JPH0791048B2 - シリコン棒材から予め大きさを定めた粒子を形成する方法 - Google Patents
シリコン棒材から予め大きさを定めた粒子を形成する方法Info
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- JPH0791048B2 JPH0791048B2 JP1036426A JP3642689A JPH0791048B2 JP H0791048 B2 JPH0791048 B2 JP H0791048B2 JP 1036426 A JP1036426 A JP 1036426A JP 3642689 A JP3642689 A JP 3642689A JP H0791048 B2 JPH0791048 B2 JP H0791048B2
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は多結晶質シリコン棒材を予め定められた粒度範
囲内で、かつ予め定められた粒度分布における粒子に破
砕する方法に関する。また該破砕方法は鈍い縁端を有す
る粒子を形成する。
囲内で、かつ予め定められた粒度分布における粒子に破
砕する方法に関する。また該破砕方法は鈍い縁端を有す
る粒子を形成する。
先行技術 多結晶質シリコン棒材は半導体工業に使用するための単
結晶シリコン棒材の製造に使用される。単結晶棒材はシ
リコンウエーハに加工され、該ウエーハから半導体シリ
コンチップが製造される。
結晶シリコン棒材の製造に使用される。単結晶棒材はシ
リコンウエーハに加工され、該ウエーハから半導体シリ
コンチップが製造される。
多結晶質シリコン棒材はケイ素製、又はタングステンも
しくはタンタルのような十分な導電性を有する他の金属
製の、加熱された棒状フィラメント上におけるシランの
ような気体ケイ素化合物の熱分解により製造される。シ
ラン熱分解用に設計された現行技術の反応器の基礎とな
る原理が米国特許第3,147,141号、第4,147,814号及び第
4,150,168号各明細書に記載されている。
しくはタンタルのような十分な導電性を有する他の金属
製の、加熱された棒状フィラメント上におけるシランの
ような気体ケイ素化合物の熱分解により製造される。シ
ラン熱分解用に設計された現行技術の反応器の基礎とな
る原理が米国特許第3,147,141号、第4,147,814号及び第
4,150,168号各明細書に記載されている。
ケイ素と水素とを形成するシランの熱分解は多数のシリ
コンフィラメント棒材の入った反応器中において生ず
る。該棒材は概して７〜12の間の直径に成長する。次い
で概棒材を反応器から採取して小片に破砕する。該小片
は公知のツオクラルスキー（Czochralski）結晶引上げ
法にしたがって単結晶に加工するための、或る粒度分布
に対する要求を満足させるように粒度により選別する。
多結晶質粒子に対する粒度分布は該粒子の充てん密度を
最大ならしめる融解るつぼの仕様から定められる。
コンフィラメント棒材の入った反応器中において生ず
る。該棒材は概して７〜12の間の直径に成長する。次い
で概棒材を反応器から採取して小片に破砕する。該小片
は公知のツオクラルスキー（Czochralski）結晶引上げ
法にしたがって単結晶に加工するための、或る粒度分布
に対する要求を満足させるように粒度により選別する。
多結晶質粒子に対する粒度分布は該粒子の充てん密度を
最大ならしめる融解るつぼの仕様から定められる。
多結晶質棒材は汚染を回避するように破砕されなければ
ならない。それぞれの取扱操作により汚染の可能性が増
大する。現在は、各棒材は熟練作業者により注意深く金
属トラフ上に置かれ、次いでハンマーで打撃される。該
作業者は棒材の長さに沿って選択された位置において十
分な力を加えて棒材を予定された粒度範囲内の比較的に
大きな寸法の小片に破砕するように訓練されている。予
め定められた粒度範囲外に該当する粒子は実質的に安い
価格で市場に出さなければならない。経験上、最も熟練
した作業者でさえもシリコン棒材の、所望の粒度範囲内
の粒子への破砕を調節することが困難であることがわか
る。
ならない。それぞれの取扱操作により汚染の可能性が増
大する。現在は、各棒材は熟練作業者により注意深く金
属トラフ上に置かれ、次いでハンマーで打撃される。該
作業者は棒材の長さに沿って選択された位置において十
分な力を加えて棒材を予定された粒度範囲内の比較的に
大きな寸法の小片に破砕するように訓練されている。予
め定められた粒度範囲外に該当する粒子は実質的に安い
価格で市場に出さなければならない。経験上、最も熟練
した作業者でさえもシリコン棒材の、所望の粒度範囲内
