KR940006017B1 - 실리콘 입자의 제트분쇄방법 - Google Patents

실리콘 입자의 제트분쇄방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

실리콘 입자의 제트분쇄방법
제1도는 본 발명의 제트분쇄장치를 분급기와 일체화하여 사용하는 경우의 예시도.
제2도는 본 발명의 제트분쇄장치를 분급기와 독립적으로 사용하는 경우의 예시도.
제3도는 종래의 유동층형 제트분쇄장치이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 본 발명의 제트분쇄장치 2 : 분쇄실
3 : 제트분사 노즐 3' : 제트분사 노즐 출구
4 : 배출구 5 : 분급기
6 : 분쇄가스 주입 라인 7 : 압력 평형라인
8 : 가스배출관 9 : 실리콘 입자 송입구
10 : 실리콘 입자 호퍼 11 : 송입량 조절용 가스라인
12 : 실리콘 종 입자 호퍼 13 : 필터
14 : 보조 가스라인 21 : 종래의 유동층형 제트분쇄장치
22 : 분쇄실 23 : 제트분사 노즐
23' : 제트분사 노즐 출구 24 : 배출구
25 : 분쇄가스 주입라인 26 : 실리콘 입자 주입구
27 : 필터
본 발명은 실리콘 입자의 제트분쇄 방법에 관한 것이다. 더 상세히 설명하면, 본 발명은 실리콘 입자를 분쇄실에 도입하여 제트기류에 의해 자체충돌, 분쇄시켜 오염됨이 없이 미세한 실리콘 종(種) 입자(seed particle)를 생산할 수 있는 실리콘 입자의 분쇄방법에 관한 것이다.
고순도 다결정 실리콘의 제조방법으로는 종형(種型), 반응기(bell-jar) 내에서 삼염화 실란(trichlor-osilane, SiHCl3)의 수소환원에 의해 생성되는 실리콘을 전기로 가열되는 고순도 실리콘 봉위에 석출시키는 시멘스(Siemens) 방법이 가장 널리 사용되고 있는데, 이 방법은 반응면적이 실리콘 봉에 한정되므로 생산성이 낮고 반응용기인 석영제 종형 반응기 표면에서의 실리콘 석출을 방지하기 위해 반응용기를 냉각시키므로 열효율이 낮아 필연적으로 생성된 실리콘의 가격이 높다는 단점이 있기 때문에 시멘스법에 비해 반응 표면적이 크고 수율이 높아 보다 낮은 가격의 다결정 실리콘 생산이 가능한 유동층법에 대한 연구개발이 진행되어 왔으며 미국 에틸(Ethyl)사는 현재 모노실란을 원료로 하는 유동층법으로 반도체급 입상 다결정 실리콘을 상업적으로 생산하고 있다.
유동층법은 반응기 내의 가열된 실리콘 입자를 모노실란, 삼염화실란 등의 실리콘 함유 가스와 수소로 유동시키면서 이 실리콘 함유 가스의 열분해 또는 수소환원에 의해 생성한 실리콘을 실리콘 입자 표면에 석출시켜 다결정 실리콘을 제조하고 있다.
이러한 유동층 방법의 예를들면, 미국특허공보 4,900,411에 제시된 바와 같이 유동층 반응기 내에 장입된 실리콘 입자를 반응가스인 실리콘 함유 실란가스와 수소로 유동시키면서 초단파(microwave)에 의해 이 입자들을 직접 가열하여 반응온도로 유지하면 이 실란가스가 열분해 또는 환원되어 생성된 실리콘은 입자 표면에 석출되고 이에따라 실리콘 입자들이 점점 크게 성장된다.
유동층 반응기를 연속으로 운전하려면 반응기 내부에 충전된 실리콘 입자의 량과 크기를 일정 범위내에서 유지해야 한다. 이를 위해 실리콘이 석출하여 성장된 실리콘 입자들은 유동층 반응기 하부에서 빼내고 실리콘을 증착하기 위하여 쓰이는 미세한 실리콘 종 입자를 계속 공급해야 한다.
이러한 실리콘 종 입자를 생산하기 위한 종래의 기술로는 시멘스 방법의 괴상(塊狀) 실리콘이나 유동층 반응기의 입상 실리콘들을 볼밀(Ball Mill)과 같은 기계적 수단으로 분쇄한 후 금속체(sieve) 등으로 분급하는 방법이 있다.
그러나 이 방법은 장치의 마모로 인한 오염때문에 별도의 산세정공정과 건조공정이 수반되어야 하고 원하는 고순도의 실리콘 종 입자를 생산하기 어렵다. 따라서 오염을 방지하기 위한 기술이 개발되었는데 이에 관한 종래의 기술로는 일본공개특허공보 소58-145,611과 미국특허공보 4,691,866의 방법들이 있다.
