein solches Verfahren verwendet werden.
-
Die
fließfähigen Späne können in
Elektronenstrahlschmelzverfahren verwendet werden, wie beispielsweise
denen, die in US-Patent 5,454,424 und
JP 62260710 offenbart sind. Ein Beispiel
eines Elektronenstrahlschmelzverfahrens enthält das Schmelzen polykristallinen
Siliciums durch Abtasten desselben mit einem Elektronenstrahl und
Gießen
des sich ergebenden geschmolzenen Siliciums gemäß einem der hierin beschriebenen
Gießverfahren.
Das polykristalline Silicium kann fließfähige Späne enthalten.
-
Die
fließfähigen Späne können ebenfalls
in einem Wärmetauscherverfahren
(HEM) verwendet werden. Ein HEM-Schmelzofen kann eine Kammer enthalten,
die einen Schmelztiegel, umgeben von einem Wärmeelement mit einem Heliumwärmetauscher,
verbunden mit dem Boden des Schmelztiegels, enthält. Polykristallines Silicium
ist oben auf einem Impfkristall angeordnet, um den Schmelztiegel
zu füllen.
Die Kammer wird evakuiert und das Wärmeelement erwärmt, um
das Silicium zu schmelzen. Der Impfkristall wird daran gehindert,
durch das Strömen
von Heliumgas durch den Wärmetauscher
zu schmelzen. Der Gasstrom wird stufenweise erhöht unter Absenken der Temperatur
des Wärmetauschers
und Hervorrufen, dass das Silicium sich nach und nach verfestigt
und ein Kristall von dem Impfkristall nach außen wächst. Die Temperatur des geschmolzenen
Siliciums wird durch das Wärmeelement
kontrolliert, jedoch wird die Temperatur des festen Kristalls unabhängig durch
den Wärmetauscher
kontrolliert. Eine zweifache Kontrolle des Erhitzens und des Kühlens gestattet
die Kontrolle der Position und der Bewegung der Fest-Flüssig-Schnittstelle des
Kristallbildungsverfahrens. HEM wird in „HEM Silicium", Kristallsysteme,
Das National Laboratorium für
erneuerbare Energien, Golden, Colorado, und in Frederick Schmid
und Chandra P. Khattak „Kosten
des Schneidens von Siliciumwafern für die Photovoltaik", Optische Spektren,
Mai 1981, beschrieben.
-
Die
fließfähigen Späne können ebenfalls
im Schnur-Band-Verfahren, wie beispielsweise dem in
US 4,689,109 offenbarten, verwendet
werden. Ein Beispiel eines Schnur-Band-Verfahrens kann enthalten:
- 1) Ziehen zweier Schnüre und eines Kristallkerns
vertikal durch eine flache Siliciumschmelze, und
- 2) Trocknen der Schnur und des Kristallkerns mit geschmolzenem
Silicium und Füllen
des Raumes zwischen den Schnüren,
und
- 3) Abkühlen
des Produkts nach Schritt 2), um ein Siliciumband zu bilden.
-
Das
Schnur-Band-Verfahren ist kontinuierlich, und die Schmelze kann
anfänglich
beladen und wiederbeladen werden unter Verwendung von fließfähigen Spänen.
-
Die
fließfähigen Späne können ebenfalls
in Verfahren zum Gießen
von Silicium auf ein Substrat verwendet werden, wie beispielsweise
den Verfahren, die in US-Patenten
4,095,329, US 4,323,419,
US 4,447,289 ,
US 4,519,764 ,
US 4,561,486 ,
US 5,161,717 und
US 5,178,840 ,
DE 3210492 ,
EP 0 079 567 und
JP 6168898 offenbart sind. Ein Beispielverfahren
enthält:
- 1) das Schmelzen polykristallinen Siliciums,
um eine Lache von geschmolzenem Silicium in einem Schmelztiegel
vorzusehen,
- 2) das Aufbringen des geschmolzenen Siliciums aus dem Schmelztiegel
auf ein Substrat, wobei ein Siliciumwafer gebildet wird. Das Substrat
kann hinter das geschmolzene Silicium bewegt werden, beispielsweise
kann das Substrat eine sich drehende Waferspannvorrichtung sein
oder ein anderes sich bewegendes Substrat. Alternativ kann das Substrat
feststehend sein und das geschmolzene Silicium kann darauf verteilt werden.
