EP0219629A1 - Hochwarmfeste Aluminiumlegierung und Verfahren zur ihrer Herstellung - Google Patents
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- C22C1/0408—Light metal alloys
- C22C1/0416—Aluminium-based alloys
Definitions
- the invention relates to a highly heat-resistant aluminum alloy consisting essentially of an aluminum matrix which contains a dispersion mixture of solidifying Al-Fe particles, part of the Fe content being at least one of the most refractory elements titanium, zirconium, niobium, molybdenum, tungsten, chromium and vanadium including nickel and cobalt can be replaced.
- the invention was therefore based on the object of developing new wrought aluminum alloys which can be produced from powder particles of a relatively large average particle size and can be easily processed, and which not only have good heat resistance with high RT strength at the same time but also show improved corrosion behavior and higher fatigue strength.
- this object is achieved by the alloys and methods for producing objects from certain alloy elements specified in the patent claims. It was not to be expected that copper and manganese additions in a content of more than 1% lead to good strength behavior over temperature, since the person skilled in the art knew from various references that precipitation hardening occurs with AlCuMn alloys. This would be disadvantageous in the case of reheating, since the Al2Cu (Mn) phases become coarser by dissolving the sub-excretions (Ostwald ripening) and the strength-increasing effect is lost.
- the test evaluation shows that the heat resistance of the developed alloys is determined by the formation of fine, stable intermetallic phases of the AlCuMn, Al3Fe, Al3Ni and Al9Co2 type and their mixed phases. At the same time, a high room temperature strength with RT strengths of up to 6OO N / mm2 could be achieved.
- Very stable intermetallic phases which separate out due to the rapid solidification process of the melt (average particle size less than 1 ⁇ m), are formed from the alloying elements iron, nickel and cobalt. These fine, stable, intermetallic phases of aluminum are distributed in the aluminum alloy at levels between 2O-4O% and have a positive influence on the corrosion behavior.
- the wrought aluminum alloys according to the invention are produced in comparison to continuous casting at average quenching speeds of 1O2-1O4 K / s.
- the average quenching speed of the alloy from the melt is achieved by gas atomization, melt spinning, production of particles using the centrifugal mold process, among others. These rapidly solidified particles can then by known Powder metallurgical processes for semi-finished products, such as extruded products, parts produced by explosion compression, etc. are processed.
- the atomization of the alloy according to the invention leads to fine dendrite gaps (cell sizes), while an AlCuMn alloy produced by continuous casting has a cell size of approximately 50 ⁇ m, the average cell size according to the present invention is approximately 0.5 ⁇ m.
- the solubility of the alloy elements according to the invention in aluminum and thus the alloy content of the usual wrought aluminum alloys is significantly increased.
- the addition of O, 4-2, O% titanium, zirconium and chromium to the aluminum alloy enables the formation of very fine phases ⁇ O, 2 ⁇ m in a proportion of 80%.
- the heat resistance is significantly increased due to the low diffusion coefficient and the fine, stable intermetallic phases of aluminum with these elements.
- the spherical particles only form when the ratio of copper: manganese is in the range from 2: 1 to 1: 1.
- the strength or the machinability decrease.
- the powdery particles have an average particle size larger than 8O ⁇ m, preferably 1OO-2OO ⁇ m, if the compression before the forming leads to a minimum density of the block of 7O-85%.
- high extrusion speeds of 5-1O m / sec can be achieved.
- powder particles of 16O microns in the alloy according to the invention still have a very fine casting structure (cell size).
- very fine, rounded particles are formed from the casting structure by heterogeneous nucleation and shaping by the forming process. These fine, rounded particles allow a high extrusion speed of the alloys according to the invention.
- the high press speeds mean that economical production is endangered, although the forming forces for the P / M alloys naturally increase due to the high alloy contents.
- the special alloy contents according to the invention also ensure higher extrusion temperatures up to 5OO ° C. without greater impairment of the mechanical properties than is described for comparable metastably supersaturated P / M alloys in US Pat. No. 4,464,199.
- the very fine, homogeneous structure of rounded particles in the alloy according to the invention ensures that there are no pik-ups (chatter marks due to local melting).