전자의 방법은 실리콘 입자를 두개의 고순도 실리콘 봉으로 구성된 롤러(roller) 분쇄기로 미세입자로 만들고 별도의 분급기로 필요한 입경범위의 미세입자를 분리, 회수하는 방법으로 고순도의 실리콘 종 입자의 생산이 가능하나 실리콘 봉의 마모가 심하고 원하는 입경범위 외의 미세분말의 손실이 크며 분급 시스템이 비교적 복잡하다는 단점이 있다.
후자의 방법은 실리콘 입자들을 가스흐름에 동반, 가속시킨 다음 실리콘 판에 충돌, 분쇄시켜 종 입자를 생산하는 방법이다. 이 방법으로도 고순도의 실리콘 종 입자의 생산이 가능하나 실리콘 충돌판의 마모가 심하여 일정 주기로 실리콘 충돌판을 교체해야 하며, 단 한번 충돌에 의해 실리콘 입자를 분쇄시키므로 종 입자의 생산효율이 낮은 등의 문제점이 있다.
본 발명자들은 상기와 같은 종래방법의 문제점을 해결하기 위하여 제트기류에 의해 실리콘 입자들을 자체충돌, 분쇄시키는 방법에 대한 연구를 시작하였다. 그런데 종래의 대표적인 제트분쇄장치로는 제트-오-마이저(Jet-O-Mizer), 트로스트 제트 밀(Trost Jet Mill), 충돌판형 제트 밀, 유동층형 제트 밀 등을 들 수 있는데(Perry's Handbook 6th Ed., 8-46,47, 일본특허공보 소54-13,631 참조), 본 발명자들은 종래의 유동층형 제트 밀을 이용하여 실리콘 종 입자를 생산하려고 시도해 보았다.
그러나, 종래의 유동층형 제트 밀은 μm∼수십 μm 크기의 미세분말을 생산하기 위한 장치이어서 입경범위 약 100∼1,000μm의 실리콘 종 입자 생산에는 부적합하였다.
즉, 이 장치는 입자-입자 사이의 충돌횟수를 늘리고 미세분말의 생산효율을 높이기 위해 분쇄실을 분쇄할 입자들로 일정 높이까지 충전하여 분쇄하기 때문에, 입경범위가 약 300∼3,000μm 크기의 실리콘 입자를 분쇄할 경우 제트분사 노즐 근처에 충전된 실리콘 입자들이 제트기류를 방해하여 분쇄효율이 떨어지고 분쇄된 입자들이 분쇄실 밖으로 바로 배출되지 못하고 계속 재분쇄되어 종 입자로 쓰기 어려운 미세분말이 과량 생성되는 문제점이 있다.
이와같이 분쇄실을 분쇄할 입자들로 충전하여 분쇄하는 경우 분쇄효율이 떨어지는 문제점은 분쇄실 내의 입자밀도가 약 0.1이상이 되면 분쇄속도가 급격히 작아진다는 이론에 의해서도 뒷받침된다(Tanaka, Ind. Eng. Chem. Process Des. Develop., Vol.12, No.2, 1973, p213∼215 참조).
따라서 본 발명자들은 필요한 크기 이하의 미세분말의 생성을 억제하면서 동시에 분쇄효율이 높은 제트분쇄 방법을 다각도로 연구, 검토하였는데 그 결과 유동층형 제트 밀의 분쇄실 내부를 분쇄할 실리콘 입자들로 충전하지 않고 희박한 입자밀도의 유동상태를 유지하면서 제트분쇄를 일으키는 새로운 방법을 창안하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래방법의 문제점을 해결하여, 고순도 다결정 실리콘 제조용 유동층 반응기에 쓰이는 실리콘 종 입자를 생산할 수 있는 간편하고 개선된 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 하나의 목적은 불필요한 실리콘 미세분말을 줄이면서 입경범위 약 100∼1,000μm의 고순도 실리콘 종 입자를 오염됨이 없이 생산할 수 있는 제트분쇄 방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 제트기류의 힘에 의해 실리콘 입자들을 자체충돌, 분쇄시키는 방법에 관한 것으로, 이를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용하는 제트분쇄장치는 원통형의 분쇄실, 그 하부에 수직으로 설치된 제트분사 노즐, 그 상부의 배출구, 그 하부 제트분사 노즐은 측면의 시료 입자 송입구 등으로 간단하게 구성되어 있다.
상기 제트분사 노즐은 윗쪽으로 구멍이 나 있으며, 배출구는 분쇄실보다 훨씬 좁으며 분쇄실 상부 측면 또는 윗쪽에 설치하고, 시료 입자 송입구는 제트분사 노즐 출구와 같거나 낮은 위치의 높이의 분쇄실 측면에 설치한다.
