JP4782968B2 - アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの調製のためのケイ素粉末 - Google Patents
アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの調製のためのケイ素粉末 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4782968B2 JP4782968B2 JP2001588132A JP2001588132A JP4782968B2 JP 4782968 B2 JP4782968 B2 JP 4782968B2 JP 2001588132 A JP2001588132 A JP 2001588132A JP 2001588132 A JP2001588132 A JP 2001588132A JP 4782968 B2 JP4782968 B2 JP 4782968B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- less
- particle size
- silicon
- particles smaller
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 title claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 3
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003921 particle size analysis Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- -1 halogen silanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
【本発明の分野】
本発明は、350μmより小さい粒度のケイ素粉末またはケイ素重合体に関するものであり、シリコーンの合成を目的としたアルキル−またはアリール−ハロゲンシランの製造に特に適合したものである。
【0002】
【技術の現状】
ケイ素に対する、例えば塩化メチルなどのハロゲン化炭化水素の250と350℃の間での反応による、アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの合成は、E.G.ROCHOWに属する1945年に交付されたUS2380995以来既知である。
【0003】
この反応は、シリコーンの製造に関して重要な工業の発展に至った;該反応はしばしば、粉末ケイ素を用いた流動層の反応装置において、多くの場合350μmより小さい粒度において行われる。約50と350μmの間に含まれる粒度の画分を利用することが、長年にわたって習慣となっており、粉末における大きさが50μmより小さいケイ素粒子の存在は、物質の損失と、反応装置の収量の低下の原因となってきた。このような粒度の断面の利用の例証として、例えば、48メッシュ(300μm)と325メッシュ(45μm)の間の断面を推奨する、1986年に出願されたUnion Carbide社のEP0191502、または実施例1と2で50−350μmの断面を示す、1998年に出願されたPechiney Electrometallurgie社のEP0893408が挙げられる。
【0004】
【本発明の目的】
本発明は、アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの製造の為の、350μmより小さい粒度のケイ素粉末またはケイ素重合体を目的としており、該ケイ素粉末またはケイ素重合体は、大きさが5μmより小さい粒子の単位質量あたりの画分を3%未満、好ましくは2%未満含んでいる。
【0005】
【本発明の詳細な説明】
本発明は、およそ50−350μmの粒度の断面を獲得するために篩にかけられたケイ素粉末のなかに、大きさが5μmより小さい粒子が無視できない分量存在するという、出願人によって証明された事実に基づいている。
【0006】
予想外の仕方で、実験により、50μmより小さい画分を分離するための粉末の篩い分けは、そこから最も細かい粒子、例えば5μmより小さい画分を取り除くためには結局あまり性能が高くないことが示された。これらの非常に細かい粒子は、恐らくは生成物のコンディショニングの際に生成され、顕微鏡で粉末を観察することにより存在が確認される。
【0007】
それらの質量における相対的な量の評価は、レーザー粒度分析によって測定することができる;ケイ素粉末のなかに、常にそれらの調製の仕方に関係なく、大きさが5μmより小さい粒子の単位質量あたりの画分がおよそ少なくとも4%発見される。本出願人は、これらの非常に細かい粒子の含有量の除去または削減により、Rochowの反応の収量を向上させることができることも確認した。したがって、本発明はつまり、ケイ素粉末を主成分とした接触した塊を可能な限り効果的に使用するという目的において、ハロゲンシランの生成費用の大きな負担である、大きさが5μmより小さい粒子の含有量を3%に、好ましくは2%未満に減少させることにある。
【0008】
この結果を獲得するために、粉末の水による洗浄を利用することができるが、該粉末は、350μm未満に粉砕され、また場合によっては篩にかけられ、50−350μmの粒度の断面を獲得するものである。該洗浄の後には、選択的デカンテーション、ついで粉末の乾燥が続くが、該粉末は、水が出て行くのを容易にするための付随的な真空取り出しによって二層に分離されたものである。
【0009】
この技術は、狭義の粒度の断面が5μmであることを可能にし、大きさが5μmより小さい残留性の画分の最終的な秤量は、0.5%に達することができる。
【0010】
同様に最も細かい粒子の選択的消去のために、速度を落とされた気体の流れにおける粉末の分散も利用することができる。所望の断面の許容限度に応じて気体の速さを選ぶが、いずれにせよ層流状態で機能する。気体に関しては、安全性から、酸素を失った空気を選ぶことが好ましい。
【0011】
【実施例】
比較例1
ハロゲンシランの実施に必要とされる明示に対応している、化学質の金属工学のケイ素を、アーク炉に準備した。
【0012】
重合体は流れ、固まり、ついで350μmより小さい粒度に粉砕された。
【0013】
1kgの生成物から五つのサンプルを採取した。
【0014】
このタイプの粉末は通常は、性能を評価するために考案された装置で検査される。そのために、粉末40gを触媒と混ぜ合わせ、混合物を攪拌装置が備わった直径30mmのガラス製の反応装置内に置く。気体のCH3Clの流れが、粉末を受け容れるガラス製ディスクを通して送られる。気体の流量は、3.6×10-3m3/hで一定に保たれる。
