DE4417205C2 - Herstellungsgerät für Halbleiter-Vorrichtungen und Reinigungsverfahren für das Gerät - Google Patents

Herstellungsgerät für Halbleiter-Vorrichtungen und Reinigungsverfahren für das Gerät

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Herstel­ lungsgerät für Halbleiter-Vorrichtungen und auf ein Reini­ gungsverfahren für das Gerät und insbesondere auf ein Siliziumoxid-Filmbildungsgerät zur Verwendung im Herstel­ lungsprozeß von Halbleiter-Vorrichtungen und auf ein Ver­ fahren zur Reinigung des Geräts.
In herkömmlichen Herstellungsgeräten für Halbleiter-Vor­ richtungen, z. B. CVD-Geräten mit reduziertem Druck, sind bespielsweise Oxidfilme auf Halbleiter-Wafern bei Tempera­ turen von ungefähr 850°C unter Verwendung von SiH4-Gas und N2O(Distickstoffmonoxid)-Gas gebildet worden. Für einen hö­ heren Integrationsgrad bei VLSI (höchstintegrierte Schalt­ kreise) und für eine Verbesserung der Produktivität wird jedoch das Verfahren unter Verwendung von TEOS(Tetraethoxysilan)-Gas populärer, um eine Verringerung der Temperatur zur Wärmebehandlung zu erreichen und mit ei­ ner größeren Anzahl von Halbleiter-Wafern umzugehen, die gleichzeitig in dem Schritt zur Bildung der Oxidfilme ver­ arbeitet werden.
Fig. 6 ist ein Blockdiagramm, das ein herkömmliches CVD- Gerät mit verringertem Druck zur Bildung von Oxidfilmen un­ ter Verwendung von TEOS-Gas zeigt. In der Figur befindet sich eine Vielzahl von Halbleiter-Wafern, zum Beispiel Silizium-Wafer 1, auf denen Oxidfilme zu bilden sind, auf einem Quarzschiffchen 2, und das Quarzschiffchen 2 ist in einer Reaktionskammer, z. B. einer Quarzröhre 3, unterge­ bracht. Eine Heizvorrichtung 4 zum Heizen ist um die Quarz­ röhre 3 herum angeordnet.
TEOS-Gas wird von einer TEOS-Gas-Zuführquelle 5 zugeführt und wird in die Quarzröhre 3 von einem Vakummflansch 8 an einem Ende durch eine Steuerungsvorrichtung des Massenflus­ ses 6 zur Steuerung der Flußrate und ein Ventil 7, z. B. ein Druckluftventil, eingeleitet.
Als Trägergas für das TEOS-Gas wird z. B. Stickstoff-Gas verwendet. Das Stickstoff-Gas wird von einer Stickstoffgas- Zuführquelle 9, z. B. einer Stickstoff-Bombe, zugeführt und wird in die Quarzröhre 3 zusammen mit dem TEOS-Gas durch eine Steuerungsvorrichtung für den Massenfluß 10 und ein Ventil 11 eingeleitet. Ein Vakuumflansch 12 ist an dem an­ deren Ende der Quarzröhre 3 zur Verfügung gestellt, und eine Vakuumpumpe, z. B. eine Rotationspumpe 14, ist mit dem Vakuumflansch 12 durch ein Vakuum-Evakuationsrohr 13 ver­ bunden. Ferner ist das Vakuum-Evakuationsrohr 13 mit einem Vakuum-Evakuations-Hauptventil 15 und einem Vakuum-Evakua­ tions-Unterventil 16 ausgestattet.
In dem herkömmlichen CVD-Gerät mit reduziertem Druck, das wie vorstehend aufgebaut ist, wird, wenn Oxidfilme auf den Silizium-Wafern 1 durch das CVD-Verfahren mit reduziertem Druck unter Verwendung von TEOS-Gas gebildet werden, das Quarzschiffchen 2, auf dem die Silizium-Wafer 1 gehalten werden, zuerst unter atmosphärischem Druck in die Quarz­ röhre 3 eingesetzt. Dann wird, um eine Vakuumbedingung in der Quarzröhre 3 zu schaffen, die Rotationspumpe 14 in Be­ trieb genommen, und das Vakuum-Evakuations-Unterventil 16 geöffnet, wobei schrittweise Luft aus dem Inneren der Quarzröhre 3 bis zu einem Druck von ≈ 2,7 . 103 Pa abgepumpt wird. Dies ist, weil, wenn ein Vakuum schnell gezogen wird, Teil­ chen, die sich in der Quarzröhre 3 aufhalten, aufgewirbelt würden und an den Silizium-Wafern 1 anhaften würden, so daß auf den Silizium-Wafern 1 gebildete Muster geschädigt wer­ den können.
Sobald das Vakuum-Niveau in der Quarzröhre 3 den Wert von ≈ 2,7 . 103 Pa überschreitet, wird das Vakuum-Evakuations- Hauptventil 15 geöffnet. Dann werden, sobald das Vakuum- Niveau in der Quarzröhre 3 den Wert 0,13 Pa erreicht, das TEOS-Gas und das Stickstoff-Gas in die Quarzröhre 3 einge­ leitet. Das TEOS-Gas wird von der TEOS-Gas-Zuführquelle 5 bei einer Flußrate von z. B. 80 cm3/Min. durch die Steue­ rungsvorrichtung des Massenflusses 6 zugeführt, und das Stickstoff-Gas wird von der Stickstoff-Gas-Zuführquelle 9 bei einer Flußrate von beispielsweise 100 cm3/Min. durch die Steuerungsvorrichtung des Massenflusses 10 zugeführt, wobei beide Gase in die Quarzröhre 3 über den Vakuumflansch 8 eingeleitet werden. Das Innere der Quarzröhre 3 wird so geregelt, daß ein Druck von 0,1 . 10-3 Pa durch die Rotati­ onspumpe 14 und eine Temperatur von 700°C durch die Heiz­ vorrichtung 4 aufrecht erhalten wird. Unter dieser Bedin­ gung werden Siliziumoxidfilme auf den Silizium-Wafern 1 mit Pyrolyse des TEOS-Gases gebildet.