본 발명은 실리콘 입자를 분쇄하여 실리콘 종 입자를 생산함에 있어서, 입경범위가 약 300∼3,000μm인 실리콘 입자들을 실리콘 입자 송입구를 통해 분쇄실 내로 공급하고, 상기 분쇄실의 하부에 설치된 제트분사노즐을 통해 제트분사 노즐 출구에서의 속도가 약 300∼10,000m/sec 범위인 제트기류를 흘려 상기 제트분사 노즐 근처에 위치한 실리콘 입자들을 가속, 상호 충돌시켜 분쇄하고, 상기 분쇄실 내에서 유동하는 실리콘 입자층이 상부 경계가 없는 일종의 『희박유동층(dilute-phase fluiized bed)』을 형성하도록 한다.
본 발명자들의 실험에 의하면, 상기 『희박유동층』을 형성하여 제트분쇄를 행했을때, 입경범위 약 300∼3,000μm 크기의 실리콘 입자들이 효율적으로 분쇄되었으며 동시에 종 입자로 사용하기 어려운 입경 약 100μm 이하의 미세분말 생성을 줄일 수 있었다. 분쇄실 내부의 입자밀도를 증가시켜 통상의 농밀유동층(dense-phase fluidized bed) 상태가 되게 하면 분쇄효율이 급격히 감소되었으며 분쇄효율을 높이기 위해 제트속도를 증가시키면 슬러깅(slugging) 현상이 발생하여 미분쇄된 실리콘 입자들이 분쇄실 밖으로 다량 배출되는 초킹(choking) 현상이 일어났다.
여기서 『희박유동층』이라 칭하는 것은 이 분야에 종사하고 있는 기술자들에게 잘 알려져 있는 용어로, 분쇄실의 유속이 충분히 커서 유동 입자층의 상부 경계가 없어지고 정해진 크기 이하의 입자들이 가스흐름에 의해 부상하여 기상 이송(pneumatic transport)에 의해 분쇄실 밖으로 바로 배출되는 상태를 의미한다(Kunii & Levenspiel, "Fluidization Engineering", p2∼3, 1969 참조).
이러한 의미에 덧붙여 본 발명에서 이러한 희박유동층은 분쇄실 내의 제트분사 노즐 출구로부터 배출구까지의 체적에 대한 실리콘 입자가 점유하는 체적의 비로 정의되는 입자 밀도가 약 0.2이하, 바람직하기로는 0.01∼0.1 범위내로 유지되는 상태이다.
본 발명에서 희박유동층 상태를 유지하는 방법은, 첫째 분쇄실 내의 평균 가스 유속을 약 0.5∼30m/sec 내에서 조절하여 일정 크기 이하의 분쇄된 입자들이 가스흐름에 의해 부상하여 상기 분쇄실 상부에 설치된 배출구를 통해 상기 분쇄실 밖으로 배출되게 하고, 둘째 실리콘 입자의 공급속도를 조절하여 제트분사 노즐 출구로부터 상기 배출구 사이의 입자밀도를 약 0.2이하, 바람직하기로는 0.01∼0.1 사이에서 유지되게 하고, 셋째 상기 배출구를 상기 분쇄실의 단면적보다 좁게 하는 것이다.
제트분사용 가스로는 실리콘 입자를 오염시키지 않는 고순도의 가스라면 어떤 가스라도 무방하며 고순도의 공기, 질소, 수소, 아르곤, 헬륨 등이 바람직하다. 제트분사 노즐 출구에서의 제트속도는 실리콘 입자를 전부 분쇄시킬 수 있도록 충분한 속도를 가져야 하는데, 실리콘 입자가 클수록 사용가스의 밀도가 작을수록 더욱 고속도로 해야 한다. 제트속도는 정확하게 규정하거나 측정하기가 어려우므로 본 발명에는 제트분사 노즐을 통과하는 가스의 체적유속을 노즐의 단면적으로 나눈값으로 정의한다.
본 발명자들의 실험에 의하면, ø1.75mm의 단일 제트분사 노즐이 설치된 제트분쇄장치에서 질소가스를 사용하여 구형에 가까운(형상계수=0.84) 입경 약 700μm인 실리콘 입자와 입경 약 2,000μm 실리콘 입자를 효과적으로 분쇄하려면 각각 노즐압력 5기압(제트분사 노즐 출구에서의 제트속도 1,090m/sec), 노즐압력 8기압(제트속도 1,640m/sec) 이상의 제트기류가 필요하였다.
본 발명자들의 실험에 의하면 분쇄에 필요한 제트분사 노즐 출구에서의 제트기류 속도는 기체 밀도의 평방근에 대략 반비례하여 수소가스를 사용하는 경우 질소에 비해 약 3.6배 빠른 제트속도가 필요하였다.
