DE3839795A1 - Legierung auf nickel-basis mit hohem molybdaen-gehalt - Google Patents
Legierung auf nickel-basis mit hohem molybdaen-gehaltInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Legierung auf
Nickel-Molybdän-Basis und insbesondere eine neue
Legierung mit wirksamen Gehalten an bestimmten Elementen
zur Bereitstellung neuer und wertvoller technischer
Eigenschaften.
Nickel-Molybdän-Legierungen sind seit etwa sechzig
Jahren bekannt für eine Verwendung als naßkorrosionsfeste
Gegenstände, thermionische Ventile, hochtemperatur
beständige Gegenstände und andere technische Zwecke.
Diese Legierungen sind allgemein verfügbar in Form von
Gußstücken, Schmiedeerzeugnissen und als Materialien zur
Verwendung beim Schweißen und Auftragsschweißen.
Die am besten bekannten Handelsprodukte sind die Legierung
B und die Legierung B-2, die von der Firma Haynes
International, Inc., unter ihrem eingetragenen Warenzeichen
HASTELLOY produziert werden. Die Legierung B
enthält nominell etwa 28% Molybdän, etwa 5% Eisen,
etwa 0,30% Vanadium, bis zu 2,5% Cobalt, weniger als
1% Silicium und als Rest Nickel plus Verunreinigungen.
Die Legierung B-2 enthält nominell etwa 28% Molybdän,
weniger als 2% Eisen, weniger als 1,0% Cobalt, weniger
als 0,11% Silicium und als Rest Nickel plus Verunreinigungen.
Ebenfalls im Stand der Technik bekannt ist die Legierung
HASTELLOY® W, die für eine Verwendung als Schweißdraht
für ungleiche Legierung besonders geeignet ist. Die
Legierung W enthält nominell etwa 24% Molybdän, etwa
5% Eisen, etwa 5% Chrom, bis zu 0,60% Vanadium und
als Rest Nickel plus Verunreinigungen.
Die US-PSen 13 75 082 und 13 75 083 offenbaren Nickel-
Molybdän-Legierungen mit bzw. ohne Mangan-Zusätze. Der
Molybdän-Gehalt variiert von bevorzugten 10% bis zu
einem Maximalwert von 20%. Die US-PS 17 10 445 offenbart
ein Legierungssystem, das im wesentlichen 15 bis
40% Molybdän, 10 bis 40% Eisen und als Rest Nickel
plus modifizierende Elemente enthält. Die US-PS
21 6 699 offenbart eine Legierung auf Nickel-Basis, die
etwa 25% Molybdän plus Antimon und andere Elemente
enthält. Die US-PS 22 07 380 offenbart eine Legierung
auf Nickel-Basis, die 18 bis 40% Molybdän plus wesentliche
Gehalte an Mangan und Silber enthält. Die US-PS
23 15 497 offenbart eine 10 bis 40% Molybdän und 4 bis
25% Eisen enthaltende Nickel-Molybdän-Eisen-Legierung
mit kritischen Untergrenzen des Gehalts an Kupfer. Die
US-PS 21 09 285 offenbart eine Nickel-Legierung mit 28
bis 40% Molybdän mit insgesamt weniger als 0,15%
Silicium und Kohlenstoff als Verunreinigungen. Die
US-PSen 24 04 247 und 24 04 308 betreffen Legierungen
auf Nickel-Basis, die 15 bis 25% Molybdän und zuzüglich
die erforderlichen Bestandteile Titan, Selen und Mangan
enthalten.
Die Legierungen des Standes der Technik finden vielerlei
wertvolle Anwendungen dort, wo sie Bedingungen der Naßkorrosion
ausgesetzt sind. Nickel und Molybdän enthaltende
Legierungen werden auch bei der Produktion von
Schweißmaterialien verwendet, beispielsweise Metallpulvern,
Gußstäben und Schweißdraht. Diese Legierungen
sind besonders von Nutzen als Baustoffe und Schweißteile
beim Bau von Behältern und Installationen, die der
Einwirkung von Säuren ausgesetzt sind, d. h. heißer
Salzsäure und dergleichen. In der Fachwelt besteht
konstanter Bedarf an verbesserten Legierungen dieser
Klasse zur Senkung der Kosten bei der Langzeit-Verwendung
von Gegenständen und Geräten (wie Behältern und
Installationen) in einer Vielzahl Säuren und bei höheren
Temperaturen.
