DE3625597A1 - Aetzmittel zum entfernen abgeschiedener materialien von geraeten und zubehoer zur chemischen dampfabscheidung und reinigungsverfahren fuer diese gegenstaende - Google Patents

Aetzmittel zum entfernen abgeschiedener materialien von geraeten und zubehoer zur chemischen dampfabscheidung und reinigungsverfahren fuer diese gegenstaende

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DE3625597A1 DE19863625597 DE3625597A DE3625597A1 DE 3625597 A1 DE3625597 A1 DE 3625597A1 DE 19863625597 DE19863625597 DE 19863625597 DE 3625597 A DE3625597 A DE 3625597A DE 3625597 A1 DE3625597 A1 DE 3625597A1
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Description

Die Erfindung bezieht sich allgemein auf ein Reinigungsmittel und auf ein Verfahren zum Reinigen von Booten und Rohren, die bei Vorrichtungen zur Fertigung von Halbleiterscheiben benutzt werden. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die Verwendung von Stickstofftrifluorid als Reinigungsmittel zum Entfernen oder Abreinigen von Filmen von Siliziumnitrit und polykristallinem Silizium von Booten und Rohren, die bei der chemischen Dampfabscheidung oder beim chemischen Aufdampfen von Halbleiterscheiben verwendet werden. Des weiteren bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Entfernen und Abreinigen von Siliziumfilmrückständen von Booten und Rohren die bei Vorrichtungen zur Fertigung von Halbleiterscheiben benutzt werden.
Boote, Rohre und anderweitige zugehörige Quarzgegenstände, die bei der Herstellung von Halbleiterscheiben unter Anwendung des chemischen Aufdampfens benutzt werden, werden durch polykristallines Silizium, Siliziumnitrit, Wolfram, Titan und anderweitige Materialien, die während eines Spiels einer chemischen Dampfabscheidung auf dem Scheibensubstrat niedergeschlagen werden, verunreinigt. Um eine genaue und unverfälschte chemische Dampfabscheidung auf das Substrat zu gewährleisten, ist es nötig, verfälschende Substanzen von den Booten, Rohren und anderweitigen Quarzgegenständen, die bei der Herstellung von Halbleiterscheiben benutzt werden, abzuätzen oder abzureinigen. Mit gewöhnlichen Reinigungsmitteln und Verfahren zum Reinigen von Booten, Rohren und anderweitigen Quarzgegenständen, die bei Vorrichtungen zur Fabrikation mittels chemischer Dampfabscheidung benutzt werden, gibt es jedoch zahlreiche ernsthafte Probleme.
Die üblichen Reinigungs- und Ätzmittel und Reinigungs- oder Ätzverfahren erfordern es, daß das Rohr, in dem das chemische Aufdampfen stattfindet, aus der Produktionsstraße zwecks Reinigung entfernt wird. Das Entfernen des Rohres ist nicht nur zeitraubend sondern erhöht auch die Produktionskosten. Das Rohr, die Boote und die anderweitigen Quarzgegenstände werden dann mit Säuren gereinigt. Bei den gewöhnlich benützten Säuren handelt es sich um Fluorwasserstoff bzw. Flußsäure, Salpetersäure, Salzsäure oder Phosphorsäure. Diese Reinigungsmittel erfordern Naßreinigungstechniken, die erhebliche Gesundheits-, Sicherheits- und Umweltprobleme bieten. Außerdem erfordern die gewöhnlichen Reinigungs- und Ätzmittel wegen der hohen Temperaturen, die in den Fertigungsvorrichtungen während eines Abscheidespiels erzeugt werden, lange Zeitperioden, während welcher die Quarzgegenstände abkühlen können, bevor mit dem Reinigen begonnen werden kann.
