RU2261839C2 - Кремниевый порошок для получения алкил- и арилгалогенсиланов - Google Patents
Кремниевый порошок для получения алкил- и арилгалогенсиланов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2261839C2 RU2261839C2 RU2002135595/15A RU2002135595A RU2261839C2 RU 2261839 C2 RU2261839 C2 RU 2261839C2 RU 2002135595/15 A RU2002135595/15 A RU 2002135595/15A RU 2002135595 A RU2002135595 A RU 2002135595A RU 2261839 C2 RU2261839 C2 RU 2261839C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- microns
- particle size
- less
- silicon
- Prior art date
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 title claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 10
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 abstract 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 7
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000005373 porous glass Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000033764 rhythmic process Effects 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Изобретение относится к производству порошка кремния или кремниевого сплава, предназначенного для производства алкил- и арилгалогенсиланов, с гранулометрией ниже 350 мкм, содержащего менее 3% мас., преимущественно менее 2% мас., частиц с размером меньше 5 мкм. Порошок кремния или кремниевого сплава готовят путем размалывания порошка до гранулометрии ниже 350 мкм, промывки водой, отстаивания и сушки. Этот порошок позволяет повысить выход реакции. 4 н. и 8 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к порошку кремния или кремниевого сплава с гранулометрией ниже 350 мкм, специально адаптированному к производству алкил- и арилгалогенсиланов, предназначенных для синтеза силиконов.
Синтез алкил- и арилгалогенсиланов взаимодействием галогенированных углеводородов, например метилхлорида, с кремнием при температуре от 250 до 350оС известен из патента США №2380995, выданного в 1945 г. на имя E.G.ROCHOW.
Эта реакция достигла значительного промышленного развития в производстве силиконов. Ее часто проводят в реакторах с псевдоожиженным слоем с порошком кремния, имеющим чаще всего гранулометрию ниже 350 мкм. На протяжении уже многих лет стало обычным использование гранулометрической фракции приблизительно 50-350 мкм, поскольку присутствие в порошке частиц кремния размером менее 50 мкм является причиной потерь материала и снижения производительности реакторов. Для иллюстрации использования такой гранулометрической фракции можно в качестве примера назвать патент EP 0191502 фирмы Union Carbide, зарегистрированный в 1986 г., в котором предлагается фракция от 48 меш (300 мкм) до 325 меш (45 мкм), или заявку EP 0893408 фирмы Pechiney Electrometallurgie, поданную в 1998 г., в которой упоминается (в примерах 1 и 2) фракция 50-35 мкм.
Предметом изобретения является порошок кремния или кремниевого сплава для производства алкил- и арилгалогенсиланов с гранулометрией ниже 350 мкм, содержащий фракцию частиц с размером меньше 5 мкм в количестве менее 3% мас., преимущественно менее 2% мас.
Изобретение основано на установлении заявителем наличия в кремниевых порошках, просеянных с целью получения гранулометрической фракции порядка 50-350 мкм, частиц с размером меньше 5 мкм, количеством которых нельзя пренебречь. Эксперимент неожиданным образом показал, что просеивание порошка с целью выделения фракции меньше 50 мкм оказывается мало эффективным в отношении удаления наиболее малых частиц, например фракции меньше 5 мкм. Эти очень тонкие частицы образуются по-видимому при расфасовке продукта, в то время как наблюдение порошка под микроскопом не подтверждает существования этих частиц.
Оценка относительных количеств этих частиц по массе может быть осуществлена с помощью лазерной гранулометрии. В кремниевых порошках независимо от их приготовления всегда обнаруживают фракции частиц с размером меньше 5 мкм в количествах порядка по меньшей мере 4% мас. Заявителем было также установлено, что устранение или уменьшение содержания этих очень тонких частиц позволяет повысить выход реакции Рохова. Таким образом, целью изобретения является по возможности наиболее эффективное использование контактной массы на основе порошка кремния, который составляет значительную долю себестоимости производства галогенсиланов, и довести содержание частиц с размером меньше 5 мкм до менее чем 3% и предпочтительно до менее чем 2%.