Das vorstehende CVD-Gerät mit reduziertem Druck hat das Problem, daß sich das TEOS-Gas unter Erzeugung von Nieder­ schlägen wie Siliziumoxid-Filmen zersetzt, die an der inne­ ren Wandoberfläche der Quarzröhre 3 anhaften und für die Erzeugung von Teilchen verantwortlich sind. Ein großer Teil des eingeleiteten TEOS-Gases wird als nicht-umgesetztes Gas durch das Vakuum-Evakuationsrohr 13 abgeführt. Daher wird das TEOS-Gas, das durch die Quarzröhre 3, die bei einer ho­ hen Temperatur gehalten wird, durchgeleitet wurde, in dem Vakuumflansch 12 und dem Vakuum-Evakuationsrohr 13 abge­ kühlt, die nicht erhitzt werden, wodurch Niederschläge auf den Oberflächen der inneren Wand des Vakuumflansches 12 und dem Vakuum-Evakuationsrohr 13 gebildet werden. Diese Nie­ derschläge, von denen gedacht wird, daß sie beispielsweise eine Substanz sind, die durch CH3,8Si2O1,7 ausgedrückt wird, werden in der Form von Teilchen aufgewirbelt und können an Oberflächen der Silizium-Wafer 1 anhaften, wenn der Druck in dem Gerät von dem atmosphärischen Druck zu einem Vakuum oder umgekehrt in dem Verfahren zur Bildung von Oxidfilmen auf den Silizium-Wafern 1 variiert wird. Die Teilchen der Niederschläge, die an den Oberflächen der Silizium-Wafer 1 anhaften, können die Verläßlichkeit von VLSI beeinträchtigen.
Ferner sind die Niederschläge, die sich in dem Vakuum-Eva­ kuationsrohr 13 angesammelt haben, herkömmlich durch Ab­ bauen des Vakuum-Evakuationsrohrs 13 von dem Gerät und Wa­ schen des Vakuum-Evakuationsrohrs 13 mit Wasser, Flußsäure oder dergleichen entfernt worden. Jedoch wird dieses von den Problemen begleitet, daß die Niederschläge unter Erzeu­ gung von Teilchen von dem Rohr abgeschält werden, wenn das Vakuum-Evakuationsrohr 13 abgebaut wird, und daß der Vor­ gang zur Reinigung des Vakuum-Evakuationsrohrs 13 oft durchgeführt werden muß, z. B. einmal die Woche, und daher erfordert der Reinigungsvorgang Mühe und Zeit.
Aus der JP 4-245627 A2, der JP 64-17857 A2, der JP 1-116080 A2 bzw. der JP 62-1873 A2 ist es bekannt, zum Entfernen von Niederschlägen an der Innenwand von Reaktionskammern (unangeregte) Gase einzusetzen, so beispielsweise auch Inter­ halogenverbindungen und HF-Gas. Ferner betreffen die DD 209 485 A, die JP 63-176475 A2, die JP 60-220138 A2, die JP 3- 94059 A2 und die JP 1-158722 A2 weitere Verfahren zu dem vor­ stehend genannten Zweck (Plasma-Ätzen, photolytische Erzeugung von Ionen, Kombination Trocken-Naß-Ätzen).
In Hinsicht auf die Lösung der vorstehend beschriebenen Probleme ist es Aufgabe der vorliegen­ den Erfindung, ein Herstellungsgerät für Halbleiter-Vor­ richtungen zur Verfügung zu stellen, bei dem die Nieder­ schläge, die an den Innenwänden einer Reaktionskammer und eines Vakuum-Evakuationsrohrs des Geräts festhaften, leicht ent­ fernt werden können und mit dem Halbleiter-Vorrichtungen mit hoher Zuverlässigkeit hergestellt werden können, und ein Verfahren zur Reinigung des Herstellungsgeräts für Halbleiter-Vorrichtungen zur Verfügung zu stellen.
Um die vorstehende Aufgabe zu lösen, wird gemäß der vorlie­ genden Erfindung ein Herstellungsgerät für Halbleiter-Vor­ richtungen zur Verfügung gestellt, das eine Reaktionskammer zum Unterbringen von Halbleiter-Wafern, Einleitungseinrich­ tungen für reaktive Gase, die mit der Reaktionskammer ver­ bunden sind, zum Einleiten reaktiver Gase in die Reaktions­ kammer, ein Vakuum-Evakuationsrohr, das mit der Reaktions­ kammer verbunden ist, Vakuum-Evakuationseinrichtungen, die mit dem Vakuum-Evakuationsrohr verbunden sind, zum Evakuie­ ren der Reaktionskammer und des Vakuum-Evakuationsrohrs, Einleitungseinrichtungen für wasserfreies HF-Gas, die mit der Reaktionskammer und/oder dem Vakuum-Evakuationsrohr verbunden sind, zum Einleiten von wasserfreiem HF-Gas in die Reaktionskammer oder das Vakuum-Evakuationsrohr, Ein­ leitungseinrichtungen für Interhalogenverbindungsgase, die mit der Reaktionskammer und/oder dem Vakuum-Evakuationsrohr verbunden sind, zum Einleiten von Interhalogenverbindungs­ gasen in die Reaktionskammer oder das Vakuum-Evakuations­ rohr, und Einleitungseinrichtungen für Trägergase, die mit der Reaktionskammer und/oder dem Vakuum-Evakuationsrohr verbunden sind, zum Einleiten von Trägergasen in die Reak­ tionskammer oder das Vakuum-Evakuationsrohr, umfaßt.