입경범위가 약 300∼3,00μm인 실리콘 입자를 분쇄하려면 사용가스의 종류에 따라 제트분사 노즐 출구에서 필요한 제트속도가 다르지만 약 300∼10,000m/sec, 바람직하기로는 1,000∼5,000m/sec의 제트속도로 하는 것이 좋다. 제트속도가 10,000m/sec 이상이 되게 하려면 수소가스의 경우 약 13atm 이상으로 압축해서 사용해야 하므로 비경제적이고 300m/sec 이하에서는 효과적인 분쇄가 어렵다.
본 발명에 사용되는 제트분사 노즐은 분쇄실 중앙 하부에 축 방향으로 설치되며 하나 이상 복수의 노즐을 분산 설치해도 좋다. 노즐의 크기는 분쇄하고자 하는 실리콘 입자의 크기에 따라 정하는데 본 발명자들의 실험에 의하면 입경범위가 300∼3,000μm인 실리콘 입자의 분쇄에는 노즐 직경을 약 1.0∼2.5mm 범위로 하는 것이 바람직하였다. 노즐의 직경이 너무 작으면 굵은 입자들이 분쇄되지 않으며 너무 크면 사용 가스량이 과다하게 된다.
본 발명에서 희박유동층 상태를 형성하는 방법의 하나로서 분쇄실 내의 평균 가스 유속을 0.5∼30m/sec 범위내에서 조절하는데, 일단 평균 가스 유속이 정해지면 그 유속보다 종말속도(terminal velocity)가 작은 입자들은 배출구를 통해 분쇄실 밖으로 배출되며 그보다 큰 입자들은 다시 제트분사 노즐 근처로 떨어져 제트기류에 의해 재분쇄된다. 평균 가스 유속은 제트분사에 사용되는 가스의 유량이 정해지면 분쇄실의 단면적(원통형인 경우 내경)에 따라 결정된다.
본 발명은 입경이 약 100∼1,000μm인 실리콘 종 입자를 생산하기 위한 것이므로 분쇄실 내의 평균 가스 유속을 대략 입경 1mm인 실리콘 입자의 종말속도보다 작고 입경 100μm인 실리콘 입자의 종말속도보다 크게 하면 된다. 평균 가스 유속은 제트분사 가스유량, 분쇄실의 구조와 크기 등에 따라 정해지는데, 구형인 실리콘 입자에 대하여 예를들어 설명하면 다음과 같다.
구형입자에 대한 종말속도의 이론식은 다음과 같다(Fayed & Otton, Handbook of Powder Science, 1984, p614 참조).
Re=20.52[(1+0.0921 J0.5)0.5-1]2
상기 식에서 Re는 Reynolds수, d는 실리콘의 입경, υ는 종말속도, ρs는 실리콘의 밀도, ρg는 가스밀도, μg는 가스점도를 나타낸다. 상기 식은 Reynolds수 7,000, 입경 7mm까지 적용되며 실험값과 7% 오차 범위내에서 일치한다.
상기 식을 사용하여 실리콘 입자의 종말속도를 계산해 보면, 상온의 질소가스의 경우 입경 1mm, 0.1mm인 실리콘 입자의 종말속도는 각각 6.61m/sec, 0.53m/sec이며 수소가스의 경우는 각각 21.79m/sec, 1.23m/sec이다.
실제 제트분쇄된 입자는 구형이 아니어서 상기 식에 의한 계산값과는 어느정도 차이가 있을 것이고 사용가스의 종류에 따라 유속을 다르게 제어해야 하지만, 본 발명자들의 계산에 의하면 입경범위 약 100∼1,000μm의 실리콘 종 입자 생산을 위해서는 분쇄실 내의 평균 가스 유속을 약 0.5∼30m/sec의 범위로 한정하는 것이 바람직하다.
분쇄실 내의 평균 가스 유속은 분쇄실의 단면적(원통형인 경우는 내경)에 따라 정해지는데 앞에서 언급한 하나의 제트분쇄 조건(N2가스를 사용, 1.7mmø 제트분사 노즐, 제트속도 1,640m/sec)을 기준으로 계산해 보면, 분쇄실 밖으로 입경 1mm의 실리콘 입자가 배출되게 하려면 분쇄실 내의 평균 가스 유속은 1mm 입자의 종말속도(6.61m/sec)로 유지해야 하므로 분쇄실의 내경은 노즐 크기의 (1,640/6.61)1/2=15.8배인 27.7mm로 정하는 것이 바람직하다. 또한 입경 0.1mm의 실리콘 입자가 배출되도록 하려면 분쇄실의 내경은 노즐크기의 (1,640/0.53)1/2=55.6배인 97.3mm로 해야 된다.
따라서 상기 제트분쇄 조건에서 입경범위가 100∼1,000μm인 실리콘 종 입자를 생산하기 위해서는 분쇄실의 내경을 27.7m 이상으로 하고 97.3mm 보다는 작게 하여야 한다. 본 발명의 중요한 장점은 분쇄실의 직경을 조절하여 실리콘 종 입자의 입경을 제어할 수 있다는 점인데, 상기 계산에서 알수 있듯이 분쇄실의 내경을 27.7∼97.3mm 사이에서 조절하여 임의로 실리콘 종 입자의 크기를 제어할 수 있다.
