KR20090029775A - 유동성 칩과 이의 제조 방법과 이 방법에 사용되는 장치 - Google Patents

유동성 칩과 이의 제조 방법과 이 방법에 사용되는 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 다결정 실리콘을 도가니에 재충전하는 방법은 초크랄스키-타입의 처리에 사용되는 도가니에 유동성 칩들을 첨가하는 것을 포함한다. 유동성 칩들은 화학 기상 증착법에 의해 제조된 다결정 실리콘으로 만들어진 다결정 실리콘 입자들이고, 유동성 칩들은 제어된 입자 사이즈의 분포도를 가지며, 일반적으로 구형이 아닌 형태(nonspherical morphology)와, 낮은 레벨의 체적 불순물(bulk impurity)과, 낮은 레벨의 표면 불순물을 갖는다. 유동성 칩들은 진동 피더 시스템과 캐니스터 피더 시스템과 같은 종래의 피더 장치를 사용하여 도가니에 첨가될 수 있다.
CVD, 칩, 진공 밸브, 호퍼, 실리콘, 도가니.

Description

유동성 칩과 이의 제조 방법과 이 방법에 사용되는 장치{Flowable chips and methods for the preparation of same, and apparatus for use in the methods}
본 발명은 유동성 칩과 이의 제조 및 사용 방법과, 이 방법에 사용되는 장치에 대한 것이다. 유동성 칩들은 초크랄스키-타입의(Czochralski) 공정에서 도가니(crucible)를 재충전하는 방법에 유용하다.
상호 참조
본 원은 미국법 35 U.S.C.119(e)조 하에 2002. 2. 20일에 출원된 미국 임시특허출원 제 60/358,851호와, 35 U.S.C. 120조 하에 2002. 11. 14일에 출원된 미국 특허출원 제 10/298,129호를 우선권 주장한다.
전자장치에 사용되는 대부분의 반도체 칩들은 초크랄스키-타입(CZ)의 공정에 의해 만들어지는 단결정 실리콘으로부터 제조된다. CZ공정에서, 단결정 실리콘 잉곳(ingot)이 다결정 실리콘 소스(source) 재료를 도가니 내에서 녹이고, 도가니와 소스 용융물(source melt)을 평형온도로 안정화시키고, 시드(seed) 결정을 소스 용융물에 담그고, 단결정 잉곳을 형성하기 위해 시드 상에 소스 용융물이 결정화함에 따라 시드 결정을 빼내고(withdrawing), 잉곳이 성장함에 따라 잉곳을 풀 링(pulling)하여 제조된다. 용융은 저압의 불활성 가스 환경에서 1420℃의 온도에서 일어난다. 도가니는 결정이 성장함에 따라 일반적으로 수직인 축 둘레로 계속 회전된다. 소스 용융물로부터 잉곳이 풀링되는 속도는 원하는 직경을 갖는 잉곳이 형성되도록 선택된다.
다결정 실리콘은 과립(granule)들을 형성하기 위해 유동층 반응기(fluidized bed reactor) 처리를 사용하여 만들어질 수 있다. 다르게는, 다결정 실리콘은 화학 기상증착법(CVD)을 사용하여 종모양의 반응기(bell jar reactor) 내에서 만들어질 수 있다. CVD 처리에 의해 만들어진 다결정 실리콘은 도가니 내에 적재되기 전에 로드(rod), 덩어리(chunk), 칩 또는 이들의 혼합물과 같은 적절한 사이즈를 갖는 조각들로 파쇄 또는 절단될 수 있다. 다결정 실리콘은 융융되어 융융된 실리콘을 형성한다.
CZ 공정의 결점 중의 하나는 다결정 실리콘의 적재량(charge)이 융용되었을 때, 도가니가 융융된 실리콘이 반 밖에 채워지지 않을 수 있다는 것이다. 이는 불규칙적인 형상을 갖는 조각들로 채원진 도가니 내에 남겨진 틈새 공간때문에 결정 풀러(crystal puller)가 비효율적으로 사용되게 한다. 그러므로, 적재물이 융융된 후 및 결정이 파종(seeding)되기 시작하기 전에 적재물을 효과적으로 가득 채우는(top up) 방법을 개발할 필요가 있다.
CZ 공정의 다른 결점은, 도가니가 사용됨에 따라 열화되고 불순물이 용융된 실리콘에 들어갈 수 있기 때문에 교체되기 전에 일반적으로 도가니가 한번의 풀(pull)만을 위해 사용될 수 있다는 것이다. 새로운 도가니는 구하기에 비싸고, 사용된 도가니는 폐기하기에 비용이 많이 든다. 이 때문에 용융된 실리콘의 오염을 감소시키는데 기여하면서 여러 번의 잉곳 풀링 동안 지속될 수 있는 개선된 도가니를 개발하게 되었다. 그러므로, 첫 번째 잉곳과 이후의 잉곳들을 풀링하는 중에 또는 풀링한 후에 효율적으로 재충전할 필요가 있다. 용융물을 채우는 것 및 도가니를 재충전하기 위한 다양한 방법이 제안되어 있다.
한 가지 방법에서, {에틸 코포레이션(Ethyl Corporation) 또는 MEMC에 의해 제조된 과립형 재료와 같은} 유동층 처리에 의해 만들어진 과립형의 다결정 실리콘이 잉곳이 빼내진 후에 남아있는 융융된 힐(molten heel)에 채워지거나 초기 적재량의 용융물(initial charge melt)로 가득 채워졌다. 그러나, 이 방법은 유동층 처리에 의해 만들어진 과립형의 다결정 실리콘 내에 수소 기포를 함유하는 단점을 겪는다. 과립형의 다결정 실리콘이 상기 힐에 첨가되면, 수소가 방출되어 입자들이 파열될 수 있다. 이는 용융된 실리콘이 튀어(splashing), 도가니를 손상시킬 수 있다.
다른 방법에서는, 잉곳이 풀링되면서 과립형의 다결정 실리콘이 도가니에 첨가된다. 그러나, 이 방법은 그 입자 사이즈가 작기 때문에, 과립형의 다결정 실리콘이 합리적인 첨가 속도(adding rate)를 달성하기에 충분한 시간 내에 용융되기 힘들다는 단점을 겪는다. 이러한 작은 입자들을 녹이는데 부가적인 열이 필요하여 비용이 증대되고 도가니의 열화가 가속된다. 도가니의 열화가 가속되면 도가니의 수명이 짧아지고 비용이 증대될 수 있다. 과립형의 다결정 실리콘 첨가 속도가 너무 빠르면 과립들이 충분히 녹지 않아, 풀링되는 잉곳의 표면이 손상될 수 있고 전 위(dislocation)가 일어나게 하고 결정의 단일성(singularity)을 손상시킬 수 있다. 또한, 과립형의 다결정 실리콘이 많은 양의 먼지를 가질 수 있다. 먼지는 풀러 하우징에 오염 문제가 일어나게 할 수 있고 풀링된 잉곳의 표면으로 이동하여 전위가 일어나게 하고 결정의 수율(yield)을 감소시킬 수 있다. 또한, 이는 잉곳을 다시 녹여 풀링할 필요가 있어 처리 시간이 증가되게 할 수 있다.
전반적으로, 과립형의 다결정 실리콘은 과립들을 재충전하는데 사용되는 처리에 무관하게 몇몇 용도에 대해 부적절한 순도를 갖는다.
화학 기상 증착법에 의해 제조되고 조각들로 파쇄된 다결정 실리콘 로드들을 사용하고자 하는 종래의 시도들은 순도 및 사이즈 문제들 때문에 도가니 재충전에는 사용되지 않아 왔다. 비교적 큰 사이즈의 다결정 실리콘 조각들이 도가니 재충전에 사용되면, 처리 중에 도가니와 재충전 장치가 손상된다는 단점을 겪을 수 있다. 다결정 실리콘들이 보다 작은 사이즈들로 분쇄되면, 불순물로 인한 오염으로 인해 다결정 실리콘 조각들을 도가니 재충전 과정에 사용하기가 부적절할 수 있게 된다.
본 발명은 유동성 칩들의 제조 및 사용 방법과 장치 그리고 유동성 칩에 대한 것이다. 유동성 칩들은
a) 다결정 실리콘 로드들을 분쇄(comminuting)하는 단계와,
b) 제어된 입자 사이즈의 분포도를 얻기 위해 단계 a)의 결과물을 분류하는 단계와,
c) 단계 a) 또는 단계 b)의 결과물 중의 어느 하나 또는 모두로부터 불순물을 제거하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 단계 a)는 분쇄기를 사용하여 실시될 수 있다. 단계 b)는 스텝 데크 분류기를 사용하여 실시될 수 있다. 단계 b)는 먼지를 제거하기 위해 공기 분류(air classification)를 추가로 포함할 수 있다. 단계 c)는 단계 a) 또는 단계 b)의 결과물 중의 어느 하나 또는 모두를 자기장에 노출시키는 단계를 포함할 수 있다. 단계 c)는 단계 b)의 결과물의 표면을 클리닝하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 초크랄스키-타입의 처리에서 유동성 칩들을 사용하여 도가니를 재충전하는 방법에 대한 것이다. 본 방법은
a) 초크랄스키-타입의 처리에서 도가니로부터 실리콘 잉곳을 빼내는 단계와;
b) 도가니 내의 용융된 실리콘에 유동성 칩들을 첨가하는 단계, 여기서 유동성 칩들은 화학 기상 증착법에 의해 제조된 다결정 실리콘 칩들을 포함하고, 제어된 입자 사이즈 분포도를 가지며, 일반적으로 구형이 아닌 형태(morphology)이고 낮은 레벨의 체적 불순물(bulk impurity)과, 낮은 레벨의 표면 불순물을 갖는다;
c) 선택적으로 도가니에 도펀트(dopant)를 첨가하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은
a) 초크랄스키-타입의 처리에서 도가니로부터 실리콘 잉곳을 빼내고 도가니에 힐(heel)을 남기는 단계와;
b) 상기 힐의 적어도 표면을 응결시키는 단계와;
c) 상기 힐의 표면에 유동성 칩들을 첨가하는 단계와;
여기서, 유동성 칩들은 화학 기상 증착법에 의해 제조된 다결정 실리콘 입자들을 포함하고, 제어된 입자 사이즈 분포도가 1 내지 12mm이며, 일반적으로 구형이 아닌 형태이고 낮은 레벨의 체적 불순물과, 낮은 레벨의 표면 불순물을 가지며;
d) 선택적으로 도가니에 도펀트를 첨가하는 단계를 포함하는 방법에 대한 것이다.
본 발명의 유동성 칩들은 입자 사이즈의 분포가 제어되어 있으며, 낮은 레벨의 불순물을 갖는다.