Fließfähige Späne können zum
Beladen oder Wiederbeladen des Schmelztiegels oder zu beidem verwendet
werden.
-
Die
fließfähigen Späne können ebenso
im Sinterverfahren verwendet werden, wie beispielsweise denen, die
in US-Patenten 5,006,317 und 5,499,598 offenbart sind. Ein Beispiel
eines Sinterverfahrens enthält:
- 1) das Befüllen
eines Gefäßes mit
polykristallinen Siliciumstücken,
- 2) das lokale Erhitzen des Gefäßes in einem lokalen Erwärmungsbereich,
um einen Teil der polykristallinen Siliciumstücke zu schmelzen, um einen
Sinterabschnitt und einen geschmolzenen Abschnitt zu bilden, und
- 3) Bewegen des lokalen Erwärmungsbereichs
in der Richtung der Längsachse
des Gefäßes, um
abwechselnd ein Verfestigen des geschmolzenen Abschnitts, Schmelzen
des Sinterabschnitts und Bilden eines neuen Sinterabschnitts, dabei
Ausbilden eines Siliciumblocks innerhalb des Gefäßes hervorzurufen.
-
Die
fließfähigen Späne können in
verschiedenen Kristallziehverfahren verwendet werden, wie beispielsweise
denen, die in Kristallwachstum, herausgegeben von Brian R. Pamplin,
Kapitel 13 „Kristallziehen", Pergamon Press,
Ltd., Oxford, 1975, Seiten 497–555,
offenbart sind. Diese enthalten CZ-Verfahren unter Verwendung eines
Schmelztiegels und schmelztiegelfreie Verfahren, wie beispielsweise
ein Basis-, ein Kaltofen- und Kaltschmelztiegelverfahren. Andere
Kaltschmelztiegelverfahren sind durch T.F. Ciszek „Einige
Anwendungen einer Kaltschmelztiegel-Technologie für die Herstellung
von Silicium-Photovoltaik-Material", Journal der Eletrochemischen
Vereinigung, Ausgabe 132, Nr. 4, April 1985, offenbart.
-
Die
Offenbarungen der Verfahren zur Verwendung polykristallinen Siliciums
in den US-Patenten 3,998,686, US 4,002,274,
US 4,095,329 ,
US 4,176,166 ,
US 4,312,700 ,
US 4,323,419 ,
US 4,382,838 ,
US 4,394,352 ,
US 4,447,289 ,
US 4,519,764 ,
US 4,557,795 ,
US 4,561,486 ,
US 4,572,812 ,
US 4,661, 324 ,
US 4,689,109 ,
US 4,968,380 ,
US 5,006,317 ,
US 5,080,873 ,
US 5,098,229 ,
US 5,161,717 ,
US 5,178,840 ,
US 5,229,082 ,
US 5,242,667 ,
US 5,254,300 ,
US 5,431,869 ,
US 5,454,424 ,
US 5,462,010 ,
US 5,488,924 ,
US 5,499,598 ,
US 5,510,095 ,
US 5,492,079 ,
US 5,690,733 ,
US 5,762,491 ,
US 5,868,835 ,
US 5,902,395 und
US 6,217,649 werden hiermit durch
Bezugnahme einbezogen. Ein Fachmann auf dem Gebiet wird erkennen,
dass fließfähige Späne zusätzlich zu
oder anstelle von Siliciumausgangsmaterialien und Wiederbeladematerialien, die
hierin beschrieben sind, ebenso in irgendeinem anderen bekannten
Verfahren für
das Bearbeiten von polykristallinen Silicium verwendet werden können.
-
Zuführsysteme
-
Die
fließfähigen Späne können ebenfalls
anstelle von Körnchen
in Zuführsystemen,
die dazu bestimmt sind, Körnchen
zuzuführen,
verwendet werden. Die fließfähigen Späne können in
Zuführsystemen
verwendet werden, enthaltend Volumenzuführsysteme, Behälterzuführsysteme,
Bandwaagenzuführsysteme,
Schwingungszuführsysteme,
Spanstrahlzuführsysteme,
pneumatische Transportzuführsysteme,
Stauströmungs-Förderlanzen-Zuführsysteme,
Drehscheibenzuführsysteme
oder Förderschneckenzuführsysteme.
