JPH0761808A

JPH0761808A - 多結晶シリコンの破砕方法

Info

Publication number: JPH0761808A
Application number: JP5234138A
Authority: JP
Inventors: Hideo Ito; 秀男伊藤; Mamoru Nakano; 守中野; Takashi Yamamoto; 孝山本; Masayuki Take; 昌之手計
Original assignee: KOJUNDO SILICON KK; KOUJIYUNDO SILICON KK
Current assignee: KOJUNDO SILICON KK; KOUJIYUNDO SILICON KK
Priority date: 1993-08-26
Filing date: 1993-08-26
Publication date: 1995-03-07
Anticipated expiration: 2017-05-27
Also published as: JP3285054B2

Abstract

(57)【要約】【構成】熱ＣＶＤ法によって棒状に析出成長した多結
晶シリコンの破砕方法であって、多結晶シリコン表面
に、その軸方向または径方向から高密度レーザ光を局所
的に短時間照射し、この熱衝撃によって表面に生じたク
ラックを内部歪みによって多結晶シリコン内部に進行さ
せて破砕することを特徴とする多結晶シリコンの破砕方
法。【効果】多結晶シリコンが破砕工具や装置から汚染さ
れる虞がない。破断面が滑らかであり、微粉に砕けるこ
とがなく、所望の大きさに破砕できる。従って、洗浄工
程が不要であり、製品検査や包装などの後処理が大幅に
簡略化できる。多結晶シリコンの大きさに制限されずに
実施でき、破砕作業を自動化することもできる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は半導体の原料である多結
晶シリコンの破砕方法に関する。詳しくは半導体用単結
晶シリコンの原料である多結晶シリコンを、反応炉で析
出生成した際の形状から単結晶引上げに適する大きさの
塊に、雰囲気や工具からの汚染を防ぎつつ破砕する方法
に関する。

【０００２】

【従来技術】従来、多結晶シリコンの一般的な破砕方法
として、ダイヤモンドブレードで切断する方法、ハンマ
ーなどで打ち砕く方法、クラッシャーで砕く方法などが
実施されている。これらの方法は破砕手段が何れもシリ
コン以外の材質であり、破砕の際に多結晶シリコンがこ
れらと接触して汚染されるのを避けることができず、破
砕後にフッ硝酸などによる洗浄を余儀なくされている。
このような機械的衝撃を加えて破砕する方法の他に、多
結晶シリコンを高温に加熱した後に水中に投下して急冷
させ、この熱歪みによって破砕する方法も知られている
が、高温加熱時の酸化汚染および水中での汚染が問題と
なる。

【０００３】この欠点を解消する方法として、特開昭６
０−３３２１０号および特開昭６３−２８７５６５号の
技術が提案されている。前者はオーブン中のマイクロ波
により多結晶シリコンを誘電加熱して破砕する方法であ
り、後者はマイクロ波オーブンに空洞共振器を付設して
用いる方法である。これらの方法は確かに破砕手段がが
シリコンに接触しないので、これによるシリコンの汚染
を防止できるが、オーブンに装入しなければならないの
で、オーブンより大きいものは破砕することができず、
予めオーブンの大きさに切断しなければならない。例え
ば、現在、シーメンス法によって長さが約２ｍ程度の長
大な多結晶シリコン棒が得られるが、これを上記手段で
破砕するには、予め、オーブンに入る大きさに切断する
必要があり、切断面の汚染を免れない。この解決策とし
てオーブンを大きくすることが考えられるが、費用が嵩
み、実用にはほど遠い。またマイクロ波による破砕で
は、多結晶シリコンの内部から熱膨張などによる爆発的
な破砕が全方向に及ぶため、破砕物の形状や大きさを予
測し難い上に、破砕物の爆発的な飛散を招き危険を伴う
のみならず、オーブンの破損を招く虞れがある。さらに
シリコン棒全体に熱歪みを生じるまで加熱するので酸化
汚染が酷くなる。

