JPS58145611A - シリコン粒子の粉砕、篩別方法 - Google Patents
シリコン粒子の粉砕、篩別方法Info
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- JPS58145611A JPS58145611A JP2764982A JP2764982A JPS58145611A JP S58145611 A JPS58145611 A JP S58145611A JP 2764982 A JP2764982 A JP 2764982A JP 2764982 A JP2764982 A JP 2764982A JP S58145611 A JPS58145611 A JP S58145611A
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C4/00—Crushing or disintegrating by roller mills
- B02C4/02—Crushing or disintegrating by roller mills with two or more rollers
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Crushing And Grinding (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリコン粒子の粉砕、篩分方法、特には高純度
シリコン粗粒を汚染することなく細粒として回収するた
めの粉砕、篩分方法に関するものである。
シリコン粗粒を汚染することなく細粒として回収するた
めの粉砕、篩分方法に関するものである。
従来、粗粒子から細粒子を得る方法としては、一般的に
は粗粒子を機械的に粉砕したのち、金網材料の磨耗に伴
なう不純物の混入があるため純度の低下を免れることが
できず、この不純物を除去するためにこれを王水−フッ
酸混液または強アルカリ液で処理し、ついで乾燥すると
いう工程で処理するということは工数の増加と排ガス処
理、排水中和処理が必要とされるということから経済的
に必ずしも有利なものにならない問題点があり、これに
はまたこのような化学的処理をしてもその不純物を充分
満足するまで除去することが難しいという不利がある。
は粗粒子を機械的に粉砕したのち、金網材料の磨耗に伴
なう不純物の混入があるため純度の低下を免れることが
できず、この不純物を除去するためにこれを王水−フッ
酸混液または強アルカリ液で処理し、ついで乾燥すると
いう工程で処理するということは工数の増加と排ガス処
理、排水中和処理が必要とされるということから経済的
に必ずしも有利なものにならない問題点があり、これに
はまたこのような化学的処理をしてもその不純物を充分
満足するまで除去することが難しいという不利がある。
本発明はこのような不利を解決したシリコン粒子の粉砕
、篩分方法に関するもので、これは高純度シリコン粗粒
子を高純度シリコン棒をロールとするロールクラッシャ
ーで粉砕し、ここに得られたシリコンの粉粒体混合物を
石英もしくは硬質樹脂などで構成した風篩管中で風篩し
て、高純度シリコン細粒を回収することを特徴とするも
のである。
、篩分方法に関するもので、これは高純度シリコン粗粒
子を高純度シリコン棒をロールとするロールクラッシャ
ーで粉砕し、ここに得られたシリコンの粉粒体混合物を
石英もしくは硬質樹脂などで構成した風篩管中で風篩し
て、高純度シリコン細粒を回収することを特徴とするも
のである。
これを説明すると、本発明者らはこの高純度シリコン細
粒を汚染のおそれなく取得する方法について種々検討の
結果、高純度シリコン粗粒子の粉砕を高純度のシリコン
棒との接触で行なえば汚染のおそれを全くなくすことが
できるという点に注目し、高純度シリコン棒なロールと
して構成したロールクラッシャーでシリコン粒子を粉砕
したところ、この粉砕が効率よく行なわれ、このロール
間隙を適度に設定すればロール硬度との関係で目的とす