-
Beispiele
von Volumenzuführsystemen
sind offenbart in Fickett, B. und Mihalik, G. Ökonomische Zuführeinrichtung
für das
Wiederbeladen und „Draufsetzen"', Journal des Kristallwachstums, Siemens
Solar Industries, Ausgabe 211, 2000, Seiten 372–377, US-Patenten 3,998,686,
US 5,080,873 und
US 5,762,491 und JP
62-260791. Beispiele von Behälterzuführsystemen
sind offenbart in US-Patenten
4,394,352, US 4,557,795,
US 5,229,082 und
US 5,488,924 . Beispiele
von Bandwaagenzuführsystemen
sind in US-Patent 6,217,649 offenbart. Beispiele von Schwingungszuführsystemen
sind in US-Patent Nr. 5,462,010 und JP 02-617197 B2 offenbart. Beispiele
von Spanstrahlzuführsystemen
sind in US-Patent
4,661,324 offenbart. Beispiele von pneumatischen Transportzuführsystemen
sind in US-Patenten 4,968,380 und 5,098,229 offenbart. Beispiele
von Stauströmungs-Förderlanzen-Zuführsystemen
sind in US-Patenten
5,690,733, US 5,868,835 und
US 5,902,395 offenbart.
Beispiele von Drehscheibenzuführsystemen
sind in US-Patenten 4,002,274 und 5,242,667 offenbart. Beispiele
von Förderschneckenzuführsystemen
sind offenbart in Daud, T. und Kachare, A., Moderne Czochralski-Siliciumwachstums-Technologie
für Photovoltaikmodule,
DOE/JPL-1012-70, Distributionskategorie UC-63b, 5101-2-7 Flachplatten-Solarfeld-Project,
JPL Veröffentlichung
82–35,
15. September 1982. Ein Fachmann auf dem Gebiet wird erkennen, dass
die hierin offenbarten fließfähigen Späne in jeder anderen
bekannten und geeignet dimensionierten Zuführeinrichtung zum Behandeln
polykristallinen Siliciums verwendet werden können.
-
Beispiele
-
Die
folgenden Beispiele sollen die Erfindung einem Fachmann auf dem
Gebiet veranschaulichen.
-
Beispiel 1
-
WC,
Co, GC-712 (General Carbide Corp. Pulver, enthaltend 12 % Kobalt
und 88 % WC and mit einer Teilchengröße von 0,6 Mikrometern) und
gesinterte WC/Co-Pulver werden auf Kunststoff gesprüht. Das
Anfangsgewicht des Pulvers wird aufgezeichnet. Eine Eriez®-Seltene-Erden-Magnetplatte
wird über
jedes Pulver mit einem Abstand von weniger als 2 Millimetern hinüberbewegt.
Das Endgewicht des Pulvers wird aufgezeichnet. Die Ergebnisse stehen
in Tabelle 1.
-
-
Beispiel
1 zeigt, dass Verunreinigungen von den polykristallinen Siliciumstücken unter
Verwendung eines Magneten entfernt werden können. Insbesondere können WC/Co-Verunreinigungen,
die durch den Backenbrecher in 4 eingebracht
werden, unter Verwendung des Verfahrens nach Beispiel 1 entfernt
werden.
-
Beispiel 2
-
Vier
Beispiele von fließfähigen Spänen werden
durch das folgende Verfahren hergestellt. Polykristallines Siliciummaterial
mit U-Stabform wird von einem kaltwandigen Siemens-Typ-Vakuumglockenreaktor
erhalten. Nach dem Entfernen des Kohlenstoffsockelendes wird Silicium
in U-Stabform in 10–15
Zentimeter (cm) große
Stücke
zerbrochen unter Verwendung eines kontaminationsarmen Schlagwerkzeugs
auf einem Polyethylentisch. Die sich ergebenden Siliciumbrocken
werden dem Backenbrecher 400, der in 4 gezeigt
ist, zugeführt.
Die Breite des Auslassschlitzes wird auf 15 mm beim Abstand der
dichtesten Näherung
begrenzt. Sobald die polykristallinen Siliciumstücke durch den Auslassschlitz 418 hindurchtreten,
treten sie durch eine Luftflugstaub-Sammelzone hindurch, die das Entfernen
von Staub von den polykristallinen Siliciumstücken bewirkt. Die sich ergebenden
polykristallinen Siliciumstücke
werden in einem polyethylen-ausgekleideten Behälter gesammelt.