Beim Einsatz in der Industrie gibt es viele Variable
hinsichtlich der Säuren, Säure-Konzentrationen, Temperaturen
und anderer Faktoren, die auf die Legierung einwirken.
Einige dieser Faktoren können oxidierende oder
reduzierende Atmosphären, die Forderung nach Härte oder
die Forderung nach Duktilität, die Einwirkung extremer
Hitze oder Kälte sein. Aus diesen Gründen kann es keine
vollständig ideale Legierung für sämtliche industriellen
Einsatzzwecke geben. In der Technik besteht ein ständiger
Bedarf an verbesserten Legierungen dieser Klasse,
die eine wertvolle Kombination von Kennwerten für viele
industrielle Anwendungen verfügbar machen.
Die molybdänreichen Nickel-Legierungen dieser Klasse
sind besonders beständig gegen reduzierende Säuren, d. h.
Salzsäure und Schwefelsäure.
Der Schadensmechanismus bei gefertigten Komponenten aus
diesen Legierungen tritt am häufigsten an den Schweiß
verbindungen auf und ist auf die Steigerung des Molybdäns
zurückzuführen. Diese ergibt eine Differenz der Molybdän-
Gehalte zwischen den Dendriten und den interdendritischen
Regionen. Eine vermehrte Auflösung und/oder
Korrosion wird in der molybdänarmen Phase gefunden.
Im allgemeinen wäre zu erwarten, daß eine Homogenisierungs-
Wärmebehandlung (etwa Glühen oder Kaltbearbeitung
plus Glühen) die Neigung zu derartigen Schäden senken
sollte. Experimentelle Tests haben jedoch gezeigt, daß
in einigen Fällen eine Homogenisierungs-Behandlung tatsächlich
eine höhere Korrosionsrate in Salzsäure und
Schwefelsäure nach sich zieht.
In dem Bemühen, die Zahl derartiger Schäden zu senken,
wurde in einer Reihe von Tests die Legierung B-2 des
Standes der Technik unter mehreren Bedingungen getestet.
Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse dieser Tests. In Tabelle 1
bezeichnet die Bedingung A den Zustand unmittelbar
nach dem Schweißen (Gas-Wolfram-Bogen). Die Bedingungen
B, C und D bezeichnen den Zustand nach dem Schweißen und
einer Kalt-Reduktion um 30%. Schließlich wurde in
Bedingung B die Probe etwa 15 min bei 1066°C geglüht
und dann mit Wasser abgeschreckt; in Bedingung C wurde
die Probe etwa 15 min bei 1121°C geglüht und dann mit
Wasser abgeschreckt; in Bedingung D wurde die Probe etwa
15 min bei 1149°C geglüht und dann mit Wasser abgeschreckt.
Die Daten in Tabelle 1 zeigen deutlich, daß eine Homogenisierungs-
Wärmebehandlung nach dem Schweißen die
Legierung B-2 des Standes der Technik, die etwa 28%
Molybdän enthält, nicht verbessert.
Es ist ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung, eine
Legierung bereitzustellen, die eine wertvolle Kombination
von Eigenschaften aufweist.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung,
eine Legierung, die für Schweißverfahren als Schweißverbindung
besonders geeignet ist, oder eine geschweißte
Komponente für den Betrieb unter Korrosionsbedingungen
bereitzustellen.
Diese und andere Ziele und Vorteile sind für Fachleute
nach Durchsicht der folgenden Beschreibung und der
folgenden Beispiele zu erkennen.
Die Figur zeigt graphische Daten zum Einfluß von
Silicium in der Legierung der vorliegenden Erfindung auf
die Korrosion.
Die Legierung der vorliegenden Erfindung wird durch die
in der folgenden Tabelle 2 offenbarten Legierungen beschrieben.
In der metallurgischen Technik ist es wohlbekannt,
daß technische Metallegierungen viele modifizierende
Elemente, wahlfreie Elemente und Verunreinigungen,
die schädlich, nützlich oder unschädlich sein
können, enthalten. In einigen Fällen kann eine Verunreinigung
nützlich oder schädlich sein, je nach dem Wert
ihres Gehalts oder abhängig davon, ob sie in Kombination
mit einem anderen Element vorliegt.