- the extruded profiles show particularly good smooth surfaces, which are almost without any defects and perfectly anodizable.
- the fatigue strength of the heat-resistant alloys according to the invention is better than 250 N / mm 2 and thus not only better than conventional aluminum alloys with particularly good fatigue strengths, but also better than comparable heat-resistant aluminum P / M alloys. This high fatigue strength applies both at RT and at 150 ° C.
- the particularly high elastic modulus is also particularly characteristic of the heat-resistant Al-P / M alloys according to the invention.
- the modulus of elasticity is 85-1OO G Pa compared to 72 G Pa for the conventional heat-resistant Al alloy AA 2618.
- a conventional heat-resistant wrought aluminum alloy which was produced by continuous casting, contains 2.7% copper, O, 2% manganese and 1.2% magnesium.
- the mechanical properties that can be achieved after precipitation hardening are summarized in Table 1.
- the good corrosion behavior of the alloy according to the invention was assessed on the basis of the following test experiments:
- the alloys according to the invention not only show good behavior with respect to general corrosion but are also particularly well resistant to corrosion under stress or stress corrosion cracking. Stress corrosion cracking was tested in the critical transverse direction (LT) in 2% NaCl + O, 5% Na2CrO4 / pH 3 under constant stress.
- LT critical transverse direction
- the AA 2618 I / M is not SRK-resistant, while the Al2Cu1.5Mn4Fe4Ni-P / M alloy is SRK-resistant.
- the alloy according to the invention contains 0.5-1.5% magnesium.
- the addition of magnesium does not lead to an improvement due to precipitation hardening, because aging treatment between 12 ° C and 22 ° C does not lead to an increase in the F-values or there is no dependence of the F-values on the aging conditions.
- the magnesium additive leads through the formation of fine magnesium oxide in the P / M semifinished product - which can increase strength like intermetallic phases - through a reduction in the defects of the quenched alloys - as defects - "sink" etc. - to an improvement in the mechanical Properties of the Al-P / M alloy.
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Abstract
Description
- Die Erfindung betrifft eine hochwarmfeste Aluminiumlegierung, bestehend im wesentlichen aus einer Aluminiummatrix, die ein Dispersionsgemisch von verfestigenden Al-Fe-Teilchen enthält, wobei ein Teil des Fe-Gehalts durch mindestens eines der feuerfensten Elemente Titan, Zirkon, Niob, Molybdän, Wolfram, Chrom und Vanadin incl. Nickel und Kobalt ersetzt werden kann.
- Eine Aluminiumlegierung der genannten Art ist aus DE-OS 31 44 445 bekannt. Aus Figur 2 der Offenlegungsschrift ergibt sich, daß die mit Al8Fe2Mo bezeichnete Legierung eine RT-Festigkeit nach einer Kaltverformung von 39O N/mm² und eine Warmfestigkeit bei 3OO ° von 25O N/mm² aufweist. Zur Herstellung dieser Legierung ist es aber erforderlich, eine durchschnittliche Teilchengröße von weniger als O,O5 µm und eine hohe Abkühlgeschwindigkeit von mehr als 1O⁵ °C pro Sekunde einzuhalten. Ferner hat sich in der Praxis gezeigt, daß die Verarbeitbarkeit insbesondere bei hohen Gehalten an feuerfesten Elementen zu Wünschen übrig ließ.
- Ferner ist aus der EP O1 37 18O eine warmfeste Aluminiumlegierung mit 6-8 % Mangan, O,5-2 % Eisen, O,O3-O,5 % Zirkon und 2-5 % Kupfer bekannt, wobei eine Überhitzung des geschmolzenen Metalls bei der Herstellung des Pulvers auf 15O °C über den Schmelzpunkt der Ausgangsmetalle erfolgt (Anspruch 6). Die pulverförmigen Teilchen hatten eine Größe kleiner 12O mesh (Seite 7, Sp. 4). Versuche haben gezeigt, daß die danach hergestellten Legierungen keine gute Zerspanbarkeit und Duktilität aufwiesen.
- Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, neue Aluminium-Knetlegierungen zu entwickeln, die aus Pulverpartikeln realtiv großer mittlerer Teilchengröße hergestellt und einfach verarbeitet werden können und dabei nicht nur eine gute Warmfestigkeit bei gleichzeitig hoher RT-Festigkeit besitzen sondern auch ein verbessertes Korrosionsverhalten und eine höhere Dauerfestigkeit zeigen.
- Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die in den Patentansprüchen angegebenen Legierungen und Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus bestimmten Legierungselementen gelöst. Es war nicht zu erwarten, daß Kupfer und Mangan-Zusätze in Gehalten von über 1 % zu einem guten Festigkeitsverhalten über der Temperatur führen, da dem Fachmann aus verschiedenen Literaturstellen bekannt war, daß bei AlCuMn-Legierungen eine Ausscheidungshärtung auftritt. Dies wäre bei einer Wiedererwärmung von Nachteil, da durch Auflösung der Subausscheidungen (Ostwald-Reifung) die Al₂Cu(Mn)-Phasen vergröbern und die festigkeitssteigernde Wirkung verloren geht.
- Die Versuchsauswertung zeigt, daß die Warmfestigkeit der entwickelten Legierungen durch die Bildung feiner stabiler intermetallischer Phasen vom Typ AlCuMn, Al₃Fe, Al₃Ni und Al₉Co₂ und deren Mischphasen bestimmt wird. Dabei konnte gleichzeitig eine hohe Raumtemperaturfestigkeit mit RT-Festigkeiten bis 6OO N/mm² erreicht werden.
- Sehr stabile intermetallische Phasen, die sich durch den schnellen Erstarrungsprozeß der Schmelze fein ausscheiden, (mittlere Teilchengröße kleiner 1 µm) bilden sich aus den Legierungselementen Eisen, Nickel und Cobalt. Diese feinen stabilen intermetallischen Phasen des Aluminiums sind in Gehalten zwischen 2O-4O % in der Aluminiumlegierung verteilt und beeinflussen das Korrosionsverhalten positiv.
- Die erfindungsgemäßen Aluminium-Knetlegierungen werden im Vergleich zum Stranggießen bei mittleren Abschreckgeschwindigkeiten von 1O²-1O⁴ K/s hergestellt. Die mittlere Abschreckgeschwind¦igkeit der Legierung aus der Schmelze wird durch Gasverdüsung, Schmelzspinnen, Herstellung von Partikeln mit dem Schleuder-Kokillen-Verfahren u.a. erreicht. Diese rasch erstarrten Partikel können anschließend durch bekannte pulvermetallurgische Verfahren zu Halbzeug, wie Strangpreßerzeugnisse, durch Explosionsverdichten hergestellte Teile u.a. verarbeitet werden. Die Verdüsung der erfindungsgemäßen Legierung führt zu feinen Dendritenabständen (Zellgrößen), während eine durch Strangguß hergestellte AlCuMn-Legierung eine Zellgröße von ca. 5O µm aufweist, ist die mittlere Zellgröße gemäß vorliegender Erfindung ca. O,5 µm.
- Durch die Überhitzung von mindestens 3OO °C über Schmelztemperatur und anschließender Abschreckgeschwindigkeit zwischen 1O²-1O⁴ K/sec wird die Löslichkeit der erfindungsgemäßen Legierungselemente im Aluminium und damit der Legierungsgehalt der üblichen Al-Knetlegierungen wesentlich erhöht. Außerdem wird durch die Zulegierung sowohl von O,4-2,O % Titan, Zirkon und Chrom zur Aluminiumlegierung die Bildung sehr feiner Phasen < O,2 µm in einem Anteil von 8O % ermöglicht. Durch die Zugabe von Wolfram, Molybdän, Cerium und Vanadin wird die Warmfestigkeit wegen des niedrigen Diffusionskoefizienten und den sich bildenden feinen stabilen intermetallischen Phasen von Aluminium mit diesen Elementen wesentlich erhöht.
- TEM-Untersuchungen zeigen kugelförmige Partikel aus intermetallischen Phasen des Typs Al-Cu-Mn neben den sie umgebenden Phasen von Al₃Fe, Al₃Ni und Al₉Co₂ und deren Mischphasen. Diese Struktur der feinen stabilen intermetallischen Phasen des Aluminiums beeinflußten entscheidend die Verarbeitbarkeit der erfindungsgemäßen Aluminiumlegierungen.
