KR940007093B1 - 실리콘막대로부터 소정 크기의 입자를 형성하는 방법 - Google Patents

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Description

실리콘막대로부터 소정 크기의 입자를 형성하는 방법

제1도는 단결정 실리콘막대를 형성하기 위한 다결정 실리콘막대의 파쇄된 입자의 최적 입자 크기 분포에 종래 파괴 방법을 사용한 다결정 실리콘 입자의 전형적인 분포를 겹쳐서 도시한 그래프.

제2도는 단결정 실리콘막대를 형성하기 위해 파쇄된 입자의 최적 입자 크기 분포에 겹쳐서 본 발명의 방법을 사용한 파쇄된 다결정 실리콘막대의 입자 크기 분포의 그래프.

제3도는 가열 예비 처리를 위해 가해진 온도와 이에 대응하는 예비 처리된 온도에서 막대를 파쇄하여 발생된 쓸모없는 입자의 백분율 사이의 관계를 도시한 그래프.

제4a도는 파쇄된 종래 기술의 다결정 실리콘 입자의 현미경 사진.

제4b도는 본 발명에 따라 생산된 파쇄된 다결정 실리콘 입자의 현미경 사진.

제5도는 모서리 각도에 대한 모서리 반경 사이의 관련성에 기초한 무딤과 날카로움을 비교하여 파쇄된 입자의 모서리 특성을 설명한 그래프.

[발명의 배경]

[발명의 분야]

본 발명은 다결정 실리콘막대를 소정 크기 범위와 소정 크기 분포의 입자내로 파쇄하기 위한 방법에 관한 것으로, 이 파쇄 방법은 입자가 모딘 모서리를 갖게 한다.

[종래기술의 설명]

다결정 실리콘막대는 반도체 산업에 사용되는 단결정 실리콘막대의 제조에 쓰여진다. 이 단결정 막대는 반도체 실리콘 칩이 만들어지는 실리콘 웨이퍼로 가공된다.

다결정 실리콘막대는 가열된 막대 형상의 실리콘 필라멘트나 텅스텐 또는 탄탈과 같은 충분한 전기 전도성을 가진 높은 용융점의 금속 필라멘트상에 실란(silane)등과 같은 가스질 실리콘 화합물을 열분해하므로써 제조된다. 실란의 열분해를 위해 설계된 반응로에 대해 기술된 것으로는 미합중국 특허 제3, l47, 141호, 제4, 147, 814호와 제4,150, 168호 등이 있다.

실리콘과 수소를 형성하는 실란의 열분해는 다수의 실리콘 필라멘트 막대가 들어있는 반응로에서 일어난다. 이 막대는 일반적으로 7-12㎝의 직경까지 성장한다. 따라서, 이 막대는 반응로에서 수확되어 조그만 조각으로 부서진다. 이 조각들은 공지된 크조크랄스키(Czochralski)의 "크리스탈 풀링프로쎄스"에 따라 단결정으로 되는데 필요한 일정 크기 분포에 만족되는 크기로 분류된다. 다결정 입자의 크기 분포는 입자들의 충진 밀도를 최대화시키도록 용융 도가니 가공법으로부터 결정된다.

이 다결정 실리콘막대는 오염이 방지되면서 파쇄되어야만 된다. 각각 손으로 처리하는 작업은 오염을 증가시킬 수 있다. 현재, 이 실리콘막대는 금속통 위에 놓여져 숙련된자에 의해 해머로 두들겨진다. 숙련된 자는 이 막대를 소정 크기 범위내로 비교적 큰 조각으로 파쇄하기 위하여 막대의 길이부를 따라 선택된 위치에서 충분한 힘을 가한다. 소정 크기의 범위를 벗어나는 입자는 값이 떨어지게 된다. 실험에 의하면 비록 상당히 숙련된 자라 할지라도 실리콘막대를 바람직한 크기의 범위내로 파쇄하는 것은 상당히 어렵다.

이 방법은 많은 바람직하지 않은 특성을 가지고 있으며, 더딘 방법이며 숙련된 사람을 요구한다. 막대를 파쇄하기 위해 필요한 힘은 작업자를 피로하게 하여 과로를 유발하게 된다. 현재까지는 많은 수공 처리 공정이 요구된다.