Es bestand daher ein bedarf für die Schaffung eines Reinigungsmittels für die in-situ-Reinigung von Abscheiderohren und zugehörigen Gegenständen. Ein in-situ-Reinigungsverfahren würde im wesentlichen die ganze Zeit des Produktionsausfalls, die mit den üblichen Reinigungsmitteln und Reinigungsverfahren verbunden ist, sowie die Gesundheits, Sicherheits- und Umweltgefahren, die mit der Handhabung der üblichen Reinigungssäuren verbunden sind, eleminieren.
Demgemäß besteht ein Ziel der Erfindung darin, ein Reinigungs- oder Ätzmittel für die in-situ-Reinigung von Rohren, Booten und zugehörigen Quarzgegenständen für die chemische Dampfabscheidung zu schaffen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren für die in-situ-Reinigung oder -Ätzung von Rohren, Booten und zugehörigen Quarzgegenständen von Vorrichtungen für die chemische Dampfabscheidung oder das chemische Aufdampfen zu schaffen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Reinigungs- oder Ätzmittel für die in-situ-Reinigung zu schaffen, das die Anwendung von Naßreinigungstechniken überflüssig macht.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der in-situ-Reinigung zu schaffen, welches die Notwendigkeit der Anwendung von Naßreinigungstechniken eleminiert.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, Stickstofftrifluorid als Reinigungs- oder Ätzmittel für die in-situ-Reinigung von Rohren, Booten und zugehörigen Quarzgegenständen von Vorrichtungen für die chemische Dampfabscheidung zu verwenden.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Reinigen oder Ätzen von Rohren, Booten und zugehörigen Quarzgegenständen von Vorrichtungen für die chemische Dampfabscheidung zu schaffen, das Stickstofftrifluorid als Reinigungs- oder Ätzmittel benutzt.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Reinigungs- oder Ätzmittel zu schaffen, das Siliziumnitrid, polykristallines Silizium, Titan, Wolfram und andere Materialien entfernt, die in einer Vorrichtung zum chemischen Aufdampfen oder Abscheiden auf Halbleiterscheiben abgeschieden werden.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Reinigungs- oder Ätzmittel und ein Reinigungs- oder Ätzverfahren zu schaffen, die Siliziumnitrid, polykristallines Silizium, Titan, Wolfram und anderweitige Materialien, die in einer Vorrichtung zur chemischen Dampfabscheidung auf Halbleiterscheiben niedergeschlagen werden, entfernen, ohne daß das darunterliegende Scheibensubstrat entfernt wird.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, Stickstofftrifluorid als Reinigungs- oder Ätzmittel für die in-situ-Entfernung von Siliziumnitrid, polykristallinem Silizium, Titan, Wolfram und anderweitiger Materialien, die in einer Vorrichtung für die chemische Dampfabscheidung auf Halbleiterscheiben niedergeschlagen werden, zu verwenden.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren für die in-situ-Reinigung oder -Ätzung zu schaffen, welches Stickstofftrifluorid für die Entfernung von Siliziumnitrid, polykristallinem Silizium, Titan, Wolfram oder anderweitiger Materialien, die in einer Vorrichtung zur chemischen Dampfabscheidung auf Halbleiterscheiben niedergeschlagen werden, benutzt.
Diese und weitere Ziele, Merkmale und Vorteile ergeben sich in näheren Einzelheiten aus der nachstehenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
Die Erfindung schafft ein Reinigungs- oder Ätzmittel zum Abätzen von Silziumnitrit, polykristallinem Silizium, Titan, Wolfram, oder anderweitiger Materialien, die tpyischer Weise während eines Spiels der chemischen Dampfabscheidung auf Halbleiterscheiben niedergeschlagen werden, welches Stickstofftrifluorid beinhaltet. Rohre, Boote und zugehörige Quarzgegenstände für die chemische Dampfabscheidung, die zum Wachsenlassen von Siliziumnitrit, polykristallinem Silizium, Wolfram oder Titan-Silizid oder anderer schwer schmelzbarer Metalle oder ihrer Silizide und anderer Filme benutzt werden, können durch das Stickstofftrifluorid in ihrer jeweiligen Abscheidekammer gereinigt werden, ohne daß eine zeitraubende Entnahme nötig ist. Diese in-situ-Reinigung führt zu saubereren Reaktionskammern, und das Stickstofftrifluorid, das bei Umgebungstemperaturen ein Gas ist, kann bei Anlagen und Vorrichtungen für die chemische Dampfabscheidung, die bei der Scheibenfraktion zur Anwendung gelangen, benutzt werden. Des weiteren kann die in-situ-Reinigung von Rohren, Booten und zugehörigen Gegenständen, die zum Wachsenlassen von Siliziumnitrid, polykristallinem Silizium, Wolfram oder Titan-Silizid oder anderweitiger schwer schmelzender Metalle oder ihrer Silizide durch chemische Dampfabscheidung benutzt werden, ohne Hilfe eines Plasmas durchgeführt werden.