るシリコン細粒が好ましい粒度分布で得られることを見
出すと共に、この粉砕で得られた粉粒状物の篩分けを風
篩管中での不活性ガスによる風篩で行なえば目的とする
高純警シリコンを爾後における化学処理、乾燥などの工
程付加もなく、容易に取得できることを確認して本発明
を完成させた。
粒を汚染のおそれなく取得する方法について種々検討の
結果、高純度シリコン粗粒子の粉砕を高純度のシリコン
棒との接触で行なえば汚染のおそれを全くなくすことが
できるという点に注目し、高純度シリコン棒なロールと
して構成したロールクラッシャーでシリコン粒子を粉砕
したところ、この粉砕が効率よく行なわれ、このロール
間隙を適度に設定すればロール硬度との関係で目的とす
るシリコン細粒が好ましい粒度分布で得られることを見
出すと共に、この粉砕で得られた粉粒状物の篩分けを風
篩管中での不活性ガスによる風篩で行なえば目的とする
高純警シリコンを爾後における化学処理、乾燥などの工
程付加もなく、容易に取得できることを確認して本発明
を完成させた。
本発明の方法で使用されるロールクラッシャーは高純度
シリコン棒をロールとして構成されたものであることが
必要よされるが、この高純度シリコン棒は鉄などの金属
ロールの表面に高純度のシリコン層を被覆したものであ
ってもよい。このロールクラッシャーは第１図に示した
ような構造のものとされるが、この第１図におけるロー
ルｌは例えば直径７５ｍ１１１の高純度シリコン棒であ
り、これはシャフト２に固定され、軸受８に装架され、
この２本のロールの間隙はスライド軸受３′の移動で調
節されるようになっている。このロール間の圧着力はス
ライド軸受３′に付設されたスプリング４および調整ボ
ルド５によって行なうようになっていて、これらは目的
とするシリコン細粒の粒度によって調整されるが、これ
はエアーシリンダーによって調節してもよい。このロー
ルクラッシャーはシリコン粒子を粉砕するロール部分が
磨砕の対象とされるシリコン粒子と同質の高純度シリコ
ンで構成されているので、このロールはシリコン粒子の
粉砕と共にそれ自身も磨耗するが、この磨耗により発生
する微粉状物が高純度シリコンであることから、これに
よればシリコン粒子の磨砕を何の汚染もなく容易に行な
うことができるという効果が与えられる。なお、この粉
砕は従来、ショークラッシャー、シングルロールクラッ
シャー、へンマーミル、インペラーブレーカ−、ホーＡ
／ ミル、振動ミル、ブラウンミル、マイクロアナライ
ザニ、コーヒーブレーカ−などで行なわれており、この
場合にはこの種の粉砕機を高マンガン鋼その他の特殊合
金などのような超硬質材で＃！を成しても、その磨耗に
よってそれらに含有されているマンガン、クロム、タン
グステン、コバルト、ニッケル、鉄、炭素などが不純物
として破砕物中に混入するほか、この種の粉砕機では本
発明の目的とする細粒が得られなかった。
シリコン棒をロールとして構成されたものであることが
必要よされるが、この高純度シリコン棒は鉄などの金属
ロールの表面に高純度のシリコン層を被覆したものであ
ってもよい。このロールクラッシャーは第１図に示した
ような構造のものとされるが、この第１図におけるロー
ルｌは例えば直径７５ｍ１１１の高純度シリコン棒であ
り、これはシャフト２に固定され、軸受８に装架され、
この２本のロールの間隙はスライド軸受３′の移動で調
節されるようになっている。このロール間の圧着力はス
ライド軸受３′に付設されたスプリング４および調整ボ
ルド５によって行なうようになっていて、これらは目的
とするシリコン細粒の粒度によって調整されるが、これ
はエアーシリンダーによって調節してもよい。このロー
ルクラッシャーはシリコン粒子を粉砕するロール部分が
磨砕の対象とされるシリコン粒子と同質の高純度シリコ
ンで構成されているので、このロールはシリコン粒子の
粉砕と共にそれ自身も磨耗するが、この磨耗により発生
する微粉状物が高純度シリコンであることから、これに
よればシリコン粒子の磨砕を何の汚染もなく容易に行な
うことができるという効果が与えられる。なお、この粉