- Die kugelförmigen Teilchen bilden sich nur, wenn das Verhältnis von Kupfer : Mangan im Bereich von 2:1 bis 1:1 liegt. Versuche haben gezeigt, daß bei anderen Gewichtsverhältnissen entweder die Festigkeit oder die Zerspanbarkeit abnimmt. Um diese kugelige Struktur auch bei der Weiterverarbeitung unverändert beibehalten zu können, ist es erforderlich, die Vorwärmtemperaturen und die Preßgeschwindigkeit innerhalb bestimmter Bereiche einzustellen. Danach hat es sich als günstig erwiesen - im Gegensatz zur bisher herrschenden Lehre - daß die pulverförmigen Partikel eine mittlere Teilchengröße größer 8O µm, vorzugsweise 1OO-2OO µm, aufweisen, wenn die Verdichtung vor der Umformung zu einer Mindestdichte des Blockes von 7O-85 % führt. Trotz der groben Pulverfraktionen erreicht man hohe Strangpreßgeschwindigkeiten von 5-1O m/sec. Dies ist möglich, weil Pulverpartikel von 16O µm bei der erfindungsgemäßen Legierung noch ein sehr feines Gußgefüge (Zellgröße) besitzen. Aus dem Gußgefüge bilden sich während der Umformung sehr feine rundliche Partikel durch heterogene Keimbildung und Einformung durch dem Umformprozeß. Diese feinen rundlichen Partikel erlauben eine hohe Strangpreßgeschwindigkeit der erfindungsgemäßen Legierungen. Durch die hohen Preßgeschwindigkeiten ist eine wirtschaftliche Herstellung gefährleistet, obwohl natürlich die Umformkräfte für die P/M-Legierungen durch die hohen Legierungsgehalte zunehmen.
- Die besonderen erfindungsgemäßen Legierungsgehalte gewährleisten auch höhere Strangpreßtemperaturen bis 5OO °C ohne stärkere Beeinträchtigung der mechanischen Eigenschaften, als dies für vergleichbare metastabil übersättigte P/M-Legierungen in US 44 64 199 beschrieben wird.
- Außerdem wird bei der erfindungsgemäßen Legierung durch das sehr feine homogene Gefüge von rundlichen Partikeln gewährleistet, daß keine pik up's (Rattermarken durch örtliche Ausschmelzungen) auftreten. Die Strangpreßprofile zeigen besonders gute glatte Oberflächen, die fast ohne irgendwelche Fehler und einwandfrei eloxierbar sind.
- Die Dauerfestigkeit der erfindungsgemäßen warmfesten Legierungen ist besser als 25O N/mm² und damit nicht nur besser als konventionelle Al-Legierungen mit besonders guten Ermüdungsfestigkeiten sondern auch besser als vergleichbare warmfeste Al-P/M-Legierungen. Diese hohe Dauerfestigkeit gilt sowohl bei RT als auch bei 15O °C.
- Besonders kennzeichnend für die erfindungsgemäßen warmfesten Al-P/M-Legierungen ist weiterhin der besonders hohe E-Modul. Der E-Modul beträgt 85-1OO G Pa gegenüber 72 G Pa für die konventionelle warmfeste Al-Legierung AA 2618.
- Im folgenden wird die Erfindung anhand mehrerer Ausführungs- und Vergleichsbeispiele näher erläutert:
-
- In Tabelle 2 werden 2 auf dem pulvermetallurgischen Verfahrensweg über die rasche Erstarrung mit ca.1O⁴ K/sec hergestellte Legierungen Al6Fe und Al8Fe zum Vergleich herangezogen. Die Verarbeitungstemperatur lag bei 48O °C Dabei wiesen die Teilchen eine Größe von ca. O,3 µm auf. Die Struktur der intermetallischen Phasen war mehr plattenförmig.