の粒子への破砕を調節することが困難であることがわか
る。
現行方法は多くの望ましくない特徴を有する。該方法は
固有的に速度の遅い方法であり、かつ熟練者を必要とす
る。棒材の破砕に必要な力の量は作業者の過労をもたら
し、かつ常に健康上の問題が生ずる。現在は実質的に多
数の取扱工程を必要とする。
固有的に速度の遅い方法であり、かつ熟練者を必要とす
る。棒材の破砕に必要な力の量は作業者の過労をもたら
し、かつ常に健康上の問題が生ずる。現在は実質的に多
数の取扱工程を必要とする。
棒材を破砕するために現在必要とされている物理的な力
の程度はハンマー及びテーブルから微小な摩耗破片を発
生させる傾向もある。これらの微小摩耗粒子は打撃の際
に多結晶質棒材表面に移動して更に汚染の原因となる。
の程度はハンマー及びテーブルから微小な摩耗破片を発
生させる傾向もある。これらの微小摩耗粒子は打撃の際
に多結晶質棒材表面に移動して更に汚染の原因となる。
現行破砕方法は過度に鋭い縁端を有する粒子をももたら
す。このことは多くの理由から好ましくない。この鋭い
縁端は粒子の取扱いを非常に困難とし、人の負傷を回避
するのに要する取扱時間を増加させる。たとえ小さな皮
膚の刺し傷でさえもシリコン材料を汚染させることがあ
る。現在、この問題を最小化するために破片粒子を回転
ドラムタンブラーに供給し、そこで縁端を鋭くする。次
いで該粒子を金属製のふるいを使用して選別し、微粉を
分離する。次いで大きな粒子を所望の粒度分布における
３種の別個の範囲に分離する。
す。このことは多くの理由から好ましくない。この鋭い
縁端は粒子の取扱いを非常に困難とし、人の負傷を回避
するのに要する取扱時間を増加させる。たとえ小さな皮
膚の刺し傷でさえもシリコン材料を汚染させることがあ
る。現在、この問題を最小化するために破片粒子を回転
ドラムタンブラーに供給し、そこで縁端を鋭くする。次
いで該粒子を金属製のふるいを使用して選別し、微粉を
分離する。次いで大きな粒子を所望の粒度分布における
３種の別個の範囲に分離する。
最後に、ハンマーによるポリシリコン棒材の破砕によ
り、破砕粒子のほかに微細なシリコン粉末が形成され
る。該微粉末は破砕された粒子の表面に付着する傾向を
有する。るつぼ溶解中に溶解物表面上に該微粉末が浮遊
し、ツオクラルスキー法を妨害することがある。生成物
から微粉末を除去するために脱イオン水中において該粒
子を洗浄する追加の工程が必要である。
り、破砕粒子のほかに微細なシリコン粉末が形成され
る。該微粉末は破砕された粒子の表面に付着する傾向を
有する。るつぼ溶解中に溶解物表面上に該微粉末が浮遊
し、ツオクラルスキー法を妨害することがある。生成物
から微粉末を除去するために脱イオン水中において該粒
子を洗浄する追加の工程が必要である。
発明の要約 本発明方法により、多結晶質シリコン棒材が予め定めら
れた粒度を有し、しかも互に関係する予め定められた粒
度分布における粒子に破砕される。本発明により生成さ
れた破砕粒子は鋭い縁端を有しておらず、かつ粉末が実
質的に形成されない。
れた粒度を有し、しかも互に関係する予め定められた粒
度分布における粒子に破砕される。本発明により生成さ
れた破砕粒子は鋭い縁端を有しておらず、かつ粉末が実
質的に形成されない。
広義には本発明方法は棒材の内側にミクロ及びマクロの
応力亀裂を誘導することによるポリシリコン棒材の予備
処理を包含する。該予備処理された棒材は次いで該棒材
を最小の力により打撃することにより容易に小片に破砕
される。該予め亀裂された棒材を小片に破壊するのに要
する機械仕事の水準は未処理棒材を破砕するのに要する
仕事の、わずかに何分の１かである。棒材中にミクロ及
びマクロの亀裂を誘導するための好ましい実施態様は該
棒材を約205℃（400゜F）から315℃（600゜F）までの間
の予め定めた温度範囲内に加熱し、次いで比較的に迅速
に冷却することである。棒材にミクロ及びマクロの亀裂
を誘導するための別の実施態様は、衝突体とポリシリコ
ン棒材との間に0.05から１までの間の好ましい質量化を
有せしめると共に、該棒材の一端において３〜45.7m/秒
の間の高速圧縮波を導入することである。
応力亀裂を誘導することによるポリシリコン棒材の予備
処理を包含する。該予備処理された棒材は次いで該棒材
を最小の力により打撃することにより容易に小片に破砕
される。該予め亀裂された棒材を小片に破壊するのに要
する機械仕事の水準は未処理棒材を破砕するのに要する
仕事の、わずかに何分の１かである。棒材中にミクロ及
びマクロの亀裂を誘導するための好ましい実施態様は該
棒材を約205℃（400゜F）から315℃（600゜F）までの間
の予め定めた温度範囲内に加熱し、次いで比較的に迅速