砕は従来、ショークラッシャー、シングルロールクラッ
シャー、へンマーミル、インペラーブレーカ−、ホーＡ
／ ミル、振動ミル、ブラウンミル、マイクロアナライ
ザニ、コーヒーブレーカ−などで行なわれており、この
場合にはこの種の粉砕機を高マンガン鋼その他の特殊合
金などのような超硬質材で＃！を成しても、その磨耗に
よってそれらに含有されているマンガン、クロム、タン
グステン、コバルト、ニッケル、鉄、炭素などが不純物
として破砕物中に混入するほか、この種の粉砕機では本
発明の目的とする細粒が得られなかった。
このロールクラッシャーで粉砕されたシリコンの粉粒状
混合物はついで篩分けによって所噂の粒えば硬質塩化ビ
ニル樹脂、アクリル樹脂、四フッ化エチレン樹脂などで
作られた風篩管での風篩によって行なわれる。これは従
来、金網で行なわれていた篩分けではこの金網の磨耗に
よる金属不純物の混入を避けることができなかったので
あるが、これを石英または硬質樹脂で構成された管中で
の不活性ガスによる風篩で行なうと、これには本発明の
目的とするシリコン粒子への混入が問題とされる金属成
分がなく、したがってこの風篩管との接触によってシリ
コン粒子が汚染されるおそれがないということにもとづ
くものである。また、風篩管中の風篩はこの管中に不活
性ガスを流通して微粉状物をこの不活性ガスに同伴させ
て除去すると共にこのガスに同伴されない大粒子は管底
からこれを除去するという方法で行なえばよいが、これ
には微粉状物と目的とするシリコン細粒を不活性ガスで
同伴させ、ついでシリコン細粒だけをサイクロンなどで
回収するようにすれば、これを連続的に行なうことがで
きるという有利性が与えられる。この場合の風篩管の管
径、長さ、不活性ガスの流速などはその処理量、処理対
象とされるシリコン粉粒体の粒度分布、取得を目的とす
るシリコン細粒の粒径などの諸条件を勘案して任意に設
定すればよい。
混合物はついで篩分けによって所噂の粒えば硬質塩化ビ
ニル樹脂、アクリル樹脂、四フッ化エチレン樹脂などで
作られた風篩管での風篩によって行なわれる。これは従
来、金網で行なわれていた篩分けではこの金網の磨耗に
よる金属不純物の混入を避けることができなかったので
あるが、これを石英または硬質樹脂で構成された管中で
の不活性ガスによる風篩で行なうと、これには本発明の
目的とするシリコン粒子への混入が問題とされる金属成
分がなく、したがってこの風篩管との接触によってシリ
コン粒子が汚染されるおそれがないということにもとづ
くものである。また、風篩管中の風篩はこの管中に不活
性ガスを流通して微粉状物をこの不活性ガスに同伴させ
て除去すると共にこのガスに同伴されない大粒子は管底
からこれを除去するという方法で行なえばよいが、これ
には微粉状物と目的とするシリコン細粒を不活性ガスで
同伴させ、ついでシリコン細粒だけをサイクロンなどで
回収するようにすれば、これを連続的に行なうことがで
きるという有利性が与えられる。この場合の風篩管の管
径、長さ、不活性ガスの流速などはその処理量、処理対
象とされるシリコン粉粒体の粒度分布、取得を目的とす
るシリコン細粒の粒径などの諸条件を勘案して任意に設
定すればよい。
つぎに本発明の方法を添付の図面にもとづいて説明する
。第２図は本発明の方法によるシリコン細粒の粉砕、篩
別工程を示したもので、図におけるホッパー１１には粒
径が０．５〜１０ｍｍのシリコン粗粒またはこの装置で
風篩したあとの粗粒子が投入され、これは高純度シリコ
ン棒なロールとしたダブルロールクラッシャーで粉砕さ
れる。この粉砕で得られたシリコン粉粒体混合物は粉砕
品フィードボット１８に貯えられ、これは不活性ガス導
入口１４から送入される窒素カスに伴流されて石英製の
風篩管１５に送られる。この風篩管１５には、その下部
のガス導入口１６から送風機１７、ガス流量計１８を経
て窒素ガスが送入されているので、この風篩管１５に送
られたシリコン粉粒体のうち平均粒径が約０．５論以下
のシリコン細粒は微粉末状のシリコンと共にこの窒素ガ
ス流に伴流されて系外に伴出されたのち、シリコン細粒