Um die vorstehende Aufgaben zu lösen, wird gemäß der vor­ liegenden Erfindung auch ein Verfahren zur Reinigung eines Herstellungsgeräts von Halbleitervorrichtungen zur Verfü­ gung gestellt, wobei wasserfreies HF-Gas, Interhalogenver­ bindungs-Gas und Trägergas in eine Reaktionskammer zum Un­ terbringen von Halbleiter-Wafern oder in ein Vakuum-Evakua­ tionsrohr, das mit der Reaktionskammer verbunden ist, ein­ geleitet werden, wodurch durch reaktive Gase erzeugte und an einer Innenwand der Reaktionskammer oder des Vakuum-Eva­ kuationsrohrs anhaftende Niederschläge entfernt werden.
Die Erfindung wird anhand der Figuren und der Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Fig. 1 ist ein Blockdiagramm, das ein CVD-Gerät mit ver­ ringertem Druck gemäß den Ausführungsformen 1 und 3 der vorliegenden Erfindung zeigt.
Fig. 2 ist ein Blockdiagramm, das ein CVD-Gerät mit ver­ ringertem Druck gemäß den Ausführungsformen 2 und 4 der vorliegenden Erfindung zeigt.
Fig. 3 ist ein vergrößerter Querschnitt, der eine Absaug­ vorrichtung des CVD-Geräts mit verringertem Druck, das in Fig. 2 gezeigt ist, zeigt.
Fig. 4 ist eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen der Anzahl von Ausbildungen von Oxidfilmen auf Si-Wafern nach Reinigung des CVD- Geräts mit verringertem Druck gemäß Ausführungsform 2 der vorliegenden Erfindung und der Anzahl der Teilchen, die an den Ober­ flächen der Silizium-Wafer anhaften, zeigt.
Fig. 5 ist ein seitlicher Querschnitt, der eine Quarzröhre des CVD-Geräts mit verringertem Druck gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung zeigt.
Fig. 6 ist ein Blockdiagramm, das ein herkömmliches CVD- Gerät mit verringertem Druck zeigt.
Ausführungsform 1
Fig. 1 ist ein Blockdiagramm eines Herstellungsgeräts für Halbleiter-Vorrichtungen, z. B. eines CVD-Geräts mit verrin­ gertem Druck, gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Er­ findung. Die selben Bezugszeichen in den jeweiligen Figuren bezeichnen dieselben oder identische Teile. In Fig. 1 umfaßt eine Reaktionskammer des CVD- Geräts mit verringertem Druck eine Quarzröhre 3 und Vakuum­ flansche 8, 12, die an beiden Enden der Quarzröhre 3 be­ reitgestellt sind. Eine Vielzahl von Silizium-Wafern 1, die sich auf einem Quarzschiffchen 2 befinden, sind in der Quarzröhre 3 untergebracht. Mit dem Vakuumflansch 8 an ei­ nem Ende der Quarzröhre 3 sind eine Stickstoffgas-Zuführ­ quelle 9, eine TEOS-Gas-Zuführquelle 5, eine Zuführquelle für wasserfreies HF-Gas 17 und eine Zuführquelle für ClF3- Gas 18 durch ein Ventil 32 verbunden. Eine Einleitungsein­ richtung für Trägergase umfaßt die Stickstoffgas-Zuführ­ quelle 9, eine Steuerungsvorrichtung des Massenflusses 10, Ventile 11, 32, 33 und Rohre 32a, 33a. Eine Einleitungsein­ richtung für reaktive Gase umfaßt die TEOS-Gas-Zuführquelle 5, eine Steuerungseinrichtung des Massenflusses 6, Ventile 7, 32 und das Rohr 32a.
Als Gase zur Reinigung des CVD-Geräts mit verringertem Druck werden wasserfreies HF-Gas und Interhalogenverbin­ dungs-Gas, z. B. ClF3, verwendet. Die Einstellung der Fluß­ rate und Start/Stop der Einleitung dieser Gase werden je­ weils durch Steuerungsvorrichtungen des Massenflusses 19, 20 und Ventile 21, 22, z. B. Druckluft-Ventile, gesteuert. Eine Einleitungseinrichtung für wasserfreies HF-Gas umfaßt die Zuführquelle für wasserfreies HF-Gas 17, die Steue­ rungsvorrichtung des Massenflusses 19, Ventile 21, 32, 33 und die Rohre 32a, 33a. Eine Einleitungseinrichtung für In­ terhalogenverbindungsgase umfaßt die ClF3-Gas-Zuführquelle 18, die Steuerungsvorrichtung des Massenflusses 20, die Ventile 22, 32, 33 und die Rohre 32a, 33a.
Mit dem Vakuumflansch 12 an dem anderen Ende der Quarzröhre 3 ist ein Vakuum-Evakuationsrohr 13 verbunden, das mit ei­ ner Rotationspumpe 14 als eine Vakuum-Evakuationseinrich­ tung durch ein Vakuum-Evakuations-Hauptventil 15 verbunden ist. Das Vakuum-Evakuationsrohr 13 ist mit einem Vakuum- Messer 23a zum Messen des Drucks in dem Rohr ausgestattet, und eine Sammeleinrichtung für schädliche Gase 50 ist flußabwärts der Rotationspumpe 14 angeordnet, um schädliche Gase wie wasserfreies HF-Gas zu sammeln. Ferner ist der Vakuumflansch 8 mit einem Vakuum-Messer 23 zum Messen des Vakuum-Niveaus in der Quarzröhre 3 ausgestattet, und der Vakuumflansch 12 ist mit einem Gassensor 24 zum Messen des wasserfreien HF-Gases und des ClF3-Gases ausgestattet.
In dem CVD-Gerät mit verringertem Druck, das wie vorstehend aufgebaut ist, werden Siliziumoxidfilme auf den Silizium- Wafern 1 in einer ähnlichen Weise wie in den herkömmlichen Geräten gebildet. Insbesondere werden das Stickstoffgas und das TEOS-Gas, das von der Stickstoff-Gas-Zuführquelle 9 und der TEOS-Gas-Zuführquelle 5 zu der Quarzröhre 3 bei vorbe­ stimmten Flußraten zugeführt werden, jeweils durch die Ro­ tationspumpe 14 gesteuert, so daß sie einen Druck von unge­ fähr 0,1 . 103 Pa haben, und das Innere der Quarzröhre 3 wird durch eine Heizvorrichtung 4 erhitzt, so daß eine Tempera­ tur von ungefähr 700°C aufrecht erhalten wird. Unter dieser Bedingung werden Siliziumoxid-Filme auf den in der Quarz­ röhre 3 angeordneten Silizium-Wafern 1 durch Pyrolyse des TEOS-Gases gebildet.