Чтобы получить такой результат, можно использовать промывку водой порошка, размолотого до частиц меньше 350 мкм и, возможно, просеянного для получения гранулометрической фракции 50-350 мкм. За этой промывкой следует селективное отстаивание и затем сушка осевшего порошка с вспомогательным проводом через вакуум для облегчения удаления воды. Этот способ позволяет осуществлять гранулометрическое фракционирование с точностью до 5 мкм, в результате чего содержание остаточной фракции с размером меньше 5 мкм может достигать 0,5%.
Для селективного удаления наиболее тонких частиц можно также использовать диспергирование порошка в токе движущегося с умеренной скоростью газа. Скорость газа выбирают в зависимости от желаемого порога фракционирования, соблюдая во всех случаях ламинарный режим. Что касается газа, предпочтительно использовать воздух, который по соображениям безопасности обеднен кислородом.
Пример 1
В электродуговой печи приготовляют металлургический кремний марки ХЧ (химически чистый), соответствующий техническим требованиям для применения в производстве галогенсиланов. Сплав отливают, отверждают, после чего размалывают до гранулометрии ниже 350 мкм. Отбирают пять образцов продукта массой 1 кг каждый.
Этот тип порошка обычно испытывают на аппарате, созданном для оценки рабочих характеристик. Для этой цели 40 г порошка смешивают с катализатором и помещают смесь в стеклянный реактор диаметром 30 мм, оборудованный мешалкой. Пропускают поток газообразного CH3Cl через пористый стеклянный диск, на котором находится порошок. Расход газа поддерживают постоянным и равным 3,6·10-3 м3/ч. После нагрева реакционной среды и начала реакции в системе поддерживают температуру 300оС. Через 12 час отмечают среднюю производительность по диметилдихлорсилану, а также среднее содержание продукта в суммарном продукте реакции.
Для оценки гранулометрического качества порошка образца №1 были проведены два измерения:
- лазерная гранулометрия;
- упрощенный по сравнению с описанным выше испытанием тест, состоящий в работе непосредственно с тестируемым порошком без добавления катализатора, при комнатной температуре, без нагрева и с заменой газообразного CH3Cl азотом.
Лазерная гранулометрия обнаружила 5,5% мас. мелочи с размером ниже 5 мкм.
В упрощенном тесте после 12 час обработки был извлечен и взвешен оставшийся в реакторе продукт. Из 40 г исходного материала остается только 37,2 г, т.е. потери составляют 7%.
Пример 2
Образец №2, приготовленный в начале примера 1, был рассеян по 50 мкм с целью выделения гранулометрической фракции 0-50 мкм. На просеянном таким образом образце было произведено измерение с помощью лазерной гранулометрии и найдено 4,5% мелочи с размером ниже 5 мкм. Отобрано 40 г порошка для проведения описанного в примере 1 упрощенного теста. После 12 час обработки оставшийся в реакторе продукт был извлечен и взвешен. Из 40 г исходного материала остается только 37,8 г, т.е. потери составляют 5,5%.
Пример 3
Образец №3 с гранулометрией ниже 350 мкм, приготовленный в начале примера 3, был промыт 10 л воды. Полученную смесь отстаивают после этого в течение одного часа, после чего удаляют надосадочную жидкость, а осевший порошок извлекают и сушат под инфракрасной лампой в вакууме. На промытом таким образом порошке было произведено измерение с помощью лазерной гранулометрии и найдено 0,5% мелочи с размером ниже 5 μм.
От этого образца (№3) было взято 40 г порошка для проведения описанного в примере 1 упрощенного теста. После 12 час обработки оставшийся в реакторе продукт был извлечен и взвешен. Из 40 г исходного материала остается только 39,7 г, т.е. потери составляют 0,75%.
Пример 4
Образец №4, приготовленный в начале примера 1, был диспергирован с помощью регулярных вбрасываний в ритме 10 г за 1 мин в верхнюю часть трубки с диаметром 50 мм и высотой 500 мм, через которую пропускается восходящий поток газа, состоящего из двух объемов воздуха и двух объемов азота, расход которого регулируется на 60 см3/с.