はサイクロン１９に捕集され、微粉状物はバクフィルタ
ー２０で回収されるが、その粒径が約０．８１１ｍＰＪ
。
。第２図は本発明の方法によるシリコン細粒の粉砕、篩
別工程を示したもので、図におけるホッパー１１には粒
径が０．５〜１０ｍｍのシリコン粗粒またはこの装置で
風篩したあとの粗粒子が投入され、これは高純度シリコ
ン棒なロールとしたダブルロールクラッシャーで粉砕さ
れる。この粉砕で得られたシリコン粉粒体混合物は粉砕
品フィードボット１８に貯えられ、これは不活性ガス導
入口１４から送入される窒素カスに伴流されて石英製の
風篩管１５に送られる。この風篩管１５には、その下部
のガス導入口１６から送風機１７、ガス流量計１８を経
て窒素ガスが送入されているので、この風篩管１５に送
られたシリコン粉粒体のうち平均粒径が約０．５論以下
のシリコン細粒は微粉末状のシリコンと共にこの窒素ガ
ス流に伴流されて系外に伴出されたのち、シリコン細粒
はサイクロン１９に捕集され、微粉状物はバクフィルタ
ー２０で回収されるが、その粒径が約０．８１１ｍＰＪ
。
上の粗粒子はロールクラッシャーへの再循環のために粗
粒受器２１に貯えられる。なお、この場合のロールクラ
ッシャーはそのロール間１１．ロールの圧着力が目的と
するシリコン細粒の取得率を最も高くするように予じめ
調整されており、この風篩管に送入される風篩用の窒素
ガス流量もこの風篩管に送られる粉粒体混合物の粒度分
布に応じ調整されるので、これによれば目的とするシリ
コン細粒を不純物混入による汚染なしに、しかも洗浄、
乾燥などの付加手段なしに容易にしかも効率よく取得す
ることができる。
粒受器２１に貯えられる。なお、この場合のロールクラ
ッシャーはそのロール間１１．ロールの圧着力が目的と
するシリコン細粒の取得率を最も高くするように予じめ
調整されており、この風篩管に送入される風篩用の窒素
ガス流量もこの風篩管に送られる粉粒体混合物の粒度分
布に応じ調整されるので、これによれば目的とするシリ
コン細粒を不純物混入による汚染なしに、しかも洗浄、
乾燥などの付加手段なしに容易にしかも効率よく取得す
ることができる。
つぎに本発明方法の実施例をあげる。
実施例
粒径が０．５〜１．５１１ＩＩｌｌの高純度シリコン粗
粒を第１図に示した直径７５ｍｍ＋の高純度シリコン棒
をロールとして構成したダブルロールクラッシャーを用
いて回転速度２６０ｒｐｍで粉砕すると共に、比較のた
めにコーヒーミル０Ｍ−３型（池田理化社製商品名）、
ブラウンミル１０２Ｂ−Ｂｆｉ（吉田製作所製・商品名
）および小型ショークラッシャー１０２１−Ａ型（吉田
製作所製・商品名）を用いて同様に粉砕したところ、本
発明の方法によれば０．２５〜０．５ ｍのシリコン細
粒な７７〜７８％の昆い歩留りで得ることができたが、
比較例としての他の粉砕機による場合はこの歩留りが４
３〜５８％と低く、０，２５−以下の微細量が多くなっ
た。
粒を第１図に示した直径７５ｍｍ＋の高純度シリコン棒
をロールとして構成したダブルロールクラッシャーを用
いて回転速度２６０ｒｐｍで粉砕すると共に、比較のた
めにコーヒーミル０Ｍ−３型（池田理化社製商品名）、
ブラウンミル１０２Ｂ−Ｂｆｉ（吉田製作所製・商品名
）および小型ショークラッシャー１０２１−Ａ型（吉田
製作所製・商品名）を用いて同様に粉砕したところ、本
発明の方法によれば０．２５〜０．５ ｍのシリコン細
粒な７７〜７８％の昆い歩留りで得ることができたが、
比較例としての他の粉砕機による場合はこの歩留りが４
３〜５８％と低く、０，２５−以下の微細量が多くなっ
た。
つぎに上記したシリコンロールクラッシャーで粉砕して
得た粉砕品を内径３０ｍｍの石英管および内径５０ｍｍ
の四フッ化エチレン管を風篩管とする管中で、窒素ガス
を用いて風篩し、この細粒をサイクロンで捕集した。
得た粉砕品を内径３０ｍｍの石英管および内径５０ｍｍ
の四フッ化エチレン管を風篩管とする管中で、窒素ガス
を用いて風篩し、この細粒をサイクロンで捕集した。
本発明の方法で得られた細粒と、比較例＆ ’ｉｔｓ型