본 발명에서 분쇄실 내의 평균 가스 유속은 제트분사가스의 유량과 분쇄실의 단면적을 조절하여 제어하는 방법을 사용하지만, 그밖에 분쇄실 하부에 가스를 추가로 공급하여 제어할 수도 있다.
이상 분쇄실 내를 희박유동층 상태로 형성하기 위해 평균 가스 유속을 조절하는 방법을 설명했는데, 본 발명자들의 실험에 의하면 분쇄실 내의 평균 가스 유속이 상기 범위내에서 유지되어도 분쇄실 내의 입자밀도가 약 0.2이상으로 되면 분쇄실 내의 유동하는 실리콘 입자들이 슬러깅층(slugging bed)을 형성하여 미분쇄된 실리콘 입자들이 간헐적으로 분쇄실 밖으로 다량 배출되는 초킹(choking) 현상이 일어나 본 발명의 목적을 달성할 수 없다. 분쇄실 내의 제트분사 노즐 출구로부터 배출구 사이의 입자밀도는 약 0.2이하, 바람직하기로는 0.01∼0.1 범위내로 유지하는 것이 좋다.
분쇄실 내의 입자밀도가 0.01이하이면 입자간의 충돌횟수가 줄어들어 실리콘 종 입자의 생산량이 감소하므로 안정적인 조업 범위내에서 최대의 분쇄효율을 얻을 수 있도록 입자밀도를 일정 범위내에서 유지하는 것이 매우 중요하다.
분쇄실 내의 입자밀도를 일정 범위내로 유지하기 위해 본 발명에서는 실리콘 입자의 공급속도를 제트기류의 분쇄능력에 알맞게 조절하다. 실리콘 입자의 공급속도가 제트기류의 분쇄능력보다 크면 분쇄실 내의 입자밀도가 점점 증가하여 결국 초킹이 일어나며, 공급속도가 너무 작으면 분쇄입자의 생산효율이 줄어들므로 이를 일정하게 조절하는 것이 필요하다.
실리콘 입자의 정량 공급을 하기 위해서는 로타리피더, 스크루피더, 진동피더 등과 같은 기존의 분체공급 기기를 사용할 수 있으나 오염됨이 없이 공급하기가 매우 어려우므로, 본 발명에서는 고체실링(solids sealing) 원리를 응용하여 정량 공급하는 방법을 채택한다.
즉, 실리콘 입자 송입구를 제트분사 노즐과 비슷한 높이, 가능하면 제트분사 노즐 출구 아래 5cm 범위내의 분쇄실 측면에 설치하고 실리콘 입자 호퍼와 실리콘 입자 송입구 사이의 배관은 수직에 가깝도록 한다. 분쇄가 진행됨에 따라 제트분사 노즐 근처의 실리콘 입자가 점점 감소되어 실리콘 입자 송입구 근처의 입자밀도가 줄어들면 그 양만큼 자동적으로 중력에 의해 실리콘 입자가 분쇄실에 주입되게 된다.
실리콘 입자의 공급속도는 실리콘 입자의 크기, 실리콘 입자 송입구의 크기, 송입배관의 구조, 실리콘 입자 송입구의 위치등 여러가지 요인에 따라 정해지는데, 이러한 요인에 관계없이 실리콘 입자의 공급속도를 임의로 조절하기 위해 실리콘 입자 송입구 측면의 송입배관에 별도의 송입량 조절용 가스라인을 설치한다. 이 가스라인을 통해 소량의 가스를 흘리면 실리콘 입자 공급속도가 증가하며 조업 조건에 따라 가스량을 조절하여 실리콘 입자의 공급속도를 제어할 수 있다.
본 발명에서 분쇄하고자 하는 실리콘 입자의 크기는 입경 300∼3,000μm 범위인데 500∼2,000μm 사이가 바람직하며, 실리콘 입자의 형상은 구형은 물론 어떤 형태라도 무방하다. 다결정 실리콘 제조용 유동층 반응기에 사용되는 실리콘 종 입자의 크기는 유동층 반응기의 조업조건에 따라 달라지는데 유동층 반응기에서 생산되는 제품의 크기보다 작으면 되고 대략 입경 100∼1,000μm 사이가 적절하다.
본 발명에서 희박유동층 상태를 안정적으로 형성하기 위해서는 분쇄된 실리콘 입자들이 분쇄실의 단면적보다 좁은 배출구를 통해 배출되도록 해야한다. 배출구를 좁게 하면 배출구를 통해 나가는 가스의 유속이 분쇄실 내의 평균 가스 유속보다 빠르게 되어 배출구 근처로 부상한 실리콘 입자들이 분쇄실 밖으로 질 빠져 나가고 배출된 입자들이 다시 분쇄실 내로 들어오는 현상이 일어나지 않는다.