【０００４】さらに特開平２−９７０６号には他の破砕
方法が提案されている。これはシリコンを 600〜1000℃
に加熱し、急冷してシリコンを弛緩させた後に機械的に
破砕する方法であるが、加熱源である抵抗加熱体が高温
下で気化してシリコン表面に付着する問題があり、また
シリコンが高温下で載置用治具に接触するので治具から
の汚染も無視できない。また、この破砕方法ではシリコ
ン全体に不規則に歪みを生じさせるために、一度に多数
の破片に破砕できる利点があるものの、同時に微粉が生
じ、空中浮遊による作業環境の悪化やシリコンの損失を
招き易い欠点がある。

【０００５】なお、実開昭５７−２００３８５号および
実開昭５７−２００３８６号には薄板をレーザで切断加
工する装置が開示されているが、この装置は出来るだけ
クラックや割れを生じないように加工するためのもので
あり、破砕方法とは目的が全く異なる。因みに上記公報
には、レーザ光による加工ではセラミックやシリコンな
どの脆性材料はクラックを生じる虞があると記載されて
いる。これはレーザ光の照射場所とその周囲との著しい
温度差に起因する熱衝撃により生じ得るが、この種のク
ラックはレーザ光の照射場所の近傍にのみ生じ、シリコ
ンウェハーのような薄い材料では割れ等が生じることは
あっても、塊状の材料では表面にクラックが生じても部
分的に止まり全体が破砕されない場合が多い。従って、
これらの材料がレーザ光によって容易に破砕されるわけ
ではない。

【０００６】

【発明の解決課題】本発明は、多結晶シリコンの破砕方
法に関する従来技術の上記問題を解決した破砕方法を提
供するものであり、不純物や表面酸化による汚染がな
く、作業が安全かつ容易で後処理を必要としない破砕方
法を提供することを目的とする。

【０００７】前述のように、通常のシリコン結晶ではこ
れに高密度レーザを照射しても照射部近傍にクラックを
生じることはあっても、これが塊状の材料全体の破砕を
引き起こすものではなかった。ところが、本発明者の研
究によれば、シーメンス法などの熱ＣＶＤ法によって棒
状に析出成長した多結晶シリコンには、その成長過程お
よび冷却過程に起因する残留歪みがあり、かつ、中心部
のシリコン芯から径方向に向かって結晶が成長してお
り、この内部の歪みおよび結晶構造をうまく利用すれば
塊状ないし棒状の多結晶シリコンを破砕できる知見を得
た。

【０００８】

【課題の解決手段：発明の構成】本発明は上記知見に基
づくものであり、本発明によれば以下の破砕方法が提供
される。（１）熱ＣＶＤ法によって棒状に析出成長した多結晶シ
リコンの破砕方法であって、多結晶シリコン表面に、そ
の軸方向または径方向から高密度レーザ光を局所的に短
時間照射し、この熱衝撃によって表面に生じたクラック
を内部歪みによって多結晶シリコン内部に進行させて破
砕することを特徴とする多結晶シリコンの破砕方法。（２）棒状の多結晶シリコン表面に高密度レーザ光を照
射する際に、照射方向を軸方向から径方向に、または径
方向から軸方向に切替えて照射する上記(1) の破砕方
法。（３）高密度レーザ光のパワー密度が１〜５００ kW/cm
²であり、かつ照射スポットの直径が１〜３０mmである
上記(1) または(2) の破砕方法。（４）該レーザが炭酸ガスレーザである上記(1) 〜(3)
の何れかの破砕方法。

【０００９】

【発明の具体的な説明】本発明の対象となる多結晶シリ
コンはシーメンス法に代表される熱ＣＶＤ法によって棒
状に析出成長したものである。具体的には、棒状のシリ
コン芯を有する密閉容器にトリクロロシランなどの原料
ガスを供給し、赤熱したシリコン芯の表面で原料ガスの
加熱分解によってシリコンを析出させ、棒状に成長させ
たものである。この析出成長反応は吸熱反応であるた
め、中心のシリコン芯に通電して加熱しても、外周部で
は中心部に比べて温度の低下が起こる。また反応終了後
の冷却時も外周部が先に冷却し、中心部は高温のままで
ある。このため多結晶シリコンはその成長過程および冷
却過程に起因する内部歪みを有している。また中心のシ
リコン芯から外部に向かって成長して行くため、結晶は
シリコン芯から円周方向に向かって成長しており、シリ
コン棒の軸に対して垂直な面と該軸を含む面の２種の面
で劈開し易い。