- Ein wesentliches Ergebnis der Erfindung ist, daß das Zulegieren von Kupfer und Mangan zu den Legierungen mit Eisen, Nickel, Kobalt, Chrom, Molybdän, Vandium, Cerium u.a. (welche die sehr stabilen intermetallischen Phasen bilden) zu sehr guten RT-Festigkeiten führt und dabei die Warmfestigkeit gegenüber den Kupfer-Mangan-freien Legierungen nicht oder kaum feststellbar abfällt, siehe Tabelle 3. Die etwa gleichen Warmzugfestigkeiten bei 3OO °C nach 2OO h Vorbehandlung bei 3OO °C bestätigen, daß keine Oswald-Reifung der Al-Cu-Mn-Phasen auftritt.
- Außerdem wurde durch weitere Untersuchungen bestätigt, daß erst beim Zulegieren beider Legierungselemente Kupfer und Mangan die guten RT-Festigkeiten und die guten Warmfestigkeiten erreicht werden, siehe Tabelle 4. Wird zu der Legierung Al4Fe4Ni nur Mangan zulegiert, so besitzt diese Legierung nicht die gewünschte RT-Festigkeit, siehe Tabelle 4. Ein Zulegieren von Kupfer zu Al4Fe4Ni führt zwar zu relativ guten RT-Festigkeiten, aber die Warmfestigkeit dieser Legierung ist bei höheren Temperaturen schlechter als die Cu + Mn haltige Legierungen, siehe Tabelle 4. Enthält die Legierung Al4Fe4Ni nun Kupfer und Mangan, so wird wieder eine gute RT-Festigkeit und eine gute Warmzugfestigkeit erreicht, siehe Tabelle 4. Eine Auslagerungsbehandlung zwischen 12O bis 22O °C zeigte keine Anzeichen eines Festigkeitseinflusses durch thermische Aushärtung. Die im TEM zu findenden AlCuMn-Ausscheidungsphasen müssen während der Pulverherstellung und/oder pulvermetallurgischen Verarbeitung auftreten. Die Ausscheidungskinetik dieser stabilen Phasen wird scheinbar durch die hohen Gehalte an Eisen, Nickel etc. beeinflußt.
- Das gute Korrosionsverhalten der erfindungsgemäßen Legierung wurde anhand folgender Testversuche beurteilt:
Die erfindungsgemäßen Legierungen zeigen nicht nur ein gutes Verhalten geger'über allgemeiner Korrosion sondern sind auch besonders gut teständig gegenüber Korrosion unter Spannung bzw. Spannungsrißkorrosion. Die Spannungsrißkorrosion wurde in der kritischen Querrichtung (LT) in 2 % NaCl + O,5 % Na₂CrO₄/pH 3 unter konstanter Spannung getestet. -
- Es zeigt sich, daß die AA 2618 I/M nicht SRK-beständig ist, während die Al2Cu1,5Mn4Fe4Ni-P/M-Legierung SRK-beständig ist.
- Eine nochmalige Verbesserung der Warmfestigkeit der beschriebenen Legierungseinflüsse wird dann erreicht, wenn die erfindungsgemäße Legierung O,5-1,5 % Magnesium enthält. Der Magnesiumzusatz führt nicht zu einer Verbesserung durch Ausscheidungshärtung, denn eine Auslagerungsbehandlung zwischen 12O °C und 22O °C führt nicht zu einer Erhöhung der F-Werte bzw. es ist keine Abhängigkeit der F-Werte von den Auslagerungsbedingungen feststellbar. Der Magnesium-Zusatz führt durch die Bildung von feinem Magnesiumoxid im P/M-Halbzeug - was wie intermetallische Phasen festigkeitssteigernd wirken kann -, durch eine Verminderung der Fehlstellen der abgeschreckten Legierungen - als Fehlstellen - "Senke" etc. - zu einer Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der Al-P/M-Legierung. Ein Zusatz von O,55 % Magnesium zu der erfindungsgemäßen Legierung Al3Cu1,5Mn4Fe4NiO,5Ti steigert die Warmzugfestigkeit, siehe Tabelle 6. Die Warmzug-Festigkeiten der Tab. 6 wurden nach 5OOO h Temperatur-Warmauslagerung gemessen. Hiermit wird die thermische Stabilität der Legierung nochmals bestätigt.
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