본 발명자들의 실험에 의하면, 배출구를 분쇄실의 단면적과 같거나 그게 했을때는 분쇄실 내의 유동상태가 매우 불안정하여 본 발명에서 희망하는 희박유동층 상태를 유지하기가 어려웠다. 배출구는 분쇄실의 단면적의 1/2 이하로 좁게 하는 것이 바람직하며 ø30∼50mm 원통형 분쇄실의 경우 ø10∼15mm의 구멍을 분쇄실 상부 측면이나 윗쪽에 설치하는 것이 바람직하였다.
본 발명을 도면에 따라 상세히 설명하면 다음과 같다. 제1도는 본 발명의 제트분쇄장치(1)을 분급기(5)와 일체화하여 사용하는 경우의 예시도이며, 제2도는 본 발명의 제트분쇄장치(1)을 분급기(5)와 독립적으로 사용하는 경우의 예시도, 제3도는 종래의 유동층형 제트분쇄장치(21)이다.
본 발명에 따른 제트분쇄장치(1)는 고순도의 실리콘 또는 고순도의 실리콘으로 코팅된 원통형의 분쇄실(2), 그 하부 중앙에 수직으로 배치된 고순도의 실리콘 또는 고순도의 실리콘으로 코팅된 제트분사 노즐(3), 그 상부의 배출구(4), 그리고 제트분사 노즐(3) 측면의 실리콘 입자 송입구(9)로 간단하게 구성된다.
실리콘 입자 호퍼(hopper)(10)에 분쇄하고자 하는 직경 0.3∼3mm 정도의 고순도 실리콘 입자가 투입되며 이 입자들은 실리콘 입자 송입구(9)를 통해 직경 30∼60mm 정도의 원통형 분쇄실(2)에 송입된다.
분쇄가스 주입 라인(6)으로 가스를 흘려 직경 1.0∼2.5mm 정도의 제트분사 노즐(3)을 통해 고속도의 제트기류를 발생시키면 제트분사 노즐(3) 근처에 있던 실리콘 입자들이 이 제트기류에 빨려 들어가 가속되어 서로 충돌하거나 분쇄실(2) 상부에 있던 입자들과 상호 충돌하여 분쇄된다. 분쇄된 실리콘 입자들 중 종말속도가 분쇄실(2)의 유속보다 작은 미세입자들은 분쇄실(2)의 상부로 부상하여 직경 약 10mm 정도의 좁은 배출구(4)를 통해 바로 분쇄실(2) 밖으로 배출된다.
배출된 실리콘 종 입자는 분급기(5)에서 분급되어 필요 이하의 미세분말은 가스 배출관(8)을 통해서 계외로 나가 필터(13)에 잡히고 원하는 범위의 실리콘 미세입자들은 실리콘 종 입자 호퍼(12)에서 회수되어 다결정 실리콘 제조용 유동층 반응기의 실리콘 종 입자로 사용된다.
분쇄실(2)의 평균 가스 유속보다 종말속도가 큰 입자들은 분쇄실(2) 하부의 제트분사 노즐(3) 근처로 다시 떨어지며 제트기류에 의해 재분쇄된다. 분쇄된 실리콘 입자의 입경분포는 분쇄실(2)의 내경을 조절하여 용이하게 제어할 수 있다. 분쇄가 진행됨에 따라 제트분사 노즐(3) 근처의 실리콘 입자가 감소되어 시료 입자 송입구(9) 근처의 입자가 줄어들면 중력에 의해 실리콘 입자가 분쇄실(2)에 자동적으로 공급된다.