に冷却することである。棒材にミクロ及びマクロの亀裂
を誘導するための別の実施態様は、衝突体とポリシリコ
ン棒材との間に0.05から１までの間の好ましい質量化を
有せしめると共に、該棒材の一端において３〜45.7m/秒
の間の高速圧縮波を導入することである。
なお、数値及びデータに関しては、次のとおり換算す
る。
る。
フート＝ 30.48cm インチ＝ 2.54cm ミ ル＝ 0.025mm ポンド＝453.6g 本発明の目的 高純度多結晶質シリコン棒材を予め定めた粒度分布にお
いて予め定めた粒度を有する粒子に破砕する方法を提供
することが本発明の主要な目的である。高純度多結晶質
シリコン棒材を、なんらの鋭い縁端をも示さない粒子に
破砕する方法を提供することが本発明の更にもう一つの
目的である。
いて予め定めた粒度を有する粒子に破砕する方法を提供
することが本発明の主要な目的である。高純度多結晶質
シリコン棒材を、なんらの鋭い縁端をも示さない粒子に
破砕する方法を提供することが本発明の更にもう一つの
目的である。
本発明のこれらの、及びその他の目的及び利点は図面を
参照して下記の発明の詳細な記載を読むことにより明ら
かとなるであろう。
参照して下記の発明の詳細な記載を読むことにより明ら
かとなるであろう。
発明の詳細な記載 単結晶シリコン金属は高純度多結晶質シリコンから形成
される。高純度シリコン棒材はまず熱分解反応炉におけ
るシランガスの熱分解によって形成される。棒材が例え
ば７〜12cmの所望の直径に成長したならばそれらを採取
し、破砕し、次いで選別して予め定められた大きさの粒
子とする。大きさが２〜４インチの間の粒子は、慣用の
ツオクラルスキー結晶引上げ法を使用して、るつぼ内で
融解させて単結晶シリコン金属を形成するのに好まし
い。
される。高純度シリコン棒材はまず熱分解反応炉におけ
るシランガスの熱分解によって形成される。棒材が例え
ば７〜12cmの所望の直径に成長したならばそれらを採取
し、破砕し、次いで選別して予め定められた大きさの粒
子とする。大きさが２〜４インチの間の粒子は、慣用の
ツオクラルスキー結晶引上げ法を使用して、るつぼ内で
融解させて単結晶シリコン金属を形成するのに好まし
い。
先行技術方法を使用して破砕された多結晶質シリコン棒
材からの粒子の分布が、上述のツオクラルスキー結晶引
上げ法を使用して単結晶シリコン棒材を形成するための
最適粒度分布上に重ね合わされた第１図に示される。大
きさが０インチから４インチまでの粒子間の最適粒度分
布が陰影を付した箱を使用して示される。したがって大
きさが２インチから４インチまでの間の粒子に対する最
適粒度範囲は破砕粒子全体の60ないし90％の間であるべ
きであり、１インチから２インチまでの間の粒子に対す
る最適粒度範囲は全体の10ないし38％の間であるべきで
ある。大きさが1/2インチ以下の粒子は望ましくなく、1
/2インチから１インチまでの間の粒度範囲の粒子は全体
の３％以下であるべきである。先行技術方法を使用して
生成された粒子間の分布は典型的には２インチないし４
インチにおいて最大27％、１インチないし２インチの粒
度範囲において最大61％となる。先行技術方法ににより
生成した粒子は1/2ないし１インチの範囲において典型
的には全体の９％が存在し、全粒度分布の３％以上が大
きさ1/2インチ以下に該当する。
材からの粒子の分布が、上述のツオクラルスキー結晶引
上げ法を使用して単結晶シリコン棒材を形成するための
最適粒度分布上に重ね合わされた第１図に示される。大
きさが０インチから４インチまでの粒子間の最適粒度分
布が陰影を付した箱を使用して示される。したがって大
きさが２インチから４インチまでの間の粒子に対する最
適粒度範囲は破砕粒子全体の60ないし90％の間であるべ
きであり、１インチから２インチまでの間の粒子に対す
る最適粒度範囲は全体の10ないし38％の間であるべきで
ある。大きさが1/2インチ以下の粒子は望ましくなく、1
/2インチから１インチまでの間の粒度範囲の粒子は全体
の３％以下であるべきである。先行技術方法を使用して
生成された粒子間の分布は典型的には２インチないし４
インチにおいて最大27％、１インチないし２インチの粒
度範囲において最大61％となる。先行技術方法ににより
生成した粒子は1/2ないし１インチの範囲において典型
的には全体の９％が存在し、全粒度分布の３％以上が大
きさ1/2インチ以下に該当する。
対照的に第２図に示されるように本発明方法はまさに最
適粒度範囲内に該当する粒度分布をもたらす。典型的に
は粒子の77％までが好ましい２〜４インチの粒度範囲に
入り、17％が１インチと２インチとの間の大きさに入