Был отмечен отход сверху трубки захватываемой газом тонкой пыли.
На извлеченном с низа трубки порошке было произведено измерение с помощью лазерной гранулометрии и найдено 2% мелочи с размером ниже 5 мкм. От этого образца (№4) было взято 40 г порошка для проведения описанного в примере 1 упрощенного теста. После 12 час обработки оставшийся в реакторе продукт был извлечен и взвешен. Из 40 г исходного материала остается 39,0 г, т.е. потери составляют 2,5%.
Пример 5
Образец №5 был рассеян по 50 мкм с целью приготовления порошка гранулометрической фракции 50-350 мкм, который затем был использован для повторения операции, описанной в примере 4.
На извлеченном с низа трубки порошке было произведено измерение с помощью лазерной гранулометрии и найден 1% мелочи с размером ниже 5 мкм. От обработанного таким образом образца №5 было взято 40 г порошка для проведения описанного в примере 1 упрощенного теста. После 12 час обработки оставшийся в реакторе продукт был извлечен и взвешен. Из 40 г исходного материала остается 39,4 г, т.е. потери составляют 1,5%.
Claims (12)
1. Порошок кремния или кремниевого сплава для производства алкил- и арилгалогенсиланов с гранулометрией ниже 350 мкм, отличающийся тем, что фракция частиц с размером меньше 5 мкм составляет менее 3 мас.%.
2. Порошок кремния по п.1, отличающийся тем, что фракция частиц с размером меньше 5 мкм составляет менее 2 мас.%.
3. Способ приготовления порошка по одному из п.1 или 2, включающий размалывание порошка до гранулометрии ниже 350 мкм, промывку водой, отстаивание и сушку.
4. Способ приготовления порошка по п.3, отличающийся тем, что порошок, размолотый до гранулометрии ниже 350 мкм, рассеивают по 50 мкм с целью получения гранулометрической фракции 50-350 мкм.
5. Способ приготовления порошка по одному из п.1 или 2, включающий размалывание порошка до гранулометрии ниже 350 мкм, рассеивание для получения гранулометрической фракции 50-350 мкм и диспергирование этого порошка в токе газа в ламинарном режиме.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что газом является обедненный кислородом воздух.
7. Способ производства алкил- и арилгалогенсиланов взаимодействием при 250-350°С галогенированных углеводородов с порошком кремния или кремниевого сплава с гранулометрией ниже 350 мкм, отличающийся тем, что порошок кремния или кремниевого сплава содержит фракцию частиц с размером меньше 5 мкм в количестве менее 3 мас.%.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что фракция частиц с размером меньше 5 мкм составляет менее 2 мас.%.
9. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что порошок кремния или кремниевого сплава получают способом, включающим размалывание порошка до гранулометрии ниже 350 мкм, промывку водой, отстаивание и сушку.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что порошок, размолотый до гранулометрии ниже 350 мкм, рассеивают по 50 мкм с получением гранулометрической фракции 50-350 мкм.
11. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что порошок кремния или кремниевого сплава получают способом, включающим размалывание порошка до гранулометрии ниже 350 мкм, просеивание с получением гранулометрической фракции 50-350 мкм и диспергирование этого порошка в токе газа в ламинарном режиме.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что газом является обедненный кислородом воздух.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0006920 | 2000-05-30 | ||
| FR0006920A FR2809719B1 (fr) | 2000-05-30 | 2000-05-30 | Poudre de silicium pour la preparation des alkyl - ou aryl-halogenosilanes |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002135595A RU2002135595A (ru) | 2004-04-10 |
| RU2261839C2 true RU2261839C2 (ru) | 2005-10-10 |
Family
ID=8850781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002135595/15A RU2261839C2 (ru) | 2000-05-30 | 2001-05-29 | Кремниевый порошок для получения алкил- и арилгалогенсиланов |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7108734B2 (ru) |
| EP (1) | EP1292535B1 (ru) |
| JP (1) | JP4782968B2 (ru) |
| CN (1) | CN1237003C (ru) |
| AT (1) | ATE321734T1 (ru) |
| AU (1) | AU2001264040A1 (ru) |
| BR (1) | BR0111189B1 (ru) |
| CA (1) | CA2410639C (ru) |
| DE (1) | DE60118365T2 (ru) |
| FR (1) | FR2809719B1 (ru) |
| NO (1) | NO20025733L (ru) |
| RU (1) | RU2261839C2 (ru) |
| WO (1) | WO2001092153A1 (ru) |
| ZA (1) | ZA200209240B (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104105543A (zh) * | 2011-12-19 | 2014-10-15 | 蓝星有机硅法国公司 | 烷基卤代硅烷的直接合成方法 |
| US11072528B2 (en) * | 2019-04-22 | 2021-07-27 | Fei Company | Halogen generator |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2466412A (en) * | 1946-02-21 | 1949-04-05 | Gen Electric | Method of preparation of hydrocarbon-substituted halosilanes |
| US3133109A (en) * | 1960-11-28 | 1964-05-12 | Gen Electric | Silicon compound process and apparatus |
| US4307242A (en) * | 1980-10-03 | 1981-12-22 | General Electric Company | Process for removing impurities from residual silicon powder |
| JPS58145611A (ja) * | 1982-02-23 | 1983-08-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコン粒子の粉砕、篩別方法 |
| US4864044A (en) * | 1985-02-15 | 1989-09-05 | Union Carbide Corporation | Tin containing activated silicon for the direct reaction |
| JPS62108727A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-20 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 疎水性微粒シリカの製造方法 |
| JPH07100605B2 (ja) * | 1987-03-14 | 1995-11-01 | 三井東圧化学株式会社 | 高純度粒状珪素の製造方法 |
| KR940006017B1 (ko) * | 1992-03-19 | 1994-07-02 | 재단법인 한국화학연구소 | 실리콘 입자의 제트분쇄방법 |
| JPH06191817A (ja) * | 1992-12-22 | 1994-07-12 | Tonen Chem Corp | 粒状多結晶シリコンの製造方法 |
| JP3679175B2 (ja) * | 1995-11-15 | 2005-08-03 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | シリコーン系微粒子の分級方法 |
| JP3159029B2 (ja) * | 1996-01-12 | 2001-04-23 | 信越化学工業株式会社 | シラン類の製造方法 |
| US5728858A (en) * | 1996-10-10 | 1998-03-17 | Osi Specialties, Inc. | Activation of copper-silicon slurries for the direct synthesis of trialkoxysilanes |
| JPH10279584A (ja) * | 1997-04-01 | 1998-10-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルキルハロシランの製造方法 |
| JPH1129319A (ja) * | 1997-07-08 | 1999-02-02 | Kunimine Ind Co Ltd | 補強性充填剤 |
| FR2766474B1 (fr) * | 1997-07-24 | 1999-09-03 | Pechiney Electrometallurgie | Procede de fabrication de poudre de silicium active pour la preparation des alkyl- ou aryl-halogenosilanes |
| US6057469A (en) * | 1997-07-24 | 2000-05-02 | Pechiney Electrometallurgie | Process for manufacturing active silicon powder for the preparation of alkyl- or aryl-halosilanes |
| US6019667A (en) * | 1998-05-26 | 2000-02-01 | Dow Corning Corporation | Method for grinding silicon metalloid |
| US6258970B1 (en) * | 1999-04-19 | 2001-07-10 | General Electric Company | Method for promoting dialkyldihalosilane formation during direct method alkylhalosilane production |
-
2000