공급되는 실리콘 입자의 량은 실리콘 입자 호퍼(10)와 실리콘 입자 송입구(9) 사이의 배관길이, 배관각도, 실리콘 입자의 입경분포등 여러가지 요인에 의해 정해지며, 이를 임의로 조절하기 위해 별도의 송입량 조절용 가스라인(11)을 설치한다. 이 가스라인에 소량의 가스를 흘림으로써 실리콘 입자의 공급속도 조절이 가스를 흘림으로써 실리콘 입자의 공급속도 조절이 가능하며 이에따라 분쇄실(2)내의 입자밀도를 적절하게 제어할 수 있다. 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같으며 이는 본원 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
제1도와 같은 제트분쇄장치에서 표 1과 같은 입경분포를 가지는 평균입경 1,275μm의 고순도 실리콘 입자를 다음과 같은 조건으로 분쇄하였다. 원료로 사용된 실리콘 입자는 유동층 반응기로 제조한 고순도 다결정 실리콘으로 그 형상은 구형에 가까운 것이었다. 제트분쇄장치(1)의 분쇄실(2)은 직경 30mm, 높이 70cm의 원통형이고, 제트분사 노즐(3)의 직경은 1.75mm이고, 제트분사 노즐 출구(3')는 분쇄실 하단에서 2.5cm 윗쪽에, 배출구(4)는 분쇄실 상단에서 2.50cm 아래에 각각 설치되어 있다. 실리콘 입자 송입구(9)는 제트분사 노즐 출구(3')의 1cm 아래에 설치되어 있으며, 배출구(4)는 직경 10mm 구멍이고 분급기(5)의 직경은 11cm이다. 질소가스를 제트분사 노즐(3)을 통해 250liter/min 유량으로 흘려 분쇄하였으며, 이때 제트분사 노즐 출구(3')에서의 제트속도는 약 1,730m/sec이고 분쇄실 내의 평균 가스 유속은 약 5.9m/sec이다. 실리콘 입자를 송입량 조절용 가스라인(11)을 통한 질소가스의 유량으로 조절하여 분당 6.6mg의 속도로 분쇄실에 공급하여 약 30분간 분쇄한 후 실리콘 종 입자 호퍼(12)에 모아진 분쇄된 실리콘 입자를 체로 분급한 결과, 표 1과 같은 입경분포이었으며 평균입경은 기하평균값으로 약 614μm이었다. 분쇄된 실리콘 입자는 외관상 반토막 또는 서너 조각으로 부서진 것이 대부분이었으며 분급기(5)에서 가스배출관(8)을 통해 계외로 배출된 미세분말(입경 약 100μm 이하)은 실리콘 입자 공급량의 약 2%이었다.
[표 1]
내경 30mmø 분쇄실을 이용한 제트분쇄 실험결과
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 제트분쇄장치에서 입경범위가 1,000∼1,410μm인 평균입경 1,205μm의 실리콘 입자를 분쇄하였다. 질소가스를 제트분사 노즐을 통해 약 200liter/min 흘려 분쇄하였는데 이때, 제트분사 노즐 출구에서의 제트속도는 약 1,385m/sec이고 분쇄실 내의 평균 가스 유속은 약 4.7m/sec이다.
실리콘 입자를 분당 5.2mg의 속도로 분쇄실에 공급하여 약 1시간 분쇄한 후 실리콘 종 입자 호퍼에 모아진 분쇄된 실리콘 입자를 체로 분급한 결과, 표 2와 같은 입경분포이었으며 평균입경은 약 445μm이었다. 분급기에서 계외로 배출된 미세분말(입경 약 100μm 이하)은 실리콘 입자 공급량의 약 5%이었다.
[표 2]
본 발명의 제트분쇄 방법과 종래의 유동층형 제트분쇄방법을 비교한
[비교예 1]
제3도와 같은 종래의 유동층형 제트분쇄장치(21)에 실시예 2에서 사용된 원료와 동일한 평균입경 1,205μm의 실리콘 입자를 충전하여 분쇄하였다. 분쇄실(22)는 직경 11cm의 원통형이고 그 하부 중앙에는 직경 1.75mm의 제트분사 노즐(23)이 설치되어 있다. 분쇄실험 전에 실리콘 입자 주입구(26)을 통해 분쇄실(22)에 1,700g의 실리콘 입자를 충전하여 충전층의 높이를 제트분사 노즐 출구(23')로부터 상부 14cm가 되도록 하였다. 질소가스를 제트분사 노즐(23)을 통해 실시예 2에서와 동일한 200liter/min 유량으로 흘려 분쇄하였는데 이때 분쇄실(22)내의 평균 가스 유속은 약 0.35m/sec이다. 약 2시간 동안 분쇄한후 분쇄실(22)내의 실리콘 입자를 모두 빼내어 무게를 달고 체로 분급한 결과, 회수된 총량은 약 1,670g이었으며 그중에서 입경이 1,000μm 이하인 분쇄된 실리콘 입자는 약 207mg으로 그 입경분포는 표 3과 같고 평균입경은 기하평균 값으로 약 637μm이었다. 분쇄실(22) 상부의 배출구(24)를 통해 배출된 실리콘 미세분말(입경 약 100μm 이하)은 약 30g으로 분쇄된 실리콘 입자의 14.5%에 해당된다.
실시예 2와 비교예 1을 서로 비교해 보면, 종래의 유동층형 제트분쇄장치에 실리콘 입자를 충전하여 분쇄하는 경우 본 발명의 제트분쇄 방법에 비해 분쇄효율이 훨씬 떨어지고 미세분말의 생성율이 매우 높다는 것을 알수 있다.
이상 설명한 바와같이, 실리콘 입자를 분쇄하여 실리콘 종 입자를 생산함에 있어서 본 발명의 제트분쇄 방법을 이용하면 종래법에 비해 훨씬 효율적이고 간편한데 그 주요 효과를 들면 다음과 같다.