또한 파쇄에 필요한 물리적 힘의 정도는 해머와 테이블의 미소한 마모 입자를 일으킬 수도 있다. 이러한 마모 입자는 충격시 다결정 막대표면으로 들어가 더욱 오염을 증가시키게 된다.

또한 이러한 파쇄 방법은 입자의 모서리를 상당히 날카롭게 하며, 이것은 여러 이유로 적당하지 못하다. 이 날카로운 모서리는 입자를 다루는 것을 어렵게 하며 취급자가 상해를 피하기에 필요한 취급 시간을 증가시킨다. 최소한으로 피부를 찔렸다해도 이것은 실리콘 재료를 오염시키게 한다. 이러한 문제점들을 최소화시키기 위해서 현재까지는 파쇄된 조각들을 모서리를 무디게 하는 회전식 드럼 전마기(tumbler)를 사용하였다. 그다음, 조각들은 금속제를 사용하여 분류되어 조각들을 분리하게 된다. 그래서 커다란 조각들은 바람직한 크기 분포인 3개의 분리 범위로 나누어진다.

마지막으로, 해머로 다결정 실리콘을 파쇄하는 것은 파쇄된 조각뿐만 아니라 미세한 실리콘 분말을 형성시킨다. 이 미세 실리콘 분말은 파쇄된 조각들의 표면에 달라붙는 경향이 있다. 도가니 용융시에 이 미세 분말들은 용탕의 표면에 부유하여 크조크랄스키 프로쎄스를 방해하게 된다. 생산품으로부터 분말을 제거하기 위해서는 탈이온화된 물에서 조각을 세척하는 부가적인 단계가 필요하다.

[발명의 개요]

본 발명의 방법에 따르면, 다결정 실리콘막대는 소정 크기의 입자(즉, 조각)와 서로에 대해 소정 크기의 분포로 파쇄된다. 본 발명에 의해 생산된 파쇄된 입자들은 모서리가 날카롭지 않으며 분말 형성이 일어나지 않는다.

본 발명의 방법은 막대 내부에서의 미소한 응력 크랙과 큰 응력 크랙을 유발시켜 다결정 실리콘막대를 예비 처리하는 단계를 포함한다. 다음, 예비 처리된 막대는 최소의 힘으로 타격하여 조각으로 용이하게 파쇄된다. 크랙이 형성된 막대를 작은 조각으로 깨뜨리기에 필요한 역학적인 작업량은 단지 처리되지 않은 막대를 파쇄하는데 요구되는 작업량의 일부분이다. 막대내에 미소하고 큰 크랙을 유발시키기 위한 양호한 실시예는 205℃에서 315℃ 사이의 소정 온도로 막대를 가열한 후 비교적 신속한 냉각을 하는 것이다. 막대내의 미소한 크랙과 큰 크랙을 유발시키는 또다른 실시예로는 다결정 실리콘막대에 대한 충돌체 사이의 질량비가 0.05 내지 1인 양호한 질량비로 막대의 한단부에 3 내지 45.7m/sec(10 내지 150ft/sec)의 높은 충돌 속도로 압축 파동을 도입하는 것이다.

본 발명의 주된 목적은 고순도의 다결정 실리콘막대를 소정 크기 분포로 소정 크기를 갖는 입자로 파쇄하는 방법을 제공하는 것이며, 또다른 목적은 고순도의 다결정 실리콘막대를 모서리가 무딘 입자로 파쇄하는방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적 및 장점은 첨부된 도면을 참고하여 하기 상세한 설명으로부터 더욱 명백하여질 것이다.

단결정 실리콘 재료는 고순도의 다결정 실리콘으로부터 형성된다. 고순도 실리콘막대는 먼저 열분해 반응료(pyrolytic reactor)에서 실란 가스의 열분해로 형성된다. 일단 막대가 약 7-12㎝의 소망 직경으로 성장하면, 수확하고, 파쇄하여 소정 크기의 입자로 분류한다. 크기가 51 내지 102㎜(2 내지 4인치) 사이의 입자들은 종래의 크조크랄스키의 크리스탈 풀링 프로쎄스를 사용하여 단결정 실리콘 재료를 형성하기 위해 도가니에서 용융되는 것이 좋다.