모든 양, 비 및 백분율(%)은 달리 지시하지 않는 한 무게에 의한 것이다. 하기에는 본 원에서 사용되는 정의들의 리스트이다.
정의
"하나의(a, an)"는 각각 하나 이상을 의미한다.
"블라인딩(blinding)"은 스텝 데크 분류기에서 두 개의 데크 사이의 갭(gap)이 메워져(plugged), 다결정 실리콘 조각들이 이 갭을 지나가지 못하게 하여 스텝 데크 분류기가 분류 수단으로서 기능할 수 없게 됨을 의미한다.
"충전의 최대화(charge maximization)"는 용기(vessel)를 임의로 채워 얻어지는 양보다 용융물의 양을 증가시키는 방식으로 주형(mold) 또는 도가니와 같은 용기가 다양한 사이즈와 형상을 갖는 다결정 실리콘으로 채워지는 공정을 의미한다.
"충전물을 가득 채움(charge top up)"은 주형 또는 도가니와 같은 용기가 다결정 실리콘으로 채워지는 공정을 의미하며, 상기 다결정 실리콘이 녹은 후에 추가의 다결정 실리콘이 첨가되어 용융물의 양을 증가시킨다.
"화학 기상 증착법"은 다결정 실리콘을 제조하는데 유동층 반응기 처리를 포함하지 않는 모든 화학 기상 증착법을 의미한다.
"분쇄"는 작은 조각들로 파쇄, 잘라냄(chop), 갈아냄(grind)을 의미한다. 분쇄는 로드들을 절단한 다음에 다양한 방법으로 이들을 부수는 것을 포함하지만 이에 제한되지 않는, 다결정 실리콘 로드들을 조각들로 만드는 모든 방법을 포함한다.
"제어된 입자 사이즈 분포도"는 입자 그룹의 적어도 75%의 입자들이 특정 범위의 입자 사이즈를 갖는 것을 의미한다. 예를 들어, 4 내지 12 mm의 제어된 입자 사이즈 분포도는 적어도 75%의 입자들이 4 내지 12 mm의 입자 사이즈를 가지며 25%이하의 입자들이 4 내지 12 mm 범위 밖의 입자 사이즈를 가짐을 의미한다.
"도너(donor)"는 실리콘에 전자를 공여하는 모든 원자를 의미한다. 도너는 안티몬(antimony), 비소(arsenic), 및 인(phosphorous)을 포함한다.
"유동성"은 가교결합된 입자 네트워크(bridged particles network)가 형성되는 것을 방지하는 것을 돕기 위해 진동 에너지가 시스템에 부가될 때를 포함하는, 가교결합됨 없이 전달 시스템을 통해 여러 고체 입자들을 전달할 수 있는 능력을 의미한다.
"유동성 칩들"은 입자 분포도가 제어되고, 일반적으로 구형이 아닌 형상이고, 낮은 레벨의 체적 불순물과 낮은 레벨의 표면 불순물을 갖는 다결정 실리콘 입자들을 의미한다.
"과립형(granular)" 또는 "과립(granule)"은 각각 유동층 처리에 의해 제조되고 6mm 이하의 입자 사이즈를 가짐을 의미한다. 과립들은 일반적으로 구형(spherical) 또는 거의 구형이다.
"힐(heel)"은 용기 내에 남겨진 일정량의 실리콘을 의미한다. 힐은 잉곳이 도가니로부터 빼내진 후에 도가니 내에 남겨진 일정량의 실리콘과, 충전물이 가득 채워지기 전에 용기 내의 충전물을 녹여 생긴 일정량의 실리콘을 포함한다.
"입자 사이즈"는 입자 상의 두 지점 사이의 가장 긴 직선을 의미한다. 예를 들어, 구형 입자들에 대해, 입자 사이즈는 직경이다.
약자 "ppba"는 실리콘에 대한 십억분율(parts per billion atomic)을 의미한다.
약자 "ppma"는 실리콘에 대한 백만분율(parts per million atomic)을 의미한다.
유동성 칩들
유동성 칩들은 제어된 입자 사이즈 분포도를 갖는 다결정 실리콘 입자들이다. 제어된 입자 사이즈 분포도는 0.2 내지 45 mm, 다르게는 1 내지 25 mm, 다르게는 1 내지 20 mm, 다르게는 3 내지 20 mm, 다르게는 4 내지 12 mm, 다르게는 4 내지 10 mm, 다르게는 1 내지 12 mm, 다르게는 4 내지 8 mm일 수 있다. 그러나, 정확한 제어된 입자 사이즈 분포도는 유동성 칩들이 사용되는 방법과 이들을 공급하는데 사용되는 장치를 포함하는 다양한 요인들에 근거하여 선택된다. 예를 들어, CZ 공정, 또는 전자 등급 용도(electronic grade application), 또는 양쪽 모두에 사용되는 유동성 칩들은 2 내지 45 mm의 제어된 입자 사이즈 분포도를 가질 수 있다. 다르게는, 주조 처리와 같은 태양전지 등급(solar grade) 용도에 사용되는 유동성 칩들은 0.2 내지 45 mm의 제어된 입자 사이즈 분포도를 가질 수 있다.
몇몇 용도에 대해, 제어된 입자 사이즈 분포도는 4 내지 12 mm, 다르게는 4 내지 8 mm, 다르게는 4 내지 6 mm일 수 있다. 이론에 제약받기를 원하지는 않지만, 4 내지 12 mm 범위의 하한을 향하는 제어된 입자 사이즈 분포도는 유동성 칩들이 용융된 실리콘을 담고 있는 도가니 내에 첨가될 때 튀는 것을 최소화하는 것으로 생각된다. 몇몇 용도에 대해, 제어된 입자 사이즈 분포도는 9 내지 12 mm, 다르게는 10 내지 12 mm일 수 있다. 이론에 제약받기를 원하지는 않지만, 4 내지 12 mm 범위의 상한을 향하는 제어된 입자 사이즈 분포도는 적어도 부분적으로 응결된 힐을 담고 있는 도가니에 유동성 칩들이 첨가될 때 보다 녹기 쉽게 할 수 있다고 생각된다.
본 원에서 공개하는 범위들은 그 범위 자체만이 아니라 이 안에 포괄된 모든 것 및 종료점들도 포함하는 것으로 고려되어야 한다. 예를 들어, 4 내지 12의 범위를 말할 때 이는 4 내지 12의 범위만을 포함하는 것이 아니라, 4, 5.7, 11 및 12 각각과 그 범위 내에 포괄되는 다른 모든 수도 포함한다. 또한, 예를 들어 4 내지 12의 범위를 말할 때, 이는 4 내지 8, 9 내지 10, 9 내지 12 및 10 내지 12의 하부 범위, 및 상기 범위에 포함되는 다른 모든 하부 범위와, 본원에서 공개한 범위와 등가를 이루는 모든 범위를 포함한다.
유동성 칩들의 형태는 일반적으로 구형이 아니다. 정확한 형태는 유동성 칩들을 만드는데 사용되는 방법에 의존한다. 예를 들어, 유동성 칩들이 본원에 공개된 방법들, 예를 들어 EP 0 539 097 A1호에 공개된 것과 같은 저-오염도의 충격 공구(impact tool)로 다결정 실리콘 로드들을 쳐서 수작업으로 파쇄하여 제조될 때, 형태가 불규칙하다.
유동성 칩들은 붕소, 도너, 인, 탄소, 모든 금속과 같은 낮은 레벨의 체적 불순물을 갖는다. 체적 불순물의 레벨은 0.2 ppma 이하, 다르게는 0.03 ppma, 다르게는 0.025 ppma일 수 있다. 붕소의 레벨은 0.06 ppba 이하일 수 있다. 그러나, 붕소가 도펀트로 사용되는 경우와 같은 몇몇 용도에서, 붕소의 레벨은 20 ppba 이하, 다르게는 5 내지 20 ppba일 수 있다.
도너의 레벨은 0.30 ppba 이하이다. 유동성 칩들은 0.02 ppba 이하, 다르게는 0.015 ppba 이하의 체적 레벨의 인을 가질 수 있다. 벌크 금속 불순물(bulk metal impurity)의 전체 레벨은 4.5 ppba 이하, 다르게는 1 ppba 이하이다. 벌크 금속 불순물은 Cr, Cu, Fe, Ni을 포함한다. 유동성 칩들은 0.01 ppba 이하의 체적 레벨의 Cr을 가질 수 있다. 유동성 칩들은 0.01 ppba 이하의 체적 레벨의 Cu를 가질 수 있다. 유동성 칩들은 0.01 ppba 이하의 체적 레벨의 Fe를 가질 수 있다. 유동성 칩들은 0.01 ppba 이하의 체적 레벨의 Ni을 가질 수 있다.
체적 불순물 레벨은 미국 특허 제 4,912,528호; 5,361,128호; 5,436,164호에 공개된 녹여붙임(float zoning) 방법 및 본원의 예 3에 공개된 방법과 같은 당업계에 알려진 방법들에 의해 측정될 수 있다.
유동성 칩들은 낮은 레벨의 전체 표면 불순물을 갖는다. 표면 불순물의 전체 레벨은 30 ppba 이하, 다르게는 15 ppba 이하, 다르게는 4.5 ppba 이하이다. 표면 불순물은 Co, Cr, Cu, Fe, Na, Ni, W 및 Zn을 포함한다.
유동성 칩들이 도 4에 도시된 것과 같은 분쇄기와 도 5 내지 8에 도시된 것 과 같은 스텝 데크 분류기를 사용하여 후술하는 방법을 사용하여 만들어질 때, 유동성 칩들은 표면 불순물의 양이 더 감소될 수 있다. 예를 들어, 유동성 칩들은 표면에 0.06 ppba 이하, 다르게는 0.02 ppba 이하, 0.01 ppba 이하, 0.004 ppba 이하의 Cr을 가질 수 있다. 유동성 칩들은 표면에 0.15 ppba 이하, 다르게는 0.03 ppba 이하, 다르게는 0.02 ppba 이하, 다르게는 0.01 ppba 이하의 Cu를 가질 수 있다. 유동성 칩들은 표면에 18 ppba 이하, 다르게는 10 ppba 이하, 다르게는 9 ppba 이하, 다르게는 7 ppba 이하의 Fe를 가질 수 있다. 유동성 칩들은 표면에 0.9 ppba 이하, 다르게는 0.8 ppba 이하, 다르게는 0.5 ppba 이하, 다르게는 0.4 ppba 이하의 Na을 가질 수 있다. 유동성 칩들은 표면에 0.1 ppba 이하, 다르게는 0.07 ppba 이하, 다르게는 0.04 ppba 이하, 다르게는 0 ppba의 Ni을 가질 수 있다. 유동성 칩들은 표면에 0.6 ppba 이하, 다르게는 0.5 ppba 이하, 다르게는 0.4 ppba 이하, 다르게는 0.3 ppba 이하의 Zn을 가질 수 있다.