る。粒子の４％が大きさ1/2ないし１インチの間に、そ
して２％以下が大きさ半インチ以下に該当する。
適粒度範囲内に該当する粒度分布をもたらす。典型的に
は粒子の77％までが好ましい２〜４インチの粒度範囲に
入り、17％が１インチと２インチとの間の大きさに入
る。粒子の４％が大きさ1/2ないし１インチの間に、そ
して２％以下が大きさ半インチ以下に該当する。
本発明方法は、シリコン出発物質（starter）棒材を入
れた反応容器内のシランガスの熱分解により多結晶質シ
リコン棒材を形成させ；反応容器内に形成された棒材を
予備処理して実質的なミクロ及びマクロの応力亀裂を導
入し、次いで該応力を受けた棒材を、実質数の断片に破
砕することにより成る。棒材の予備処理は多結晶質棒材
の制御された加熱及び冷却により、又は衝撃荷重による
棒材の予備破砕により行うことができる。
れた反応容器内のシランガスの熱分解により多結晶質シ
リコン棒材を形成させ；反応容器内に形成された棒材を
予備処理して実質的なミクロ及びマクロの応力亀裂を導
入し、次いで該応力を受けた棒材を、実質数の断片に破
砕することにより成る。棒材の予備処理は多結晶質棒材
の制御された加熱及び冷却により、又は衝撃荷重による
棒材の予備破砕により行うことができる。
熱処理は好ましくは棒材を炉内に入れ、炉内の温度を、
引続いての急冷中にミクロ及びマクロの亀裂をもたらす
実質的な熱応力を導入するのに十分に高い水準に上げる
ことにより達成される。加えられた熱処理温度と、棒材
が冷却され、破砕された後において得られた粒度分布と
の間に関係があることがわかった。大きさが1/2インチ
以下の粒度と、特に微粒粉とは廃棄物として分類され
る。第３図は相当する熱処理温度における熱処理後に棒
材を破砕した際に生ずる過小粒子の％のプロットを示
す。過小粒子の100分率は約205℃（400゜F）ないし約31
5℃（600゜F）の熱処理温度範囲内において実質的に降
下する。棒材は強制対流型又は輻射型の融解がまの炉内
で加熱することができる。該炉は不活性ガス又はその他
のガスによるシール（blanketing）技術を使用して生成
物の汚染を防止することができる。その他の加熱形式と
しては誘導、マイクロウエーブ及びジユール加熱（電気
的）が包含される。
引続いての急冷中にミクロ及びマクロの亀裂をもたらす
実質的な熱応力を導入するのに十分に高い水準に上げる
ことにより達成される。加えられた熱処理温度と、棒材
が冷却され、破砕された後において得られた粒度分布と
の間に関係があることがわかった。大きさが1/2インチ
以下の粒度と、特に微粒粉とは廃棄物として分類され
る。第３図は相当する熱処理温度における熱処理後に棒
材を破砕した際に生ずる過小粒子の％のプロットを示
す。過小粒子の100分率は約205℃（400゜F）ないし約31
5℃（600゜F）の熱処理温度範囲内において実質的に降
下する。棒材は強制対流型又は輻射型の融解がまの炉内
で加熱することができる。該炉は不活性ガス又はその他
のガスによるシール（blanketing）技術を使用して生成
物の汚染を防止することができる。その他の加熱形式と
しては誘導、マイクロウエーブ及びジユール加熱（電気
的）が包含される。
棒材が加熱された後、それらを炉から取り出して冷却す
る。任意の慣用の冷却方法を使用することができる。好
ましい冷却方法は棒材を水中において急冷することであ
る。棒材を急冷するのに脱イオン水を使用することがで
き、あるいはその代りに強制対流を利用して空気中又は
その他の気体冷却剤中において冷却することができる。
棒剤を水中において冷却する場合は常にパチパチという
音が消され、表面上に大きな亀裂（macrocrack）が観察
できることがある。
る。任意の慣用の冷却方法を使用することができる。好
ましい冷却方法は棒材を水中において急冷することであ
る。棒材を急冷するのに脱イオン水を使用することがで
き、あるいはその代りに強制対流を利用して空気中又は
その他の気体冷却剤中において冷却することができる。
棒剤を水中において冷却する場合は常にパチパチという
音が消され、表面上に大きな亀裂（macrocrack）が観察
できることがある。
熱処理の代りとして、棒材の一端において、好ましくは
棒材を吊るして、急激に荷重を加えることにより予備亀
裂（precrack）させることができる。衝撃体とポリシリ
コン体との間の好ましい質量比は0.05ないし１の間であ
るべきであり、かつ衝撃荷重に対する衝撃速度は10フー
ト／秒と150フート／秒との間の値を有すべきである。
衝撃体は多結晶質シリコン体の打撃される末端において
圧縮波を形成し、該圧縮波は多結晶質シリコン体を通っ
て反対側末端に進行する。最初の衝撃末端の反対側末端
