JP2003535008A - アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの調製のためのケイ素粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの製造を目的とした、３５０μｍより小さい粒度のケイ素粉末に関するものであり、該ケイ素粉末は、５μｍより小さい大きさの粒子を３％未満、好ましくは２％未満含んでいる。該粉末は、合成の反応の収量を向上させることを可能にする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【本発明の分野】

本発明は、３５０μｍより小さい粒度のケイ素粉末またはケイ素重合体に関す
るものであり、シリコーンの合成を目的としたアルキル−またはアリール−ハロ
ゲンシランの製造に特に適合したものである。

【０００２】

【技術の現状】

ケイ素に対する、例えば塩化メチルなどのハロゲン化炭化水素の２５０と３５
０℃の間での反応による、アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの合成は
、Ｅ．Ｇ．ＲＯＣＨＯＷに属する１９４５年に交付されたＵＳ２３８０９９５以
来既知である。

【０００３】 この反応は、シリコーンの製造に関して重要な工業の発展に至った；該反応は
しばしば、粉末ケイ素を用いた流動層の反応装置において、多くの場合３５０μ
ｍより小さい粒度において行われる。約５０と３５０μｍの間に含まれる粒度の
画分を利用することが、長年にわたって習慣となっており、粉末における大きさ
が５０μｍより小さいケイ素粒子の存在は、物質の損失と、反応装置の収量の低
下の原因となってきた。このような粒度の断面の利用の例証として、例えば、４
８メッシュ（３００μｍ）と３２５メッシュ（４５μｍ）の間の断面を推奨する
、１９８６年に出願されたＵｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ社のＥＰ０１９１５０２
、または実施例１と２で５０−３５０μｍの断面を示す、１９９８年に出願され
たＰｅｃｈｉｎｅｙ Ｅｌｅｃｔｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｅ社のＥＰ０８９３
４０８が挙げられる。

【０００４】

【本発明の目的】

本発明は、アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの製造の為の、３５０
μｍより小さい粒度のケイ素粉末またはケイ素重合体を目的としており、該ケイ
素粉末またはケイ素重合体は、大きさが５μｍより小さい粒子の単位質量あたり
の画分を３％未満、好ましくは２％未満含んでいる。

【０００５】

【本発明の詳細な説明】

本発明は、およそ５０−３５０μｍの粒度の断面を獲得するために篩にかけら
れたケイ素粉末のなかに、大きさが５μｍより小さい粒子が無視できない分量存
在するという、出願人によって証明された事実に基づいている。

【０００６】 予想外の仕方で、実験により、５０μｍより小さい画分を分離するための粉末
の篩い分けは、そこから最も細かい粒子、例えば５μｍより小さい画分を取り除
くためには結局あまり性能が高くないことが示された。これらの非常に細かい粒
子は、恐らくは生成物のコンディショニングの際に生成され、顕微鏡で粉末を観
察することにより存在が確認される。

【０００７】 それらの質量における相対的な量の評価は、レーザー粒度分析によって測定す
ることができる；ケイ素粉末のなかに、常にそれらの調製の仕方に関係なく、大
きさが５μｍより小さい粒子の単位質量あたりの画分がおよそ少なくとも４％発
見される。本出願人は、これらの非常に細かい粒子の含有量の除去または削減に
より、Ｒｏｃｈｏｗの反応の収量を向上させることができることも確認した。し
たがって、本発明はつまり、ケイ素粉末を主成分とした接触した塊を可能な限り
効果的に使用するという目的において、ハロゲンシランの生成費用の大きな負担
である、大きさが５μｍより小さい粒子の含有量を３％に、好ましくは２％未満
に減少させることにある。

【０００８】 この結果を獲得するために、粉末の水による洗浄を利用することができるが、
該粉末は、３５０μｍ未満に粉砕され、また場合によっては篩にかけられ、５０
−３５０μｍの粒度の断面を獲得するものである。該洗浄の後には、選択的デカ
ンテーション、ついで粉末の乾燥が続くが、該粉末は、水が出て行くのを容易に
するための付随的な真空取り出しによって二層に分離されたものである。

【０００９】 この技術は、狭義の粒度の断面が５μｍであることを可能にし、大きさが５μ
ｍより小さい残留性の画分の最終的な秤量は、０．５％に達することができる。

【００１０】 同様に最も細かい粒子の選択的消去のために、速度を落とされた気体の流れに
おける粉末の分散も利用することができる。所望の断面の許容限度に応じて気体
の速さを選ぶが、いずれにせよ層流状態で機能する。気体に関しては、安全性か
ら、酸素を失った空気を選ぶことが好ましい。

【００１１】

【実施例】

実施例１ ハロゲンシランの実施に必要とされる明示に対応している、化学質の金属工学
のケイ素を、アーク炉に準備した。

【００１２】 重合体は流れ、固まり、ついで３５０μｍより小さい粒度に粉砕された。

【００１３】 １ｋｇの生成物から五つのサンプルを採取した。

【００１４】 このタイプの粉末は通常は、性能を評価するために考案された装置で検査され
る。そのために、粉末４０ｇを触媒と混ぜ合わせ、混合物を攪拌装置が備わった
直径３０ｍｍのガラス製の反応装置内に置く。気体のＣＨ₃Ｃｌの流れが、粉末
を受け容れるガラス製ディスクを通して送られる。気体の流量は、３．６×１０^-3 ｍ³／ｈで一定に保たれる。

【００１５】 反応性媒質の加熱および反応の開始後、システムは３００℃に保たれる。１２
時間の反応の後、ジメチルジクロロシランで獲得される平均流量、並びに反応の
生成物の全体におけるこの生成物の比率に注目する。