Es ist von großer Bedeutung, daß gefunden wurde, daß das Ätzen mit Stickstofftrifluorid anders als übliche Naßätztechniken irgendwelche Quarzgegenstände kaum oder überhaupt nicht angreift. Typische Werte des Stickstofftrifluoridangriffs an den Quarzgegenständen wurden zu 5 bis 10 1Ð ] /min. festgestellt. Diese bedeutende Herabsetzung des Ausmaßes des Angriffs von Quarzgegenständen im Vergleich zu konventionellen Naßätztechniken führt zu einer Vergrößerung der Lebensdauer der Hardware und auch dazu, daß die kritischen Abmessungen der Quarz-Hardware erhalten bleiben. Vielleicht noch bedeutungsvoller ist die Tatsache, daß die Reinigung des Abscheidekammerrohres mit Stickstofftrifluorid weniger Fremdpartikel hervorruft, was zu einem saubereren Filmwachstum auf dem Scheibensubstrat während eines Abscheidespiels führt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren zur Reinigung von Rohren, Booten und zugehörigen Quarzgegenständen, die bei der chemischen Dampfabscheidung verwendet werden, geschaffen. Gemäß diesem Verfahren wird nach einem Abscheidespiel Stickstofftrifluorid bei einer 350°C überschreitenden Temperatur in ein evakuiertes Reaktionsrohr für die chemische Dampfabscheidung eingebracht. In das Reaktionsrohr können auch alle Quarzgegenstände, die zum Wachsenlassen eines Films von Siliziumnitrid oder polykristallinem Silizium benötigt werden, ebenfalls eingeladen werden. Das Reaktionsrohr wird auf einen Druck von 300 bis 600 Torr aufgefüllt, und es bleibt dann dem Ätzmittel über eine Zeitdauer ausgesetzt, die ausreicht, um das Rohr und die in dieses eingebrachten Quarzgegenstände zu reinigen. Durch Spülen des Rohres mit Stickstoff werden die restlichen Stickstofftrifluoridgase aus dem Reaktionsrohr entfernt. Nach dem Spülen kann das Reaktionsrohr geöffnet und die gereinigten Quarzgegenstände entfernt werden, und dann kann der Reaktor für das nächste Abscheidespiel vorbereitet werden.