Bei dem vorstehenden Verfahren haften, da eine Innenwand der Quarzröhre 3 durch die Heizvorrichtung 4 erhitzt wird, die Siliziumoxid-Filme, die durch Pyrolyse des TEOS-Gases er­ zeugt werden, auch an der Innenwand der Quarzröhre 3 an. Die an der Innenwand der Quarzröhre 3 anhaftenden Silizium­ oxid-Filme sind deshalb unerwünscht, weil sie für die Erzeugung von Teilchen, wie vorstehend beschrieben, verantwortlich sind. Auch wird ein großer Teil des TEOS- Gases als nicht-umgesetztes Gas durch das Vakuum-Evakuati­ onsrohr 13 abgeführt. Nicht-umgesetztes Gas kühlt in dem Vakuum-Flansch 12 und dem Vakuum-Evakuationsrohr 13 jedoch schnell ab, wodurch Niederschläge auf einer Innenwand des Vakuum-Evakuationsrohrs 13, wie vorstehend beschrieben, er­ zeugt werden. Diese Niederschläge werden in der Quarzröhre 3 aufgewirbelt und können als Teilchen an Oberflächen des Silizium-Wafers 1 anhaften, wenn bei dem Verfahren zur Bil­ dung von Siliziumoxid-Filmen auf den Silizium-Wafern 1 beim nächsten Mal der Druck in der Quarzröhre 3 von atmosphäri­ schem Druck zu einer Bedingung von reduziertem Druck (Vakuum) oder umgekehrt variiert werden.
Nun wird eine Beschreibung des Reinigungsvorgangs zum Aus­ spülen der Niederschläge mit dem wasserfreien HF-Gas und dem ClF3-Gas vorgenommen. In dieser Ausführungsform 1 wird der Fall der Reinigung von sowohl der Quarzröhre 3 als auch des Vakuum-Evakuationsrohrs 13 des CVD-Geräts mit verrin­ gertem Druck beschrieben.
Zuerst wird, um eine Vakuumbedingung in der Quarzröhre 3 durch die Rotationspumpe 14 zu erzeugen, das Vakuum-Evakua­ tions-Hauptventil 15 mit einem großen Durchmesser geschlos­ sen, aber ein Vakuum-Evakuations-Unterventil 16 mit einem kleinen Durchmesser wird geöffnet, wobei schrittweise Luft vom Inneren der Quarzröhre 3 bis zu einem Druck von 2,7 . 103 Pa abgepumpt wird. Sobald das Vakuum-Niveau in der Quarz­ röhre 3 den Druck von 2,7 . 103 Pa überschreitet, wird das Vakuum-Evakuations-Hauptventil 15 auch geöffnet. Dann wer­ den, sobald die Messung unter Verwendung der Vakuum-Meßvor­ richtung 23 zeigt, daß das Vakuum-Niveau in der Quarzröhre 3 den Druck 0,13 Pa erreicht, das Vakuum-Evakuations-Haupt­ ventil 15 und das Vakuum-Evakuations-Unterventil 16 beide geschlossen, aber die Ventile 11, 32 werden beide geöffnet, so daß das Stickstoff-Gas von der Stickstof-Gas-Zuführ­ quelle 9 in die Quarzröhre 3 eingeleitet wird. Während die­ ses Prozesses werden das Ventil 33 und die Ventile 7, 21, 22 zum Einleiten der anderen Gase alle geschlossen gehal­ ten.
Wenn der Druck in der Quarzröhre 3 den Wert 66,7 . 103 Pa er­ reicht, wird das Vakuum-Evakuations-Unterventil 16 geöff­ net, wobei eine feine Einstellung gemacht wird, so daß der Druck in der Quarzröhre 3 bei 66,7 . 103 Pa aufrecht erhalten wird, während das Stickstoff-Gas durch die Quarzröhre 3 fließt. Gleichzeitig wird die Temperatur in der Quarzröhre 3 durch die Heizvorrichtung 4 auf 700°C gehalten. Die Ein­ stellung des Drucks kann durch Verwendung eines Nadelven­ tils, das flußaufwärts der Rotationspumpe 14 angeordnet ist, in Kombination mit dem Vakuum-Evakuations-Hauptventil 15 und dem Vakuum-Evakuations-Unterventil 16 durchgeführt werden. Als eine Alternative kann eine weitere Vakuumpumpe in Kombination mit der Rotationspumpe 14 verwendet werden.
Unter der Bedingung, daß der Druck des Stickstoff-Gases in der Quarzröhre 3 stabilisiert ist, nachdem das Stickstoff- Gas kontinuierlich 20 Minuten lang geflossen ist, während der Druck des Stickstoff-Gases bei 66,7 . 103 Pa gehalten wurde, werden die Ventile 21, 22 geöffnet, wobei das was­ serfreie HF-Gas und das ClF3-Gas in die Quarzröhre 3 einge­ leitet werden, wodurch die Quarzröhre 3, der Vakuumflansch 12 und das Vakuum-Evakuationsrohr 13 gereinigt werden. Flußraten des wasserfreien HF-Gases und des ClF3-Gases wer­ den jeweils durch die Massenfluß-Steuerungsvorrichtungen 19 und 20 gesteuert. Beispielsweise wird die Gesamt-Flußrate des wasserfreien HF-Gases und des ClF3-Gases auf 1 l/Min. eingestellt, wohingegen die Flußrate des Stickstoff-Gases auf 4 l/Min. eingestellt wird. Während der Reinigung liegt der Gesamtdruck des Stickstoffgases, des wasserfreien HF-Gases und des ClF3-Gases vorzugsweise in dem Bereich von 40 . 103 Pa bis 93 . 103 Pa, bevorzugter von 66,7 . 103 Pa bis 80 . 103 Pa. Der Reinigungsvorgang wird beispielsweise unge­ fähr 2 Stunden lang fortgesetzt.