から反射テンション波（reflected tension wave）が逆
進して来る。圧縮波の速度は全く高く、約18,000フート
／秒であること、及びこの圧縮波により生ずる応力水準
もまた非常に高いことがあることに注目することが重要
である。
棒材を吊るして、急激に荷重を加えることにより予備亀
裂（precrack）させることができる。衝撃体とポリシリ
コン体との間の好ましい質量比は0.05ないし１の間であ
るべきであり、かつ衝撃荷重に対する衝撃速度は10フー
ト／秒と150フート／秒との間の値を有すべきである。
衝撃体は多結晶質シリコン体の打撃される末端において
圧縮波を形成し、該圧縮波は多結晶質シリコン体を通っ
て反対側末端に進行する。最初の衝撃末端の反対側末端
から反射テンション波（reflected tension wave）が逆
進して来る。圧縮波の速度は全く高く、約18,000フート
／秒であること、及びこの圧縮波により生ずる応力水準
もまた非常に高いことがあることに注目することが重要
である。
工学的機械学における当業者により容易に定めることの
できる実際的な重量と速度との組合せにより10,000〜3
0,000ポンド／平方インチの間、又はそれ以上でさえも
ある応力値に到達することができる。応力波が棒材中を
進行するにつれて該応力波は内部的に閉じこめられた応
力と結合し、かつ応力の大きさ及び方向に基づきテンシ
ョン波が棒材中に亀裂を生じさせる。亀裂の伝播速度は
応力波速度の約３分の１であるので進行する応力波は背
後に破砕帯域の跡（trail）を残す。応力は或る場合に
は、通常には衝撃末端の反対側末端付近において、棒材
を完全に破砕するのに十分に高くさえもある。このよう
な予備破砕された棒材が吊るされ、打撃された場合、該
棒材は鳴り響くことなく鈍い音を発し、存在する微小亀
裂に起因する高度の内部減衰（internal damping）を示
す。
できる実際的な重量と速度との組合せにより10,000〜3
0,000ポンド／平方インチの間、又はそれ以上でさえも
ある応力値に到達することができる。応力波が棒材中を
進行するにつれて該応力波は内部的に閉じこめられた応
力と結合し、かつ応力の大きさ及び方向に基づきテンシ
ョン波が棒材中に亀裂を生じさせる。亀裂の伝播速度は
応力波速度の約３分の１であるので進行する応力波は背
後に破砕帯域の跡（trail）を残す。応力は或る場合に
は、通常には衝撃末端の反対側末端付近において、棒材
を完全に破砕するのに十分に高くさえもある。このよう
な予備破砕された棒材が吊るされ、打撃された場合、該
棒材は鳴り響くことなく鈍い音を発し、存在する微小亀
裂に起因する高度の内部減衰（internal damping）を示
す。
このような予備破砕された棒材はいまや、取手付ハンマ
ーにより、又は空気ハンマーにより容易に破砕すること
ができる。圧縮波を施こす場合には棒材を吊るすことが
好ましいけれど、それは必須ではない。棒材は自由端を
衝撃する間にその長さに沿ってＶ型、Ｕ型又はその他の
適当な形状の開放止め金において支持することもでき
る。圧縮波を生じさせるためには空気ハンマー、もしく
は磁気駆動ハンマーまたは任意の同様な機構を、あるい
は簡単に振子を使用することができる。
ーにより、又は空気ハンマーにより容易に破砕すること
ができる。圧縮波を施こす場合には棒材を吊るすことが
好ましいけれど、それは必須ではない。棒材は自由端を
衝撃する間にその長さに沿ってＶ型、Ｕ型又はその他の
適当な形状の開放止め金において支持することもでき
る。圧縮波を生じさせるためには空気ハンマー、もしく
は磁気駆動ハンマーまたは任意の同様な機構を、あるい
は簡単に振子を使用することができる。
本発明によるポリシリコン棒材の予備処理は破砕の特性
及び性質をも変える。破砕の幾何学的形状はより一層貝
殻状破面となり、劈開平面は鈍角を形成する。この貝殻
状破面はより大きな粒度の発生をも促進する。
及び性質をも変える。破砕の幾何学的形状はより一層貝
殻状破面となり、劈開平面は鈍角を形成する。この貝殻
状破面はより大きな粒度の発生をも促進する。
ポリシリコン棒材内の内部応力を形成するための熱処理
の使用についての有意の利点は鋭い縁端の排除である。
第4A図は先行技術方法により形成されたポリシリコン粒
子の破砕縁端の断面の顕微鏡写真を示し、これに対し第
4B図は本発明による熱処理にしたがって形成された同様
な粒子の同様な顕微鏡写真を示す。
の使用についての有意の利点は鋭い縁端の排除である。
第4A図は先行技術方法により形成されたポリシリコン粒
子の破砕縁端の断面の顕微鏡写真を示し、これに対し第
4B図は本発明による熱処理にしたがって形成された同様