종래 기술의 방법을 사용하여 다결정 실리콘막대에서 파쇄된 입자들의 분포도는 상기 크조크랄스크의 크리스탈 풀링 프로쎄스를 사용한 단결정 실리콘막대를 형성하기 위한 최적의 입자 크기 분포도상에 중첩시켜 제1도에 도시되어 있다. 크기가 0에서 102㎜(0에서 4인치)인 입자들 가운데 최적 크기 분포는 빗금친 부분으로 나타내었다. 따라서, 크기가 51 내지 102㎜(2 내지 4인치) 사이인 입자들에 대한 최적 크기 범위는 전체 파쇄된 입자의 60 내지 90퍼센트 사이에 있어야 하며 또한, 25.4 내지 51㎜(1 내지 2인치) 사이인 입자들에 대한 최적 크기 범위는 전체 파쇄된 입자의 10 내지 38퍼센트이어야 한다. 크기가 12.7㎜(0.5인치) 이하의 입자들은 바람직하지 않으며 12.7 내지 25.4㎜(0.5 내지 1인치) 사이의 입자들은 3퍼센트 이하이어야 한다. 종래 기술을 사용하여 얻어진 입자들의 분포는 통상, 51 내지 102㎜(2 내지 4인치) 크기 범위가 최대 약 27퍼센트이고, 25.4 내지 51㎜(1 내지 2인치) 크기 범위는 약 61퍼센트이다. 12.7 내지 25.4㎜(0 5 내지 1인치) 범위에 있어서, 종래 기술에 의해 얻어진 입자들은 전체의 9퍼센트를 나타내고, 12.7㎜(0.5인치) 이하인 것이 전체 입자 분포의 3퍼센트를 상회한다.

이에 반하여 제 2 도에 도시된 바와 같이, 본 발명의 방법은 최적 크기 범위내에 들어가 있는 입자 크기분포를 얻는다. 전형적으로 입자의 77퍼센트 까지는 크기가 51 내지 102㎜(2 내지 4인치)로 분류되고 17퍼센트는 25.4 내지 51㎜(1 내지 2인치)로 분류된다. 입자들의 4퍼센트는 크기가 12.7 내지 25.4㎜(1/2내지 1인치) 사이에 있고, 2퍼센트 이하는 크기가 12.7㎜(0.5인치) 이하이다.

본 발명의 방법은 실리콘 유인 막대(silicon starter rods)를 포함하고 있는 반응로 베셀안의 실란 가스를 열분해하므로써 다결정 실리콘막대를 형성하고, 미소한 응력 크랙과 큰 응력 크랙을 일으키기 위해 반응로 베셀안에 형성된 막대를 예비 처리하여, 이 응력을 받은 막대들을 다수의 조각으로 부수는 단계로 이루어진다. 이 막대들의 예비 처리는 다결정 막대들의 제어된 열처리와 냉각처리에 의해서 수행되거나 충격 하중에의해 상기 막대들에 예비 크랙을 형성시켜 수행될 수 있다.

열 처리는 도가니 속에 막대들을 장입하여 다음 단계의 담금질중에 미소한 크랙과 큰 크랙을 초래하는 충분한 열 응력을 도입하기에 충분히 높은 수준으로 도가니 내부의 온도를 상승시키므로써 수행된다. 가해진 열처리 온도와 막대들이 냉각되어 부서진 후의 입자 크기 분포 사이에 일정한 관련성이 존재함이 발견되었다. 크기가 12.7㎜(0.5인치) 이하의 입자, 특히 미세한 분말 상태의 입자들은 폐기물로서 분류된다. 제3도는 대응하는 열처리 온도에서 열처리에 뒤이어 막대를 부서뜨렸을때 얻어진 미소 입자를 백분율(%)로 나타낸 도면이다. 미소 입자의 비율은 약 205℃(400。F) 내지 330℃(625。F) 범위에 있는 최적 열처리 온도와 121℃(250。F) 내지 400℃(750。F)범위의 열처리 온도에서 저하한다. 이 막대는 내류 또는 복사 타입의 노에서 가열될 수도 있다. 이 노는 산출물의 오염을 방지하기 위해 불활성 가스나 또는 다른 가스 블랭킷 기술이 사용될 수도 있다. 다른 가열 형태로는 유도, 전파 및 주율처리(전기)등이 포함된다.