표면 불순물은 미국 특허 제 5,851,303 호에 설명된 방법과 같은 당업계에 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다.
유동성 칩들은 낮은 레벨의 먼지를 가질 수 있다. 이론에 제약받기를 원하지는 않지만, 낮은 레벨의 먼지는 유동성 칩들이 도가니에 첨가될 때 녹기 쉽게 하며 결정 전위 속도(crystal dislocation rate)를 감소시키는 것으로 생각된다.
유동성 칩들은 적은 함량의 잔류 가스를 가질 수 있다. 유동성 칩들은 유동층 처리에 의해 만들어진 입자들보다 낮은 레벨의 수소를 함유하거나 또는 전혀 수소를 함유하지 않을 수 있다. 유동성 칩들은 0 내지 3600 ppba, 다르게는 0 내지 1300 ppba, 다르게는 0 내지 800 ppba, 다르게는 800 내지 1300 ppba의 수소 함량을 가질 수 있다. 유동성 칩들은 낮은 레벨의 염소를 함유할 수 있다. 유동성 칩들은 0 내지 300 ppba, 다르게는 20 내지 120 ppba, 다르게는 25 내지 110 ppba, 다르게는 30 내지 100 ppba, 다르게는 50 내지 65 ppba의 염소 함량을 가질 수 있다.
유동성 칩 제조 방법
유동성 칩들은
a) 다결정 실리콘 로드들을 파쇄하거나 또는 절단하는 단계와,
b) 제어된 입자 사이즈 분포도를 얻기 위해 단계 a)의 결과물을 분류하는 단계와,
선택적으로 c) 단계 a) 또는 단계 b)의 어느 하나 또는 모두의 결과물을 표면 클리닝하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
유동성 칩들은
d) a), b) 또는 c)의 단계의 결과물을 패키징(packaging)하는 단계를 더 포함하는 상술한 방법에 의해 제조될 수 있다.
다르게는, 유동성 칩들은
a) 다결정 실리콘 로드들을 분쇄하는 단계와,
b) 제어된 입자 사이즈 분포도를 얻기 위해 단계 a)의 결과물을 분류하는 단계와,
c) 단계 a) 또는 단계 b)의 어느 하나 또는 모두의 결과물로부터 불순물을 제거하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
유동성 칩들은
d) a), b) 또는 c)의 단계의 결과물을 패키징하는 단계를 더 포함하는 상술한 방법에 의해 제조될 수 있다.
다결정 실리콘 제조
다결정 실리콘 로드들은 당업계에 공지된 방법들에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 다결정 실리콘 로드들은 가열된 기판 상에 고순도의 클로로실란(chlorosilane) 또는 실란 가스를 화학적으로 기상 증착하는 화학 기상 증착법 공정에 의해 제조될 수 있다. 윌리엄 씨. 오'마라(William C. O'Mara), 로버트 비. 허링(Robert B. Herring), 리 피. 헌트(Lee P. Hunt)에 의해 편집되고, 미국 뉴저지 파크 리지 소재의 노예스 퍼블리케이션즈에 의해 1990년에 발간된 반도체 실리콘 기술 편람(Handbook of Semiconductor Silicon Technology)의 2장 39 내지 58페이지를 참조하라.
다결정 실리콘 분쇄
다결정 실리콘 로드들은 예를 들어 EP 0 539 097 A1호에 공개된 것과 같은 저-오염도의 충격 공구로 쳐서 또는 톱으로 절단하여 분쇄될 수 있다. 다르게는, 다결정 실리콘 로드들은 분쇄기를 사용하여 분쇄될 수 있다. 다르게는, 다결정 실리콘 로드들은 저-오염도의 충격 공구로 쳐서 분쇄되고, 그 결과물인 분쇄된 로드들이 분쇄기를 사용하여 더 분쇄될 수 있다. 다르게는, 다결정 실리콘 로드들은 톱으로 절단하여 분쇄되고, 이후에 저-오염도의 충격 공구로 친 후에, 분쇄기를 사용하여 더 분쇄될 수 있다. 적절한 분쇄기의 일례가 도 4에 도시되어 있다. 분쇄 기(400)는 프레임 조립체에 고정되는 고정 분쇄판(402; stationary jaw plate)을 갖는 프레임 조립체(401)를 포함한다. 가동 분쇄판(403; movable jaw plate)은 고정 분쇄판(402)과 마주한다. 분쇄 공동(404; jaw cavity)은 분쇄판(402, 403)들 사이에 형성된다. 다결정 실리콘은 호퍼(425; hopper)로부터 분쇄 공동(404)으로 공급될 수 있다.
가동 분쇄판(403)은 피트먼 캐리어 조립체(405; Pitman carrier assembly)에 장착된다. 피트먼 캐리어 조립체(405)는 피트먼 베어링(406)에 연결되며, 이는 일단부에서 편심축(407)을 둘러싸고, 다른 단부에서 장력 로드 핀(408; tension rod pin)을 둘러싼다. 편심축(407)은 플라이휠(409)에 장착된다. 모터(410)는 플라이휠(409) 둘레의 벨트(411)를 구동한다. 플라이휠(409)은 편심축(407)을 돌려 가동 분쇄판(403)이 고정 분쇄판(402)에 대해 편심 운동을 하게 한다. 회전 속도는 300 내지 400 r.p.m.일 수 있다. 모터(410)는 베이스(412)에 장착된다. 가동 분쇄판(403)의 운동은 분쇄 공동(404) 내의 다결정 실리콘 로드들을 분쇄한다. 결과물인 다결정 실리콘 조각들의 입자 사이즈는 다결정 실리콘 조각들이 배출 슬롯(418; discharge slot)을 통해 분쇄 공동(404)을 나가기에 충분하게 감소된다.
수평 스프링 조립체는 조정 휠(414), 외부 스프링 칼라(415), 장력 스프링(416) 및, 내부 스프링 칼라(417)를 통해 장력 로드 핀(408)으로 연장하는 장력 로드(413)를 포함한다. 외부 스프링 칼라(415)에 장착된 조정 휠(414)은 장력 스프링(416)을 조정하기 위해 회전될 수 있다. 수평 스프링 조립체는 피트먼 캐리어 조립체(405)가 토글 판(424; toggle plate)과 접촉 상태를 유지하는데 사용될 수 있 다.
수직 조립체는 조정 휠(420)과 크로스 바(421)를 통해 연장하는 웨지 조정 로드(419; wedge adjusting rod)를 포함한다. 웨지 조정 로드(419)는 베어링 웨지(423)에 장착된다. 토글 판 베어링 웨지(423)는 토글 판(424)에 장착된다. 토글 판(424)은 장력 로드 핀(408) 위쪽의 피트먼 캐리어 조립체(405)에 장착된다. 수직 조립체는 배출 슬롯(418)의 폭을 조정하는데 사용될 수 있다. (베어링 웨지(423)의 홈들에서의) 토글 판(424)의 위치는 피트먼 캐리어 조립체(405)의 움직임과 가동 분쇄판(403)의 하부의 운동을 결정한다.
다결정 실리콘은 호퍼(425)로부터 분쇄기(400)로 공급될 수 있다. 다결정 실리콘이 분쇄기(400)를 통해 이동함에 따라, 가동 분쇄판(403)은 다결정 실리콘이 보다 작은 다결정 실리콘 조각들로 분쇄되게 한다. 다결정 실리콘 조각들은 먼지 사이즈로부터 덩어리(nugget), 파편(shard), 조각(flake), 특대 덩어리(oversize chunk)까지 다양한 사이즈일 수 있다. 다결정 실리콘의 사이즈 분포도는 배출 슬롯(418)의 폭과 분쇄 공동(404) 내의 잔류 시간을 포함하는 다양한 요인들에 의존한다.
분쇄판(402, 403)은 다결정 실리콘보다 크거나 이에 비할만한 경도를 갖는 재료와 같은 실리콘의 오염을 최소화하는 재료를 포함한다. 분쇄판들은 텅스텐 카바이드, 코발트 접합제(binder)를 갖는 텅스텐 카바이드, 니켈 접합제를 갖는 텅스텐 카바이드, Cr3C2, 니켈-크롬 합금의 접합제를 갖는 Cr3C2, 또는 이들의 화합물을 포함할 수 있다. 상기 재료들을 함유하는 텅스텐 카바이드를 사용하면 분쇄 작업에 의해 실리콘에 가해지는 오염물질의 레벨을 감소시킬 수 있다. 다결정 실리콘 로드들 또는 큰 크기의 다결정 실리콘 조각들 중의 어느 하나 또는 모두를 공급하기 위한 호퍼(425)와, 분쇄기(400)로부터의 배출용 활송 장치(discharge chute; 도시되지 않음)는 분쇄판(402, 403)과 동일한 구성의 재료 또는 실리콘의 오염을 최소화하는 구성의 다른 모든 재료로 이루어지거나 또는 라이닝(lining)될 수 있다. 이러한 구성의 재료에는 초고분자량 폴리에틸렌(ultra high molecular weight polyethylene; UHMWPE), 폴리프로필렌, 테플론®, 텅스텐 카바이드, 실리콘, 세라믹이 포함된다.
당업자는 상술한 사이즈 분포도 또는 원하는 형상 분포도 또는 이들 모두를 얻기 위해, 또는 큰 사이즈의 다결정 실리콘 조각들을 재처리하기 위해 여러 개의 분쇄기가 직렬로 사용될 수 있음을 인식할 것이다. 당업자는 실리콘과 접촉하는 분쇄 장치의 부품들을 구성하는 재료가 실리콘의 오염도를 최소화하는 재료를 포함하는 한, 미국 뉴욕주 뉴욕시 소재의 존 윌리 앤드 손즈 사의 1999년 4월판 입자 기술 입문(Introduction to Particle Technology)의 10장 "입자 사이즈 축소", 페이지 241 내지 263에 공개된 분쇄기, 나선형 쇄석기(gyratory crusher), 조쇄 장치(crushing roll machine), 콘 분쇄기(cone crusher), 테이블 밀(table mill)과 같은 종래의 분쇄 장치가 본 발명에 사용될 수 있음을 인식할 것이다. 적절한 분쇄기는 미국 펜실베니아 댄빌 소재의 메초 미네랄즈 인더스트리즈 인코포레이티 드(Metso Minerals Industries, Inc.)의 모스 조 크러셔(Morse Jaw Crusher)를 상업적으로 입수할 수 있다.