Beispiel 1
Ein Quazboot mit 5-6 Mikron Siliziumnitrid und polykristallinem Silizium wurde bei 380°C in ein sehr schmutziges Rohr für chemische Dampfabscheidung eingebracht. Das Rohr wurde auf 0,00 Torr evakuiert und mit NF3 auf 400 Torr aufgefüllt und durfte dann für 15 min. ziehen oder dem Reinigungsgas ausgesetzt bleiben. Dann wurde das Rohr auf Basisdruck gepumpt, mit N2 gespült und mit Stickstoff aufgefüllt. Das Boot wurde aus dem Reaktor entfernt, und eine visuelle Inspektion ergab, daß es bis auf ein wenig spinnwebenartigen Film vollständig rein war. Bei diesem spinnwebenartigen Film handelt es sich vermutlich um etwas nicht ätzbares Oxyd. Die Ätzgeschwindigkeit ergab sich zu etwa 85 Å/min,
Beispiel 2
In den chemischen Dampfabscheidungsreaktor wurden Siliziumoxyd-Halbleiterscheiben, die eine Schicht von polykristallinem Silizium von etwa 2 Mikron aufwiesen, eingebracht, und es wurde die gleiche Prozedur wie in Beispiel 1 durchgeführt. Das polykristalline Silizium wurde ebenfalls wieder bis auf die Siliziumoxydschicht des Scheibensubstrats herunter entfernt. Das Substrat wurde nur dort angegriffen, wo sich Stiftlöcher in dem Siliziumoxyd befanden oder wo man annahm, daß es unter dem polykristallinem Silizium nicht vorhanden war. Die Ätzgeschwindigkeit ergab sich zu etwa 500 Å/min.
Beispiel 3
Es wurde den gleichen Prozeduren wie in den obigen Beispielen 1 und 2 gefolgt, jedoch mit der Ausnahme, daß sowohl die Temperatur zwischen 280°C und 500°C als auch der Druck zwischen 200 und 600 Torr variiert wurden. Die Sichtung des getesteten Substrats und der getesteten Vorrichtung zeigte, daß nahezu das ganze Siliziumnitrid oder polykristalline Silizium abgereinigt wurde. Es wurde gefunden, daß sich die Ätzgeschwindigkeiten exponentiell mit wachsender Temperatur und wachsendem Druck ändern. Es ergaben sich folgende Ätzgeschwindigkeiten:
Die chemischen Reaktionen verlaufen bei der Erfindung im wesentlichen folgendermaßen:
Es ist wesentlich festzustellen, daß sowohl Stickstofftrifluorid als auch dessen Nebenprodukt N2F4 unter Druck oder nach Kontakt mit reduzierenden Mitteln hochgiftig und explosiv sind. Da sie jedoch bei reduziertem Druck und/oder in niedrigen Konzentrationen verwendet würden, sollte dies bei der Erfindung nicht als ein Problem angesehen werden.
Es werden daher ein neues Ätzgas und ein neues Verfahren zur in-situ-Reinigung von Rohren, Booten und zugehöriger Quarz-Hardware zur chemischen Dampfabscheidung geschaffen, die eine rasche und wirksame Methode zur Reinigung von Quarz-Hardware ergeben, die bei der chemischen Dampfabscheidung von oder auf Halbleiterscheiben benutzt werden.
Es ist offensichtlich, daß die Erfindung nicht auf die beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt ist, sondern daß Einzelheiten und Gestaltungsmerkmale verändert werden können, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wird. So können z. B. wesentlich niedrigere Drücke (und ein kontinuierlicher Durchfluß von NF3) zur Anwendung gelangen, um das gleiche Ergebnis zu erzielen, wenn auch die Ätzgeschwindigkeiten etwas kleiner sein werden als im Beispiel 3.

Claims (38)

1. Ätzmittel zum Entfernen von niedergeschlagenen Materialien von Gegenständen oder Hardware für die chemische Dampfabscheidung, dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzmittel Stickstofftrifluorid aufweist oder Stickstofftrifluorid ist.
2. Ätzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedergeschlagene Material Siliziumnitrid aufweist.
3. Ätzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedergeschlagene Material polykristallines Silizium beinhaltet.
4. Ätzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedergeschlagene Material Titansilizid beinhaltet.
5. Ätzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedergeschlagene Material Wolframsilizid beinhaltet.
6. Ätzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedergeschlagene Material ein schwerschmelzendes Metall beinhaltet.
7. Ätzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedergeschlagene Material ein Metallsilizid eines schwerschmelzenden Metalls beinhaltet.
8. Verfahren zum Reinigen von Hardware zur chemischen Dampfabscheidung unter Verwendung des Ätzmittels nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Reaktor für die chemische Dampfabscheidung, der ein Reaktorrohr aus Quarz hat und einen Film eines auf ihm niedergeschlagenen Materials aufweist, vorgesehen wird,
der Reaktor auf eine Temperatur erhitzt wird, die genügend hoch ist, um das Abreinigen des Filmmaterials zu ermöglichen,
der Reaktor evakuiert wird,
Stickstofftrifluorid bei einem positiven Druck und über eine zum Abreinigen des Materialfilms ausreichende Zeitdauer in den Reaktor eingebracht wird, und
das Stickstofftrifluorid aus dem Reaktor gespült wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Vorsehens eines Reaktors zur chemischen Dampfabscheidung den weiteren Verfahrensschritt umfaßt, daß Boote oder andere Quarzgegenstände für die chemische Dampfabscheidung, auf denen sich ein Materialfilm befindet, in den Reaktor eingebracht werden.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch Siliziumnitrid beinhaltet.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch polykristallines Silizium beinhaltet.
12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch Titansilizid beinhaltet.
13. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch Wolframsilizid beinhaltet.
14. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch ein schwerschmelzendes Metall beinhaltet.
15. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch ein Metallsilizid eines schwerschmelzenden Metalls beinhaltet.
16. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch Siliziumnitrid beinhaltet.
17. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch polykristallines Silizium beinhaltet.
18. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch Titansilizid beinhaltet.
19. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch Wolframsilizid beinhaltet.
20. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch ein schwerschmelzendes Metall beinhaltet.
21. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch ein Metallsilizid eines schwerschmelzenden Metalls beinhaltet.
22. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor auf eine Temperatur erhitzt wird, die nicht weniger als etwa 350°C beträgt.
23. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor auf eine Temperatur erhitzt wird, die nicht weniger als etwa 350°C beträgt.
24. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der positive Druck nicht größer ist als etwa 600 Torr.
25. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor auf etwa 0,00 Torr evakuiert wird.
26. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Spülens das Auspumpen des Reaktors auf Basisdruck, das Spülen des Reaktors mit Stickstoffgas und das Auffüllen des Reaktors mit Stickstoffgas umfaßt.
27. Verfahren zum Reinigen von Halbleiterscheiben unter Verwendung des Ätzmittels gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Reaktor zur chemischen Dampfabscheidung vorgesehen wird und Halbleiterscheiben, die einen abzureinigenden Materialfilm aufweisen, eingebracht werden,
der Reaktor auf eine Temperatur erhitzt wird, die das Abreinigen oder Entfernen des Materialfilms ermöglicht,
der Reaktor evakuiert wird,
Stickstofftrifluorid bei positivem Druck und über eine Zeitdauer, die ausreicht, das Filmmaterial abzureinigen, in den Reaktor eingeführt wird, und
daß Stickstofftrifluorid aus dem Reaktor gespült wird.
28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Vorsehens eines Reaktors zur chemischen Dampfabscheidung das Einbringen von Booten oder anderen Quarzgegenständen zur chemischen Dampfabscheidung, auf denen sich ein Materialfilm befindet, in den Reaktor umfaßt.
29. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch Siliziumnitrid beinhaltet.
30. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch polykristallines Silizium beinhaltet.
31. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch Titansilizid beinhaltet.
32. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch Wolframsilizid beinhaltet.
33. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch ein schwerschmelzendes Metall beinhaltet.
34. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialfilm auch ein Metallsilizid eines schwerschmelzenden Metalls beinhaltet.
35. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor auf eine Temperatur von nicht weniger als etwa 350°C erhitzt wird.
36. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der positive Druck nicht größer ist als etwa 600 Torr.
37. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor auf etwa 0,00 Tor evakuiert wird.
38. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Spülens das Auspumpen des Reaktors auf Basisdruck, das Spülen des Reaktors mit Stickstoffgas und das Auffüllen des Reaktors mit Stickstoffgas umfaßt.
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