【0015】
反応性媒質の加熱および反応の開始後、システムは300℃に保たれる。12時間の反応の後、ジメチルジクロロシランで獲得される平均流量、並びに反応の生成物の全体におけるこの生成物の比率に注目する。
【0016】
サンプルno1の粉末の粒度の質の評価について、二つの測定のタイプが実行された:
−レーザー粒度分析;
−前述されたテストと比べて単純化された検査であり、常温で、加熱せずに、触媒の付加なしで検査すべき粉末に直接作用し、また気体CH3Clを窒素に替えるものである。
【0017】
レーザー粒度分析は、5μmより小さい大きさの細かいものを(重量で)5.5%検出した。
【0018】
単純化された検査で、12時間の処理の後、反応装置に残っていた生成物は回収され、計量された。初めの生成物40gのうち、37.2gしか残らず、すなわち7%の損失となる。
【0019】
比較例2
サンプルNo2は、比較例1の初めに調製されたものであるが、0−50μmの粒度の画分を分離するため、50μmの篩にかけられた。このように篩にかけられたサンプルに対し、レーザー粒度測定を実行し、大きさが5μmより小さい細かいものを4.5%発見した。比較例1に記述された単純化された検査を行うために、粉末40gを採取した。12時間の処理の後、反応装置に残っていた生成物は回収され、計量された。初めの生成物40gのうち、37.8gしか残らず、すなわち5.5%の損失となる。
【0020】
実施例1
サンプルno3は、350μmより小さい粒度での、比較例1の初めに調製されたものであり、水10リットルの中で洗浄された。つぎに、獲得された混合物を一時間の間二層に分離させておき、ついで残存する液体を取り除き、二層に分離された粉末は回収され、真空の赤外線ランプの下で乾燥される。このように洗浄された粉末に、レーザー粒度測定を実行し、大きさが5μmより小さい細かいものを0.5%発見した。
【0021】
この洗浄されたサンプルno3に対し、比較例1に記述された単純化された検査を行うため、粉末を40g採取した。12時間の処理の後、反応装置に残っていた生成物は回収され、計量された。初めの生成物40gのうち、39.7gしか残らず、すなわち0.75%の損失となる。
【0022】
実施例2
サンプルno4は、比較例1の初めに調製されたものであるが、直径50mmおよび高さ500mmのチューブの上端に、一分ごとに10gの割合で規則正しく投入することによって散らされたが、該チューブは、上昇する気体の流れが駆け巡るもので、該気体は一つの空気体積と二つの窒素体積から成り、その流量は、毎秒60cm3に調整されている。
【0023】
気体によって導かれた細かい微粒子がチューブの上端で出て行くことが確認された。チューブの下端に回収された粉末にレーザー粒度測定を実行し、大きさが5μmより小さい細かいものを2%発見した。
【0024】
該サンプルno4に対し、比較例1に記述された単純化された検査を行うため、粉末40gを採取した。12時間の処理の後、反応装置に残っていた生成物は回収され、計量された。初めの生成物40gのうち、39.0g残り、すなわち2.5%の損失となる。
【0025】
実施例3
サンプルno5は、50μmで篩にかけられ、50−350μmの粒度の画分の粉末が調製され、該粉末は、その後で実施例2に記述されている作業をもう一度おこなう為に利用される。
【0026】
チューブの下端に回収された粉末に、レーザー粒度測定を実行し、大きさが5μmより小さい細かいものを1%発見した。こうして処理された該サンプルno5に、比較例1に記述された単純化された検査を行うため、粉末40gを採取した。12時間の処理の後、反応装置に残っていた生成物は回収され、計量された。初めの生成物40gのうち、39.4gが残り、すなわち1.5%の損失となる。
Claims (12)
- アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの製造を目的とした、350μmより小さい粒度であり、大きさが5μmより小さい粒子の単位質量あたりの画分が3%未満であることによって特徴づけられる未使用ケイ素粉末またはケイ素重合体。
- 未使用ケイ素粉末であり、大きさが5μmより小さい粒子の単位質量あたりの画分が2%未満であることによって特徴づけられる、請求項1に記載の未使用ケイ素粉末。
- 350μmより小さい粒子への粉末の粉砕、水による洗浄、デカンテーション、および乾燥を含む、請求項1または2に記載の粉末の製造方法。
- 350μm未満に粉砕された粉末が、50μmで篩にかけられて50−350μmの粒度の断面を獲得することを特徴とする、請求項3に記載の粉末の製造方法。
- 350μmより小さい粒子への粉末の粉砕、50−350μmの粒度の断面を獲得するための篩い分け、および層流状態の気体の流れにおける該粉末の分散を含む、請求項1または2に記載の粉末の製造方法。
- 気体が酸素を失った空気であることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 250と350℃の間の温度での、ハロゲン化炭化水素の350μmより小さい粒度の未使用ケイ素粉末またはケイ素重合体との反応によるものであり、未使用ケイ素粉末またはケイ素重合体が、大きさが5μmより小さい粒子の単位質量あたりの画分が3%未満であることを特徴とする、アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの製造方法。
- 大きさが5μmより小さい粒子の単位質量あたりの画分が2%未満であることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 未使用ケイ素粉末またはケイ素重合体が、350μmより小さい粒子への粉末の粉砕、水による洗浄、デカンテーション、および乾燥を含む方法により獲得されることを特徴とする、請求項7または8に記載の方法。
- 350μm未満に粉砕された粉末が、50μmで篩にかけられて50−350μmの粒度の断面を獲得することを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 未使用ケイ素粉末またはケイ素重合体が、350μmより小さい粒子への粉末の粉砕、50−350μmの粒度の断面を獲得するための篩い分け、および層流状態の気体の流れにおける該粉末の分散を含む方法により獲得されることを特徴とする、請求項7または8に記載の方法。
- 気体が酸素を失った空気であることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR00/06920 | 2000-05-30 | ||