In der Legierung der vorliegenden Erfindung können
bestimmte Elemente absichtlich zugesetzt werden, um
bestimmte charakteristische Werte zu modifizieren, wie
in der Technik wohlbekannt ist. Eisen bis zu 20% und
Mangan, Wolfram, Kupfer, Chrom, Tantal und Niob in einer
Gesamtmenge bis zu etwa 20% können abwesend sein.
Andere Elemente können als absichtlich zugesetzte modifizierende
Elemente oder infolge von Verfahrensschritten
(beispielsweise der Desoxidation) vorliegen. Die Elemente
Aluminium, Magnesium, Calcium, Titan und Zirconium
können bis zu etwa 10% anwesend sein. Naturgemäß können
in einigen Fällen bestimmte Elemente sowohl modifizierende
Elemente als auch dem Verfahren entstammende
Elemente sein, beispielsweise Aluminium und Mangan.
Die Legierung, wie sie in Tabelle 2 beschrieben wird,
kann in Form von Gußteilen, Pulver-Metall-Produkten,
Metall-Pulvern, Schweiß-Füllstoffen und anderen technischen
Handelsformen durch geeignete Verarbeitungsverfahren
erzeugt werden, etwa als Draht, Stangen,
Platten, Röhren, Rohre, Knüppel und Schmiedestücke.
Die Legierung der vorliegenden Erfindung wurde experimentell
mittels einer Anzahl von Verfahren hergestellt.
Wie bereits früher angegeben wurde, gibt es bei der
Herstellung hoch molybdän-haltiger Nickel-Legierungen
Schwierigkeiten. Mehrere Verfahren waren wenigstens zu
einem kleinen Teil erfolgreich; beispielsweise erwiesen
sich durch Vakuuminduktionsschmelzen und anschließendes
Elektroschlackeumschmelzen hergestellte Blöcke als nicht
sehr erfolgreich.
Metalldrähte verschiedener Zusammensetzungen aus
Molybdän und Nickel können verdrillt (d. h. zu Draht-
Kabeln vereinigt) werden, wodurch ein Verbund-Füllstoff
gebildet wird. Das "Drall-Kabel" wird mittels eines
Gas-Wolfram-Bogen-Schweißbrenners geschmolzen, wodurch
die gewünschte Zusammensetzung in der resultierenden
Schweißraupe gebildet wird. Als Variante wurde ein
Verbundstoff durch Verschweißen gerader Draht-Stücke
miteinander mittels Heftschweißen hergestellt. Das
Verfahren des "Heftschweißens" war dahingehend
erfolgreich, daß es eine Schweißlage erzeugte; in der
Schweißlage wurde jedoch ungelöstes Molybdän gefunden.
Die Legierung der vorliegenden Erfindung wurde nach dem
wohlbekannten Verfahren des Unterdruck-Gießens hergestellt.
Das Unterdruck-Gießen ist ein wohlbekanntes
Verfahren zur Herstellung von Schweißdrähten. Einfach
gesagt, wird Metall in eine Einweg-Form (Glasrohr)
gegossen, wobei zum Füllen der Form ein Vakuum benutzt
wird. Dies war das erfolgreichste Verfahren. Alle Test-
Ergebnisse wurden mit Legierungen erhalten, die durch
Unterdruck-Guß erhalten wurden.
Die Legierung der vorliegenden Erfindung wurde auch
durch ein Verfahren unter Verwendung eines "geschmeidigen"
Pulvers gewonnen. Bei diesem Verfahren wird das
Pulver der Metall-Legierung zu einer geschmeidigen
Mischung kombiniert, die Bindemittel, Weichmacher und
andere modifizierende Streckmittel enthält, so wie sie
erforderlich sind. Die geschmeidige Mischung wird dann
mittels Extrusion durch eine Düse in die Form eines
Schweißdrahtes gebracht. Das geformte Produkt wird dann
getrocknet, vom Bindemittel befreit und gesintert,
wodurch ein für das Schweißen geeignetes Material
erzeugt wird.
Die Legierungen der vorliegenden Erfindung können auch
mittels herkömmlicher Stab-Gußverfahren, sowohl chargenweise
als auch kontinuierlich, und anderer Verfahren
hergestellt werden, die beschichtete Elektroden sowie
Elektroden mit Flußmittelseele und der dergleichen
erzeugen.