な粒子の同様な顕微鏡写真を示す。
第５図は任意の破砕粒子に対する縁端特性を示すグラフ
図である。縁端のカッティング（cutting）特性は縁端
角度と縁端半径との両方の関数である。平らな表面は鋭
利でないことは明らかである。他の極端な場合におい
て、紙状物は十分薄くて縁端半径が小さい場合において
のみ鋭利である。これらの境界条件を、中間条件に対し
て算定された曲線を以って第５図のグラフに示す。すな
わち縁端角度30゜、縁端半径1.0ミル以上において鋭利
でない鈍い縁端が生ずることが評価される。本発明の目
的に対して、シリコン粒子の手動取扱いに関連してカッ
ティングが使用されていることに注目すべきである。こ
のような取扱いはツオクラルスキー融解るつぼ中へのシ
リコンの手動添加に対して使用される。グラフに示され
る個々の点は本発明を使用して、又は使用せずにシリコ
ン棒材の破砕から得られた実際のシリコン材料につい
て、及びゼロの縁端角度の場合における紙状物について
の測定に基づく。有用な粒度材料のみが考慮され、した
がって粉末及び微粒物は包含されない。熱的に予備亀裂
された材料はカッティングすることなく容易に取扱うこ
とができ、これに対し別の態様では破砕断片の鋭い切断
縁端に起因して表面カッティング（skin cutting）が生
ずることが明らかである。
図である。縁端のカッティング（cutting）特性は縁端
角度と縁端半径との両方の関数である。平らな表面は鋭
利でないことは明らかである。他の極端な場合におい
て、紙状物は十分薄くて縁端半径が小さい場合において
のみ鋭利である。これらの境界条件を、中間条件に対し
て算定された曲線を以って第５図のグラフに示す。すな
わち縁端角度30゜、縁端半径1.0ミル以上において鋭利
でない鈍い縁端が生ずることが評価される。本発明の目
的に対して、シリコン粒子の手動取扱いに関連してカッ
ティングが使用されていることに注目すべきである。こ
のような取扱いはツオクラルスキー融解るつぼ中へのシ
リコンの手動添加に対して使用される。グラフに示され
る個々の点は本発明を使用して、又は使用せずにシリコ
ン棒材の破砕から得られた実際のシリコン材料につい
て、及びゼロの縁端角度の場合における紙状物について
の測定に基づく。有用な粒度材料のみが考慮され、した
がって粉末及び微粒物は包含されない。熱的に予備亀裂
された材料はカッティングすることなく容易に取扱うこ
とができ、これに対し別の態様では破砕断片の鋭い切断
縁端に起因して表面カッティング（skin cutting）が生
ずることが明らかである。
次に、本発明の要点を総括して示す。
1.固体多結晶質シリコン棒材からシリコン粒子を形成す
る方法において、 （ａ）該棒材を205℃ないし315℃の温度において熱処理
し、次いで該熱処理した棒材を急冷して棒材内に応力亀
裂を導入すること、又は （ｂ）該棒材の一端に、３ないし45.7m/秒の間の衝撃速
度における荷重により衝撃を与え、ここに該衝撃は該棒
材内に応力亀裂を導入するのに十分な大きさであるもの
とすること、 により前記固体多結晶質シリコン棒材を予備処理する工
程と； 応力亀裂が導入された後に、該予備処理された棒材に衝
撃を与えることにより該予備処理された棒材を小片に破
砕する工程；とを包含して成る前記方法。
る方法において、 （ａ）該棒材を205℃ないし315℃の温度において熱処理
し、次いで該熱処理した棒材を急冷して棒材内に応力亀
裂を導入すること、又は （ｂ）該棒材の一端に、３ないし45.7m/秒の間の衝撃速
度における荷重により衝撃を与え、ここに該衝撃は該棒
材内に応力亀裂を導入するのに十分な大きさであるもの
とすること、 により前記固体多結晶質シリコン棒材を予備処理する工
程と； 応力亀裂が導入された後に、該予備処理された棒材に衝
撃を与えることにより該予備処理された棒材を小片に破
砕する工程；とを包含して成る前記方法。
2.棒材を、水中において急冷することにより冷却する要
点１記載の方法。
点１記載の方法。
3.棒材と荷重との間の質量比が0.05〜１である要点１記
載の方法。
載の方法。
4.多結晶質シリコン粒子を形成する方法において、 反応容器内のシランガスの熱分解により固体多結晶質シ
リコン棒材を形成する工程と； （ａ）該棒材を205℃ないし315℃の温度において熱処理
し、次いで該熱処理された棒材を急冷して棒材内に応力
亀裂を導入すること、又は （ｂ）該棒材の一端に、３ないし45.7m/秒の間の衝撃速
度における荷重により衝撃を与え、ここに該衝撃は該棒
材内に応力亀裂を導入するのに十分な大きさであるこ
と、 により棒材を予備処理する工程と； 応力亀裂が導入された後に、該予備処理された棒材に衝