Wenn der Druck in der Quarzröhre 3 nicht größer als 40 . 103 Pa ist, ist eine Ätz-Rate extrem niedrig. Um die Ätz-Rate bis zu einem befriedigenden Wert für die praktische Verwen­ dung zu erhöhen, darf daher der vorstehende Gesamtdruck nicht kleiner als 40 . 103 Pa sein. Auch würden, wenn der Ge­ halt an wasserfreiem HF-Gas und ClF3-Gas zu hoch wären, die Rohre usw. korrodiert werden. Es ist daher erwünscht, daß der vorstehende Gesamtdruck nicht größer als 93 . 103 Pa ist. Die Gesamtmenge der Mischung aus wasserfreiem HF-Gas und ClF3-Gas liegt vorzugsweise in dem Bereich von 10 bis 20%, bezogen auf das Stickstoff-Gas. Ferner wird das ClF3-Gas vorzugsweise mit dem wasserfreien HF-Gas in einem Verhält­ nis von nicht größer als 5% vermischt. Die Ätz-Rate der Niederschläge ist ungefähr 1,5%/Min. bei den Bedingungen der vorstehend erwähnten Flußraten, 700°C und 66,7 . 103 Pa. Der Ausdruck "Ätz-Rate" (%/Min.)", der hier verwendet wird, wird durch [das Gewicht (g), um das das Probengewicht durch das Ätzen verringert wird/das Probengewicht (g) vor dem Ätzen × 100/Ätz-Zeit (Minuten)] dargestellt.
Mit dem vorstehenden Reinigungsvorgang werden die Nieder­ schläge, die an den Innenwänden des Vakuum-Evakuationsrohrs 13 anhaften, z. B. CH3,8Si2O1,7, durch die Reaktion, die durch CH3,8Si2O1,7 + 8HF → CH4 + 1,7H2O + 2SiF4 + 2,2H2 ausgedrückt wird, entfernt. Auch werden die Niederschläge, die an der Innenwand der Quarzröhre 3 anhaften, z. B. SiO2, durch die Reaktion, die durch 2SiO2 + 4ClF3 → SiF4 + SiCl4 + 4F2 + 2O2 ausgedrückt wird, enfernt. Zusätzlich werden die schädlichen Gase, das wasserfreie HF-Gas usw., die durch die vorstehenden Reaktionen erzeugt werden, durch die Sammeleinrichtung für schädliche Gase 50 gesammelt.
Wie vorstehend beschrieben, können die Niederschläge, die an den Innenwänden der Reaktionskammer und des Vakuum-Eva­ kuationsrohrs anhaften, beide entfernt werden, und der Rei­ nigungseffekt kann verstärkt werden, indem ClF3-Gas zu dem wasserfreien HF-Gas hinzugefügt wird.
Ausführungsform 2
Fig. 2 ist ein Blockdiagramm eines Herstellungsgeräts für Halbleiter-Vorrichtungen, z. B. eines CVD-Geräts mit verrin­ gertem Druck, gemäß der Ausführungsform 2 der vorliegenden Erfindung. Wie aus der Figur ersichtlich ist, ist eine Ein­ richtung zur Verringerung des Drucks, z. B. eine Absaugvor­ richtung 26, parallel mit dem Vakuum-Evakuationsrohr 13 durch ein Ventil 25 verbunden. Fig. 3 zeigt den Aufbau in Querschnitt der Absaugvorrichtung 26 in einem vergrößertem Maßstab.
Ein Rohr 27 ist mit der Absaugvorrichtung 26 verbunden, und eine Stickstoffgas-Zuführquelle 29 ist mit dem Rohr 27 durch ein Ventil 28 verbunden. Die Flußrate des zu der Ab­ saugvorrichtung 26 zugeführten Stickstoffgases wird durch einen Durchflußmesser 30 und eine Regelvorrichtung 31 ge­ steuert. Eine weitere Sammeleinrichtung für schädliche Gase 50 zum Sammeln schädlicher Gase wie wasserfreiem HF-Gas ist flußabwärts der Absaugvorrichtung 26 angeordnet. Auch ist mit dem Rohr 27 ein Ventil 34 verbunden, um das Stickstoff- Gas von der Stickstoffgas-Zuführquelle 29 direkt zu der Ab­ saugvorrichtung 26 zuzuführen, ohne daß das Stickstoffgas durch den Durchflußmesser 30 durchgeleitet wird.
Sowohl die Quarzröhre 3 als auch das Vakuum-Evakuationsrohr 13 des CVD-Geräts mit verringertem Druck werden unter Ver­ wendung der Einrichtung zur Druckverminderung wie folgt ge­ reinigt.
Zuerst werden, um eine Vakuum-Bedingung in der Quarzröhre 3 durch die Rotationspumpe 14 zu schaffen, das Vakuum-Evakua­ tions-Hauptventil 15 und das Ventil 25 geschlossen, aber das Vakuum-Evakuations-Unterventil 16 wird geöffnet, wobei schrittweise Luft aus dem Inneren der Quarzröhre 3 bis zu einem Druck von 2,7 . 103 Pa abgepumpt wird. Sobald das Vaku­ um-Niveau in der Quarzröhre 3 den Druck 2,7 . 103 Pa unter­ schreitet, wird das Vakuum-Evakuations-Hauptventil 15 auch geöffnet. Dann wird, sobald die Messung unter Verwendung des Vakuum-Messers 23 zeigt, daß das Vakuum-Niveau in der Quarzröhre 3 den Druck 0,13 Pa erreicht, das Vaku­ um-Evakuations-Hauptventil 15 und das Vakuum-Evakuations- Unterventil 16 beide geschlossen, aber die Ventile 11, 32 werden beide geöffnet, so daß das Stickstoff-Gas von der Stickstoffgas-Zuführquelle 9 in die Quarzröhre 3 eingelei­ tet wird. Während dieses Verfahrens bleiben das Ventil 33 und die Ventile 7, 21, 22 zum Einleiten der anderen Gase geschlossen.