【００１０】本発明の破砕方法は多結晶シリコンの上記
内部歪みおよび劈開し易い面の存在を利用する。多結晶
シリコンの破砕状態はレーザ光の照射方向によって大き
く相違し、その軸方向あるいは径方向に沿って照射した
ときに最も破砕され易く、これ以外の方向から照射した
場合には、破砕が起こらなかったり、破砕のために過度
のパワーのレーザ光を照射してしまうために表面が溶融
あるいは酸化してしまう。本発明は多結晶シリコンの軸
方向または径方向に沿ってレーザ光を照射することによ
り上記内部歪みに沿ってクラックを進行させる。

【００１１】上記内部歪みおよび劈開し易い面の存在を
うまく利用して該多結晶シリコンを単結晶引き上げに適
する大きさに破砕するには、まず棒状シリコンの外周面
に径方向からレーザ光を照射して、所望の長さの円柱状
の塊にする。次にこの円柱状シリコンの切断面にその軸
方向からレーザ光を照射すると、シリコン棒はその中心
と照射箇所を結ぶ直線に沿って割れ半円柱状になる。な
お照射箇所が円柱状シリコンの中心である場合は割れる
方向を予測できない。よって破砕方向を制御する場合に
は円柱状シリコンの中心からずらしてレーザ光を照射す
ることが望ましい。その後この半円形の面の中央付近に
照射することにより、断面が扇型の柱状に破砕する。以
上のような破砕の規則性は多結晶シリコン中に内部歪み
と劈開し易い面が存在することによる。このようにレー
ザ光の照射方向を軸方向と径方向とに切り替えて破砕す
ることにより、棒状の多結晶シリコンを所望の大きさに
加工することができる。

【００１２】以上のように本発明は、多結晶シリコン表
面にクラックを生じさせ、これを内部歪みによって内部
に進行させて破砕する方法であり、従って、照射するレ
ーザ光は多結晶シリコンの表面に熱衝撃を与えてクラッ
クを生じさせる出力とパワー密度を有するものであれば
良い。また過剰な照射は表面を溶融させ鏡面化を引起こ
すので好ましくない。従って、レーザ光は高密度ないし
高輝度で短時間、例えば数秒、照射するのが好ましい。

【００１３】高密度レーザ光を多結晶シリコンの表面に
照射すると、そのエネルギーは熱に変換されて局所的に
急激な温度上昇が起こる。この照射部分の温度上昇はレ
ーザ光を照射した瞬間に起こり、一方、照射部の周囲は
熱伝導によるため温度上昇が遅れる。このため照射部と
その周囲との間に著しい熱応力が働き、表面にクラック
が生じる。表面に生じたこのクラックが、多結晶シリコ
ンの析出過程で蓄積された内部歪みによって多結晶内部
に進行し、多結晶シリコン全体の破砕に至る。この多結
晶シリコンの内部歪みなどの応力はクラックなどの欠陥
部に集中する性質があるため、一度クラックが発生する
とこの内部歪みよってクラックが直線的に進行する。こ
のため破砕は主に一面に集中し、その破砕面はほぼ直線
的に連続した面になり、多数の小片に粉砕することが少
ない。

【００１４】本発明で用いるレーザ装置は、多結晶シリ
コンに熱衝撃を与え、表面にクラックを生じさせるに足
るだけの出力、パワー密度、照射時間を有するものであ
ればよい。多結晶シリコンは十分な厚みを持つため、レ
ーザ光は表面周囲に吸収されて大部分が熱に変わる。ま
た多結晶シリコンの表面は一般に鏡面ではないので光り
の反射は問題にならない。このようなことから、本発明
に用いるレーザー装置としては炭酸ガスレーザ、一酸化
炭素レーザ、沃素レーザ、ＹＡＧレーザ、アルゴンレー
ザ、エキシマレーザなど市販のほとんどのものを使用す
ることができるが、熱変換効率、運転コストなどの面か
ら炭酸ガスレーザ、ＹＡＧレーザが望ましい。また前述
の如く、過剰のレーザ照射は表面を溶融し鏡面化するの
で、照射は高密度のレーザ光を短時間照射するのが良
く、パルス発振のレーザーが望ましい。またＹＡＧレー
ザは光フアイバの使用が可能であり、装置の組立てや操
作が容易である。

【００１５】シリコンは近赤外線および赤外線を透過し
易いため、これらの光を照射すると光は表面からある程
度内部にまで到達して熱に変わる。ところが紫外線や可
視光線を照射すると、内部に到達せずシリコン表面での
み吸収され、表面近傍のシリコンにダメージが生じて溶
融や酸化が起きたり、アブレーションとよばれるシリコ
ンのイオン化が起こり、レーザ光が破砕に必要な熱衝撃
の効果を発揮できなくなる。これらのことからレーザ光
としてはＹＡＧレーザや炭酸ガスレーザのような近赤外
線あるいは赤外線のレーザがより望ましい。またこの種
のレーザでは光がシリコン内部にも到達することから、
熱の発生領域が照射箇所の表面だけでなく、照射箇所か
ら部材内部に向かう円錐状となるため、クラックが照射
方向に向かって伸びる。そのため、レーザを軸方向ある
いは径方向から照射すると、クラックは劈開し易い面に
沿って生じるため、破砕を容易にし、かつ破砕方向の制
御性を良好にする効果を持つ。

【００１６】レーザ光の照射は、前述の如くシリコン塊
の表面にクラックが生ずる程度に高密度で行えばよい。
多結晶シリコン棒はその結晶の成長方向によって強度が
異なるが、径方向および軸方向の何れの場合でも、レー
ザ光のパワー密度が１ないし５００ kW/cm²で、かつ照
射スポットの直径が１ないし３０mmであればよい。パワ
ー密度が弱いとクラックが生じず、また強すぎると表面
の溶融、蒸発、酸化が起きたり、切断やアブレーション
などが起きて破砕には好ましくない。また照射面積が小
さいとパワー密度が大きくても、照射される全エネルギ
ーが小さいので破砕が起こりにくく、逆に照射面積が大
きいとクラックが種々の方向に多数生じてしまい、破砕
がおこりにくくなったり、破砕の方向性が制御できなく
なる。照射時間に関しては、破砕が照射箇所と周辺との
著しい温度差による熱衝撃で引き起こすため、１０秒程
度以内の短時間で十分である。長時間の照射では、過度
のエネルギーにより表面の溶融、酸化を起こすばかり
か、シリコン塊全体の温度上昇を引き起こし、次の照射
時の温度差を減少させ破砕を起こしにくくしたり、破砕
後の冷却工程が必要となる。

【００１７】実施例１シーメンス法で製造した直径１００mm、長さ１８００mm
の多結晶シリコン棒を可動式ステージ上に数本設置し、
炭酸ガスレーザ装置（三菱電機社製 50C型）を用い、お
のおのの多結晶シリコン棒の側面に垂直に５kwのレーザ
光を５〜１００kw/cm²のパワー密度、スポット径２〜
１０mmで５秒間照射したところ、照射した瞬間から円周
面にクラックが入り、あるものは音をたてて２つに割
れ、他のものは軽く叩くと直ぐに２つに割れた。順次照
射場所を変えても同様であった。破砕面は径方向に生じ
ており、全て平滑であった。

【００１８】実施例２実施例１と同一のレーザ装置を用い、実施例１で得た輪
切り状の多結晶シリコン塊の破砕面に対して垂直に破砕
面の中心付近に３〜５kwのレーザ光を３〜１００ kw/cm
²のパワー密度、スポット径２〜１０mmで２秒間照射し
たところ、厚さ１００mm未満の試料では照射した瞬間に
照射箇所を通ってクラックが入り、半円柱形に２つに割
れた。割れは１方向のみで、多数の破片には分かれなか
った。その後、この半円形の面の中央付近に照射したと
ころ、断面が扇型の柱状に破砕した。一方、厚さ１００
mmの試料では、その一部に、照射箇所から斜め方向に割
れる現象が見られた。実施例１の破砕と本例の破砕を繰
り返すことにより、単結晶シリコン引き上げの原料とし
て使われる規格のシリコン塊が得られた。なお実施例１
で用いたのと同じ未加工の多結晶シリコン棒を、ダイヤ
モンドカッターで輪切りした試料を用いても、同様に破
砕することができた。

【００１９】実施例３連続波とパルス波を発振するＹＡＧレーザ装置（日本電
気社製SL117-2C型）を使用し、直径１００ｍｍの多結晶
シリコン棒の側面に垂直に、連続波での出力４００W 、
パルス波でのピーク値２５０KW、スポット径２mmでレー
ザ光を照射したところ、連続波でもパルス波でもレーザ
を照射した瞬間から５秒以内にシリコン棒のレーザ照射
面にクラックが生じて２つに割れた。このＹＡＧレーザ
光は光フアイバによって送られているため、照射場所や
方向を変えて操作してみたが、軸方向と径方向の何れの
方向でも、また何れの場所でも所望どおりに輪切り破砕
することができた。一方、シリコン塊の側面および破砕
面に斜めからレーザ光を照射した場合には表面部分が剥
離して内部にクラックが進行しないものがみられた。

【００２０】

【発明の効果】本発明の破砕方法によれば次のような効
果が得られる。 (1)レーザ照射による非接触の破砕方法であるため、破
砕工具などから不純物が混入することがない。 (2)多結晶シリコンの表面のごく一部に熱衝撃を与え
る、加熱による表面酸化や加熱の際の雰囲気からの不純
物、例えば加熱炉の材質の揮発汚染などがない。従って
装置内に設置した治具類による破損や汚染の危険がな
い。 (3)破砕は多結晶シリコンの内部歪みによって生ずるた
め、破砕面が滑らかであり、袋詰めなどの際に、表面に
不純物が付着し難いので製品が清浄に保たれる。また使
用エネルギーは最小限で足り、爆発的な破砕の危険性も
ない。しかも微粉が発生しないので空気が清浄に保たれ
作業環境を良好に維持することができる。 (4)多結晶シリコン中の歪みの方向性から破砕方向が予
測できるため、所望の大きさ、形状に加工することがで
きる。 (5)レーザ照射後、照射部付近はやや温度が上昇するが
最高で１００℃程度であり、照射表面に変化は生じず、
従来方法におけるような製品の冷却や、洗浄処理が不要
であり、破砕分級の後にそのまま製品検査、包装が行え
る。従って工程の大幅な省略が可能になると共に従来方
法で問題となるシリコン微粉や溶剤を含んだ汚水処理の
手間も省略できる。 (6)多結晶シリコンの大きさ、形状に制限を受けずに簡
便に実施することができる。 (7)レーザ光はミラーや光フアイバなどによって光路変
更や光の分割などが容易にできるので、照射場所の順次
移動による連続的破砕や１台のレーザ装置で数台の破砕
装置の稼働が可能である。またレーザ光の焦点合わせは
光による自動調節が可能であり、作業を自動化すること
ができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者手計昌之三重県四日市市三田町５番地高純度シリコン株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】熱ＣＶＤ法によって棒状に析出成長した
多結晶シリコンの破砕方法であって、多結晶シリコン表
面に、その軸方向または径方向から高密度レーザ光を局
所的に短時間照射し、この熱衝撃によって表面に生じた
クラックを内部歪みによって多結晶シリコン内部に進行
させて破砕することを特徴とする多結晶シリコンの破砕
方法。
【請求項２】棒状の多結晶シリコン表面に高密度レー
ザ光を照射する際に、照射方向を軸方向から径方向に、
または径方向から軸方向に切替えて照射する請求項１の
破砕方法。
【請求項３】高密度レーザ光のパワー密度が１〜５０
０ kW/cm²であり、かつ照射スポットの直径が１〜３０
mmである請求項１または２の破砕方法。
【請求項４】該レーザが炭酸ガスレーザである請求項
１〜３の何れかの破砕方法。