막대들이 가열된 후, 노에서 꺼내 냉각한다. 종래의 어떤 냉각 방법도 사용될 수도 있으며, 양호한 냉각방법으로는 이 막대들을 물속에서 담금질(quenching)하는 것이다. 탈이온화수가 담금질에 사용될 수 있으며, 또는 대체 방법으로서 공기나 다른 가스 냉각제를 사용하여 냉각될 수도 있다. 막대들이 물속에서 냉각 될때, 크랙이 형성되는 소리가 일정하게 들리며 큰 크랙이 표면상에 나타난다.

열처리의 대안으로는, 현수된, 즉 매달린 막대의 한단부에 갑자기 하중을 부가하므로써 막대에 예비 크랙을 형성할 수도 있다. 충돌체와 다결정 실리콘 몸체 사이의 양호한 질량비는 0.05 내지 1사이가 되어야 하며, 충격 하중의 충돌 속도는 3 내지 45.7m/sec (10ft/sec 내지와 150ft/sec) 범위의 값이어야 한다. 이 충돌체는 타격되는 다결정 실리콘 몸체의 한 단부에 압축 파동을 형성시키고, 이 파동은 다결정 실리콘 몸체를 통해 그 대향 단부로 전달된다. 원래의 충격 단부에 대향한 단부로부터 반향된 인장 파동이 뒤로 이동하게 된다. 이 압축 파동의 속도가 거의 5486.4m/sec (18000ft/sec) 정도로 대단히 높고, 상기 파동으로 발생된 응력값도 역시 높은 것을 주목하는 것이 중요하다.

6900 내지 20700N/㎠(10000 내지 30000lb/in²) 또는 더욱 높은 응력값은 숙련된 엔지니어에 의해 용이하게 결정되는 실제 무게와 속도의 조화에 의해 얻어질 수 있다. 응력 파동이 막대에서 이동할때, 응력의 크기와 방향에 기초하여 응력으로 내부적으로 결합하여 인장 파동이 막대 내부에 크랙을 유발시키게 된다. 크랙 전파 속도는 응력 파동 속도의 1/3정도이기 때문에 이동하는 응력 파동은 파열된 영역을 뒤에 남긴다. 때때로 응력은 충격 단부의 대향 단부 주변에서 막대를 완전히 파괴하기에 충분히 높을 수도 있다. 이러한 예비 파쇄된 막대가 현가되어 타격을 받으면, 미소한 크랙의 존재에 기인하여 울림없이 높은 내부 댐핑을 나타내는 잘 들리지 않는 소리를 내게 된다.

이러한 예비 파쇄된 막대는 파지식 해머나 또는 유압식 해머에 의해 쉽게 파쇄될 수 있다. 비록 막대에 압축 파동을 가할때 막대를 현수식으로 지지하는 것이 바람직하지만 필수적이지는 않다. 이 막대는 V자 또는 U자 또는 다른 적절한 형상의 개방 브레이스내에 그 길이를 따라 지지되는 동안, 자유단부에 충격을 주게 된다. 공기 또는 자기 구동 해머 또는 유사한 기구가 압축 파동을 일으키도록 사용될 수도 있다.

본 발명에 따른 다결정 실리콘막대의 예비 처리는 또한 파쇄 특성 및 성질을 변화시킬 수 있다. 파쇄의 양상은 분열 평면이 둔각을 형성하도록 더욱 패각상을 형성한다. 또한 이 패각상 파쇄는 더욱 커다란 입자 크기의 발생을 증진시킨다.