Wenn der Druck in der Quarzröhre 3 den Wert 66,7 . 103 Pa er­ reicht, werden die Ventile 25, 28 geöffnet, wobei das Stickstoff-Gas von der Stickstoffgas-Zuführquelle 29 in das Rohr 27 eingeleitet werden, wobei die Absaugvorrichtung 26 so betrieben wird, daß sie den Druck in dem Quarzröhre 3 bei 66,7 . 103 Pa aufrecht erhält, während das Stickstoffgas durch die Quarzröhre 3 fließt. Gleichzeitig wird die Tempe­ ratur in der Quarzröhre 3 durch die Heizvorrichtung 4 bei 700°C gehalten.
Unter der Bedingung, daß der Druck des Stickstoff-Gases in der Quarzröhre 3 stabilisiert ist, nachdem das Stickstoff- Gas 20 Minuten lang kontinuierlich geflossen ist, während der Druck des Stickstoff-Gases bei 66,7 . 103 Pa gehalten wurde, werden die Ventile 21, 22 geöffnet, wobei wasser­ freies HF-Gas und das ClF3-Gas in die Quarzröhre 3 einge­ leitet werden, wodurch die Quarzröhre 3, der Vakuumflansch 12 und das Vakuum-Evakuationsrohr 13 gereinigt werden. Die Flußraten des wasserfreien HF-Gases und des ClF3-Gases wer­ den jeweils durch Massenfluß-Steuerungseinrichtungen 19, 20 gesteuert. Beispielsweise wird die Gesamt-Flußrate des was­ serfreien HF-Gases und des ClF3-Gases auf 1 l/Min. einge­ stellt, wohingegen die Flußrate des Stickstoff-Gases auf 4 l/Min. eingestellt wird. Während der Reinigung liegt der Gesamtdruck des Stickstoffgases, des wasserfreien HF-Gases und des ClF3-Gases vorzugsweise in dem Bereich von 40 . 103 Pa bis 93 . 103 Pa, bevorzugter von 66,7 . 103 Pa bis 80 . 103 Pa, wie in Ausführungsform 1. Der Reinigungsvorgang wird bei­ spielsweise ungefähr 2 Stunden lang fortgesetzt.
Mit dem vorstehenden Reinigungsvorgang werden die Nieder­ schläge, die an den Innenwänden der Quarzröhre 3 und des Vakuum-Evakuationsrohrs 13 anhaften, ähnlich wie bei Aus­ führungsform 1 entfernt. Ferner werden die erzeugten schäd­ lichen Gase durch die Sammeleinrichtung für schädliche Gase 50 gesammelt.
Nach dem Reinigen werden die Ventile 21, 22 geschlossen, um die Zufuhr des wasserfreien HF-Gases und des ClF3-Gases zu beenden, aber das Ventil 11 bleibt offen, um die verblei­ benden Gase in der Quarzröhre 3 und dem Vakuum-Evakuations­ rohr 13 mit dem Stickstoff-Gas unter dem Druck von 66,7 . 103 Pa auszuspülen. Dann wird das Ventil 28 geschlossen, aber das Ventil 34 wird geöffnet. Das Stickstoff-Gas wird hier­ durch wirksam direkt der Absaugvorrichtung 26 zugeführt, ohne daß es den Durchflußmesser 30 passiert, usw., so daß der Druck in der Quarzröhre 3 in einer kurzen Zeit bis auf 6,7 . 103 Pa reduziert wird. Danach wird das Ventil 34 unter Erhöhung des Drucks des Stickstoff-Gases in der Quarzröhre 3 geschlossen. Wenn der Druck des Stickstoff-Gases 80 . 103 Pa erreicht, wird das Ventil 34 geöffnet, wobei der Druck in der Quarzröhre 3 wieder bis auf 6,7 . 103 Pa reduziert wird. Der vorstehende Vorgang ermöglicht, daß die verblei­ benden Gase in der Quarzröhre 3 und dem Vakuum-Evakuations­ rohr 13 sofort durch das Stickstoff-Gas ersetzt werden.
Darauffolgend werden die Ventile 11, 34 geschlossen, aber das Vakuum-Evakuations-Hauptventil 15 wird geöffnet, so daß der Druck in der Quarzröhre 3 bis auf 0,133 Pa durch die Rotationspumpe 14 reduziert wird. Nachdem diese Bedingung ungefähr 20 Min. lang aufrecht erhalten wurde, wird durch den Gassensor 24 bestätigt, daß der Gehalt des wasserfreien HF-Gases und des ClF3-Gases nicht größer als 10 ppm ist. Dann wird das Vakuum-Evakuations-Hauptventil 15 geschlos­ sen, aber das Ventil 11 wird geöffnet, so daß Stickstoffgas in die Quarzröhre 3 eingeleitet wird, bis ein atmosphäri­ scher Druck erreicht ist.
Als nächstes wurde das Chargenverfahren zur Bildung von Oxidfilmen auf Silizium-Wafern 1 insgesamt viermal wieder­ holt, und die Anzahl der an den Oberflächen der Silizium- Wafer 1 anhaftenden Teilchen mit einer Größe von nicht we­ niger als 0,3 µm wurde für jedes Verfahren gemessen. Die Meßwerte sind in Fig. 4 gezeigt. Als die Oxidfilme auf den Silizium-Wafern ohne oder vor der Reinigung gebildet wur­ den, wurde die Anzahl der Teilchen auf 200 gezählt. Jedoch betrug, als die Oxidfilme auf den Silizium-Wafern 1 nach dem Reinigen gebildet wurden, die Anzahl der an dem Oxid­ film anhaftenden Teilchen 5 nach der ersten Bildung, 3 nach der zweiten Bildung und 4 nach der dritten Bildung. So war die Anzahl an Teilchen bemerkenswert reduziert. Dieses Er­ gebnis ist mit dem vergleichbar, das durch das herkömmliche Reinigungsverfahren unter Verwendung flüssiger Chemikalien erhalten wurde.