FR0006920A FR2809719B1 (fr) | 2000-05-30 | 2000-05-30 | Poudre de silicium pour la preparation des alkyl - ou aryl-halogenosilanes |
PCT/FR2001/001647 WO2001092153A1 (fr) | 2000-05-30 | 2001-05-29 | Poudre de silicium pour la preparation des alkyl- ou aryl-halogenosilanes |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003535008A JP2003535008A (ja) | 2003-11-25 |
JP4782968B2 true JP4782968B2 (ja) | 2011-09-28 |
Family
ID=8850781
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001588132A Expired - Fee Related JP4782968B2 (ja) | 2000-05-30 | 2001-05-29 | アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの調製のためのケイ素粉末 |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7108734B2 (ja) |
EP (1) | EP1292535B1 (ja) |
JP (1) | JP4782968B2 (ja) |
CN (1) | CN1237003C (ja) |
AT (1) | ATE321734T1 (ja) |
AU (1) | AU2001264040A1 (ja) |
BR (1) | BR0111189B1 (ja) |
CA (1) | CA2410639C (ja) |
DE (1) | DE60118365T2 (ja) |
FR (1) | FR2809719B1 (ja) |
NO (1) | NO20025733L (ja) |
RU (1) | RU2261839C2 (ja) |
WO (1) | WO2001092153A1 (ja) |
ZA (1) | ZA200209240B (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104105543A (zh) * | 2011-12-19 | 2014-10-15 | 蓝星有机硅法国公司 | 烷基卤代硅烷的直接合成方法 |
US11072528B2 (en) * | 2019-04-22 | 2021-07-27 | Fei Company | Halogen generator |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3133109A (en) * | 1960-11-28 | 1964-05-12 | Gen Electric | Silicon compound process and apparatus |
JPS58145611A (ja) * | 1982-02-23 | 1983-08-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコン粒子の粉砕、篩別方法 |
JPS61187933A (ja) * | 1985-02-15 | 1986-08-21 | ユニオン・カーバイド・コーポレーシヨン | 直接反応用の錫含有活性化ケイ素 |
JPS62108727A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-20 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 疎水性微粒シリカの製造方法 |
JPS63225516A (ja) * | 1987-03-14 | 1988-09-20 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 高純度粒状珪素の製造方法 |
JPH0557276B2 (ja) * | 1980-10-03 | 1993-08-23 | Gen Electric | |
JPH06191817A (ja) * | 1992-12-22 | 1994-07-12 | Tonen Chem Corp | 粒状多結晶シリコンの製造方法 |
JPH1129319A (ja) * | 1997-07-08 | 1999-02-02 | Kunimine Ind Co Ltd | 補強性充填剤 |
JPH11228580A (ja) * | 1997-07-24 | 1999-08-24 | Pechiney Electrometall | アルキルまたはアリール・ハロシランの調製のための活性珪素粉末及びその製造方法 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2466412A (en) * | 1946-02-21 | 1949-04-05 | Gen Electric | Method of preparation of hydrocarbon-substituted halosilanes |
KR940006017B1 (ko) * | 1992-03-19 | 1994-07-02 | 재단법인 한국화학연구소 | 실리콘 입자의 제트분쇄방법 |
JP3679175B2 (ja) * | 1995-11-15 | 2005-08-03 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | シリコーン系微粒子の分級方法 |
JP3159029B2 (ja) * | 1996-01-12 | 2001-04-23 | 信越化学工業株式会社 | シラン類の製造方法 |
US5728858A (en) * | 1996-10-10 | 1998-03-17 | Osi Specialties, Inc. | Activation of copper-silicon slurries for the direct synthesis of trialkoxysilanes |
JPH10279584A (ja) * | 1997-04-01 | 1998-10-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルキルハロシランの製造方法 |