다결정 실리콘막대 내부에 내부 응력을 형성시키는데 열처리를 사용하는 특별한 이점은 날카로운 모서리를 제거할 수 있는 것이다. 제4a도는 종래 기술의 방법으로 형성된 다결정 실리콘 입자의 파쇄된 모서리의 단면을 보여주는 현미경 사진이며 반면 제4b도는 본 발명에 따른 열처리에 의해 형성된 유사한 입자의 현미경 사진은 보여준다.

제5도는 파쇄된 입자의 모서리 특성을 보여주는 그래프로서, 모서리의 커팅 특성은 모서리 각도와 반경 양자의 상관적 요소이다. 편평한 면은 커트되지 않으며, 다른 말단상에서 제어퍼는 이것이 모서리의 반경이 작을 정도로 그것이 충분히 얇을때에만 커트된다. 이리한 경계 상태는 중간 상태로 평가된 곡선이 있는 제5도의 그래프로 알 수 있다. 따라서, 30°의 모서리 각도와 25㎛(1.0mils) 보다 큰 모서리 반경을 갖는 것은 커트되지 않은 무딘 모서리가 되는 것을 알 수 있다. 이러한 설명을 위해, 커팅은 실리콘 입자를 손으로 다루는 것과 관련해서 사용되고 있다는 것을 알아야 한다. 이러한 취급은 크조크랄스키의 용융 도가니 안으로 실리콘을 손으로 장입하는데 사용된다. 그래프상에 나타난 각 점들은 실리콘막대의 파쇄와 모서리가 제로인 페이퍼로부터 얻어진 실제 실리콘 재료로부터의 측정치에 기초하였다. 오직 사용가능한 크기의 재료만이 고려되었으며, 분말 및 각진 입자들은 포함되지 않는다. 열적으로 예비 크랙된 재료는 커팅없이 손쉽게 취급할 수 있으며, 이에 따라 파쇄된 조각의 날카로운 모서리에 의한 피부의 손상을 방지할 수 있다.

Claims (4)

1. 가열된 막대 형상의 필라멘트상에 가스질의 실리콘 화합물을 열분해하므로써 고체 다결정 실리콘막대를 성장시키는 단계와, 상기 실리콘막대에 응력 크랙을 형성시키기 위하여 상기 실리콘막대를 205℃ 내지 315℃의 온도로 가열 처리한 뒤 이 열처리된 실리콘막대를 물에서 담금질하므로써 상기 고체 다결정 실리콘막대를 예비 처리하는 단계와, 상기 응력 크랙이 형성된 후에 상기 예비 처리된 막대에 충격을 가하므로써 상기 예비 처리된 막대를 조각내는 파쇄 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 실리콘 입자 형성 방법.
2. 가열된 막대 형상의 필라멘트상에 가스질의 실리콘 화합물을 열분해하므로써 고체 다결정 실리콘막대를 성장시키는 단계와, 상기 실리콘막대의 한 단부에서 그 대향 단부로 이동하는 압축 파동을 부가시켜 상기 실리콘막대내에 응력 크랙을 형성하기에 충분한 크기의 충격을 주도록 상기 실리콘막대를 현수식으로 지지한 뒤에 하중과 상기 실리콘막대 사이의 중량비가 0.05 : 1 내지 1 : 1인 하중을 3 내지 45.7m/sec의 충격속도로 상기 현수식으로 지지된 실리콘막대의 상기 한 단부에 충격을 가하므로써 상기 고체 다결정 실리콘막대를 예비 처리하는 단계와, 상기 응력 크랙이 형성된 후에 상기 예비 처리된 막대에 충격을 가하므로써 상기 예비 처리된 막대를 조각내는 파쇄 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 실리콘 입자 형성 방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 사용된 다결정 실리콘막대는 반응로 베셀 내부의 실란가스의 열 분해에 의해 마련되는 것을 특징으로 하는 실리콘 입자 형성 방법.
4. 제 2 항에 있어서, 상기 사용된 다결정 실리콘막대는 반응로 베셀 내부의 실란가스의 열분해에 의해 마련되는 것을 특징으로 하는 실리콘 입자 형성 방법.

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