Ausführungsform 3
In dieser Ausführungsform wird der Fall beschrieben, daß nur das Vakuum-Evakuationsrohr 13 des CVD-Geräts mit ver­ ringertem Druck durch Verwendung der Vakuum-Evakuations- Einrichtung gereinigt wird.
Zuerst werden, unter Bezugnahme auf Fig. 1, die Ventile 15, 16 geschlossen, aber die Ventile 11, 33 werden geöff­ net, wobei das Stickstoff-Gas von der Stickstoffgas-Zuführ­ quelle 9 direkt in das Vakuum-Evakuationsrohr 13 eingelei­ tet wird. Zu dieser Zeit bleiben das Ventil 32 und die Ven­ tile 7, 21, 22 zum Einleiten der anderen Gase alle ge­ schlossen.
Wenn der Druck des Stickstoff-Gases in dem Vakuum-Evakuati­ onsrohr 13 den Wert 66,7 . 103 Pa erreicht, wird das Vaku­ um-Evakuations-Unterventil 16 geöffnet, um eine Feinein­ stellung zu machen, so daß der Druck in dem Vakuum-Eva­ kuationsrohr 13 durch die Rotationspumpe 14 bei 66,7 . 103 Pa aufrecht erhalten wird, während das Stickstoff-Gas durch das Rohr 13 fließt. Die Druckeinstellung kann in Kombinati­ on mit einem Nadelventil oder einer weiteren Vakuumpumpe wie in Ausführungsform 1 durchgeführt werden. Danach werden die Ventile 21, 22 geöffnet, so daß das wasserfreie HF-Gas und das ClF3-Gas durch das Vakuum-Evakuationsrohr 13 flie­ ßen, wodurch das Vakuum-Evakuationsrohr 13 unter einem Druck von ungefähr 66,7 . 103 Pa gereinigt wird.
Nach der Reinigung werden die Ventile 21, 22 geschlossen, um die Zufuhr des wasserfreien HF-Gases und des ClF3-Gases zu stoppen, und die verbleibenden Gase in dem Vakuum-Eva­ kuationsrohr 13 werden mit dem Stickstoff-Gas von der Stickstoffgas-Zuführquelle 9 unter dem Druck von 66,7 . 103 Pa ausgespült, wodurch der Reinigungsvorgang beendet wird. Die schädlichen Gase, die durch das Vakuum-Evakuationsrohr 13 fließen, werden durch die Sammeleinrichtung für schädli­ che Gase 50 gesammelt. Wie vorstehend beschrieben, kann das Vakuum-Evakuationsrohr 13, bei dem wahrscheinlicher ist, daß sich Niederschläge anhaften, vorrangig alleine gerei­ nigt werden.
Ausführungsform 4
In dieser Ausführungsform wird der Fall beschrieben, daß nur das Vakuum-Evakuationsrohr 13 des CVD-Geräts mit ver­ ringertem Druck durch Verwendung der Einrichtung zur Ver­ ringerung des Drucks gereinigt wird.
Zuerst werden, unter Bezugnahme auf Fig. 2, die Ventile 15, 16, 25, 28 geschlossen, aber die Ventile 11, 33 werden geöffnet, wobei Stickstoff-Gas von der Stickstoffgas-Zu­ führquelle 9 direkt in das Vakuum-Evakuationsrohr 13 einge­ leitet werden. Zu dieser Zeit bleiben das Ventil 32 und die Ventile 7, 21, 22 zum Einleiten der anderen Gase alle ge­ schlossen.
Wenn der Druck des Stickstoff-Gases in dem Vakuum-Evakuati­ onsrohr 13 den Wert 66,7 . 103 Pa erreicht, werden die Venti­ le 25, 28 geöffnet, wobei das Stickstoff-Gas von der Stick­ stoffgas-Zuführquelle 29 in das Rohr 27 eingeleitet wird, wohingegen die Absaugvorrichtung 26 so betrieben wird, daß der Druck in dem Vakuum-Evakuationsrohr 13 beibehalten wird, während das Stickstoffgas durch das Rohr 13 fließt. Danach werden die Ventile 21, 22 geöffnet, so daß das was­ serfreie HF-Gas und das ClF3-Gas durch das Vakuum-Evakuati­ onsrohr 13 fließen, wodurch das Vakuum-Evakuationsrohr 13 unter dem Druck von ungefähr 66,7 . 103 Pa gereinigt wird.
Nach der Reinigung werden die Ventile 21, 22 geschlossen, wobei die Zufuhr des wasserfreien HF-Gases und des ClF3- Gases beendet werden, und die verbleibenden Gase in dem Va­ kuum-Evakuationsrohr 13 werden mit dem Stickstoff-Gas, von der Stickstoffgas-Zuführquelle unter dem Druck von 66,7 . 103 Pa ausgespült, wodurch der Reinigungsvorgang beendet wird. Die durch das Vakuum-Evakuationsrohr 13 fließenden schädlichen Gase werden durch die Sammeleinrichtung für schädliche Gase 50 gesammelt. Wie vorstehend beschrieben, kann das Vakuum- Evakuationsrohr 13, bei dem es wahrscheinlicher ist, daß sich Niederschläge an ihm anhaften, vorrangig alleine gereinigt werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird, wie vorstehend be­ schrieben, ein Herstellungsgerät für Halbleiter-Vorrichtun­ gen erhalten, bei dem es nicht erforderlich ist, ein Va­ kuum-Evakuationsrohr 13 abzubauen und es separat zu reini­ gen, bei dem Niederschläge, die an Innenwänden einer Reak­ tionskammer und dem Vakuum-Evakuationsrohr anhaften, ent­ fernt werden können, so daß verhindert wird, daß Teilchen, die auf die Niederschläge zurückführbar sind, sich während der Bildung von Siliziumoxid-Filmen an Halbleiter-Wafern anlagern, und mit dem daher die Herstellung von Halbleiter- Vorrichtungen mit hoher Verläßlichkeit erfolgen kann.