- 2000-05-30 FR FR0006920A patent/FR2809719B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-05-29 JP JP2001588132A patent/JP4782968B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-29 DE DE60118365T patent/DE60118365T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-05-29 AU AU2001264040A patent/AU2001264040A1/en not_active Abandoned
- 2001-05-29 AT AT01938359T patent/ATE321734T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-05-29 RU RU2002135595/15A patent/RU2261839C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2001-05-29 EP EP01938359A patent/EP1292535B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 2001-05-29 CA CA2410639A patent/CA2410639C/fr not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-29 BR BRPI0111189-2A patent/BR0111189B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2001-05-29 CN CNB018104703A patent/CN1237003C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-29 WO PCT/FR2001/001647 patent/WO2001092153A1/fr active IP Right Grant
- 2001-05-29 US US10/296,548 patent/US7108734B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2002
- 2002-11-13 ZA ZA200209240A patent/ZA200209240B/en unknown
- 2002-11-28 NO NO20025733A patent/NO20025733L/no unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR0111189A (pt) | 2003-06-10 |
| CN1431969A (zh) | 2003-07-23 |
| ZA200209240B (en) | 2003-11-13 |
| EP1292535A1 (fr) | 2003-03-19 |
| ATE321734T1 (de) | 2006-04-15 |
| WO2001092153A1 (fr) | 2001-12-06 |
| CA2410639A1 (fr) | 2001-12-06 |
| US20030171606A1 (en) | 2003-09-11 |
| JP2003535008A (ja) | 2003-11-25 |
| FR2809719A1 (fr) | 2001-12-07 |
| NO20025733D0 (no) | 2002-11-28 |
| DE60118365D1 (de) | 2006-05-18 |
| AU2001264040A1 (en) | 2001-12-11 |
| JP4782968B2 (ja) | 2011-09-28 |
| EP1292535B1 (fr) | 2006-03-29 |
| NO20025733L (no) | 2003-01-30 |
| BR0111189B1 (pt) | 2010-10-19 |
| FR2809719B1 (fr) | 2002-07-12 |
| US7108734B2 (en) | 2006-09-19 |
| CA2410639C (fr) | 2011-01-25 |
| DE60118365T2 (de) | 2006-11-02 |
| CN1237003C (zh) | 2006-01-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4612456B2 (ja) | トリクロロモノシランの製造方法 | |
| FI77040C (fi) | Foerfarande foer direkt syntes av dimetyldiklorsilan. | |
| JPS6351390A (ja) | ハロゲン含有シランの製造方法 | |
| RU2261839C2 (ru) | Кремниевый порошок для получения алкил- и арилгалогенсиланов | |
| EP1438139A1 (en) | Method for removing impurities from silicon-containing residues | |
| US8030510B2 (en) | Process for the direct synthesis of alkylhalosilanes | |
| KR100702498B1 (ko) | 직접 방법 생성 동안의 디알킬디할로실란 형성 촉진 방법 | |
| JPH09110411A (ja) | オルガノクロロシラン反応器の微粉を不動態化すると共にそこからクロロシラン有価物を回収する方法 | |
| KR102248396B1 (ko) | 야금학적 실리콘의 분류 방법 | |
| US6218562B1 (en) | Process for preparing organohalosilanes | |
| US5618960A (en) | Fine particle silicon containing surface-bound halogen, a process for its production and its use | |
| US12065457B2 (en) | Process for preparing methylchlorosilanes with structure-optimised silicon particles | |
| JP2851588B2 (ja) | ジメチルジクロルシランの製造法 | |
| US5880307A (en) | Process for the preparation of alkylhalosilanes | |
| FR2525222A1 (fr) | Procede de fabrication de methylchlorosilanes | |
| DE69117396T2 (de) | Silanprodukte durch Reaktion von Siliziummonoxid mit organischen Haliden | |
| JPH06211875A (ja) | アルキルハロシランの製造方法 | |
| JP3248390B2 (ja) | ハロシランの製造方法 | |
| JPH0280399A (ja) | 炭化珪素ウィスカーに含有する遊離炭素の流動燃焼除去方法 | |
| KR20220013417A (ko) | 구조 최적화된 규소 입자로 트리클로로실란을 제조하는 방법 | |
| RU2002135595A (ru) | Кремниевый порошок для получения алкил-и арилгалогенсиланов | |
| TH51859A (th) | กรรมวิธีสำหรับเตรียมออแกโนแฮโลซิเลน | |
| TH25326B (th) | กรรมวิธีสำหรับเตรียมออแกโนแฮโลซิเลน |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RH4A | Copy of patent granted that was duplicated for the russian federation |
Effective date: 20061215 |
|
| PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20070130 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130530 |