【００１６】 サンプルｎ^o１の粉末の粒度の質の評価について、二つの測定のタイプが実行
された： −レーザー粒度分析； −前述されたテストと比べて単純化された検査であり、常温で、加熱せずに、触
媒の付加なしで検査すべき粉末に直接作用し、また気体ＣＨ₃Ｃｌを窒素に替え
るものである。

【００１７】 レーザー粒度分析は、５μｍより小さい大きさの細かいものを（重量で）５．
５％検出した。

【００１８】 単純化された検査で、１２時間の処理の後、反応装置に残っていた生成物は回
収され、計量された。初めの生成物４０ｇのうち、３７．２ｇしか残らず、すな
わち７％の損失となる。

【００１９】 実施例２ サンプルＮ^o２は、実施例１の初めに調製されたものであるが、０−５０μｍ
の粒度の画分を分離するため、５０μｍの篩にかけられた。このように篩にかけ
られたサンプルに対し、レーザー粒度測定を実行し、大きさが５μｍより小さい
細かいものを４．５％発見した。実施例１に記述された単純化された検査を行う
ために、粉末４０ｇを採取した。１２時間の処理の後、反応装置に残っていた生
成物は回収され、計量された。初めの生成物４０ｇのうち、３７．８ｇしか残ら
ず、すなわち５．５％の損失となる。

【００２０】 実施例３ サンプルｎ^o３は、３５０μｍより小さい粒度での、実施例１の初めに調製さ
れたものであり、水１０リットルの中で洗浄された。つぎに、獲得された混合物
を一時間の間二層に分離させておき、ついで残存する液体を取り除き、二層に分
離された粉末は回収され、真空の赤外線ランプの下で乾燥される。このように洗
浄された粉末に、レーザー粒度測定を実行し、大きさが５μｍより小さい細かい
ものを０．５％発見した。

【００２１】 この洗浄されたサンプルｎ^o３に対し、実施例１に記述された単純化された検
査を行うため、粉末を４０ｇ採取した。１２時間の処理の後、反応装置に残って
いた生成物は回収され、計量された。初めの生成物４０ｇのうち、３９．７ｇし
か残らず、すなわち０．７５％の損失となる。

【００２２】 実施例４ サンプルｎ^o４は、実施例１の初めに調製されたものであるが、直径５０ｍｍ
および高さ５００ｍｍのチューブの上端に、一分ごとに１０ｇの割合で規則正し
く投入することによって散らされたが、該チューブは、上昇する気体の流れが駆
け巡るもので、該気体は一つの空気体積と二つの窒素体積から成り、その流量は
、毎秒６０ｃｍ³に調整されている。

【００２３】 気体によって導かれた細かい微粒子がチューブの上端で出て行くことが確認さ
れた。チューブの下端に回収された粉末にレーザー粒度測定を実行し、大きさが
５μｍより小さい細かいものを２％発見した。

【００２４】 該サンプルｎ^o４に対し、実施例１に記述された単純化された検査を行うため
、粉末４０ｇを採取した。１２時間の処理の後、反応装置に残っていた生成物は
回収され、計量された。初めの生成物４０ｇのうち、３９．０ｇ残り、すなわち
２．５％の損失となる。

【００２５】 実施例５ サンプルｎ^o５は、５０μｍで篩にかけられ、５０−３５０μｍの粒度の画分
の粉末が調製され、該粉末は、その後で実施例４に記述されている作業をもう一
度おこなう為に利用される。

【００２６】 チューブの下端に回収された粉末に、レーザー粒度測定を実行し、大きさが５
μｍより小さい細かいものを１％発見した。こうして処理された該サンプルｎ^o
５に、実施例１に記述された単純化された検査を行うため、粉末４０ｇを採取し
た。１２時間の処理の後、反応装置に残っていた生成物は回収され、計量された
。初めの生成物４０ｇのうち、３９．４ｇが残り、すなわち１．５％の損失とな
る。

【手続補正書】

【提出日】平成１４年１２月１８日（２００２．１２．１８）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ， ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G072 AA01 BB05 DD02 DD03 DD04 GG01 GG03 HH01 MM23 MM26 MM28 MM31 TT01 UU30 4H049 VN01 VP01 VQ12 VR22 VR32 VT01 VW02 VW11

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】アルキル−またはアリール−ハロゲンシランの製造を目的とし
   た、３５０μｍより小さい粒度であり、大きさが５μｍより小さい粒子の単位質
   量あたりの画分が３％未満であることによって特徴づけられるケイ素粉末または
   ケイ素重合体。
2. 【請求項２】ケイ素粉末であり、大きさが５μｍより小さい粒子の単位質量
   あたりの画分が２％未満であることによって特徴づけられる、請求項１に記載の
   ケイ素粉末。
3. 【請求項３】３５０μｍより小さい粒子への粉末の粉砕、水による洗浄、デ
   カンテーション、および乾燥を含む、請求項１または２に記載の粉末の製造方法
   。
4. 【請求項４】３５０μｍ未満に粉砕された粉末が、５０μｍで篩にかけられ
   て５０−３５０μｍの粒度の断面を獲得することを特徴とする、請求項３に記載
   の粉末の製造方法。
5. 【請求項５】３５０μｍより小さい粒子への粉末の粉砕、５０−３５０μｍ
   の粒度の断面を獲得するための篩い分け、および層流状態の気体の流れにおける
   該粉末の分散を含む、請求項１または２に記載の粉末の製造方法。
6. 【請求項６】気体が酸素を失った空気であることを特徴とする、請求項５に
   記載の方法。