Zur Demonstration der überlegenen Korrosionsbeständigkeit
der Legierung der vorliegenden Erfindung gegenüber
Legierungen aus dem Stand der Technik, insbesondere als
Schweißgut, wurde das folgende Experiment durchgeführt.
Schweißdrähte der Legierung E (Tabelle 2) wurden zum
Stumpfschweißen einer 6,35 mm (¼ inch) dicken Platte
aus der Legierung B-2 unter Anwendung einer einzelnen
V-förmigen Fuge mit einem eingeschlossenen Winkel von
70° und einer Wurzelöffnung von 3,18 mm (⅛ inch)
verwendet.
Eine zweite Schweißung erfolgte unter Verwendung der
Legierung B-2 als ursprünglicher Wurzelschweißlage.
Die Decklage wurde in zwei Schweißlagen unter Verwendung
der Legierung E aufgebracht. Eine dritte Schweißung
wurde vorgenommen mit Legierung-B-Schweißdraht zur
Füllung der gesamten Fuge. Dies diente dem direkten
Vergleich zur Korrosionsprüfung.
Die drei Schweißungen wurden in Probekörper für die
Korrosionsprüfung zerschnitten. Die Probekörper wurden
in einem 20% HCl enthaltenden Autoklaven 96 h bei
149°C getestet. Die folgenden Korrosionsraten wurden
gemessen:
Das Ergebnis zeigt die Überlegenheit der Legierung mit
hohem Molybdän-Gehalt gegenüber der Legierung B-2 anhand
der Korrosionsbeständigkeit in 20-proz. HCl. Die verbesserte
Korrosionsbeständigkeit wurde weiterhin sowohl
mit Hilfe metallographischer Querschnitte der Schweißnähte
als auch durch Abtast-Elektronenmikroskopie der
korrosionsgetesteten Probekörper festgestellt;
beispielsweise zeigte die Abtast-Elektronenmikroskopie des
Endes des geprüften Autoklaven-Probekörpers, der von der
mit einer Wurzellage aus der Legierung B-2 hergestellten
Schweißnaht präpariert worden war, daß die Legierung B-2
sichtbar angegriffen wurde, während die darüber befindliche
Füllage mit dem hohen Molybdän-Gehalt noch die
Schleifmarkierungen der ursprünglichen Probenvorbereitung
und keine Anzeichen eines Korrosionsangriffs zeigte.
Eine Reihe von Tests wurden zur Untersuchung der Effekte
von Silicium in der Legierung durchgeführt. Die experimentellen
Legierungen enthielten im wesentlichen 41,5
bis 43,5% Molybdän und als Rest Nickel, wobei die betreffenden
Silicium-Gehalte in Tabelle 3 aufgeführt
sind. Die Fließfähigkeit des Metalls wurde durch
Beobachtung des Schweißers beim Legen von Schweißnähten aus
den Legierungen bestimmt. Die Neigung zur Rißbildung
wurde durch mikroskopische Untersuchung der geschweißten
Proben bestimmt.
Die Daten in Tabelle 3 zeigen, daß Silicium-Gehalte von
0,11 und 0,22% sich am günstigsten auf die Legierung
auswirken, während viel niedrigere und viel höhere
Gehalte für das Produkt schädlich sein können, wenn es
sowohl auf Fließfähigkeit als auch auf Beständigkeit
gegen Rißbildung ankommt.
In einer anderen Test-Reihe wurden sechs Legierungen
auch getestet, um die Effekte von Silicium auf die
Korrosionsbeständigkeit zu untersuchen. Die Daten sind
in Tabelle 4 aufgeführt und in der Figur graphisch
dargestellt. Diese Daten zeigen deutlich, daß Silicium in
der Legierung essentiell ist und der Bereich des Gehalts
besonders kritisch ist.
Die experimentellen Legierungen wurden 96 h bei 149°C
in 20-proz. Salzsäure getestet. Die Korrosionsraten sind
in mm/a (bzw. mil/year) angegeben.