-
Die
gesammelten polykristallinen Siliciumstücke werden dann wiederum zerkleinert
unter Verwendung desselben Zubehörs.
Nach dem Zerkleinerungsschritt werden die gesammelten polykristallinen
Siliciumstücke zu
einem UHMWPE-Sammelbehälter
transferiert, der dahingehend wirkt, dass die Strömungsgeschwindigkeit der
Siliciumstücke
reguliert wird und diese auf den Stufenbodenklassierer 500,
gezeigt in den 2 bis 5, zugeführt werden.
Sowohl der Vorratsbehälter 502 als
auch der Stufenbodenklassierer 500 werden an einem Schwingungstisch 501 befestigt,
dessen Betätigung
das Bewegen der polykristallinen Siliciumstücke hervorruft. Die Böden werden
eingestellt, um den nominellen Produktgrößenbereich zwischen 1 mm und
12 mm aufrecht zu erhalten. Polykristalline Siliciumstücke, die
größer als
12 mm in der Länge
sind, werden aus dem Produkt aussortiert und zurückgesandt zu dem Zerkleinerungsvorgang
für einen
zusätzlichen
Zerkleinerungsdurchgang, in dem das zerkleinert Material vermischt
wird mit polykristallinen Siliciumstücken, die einem Zerkleinerungsdurchgang
ausgesetzt wurden. Dieses Vorgehen wird mehrere Male wiederholt,
bis eine Menge von 300 Kilogramm (kg) polykristalliner Siliciumstücke erhalten
wird. Während
des Verlaufs der Bearbeitung werden vier Proben der polykristallinen
Siliciumstücke
in säuregereinigten
PTFA-Behältern
gesammelt. Diese Proben werden einer Analyse nach Oberflächenmetallen
unterzogen, gemäß dem Verfahren
nach US-Patent 5,851,303. Die sich ergebende Reinheit des Siliciums
wird unten in Tabelle 2 wiedergegeben. Die kontrollierte Teilchengrößenverteilung
jeder Probe der polykristallinen Siliciumstücke liegt bei 1 bis 12 mm.
-
Tabelle
2 – Reinheit
in ppba
-
Beispiel 3
-
Polykristalline
Silicium-U-Stäbe
werden von einem kaltwandigen Siemens-Typ-Vakuumglockenreaktor erhalten. Nach
dem Entfernen des Kohlenstoffsockelendes wird das Silicium in U-Stabform
in 4-Zoll große
Stücke
gebrochen unter Verwendung eines kontaminationsarmen Schlagwerkzeugs
auf einem Polyethylentisch. Die sich ergebenden polykristallinen
Siliciumbrocken werden dem Backenbrecher 400, gezeigt in 4,
zugeführt.
Die Breite des Auslassschlitzes 418 wird begrenzt auf 15
mm im Abstand der dichtesten Näherung. Sobald
die polykristallinen Siliciumstücke
durch den Auslassschlitz 418 hindurchtreten, treten sie
durch eine Luftflugstaub-Sammelzone hindurch, die zum Entfernen
von Staub von den polykristallinen Siliciumstücken wirkt. Die polykristallinen
Siliciumstücke
gelangen in einen mit Polyethylen ausgekleideten Behälter. Die
gesammelten polykristallinen Siliciumstücke werden wiederum unter Verwendung
desselben Zubehörs
zerkleinert. Nach dem Zerkleinerungsschritt werden die sich ergebenden
gesammelten polykristallinen Siliciumstücke zu einem UHMWE-Vorratsbehälter transferiert,
der bewirkt, dass die Strömungsgeschwindigkeit
der polykristallinen Siliciumstücke
zu dem Stufenbodenklassierer 500 in 5 reguliert
wird. Die Böden
sind justiert, um eine nominelle Produktgrößenverteilung zwischen 1 mm
und 12 mm beizubehalten. Eine Menge von 40 kg polykristallinen Siliciums
wird bearbeitet. Massenverunreinigungen (Bor, Gesamtdonator, Kohlenstoff,
Phosphor, Eisen, Nickel, Kupfer und Chrom) und Oberflächenverunreinigungen
(Eisen, Nickel, Kupfer, Chrom, Natrium und Zink) werden gemessen.