Auch kann, da Einrichtungen zur Verringerung des Drucks zur Erzeugung einer vorbestimmten Bedingung von verringertem Druck in der Reaktionskammer und dem Vakuum-Evakuationsrohr in dem Herstellungsgerät für Halbleiter-Vorrichtungen zur Verfügung gestellt werden, ein Gasdruck in der Reaktions­ kammer oder dem Vakuum-Evakuationsrohr leicht eingestellt werden, wenn das Herstellungsgerät für Halbleiter-Vorrich­ tungen gereinigt wird. Zusätzlich können die verbleibenden Gase in der Reaktionskammer und dem Vakuum-Evakuationsrohr sofort mit Stickstoff-Gas gespült werden.
Ferner kann, da wasserfreies HF-Gas, Interhalogenverbin­ dungs-Gas und Träger-Gas in die Reaktionskammer zum Unter­ bringen von Halbleiter-Wafern oder das Vakuum-Evakuations­ rohr, das mit der Reaktionskammer verbunden ist, eingelei­ tet werden, wodurch durch reaktives Gas erzeugte und an den Innenwänden der Reaktionskammer oder des Vakuum-Evakuati­ onsrohrs anhaftende Niederschläge entfernt werden, das Va­ kuum-Evakuationsrohr, an dem es wahrscheinlicher ist, daß sich Niederschläge anlagern, vorrangig alleine gereinigt werden. Es ist so möglich, das Herstellungsgerät für Halb­ leiter-Vorrichtungen wirkungsvoll zu reinigen, Nieder­ schläge, die an der Innenwand der Reaktionskammer oder des Vakuum-Evakuationsrohrs anhaften, zu entfernen, so daß ver­ hindert wird, daß Teilchen, die auf Niederschläge zurück­ führbar sind, während der Bildung des Siliziumoxid-Films an Halbleiter-Wafern anhaften, und Halbleiter-Vorrichtungen mit hoher Verläßlichkeit herzustellen.
Darüber hinaus kann mit dem vorliegenden Verfahren zur Rei­ nigung des Herstellungsgeräts für Halbleiter-Vorrichtungen, da das wasserfreie HF-Gas, das Interhalogenverbindungs-Gas und das Träger-Gas in die Reaktionskammer oder das Vakuum- Evakuationsrohr unter einem Druck im Bereich von 40 . 103 Pa bis 93 . 103 Pa eingeleitet werden, eine Ätz-Rate der an der In­ nenwand der Reaktionskammer oder des Vakuum-Evakuations­ rohrs anhaftenden Niederschläge erhöht werden, wobei der Reinigungsvorgang sofort ausgeführt wird.

Claims (6)

1. Herstellungsgerät für Halbleitervorrichtungen, mit:
einer Reaktionskammer zum Unterbringen von Halbleiter-Wafern, Einleitungseinrichtungen für reaktive Gase, die mit der Reak­ tionskammer verbunden sind, zum Einleiten reaktiver Gase in die Reaktionskammer,
einem Vakuum-Evakuationsrohr, das mit der Reaktionskammer verbunden ist,
Vakuum-Evakuationseinrichtungen, die mit dem Vakuum-Evakuati­ onsrohr verbunden sind, zum Evakuieren der Reaktionskammer und des Vakuum-Evakuationsrohrs,
Einleitungseinrichtungen für wasserfreies HF-Gas, die mit der Reaktionskammer und/oder dem Vakuum-Evakuationsrohr verbunden sind, zum Einleiten von wasserfreiem HF-Gas in die Reaktions­ kammer oder das Vakuum-Evakuationsrohr,
Einleitungseinrichtungen für Interhalogenverbindungs-Gase, die mit der Reaktionskammer und/oder dem Vakuum-Evakuations­ rohr verbunden sind, zum Einleiten von Interhalogenverbin­ dungs-Gasen in die Reaktionskammer oder das Vakuum-Evakuati­ onsrohr, und
Einleitungseinrichtungen für Trägergase, die mit der Reakti­ onskammer und/oder dem Vakuum-Evakuationsrohr verbunden sind, zum Einleiten von Trägergasen in die Reaktionskammer oder das Vakuum-Evakuationsrohr.
2. Gerät nach Anspruch 1, wobei zusätzlich zu den Vakuum-Eva­ kuationseinrichtungen mit dem Vakuum-Evakuationsrohr verbun­ dene Druckverringerungseinrichtungen vorgesehen sind, die zum Erzeugen einer vorbestimmten Niedrigdruck-Bedingung innerhalb der Reaktionskammer und dem Vakuum-Evakuationsrohr dienen.
3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Reaktionskammer durch eine Quarzröhre gebildet ist.
4. Gerät nach Anspruch 3, wobei eine Heizeinrichtung zum Er­ hitzen des Inneren der Quarzröhre diese umfaßt.
5. Verfahren zur Reinigung eines Herstellungsgeräts für Halb­ leiter-Vorrichtungen, wobei wasserfreies HF-Gas, Interhalo­ genverbindungs-Gase und Trägergas in eine Reaktionskammer zum Unterbringen von Halbleiter-Wafern und/oder in ein Vakuum-Evakua­ tionsrohr, das mit der Reaktionskammer verbunden ist, einge­ leitet werden, wodurch Niederschläge entfernt werden, die durch reaktives Gas erzeugt wurden und an einer Innenwand der Reaktionskammer oder des Vakuum-Evakuationsrohrs anhaften.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei wasserfreies HF-Gas, das Interhalogenverbindungs-Gas und das Trägergas in die Reakti­ onskammer oder das Vakuum-Evakuationsrohr unter einem Druck in einem Bereich von 40 . 103 Pa bis 93 . 103 Pa einge­ leitet werden.
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