Die experimentellen Daten zeigen, daß die Molybdän-
Gehalte größer als 40% und kleiner als 60% sein
müssen, wobei etwa 40 bis 44% bevorzugt sind. Die
Silicium-Gehalte können so niedrig wie 0,01% sein und
bis zu 0,65% betragen. Die bevorzugten Gehalte sind
0,07 bis 0,65%, und die optimalen Gehalte betragen etwa
0,15 bis 0,65%. Diese Bereiche sind in solcher Weise
festgelegt, daß sie eine Vielfalt möglicher Verwendungen
für die Legierung umfassen. Die Gehalte an Molybdän und
Silicium müssen je nach den geforderten Eigenschaften
bei der Verwendung eines Endproduktes variieren. Wo
beispielsweise Fließfähigkeit erforderlich ist, ist ein
höherer Silicium-Gehalt wünschenswert. Wo jedoch Beständigkeit
gegen Rißbildung gefordert wird, ist ein niedrigerer
Silicium-Gehalt erforderlich. Diese Anpassungen
können von Fachleuten vorgenommen werden.
Wie bereits im Vorstehenden angegeben wurde, kann die
Legierung der vorliegenden Erfindung in vielen Formen
bereitgestellt werden: Gußteilen, Schweiß-Füllstoffen,
Schmiedeerzeugnissen, Pulver-Metall-Artikeln und anderen.
Wenngleich es beispielsweise schwierig sein kann,
Schmiedeprodukte mittels Blockschmieden und Walzen zu
erhalten, ist es möglich, formnahe Produkte durch
Verfahren der Pulvermetallurgie zu erhalten und diese
dann abschließend in einer solchen Weise zu bearbeiten,
daß das Endprodukt in seiner Form erhalten wird.
Wie in dieser Beschreibung bereits im Vorstehenden erwähnt
wurde, scheint die schlechte Korrosionsbeständigkeit
durch den Unterschied zwischen den Molybdän-Gehalten
der Dendriten und der interdendritischen Bereiche
verursacht zu werden. Die metallographische Untersuchung
der Legierungen des Standes der Technik zeigte molybdänarme
Phasen. Eine Homogenisierungs-Wärmebehandlung löste
das Problem nicht, wie in Tabelle 1 dargestellt ist.
Die metallographische Untersuchung der Legierungen der
vorliegenden Erfindung zeigte nicht ähnliche molybdänarme
Phasen. Der genaue Mechanismus, der die Vorteile
der vorliegenden Erfindung begründet, wird noch nicht
vollständig verstanden. Die kombinierten Elemente von
über 40% Molybdän und einer wirksamen Menge Silicium in
einer Nickel-Basis ergeben auf irgendeine Weise das
verbesserte Legierungssystem.
Claims (9)
1. Legierung, im wesentlichen bestehend aus 40 bis
60 Gew.-% Molybdän, 0,01 bis 0,65 Gew.-% Silicium, bis
zu 20 Gew.-% Eisen, einem Gesamt-Gehalt an Mangan,
Wolfram, Kupfer, Chrom, Tantal und Niob bis zu
20 Gew.-%, einem Gesamt-Gehalt an Aluminium, Magnesium,
Calcium, Titan und Zirconium bis zu 10 Gew.-%, und
Nickel und normalen Verunreinigungen als Rest.
2. Legierung nach Anspruch 1, enthaltend 40 bis 44 Gew.-%
Molybdän, 0,07 bis 0,65 Gew.-% Silicium, bis zu
15 Gew.-% Eisen, eine Gesamt-Menge an Mangan, Wolfram,
Kupfer, Chrom, Tantal und Niob bis zu 15 Gew.-% und eine
Gesamt-Menge an Aluminium, Magnesium, Calcium, Titan und
Zirconium bis zu 5 Gew.-%.
3. Legierung nach Anspruch 1, enthaltend 0,15 bis
0,65 Gew.-% Silicium.
4. Legierung nach Anspruch 1, enthaltend etwa 41,5 Gew.-%
Molybdän und etwa 0,02 Gew.-% Silicium.
5. Legierung nach Anspruch 1, enthaltend etwa 43 Gew.-%
Molybdän und etwa 0,11 Gew.-% Silicium.
6. Legierung nach Anspruch 1, enthaltend etwa 43 Gew.-%
Molybdän und etwa 0,22 Gew.-% Silicium.
7. Legierung nach Anspruch 1, enthaltend etwa 44 Gew.-%
Molybdän und etwa 0,57 Gew.-% Silicium.
8. Legierung nach Anspruch 1, hergestellt durch Gießen oder
Pulvermetallurgie.
9. Legierung nach Anspruch 1 in Form eines Schweiß-
Füllstoffmaterials.
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