DE2451697C2 - Verfahren zur Herstellung von Superlegierungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SuperlegierungenInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man für das Elektroschlacke-Umschmelzverfahren
beim Verfahrensschritt (d) eine praktisch aus reinem Calciumfluorid bestehende Schlacke verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnt,
daß man für das Elektroschlacke-Umschmelzverfahren beim Verfahrenschritt (d) eine
Schlacke verwendet, die etwa 70% Calciumfluorid, etwa 15% Calciumoxyd und etwa 15% Aluminiumoxyd
enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Verfahrensschritt (b) die seltene Erde in Form einer
Vorlegierung mit Nickel zusetzt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer duktilen, seltene Erden enthaltenden Superlegierung,
insbesondere ein Verfahren zur Herstellung solcher Superlegierungen unter Zusatz von seltenen
Erden, Lanthan und Yttrium ohne Versprödung der Legierung.
Es ist bekannt, daß seltene Erden und einige Elemente, die wie Lanthan und Yttrium zu den seltenen
Erden gerechnet werden, die Beständigkeit von Superlegierungen gegen Oxydation bei hohen Temperaturen
im allgemeinen verbessern. Leider verursacht der Zusatz dieser Elemente zu Superlegierungen ohne
besondere Vorkehrungen häufig eine Versprödung der Legierung. Da diese Superlegierungen häufig in
geschmiedeter Form verwendet werden, z. B. als Bleche und andere geschmiedete Gegenstände, kann eine
solche Sprödigkeit nicht geduldet werden.
Der Ausdruck »seltene Erde« bezeichnet hierbei die eigentlichen seltenen Erden wie Cerium und solche
Elemente, die wie Lanthan und Yttrium zu den seltenen Erden gerechnet werden.
Der Ausdruck »spröde« wird hier in dem nachstehenden Sinne verwendet: Superlegierungen neigen bei der
Bearbeitung in der Wärme zu Rißbildung. Diese Neigung zur Rißbildung ist u. a. abhängig von dem
Bearbeitungsverfahren und der Sprödigkeit. Eine Legierung mit einer hohen Neigung zur Rißbildung wird
als spröde bezeichnet, während eine Legierung mit einer geringen Neigung zur Rißbildung als duktil bezeichnet
wird. Die Sprödigkeit kann in gewissem Grade durch Zahlen ausgedrückt werden. Man kann beispielsweise
die Neigung zur Rißbildung messen durch die Ausbeute während der Bearbeitung oder aber durch die Duktilität.
Je größer die Sprödigkeit ist, desto stärker ist die Rißbildung und desto geringer sind die Ausbeuten bei
einem gegebenen Verfahren in der Wärme; die Ausbeute ist also mehr oder weniger ein Hinweis auf das
Ausmaß der Sprödigkeit, wenn alle anderen Umstände gleich sind. Man kann aber auch eine Prüfung
durchführen, welche die Duktilität der Legierung mißt. Zum Beispiel kann man eine Prüfung nach Gleeble zur
Mesung des Ausmaßes der Sprödigkeit durchführen. Hierzu verwendet man eine Vorrichtung Gleeble
ίο Modell 510, die von der Firma Duffers Associates Inc.
geliefert wird. Ein solches Instrument wurde verwendet, um die weiter unten wiedergegebenen Werte für die
Dutilität zu erhalten.
Es ist bekannt, daß die seltenen Erden nur wenig löslich sind in der festen Matrix von Superlegierungen.
Infolgedessen findet sich der größte Teil der seltenen Erden, die der Superlegierung zugegeben sind, in einer
sekundären Phase. Es gibt zwei Arten solcher sekundären Phasen, nämlich intermetallische Phasen
und nicht-metallische Phasen, insbesondere Oxyde. Es wurde gefunden, daß die intermetallischen Phasen
spröde sind und wesentlich zur Sprödigkeit der Legierung beitragen. Andererseits scheinen geringe
Mengen oxydischer Phasen nicht eine deutliche Sprödigkeit zu verursachen, obwohl die Duktilität in
Abhängigkeit von der Menge der vorhandenen Oxyde abnimmt.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die
Sprödigkeit solcher seltene Erden enthaltenden Legierungen beseitigt oder verringert werden kann durch ein
doppeltes Schmelzen, das weiter unten beschrieben ist.
Aufgabe der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren
zur Herstellung von Superlegierungen, die seltene Erden enthalten. Eine weitere Aufgabe ist die
Herstellung von Superlegierungen und aus ihnen hergestellten Gegenständen mit einem Gehalt an
seltenen Erden, die verhältnismäßig gut duktil sind.
Weitere Aufgaben, Zwecke und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachstehenden Beschreibung
hervor.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß man eine seltene Erde entweder als reines Metall oder
in Form einer Vorlegierung einer ersten Schmelze einer Superlegierung zusetzt. Diese Schmelze läßt man dann
erstarren und schmilzt sie dann nochmals auf mittels des Verfahrens zum elektrischen Schmelzen mittels einer
Schlacke, das üblicherweise als Elektroschlacke-Umschmelzverfahren
bezeichnet wird. In der ersten Phase kann die seltene Erde der ersten Schmelze in beliebiger
Art zugesetzt werden. Dann läßt man diese die seltene Erde enthaltende Schmelze in beliebiger Weise
erstarren und erhält damit einen Ausgangsstoff für das Elektroschlacke-Umschmelzverfahren. In diesem Zustande
ist das Metall in der Regel spröde. Die erstarrte erste Schmelze wird dann nach dem Elektroschlacke-Umschmelzverfahren
nochmals aufgeschmolzen, wobei an sich bekannte Schlacken und Verfahren verwendet
werden. Die so nochmals aufgeschmolzene Legierung läßt man erstarren, wonach sie duktil geworden ist.
Es wird angenommen, daß die Sprödigkeit der erstarrten ersten Schmelze zurückzuführen ist auf die
Bildung einer die seltene Erde enthaltenden intermetallischen Phase. Ohne hierauf zu bestehen, wird
angenommen, daß beim Wiederaufschmelzen die intermetallischen Phasen weigstens teilweise oxydiert
werden, und daß bei dem Elektroschlacke-Umschmelzverfahren nicht versprödende Oxyde entstehen und daß
andere in die Schlacke entfernt werden. Anscheinend
werden hierbei diejenigen Phasen oder Teile der seltenen Erden entfernt oder geändert, welche die
Sprödigkeit verursachen, wobei aber die Beständigkeit gegen Oxydation bei hohen Temperaturen erhalten
bleibt, für welchen Zweck die seltene Erde zugesetzt war.
Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-%)
Die nachstehenden Beispiele erläutern einige Auführungsformen der Erfindung.
Die Zusammensetzungen der verschiedenen Legierungen bei den verschiedenen Verfahrenschntten sind
in der Tabelle I enthalten.
Element | N-I | Gußstück | B | N-2 | Gußstück | Gußstück | Gußstück | N-3 | Gußstück | N-4 | Gußstück |
Elek | (VAR)* | Rest | Elek | (VAR)* | Nt 2 | Nr. 3 | Elek | Nr 3 | Elek | ||
trode | Zusammensetzung | 0,9 | trode | trode | trode | ||||||
A | 0,91 | D | E | F | H | J | |||||
Rest | 12,85 | C | Rest | Rest | Rest | G | Rest | I | Rest | ||
Ni | 0,09 | 15,30 | Rest | 0,10 | - | - | Rest | 0,10 | Rest | 0,26 | |
Co | 0,93 | 0,16 | 0,11 | 0,85 | 0,88 | 0,89 | 0,11 | 0,81 | 0,26 | 0,61 | |
Fe | 12,95 | 0,21 | 0,84 | 14,25 | 14,35 | 14,42 | 0,73 | 16,35 | 0,59 | 12,40 | |
Cr | 15,11 | 0,008 | 14,30 | 14,58 | 14,66 | 14,53 | 16,59 | 15,17 | 12,48 | 7,92 | |
Mo | 0,12 | 0,03 | 14,53 | 0,14 | — | — | 15,30 | 0,07 | 7,99 | 14,93 | |
W | 0,21 | 0,03 | 0,14 | 0,18 | 0,13 | 0,13 | 0,07 | 0,20 | 15,00 | 0,22 | |
Al | 0,006 | 0,04 | 0,18 | 0,007 | 0,005 | 0,005 | 0,21 | 0,008 | 0,20 | 0,02 | |
C | 0,031 | 0,10 | 0,006 | 0,009 | 0,012 | 0,006 | 0,006 | 0,011 | Ο,Ο'Ο | 0,008 | |
B | 0,03 | 0,009 | 0,02 | 0,01 | 0,02 | 0,013 | 0,05 | 0,009 | 0,37 | ||
Si | 0,05 | 0,02 | 0,05 | 0,04 | 0,04 | 0,05 | 0,20 | 0,36 | 0,52 | ||
Mn | 0,13 | 0,04 | 0.12 | 0,02 | 0,02 | 0,21 | 0,013 | 0,53 | 0,02 | ||
La | 0,14 | 0,12 | 0,09 | ||||||||
*) VAR = Vakuumlichtbogen-Umschmelzverfahren
Tabelle I (Fortsetzung)
Element | N-5 | Gußstück | L | N-6 | Gußstück | N-7 | Be | Gußstück | N-8 |
Elektrode | Zusammensetzung | Rest | Elektrode | Elektrode | Gußstück | ||||
K | 19,68 | N | P | ||||||
Rest | - | M | Rest | O | Rest | Q | |||
Ni | 19,26 | 19,55 | Rest | 40,80 | Rest | 39,20 | Rest | ||
Co | - | 6,34 | 40,80 | 1,48 | 39,0 | 1,98 | - | ||
Fe | 19,61 | - | 1,48 | 21,40 | 1,96 | 21,80 | - | ||
Cr | 6,21 | 2,21 | 21,40 | 0,13 | 21,50 | 0,43 | 16,00 | ||
Mo | - | 0,46 | 0,13 | 14,05 | 0,43 | 13,85 | - | ||
W | 2,04 | 0,07 | 14,05 | - | 13,85 | - | - | ||
Ti | 0,55 | 0,25 | - | 0,22 | - | 0,11 | - | ||
Al | 0,08 | 0,37 | 0,25 | 0,09 | 0,23 | 0,10 | 5,0 | ||
C η |
0,24 | 0,05 | 0,09 | 0,40 | 0,10 | 0,34 | — | ||
r> Si |
0,39 | — | 0,41 | 0,76 | 0,35 | 0,70 | — | ||
Mn | 0,12 | 0,76 | 0,03 | 0,70 | 0,04 | - | |||
La | — | 0,05 | — | 0,13 | — | - | |||
Y | — | — | ispie1 1 | 0,03 | |||||
Tabelle II | |||||||||
Legierung
Mittlere Oxydationsgeschwindigkeiten
in Verlusten an Metall in μ/100 h
bei 10950C
in Verlusten an Metall in μ/100 h
bei 10950C
4,8
4,1
4,1
Etwa 4500 kg einer Legierung der Zusammensetzung A wurden geschmolzen. Lanthan wurde zugesetzt in
Form einer Vorlegierung mit Nickel und das Metall wurde zu einer Elektrode für das Wiederaufschmelzen
gegossen. Die erstarrte Elektrode wurde im Vakuumbogen aufgeschmolzen. Nach dem Aufschmelzen hatte sie
die Zusammensetzung B gemäß Tabelle 1. Beim Versuch, das wieder aufgeschmolzene Gußstück zu
schmieden, zeigte es sich, daß das Metall spröde war und kein brauchbares Endprodukt erhalten werden konnte.
Etwa 4500 kg einer Legierung wurden gemäß Beispiel 1 verarbeitet. Die erhaltene Elektrode hatte die
Zusammensetzung C nach Tabelle I. Nach dem Wiederaufschmelzen im Vakuumbogen hatte die Legierung
die Zusammensetzung D nach Tabelle 1. Beim Schmieden entstanden große Risse in dem Gußstück.
Das Risse enthaltende Gußstück wurde in zwei Stücke geteilt, und jedes Stück wurde für sich nach dem
Elektroschlacke-Umschmelzverfahren geschmolzen und gegossen. Beim Wiederaufschmelzen des ersten
Stückes wurde eine Schlacke aus reinem Kalziumfluorid verwendet. Die Zusammensetzung war diejenige von E
gemäß Tabelle I. Beim Wiederaufschmelzen des zweiten Stückes wurde eine Schlacke aus 70% Kalzinmfluorids,
15% Kalziumoxyd und 15% Aluminiumoxyd verwendet.
Das erhaltene Stück hatte die Zusammensetzung F. Beide nach dem Elektroschlacke-Umschmelzverfahren
wieder aufgeschmolzenen Stücke hatten eine ausgezeichnete Schmiedbarkeit, und brauchbare Schmiedestücke
wurden erhalten.
Eine Elektrode von etwa 4500 kg der Zusammensetzung G wurde gemäß Beispiel 1 hergestellt. Nach der
Behandlung nach dem Elektroschlacke-Umschmelzverfahren hatte die Legierung die Zusammensetzung H
nach Tabelle I. Die erstarrte Legierung hatte eine ausgezeichnete Duktilität.
Die Duktilitäten nach Gleebe des Endproduktes mit der Zusammensetzung B nach Beispiel i und des
Endproduktes mit der Zusammensetzung H nach Beispiel 3 wurden gemessen. Die Werte für diese
Duktilität zeigt die Figur. Die nach dem Elektroschlakke-Umschmelzverfahren
(H) hergestellte Legierung hatte eine weitaus bessere Duktilität als die nach dem
Vakuurnüchtbogen-Umschmelzverfahren (B) bearbeitete.
Statische Oxydationsprüfungen wurden mit Legierungen der Zusammensetzungen B, F und H durchgeführt.
Die Ergebnisse dieser Prüfungen sind in der Tabelle Il wiedergegeben. Wie man sieht, verursacht das Wiederaufschmelzen
nach dem Elektroschlacke-Umschmelzverfahren keine Verschlechterung der Eigenschaften
hinsichtlich der Oxydation bei hohen Temperaturen.
Eine Legierung der Zusammensetzung I wurde geschmolzen. Vor dem Abzapfen aus dem Ofen wurde
der Schmelze Lanthan in Form einer Vorlegierung mit Nickel zugesetzt. Die Legierung wurde zu einer
Elektrode gegossen, man ließ sie erstarren und schmolz sie nach dem Elektroschlacke-Umschmelzverfahren
wieder auf, wobei sie die Zusammensetzung J nach ίο Tabelle I erhalten hatte. Das erhaltene Material war
ausgezeichnet schmiedbar und wurde mit Hämmern zu Ringen geschmiedet. Die geschmiedeten Ringe wurden
erfolgreich in einer Gasturbine geprüft.
Etwa 45 kg einer Legierung der Zusammensetzung K wurden geschmolzen. Vor dem Abzapfen aus dem Ofen
wurde reines Lanthan zugesetzt. Das Metall wurde zu einer Elektrode gegossen. Die Elektrode wurde dann
nach dem Elektroschlacke-Umschmelzverfahren wieder aufgeschmolzen und zu Gußstücken mit etwa 18 cm
Durchmesser gegossen, welche die Zusammensetzung L hatten. Ein solches Gußstück wurde zu einer Platte
geschmiedet und dann zu einem Blech ausgewalzt. Die Legierung hatte eine ausgezeichnete Duktilität, ließ sich
leicht bearbeiten und ergab ein zufriedenstellendes Blech.
Etwa 4500 kg einer Legierung N—6 der Zusammensetzung
M nach Tabelle I wurden geschmolzen. Lanthan wurde zugesetzt in Form einer Vorlegierung mit Nickel.
Das Gußstück wurde dann im Vakuum wieder aufgeschmolzen und geschmiedet, wobei es die Zusammensetzung
N erhalten hatte. Beim Schmieden dieses Gußstückes brach es, und kein brauchbares Endprodukt
wurde erhalten. Eine zweite Legierung N —7 der Zusammensetzung 0 wurde hergestellt. Dieses Gußstück
wurde nach dem Elektroschlacke-Umschmelzverfahren wieder aufgeschmolzen und geschmiedet. Das
Schmiedestück ließ sich in der Wärme ausgezeichnet bearbeiten und ergab ein brauchbares Endprodukt. Die
Zusammensetzung P dieser Gußstücke ist in der Tabelle I wiedergegeben.
Ni-Cr-Al —Y-Legierungen der allgemeinen Zusammensetzung
N—8 wurden, wie im Beispiel 6 beschrieben, bearbeitet, wobei die gleichen Ergebnisse
erhalten wurden.
erzu 1 £!utt
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von seltene Erden enthaltenden Superlegierungen, dadurch gekennzeichnet,
daß man:
(a) ein Gemisch der Ausgangsstoffe für die gewünschte Legierung schmilzt;
(b) die gewünschte seltene Erde der Schmelze zusetzt;
(c) aus der Schmelze eine feste Elektrode formt;
(d) die feste Elektrode nach dem Elektroschlacke-Umschmelzverfahren
wieder aufschmilzt.
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