撃を与えることにより、該予備処理された棒材を小片に
破砕する工程；とを包含して成る前記方法。
リコン棒材を形成する工程と； （ａ）該棒材を205℃ないし315℃の温度において熱処理
し、次いで該熱処理された棒材を急冷して棒材内に応力
亀裂を導入すること、又は （ｂ）該棒材の一端に、３ないし45.7m/秒の間の衝撃速
度における荷重により衝撃を与え、ここに該衝撃は該棒
材内に応力亀裂を導入するのに十分な大きさであるこ
と、 により棒材を予備処理する工程と； 応力亀裂が導入された後に、該予備処理された棒材に衝
撃を与えることにより、該予備処理された棒材を小片に
破砕する工程；とを包含して成る前記方法。
5.棒材を、水中において急冷することにより冷却する要
点４記載の方法。
点４記載の方法。
6.棒材と荷重との間の質量比が0.05〜１である要点４記
載の方法。
載の方法。
第１図は単結晶シリコン棒材を形成するための多結晶質
シリコン棒材の破砕粒子の最適粒度分布と、それに重ね
合わされた、先行技術の破砕方法を使用してのポリシリ
コン粒子の典型的な分布とを示すグラフ図である。 第２図では単結晶シリコン棒材を形成するための破砕粒
子の最適粒度分布上に重ね合わされた、本発明方法を使
用して破砕された多結晶質棒材の粒度分布を示すグラフ
図である。 第３図は熱予備処理のために適用した温度と、相当する
予備処理温度における棒材の破砕により生じた廃粒子の
100分率との間の関係を示すグラフ図である。 第4A図は破砕された先行技術の多結晶質シリコン粒子の
顕微鏡写真である。 第4B図は本発明方法により製造された、破砕多結晶質シ
リコン粒子の顕微鏡写真である。 第５図は縁端半径と縁端角度との間の関係を基準とする
鋭さと鈍さを比較する破砕粒子に対する縁端特性を示す
グラフ図である。
シリコン棒材の破砕粒子の最適粒度分布と、それに重ね
合わされた、先行技術の破砕方法を使用してのポリシリ
コン粒子の典型的な分布とを示すグラフ図である。 第２図では単結晶シリコン棒材を形成するための破砕粒
子の最適粒度分布上に重ね合わされた、本発明方法を使
用して破砕された多結晶質棒材の粒度分布を示すグラフ
図である。 第３図は熱予備処理のために適用した温度と、相当する
予備処理温度における棒材の破砕により生じた廃粒子の
100分率との間の関係を示すグラフ図である。 第4A図は破砕された先行技術の多結晶質シリコン粒子の
顕微鏡写真である。 第4B図は本発明方法により製造された、破砕多結晶質シ
リコン粒子の顕微鏡写真である。 第５図は縁端半径と縁端角度との間の関係を基準とする
鋭さと鈍さを比較する破砕粒子に対する縁端特性を示す
グラフ図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード、アンドリュー、バン、スルー テン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、14052、 イースト・オーロラ、コロニー・コート 100番 (72)発明者 ラビ、プラサド アメリカ合衆国、ニューヨーク州、14050、 イースト・アンハースト、シャディ・グロ ーブ 206番 (56)参考文献 特開 昭64−14110（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】固体多結晶質シリコン棒材からシリコン粒
子を形成する方法において、 （ａ）該棒材を205℃ないし315℃の温度において熱処理
し、次いで該熱処理した棒材を急冷して棒材内に応力亀
裂を導入すること、又は （ｂ）該棒材の一端に、３ないし45.7m/秒の間の衝撃速
度における荷重により衝撃を与え、ここに該衝撃は該棒
材内に応力亀裂を導入するのに十分な大きさであるもの
とすること、 により前記固体多結晶質シリコン棒材を予備処理する工
程と； 応力亀裂が導入された後に、該予備処理された棒材に衝
撃を与えることにより該予備処理された棒材を小片に破
砕する工程； とを包含して成る前記方法。 - 【請求項２】多結晶質シリコン粒子を形成する方法にお
いて、 反応容器内のシランガスの熱分解により固体多結晶質シ
リコン棒材を形成する工程と： （ａ）該棒材を205℃ないし315℃の温度において熱処理
し、次いで該熱処理された棒材を急冷して棒材内に応力
亀裂を導入すること、又は （ｂ）該棒材の一端に、３ないし45.7m/秒の間の衝撃速
度における荷重により衝撃を与え、ここに該衝撃は該棒
材内に応力亀裂を導入するのに十分な大きさであるこ
と、 により棒材を予備処理する工程と； 応力亀裂が導入された後に、該予備処理された棒材に衝
撃を与えることにより、該予備処理された棒材を小片に