US6057469A (en) | 1997-07-24 | 2000-05-02 | Pechiney Electrometallurgie | Process for manufacturing active silicon powder for the preparation of alkyl- or aryl-halosilanes |
US6019667A (en) * | 1998-05-26 | 2000-02-01 | Dow Corning Corporation | Method for grinding silicon metalloid |
US6258970B1 (en) * | 1999-04-19 | 2001-07-10 | General Electric Company | Method for promoting dialkyldihalosilane formation during direct method alkylhalosilane production |
-
2000
- 2000-05-30 FR FR0006920A patent/FR2809719B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-05-29 AT AT01938359T patent/ATE321734T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-05-29 BR BRPI0111189-2A patent/BR0111189B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2001-05-29 AU AU2001264040A patent/AU2001264040A1/en not_active Abandoned
- 2001-05-29 CN CNB018104703A patent/CN1237003C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-29 EP EP01938359A patent/EP1292535B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 2001-05-29 WO PCT/FR2001/001647 patent/WO2001092153A1/fr active IP Right Grant
- 2001-05-29 US US10/296,548 patent/US7108734B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-29 RU RU2002135595/15A patent/RU2261839C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2001-05-29 JP JP2001588132A patent/JP4782968B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-29 DE DE60118365T patent/DE60118365T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-05-29 CA CA2410639A patent/CA2410639C/fr not_active Expired - Fee Related
-
2002
- 2002-11-13 ZA ZA200209240A patent/ZA200209240B/en unknown
- 2002-11-28 NO NO20025733A patent/NO20025733L/no unknown
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3133109A (en) * | 1960-11-28 | 1964-05-12 | Gen Electric | Silicon compound process and apparatus |
JPH0557276B2 (ja) * | 1980-10-03 | 1993-08-23 | Gen Electric | |
JPS58145611A (ja) * | 1982-02-23 | 1983-08-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコン粒子の粉砕、篩別方法 |
JPS61187933A (ja) * | 1985-02-15 | 1986-08-21 | ユニオン・カーバイド・コーポレーシヨン | 直接反応用の錫含有活性化ケイ素 |
JPS62108727A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-20 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 疎水性微粒シリカの製造方法 |
JPS63225516A (ja) * | 1987-03-14 | 1988-09-20 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 高純度粒状珪素の製造方法 |
JPH06191817A (ja) * | 1992-12-22 | 1994-07-12 | Tonen Chem Corp | 粒状多結晶シリコンの製造方法 |
JPH1129319A (ja) * | 1997-07-08 | 1999-02-02 | Kunimine Ind Co Ltd | 補強性充填剤 |
JPH11228580A (ja) * | 1997-07-24 | 1999-08-24 | Pechiney Electrometall | アルキルまたはアリール・ハロシランの調製のための活性珪素粉末及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ZA200209240B (en) | 2003-11-13 |
NO20025733D0 (no) | 2002-11-28 |
EP1292535B1 (fr) | 2006-03-29 |
EP1292535A1 (fr) | 2003-03-19 |
RU2261839C2 (ru) | 2005-10-10 |
BR0111189B1 (pt) | 2010-10-19 |
CN1237003C (zh) | 2006-01-18 |
DE60118365D1 (de) | 2006-05-18 |
FR2809719A1 (fr) | 2001-12-07 |
AU2001264040A1 (en) | 2001-12-11 |