당업자는 다른 분쇄 장치가 본 발명의 방법의 분쇄기에 부가하여 또는 이를 대신하여 사용될 수 있음을 인식할 것이다. 적절한 분쇄 장치가 미국 특허 제 4,815,667호; 5,346,141호; 5,464,459호; EP 0 573 855호; JP 02565759호; JP 58145611호에 공개되어 있다.
다결정 실리콘 조각들의 분류
다결정 실리콘 조각들(파쇄된 로드들)은 실리콘과 접촉하는 분류 장치의 부분들이 상술한 바와 같은 실리콘의 오염도를 최소화하는 구성의 재료를 포함한다는 조건하에 미국 특허 제 3,905,556호; 5,064,076호; 5,791,493호에 공개된 분류 장치 또는 미국 특허 제 5,165,548호에 공개된 회전식 실리콘 스크린과 같은 장치를 사용하여 또는 수작업으로 분류될 수 있다.
다르게는, 다결정 실리콘 조각들은 스텝 데크 분류기를 포함하는 장치를 사용하여 분류될 수 있다. 다결정 실리콘 조각들을 분류하는 장치는
I) 진동 모터 조립체(vibratory motor assembly)와,
II) 상기 진동 모터 조립체에 장착된 스텝 데크 분류기를 포함한다.
스텝 데크 분류기는
i) a) 홈이 파진 영역(grooved region)으로 향한 다결정 실리콘 조각들의 입구와,
* b) 상기 입구에서 시작하는 또는 상기 입구로부터 하류측의 홈(각각의 홈은 융기부(crest)들과 골(trough)들을 포함)이 파진 영역과,
c) 입구 하류측의 출구 단부를 포함하는 제 1 데크와;
제 1 데크의 출구 단부는 제 1 데크와 최종 데크 사이의 제 1 갭에 걸쳐 홈의 융기부들이 홈들의 골보다 더 연장하도록 하는 각도로 기울어지고,
ii) a) 다결정 실리콘 조각들용 입구와,
b) 입구에서 시작하는 또는 상기 입구로부터 하류측의 홈(각각의 홈은 융기부들과 골들을 포함)이 파진 영역과,
c) 다결정 실리콘 조각들용 출구를 포함하는, 제 1 갭의 하류측과 제 1 데크 아래쪽에 위치하는 최종 데크와;
iii) 제 1 갭을 통해 떨어지는 다결정 실리콘 조각들을 채집하기 위한 제 1 갭 아래의 채집 용기와;
iv) 제 1 갭을 통해 떨어지지 않는 특대 사이즈의 다결정 실리콘 조각들을 채집하기 위한 최종 데크의 출구 아래의 특대 다결정 실리콘 조각들용 채집 용기를 포함한다.
스텝 데크 분류기는 제 1 데크와 최종 데크 사이에 하나 이상의 추가 데크들을 더 포함할 수 있으며, 각각의 추가 데크는
a) 다결정 실리콘 조각들용 입구와,
b) 입구에서 시작하는 또는 상기 입구로부터 하류측의 홈(각각의 홈은 융기부들과 골들을 포함)이 파진 영역과,
c) 추가 데크의 출구 단부를 포함하며, 추가 데크의 출구 단부는 출구 단부의 갭에 걸쳐 홈들의 융기부들이 홈들의 골보다 더 연장하도록 하는 각도로 기울어진다.
다결정 실리콘 조각 분류 장치는 지나친 실험없이 당업자가 사용할 수 있는 iii)의 채집 용기 또는 제 1 갭의 상류측에 위치된 먼지 제거 시스템 또는 다른 개조품 아래에 저울(weigh scale)을 더 포함할 수 있다. 당업자는 하나 이상의 스텝 데크 분류기가 다결정 실리콘 조각들을 분류하기 위해 직렬로 사용될 수 있음을 인식할 것이다.
스텝 데크 분류기를 포함하는 다결정 실리콘 조각 분류용 장치의 일례가 도 5 내지 도 8에 도시되어 있다. 도 5는 상기 장치의 측면도를 도시한다. 스텝 데크 분류기(500)는 진동 모터 조립체(501)에 장착된다. 스텝 데크 분류기(500)는 다결정 실리콘 조각용 입구(502)를 갖는다. 진동 모터 조립체(501)는 다결정 실리콘 조각들이 제 1 데크(531)를 가로질러 이동하게 한다. 다결정 실리콘 조각들은 먼지들이 다공판(505; perforated plate)을 통한 집진기(532)로의 화살표(504)로 표시된 공기 유동에 의해 제거되는, 유동층 영역(503)을 먼저 지나간다. 다결정 실리콘 조각들은 유동층 영역(503)을 지나, 홈이 파진 영역(506)으로 이동한다. 다결정 실리콘 조각들은 사이즈와 형상에 따라 홈(512)들의 골(520)들에 안착하거나(도 6 내지 도 8 참조), 또는 홈(512)의 융기부(519)들의 위에 남게 된다. 다결정 실리콘 조각들이 제 1 데크(531)의 끝에 도달할 때, 갭(507)보다 작은 다결정 실리콘 조각들은 갭(507)을 통해 컨베이어(508) 상에 떨어진다. 떨어진 다결정 실리콘 조각들은 작 은 사이즈의 다결정 실리콘 조각들용 채집 용기(509)에 이송된다. 보다 큰 다결정 실리콘 조각들은 갭(507)을 지나가 제 2 데크(510) 상에 떨어진다.
도 7은 제 2 데크(510)의 평면도를 도시하며, 도 8은 선 A-A에 걸친 제 2 데크(510)의 단면도를 도시한다. 제 2 데크(510)의 상부는 다수의 홈(512)들을 갖는다. 각각의 홈(512)은 융기부(519)와 골(520)을 갖는다. 홈(512)들은 라운딩되어 있다. 측벽(530)들은 융기부(519) 너머로 연장하여 다결정 실리콘 조각들이 제 2 데크(510)의 측면으로부터 떨어지는 것을 방지한다. 다결정 실리콘 조각들은 제 2 데크(510)의 입구 단부(511)로부터 제 2 데크(510)의 출구 단부(518)로 이동한다.
도 6은 제 2 데크(510), 제 3 데크(517)와, 그 사이의 갭(516)의 측단면도를 도시한다. 제 2 데크(510)의 입구 단부(511)는 수평에 대해 직각이다. 홈(512)들은 제 2 데크(510)의 상부로 절삭가공(cutting)되어 있다. 덩어리(513)와 파편(514)과 같은 다결정 실리콘 조각들은 홈(512)들의 골(520) 내에 안착할 수 있다. 조각(515)들과 같은 다결정 실리콘 조각들은 홈(512)들의 융기부(519) 상부에 안착할 수 있다. 제 2 데크(510)의 외측 단부(518)는 홈(512)들의 융기부(519)가 갭(516)에 걸쳐 홈(512)들의 골(520)보다 더 연장하도록 하는 각도로 기울어진다. 제 2 데크(510)가 진동할 때, 덩어리(513)는 갭(516)을 통해 떨어지는 반면, 파편(514)과 조각(515)들은 외측 단부(518)로부터 떨어져, 갭(516)을 지나가 제 3 데크(517)로 이송된다. 이론에 제약받기를 원하지는 않지만, 제 2 데크(510)의 외측 단부(518)의 각도는 블라인딩을 최소화하는 것으로 생각된다. 데크들은 블라인딩을 더 최소화하기 위해 외측 단부들이 더 얇게 제조될 수 있다.
스텝 데크 분류기(500)는 다결정 실리콘 조각(513, 514, 515)들을 데크(531, 510, 517, 533, 521, 523, 525) 사이의 갭(507, 516, 518, 534, 522, 524)들의 사이즈들에 근거한 제어된 입자 사이즈 분포도로 분류한다. 갭(507, 516, 518, 534, 522, 524)들은 이송 방향에 따라 사이즈가 증가한다. 보다 작은 다결정 실리콘 조각들은 보다 작은 갭(507, 516, 518)들을 통해 떨어지고 작은 사이즈의 다결정 실리콘 조각용 채집 용기(509) 내에 채집된다. 보다 큰 다결정 실리콘 조각들은 보다 큰 갭(534, 522, 524)들을 통해 떨어지고, 큰 사이즈의 다결정 실리콘 조각용 채집 용기(526) 내에 채집된다. 큰 사이즈의 다결정 실리콘 조각들은 스텝 데크 분류기(500)의 끝에서 특대 사이즈의 다결정 실리콘 조각용 채집 용기(527) 내에 채집된다. 특대 사이즈의 다결정 실리콘 조각들은 분쇄 장치에서 재처리될 수 있다. 당업자는 상이한 제어된 입자 사이즈 분포도를 갖는 다결정 실리콘 조각들이 갭들의 사이즈, 채집 용기들의 개수, 다결정 실리콘 조각들을 채집 용기로 보내는 컨베이어의 위치를 변화시켜 스텝 데크 분류기의 다양한 데크들로부터 데크들 사이의 갭들을 통해 회수될 수 있음을 인식할 것이다.
저울(528)은 특정한 충만 무게(fill weight)에 도달할 때 채집 용기를 직접적으로 교환 또는 운동을 차단하기 위해 백(bag)과 같은 채집 용기(509, 526, 527)들을 채우는 진동 피더(501)의 제어장치에 포함될 수 있다.
당업자는 데크의 개수; 각각의 데크 내의 홈들의 폭, 깊이, 형상; 데크들 사이의 갭의 사이즈; 채집 용기의 개수는 채집되는 사이즈의 분포도를 조정하기 위해 변할 수 있음을 인식할 것이다. 홈들은 상이한 폭, 깊이, 형상들을 가질 수 있다. 홈들은 예를 들어, 삼각형, 정사다리꼴(square trapezoidal) 또는 둥근 형상을 가질 수 있다.
다결정 실리콘을 분쇄하는데 사용된 장치에 따라, 다결정 실리콘 조각들과 접촉하는 분류에 사용되는 장치의 부품들이 분쇄기(400)에 대해 상술한 구성의 재료들과 같은 실리콘을 오염시키지 않는 재료로 구성될 수 있다.
또한, 당업자는 상술한 스텝 데크 분류기가 데크들의 사이즈; 각각의 데크 내의 홈들의 폭, 깊이, 형상; 데크들 사이의 갭의 사이즈; 채집 용기의 사이즈를 변화시켜 보다 큰 사이즈(예를 들어, 45mm 이상)의 다결정 실리콘 조각들과 같은 상기 유동성 칩들 이외의 재료를 분류하는데 사용될 수 있음을 인식할 것이다.
오염물질의 선택적인 제거
상술한 바와 같이 제조된 제어된 입자 사이즈 분포도를 갖는 다결정 실리콘 조각들은 오염물질을 제거하기 위해 자기장에 선택적으로 노출될 수 있다. 예를 들어, 다결정 실리콘 조각들은 오염물질을 제거하기 위해 자석을 포함하는 챔버를 지나가거나, 또는 자석이 다결정 실리콘 조각들 상을 지나갈 수 있다. 자석은 희토류 자석 또는 전자석, 또는 이들의 조합체일 수 있다. 자석은 다결정 실리콘 조각들과 직접 접촉하거나, 또는 다결정 실리콘 조각들의 부근에 있을 수 있다. 자석들은 자기장에 대해 적절한 자화율(susceptibility)을 갖는 미세 입자들의 대부분을 제거한다. 이들 입자들은 철과 코발트와 같은 강자성(ferromagnetic) 불순물과, 텅스텐 카바이드와 같은 상자성체(paramagnetic), 및 실리콘을 분쇄 및 분류하는데 사용되는 장치들을 구성하는 재료들을 제조하는데 사용되는 다른 강자성 및 상자성체 불 순물을 포함한다.
다르게는, 오염물질들은 미국 특허 제 3,905,556호; 4,125,191호; 4,157,953호; 4,250,025호; 4,345,995호; 4,525,336호; 5,297,744호; 5,830,282호에 공개된 처리에 의해 제거될 수 있다. 오염물질들은 자기장에 관련한 방법에 부가하여 또는 이를 대신하여 EP 0 215 121 B1호에 공개된 것과 같은 화학적 방법들을 사용하여 제거될 수 있다.
실리콘을 분쇄 및 분류하는데 사용되는 방법과 시작 재료(starting material)로서 사용되는 다결정 실리콘 로드의 순도에 따라, 이 단계에서의 결과물이 태양전지 등급의 단결정 실리콘 웨이퍼 또는 전자장치 등급의 단결정 실리콘 웨이퍼를 제조하는데 사용하기에 충분한 순도를 가질 수 있다. 그러나, 순도가 전자 등급 용도에 대해, 또는 이들 용도 모두에 대해 불충분하면, 실리콘은 불순물을 더 제거하기 위해 표면 클리닝될 수 있다.
선택적인 표면 클리닝
다결정 실리콘 조각들은 당업계에 공지된 방법들에 의해 표면 클리닝될 수 있다. 표면 클리닝은 상술한 오염물질 제거 방법에 부가하여, 또는 이를 대신하여 실시될 수 있다. 예를 들어, 파쇄된 로드들은 파쇄된 로드들을 기체 상태의 염화 수소와 그 다음에 적어도 1/2 퍼센트의 과산화수소를 포함하는 수성 용액과 순차적으로 접촉시키고 이후에 파쇄된 로드들을 건조시키는 것을 포함하는 미국 특허 제 5,851,303호에 공개된 방법에 의해 클리닝될 수 있다. 다르게는, 파쇄된 로드들은 JP 평05-4811호에 공개된 방법에 의해 클리닝될 수 있다. 다르게는, 파쇄된 로드들 은 캐나다 특허 제 954425호 또는 미국 특허 제 4,971,654호에 설명된 이방성 에칭에 의해 표면 클리닝될 수 있다. 다른 적절한 표면 클리닝 방법들에는 미국 특허 제 4,588,571호와 제 6,004,402호에 공개된 것들이 포함된다.
만들어진 유동성 칩들은 임의의 편리한 수단, 예를 들어 폴리에틸렌 백들 내에 유동성 칩들을 수작업 또는 자동으로 배치하는 것에 의해 패키징될 수 있다.
유동성 칩 사용 방법
상술한 유동성 칩들은 입자 사이즈 분포도 및 순도에 따라, 태양전지 등급의 용도 또는 전자장치 등급의 용도에 사용될 수 있다. 유동성 칩들의 특정한 용도에는 초기 충전 최대화 및 초기 충전물 채우기와 같은 초기 충전물 용도와, CZ 공정에서의 도가니 재충전 및 재충전 최대화 및 재충전물 채우기와 같은 재충전물 용도가 포함된다.
유동성 칩들은 본원에 설명된 실리콘에 부가하여, 또는 이를 대신하여 미국 특허 제 4,176,166호; 4,312,700호; 4,382,838호; 4,572,812호; 5,254,300호; 5,431,869호; 5,492,079호; 5,510,095호; CN 1176319호; DE 4441911호; EP 0 869 102호; EP 0095757호; JP 10190025호; JP 11116386호; JP 58026019호; JP 58099115호; JP 62108515호; 및 JP 9301709호에 설명된 것과 같은 태양 전지 주조 공정들에 사용될 수 있다. 주조에는 융용된 실리콘을 가열된 주형에 붓거나 또는 도가니 내의 다결정 실리콘을 녹이는 것과 실리콘이 천천히 냉각되어 굳게하는 것이 포함될 수 있다.
예를 들어, 적절한 일괄처리식(batch) 주조 공정은
1) 원하는 단면-형상을 형성하는 벽들을 포함하는 주조용 주형에 반도체 재료를 도입하는 단계와,
2) 반도체 재료를 녹이는 단계와,
3) 원하는 단면-형상을 갖는 주조 잉곳을 만들기 위해 단계 2) 이후의 반도체 재료를 응결시키는 단계를 포함할 수 있다. 단계 2)는 단계 1) 전에, 단계 1) 도중에, 또는 단계 1) 이후에 실시될 수 있다. 주조 잉곳은 단계 3) 이후에 주조용 주형으로부터 제거되고, 이후에 공정이 반복될 수 있다. 상술한 유동성 칩들은 단계 1)에서 주형을 채우는데 사용될 수 있다.
다르게는, 연속 주조 공정이 사용될 수 있다. 연속 주조 공정은
1) 유도 코일 내에 배치되는 바닥이 없는 용기(bottomless vessel) 내에 연속적으로 공급되는 반도체 재료를 녹이는 단계와,
선택적으로 2) 순도 증가(purification)를 위해 용융물의 표면에 고온 플라즈마 가스를 블로잉(blowing)하는 단계와,
3) 상기 바닥이 없는 용기로부터 아래쪽에 응고된 실리콘을 연속적으로 배출하는 단계를 포함할 수 있다. 바닥이 없는 용기의 적어도 축방향 부분은 원주방향으로 이격된 다수의 전기전도성 부품들로 분할되어 있다. 반도체 재료는 상술한 유동성 칩들을 포함할 수 있다.
다르게는, 적절한 연속 주조 공정에 사용되는 장치는 개방된 상부 및 개방된 하부를 갖는 용기-형태의 영역을 형성하도록 나란한 방식으로 배치된 다수의 전기전도성 부재들을 포함할 수 있다. 상기 장치는 각각의 전도성 부재에 높은 주파수 의 AC 전류를 유도하는 수단을 더 포함할 수 있다. 후퇴가능한 지지부재가 용기-형태의 영역의 개방된 하부를 통해 제공된다. 지지부재는 용기-형태의 영역 내의 반도체 재료를 지지하도록 작용한다.
적절한 연속 주조 공정은
1) 상술한 장치의 용기-형태의 영역으로 반도체 재료를 도입하는 단계와,
2) 반도체 재료를 녹이는 단계와,
3) 전류를 유도하는 수단을 여기(energizing)하여 각각의 전도성 부재에 제 1 전류를 유도시키는 단계와,
4) 제 1 전류를 사용하여 반도체 재료에 제 2 전류(상기 제 1 전류의 공통 유동 방향에 실질적으로 반대의 방향으로 흐름)를 유도하는 단계와,
5) 반도체 재료가 주조 공정 중에 전도성 부재로부터 반발되어 전도성 부재와 접촉하는 것을 방지하도록 제 1 전류와 제 2 전류를 사용하는 단계를 포함한다.
상기 공정은 6) 지지 부재에 의해 지지된 용융된 반도체 재료가 상기 융용된 반도체 재료가 상기 전도성 부재들로부터 후퇴됨에 따라 주조 잉곳으로 응고되는 방식으로 용기-형태의 영역으로부터 지지 부재를 후퇴하는 단계와,
7) 추가의 양의 반도체 재료를 용기-형태의 영역의 상부로 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다. 단계 1) 내지 7)은 반복될 수 있다. 단계 1) 또는 단계 7), 두 단계 모두에 사용되는 반도체 재료는 상술한 유동성 칩들을 포함할 수 있다.
유동성 칩들은 에이치. 이. 라벨르 주니어(H. E. LaBelle, Jr.)의 1980년판 결정 성장지 50권 8 내지 17페이지의 "EGF 사파이어 성장에의 발견 및 응용"에서, 및 케이.콜리워드(K. Koliwad) 등의 1984년 4월 15일자 미국 에너지부(DOE)를 위한 미국 캘리포니아 패서디나(pasadena)소재의 캘리포니아 공대의 제트 추진 연구실의 학회지 편집자 캐서린 에이. 듀마(Katherine A. Dumas)의 "태양 전지용 결정의 고속 성장 및 특성화에 대한 평판 솔라 어레이 프로젝트 연구 포럼의 학회지"에 의해 설명된 EFG 공정들과 같은 실리콘 리본 제조를 위한 가장자리가 한정되고 필름이 공급되는 성장(Edge-defined, Film-fed, Growth) 공정과 같은 특정형상을 갖는 성장 공정들에 사용될 수 있다. 적절한 EFG 공정은 다이의 에지에 의해 한정된 용융된 실리콘의 메니스커스(meniscus)로부터 실리콘 리본을 빼내는 것을 포함할 수 있다. 리본의 치수는 메니스커스에 의해 제어된다. 리본 제조율 및 시스템 열 균형은 주의깊게 제어되어야 한다.
유동성 칩들은 옥스포드의 퍼가몬 프레스 사(Pergamon Press, Ltd.)의 1975년판 브라이언 알. 팸플린(Brian R. Pamplin) 편집의 결정 성장, 9장, 343 내지 344 페이지 "결정 성장 환경의 형성, 측정, 제어" 및 JP 10182124호에 공개된 것과 같은 유도 플라즈마 공정에 사용될 수 있다. 유도 플라즈마 공정의 일례에서, 고주파 플라즈마 토치(torch), 예를 들어 4 메가헤르츠(MHz) 이상이 실리콘 입자들을 녹이는데 사용된다. 토치는 아르곤과 같은 불활성 가스를 이온화하고 이 가스가 고주파 전기장을 지나가게 하여 형성되며, 상기 전기장은 음극과 양극 사이에서 가해진다. 일단, 아르곤 스트림이 고온의 플라즈마로 이온화되면, 분말 형태의 실리콘이 호퍼로부터 플라즈마 제트에 함께 공급될 수 있다. 실리콘은 제트 영역 내에서 녹고, 용융된 실리콘은 수냉식 도가니로 안내되거나 또는 성장하는 결정 실리콘 본 체로 안내될 수 있다. 플라즈마 토치 공동에 대해 적합한 범위의 사이즈를 갖는 유동성 실리콘 칩들이 이러한 공정에 대해 실리콘 소스로서 사용될 수 있다.
유동성 칩들은 미국 특허 제 5,454,424호 및 JP 62260710호에 공개된 것과 같은 전자 빔 용융 공정들에 사용될 수 있다. 전자빔 용융 공정의 일례는 전자 빔을 주사하여 다결정 실리콘을 녹이고 결과물인 용융된 실리콘을 본원에서 설명한 주조 방법들 중의 임의의 것에 따라 주조하는 것을 포함한다.
유동성 칩들은 열교환기 방법(Heat Exchanger Method; HEM)에도 사용될 수 있다. HEM 노(furnace)는 도가니의 바닥에 연결된 헬륨 열교환기를 구비한 가열 소자에 의해 둘러싸인 도가니를 담고 있는 챔버를 포함할 수 있다. 다결정 실리콘은 도가니를 채우기 위해 종자 결정의 위에 배치될 수 있다. 챔버는 진공화되고 가열 소자는 실리콘을 녹이기 위해 가열된다. 종자 결정은 열 교환기를 지나가는 헬륨 가스의 유동에 의해 녹는 것이 방지된다. 가스 유동은 점차 증가하여, 열 교환기의 온도를 낮추어 실리콘이 점차 응고되고 결정이 종자 결정으로부터 외측으로 성장하게 한다. 용융된 실리콘의 온도는 가열 소자에 의해 제어된다; 그러나, 고체 결정의 온도는 열 교환기에 의해 독자적으로 제어된다. 가열과 냉각의 이중 제어는 결정 형성 과정의 고체-액체 계면의 위치 및 이동을 제어할 수 있게 한다. HEM은 미국 콜로라도 골든에 있는 국립 재생가능 에너지 연구소, 결정 시스템즈의 "HEM 실리콘"과; 프레데릭 슈미트(Frederick Schmid)와 챈드라 피. 카탁(Chandra P. Khattak)의 1981년 5월자 광학 스펙트라의 "광전지에 대한 실리콘 웨이퍼 비용 절감"에 설명되어 있다.
유동성 칩들은 미국 특허 제 4,689,109호에 설명된 것과 같은 스트링 리본 프로세스들에도 사용될 수 있다. 스트링 리본 프로세스의 일례에는
1) 얕은 실리콘 용융물을 통해 두 개의 스트링과 하나의 종자 결정을 풀링하는 단계와,
2) 스트링과 종자 결정을 용융된 실리콘으로 웨팅하고 스트링 사이의 공간을 채우는 단계와,
3) 단계 2)의 결과물을 냉각하여 실리콘 리본을 형성하는 단계가 포함될 수 있다.
스트링 리본 프로세스는 연속적이며, 용융물은 유동성 칩들을 사용하여 초기에 충전되고 재충전될 수 있다.
유동성 칩들은 미국 특허 제 4,095,329호; 4,323,419호; 4,447,289호; 4,519,764호; 4,561,486호; 5,161,717호; 5,178,840호; DE 3 210 492호; EP 0 079 567호; JP 6168898호에 공개된 공정들과 같이, 기판 상에 실리콘을 주조하는 공정에 사용될 수 있다. 공정의 일례는
1) 도가니 내에 용융된 실리콘의 풀(pool)을 제공하기 위해 다결정 실리콘을 녹이는 단계와,
2) 용융된 실리콘을 도가니로부터 기판 상에 가하여 실리콘 웨이퍼를 형성하는 단계를 포함한다. 기판은 용융된 실리콘을 지나 이동할 수 있다. 예를 들어, 기판은 회전하는 웨이퍼 척(rotating wafer chuck) 또는 다른 이동 기판일 수 있다. 다르게는, 기판은 고정되고, 용융된 실리콘이 그 위에 분배될 수 있다. 유동성 칩 들은 도가니를 채우거나 또는 재충전하거나 또는 양쪽 모두를 하는데 사용될 수 있다.
유동성 칩들은 미국 특허 제 5,006,317호 및 5,499,598호에 공개된 것과 같은 소결 공정들에도 사용될 수 있다. 소결 공정의 일례는
1) 다결정 실리콘 조각들로 용기를 채우는 단계와,
2) 소결 부분과 용융 부분을 형성하도록 다결정 실리콘 조각들의 일부분을 녹이기 위해 국지적 가열 영역에서 용기를 국지적으로 가열하는 단계와,
3) 용기의 종축선 방향으로 국지적 가열 영역을 이동하여 용융된 부분의 응고와, 소결 부분의 용융과, 새로운 소결 부분의 형성이 번갈아 이루어지게 하여 용기 내에 실리콘 잉곳을 형성하는 단계를 포함한다.
유동성 칩들은 옥스포드의 퍼가몬 프레스 사의 1975년판 브라이언 알. 팸플린 편집의 결정 성장, 13장, 497 내지 555 페이지 "결정 풀링"에 공개된 것과 같은 다양한 결정 풀링 공정에 사용될 수 있다. 이들은 도가니를 사용하는 CZ 공정들과, 대(pedestal), 저온 허스(cold hearth)와 같은 크루서블 프리(crucible free) 처리 및 저온 도가니 처리를 포함한다. 다른 냉간 도가니 처리들이 티.에프. 시첵(T. F. Ciszek)의 1985년 4월자 전기화학 학회지 132권 4호의 "실리콘 광전지 재료 제조를 위한 냉간 도가니 기술의 몇몇 응용예"에 의해 공개되어 있다.
또한, 본 발명은 CZ 공정에 사용되는 도가니를 재충전하는 방법에 대한 것이다. 이 방법은 도가니로부터 하나 이상의 잉곳을 풀링하는 단계와, 도가니를 재충전하기 위해 유동성 칩들을 도가니에 첨가하는 단계를 포함한다.
도 1은 본 발명이 사용될 수 있는 CZ 공정 장치(100)의 일례를 도시한다. 장치(100)는 풀 챔버(102; pull chamber) 아래에 위치되고 진공 밸브(103)에 의해 풀 챔버로부터 격리가능한 성장 챔버(101)를 포함한다. 성장 챔버(101)는 샤프트(105) 상에 장착된 도가니(104)를 수용한다. 샤프트(105)는 샤프트(105)와 도가니(104)를 회전시키기 위해 모터(106)에 회전가능하게 연결된다. 도가니(104)는 도가니(104) 둘레에 고온 영역(114)을 형성하는 가열기(107)들에 의해 둘러싸여 있다. 도가니(104)는 용융된 실리콘(108)을 담고 있다. 잉곳(109)은 융용된 실리콘(108)에 종자(110)를 담그고 종자(110)와 잉곳(109)을 위쪽으로 당겨 도가니(104)로부터 풀링된다. 종자(110)와 잉곳(109)은 도가니(104)와 반대방향으로 회전된다. 종자(110)는 케이블 종자 리프트(111; cable seed lift)에 부착된다. 케이블 종자 리프트(111)는 풀링 메커니즘(112)에 의해 위쪽으로 당겨진다. 결정 무게 판독기(113; crystal weight readout)가 풀링 메커니즘(112)에 부착될 수 있다.
잉곳은 성장 챔버 내에 공기가 들어오지 않게 하면서 CZ 공정 장치로부터 제거된다. 유동성 칩들은 잉곳을 풀링하는 중에 또는 풀링한 후에 첨가될 수 있다. 유동성 칩들은 연속 또는 일괄처리식 모드로 첨가될 수 있다.
유동성 칩들은 성장 챔버가 진공 상태 또는 불활성 분위기 하에 있을 때, 또는 양쪽 모두의 상태에 있을 때 도가니에 첨가된다.
유동성 칩들은 고온일 때 도가니에 첨가된다. 이론에 의해 제약되길 원하진 않지만, 도가니가 너무 낮은 온도로 냉각되면 도가니가 파열할 수 있다고 생각된다.
유동성 칩들은 실리콘 힐을 오염시키지 않는 방식으로 도가니에 첨가된다.
유동성 칩들은 일괄처리 또는 연속 모드로 첨가될 수 있다. 유동성 칩들은 적어도 부분적으로 응결된 실리콘 힐 또는 용융된 실리콘을 담고 있는 도가니에 첨가될 수 있다. 유동성 칩들은 다양한 피더 시스템을 사용하여 첨가될 수 있다.
도 2는 도 1에 도시한 것과 같은 CZ 공정에 사용되는 도가니(104)를 재충전하기 위한 진동 피더 시스템(200)의 일례이다. 진동 피더 시스템(200)은 유동성 칩(202)들을 담고 있는 호퍼(201)를 포함한다. 호퍼(201)는 액세스 포트(203)와 출구(204)를 가지며, 이 포트를 통해 유동성 칩(202)들이 첨가될 수 있고, 상기 출구를 통해 유동성 칩(202)들이 피드 트레이(205; feed tray)로 나간다. 피드 트레이(205)는 피드 트레이(205)를 진동시키는 진동 피더(206)에 장착된다. 유동성 칩(202)들은 출구(204)로부터 피드 트레이(205)를 따라 피드 관(207; feed tube)으로 이동하며, 피드 관은 피드 트레이(205)의 단부로부터 CZ 공정 장치의 성장 챔버(101)로 연장한다. 피드 관(207)의 단부에 부착된 랜스(208; lance)는 피드 관(207)의 단부로부터 도가니(104)로 연장한다. 액세스 포트(203), 호퍼(201), 피드 트레이(205), 진동 피더(206), 피드 관(207)의 적어도 입구가 하우징(209) 내에 장착되며, 하우징은 진공을 유지하는 등급의 하우징이다. 충전물 격리 로크(210; charge isolation lock)가 도가니(104)로부터 잉곳(도시되지 않음)을 풀링하는 도중에 성장 챔버(101)로부터 하우징(209)을 격리하기 위해 피드 관(207)의 입구와 피드 트레이(205)의 단부에 장착된다.
유동성 칩들은 하기의 단계를 포함하는 진동 피더 시스템을 사용하여 도가니 에 첨가될 수 있다:
i) 유동성 칩들을 담고 있는 호퍼에 진공을 뽑아내거나, 불활성 가스를 넣거나(inerting) 또는 양쪽을 실시하는 단계와,
ii) 호퍼로부터 공급 장치에 유동성 칩들을 공급하는 단계와,
iii) 진동 피더 시스템의 일부분 또는 모든 부분을 진동시켜, 공급 장치를 통해 도가니로 유동성 칩들을 이동시키는 단계.
호퍼에 불활성 가스를 넣는 단계는 호퍼에서 진공을 뽑아내고 적어도 한번은 반도체 등급의 아르곤, 헬륨, 또는 질소와 같은 불활성 가스로 호퍼를 정화(purging)하여 실시될 수 있다.
공급 장치는 피드 관과, 선택적으로 호퍼로부터 피드 관으로의 피드 트레이와, 선택적으로 피드 관으로부터 도가니로의 랜스를 포함한다. 호퍼, 피드 트레이, 피드 관, 랜스, 또는 이들의 조합체가 유동성 칩들을 이동시키기 위해 진동될 수 있다.
단계 iii)은 유동성 칩들의 공진 주파수에서 진동 피더 시스템의 일부분 또는 모든 부분을 진동시켜 실시될 수 있다.
유동성 칩들은 일괄처리 모드로 도가니에 첨가될 수 있다. 유동성 칩들은 적어도 부분적으로 응결된 힐을 담고 있는 도가니에 첨가될 수 있다. 유동성 칩들은 캐니스터 피더 시스템을 사용하여 첨가될 수 있다(예를 들어, 더드 티.(Daud, T.)와 카카르 에이.(Kachare A.)의 1982년 9월 15일자 JPL 공보 82-35, DOE/JPL-1012-70, 배포 카테고리 UC-63b, 5101-2-7 평판 솔라 어레이 프로젝트 광전지 모듈용 초 크랄스키 실리콘 성장 기술 응용 참조).
도 3은 도 1에 도시한 것과 같은 CZ 공정에 사용되는 도가니(104)를 재충전하는 캐니스터 피더 시스템(300)의 일례이다. 캐니스터 피더 시스템(300)은 유동성 칩(302)들로 채워진 캐니스터 또는 호퍼(301)를 포함한다. 캐니스터(301)는 CZ 공정의 풀 챔버(102) 내에 배치된다. 풀 챔버(102)가 닫히고 진공화된다. 캐니스터(301)는 케이블(303)에 장착된다. 케이블(303)은 캐니스터(301)를 도가니(104) 부근에서 도가니(104) 내의 힐(305)의 적어도 부분적으로 응고된 표면(304)보다 높은 레벨로 낮춘다. 캐니스터(301)는 캐니스터(301)의 출구에 장착된 콘(306; cone)을 갖는다. 메커니즘(307)은 도가니(104) 내의 힐(305)의 적어도 부분적으로 응고된 표면(304)에 가깝지만 여전히 표면 위에 있는 레벨로 콘(306)을 이동시킨다. 이는 유동성 칩(302)들이 캐니스터(301)를 나가 도가니(104) 내의 힐(305)의 적어도 부분적으로 응고된 표면(304) 상에 떨어지게 한다.
유동성 칩들은 하기의 단계를 포함하는 방법으로 캐니스터 피더 시스템을 사용하여 도가니에 첨가될 수 있다:
선택적으로 a) 도가니 내의 힐을 적어도 부분적으로 응고하는 단계와,
b) 유동성 칩들로 캐니스터를 채우는 단계와,
c) 캐니스터로부터 진공을 뽑아내는 단계와,
d) 캐니스터를 힐보다 높은 레벨로 이동하는 단계와,
e) 유동성 칩들이 캐니스터를 나가 도가니로 들어가도록 캐니스터를 개방하는 단계와,
f) 도가니가 원하는 레벨로 채워질 때까지 단계 b), c), d), e)를 반복하는 단계.
미국 특허 제 3,998,686호; 4,002,274호; 4,095,329호; 4,176,166호; 4,312,700호; 4,323,419호; 4,382,838호; 4,394,352호; 4,447,289호; 4,519,764호; 4,557,795호; 4,561,486호; 4,572,812호; 4,661,324호; 4,689,109호; 4,968,380호; 5,006,317호; 5,080,873호; 5,098,229호; 5,161,717호; 5,178,840호; 5,229,082호; 5,242,667호; 5,254,300호; 5,431,869호; 5,454,424호; 5,462,010호; 5,488,924호; 5,499,598호; 5,510,095호; 5,492,079호; 5,690,733호; 5,762,491호; 5,868,835호; 5,902,395호; 6,217,649호에 공개된 다결정 실리콘을 사용하는 방법들은 본원에 참고문헌으로 포함된다. 당업자는 유동성 칩들이 본원에서 및 다결정 실리콘을 처리하는 임의의 다른 공지된 방법에서 설명된 실리콘 시작 재료 및 재충전 재료에 부가하여, 또는 이를 대신하여 사용될 수 있음을 인식할 것이다.
피더 시스템
유동성 칩들은 입자들을 공급하도록 설계된 피더 시스템들에서 입자들 대신에 사용될 수도 있다. 유동성 칩들은 용적식 피더 시스템(volumetric feeder systems), 캐니스터 피더 시스템, 웨이-벨트(weigh-belt) 피더 시스템, 진동 피더 시스템, 칩 스러스터(thruster) 피더 시스템, 공압식 수송 피더 시스템, 정체 유동 전달 랜스 피더 시스템(stagnation flow delivery lance feeder system), 회전 디스크 피더 시스템 또는 오거(auger) 피더 시스템을 포함하는 피더 시스템들에 사용될 수 있다.
용적식 피더 시스템의 예들은 피켓 비.(Fickett B.)와 미할리크 지.(Mihalik G.)의 지멘스 솔라 인더스트리즈, 결정 성장지 211권 페이지 372 내지 377의 "재충전 및 "가득 채우기" 위한 경제적 피더"와, 미국 특허 제 3,998,686호; 5,080,873호; 5,762,491호; JP 62-260791호에 공개되어 있다. 캐니스터 피더 시스템의 예들이 미국 특허 제 4,394,352호; 4,557,795호; 5,229,082호; 5,488,924호에 공개되어 있다. 웨이-벨트 피더 시스템의 예들이 미국 특허 제 6,217,649호에 공개되어 있다. 진동 피더 시스템의 예들이 미국 특허 제 5,462,010호; JP 02-617197 B2호에 공개되어 있다. 칩 스러스터 피더 시스템의 예들이 미국 특허 제 4,661,324호에 공개되어 있다. 공압식 수송 피더 시스템의 예들이 미국 특허 제 4,968,380호; 5,098,229호에 공개되어 있다. 정체 유동 전달 랜스 피더 시스템의 예들이 미국 특허 제 5,690,733호; 5,868,835호; 5,902,395호에 공개되어 있다. 회전 디스크 피더 시스템의 예들이 미국 특허 제 4,002,274호; 5,242,667호에 공개되어 있다. 오거 피더 시스템의 예들이 더드 티.와 카카르 에이.의 1982년 9월 15일자 JPL 공보 82-35, DOE/JPL-1012-70, 배포 카테고리 UC-63b, 5101-2-7 평판 솔라 어레이 프로젝트, 광전지 모듈용 초크랄스키 실리콘 성장 기술 응용에 공개되어 있다. 당업자는 본원에 공개된 유동성 칩들은 다결정 실리콘을 처리하기 위한 임의의 다른 공지되고 적절한 사이즈를 갖는 피더에 사용될 수 있음을 인식할 것이다.
예들
이러한 예들은 당업자에게 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것으로 해석되지 않아야 한다.
예 1
WC, Co, GC-712(제네럴 카바이드 코포레이션의 0.6μm의 입자 사이즈를 갖는 12% Co와 88% WC를 함유하는 분말), 소결된 WC/Co 분말이 플라스틱 상에 살포된다. 분말의 초기 무게가 기록된다. 에리즈(Eriez®) 희토류 판 자석이 2mm 미만의 거리에서 각각의 분말을 지나간다. 분말의 최종 무게가 기록된다. 결과값이 표 1에 있다.
분말 초기 무게(g) 최종 무게(g) 의견
WC, 입자 사이즈 6μm 1.95 1.94 자석 표면에 다소의 분말이 관측됨. WC 내의 불순물은 자석 표면에서 관측된 분말일 수 있음
Co 0.83 0.00 플라스틱에 붙은 미세 막을 제외하고는 모든 코발트가 자석에 끌린다
GC-712 10.3 0.00 모든 분말이 자석에 의해 채집됨
소결된 WC/Co 1.14 0.00 모든 분말이 자석에 의해 채집됨
예 1은 불순물들이 자석을 사용하여 다결정 실리콘 조각들로부터 제거될 수 있음을 보인다. 특히, 도 4의 분쇄기에 의해 도입되는 WC/Co 불순물은 예 1의 방법을 사용하여 제거될 수 있다.
예 2
유동성 칩의 4개의 샘플들이 하기의 방법에 의해 만들어졌다. 다결정 실리콘의 U-로드 형태의 재료가 저온 벽(cold wall)의, 지멘스-타입의 종모양의 반응기로부터 얻어졌다. 탄소 소켓 단부를 제거한 이후에, U-로드 형태의 실리콘이 폴리에틸렌제 테이블 상에서 저오염도 충격 공구를 사용하여 10 내지 15 cm의 조각들로 파쇄되었다. 결과물인 실리콘 덩어리들은 도 4에 도시된 분쇄기(400)에 공급된다. 배출 슬롯의 폭은 가장 가까운 접근 거리에서 15mm로 제한되었다. 다결정 실리콘 조각들이 배출 슬롯(418)을 지나갈 때, 이들은 공기에 혼입된 먼지 채집 영역을 지나가며, 이 영역은 다결정 실리콘 조각들로부터 먼지를 제거하는 작용을 한다. 결과물인 다결정 실리콘 조각들은 폴리에틸렌이 라이닝된 통에 채집된다.