破砕する工程； とを包含して成る前記方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US15673188A | 1988-02-18 | 1988-02-18 | |
| US156,731 | 1988-02-18 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249618A JPH01249618A (ja) | 1989-10-04 |
| JPH0791048B2 true JPH0791048B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1036426A Expired - Lifetime JPH0791048B2 (ja) | 1988-02-18 | 1989-02-17 | シリコン棒材から予め大きさを定めた粒子を形成する方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPH0791048B2 (ja) |
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| DE (1) | DE68915465T2 (ja) |
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| US6874713B2 (en) * | 2002-08-22 | 2005-04-05 | Dow Corning Corporation | Method and apparatus for improving silicon processing efficiency |
| DE102009044991A1 (de) | 2009-09-24 | 2011-03-31 | Wacker Chemie Ag | Stabförmiges Polysilicium mit verbesserter Brucheigenschaft |
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| JP6217140B2 (ja) * | 2013-05-29 | 2017-10-25 | 三菱マテリアル株式会社 | 多結晶シリコン材料の製造方法 |
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| DE102014201096A1 (de) * | 2014-01-22 | 2015-07-23 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium |
| CN112342616B (zh) * | 2019-08-07 | 2021-11-16 | 洛阳阿特斯光伏科技有限公司 | 一种晶体硅棒的加工方法及其产品 |
| CN111452236B (zh) * | 2020-04-16 | 2022-05-03 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 晶棒粘接方法及晶棒粘接装置 |
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-
1989
- 1989-02-17 DE DE68915465T patent/DE68915465T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-02-17 JP JP1036426A patent/JPH0791048B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-02-17 EP EP89102773A patent/EP0329163B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-02-17 KR KR1019890001843A patent/KR940007093B1/ko not_active IP Right Cessation
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| KR890013711A (ko) | 1989-09-25 |
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| EP0329163B1 (en) | 1994-05-25 |
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