첫째, 종래법에서는 고순도 실리콘 봉이나 충돌판의 마모가 심하여 이것들을 일정 주기로 교체해야 하나 본 발명에서는 거의 대부분의 분쇄가 실리콘 입자들 사이의 자체충돌에 의해 일어나므로 분쇄실과 제트분사 노즐의 마모가 적어 유지, 보수가 용이하며, 둘째, 종래법에서는 단 한번의 압착이나 충돌에 의해 분쇄되므로 실리콘 종 입자의 생산효율이 낮으나 본 발명에서는 분쇄실 내부에서 일정크기 이상의 입자는 쟤분쇄되므로 생산효율이 높으며, 셋째, 종래법에서는 일정크기 이상의 입자는 별도의 분급기로 분급하여 재분쇄해야 하므로 분급시스템이 복잡하나 본 발명에서는 분쇄실의 내경, 분쇄실 내의 유속 등 조업조건에 따라 임의로 실리콘 종 입자의 입경분포를 제어할 수 있어서 분급시스템이 매우 간단하며, 넷째, 종래의 유동층형 제트분쇄 방법과는 달리 본 발명에서는 원하는 크기의 분쇄된 입자들은 분쇄실 내에 체류하지 않고 바로 분쇄실 밖으로 배출되므로 종 입자로 사용하기 어려운 미세분말 생성을 줄일 수 있으며, 마지막으로 본 발명의 장치는 그 구조가 매우 간단하므로 고순도 실리콘, 석영등을 장치의 재료로 사용할 수 있어서 고순도의 실리콘 종 입자를 생산할 수 있는 우수한 효과가 있다.

Claims (6)

  1. 실리콘 입자를 분쇄하여 실리콘 종 입자를 생산함에 있어서, 입경범위가 약 300∼3,000μm인 실리콘 입자들을 실리콘 입자 송입구(9)를 통해 분쇄실(2)내로 공급하고, 상기 분쇄실(2)의 하부에 설치된 제트분사 노즐(3)을 통해 제트분사 노즐 출구(3')에서의 속도가 약 300∼10,000m/sec 범위인 제트기류를 흘려 상기 제트분사 노즐(3) 근처에 위치한 실리콘 입자들을 가속, 상호 충돌시켜 분쇄하고, (a) 상기 분쇄실(2)내의 평균 가스 유속을 약 0.5∼30m/sec 내에서 조절하여 일정크기 이하의 분쇄된 실리콘 입자들이 가스흐름에 부상하여 상기 분쇄실(2) 상부에 설치된 배출구(4)를 통해 상기 분쇄실(2) 밖으로 배출되도록 하고, (b) 실리콘 입자의 공급속도를 조절하여 상기 제트분사 노즐 출구(3')로부터 상기 배출구(4) 사이의 입자밀도가 약 0.2이하로 유지되도록 하고, (c) 상기 배출구(4)를 분쇄실의 단면적보다 좁게하고, 상기 (a),(b),(c)의 조건을 만족시켜서 상기 분쇄실(2)내에서 유동하는 실리콘 입자층이 상부 경계가 없는 일종의 희박유동층을 형성하도록 하여서 됨을 특징으로 하는 실리콘 입자의 제트분쇄방법.
  2. 제1항에 있어서, 실리콘 종 입자의 입경은 100∼1,000μm 범위인 것을 특징으로 하는 실리콘 입자의 제트분쇄방법.
  3. 제1항에 있어서, 제트분사 노즐(3)은 1 또는 2이상임을 특징으로 하는 실리콘 입자의 제트분쇄방법.
  4. 제1항에 있어서, 실리콘 입자 송입구(9)를 제트분사 노즐 출구(3')와 같거나 낮은 위치의 높이에 설치하고, 실리콘 입자 호퍼(10)와 상기 실리콘 입자 송입구(9) 사이의 배관은 경사지게 하고, 상기 실리콘 입자 송입구(9) 측면의 배관에 별도의 송입량 조절용 가스라인(11)을 설치하여 이 가스라인을 통해 흐르는 가스 유량을 조절함으로써, 임의로 실리콘 입자의 공급속도를 제어하는 것을 특징으로 하는 실리콘 입자의 제트분쇄방법.
  5. 제1항에 있어서, 분쇄실(2)과 제트분사 노즐(3)이 고순도 실리콘, 또는 고순도 실리콘으로 코팅된 재료인 것을 특징으로 하는 실리콘 입자의 제트분쇄방법.
  6. 제1항에 있어서, 제트분사 노즐(3)에 의한 제트기류 외에 분쇄실(2)의 하부에 가스를 추가로 공급하여 분쇄실(2)내의 평균 가스 유속을 조절하는 것을 특징으로 하는 실리콘 입자의 제트분쇄방법.
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