ショークラッシャーで粉砕し金網で篩分けした細細粒に
ついて、それぞれに含まれている残留金属を原子吸光法
で分析したところ、次表に示したとおりの結果が得られ
た。
ショークラッシャーで粉砕し金網で篩分けした細細粒に
ついて、それぞれに含まれている残留金属を原子吸光法
で分析したところ、次表に示したとおりの結果が得られ
た。
すなわち、比較例としての従来法では、酸処理などの化
学的処理をしても鉄、マンガンが検出されたが、本発明
の方法によれば粉砕、風篩での汚染がなく、目的とする
高粘度シリコン細粒の得られることがイ面Ａ忍された。
学的処理をしても鉄、マンガンが検出されたが、本発明
の方法によれば粉砕、風篩での汚染がなく、目的とする
高粘度シリコン細粒の得られることがイ面Ａ忍された。
第１図は不発明の方法で使用されるロールクラッシャー
の斜視図、第２図は本発明の方法の工程図を示したもの
である。 １・・・ロール、 ２・・・シャフト、３．ｔ・・・軸
受、４・・・スプリング、 ５・・・調整ボルト、１
１・・・ホッパー、 １２・・・ダブルロールクラッ
シャー、１３・・・粉砕品フィードポット、 １４．１６・・・ガス導入口、 １５・・・風篩管、
１９・・・サイクロン、２１・・・粗粒受器。 特許出願人 信越化学工業株式会社
の斜視図、第２図は本発明の方法の工程図を示したもの
である。 １・・・ロール、 ２・・・シャフト、３．ｔ・・・軸
受、４・・・スプリング、 ５・・・調整ボルト、１
１・・・ホッパー、 １２・・・ダブルロールクラッ
シャー、１３・・・粉砕品フィードポット、 １４．１６・・・ガス導入口、 １５・・・風篩管、
１９・・・サイクロン、２１・・・粗粒受器。 特許出願人 信越化学工業株式会社
Claims (1)
- ｌ、高純度シリコン粗粒を細粒化する方法において、高
純度シリコン棒をロール素材とするロールクラッシャー
で粉砕し、得られた粉粒体混合物を、石英もしくは硬質
樹脂などで構成した風篩管中で風篩して、非汚染の状態
で高純度シリコン細粒を回収することを特徴とするシリ
コン粒子の粉砕、篩別方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2764982A JPS58145611A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | シリコン粒子の粉砕、篩別方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2764982A JPS58145611A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | シリコン粒子の粉砕、篩別方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58145611A true JPS58145611A (ja) | 1983-08-30 |
| JPS638045B2 JPS638045B2 (ja) | 1988-02-19 |
Family
ID=12226762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2764982A Granted JPS58145611A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | シリコン粒子の粉砕、篩別方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58145611A (ja) |
Cited By (17)
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-
1982
- 1982-02-23 JP JP2764982A patent/JPS58145611A/ja active Granted
Cited By (30)
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