그 다음에, 채집된 다결정 실리콘 조각들은 동일한 장비를 사용하여 다시 분쇄되었다. 분쇄 단계 이후에, 채집된 다결정 실리콘 조각들은 실리콘 조각들의 유동율을 조절하는 역할을 하는 UHMWPE 호퍼에 전달되고, 도 5 내지 도 8에 도시된 스텝 데크 분류기(500) 상에 공급된다. 호퍼(502)와 스텝 데크 분류기(500)는 모두 진동 테이블(501)에 장착되어 있고, 테이블이 작동하면 다결정 실리콘 조각들이 이동하게 된다. 데크들은 1 mm 내지 12 mm의 공칭 제품 사이즈 범위를 유지하도록 조정되었다. 길이가 12mm 이상인 다결정 실리콘 조각들은 제품 중에서 불합격처리되고, 분쇄된 재료들이 한번의 분쇄 단계에 노출되었던 다결정 실리콘 조각들과 혼합되는 추가의 분쇄 단계를 위한 분쇄작업으로 돌려보내진다. 이러한 절차는 300 kg 양의 다결정 실리콘 조각들이 얻어질 때까지 몇번 반복된다. 처리 과정 중에, 다결정 실리콘 조각들의 4개의 샘플들이 산 세정(acid-cleaned)된 PTFA 용기들 내에 채집된다. 이러한 샘플들은 미국 특허 제 5,851,303호의 방법에 따라 표면 금속 분석들을 위해 제출되었다. 실리콘의 최종 순도는 하기의 표 2에 보고되어 있다. 다결정 실리콘 조각들 샘플 각각의 제어된 입자 사이즈 분포도는 1 내지 12mm이다.
ppba 단위의 순도
Fe Ni Cu Cr Na Zn
1 6.8 검출 불가능 0.142 0.016 0.402 0.550
2 9.5 0.094 0.027 0.056 0.827 0.504
3 17.5 0.069 0.016 0.004 0.874 0.393
4 9.6 0.038 0.022 0.012 0.378 0.384
예 3
다결정 실리콘 U-로드들이 저온 벽의, 지멘스-타입의 종모양의 반응기로부터 얻어졌다. 탄소 소켓 단부를 제거한 이후에, U-로드 형태의 실리콘이 폴리에틸렌제 테이블 상에서 저오염도 충격 공구를 사용하여 4인치(10.16 cm)의 조각들로 파쇄되었다. 결과물인 실리콘 덩어리들은 도 4에 도시된 분쇄기(400)에 공급된다. 배출 슬롯(418)의 폭은 가장 가까운 접근 거리에서 15mm로 제한되었다. 다결정 실리콘 조각들이 배출 슬롯(418)을 지나갈 때, 이들은 공기에 혼입된 먼지 채집 영역을 지나가며, 이 영역은 다결정 실리콘 조각들로부터 먼지를 제거하는 작용을 한다. 결과물인 다결정 실리콘 조각들은 폴리에틸렌이 라이닝된 통에 채집된다. 채집된 다결정 실리콘 조각들은 동일한 장비를 사용하여 다시 분쇄되었다. 분쇄 단계 이후에, 채집된 다결정 실리콘 조각들은 도 5의 스텝 데크 분류기(500)로의 실리콘 조각들의 유동율을 조절하는 역할을 하는 UHMWPE 호퍼에 전달된다. 데크들은 1 mm 내지 12 mm의 공칭 제품 사이즈 범위를 유지하도록 조정되었다. 40 kg 양의 다결정 실리콘 조각들이 처리되었다. 체적 불순물(붕소, 모든 도너, 탄소, 인, 철, 니켈, 구리, 크롬)과 표면 불순물(철, 니켈, 구리, 크롬, 나트륨, 아연)이 측정되었다. 표면 순도 분석을 위해, 네 개의 다결정 실리콘 조각들 샘플이 산 세정된 PTFA 용기들 내에 채집된다.
이러한 샘플들은 체적 불순물과 표면 불순물에 대해 분석된다. 금속들(bulk metals)의 값들은 에칭된 부동-대(float-zoned) 코어로부터의 응결된 팁(tip)을 산으로 녹여(acid digestion) 얻어진다. 코어는 다결정 실리콘 로드로부터 취해졌다. 금속 값들을 얻는 절차는 미국 특허 제 4,912,528호에 설명되어 있다. 금속 농도는 원자 흡수(atomic absorption)를 사용하여 물질로부터 측정된다.
부동-대 코어로부터 탄소가 측정된다. 코어로부터 얇은 조각(slice)이 취해진다. 얇은 조각은 래핑(lapping) 및 폴리싱(polishing)된다. 푸리에 변환 적외선 분광기(Fourier transform infrared spectroscopy)가 실리콘 내의 탄소 농도를 측정하는데 사용된다.
인, 붕소, 알루미늄, 비소가 분산 발광(dispersive photoluminescence; PL)으로 알려진 기술을 사용하여 부동-대 코어로부터 측정된다. 이러한 시험으로, 부동-대 코어로부터의 단일 결정 조각(slice)이 화학적으로 폴리싱된다. 이 조각을 액체 헬륨의 온도로 냉각하여, 아르곤 레이저가 샘플에서 광자가 방출되게 하는데 사용된다. 전자-정공 쌍 재결합시의 측정된 방출 강도가 이러한 불순물의 농도를 측정하는데 사용된다.
도너는 실리콘 코어의 저항을 측정하여 얻어질 수 있는 계산된 값이다.
표면 불순물은 미국 특허 제 5,851,303호의 방법에 의해 측정된다. 결과물인 실리콘의 순도가 하기의 표 3 및 표 3에 보고되어 있다. 다결정 실리콘 조각 샘플들 각각의 제어된 입자 사이즈 분포도는 1 내지 12mm이다.
체적 불순물
붕소 0.0032 ppba
도너 0.02 ppba
탄소 0.024 ppma
인 0.015 ppba
철 0.01 ppba
니켈 0.01 ppba
구리 0.01 ppba
크롬 0.01 ppba
ppba 단위의 표면 불순물
회수 Fe Ni Cu Cr Na Zn
1 17.1 0.20 0.10 0.01 0.37 0.86
2 21.5 0.17 0.15 0 0.82 0.51
3 11.5 0.58 0.11 0.03 0.14 1.39
4 14.3 0.20 0.10 0.07 0 0.38
평균 16.1 0.29 0.11 0.03 0.33 0.79
도 1은 CZ 공정 장치의 개략도.
도 2는 CZ 공정에 사용되는 도가니를 재충전하는 진동 피더 시스템(vibration feeder system)의 개략도.
도 3은 CZ 공정에 사용되는 도가니를 재충전하는 캐니스터(canister) 피더 시스템의 개략도.
도 4는 유동성 칩 제조 방법에 사용되는 분쇄기(jaw crusher)의 측단면도.
도 5는 유동성 칩 제조 방법에 사용되는 스텝 데크 분류기(step deck classifier)의 측면도.
도 6은 도 5의 스텝 데크 분류기의 제 2 및 제 3 데크의 확대 측단면도.
도 7은 도 5의 스텝 데크 분류기의 제 2 데크의 평면도.
도 8은 도 5의 스텝 데크 분류기의 제 2 데크의 단면도.
※도면의 주요부분에 대한 부호의 설명※
100: CZ 공정 장치 201: 호퍼(hopper)

Claims (10)

  1. 유동성 칩을 제조하는 방법으로서,
    a) 다결정 실리콘 로드(polycrystalline silicon rod)들을 분쇄하는 단계와,
    b) 제어된 입자 사이즈 분포도를 얻기 위해 상기 단계 a)의 결과물을 스텝 데크(step deck) 분류기를 사용하여 분류하는 단계와,
    c) 상기 단계 a), 단계 b)의 결과물 중 어느 하나, 또는 모두로부터 불순물들을 제거하는 단계를 포함하고,
    상기 스텝 데크 분류기는
    i) 제 1 데크와,
    ii) 제 1 데크의 아래에서 제 1 갭의 하류에 위치된 최종 데크와,
    iii) 제 1 갭을 통해 떨어지는 물품들을 채집하기 위한, 상기 제 1 갭 아래의 채집 용기와,
    iv) 상기 제 1 갭을 통해 떨어지지 않는 물품들을 채집하기 위한, 상기 출구 아래의 특대 사이즈 채집 용기를 포함하고,
    상기 제 1 데크는,
    a) 홈이 파진 영역(grooved region)으로 향한 제 1 데크의 입구 단부와,
    b) 홈 각각은 융기부(crest)들과 골(trough)들을 포함하는, 제 1 데크의 입구 단부 또는 그 근처에서 시작하는 홈이 파진 영역과,
    c) 제 1 데크와 최종 데크 사이의 제 1 갭에 걸쳐 상기 홈들의 상기 융기 부들이 상기 홈들의 골들보다 더 연장하도록 하는 각도로 기울어지는 제 1 데크의 출구 단부를 포함하고,
    상기 최종 데크는,
    a) 최종 데크의 입구 단부와,
    b) 홈 각각은 융기부들과 골들을 포함하는, 최종 데크의 상기 입구 단부 또는 그 근처에서 시작하는 홈이 파진 영역과,
    c) 최종 데크의 출구 단부를 포함하는 유동성 칩 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 a)는 분쇄기(jaw crusher)를 사용하는 단계를 포함하는 유동성 칩 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 c)는 단계 b)의 결과물을 자기장에 노출시키는 단계를 포함하는 유동성 칩 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 c)는 단계 b)의 결과물을 표면 클리닝(cleaning)하는 단계를 포함하는 유동성 칩 제조 방법.
  5. 제 1 항의 유동성 칩 제조 방법에 의해 만들어진 유동성 칩(chip).
  6. I) 진동 모터 조립체와,
    II) 상기 진동 모터 조립체에 장착된 스텝 데크 분류기를 포함하는 장치로서,
    상기 스텝 데크 분류기는
    i) 제 1 데크와,
    ii) 제 1 데크의 아래에서 제 1 갭의 하류에 위치된 최종 데크와,
    iii) 제 1 갭을 통해 떨어지는 물품들을 채집하기 위한, 상기 제 1 갭 아래의 채집 용기와,
    iv) 상기 제 1 갭을 통해 떨어지지 않는 물품들을 채집하기 위한, 상기 출구 아래의 특대 사이즈 채집 용기를 포함하고,
    상기 제 1 데크는,
    a) 홈이 파진 영역(grooved region)으로 향한 제 1 데크의 입구 단부와,
    b) 홈 각각은 융기부(crest)들과 골(trough)들을 포함하는, 제 1 데크의 입구 단부 또는 그 근처에서 시작하는 홈이 파진 영역과,
    c) 제 1 데크와 최종 데크 사이의 제 1 갭에 걸쳐 상기 홈들의 상기 융기부들이 상기 홈들의 골들보다 더 연장하도록 하는 각도로 기울어지는 제 1 데크의 출구 단부를 포함하고,
    상기 최종 데크는,
    a) 최종 데크의 입구 단부와,
    b) 홈 각각은 융기부들과 골들을 포함하는, 최종 데크의 상기 입구 단부 또는 그 근처에서 시작하는 홈이 파진 영역과,
    c) 최종 데크의 출구 단부를 포함하는 장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 제 1 데크와 상기 최종 데크 사이에 추가 데크를 부가로 포함하고,
    상기 추가 데크는
    a) 상기 추가 데크의 입구 단부와,
    b) 홈 각각은 융기부들과 골들을 포함하는, 상기 추가 데크의 입구 단부 또는 그 근처에서 시작하는 홈이 파진 영역과,
    c) 상기 홈들의 융기부들이 상기 추가 데크의 출구 단부에서 추가 갭에 걸쳐 상기 홈들의 골들보다 더 연장하도록 하는 각도로 기울어지는, 상기 추가 데크의 출구 단부를 포함하는 장치.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 iii) 채집 용기 아래에 저울을 부가로 포함하는 장치.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 스텝 데크 분류기는 상기 제 1 갭의 상류에 위치된 먼지 제거 시스템을 부가로 포함하는 장치.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 물품들은 다결정 실리콘 조각들인 장치.
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