Für die
Oberflächenreinheitsanalyse
werden vier Proben polykristalliner Siliciumstücke in säuregereinigten PTFA-Behältern gesammelt.
-
Diese
Proben werden auf Massenverunreinigungen und Oberflächenverunreinigungen
analysiert. Die Massenmetallwerte werden erhalten unter Verwendung
eines Säureaufschlusses
einer ausgefrorenen Spitze von einem geätzten in Fließzonen aufgeteilten
Kern. Der Kern wird aus einem polykristallinen Siliciumstab herausgenommen.
Das Vorgehen zum Erhalt von Massenmetallwerten wird in US-Patent
4,912,528 beschrieben. Die Metallkonzentration wird von dem Analyt
gemessen unter Verwendung einer Atomabsorption.
-
Kohlenstoff
wird von dem in Fließzonen
aufgeteilten Kern gemessen. Eine Scheibe wird von dem Kern abgenommen.
Die Scheiben werden geläppt
und poliert. Eine Fourier-Transformationsinfrarotspektroskopie wird
verwendet, um die Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium zu messen.
-
Phosphor,
Bor, Aluminium und Arsen werden von dem in Fließzonen aufgeteilten Kern gemessen
unter Verwendung einer Technologie, die als dispersive Photolumineszenz
(PL) bekannt ist. Mit diesem Test wird eine einzige Kristallscheibe
aus dem in Fließzonen
aufgeteilten Kern chemisch poliert. Während des Kühlens der Scheibe auf die Temperatur
von flüssigem
Helium wird ein Argonlaser verwendet, um eine Photonenemission in
der Probe hervorzurufen. Die gemessene Intensität der Emission von Rekombinationselektronenlochpaaren
wird verwendet, um die Konzentration dieser Verunreinigungen zu
bestimmen.
-
Der
Donator ist ein berechneter Wert, der aus der Messung des Widerstandes
des Siliciumkerns bestimmt werden kann.
-
Oberflächenverunreinigungen
werden durch das Verfahren im US-Patent 5,851,303 gemessen. Die sich
ergebende Reinheit des Siliciums wird unten in Tabellen 3 und 4
angegeben. Die kontrollierte Teilchengrößenverteilung jeder Probe der
polykristallinen Siliciumstücke
liegt bei 1 bis 12 mm. Tabelle
3 – Massenverunreinigungen
Tabelle
4 – Oberflächenverunreinigungen
in ppba
-
- 400
- Backenbrecher
- 401
- Rahmenanordnung
- 402
- feststehende
Backenplatte
- 403
- bewegliche
Backenplatte
- 404
- Backenhohlraum
- 405
- Pitman-Halteanordnung
- 406
- Pitman-Lagerung
- 407
- exzentrische
Welle
- 408
- Zugstangenstift
- 409
- Schwungrad
- 410
- Motor
- 411
- Riemen
- 412
- Basis
- 413
- Zugstange
- 414
- Justierrad
- 415
- äußeres Federlager
- 416
- Zugfeder
- 417
- inneres
Federlager
- 418
- Auslassschlitz
- 419
- Keiljustierstange
- 420
- Justierrad
- 421
- Querstange 421
- 422
- Justierkeil
- 423
- Lagerkeil
- 424
- Kniegelenkplatte
- 425
- Vorratsbehälter
- 500
- Stufenbodenklassierer
- 501
- Schwingsmotoranordnung
- 502
- Einlass
- 503
- Wirbelschichtbereich
- 504
- Luftstrom,
gezeigt durch Pfeile
- 505
- perforierte
Platte
- 506
- profilierter
Bereich
- 507
- Spalt
- 508
- Transportband
- 509
- Sammelbehälter
- 510
- zweiter
Boden
- 511
- Einlassende
des zweiten Bodens
- 512
- Nuten
- 513
- Brocken
- 514
- Scherbe
- 515
- Flocke
- 516
- Spalt
- 517
- dritter
Boden
- 518
- Auslassende
des zweiten Bodens
- 519
- Kämme
- 520
- Mulden
- 521
- Boden
- 522
- Spalt
- 523
- Boden
- 524
- Spalt
- 525
- Boden
- 526
- Sammelbehälter
- 527
- Sammelbehälter
- 528
- Waagen
- 530
- Seitenwandungen
- 531
- erster
Boden
- 532
- Staubsammler
- 533
- Boden
- 534
- Spalt