FR2809719B1 (fr) | 2002-07-12 |
BR0111189A (pt) | 2003-06-10 |
US7108734B2 (en) | 2006-09-19 |
CA2410639A1 (fr) | 2001-12-06 |
US20030171606A1 (en) | 2003-09-11 |
ATE321734T1 (de) | 2006-04-15 |
WO2001092153A1 (fr) | 2001-12-06 |
NO20025733L (no) | 2003-01-30 |
JP2003535008A (ja) | 2003-11-25 |
CA2410639C (fr) | 2011-01-25 |
CN1431969A (zh) | 2003-07-23 |
DE60118365T2 (de) | 2006-11-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Heinrichs et al. | Palladium–silver sol-gel catalysts for selective hydrodechlorination of 1, 2-dichloroethane into ethylene | |
JP4612456B2 (ja) | トリクロロモノシランの製造方法 | |
KR101148291B1 (ko) | 발열 제조된 이산화규소 분말 | |
KR100649047B1 (ko) | 발열 제조된 이산화규소 분말 | |
JP2012012298A (ja) | 熱分解により調製された二酸化ケイ素をベースとする顆粒、その製造方法及びその使用 | |
KR102203601B1 (ko) | 할로이사이트 분말 및 할로이사이트 분말의 제조 방법 | |
WO2018079334A1 (ja) | ヒュームドシリカ及びその製造方法 | |
JP4782968B2 (ja) | アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの調製のためのケイ素粉末 | |
KR101774296B1 (ko) | 다공성 구형 이산화티타늄 | |
CN106477538B (zh) | 氮化硅纳米线制备方法,氮化硅纳米线、氮化硅粉体及氮化硅亚微米粉体 | |
WO2003018207A1 (en) | Method for removing impurities from silicon-containing residues | |
JP3886363B2 (ja) | 疎水性シリカ微粉体の製造方法 | |
RU2178387C2 (ru) | Способ получения фосгена | |
US8030510B2 (en) | Process for the direct synthesis of alkylhalosilanes | |
US4328353A (en) | Process for the manufacture of organohalosilanes | |
JP6884880B2 (ja) | 冶金シリコンの分類方法 | |
JPH03124772A (ja) | カーボンブラックの処理方法 | |
FI67835B (fi) | Blyblandning i form av ett slitstarkt granulat | |
US5618960A (en) | Fine particle silicon containing surface-bound halogen, a process for its production and its use | |
GB1561160A (en) | Manufacture of highly disperse silica | |
TWI744873B (zh) | 用結構最適化的矽粒子製備氯矽烷的方法 | |
SU363663A1 (ru) | Способ обесхлоривания пигментной двуокиси | |
TW202039366A (zh) | 用結構最適化的矽顆粒生產氯矽烷的方法 | |
AU2010343750A1 (en) | Process for coarse decarburization of a silicon melt | |
JPH0478599B2 (ja) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20061127 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20061127 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20061224 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100119 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100525 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20100825 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20100901 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20100924 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20101001 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20101020 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20101207 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110406 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20110418 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110607 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110708 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140715 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |