DE3413367A1 - Verfahren und mittel zur verbesserung der verarbeitbarkeit von fasern - Google Patents

Verfahren und mittel zur verbesserung der verarbeitbarkeit von fasern

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DE3413367A1 DE19843413367 DE3413367A DE3413367A1 DE 3413367 A1 DE3413367 A1 DE 3413367A1 DE 19843413367 DE19843413367 DE 19843413367 DE 3413367 A DE3413367 A DE 3413367A DE 3413367 A1 DE3413367 A1 DE 3413367A1
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    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
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    • Y10S8/916Natural fiber dyeing
    • Y10S8/918Cellulose textile

Description

Die Erfindung betrifft ein Mittel zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit und Bearbeitbarkeit von Fasern und ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften der Fasern unter Verwendung des Mittels.
Fasern werden den verschiedensten Behandlungsstufen unterzogen, z. B. der Reinigung, der Bleichung und der Färbung, um den Verkaufswert zu verbessern, bis die Fasern zu den endgültigen Textilprodukten verarbeitet werden. Dazu werden die verschiedensten Chemikalien und Farbstoffe für diese Behandlungen eingesetzt. Die Verunreinigungen, die in den Fasern enthalten sind, die Verunreinigungen, die während der Herstellung auf die Fasern aufgebracht werden und die im harten Wasser enthaltenen Ionen führen zur Beeinträchtigung der Penetration der Chemikalien in die Fasern, so daß die Fasern ein ungleiches Finish und einen rauhen Griff aufweisen. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Mittel zur Behandlung von Fasern zur Verfügung zu stellen, das die Verarbeitbarkeit bzw. Bearbeitbarkeit der Fasern verbessert.
Cellulosefasern werden mit alkalischen Mitteln, Tensiden und Lösungsmitteln, insbesondere mit einem Gemisch eines alkalischen Mittels mit einem Tensid gereinigt. Die Reinigung der Cellulosefasern dient dazu, wasserabweisende Substanzen zu entfernen, z. B. primäre Verunreinigungen, d. h. natürliche Verunreinigungen, wie Fette und Wachse und sekundäre Verunreinigungen, d. h.
zusätzliche Verunreinigungen, wie Maschinenöle, um die Benetzbarkeit und die Wasserabsorbierungseigenschaften der Fasern so zu verbessern, daß die Chemikalien der Behandlungslösung leichter in die Fasern eindringen können, und um die Nachbehandlung der Fasern, z. B. das Bleichen/ Färben und Ausrüsten der Fasern zu erleichtern. Durch diese Vorbehandlungen wird der Verkaufswert des Faserprodukts erheblich verbessert. Die Beeinträchtigung der Fasern durch die Behandlung mit einem alkalischen Mittel und einem Tensid ist jedoch schwierig zu beseitigen.
Wenn hartes Wasser für die Reinigung verwendet wird, werden die Verbindungen des Wassers von Fettsäuren gebunden, die bei der Hydrolyse von Fetten mit alkalischen Mitteln gebildet werden und auf diese Weise entstehen Metallseifen. Die Metallseife lagert sich auf den zu reinigenden Fasern ab. Die Metallseife, die nur schwierig zu emulgieren oder zu dispergieren ist durch eine übliche Tensidbehandlung, verbleibt auf den Fasern und mattht die Fasern wasserabweisend. Auf diese Weise wird die Benetzbarkeit und die Wasserabsorbierungseigenschaft der Fasern beeinträchtigt und die Chemikalien können nicht bei der nachfolgenden Bleichbehandlung, Färbung oder Finish-Behandlung in die Faser eindringen. Es ist vorgeschlagen worden zur Beseitigung dieser Probleme Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure, Nitrilotriessigsäure oder Natriumtripolyphosphat zu verwenden. Diese Verbindungen sind jedoch nicht ausreichend, um die Metallseifen voll-
30 ständig abzulösen.
Seidenfasern enthalten im allgemeinen Fibroin und darüber Serizin. Um die wesentlichen Eigenschaften der Seide zur Wirkung kommen zu lassen, ist es notwendig, daß Serizin zu entfernen. Dazu werden die Fasern mit einem Tensid
1 und einem alkalischen Mittel behandelt, wodurch sich
die oben angegebenen Probleme mit den gebildeten Metallseifen ergeben.
Wenn hartes Wasser für die Reinigung von Seide verwendet wird, werden die Ionen des harten Wassers durch die Seife unter Bildung einer Metallseife gebunden, die mit Wasser schwer zu entfernen ist. Die Metallseife lagert sich auf den Seidenfasern ab. Des weiteren können die Ionen des harten Wassers sich mit dem Natriumsilikat aus dem alkalischen Mittel unter Bildung eines wasserunlöslichen Silikats verbinden, das sich ebenfalls auf der Seidenfaser absetzt und wodurch der Griff der Fasern und die Penetrationsmöglichkeit der bei der nachfolgenden Färbbehandlung und Finish-Behandlung einzusetzenden Chemikalien verschlechtert wird. Die Zeit für die Reinigung der Seidenfasern wird durch die Ablagerung dieser Verbindungen auf den Fasern erheblich verlängert. Zur Behebung der entstehenden Probleme ist vorgeschlagen worden, Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure, Nitrilotriessigsäure oder Natriumtripolyphosphat einzusetzen. Die Verwendung dieser Verbindungen ist jedoch unzureichend für die Lösung der beschriebenen Probleme.
Textilien von regenerierten Fasern, z. B. Reyonfasern und Cuprammoniumreyon, halbsynthetischen Fasern, wie Diacetat- und Triacetatfasern und synthetischen Fasern, wie Polyester-, Nylon- und Acrylsäurefasern enthalten Sekundärverunreinigungen, z. B. Spinnöl, Schlichtemittel, Spin Finish und Staub, während sie dagegen die primären Verunreinigungen, wie diese bei den Cellulosefaser vorliegen, nicht enthalten. Diese Sekundärverunreinigungen müssen vollständig und gleichmäßig entfernt werden, da sie den Griff der Fasern beeinträchtigen und verhindern,
daß Chemikalien in die Faser beim Färbungsprozess und bei der Finish-Behandlung eindringen können. Damit wird ein ungleiches Färben und eine ungleiche Ausrüstung in den Fasern verursacht. Die Schlichtemittel enthalten nab türliche Stärke, z. B. Kartoffelstärke und Getreidestärke und die natürlichen Schlichtemittel enthalten Polyvinylalkohol, Acrylsäurepolymere und Vinylacetatcopolymere. Von den synthetischen Schlichtemitteln werden insbesondere die Acrylsäurepolymeren verwendet, da die natürlichen Schlichtemittel aus Stärke ein unvollständige Adhäsion aufweisen. Um die Verunreinigungen wie Spinnöl, Schlichtemittel, Schmiermittel und Staub zu entfernen, wird die Reinigung vorzugsweise in Gegenwart eines Tensids und eines alkalischen Mittels, z. B. Natriumhydroxid durchgeführt. Bei Verwendung dieser Mittel entstehen jedoch die oben angegebenen Probleme, die eintreten durch die Ionen des harten Wassers. Die Ionen des harten Wassers bilden mit den Fettsäuren, die bei der Hydrolyse der ö!komponenten entstehen, wasserunlösliche Metallseifen, die auf den Fasern abgelagert werden und durch übliche Reinigung nicht entfernbar sind. Die auf den Fasern abgelagerten Metallseifen verursachen einen rauhen Griff und verhindern das leichte Eindringen der Chemikalien in die Faser. Die Acrylsäurepolymeren, die in synthetisehen Schlichtemitteln enthalten sind, werden bei Verwendung von hartem Wasser bei der Reinigung in Form von wasserunlöslichen Schlichtemitteln ausgefällt und auf den Fasern abgelagert. Dadurch treten auch bei diesen Schlichtemitteln die oben angegebenen Probleme auf. Zur Lösung dieser Nachteile ist vorgeschlagen worden, die Reinigung in Anwesenheit von Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure, Nitrilotriessigsäure und Natriumtripolyphosphat durchzuführen. Diese Verbindungen sind jedoch nicht aus-
35 - reichend, um die Nachteile zu beseitigen.
Polyesterfasern haben den Nachteil, daß sie bei Verwendung von warmen alkalischen Lösungen oberflächlich angelöst werden, so daß die Querschnitte der Fasern verringert werden. Wenn Textilien oder Strickwaren aus PoIyesterfaserri der oben angegebenen Behandlung unterzogen werden, werden die Unebenheiten auf der Oberfläche der Fasern noch vergrößert, so daß die Textilien bzw. die Strickwaren bauschig werden und die Fasern aufweichen. Daher werden Polyesterfasern der alkalischen Behandlung erst kurz vor der Färbebehandlung unterzogen, wobei jedoch die Probleme, die bei der Behandlung mit Alkalien auftreten, nicht beseitigt werden können.
Bei Verwendung von hartem Wasser werden Verbindungen des
15 harten Wassers an Polyesteroligomeren, die während der
Behandlung gebildet werden, gebunden, und zwar unter Bildung von wasserunlöslichen Salzen. Diese Salzen lagern sich auf den Fasern ab und verschlechtern den Griff und beeinträchtigen die Eindringeigenschaften der Fasern gegenüber den Chemikalien, die in der Nachbehandlung verwendet werden. Diese Nachteile werden auch beobachtet bei den Waschvorgängen, und zwar bevor und nach der Neutralisation, die dem Verfahrensschritt der Gewichtsverringerung mit alkalischen Mitteln folgt. Zur Verhinderung dieser Nachteile ist vorgeschlagen worden, Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure, Nitrilotriessigsäure und Natriumtripolyphosphat zu verwenden. Diese Verbindungen sind jedoch nicht geeignet, die Nachteile in befriedigen-
30 der Weise zu beseitigen.
Cellulosefasern werden im allgemeinen nach der Reinigung gebleicht, um natürliche Verfärbungen und nachfolgend aufgebrachte Verfärbungen zu entfernen. Das Bleichen wird durchgeführt unter Verwendung von Peroxiden, Chlor
oder Natriumchlorit. Besonders bevorzugt werden Peroxide eingesetzt, da diese die Fasern nicht beeinträchtigen, und da die Verwendung dieser Verbindungen zu einem guten Weißgrad führt. Bei der Bleichbehandlung mit Peroxiden werden die Verfärbungen auf den Cellulosefasern durch Oxidation zersetzt. Die oxidative Zersetzung wird durchgeführt in Gegenwart von Alkalien, z. B. Natriumhydroxid, da nur bei alkalischen Bedingungen eine entsprechende Wirksamkeit gewährleistet ist. Bei der Verwendung von Wasserstoffperoxiden werden jedoch Natriumsilikate zur Stabilisierung der alkalischen Lösung verwendet, so daß in der Bleichbehandlungslösung Wasserstoffperoxid, Natriumhydroxid und Natriumsilikat mit einem Molverhältnis von SiO~/Na_0 von 2,5/1 vorliegen. Wenn hartes Wasser für die Bleichbehandlung eingesetzt wird, werden die Verbindungen des harten Wassers an Natriumsilikat unter Bildung von wasserunlöslichen Silikaten, z. B. Calciumsilikat und Magnesiumsilikat, gebunden, die wiederum auf den Fasern abgelagert werden. Diese Ablagerungen verhindern, daß die Fasern entsprechend entfärbt werden. Außerdem führen diese Ablagerungen zur Verschlechterung des Griffs, und der Reibungskoeffizient der Faser mit der Nadel einer Nähmaschine wird entsprechend verschlechtert. Um diese Nachteile zu beseitigen ist vorgeschlagen worden, Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure, Nitrilotriessigsäure oder Natriumtripolyphosphat zu verwenden. Die Wirkung der obigen Verbindungen ist jedoch nicht ausreichend, um die Probleme in gewünschter Weise zu besei-
30 tigen.
Cellulosefasern werden im allgemeinen mit direkt aufziehenden Farbstoffen, Sulfidfarbstoffen, Indanthrenfarbstoffen, Naphtholfarbstoffen, reaktiven Farbstoffen, basischen Farbstoffen oder sauren Farbstoffen gefärbt.
1 Die direkt aufziehenden Farbstoffe werden aufgrund physikochemischer Adsorption auf der Faser gehalten und die Farbfestigkeit kann dadurch verbessert werden, daß die Fasern nach dem Färben einer Fixierungsbehand-
5 lung unterzogen werden. Die Sulfidfarbstoffe weisen eine sehr gute Farbstoffestigkeit auf, wobei die Farben jedoch nur eine geringe Leuchtkraft besitzen.
Die Indanthrene (threne) besitzen eine relativ gute Farbfestigkeit. Die Naphtholfarbstoffe sind nur über komplizierte Verfahrensschritte auf die Faser aufzubringen, obwohl diese Farbstoffe einen relativ leuchtenden Farbton und eine gute Farbfestigkeit besitzen. Die reaktiven Farbstoffe bilden kovalente Bindungen mit den Fasern, so daß die Leuchtkraft und die Farbstoffestigkeit gut ist. Die basischen Farbstoffe machen einen komplizierten Verfahrensvorgang während des Färbens über einen Beizvorgang notwendig. Diese Farbstoffe besitzen außerdem eine geringe Farbstoffestigkeit. Die Verwendung der sauren Farbstoffe macht komplizierte Färbungsvorgänge notwendig und der erhaltene Farbton ist relativ instabil.
Besonders bevorzugt sind die direkt aufziehenden Farbstoffe, die Indanthrenfarbstoffe und die reaktiven Farbstoffe. Die direkt aufziehenden Farbstoffe schließen verschiedene Farbstoffe ein, hauptsächlich Metall enthaltende Azofarbstoffe, diese Metall enthaltenden Verbindungen sind sowohl in den sauren Farbstoffen als auch in den reaktiven Farbstoffen enthalten. Die Metall enthaltenden Farbstoffe enthalten Metallatome, z. B. Chrom, Kupfer, Kobalt, Eisen oder Aluminium, koordiniert mit einem färbenden Molekül. Die Verwendung der Metall enthaltenden Farbstoffe führt jedoch zu Schwierigkeiten, die nachfolgend näher beschrieben sind. Wenn hartes Wasser ver-
wendet wird, dann unterbinden die Verbindungen des Wassers die Löslichkeit oder Dispergierung der Farbstoffe, so daß ein egales Färben unmöglich ist. Zur Verhinderung dieser Nachteile ist vorgeschlagen worden, Chelatisierungsmittel zu verwenden, z.B. Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure und Nitrilotriessigsäure. Durch diese Chelatisierungsmittel werden ein Teil der in dem harten Wasser enthaltenen Härterkomponenten abgefangen, aber der Effekt ist nicht ausreichend, um ein gutes egales Färben zu ermöglichen. Außerdem haben die Chelatisierungsmittel den Nachteil, daß sie Komplexsalze mit Metallen aus dem Farbstoff bilden, so daß die Koordination zwischen dem Farbstoff und dem Metall gestört wird und der Farbton der gewünschten Textilfärbung sich von dem vorgegebenen Farbton unterscheidet.
Bei den Indanthrenfarbstoffen, die für die Cellulosefasern von besonderer Bedeutung sind, handelt es sich um wasserunlösliche Farbstoffe, die zwei oder mehr Carbonylgruppen enthalten. Beim Färben mit diesen Farbstoffen werden sie mit einem alkalischen Mittel umgewandelt in Leukonatriumsalze, die wasserlöslich sind und die eine hohe Affinität zu Cellulosefasern aufweisen. Nach dem · Aufbringen des Leukofarbstoffs wird dieser mit Säure unter Bildung einer Chinonverbindung oxidiert. Auf diese Weise wird die Farbstoffentwicklung und die Bildung einer wasserunlöslichen Verbindung gleichzeitig vorgenommen. Hierbei ist jedoch zu beachten, daß dann, wenn hartes Wasser für den Färbevorgang verwendet wird, die im Wasser enthaltenen Verbindungen an den Farbstoff gebunden werden unter Bildung von Farbstoffdimerverbindungen, die im Wasser unlöslich sind und die keine Affinität zur Cellulosefasern aufweisen. Es ist daher nicht zu erwarten, daß eine Farbtiefe erreicht wird, die der Farbstoffkon-
zentration im Bad entspricht. Zur Lösung dieser Nachteile ist vorgeschlagen worden, ein Chelatisierungsmittel, z. B. Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure oder Nitrilotriessigsäure zu verwenden. Die Verwendung dieser Verbindungen ist jedoch nicht ausreichend.
Natürliche Fasern, wie Seide und Wolle, regenerierte Fasern wie Reyon und Cuprammoniumreyon, halbsyntheti-
sehe Fasern, wie Cellulosediacetat- und Cellulosetriacetatfasern und synthetische Fasern, wie Polyester, Nylon und Acrylsäurefasern, werden gefärbt, um den Verkaufswert der Fasern zu verbessern und die Fasern den Modewünschen anzupassen.
Das Färben der Fasern kann auf verschiedene Weise vorgenommen werden, z. B. durch Tauchfärben, wobei das zu färbende Material, ζ. B. die Fasern, die Bahn, die Textilien, Gewirke, Vliese und Fasermaterial in ein Farbbad getaucht werden, um den Farbstoff auf dem Material zu adsorbieren, wobei die Färbetemperatur und die Färbezeit entsprechend eingestellt wird. Zur Herstellung einer egalen Färbung werden verschiedene Verfahren vorgeschlagen. Zur Herstellung einer egalen Färbung kann dem Färbebad z. B. ein Färbehilfsmittel hinzugegeben werden, das ausgewählt wird in Abhängigkeit von der Faser und vom Farbstoff. Diese Zusätze haben jedoch den Nachteil, daß sie oft dazu führen, daß der Farbstoff im Färbebad koaguliert oder ausgefällt wird, so daß die Egalität der Färbung beeinträchtigt wird oder unter besonderen Färbebedingungen Flecken gebildet werden. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn zum Färben hartes Wasser verwendet wird, und zwar auch dann, wenn ein Egalisierungsmittel mit hoher Dispergierbarkeit eingesetzt wird.
Zur Verbesserung der Farbstoffestigkeit kann eine reduktive Nachbehandlung durchgeführt werden zur Entfernung der nichtfixierten Reste des Farbstoffs. Doch selbst dann, wenn ein Färbungshilfsmittel, z. B. ein Egalisierungsmittel oder ein Dispergiermittel beim Färben verwendet wird, verbleibt eine beachtliche Menge des nichtfixierten Farbstoffs auf der Oberfläche der Fasern und verringert dadurch die Reduktionsnachbehandlungseigsnschaft. Zur Verhinderung dieser Nachteile ist vorgeschlagen worden, dem Färbebad Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure, Nitrilotriessigsäure oder Natriumtripolyphosphat zuzusetzen. Die Zugabe dieser Verbindungen ist jedoch nicht ausreichend.
Bei einem kontinuierlichen Färbeverfahren, z. B. einem Thermosolfarbverfahren oder einem Klotz/Dämpf-Farbverfahren, wird das zu färbende Material, ζ. B. ein Textilgut oder ein Gewirke oder ein Vlies, mit der Farbstofflösung behandelt, um das Klotzen zu bewirken, und dann wird der Farbstoff durch eine Wärme- oder Dampfbehandlung entwickelt. Für die Durchführung einer egalen Färbung oder für die Erhöhung der Verwendbarkeit des Farbstoffs wird dem Färbebad ein Schlichtemittel und ein Dispergiermittel hinzugesetzt, und zwar in Abhängigkeit von dem zu färbenden Fasermaterial und dem Farbstoff. Unter bestimmten Färbebedingungen oder wenn hartes Wasser verwendet wird, wird der Farbstoff koaguliert oder fällt aus, wodurch eine Migration verursacht wird, und zwar auch in Anwesenheit eines Dispergiermittels oder eines Schlichtemittels. Dies führt wieder dazu, daß ein egales Färben verhindert wird durch Bildung von Farbflecken. Einige SchlLchtemittel bilden mit den im harten Wasser enthaltenen Verbindungen unlösliche Schlichtemittel, die nicht vollständig beim Waschen nach der Färbungsstufe entfernt
werden können. Die gleichen Nachteile, d. h. ein ungleiches Färben und ein unzureichender Entschlichtungseffekt machen sich auch bemerkbar beim Druckverfahren, z.B. beim direkten Bedrucken, beim Farbätzdruck oder beim Reservagedruck oder beim Weißätzdruck oder beim Reservagedruck unter Verwendung eines Schlichtemittels. Zur Behebung dieser Nachteile ist vorgeschlagen worden, dem Färbebad Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure, Nitrilotriessigsäure oder Natriumtripolyphosphat hinzuzusetzen. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß der Zusatz dieser Verbindungen nicht ausreichend ist, um die Nachteile effektiv zu beseitigen.
Es sind umfangreiche Untersuchungen durchgeführt worden zur Beseitigung der oben angegebenen Nachteile und die Erfinder haben festgestellt, daß eine erhebliche Verbesserung der Verarbeitbarkeit der Fasern erreicht werden kann durch Behandlung der Faser mit einer speziellen Verbindung. Die Erfindung betrifft daher ein Faserbehandlungsmittel, enthaltend ein Salz eines Methacrylsäure- (oder Acrylsäure.-) und/oder Maleinsäure-Polymerisats fbzw. -Copolymer isats) mit einem mittlerem Molekulargewicht bis zu 10.000. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Behandeln von Fasern mit dem Behandlungsmittel.
Wesentlich für die Erfindung ist, daß die Monomerverbindung für die Bildung des Polymersalzes bzw. Copolymersalzes aus Acrylsäure oder Methacrylsäure und/oder
Maleinsäure besteht, wobei das Molekulargewicht bis zu 10.000 sein kann. Die untere Grenze des Molekulargewichts liegt bei 200. Es können verschiedene andere Monomere als dritte Komponente verwendet werden, ohne daß der erfindungsgemäße Effekt wesentlich beeinträchtigt wird. Als erfindungsgemäßes Behandlungsmittel sind SaI-
ze der Acrylsäure-oder Methacrylsäure-Polymerisate mit einem mittleren Molekulargewicht von 1000 bis 8000 einsetzbar. Als Salze der Acrylsäure- oder Methacrylsäure-Polymerisate kommen infrage die Alkalimetallsalze, insbesondere das Natriumsalz und Kaliumsalz, Ammoniumsalz und Alkanolaminsalz, z. B. Diethanolamin- und Triethanolaminsalze. Die Polymerisate können auch als Copolymere vorliegen enthaltend eine zweite Komponente, die die Eigenschaften des Mittels nicht beeinträchtigt, ζ. B. ein Acrylamid, Sulfonsäuren, z. B. Methacrylsulfonsäure und Vinylsulfonsäure, 2-Hydroxyethylacrylat, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, N-Methylolacrylamid und andere copolymerisierbare Verbindungen.
Als geeignete Behandlungsverbindungen sind auch die Salze von Maleinsäurepolyraerxsaten mit einem mittleren Molekulargewicht von 200 bis 10.000, insbesondere 300 bis 8000, vorzugsweise 300 bis 5000. Bei einem höheren Molekulargewicht wird der Effekt der Polymerisate verringert. Die entsprechenden Maleinsäurepolymersalze sind erhältlich durch Polymerisation von Maleinsäureanhydrid, einer anschließenden Ringöffnungsneutralisation oder durch eine Polymerisation von Maleinsäure oder Maleinsäuresalzen. Geeignete Maleinsäurepolymersalze sind Alkalimetallsalze und Ammoniumsalze, Alkanolaminsalze, z. B. Diethanolamin- und Triethanolaminsalze. Bei den Polymerisaten kann es sich um Copolymerisate handeln, enthaltend eine zweite Komponente, die die Eigenschaften des Polymerisats nicht beeinträchtigt, z. B. ein Acrylamid, Sulfonsäuren, wie Methacrylsulfonsäure und Vinylsulfonsäure, 2-Hydroxyethylacrylat, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, N-Methylolacrylamid und andere copolymerisierbare Verbindungen.
Des weiteren können Copolymerisate davon mit Polyoxy-
alkylenmonoallylether der nachfolgenden allgemeinen Formel
CH0 = CH
2 I
CH_-(OR) OH
*■ η
worin OR eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 3 C-Atomen und η eine ganze Zahl von 1 bis 50 ist, verwendet werden.
Erfindungsgemäß sind auch Copolymersalze geeignet, enthaltend Maleinsäure (MA) und Acrylsäure oder Methacrylsäure (AA) als notwendige Monomerbestandteile in einem Molverhältnis (MA/AA = r) von 0,1 bis 2,7 und einem
15 mittleren Molekulargewicht (MW) von 1000 bis 8000. Von
diesen Copolymersalzen sind insbesondere die wirksam, die ein molares Verhältnis r = 1,15 bis 2,7 und ein Molekulargewicht von 1000 bis 8000 aufweisen, und wobei r χ MW wenigstens 3000 ist. Diese Salze werden vorzugsweise durch Copolymerisation von Methacrylsäure bzw. Acrylsäure mit Maleinsäure in einem molaren Verhältnis von 1/1,2 bis 3,0 in Gegenwart eines Polymerisationsinitiators in einer wäßrigen Lösung bei einem pH-Wert von 3,5 bis 5,0 (unter Verwendung eines Alkalimetallhydroxids) und anschlie-Bender Neutralisierung des Produktes erhalten. Es können auch andere Verfahren zur Herstellung des Copolymerisate verwendet werden.
Die Copolymersalze, enthaltend Maleinsäure und Methacrylsäure bzw. Acrylsäure als notwendige Monomerbestandteile sind Alkalimetallsalze und Ammoniumsalze und Alkanolaminsalze, z. B. Diethanolaminsalze und Triethanolaminsalze. Die Copolymerisate, enthaltend Maleinsäure und Methacrylsäure bzw. Acrylsäure als notwendige Monomerbestandteile, können einen nichtneutralisierten Rest bis zu einem ge-
wissen Ausmaß enthalten, sofern die Handhabung nicht dadurch beeinträchtigt wird.
Die Copolymerisate können eine dritte Komponente zusätzlich zu Maleinsäure und Methacrylsäure bzw. Acrylsäure enthalten, sofern die Eigenschaften dadurch nicht nachteilig beeinflußt werden. Als dritte Komponente kommt infrage Acrylamid, Sulfonsäuren, wie Methacrylsulfonsäure und Vinylsulfonsäure, 2-Hydroxyethylacrylat, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, N-Methylolacrylamid und andere copolymerisierbare Verbindungen.
Die Verwendung des erfindungsgemäßen Faserbehandlungsmittels bei der Behandlung der Faser führt nicht nur zur Verbesserung der Fasereigenschaften während dieses Behandlungsschrittes, sondern auch zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit der Fasern in den nachfolgenden Behandlungsschritten.
Wenn die Cellulosefasern gereinigt werden mit einem alkalischen Medium, einem Tensid und dem erfindungsgemäßen Mittel, dann weisen die so behandelten Fasern eine bessere Benetzbarkeit und ein besseres Wasserabsorptionsvermögen auf als Fasern, die in üblicher Weise gereinigt worden sind. Darüber hinaus wird beim anschließenden Bleichen, Färben und der anschließenden Finishing-Behandlung das Penetrationsvermögen der Chemikalien verbessert und gleichförmiger gemacht. Auch wenn der Mechanismus der Reinigung der Cellulosefasern unter Verwendung des PoIymerisats bzw. Copolymerisats der Erfindung in Verbindung mit einem alkalischen Medium und einem Tensid bisher nicht vollständig aufgeklärt werden konnte, so ist doch anzunehmen, daß dies mit der sehr guten Sequestrierung skapa ζ i tat und der Dispergierkraft des erfindungsgemäßen Polymersalzes bzw. Copolymersalzes zusammenhängt.
Die Reinigung kann mit üblichen Verfahren durchgeführt werden, z. B. durch eine Klotz/Dampf-Behandlung, Druckkochen, durch Kochen oder durch Eintauchen in die Lösung bei etwa 60 bis 1000C. Das erfindungsgemäße Reinigungsmittel kann verwendet werden, wenn die Reinigung durchgeführt wird in einer Entschlichtungsstufe vor der Reinigungsstufe oder beim Bleichen, das sich der Reinigungsstufe anschließt, vorausgesetzt, daß die Reinigungseigenschaft nicht beeinträchtigt wird.
Die Menge des die Verarbeitung der Fasern verbessernden Mittels gemäß der Erfindung liegt in Abhängigkeit der Menge des Reinigungsmittels bei 0,01 bis 20 g, bezogen auf den Peststoff, vorzugsweise bei 0,04 bis 10 g/l Reinigungsbad.
Wenn das erfindungsgemäße Mittel verwendet wird zur Reinigung von Seide und anderen Fasern und zur Reduktion des Gewichts der Polyesterfasern mit einem alkalischen Mittel vor der Färbestufe, dann zeigt sich, daß die erfindungsgemäßen Mittel bekannten Reinigungsmitteln überlegen sind und die so behandelten Fasern einen guten und angenehmen Griff aufweisen. Außerdem wird die gleichmä-• ßige Penetration der Chemikalien für das nachfolgende Färben und das Finish der Fasern begünstigt.
Der Effekt, der bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Mittels bei der Reinigung von Seide und anderen Pasern und bei der Reduktion des Gewichts der Polyesterfasern mit einem alkalischen Medium
3q auftritt, ist bis jetzt nicht vollständig aufgeklärt worden; es wird jedoch angenommen, daß dies auf die Sequestrierungskapazität und die Dispersionskraft des Polymersalzes bzw. Copolymersalzes gemäß der Erfindung zurückzuführen ist.
Wenn Cellulosefasern mit Wasserstoffperoxid, einem al-
kaiischen Mittel, Natriumsilikat und dem erfindungsgemäßen Mittel gebleicht werden, dann weisen die Fasern einen Weißgrad, einen Griff und eine Näheigenschaft auf, die erheblich besser ist als bei Fasern, die in üblicher Wei-
5 se einer Bleichbehandlung unterzogen worden sind.
Die Menge des eingesetzten erfindungsgemäßen Mittels liegt in Abhängigkeit vom Bleichmittel bei 0,01 bis 20 g (bezogen auf den Feststoff), insbesondere bei 0,04 bis 10g (bezogen als Feststoff) pro Liter Bleichbad.
Cellulosefasern können mit metallhaltigen Farbstoffen oder Indanthrenfarbstoffen unter Verwendung von hartem Wasser mit sehr guten Ergebnissen gefärbt werden, wenn in dem Färbebad das erfindungsgemäße Mittel enthalten ist.
Es wird angenommen, daß die Verbesserung der Färbeeigen-• schäften eines solchen Bades darauf zurückführen sind, daß die erfindungsgemäßen Mittel eine sehr gute Maskierkapazität und Dispersionskraft besitzen. Es wird angenommen, daß das erfindungsgemäße Mittel nur auf die Verbindungen des harten Wassers reagiert, jedoch nicht auf die Metallatome, d. h. chromophoren Gruppen im Farbstoff, und daß dadurch das Gleichgewicht zwischen dem koordinativen Farbstoff und dem Metall nicht gestört wird.
Bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel ist ein egales Färben durchführbar, ohne daß es zu einer Verschiebung des gewünschten Farbtons kommt.
Die Menge des erfindungsgemäßen Bearbeitungsmittels variiert in Abhängigkeit von der Menge und der Konzentration des jeweils eingesetzten Farbstoffs und liegt bei 0,01 bis 20 g, bezogen auf den Feststoff, vorzugsweise bei 0,04 bis 10 g, bezogen auf den Feststoff, pro Liter
35 Färbebad.
Die erfindungsgemäßen Mittel können auch zum Färben von anderen Fasern als Cellulosefasern eingesetzt werden.
Wenn die erfindungsgemäßen Mittel für das Tauchfarbbad, für die kontinuierliche Färbung und für das Druckfärben verwendet werden, werden sehr gute Färbeeigenschaften gewährleistet, ohne daß die oben angegebenen Nachteile, nämlich die Bildung von Flecken und die Teerbildung, auftreten. Die Reduktionslöschung und die Entschlichtung als solche wird durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel erleichtert und die Behandlungskapazitäten können erhöht werden.
Die Menge des erfindungsgemäß eingesetzten Mittels liegt für diesen Anwendungszweck bei der Menge, die angegeben ist für das Färben von Cellulosefasern.
Das Färbebad kann außerdem andere Zusätze enthalten, wie Weichmachmittel, Reinigungsmittel und Penetriermittel, solange diese Mittel die vorteilhaften Eigenschaften des erfindungsgemäßen Mittels nicht beeinträchtigen. Das erfindungsgemäße Mittel ist nicht nur auf Cellulosefasern beschränkt, sondern es ist auch anwendbar für natürliche Fasern wie Wolle, Seide und verschiedene synthetische
25 Fasern, Baumwolle und Hanffasern, regenerierte Fasern,
z. B. Reyon und Cuprammoniumfasern, halbsynthetische Fasern, wie Cellulosediacetat- und Cellulosetriacetatfasern, synthetische Fasern wie Nylon, Polyesterfasern und Acrylsäurefasern und Mischungen davon. Die Art der einzusetzenden Fasern ist nicht beschränkt/ sie Können als Fasern, als Fäden, als Garn, Textilgewebe, Gewirke, Vliese, in Form von Bekleidungsstücken und in Form von Bettzeug vorliegen.
1 Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
Herstellungsbeispiel 1 5
670 g eines ionenausgetauschten Wassers wurden in einen 2 1-Vierhalskolben gegeben, der ausgerüstet war mit einem Rührer, Kondensator, Thermometer, Stickstoffeinleitungsrohr und einem Tropftrichter, und dann wurde die Temperatür des Kolbeninhalts auf 1000C erhöht. Danach wurden 560 g 80 %ige Acrylsäure, 492 g einer 48 %igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung, 74 g einer 30 %igen Ammoniumpersulfatlösung und 132,8 g eines 35 %igen Wasserstoffperoxids tropfenweise und gleichzeitig über einen Zeitraum
15 von 4 h hinzugegeben. Nach der Beendigung der Zugabe
wurde die Mischung gerührt und auf 1000C für 1 h erwärmt, um ein Mittel zur Verbesserung der Färbbarkeit herzustellen, enthaltend Natriumpolyacrylat. Das Molekulargewicht des Produkts wurde nach der GPC-Methode zur etwa 5000
20 bestimmt.
Herstellungsbeispiel 2
1200 g einer 20 %igen wäßrigen Isopropylalkohollösung wurden in einem Kolben gegeben, der wie in Beispiel 1 ausgerüstet war, und dann wurde die Temperatur auf 800C erhöht. Danach wurden 224 g einer 98 %igen Acrylsäure und 71 g einer 10 %igen wäßrigen Ammoniumpersulfatlösung tropfenweise und gleichzeitig über einen Zeitraum von 2 h hinzugegeben. Nach der Vervollständigung der Zugabe wurde die Mischung bei 800C für 1 h gerührt. Danach wurde der Isopropylalkohol abgezogen und der Rückstand mit 246 g einer 48 %igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung neutralisiert, um das erfindungsgemäße Mittel, enthaltend Natrium-
polyacrylate herzustellen. Das Molekulargewicht des Produkts betrug etwa 3000.
5 Herstellungsbeispiel 3
200 g eines ionenausgetauschten Wassers wurden in den wie in Beispiel 1 angegeben ausgerüsteten Kolben gegeben, und dann wurde die Temperatur auf 1000C erhöht.
Danach wurden 557 g einer 80 %igen Acrylsäure, 47,4 g 2-Mercaptoethanol und 122,5 g einer 4 %igen wäßrigen Kaliumpersulfatlösung gleichzeitig und tropfenweise über einen Zeitraum von 2 h hinzugegeben. Nach der Vervollständigung der Zugabe wurde die Mischung bei 100 C für 1h gerührt. Danach wurde die Mischung mit 506,1 g einer 48 %igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung neutralisiert, um ein Färbehilfsmittel gemäß der Erfindung herzustellen, enthaltend Natriumpolyacrylat. Das Molekulargewicht des so hergestellten Produkts lag gemäß der GPC-Bestimmung
20 bei etwa 2000.
Harstellungsbaispiel 4
Die gemäß Herstellungsbeispiel 2 hergestellte Polyacrylsäure wurde neutralisiert mit 179 g einer 28 %igen wäßrigen Ammoniaklösung anstelle von Natriumhydroxid. Es wurde ein Färbehilfsmittel gemäß der Erfindung hergestellt, enthaltend Ammoniumpolyacrylat mit einem Moleku-
30 largewicht von etwa 3000.
Herstellungsbeispiel S 35 Die nach dem Herstellungsbeispiel 2 hergestellte Poly-
acrylsäure wurde mit 880 g einer 50 %igen wäßrigen Triethanolaminlösung anstelle von Natriumhydroxid neutralisiert, um die entsprechende Polyacrylsäure-Triethanolamin-Verbindung mit einem Molekulargewicht von etwa 3000 herzustellen.
Herstellungsbeispiel 6
Es wurde ein wäßrige Lösung von Natriumaleat hergestellt durch Neutralisation von Maleinsäureanhydrid mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung in einem Vierhalskolben. Die wäßrige Lösungspolymerisation dieses Produkts wurde in Gegenwart von Ammoniumpersulfat bei 100 C für 5 h durchgeführt, um das Färbehilfsmittel enthaltend Natriumpolymaleat mit einem Molekulargewicht von 3000 herzustellen.
Herstellungsbeispiel· 7
Es wurde ein wäßrige Lösung von Natriummaleat hergestellt durch Neutralisation von Maleinsäureanhydrid mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung in einem Vierhalskolben. Die wäßrige Lösungspolymerisation dieses Produkts wurde durchgeführt in Gegenwart von Ammoniumpersulfat und Wasserstoffperoxid bei 1000C für 6 h, um das Mittel zur Verbesserung der Färbbarkeit, enthaltend Polynatriummaleat mit einem Molekulargewicht von 1000, herzustellen.
Herstellungsbeispiel· 8
Es wurde ein wäßrige Lösung von Natriummaleat hergeste^t durch Neutra^sation von Mal·einsäureanhydrid mit einer
wäßrigen Natriumhydroxidlösung. Die wäßrige Lösungspolymerisation dieses Produktes wurde durchgeführt in Gegenwart von Ammoniumpersulfat und Hydrogenperoxid bei 1000C für 5 h, um das Mittel, enthaltend Polynatriummaleat mit einem Molekulargewicht von 700, herstellen.
Herstellungsbeispiel 9
Es wurde eine wäßrige Lösung von Natriummaleat hergestellt durch Neutralisation von Maleinsäureanhydrid mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung. Die wäßrige Lösungspolymerisation dieses Produkts und Acrylamid wurde durchgeführt in Gegenwart von Wasserstoffperoxid bei
15 1000C für 6 h, um das Mittel herzustellen, enthaltend Polynatriummaleat und enthaltend 3 % Acrylamid als zweite Komponente. Das Molekulargewicht des Produkts lag bei 4000.
Herstellungsbeispiel 10
Eine Lösung von Maleinsäureanhydrid in Toluol wurde polymerisiert in Gegenwart von Benzoylperoxid bei 900C für 8 h in einem Vierhalskolben. Dann wurde das Toluol abdestilliert und der Rückstand mit einer wäßrigen Ammoniaklösung neutralisiert, um ein Polyammoniummaleat mit einem Molekulargewicht von 2000 herzustellen.
Herstellungsbeispiel 11
Es wurde ein Triethanolaminsalz der Polymaleinsäure hergestellt in der gleichen Weise wie beim Herstellungsbeispiel 10 beschrieben, jedoch mit der Ausnahme, daß eine wäßrige Triethanolaminlösung zur Neutralisation
verwendet wurde anstelle einer wäßrigen Ammoniaklösung. Das Molekulargewicht dieses Produktes lag bei 2000.
5 Herstellungsbeispiel 12
Wasser, eine 40 %ige wäßrige Natriumhydroxidlösung und ein Polyoxyalkylenmonoallylether, enthaltend im Mittel 10 Ethylenoxideinheiten pro Molekül, wurden in einen rostfreien Stahlautoklaven gegeben. Nach dem Rühren wurde Stickstoff eingeleitet und die Temperatur auf 900C erhöht. Dann wurde eine 70 %ige wäßrige t-Butylhydroperoxidlösung als Polymerisationsinitiator hinzugegeben. Die Zugabe von Stickstoff wurde unterbrochen, d er Autoklav wurde geschlossen und die Mischung bei 120 C für 5 h gerührt. Danach wurde die Temperatur auf 500C gesenkt. Es wurde eine 40 %ige Natriumhydroxidlösung und Wasser hinzugegeben, um ein Natriumsalz eines Copolymerisats aus Maleinsäure (MA) und Polyoxyalkylenmonoallylether (POA) herzustellen. Das POA/MA-Molverhältnis betrug 20/100 und das mittlere Molekulargewicht etwa 1100.
Herstellungsbeispiel 13
Es wurde eine wäßrige Natriumacrylatlösung und eine wäßrige Natriummaleatlösung hergestellt durch Neutralisation von Acrylsäure bzw. Maleinsäureanhydrid mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung. Die wäßrige Lösungspolymerisation der beiden Lösungen wurde durchgeführt in Gegenwart von Ammoniumpersulfat bei 1000C für 5 h, um das Natriumsalz des Copolymerisats herzustellen.
1 Herstellungsbeispiel 14
Es wurde eine wäßrige Natriummaleatlösung hergestellt durch Neutralisation von Maleinsäureanhydrid mit einer . wäßrigen Natriumhydroxidlösung. Die wäßrige Lösungspolymerisation der Lösung und der wäßrigen Acrylsäurelösung wurde durchgeführt in Gegenwart von Ammoniumpersulfat und Wasserstoffperoxid bei 1000C für 5 h. Das erhaltene Produkt wurde neutralisiert mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung, um das Natriumsalz des Copolymerisats herzustellen.
Herstellungsbeispiel 15
Es wurde eine wäßrige Natriummaleatlösung hergestellt durch Neutralisation von Maleinsäureanhydrid mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung. Die wäßrige Lösungspolymerisation dieser Lösung und einer wäßrigen Acrylsäurelösung wurde durchgeführt in Gegenwart von Ammoniumpersulfat, Wasserstoffperoxid und Natriumhydroxid bei 100 C für 6 h. Zur Neutralisation des Produktes wurde eine wäßrige Natriumhydroxidlösung hinzugeben. Dabei wurde das Natriumsalz des Copolymerisats erhalten.
Herstellungsbeispiel 16
Es wurde eine wäßrige Maleatlösung hergestellt durch Neutralisation von Maleinsäureanhydrid mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung. Die wäßrige Lösungspolymerisation dieser Lösung und einer wäßrigen Acrylsäurelösung wurde durchgeführt in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und Natriumhydroxid bei 1000C für 6 h. Nach der Neutralisation mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung wurde das Na-
-27-triumsalz des Copolymerisate erhalten.
Herstellungsbeispiel 17
Es wurde eine wäßrige Natriummaleatlösung hergestellt durch Neutralisation von Maleinsäureanhydrid mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung. Die wäßrige Lösungspolymerisation dieser Lösung, einer wäßrigen Acrylsäurelösung und von Acrylamid wurde durchgeführt in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und Natriumhydroxid bei 100 C für 6 h. Nach der Neutralisation mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung wurde das entsprechende Salz des Copolymerisats, enthaltend 3 % Acrylamid als dritte Komponente, erhalten.
Herstellungsbeispiel 18
Es wurde ein erfindungsgemäßes Mittel hergestellt in der gleichen Weise wie beim Herstellungsbeispiel 16 beschrieben .
Herstellungsbeispiel 19
Maleinsäureanhydrid wurde copolymerisiert unter Verwendung einer Lösung von Acrylsäure in Isopropylalkohol in Gegenwart von Benzoylperoxid bei 900C für 8 h. Danach wurde der Isopropylalkohol abdestilliert und der Rückstand mit einer wäßrigen Ammoniaklösung neutralisiert, um das Ammoniumsalz des Copolymerisats herzustellen.
Herstellungsbeispiel 20
In der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel 19 be-
3Λ13367
1 schrieben wurde das Triethanolaminsalz des Copolymerisats hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß für die Neutralisation anstelle einer wäßrigen Ammoniaklösung eine wäßrige Triethanolaminlösung verwendet wurde.
Das Molverhältnis (r) von Maleinsäure zu Acrylsäure, das mittlere Molekulargewicht (MW) und der Wert aus r χ MW und die Art des Salzes der Polymerisate bzw. Copolymerisate gemäß den Herstellungsbeispielen 13 bis 20 sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt. Das Molekulargewicht MW wurde bestimmt nach der GPC (Gelpermeationschromatographie)-Methode. Der Wert r wurde bestimmt durch die Messung der Menge des gesamten Restmonomers (Maleinsäure und Acrylsäure) durch die Brom-Bromid-Methode und dann wurde die Menge des unverbrauchten Acrylsäuremonomers durch die Bromid-Bromat-Methode bestimmt und daraus der Wert r errechnet.
Vergleichsherstellungsbeispiel
Gemäß dem Verfahren des Herstellungsbeispiels 3 wurde Polynatriumacrylat mit einem Molekulargewicht von 20.000 hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß 4,74 g 2-Mercaptoethanol verwendet wurden.
-29-
Tabelle
14 0 r MW MW χ r Art des Salzes
15· 0 ,51 3000 1530 Natrium
Herstellungs
beispiel 13
16 1 ,95 3000 2850 If
Il 17 2 ,42 3000 4260 Il
Il 18 1 ,14 3000 6420 11
Il 19 1 ,42 2500 3580 Il
Il 20 0 ,42 5000 7100 Il
11 0 ,95 3000 2850 Aramonium
Il ,95 3000 2850 Triethanolamin
ti
Beispiel 1
Ein
Egalität der Färbung und die Farb18sung
und die rarbstoffdispergierbariceit xn ein 4
zu bestiman. Die Ergebnisse .«a-m ^bell zusammengefaßt-
Färbebedingungen t
Härte des verwendeten Wassers Farbstoffe
30 DH
Dianix Orange B-SE (Mitsubishi Kasei Kogyo Co., Ltd.) Dianix Blue BG-SF 1,5% owf
(Mitsubishi Kasei Kogyo Co., Ltd.)
Levenol V-500 (Bgalisierungsmittel )
Miketon Polyester Red 4BF 1,5% owf (Mitsui Toatsu Kagaku Co., Ltd«)
0,5 g/l
Zusätze
pH-Wert
Badverhältnis Temperatur Behandlungszeit
s. Tabellen 2 bis 4,5 (eingestellt mit Essigsäure 1/20 1300C 40 min
Reduktionsclearingbedingungen;
Scourol E-13 (Seife)
Natriumhydroxid Natriumhydrosulfit Badverhältnis Temperatur Behandlungszeit
2 g/l
1 g/l
2 g/l 1/30 800C 10 min
Bestimmungsmethode;
Die Egalisierung der Färbung wurde bestimmt auf der Basis 25 einer teilweisen Unregelmäßigkeit der Farbtiefe bei einer makroskopischen Beobachtung. Weiterhin wurde die Farbstoffhaftfestigkeit beim Reiben des Materials und gegenüber alkalischem Schweiß an Bekleidungsstücken nach der reduktiven Nachbehandlung bestimmt. Dieser Wert wurde als Kriterium für 30 die Reduktionsclearingeigenschaft verwendet. Die Farbechtheit wurde gemäß den JIS-Vorschriften bestimmt. Weiterhin wurden 300 g einer Mischung eines Wassers einer Härte von 30° DH einer Mischung von 0,1 % Orange, 0,05 % Blau und 0,05 % Rot gemäß den Farbstoffen, wie oben bei den Fär-35 bungsbedingungen angegeben, 0,02 % Levenol V-500 und 0,2 %
Zusätze hergestellt und durch ein 5A-Filterpapier filtriert, nachdem das Gemisch für 24 h stehen gelassen worden war. Der Filtrationsrückstand wurde visuell untersucht und verwendet als Kriterium für die Farbstoffdispergierbarkeit.
Tabelle 2
~" ■— ____ Etiiylendiamintetraessig-
säure (g/x.)
Egfalisierungseigenschaft Farbechtheit
bein Reiben
Grad im Trok-
kenzustand
(D (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8)
Zusatz Natriumtripolvphosphat (9 l Reduktions
clearing
eigenschaft
Graf ira feuch
ten Zustand
0 3 0 0 0 0 0 0
Herstellungsbeispiel. . Farbechtheit gegenüber alkali
schem Schweiß (Gradeinheit)
0 0 3 0 0 0 0 0
2 (g/Jl) Farbstoffdispergierbarkeit 0 0 0 3 0 0 0 0
3 (g/Jl) 0 0 0 0 3 0 0 0
4 (g/i.) 0 0 ü 0 0 3 0 0
5 (g/Ä) 0 0 0 0 0 0 3 0
0 0 0 0 0 0 0 3
X Δ Δ · O O O O O
3-4 3-4 3-4 4 4 4 4 4
3 3 3 3-4 3-4 3-4 3-4 3-4
3 3 3 3-4 3-4 3-4 3-4 3-4
X Δ Δ O O O O c
O- gut A: leicht beeinträchtigt χ: minderwertig
Tabelle 3
" - Ethylendiamintetraessig-
säure, (g/i.)
Bgalisierungseigenschaft - Farbechtheit
beim Reiben
Grad im Trok-
kenzustand
(9) (10) (11) (12) (13) (14) (15) (16) 117) 118)
Zusatz Natriumtripolyphosphat < 9 / l > Reduktions
clearing-
eigen-
schaft
Grad im feucl·
ten Zustand
0 3 0 0 0 0 0 0 0 0
Kerstellungsbeispiel (<3/£) Farbechtheit gegenüber alka
lischem Schweiß (r.rarlevi-nheH-H
0 0 3 0 0 0 0 0 . 0 0
7 (g/i) Farbstoffdisperg ierbarkeit 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0
8 (g/i.) 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0
9 (g/t) 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0
10 (g/l) 0 0 0 0 0 0 3 0 0 0
11 (g/i.) 0 0 0 0 0 0 0 3 0 0
12 (g/Jt) 0 0 0 0 0 0 0 0 3 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 3
X Δ Δ © © © © © © ©
4* 4* 4* 4* 4* 4* 4*
~3 3 3 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4*
3 3 3 3-4* 3-4 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4*
X Δ Δ ® © © © © © ©
sehr gut Q: gut A: leicht beeinträchtigt x: minderwertig
3-4 : Eine Zwischeneinheit zwischen 3-4 und 4
: Eine Zwischeneinheit zwischen 4 und 4-5
Tabelle 4
—— Ethylendiamintetraessig
säure (g/U
Egalisierungseigenschaft • Farbechtheit
beim Reiben
3rad im Trck-
cenzustand
(19) (20) (21) (22) (23) (24) (25) (26) (27) (28) (29)
Zusatz■ Natriumtripo lyphosphat (g ^ *"} Redaktions-
clear ing-
eigen-
schaft
Grad im f euch
ten Zustand
0 3 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Herstellungsbeispiel· (g/ J-) Farbechtheit gegenüber alkali
schem Schweiß fGrad)
0 0 3 0 0 0 0 0 0 0 0
14 (g/Ä.) Farbstoffdispergierbarkeit 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0 0
15 (g/i.) 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0
L6 (g/2.) 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0
L7 (g/t) 0 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0
18 [q/D 0 0 0 0 0 0 0 3 0 0 0
19 (g/i) 0 0 0 0 0 0 0 0 3 0 0
20 (g/S.) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 3 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 3
X Δ Δ O © O © ο® Ο® Ο® CW® Ο®
3-4 3-4 3-4 4* 4* 4* 4* 4* 4* 4* 4*
- 3 3 3 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4*
3 3 3 3-4 + 3-4 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4*
X Δ Δ O- © CH® 'CH© Cn® Ο® O-ν®
: sehr gut Ο:
A:leicht beeinträchtigt χ: minderwertig
3-4 : Eine Zwischeneinheit zwischen 3-4 und 4 4 : Eine Zwischeneinheit zwischen 4 und 4-5
CJ CO
Beispiel
Ein Tropenanzugsstoff aus Nylon wurde gefärbt und die Färbbarkeit und die Farbstoffdispergierbarkeit untersucht. 5 Die Ergebnisse sind in den Tabellen 5 bis 7 zusammengefaßt.
Färbungsbedingungen;
Härte des verwendeten Wassers Farbstoff
Levenol WA
(Bgalisierungsmittel) Softex A-211
(Weichmacher) Zusätze pH
Badverhältnis Temperatur Behandlungszeit
400DH Kayanol Milling Red RSN 50 g/l (Nippon Kayaku Co., Ltd.) 1 g/l
10 g/l
gemäß den Tabellen 5 und 4,C (eingestellt mit Äinmoniumacetat) 1/20 1000C 40 min
Bemerkungen:
In der Färbestufe wurde ein Polypropylentropenanzugsstoff 25 in das Bad gezogen.
Nach der Beendigung des Färbevorgangs wurde der Stoff gewaschen und mit Essigsäure in üblicher Weise behandelt.
Bestimmungsmethode;
Die Egalisierungseigenschaft wurde bestimmt auf Basis einer Teilunregelmäßigkeit der Farbtiefe bei makroskopischer Beobachtung. Der Polypropylenfärbungszustand wurde untersucht durch eine makroskopische Untersuchung um ein kriterium zu erhalten für die Farbresistenz gegenüber Polypropylen. Des weiteren wurde die Farbechtheit eines gefärbten
10 15 20 25 30 35
Stoffes beim Reiben untersucht und die Festigkeit gegenüber alkalischem Schweiß als Kriterium für die Waschfestigkeit. Die Farbechtheit wurde bestimmt gemäß den JIS-Vorschriften. 300 ml einer Farblösung wurden für 24 h stehen gelassen und dann durch einen 5A-Papierfilter (Toyo Roshi Co., Ltd.) filtriert. Der Zustand des Filtrationsrückstandes wurde visuell untersucht und verwendet als Kriterium für die Farbstoffdispergierbarkeit.
Tabelle 5
~~~"— ■——_ Ethylendiamintetraes sig-
säure lg/M
Egalisierungseigenschaft Farbechtheit
beim Reiben
trocken (30) (31) 132) (33) (34) (35) O (36) (37)
Zusatz Natriumtripolyphosphat (g / a' Parbresistenz gegenüber Polypropylen feucht
(Grad)
0 2 0 0 0 0 0 C
^ieiellungsbei"i (g/^ Waschbarkeit Farbresistenz gegenüber alka
lischem Schweiß (Grad)
0 0 2 0 0 0 0 0
2 (g/Ä) Farbstoffdispergierbarkeit 0 0 0 2 0 0 0 0
3 (g/U 0 0 0 0 2 0 0 0
4 (g/i.) 0 0 0 0 0 2 0 0
5 (g/Ä) 0 0 0 0 0 0 2 0
0 0 0 0 0 0 0 2
X Δ Δ O O O O O
X X χ O O O O C
3-4 3-4 3-4 4 4 4 4 4
3 3 3 3-4 3-4 3-4 3-4 3-4
3 3 3 3-4 3-4 j 3-4 3-4 3-4
X Δ Δ O O O O
O' gut
: leicht beeinträchtigt
x: minderwertig
CO CJ CD
Tabelle 6
(38)
(40)
(41)
(42)
(44)
(45)
(46)
(47)
Zusatz
Bthyl-endiamintetraessig-3äure (g/U
Natriumtripolyphosphat (g/ "· *
Herstellungsbeispiel
(g/U
(g/s.)
(g/i)
(g/U
10
(g/M
11
(g/U
12
(g/U
Egalisierungseigenschaft
Famresistenz gegenüber Polypropylen
teduktians-
:learing-
igenschaft
Farbechtheit
beim Reiben
3-4
3-4
feucht
(Grad)
3-4
3-4
Farbechtheit
lischem S
alka-
3-4
3-4
3-4
3-4
3-41
3-4
3-4
3-4
3-4
3-4
Farbstoff dispergierbarkeit
@): sehr gut Q : gut Δ : leicht beeinträchtigt 3-4 : Eine Zwischeneinheit zwischen 3-4 und : Eine Zwischeneinheit zwischen 4 und 4-5
x: minderwertig
Tabelle 7
~~ Zusatz Ethylendiamintetraessig
säure (g/s.)
Egalisierungseigenschaft Farbechtheit
beim Reiben
trocken
(Grad)
(48) (49) (50) (51) (52) (53) (54) (55) (56) (57) (58)
NatriumtripDlyphosphat (g/n) Farbresistenz gegenüber Polypropylen Farbecht
scnem Sc
feucht
(Rrer»
0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Hersteliungs- ,, . fl)
beispiel iJ lg/i6)
Reduktions-
^learing-
äigenschaft
ieit gegenüber alkali-
nweiß (Grad)
0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0
14 (g/l) Farbstoffdispergierbarkeit 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0
15 (g/l) 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0
16 (g/i.) 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0
17 (g/l) 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0
18 (g/l) 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0
19 (g/D 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0
20 (g/Jt) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2
X Δ Δ ο-® CK© ο® CH® ck® CH© ο© CK®
X Δ Δ CK® CK® ck@ CH @ CH @ CK© CK © CK©
3-4 3-4 3-4 4* 4* 4* 4* 4* 4* 4* 4*
3 3 3 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4*
3 3 3 3-4* 3-4 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4* 3-4*
X Δ Δ Ο·© CK®
I
Ο® Ck © CK© CK© Ο© Ck©
sehr gut Q: gut Δ: leicht beeinträchtigt x: minderwertig
3-4 : Eine Zwischeneinheit zwischen 3-4 und 4 4 : Eine Zwischeneinheit zwischen 4 und 4-5
i ■! i t
CO
CO CO CD
-40-Beispiel 3
Ein Baumwolltwillgewebe wurde gefärbt und der Farbton und die Egalisierungseigenschaft und die Farbstoffdispergierbarkeit in einer Färbelösung bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 zusammengefaßt.
Färbebedingungen: 0 und 200DH
Härte des verwendeten Wassers Kayarus Spra Blue 4 BL
Farbstoff Konz. 1 % owf
(metallhaltiger direkt-aufzie
hender Farbstoff der Nippon
Kayaku Co., Ltd.)
10 % owf
Glaubersalz gemäß Tabelle 8
Zusätze 1/30
Badverhältnis 900C
Färbetemperatur 30 min
Färbezeit
Bemerkungen:
Die Behandlung mit Seife wurde durchgeführt nach einem üblichen Verfahren nach dem Färben.
Beurteilung;
Der gefärbte Stoff wurde kolorimetrisch mit einem SM-Farbcomputer SM-3 (Suga Shikenki Co., Ltd.) untersucht, um den Farbton gemäß dem Munsell-Farbsystem zu bestimmen. Die Egalität der Färbung wurde auf Basis der Teilunregelmäßigkeiten der Farbtiefe aufgrund makroskopischer Beobachtung bestimmt. Weiterhin wurden 300 g der Farblösung, 0/1 % des Farbstoffs und 0,1 % der Zusätze hergestellt und für 24 h stehengelassen und dann durch einen 5A-Papier-
gg filter filtriert. Der Zustand des Filtrationsrückstandes wurde visuell untersucht und als Kriterium für die Farbdispergierbarkeit verwendet.
Tabelle 8
—__Härte des Wassers
::-:^ιγ— -—
■—■—^Test Nr.
Herstellungs- L {g/l)
beispiel
O0UII (59) (60) (61) (62) (63) (64) (65) (66)
Zusatz Ethylendiamintetraessigsäure (g/l) 2 (g/jt) 0 1 0 0 0 0 0 0
arf indungsgemä-
ßes Mittel zur
Verbesserung der
Verarbeitbarkeit
3 ig/D 0 0 1 0 0 0 0 0
4 {g/D 0 0 0 1 0 0 0 0
5 Kq/1) 0 0 0 0 1 0 0 0
Vergleichsversuchsbeispiel 1 <9/a) 0 0 0 0 0 1 0 0
Farbton 0 0 0 0 0 0 1 0
partielle Unregelmäßigkeit, der
Farbtiefe
0 0 0 0 0 0 0 1
Filtrationsrückstand 2,51PB 7,58PB 2,53PB 2,48PB 2,50PB 2,51PB 2,49PB 3,75PB
ohne ohne ohne ohne ohne ohne ohne ohne
ohne ohne ohne ohne ohne ohne ohne ohne '
Tabelle 8 (Fortsetzung)
-____Härte_des Wassers
~— -—____Test Nr.
Herstellungs- , n)
beispiel
200DH (67) (68) (69) (70) (71) (72) (73) (74)
Zusatz Ethylendiainintetraessigsäure (g /1) 2 {g/D 0 1 0 0 0 0 0 0
erfindungsgemä
ßes Mittel zur
Verbesseiruiici der
3 {g/D 0 0 1 0 0 0 0 0
Verarbeitbarkeit 4 {g/D 0 0 0 1 0 0 0 0
5 {g/D 0 0 0 0 1 0 0 0
Vergleichsversuchsbeispiel 1 (g/O 0 0 0 0 0 1 0 0
Farbton 0 0 0 0 0 0 1 0
partielle Unregelmäßigkeit
der Farbtiefe
0 0 0 0 0 0 0 1
Filtrationsrückstand 2,58PB 3,85PB 2,54PB 2,56PB 2,53PB 2^52PB 2,55PB 3,13PB
oeobacht-
Dar
leicht ohne ohne ohne ohne ohne leicht
Deobacht-
Dar
leicht ohne ohne ohne ohne ohne leicht
PB = Blaurot-Farbton; je geringer der PB-Wert ist, desto höher ist der Blauton. Je niedriger der
PB-Wert ist, desto höher ist der Eotton
Beispiel 4
Eine Baumwollstrickware wurde gefärbt und der Farbton und die Egalisierungseigenschaft und die Farbstoffdispergierbarkeit in einer Farblösung untersucht. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 9 zusammengefaßt.
Färbebedingungen: 0 und 200DH
Härte des verwendeten Wassers Sumif ix Red 3B 1 % owf
(Metall enthaltender reaktiver
Farbstoff)
30 g/l
Farbstoff
Glaubersalz
15 g/l
Wasserfreies Natriumcarbonat gemäß Tabelle 9
Zusätze 1/30
Badverhältnis 600C
Färbetemperatur 30 min
Färbezeit
Bemerkung:
Das Einseifen des gefärbten Stoffes wurde nach einem üblichen Verfahren nach der Färbung vorgenommen.
Beurteilung:
Der gefärbte Stoff wurde einer kolorimetrisehen Messung mit einem SM-Farbcomputer SM-3 unterzogen, um den Farbton gemäß dem Munsell-Farbsystem zu bestimmen. Die Egalisierung wurde bestimmt auf Basis der Teilunregelmäßigkeit der Farbtiefe aufgrund makroskopischer Beobachtungen. Des weiteren wurde eine Mischung hergestellt aus 300 g Wasser, 0,1 % Farbstoff und 0,2 % Zusatz. Die Mischung wurde für 24 h stehen gelassen und dann durch ein 5A-Filterpapier filtriert. Der Zustand des Filtrationsrückstandes wurde visuell untersucht und als Kriterium für die Farbdisper-
35 gierbarkeit verwendet.
Tabelle 9
e des\ Diethylentri 6 Zusätze (g/i) teil
8
u η g s
9
Deis
10
ρ i e 1 €
11
12 'Ti1A 1+1— partielle
Unregelmä
Filtra-
amintetraes-
sigsäure
0 Erfindunyagemäßes Mittel 0 0 0 0 0 .TcIXJJ
ton
ßigkeit der
Farbtiefe
tions-
rückstanc
Teso.
Nr. \
0 0 Hers
7
0 0 0 0 0 5,41 RP ohne ohne
75 2 2 0 0 0 0 0 0 2,01 RP » ··
76 0 0 0 0 0 0 0 0 5,41 RP ·· ·■
77 0°DH 0 0 0 2 0 0 0 0 5,41 RP M H
78 0 0 2 0 2 0 0 0 5,42 RP η M
79 0 0 0 0 0 2 0 0 5,40 RP η H
80 0 0 0 0 0 0 2 0 5,39 RP M It
81 0 0 0 0 0 0 0 2 5,41 RP η ti
82 0 0
0
0 0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
5,40 RP M «
83 0
2
2 0 0 0 0 0 0 5,37 RP
4,75 RP
aeobachtbar
leicht
beobachth
leicht
84
85
C 0 0
0
0 0 0 0 0 5,39 RP ohne ohne
86 2O0DH 0 0 0 2 0 0 0 0 5,40 RP H Il
87 0 0 2 0 2 0 0 0 5,40 RP It M
88 0 0 0 0 0 2 0 0 5,38 RP ■ 1 Il
89 0 0 0 0 0 0 2 0 5,41 RP » »
90 0 0 0 0 0 0 0 2 5,40 RP » Il
91 0 0 5,41 RP H H
92 0
CO CO CD
Die Ergebnisse von den Tabellen 8 und 9 zeigen, daß, wenn hartes Wasser verwendet wird, Schwierigkeiten hinsichtlich der Egalisierungseigenschaft und der Dispergierbarkeit des Farbstoffs auftreten, wenn nicht die erfindungsgemäßen Zusätze verwendet werden. Bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Mittels kommt es nicht zu einer Verschiebung des Farbtons oder zu einer Farbänderung. Wenn Diethylentriaminpentaessigsäure als Zusatz verwendet wird, ist sowohl eine Verschiebung des Farbtons als auch eine Farbveränderung zu beobachten und die Egalisierungseigenschaft und die Dispergierbarkeit des Farbstoffs ist beeinträchtigt bei Verwendung von hartem Wasser. Bei den erfindungsgemäßen Beispielen tritt weder eine Verschiebung des Farbtons noch eine Farbveränderung ein, und die Egalisierungseigenschaft und die Dispergierbarkeit des Farbstoffs ist sehr gut. Wenn Wasser einer geringen Härte verwendet wird und Diethylentriaminpentaessigsäure als Zusatz verwendet wird, kommt es zu einer erheblichen Farbveränderung, und der sich nach der Färbung ergebende Farbton unterscheidet sich beachtlich von dem gewünschten Farbton.
Beispiel 5
Ein Baumwolltwillgewebe wurde gefärbt und die Farbtiefe bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 10 zusammengefaßt,
Färbebedingungen;
Härte des verwendeten Wassers Farbstoff
Natriumhydrogensulf it Natriumhydroxid Zusatz Färbetemperatur Färbezeit
0, 25 und 500DH Mikethren Blue BSN s/f 1 % owf (Indanthrenfarbstoff)
4 g/l
5 g/l
gemäß Tabelle 10 600C 20 min
1 Bemerkung:
Die Oxidation und die nachfolgende Seifenbehandlung wurde durchgeführt nach einem üblichen Verfahren nach dem Färben.
Beurteilung;
Der gefärbte Stoff wurde einer kolorimetrischen Untersuchung mit dem SM-Farbcomputer SM-3 unterzogen, um den C*-Wert für die Farbtiefe zu ermitteln.
25 30 35
Tabelle 10
^=c^-üä£te__cles Wassers ferstel- C* ————— (94) (95) (96) 0"DH (98) (99) (100) (101) (102) (103) (104! 25«DH (106) (107)
^-J?est Nr.
Zusatz —__
- 14 (93) 2 0 0 (97) 0 0 0 O O Q 2 (105) O O
Lthylendxamintetra-
essigsäure (g/l)
15 O 0 2 0 0 0 0 0 O O O O O O O
16 0 0 O 2 0 o 0 0 O O O O 2 2 O
17 0 0 0 Q 0 0 0 0 O O O O O O 2
18 O 0 0 0 2 2 0 0 O O O O O O O
erfindungsge
mäße Verbin-'
19 0 0 O 0 0 O 2 0 O O O O O O O
dung gemäß 20 0 O 0 0 0 0 0 2 O .0 O O O O O
O 0 0 0 0 0 0 0 2 O O O O O O
O O 0 0 0 0 0 0 O 2 O O O O O
O 10,52 10,55 10,54 0 10,53 10,54 10,52 10,55 10,55 9,68 9,97 O 11,39 11,61
10,53 10,55 11,35
C* = 21,72 x 10 ' , worin C die Sättigung gemäß dem Munsell-Farbsystem und V die Lichtechtheit gemäß CO dem Munsell-Farbsystem ist und tanET ist 0,01 + 0,001 AHj. , 4H1. der Zahl der Stufen von der Position des ■*>> Farbtons 5.0P in dem Munsell-Farbkreis. se ^
Je kleiner der Wert ist, desto blasser ist der Farbton und je geringer ist die Farbtiefe.
Je höher der Wert ist, desto tiefer ist der Farbton und je größer ist die Farbtiefe.
Tabelle 10 (Fortsetzung)
^^^^--.-üarteaes wasser; tetra-
/1)
C* (108) 25-DH (109) (UO) (111) (112) (113) (114) (115) 50 °D* I (118) (119) (120) (121) (122)
Zusatz """^-—^ Herstellung:
beisp.
(Q/lT 13
0 0 0 O 0 0 2 0 (116) (117) 0 O 0 0 0
Ethylendiamin
essiasäure (q
14 3~ o 0 0 O 0 0 ü 2 0 0 0 0 0 0 0
15 0 0 0 O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
16 0 0 0 O 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0
17 2 0 0 O O 0 O 0 0 2 2 0 0 0 0
arfindungsge-
näße Verbin-
3ung gemäß
18 0 2 0 0 0 0 Cl 0 0 0 0 2 0 0 0
19 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0
20 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0
0 0 O 2 0 O 0 0 0 0 0 0 0 2
11,56 11,53 11,51 11,28 11,31 8,83 9,24 12(01 0 0 12,26 12,22 12,15 11,93 11,95
12,08 12,31
Die Ergebnisse der Tabelle 10 zeigen, daß, wenn keine Zusätze verwendet werden, der Wert C* verringert wird, wenn die Härte des Wassers ansteigt und daß keine ausreichende Farbtiefe erreicht wird. Wenn Ethylendiamintetraessigsäure als Zusatz verwendet wird, wird ein leicht verbesserter Effekt erreicht, der jedoch noch nicht ausreichend ist. Wenn die erfindungsgemäßen Mittel eingesetzt werden, steigt der Wert C* mit der steigenden Härte des Wassers an, d. h., es wird ein hyperchromatischer Effekt erreicht. Bei Verwendung des Zusatzes gemäß dem Vergleichsherstellungsbeispiel wurde ein C*-Wert erreicht, der in etwa dem Wert entspricht, der erreicht wird bei der Verwendung von Wasser mit der Härte 0, und zwar selbst dann, wenn die Härte des Wassers ansteigt. Der Zusatz gemäß dem Vergleichsbeispiel ist jedoch nicht ausreichend, um einen hyperchromatischen Effekt zu bewirken.
Beispiel 6
Ein entschlichteter Baumwollgaberdinstoff wurde gereinigt, um die Reinigungseigenschaften zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 zusammengefaßt.
Reinigungsbedingungen: 200DH
Härte des verwendeten Wassers 1/25
Badverhältnis 95°C
Temperatur 90 min
Reinigungszeit gemäß Tabelle 11
Zusätze
Beurteilung:
Die Proben wurden zu Streifen von 2,5 cm Breite aus dem behandelten Stoff herausgeschnitten und die Wasserabsorptionshöhe innerhalb von 30 s nach der Byreck-Methode bestimmt. Die Ergebnisse gelten als Maß für die Benetzbarkeit des Stoffes.
1 Beispiel 7
Ein entschlichteter Popelinstoff aus Polyester/Baumwolle (65/35) wurde gereinigt nach der Klotz/Dampf-Methode, um 5 die Reinigungseigenschaften zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 zusammengefaßt.
Reinigungsbedingungen:
10 Klotzen
Härte des verwendeten Wassers 15°DH
Badverhältnis 1/15
Temperatur Umgebungstemperatur
15 Behandlungszeit 3 min
Zusätze gemäß Tabelle 12 Auswringen
I Quetschverhältnis 80 % Dämpfen
20 1 1050C, 60 min
Waschen mit warmem Wasser
600C, 10 min
Waschen mit Wasser
bei umgebungstemperatur, 5 min 25
Beurteilung:
Die Proben wurden zu Streifen von 2,5 cm aus dem behandelten Stoff herausgeschnitten und die Wasserabsorptions-30 höhe in 30 s nach der Byreck-Methode bestimmt. Die Ergebnisse wurden verwendet zur Messung der Benetzbarkeit.
Tabelle 11
— —·—- Herstellungs- χ ( /t)
beispiel
(123) (124) (125) (126) (127) (128) (129) (130)
Natriumhydroxid (fest) (g/l) 2 {g/i) 10 10 10 10 10 10 10 10
Scourol M-360 (g/5)
(Beinigungsmittel der Kao Sekken Co., Ltd.)
3 (g/D 2 2 2 2 2 2 2 2
Ethylendiamintetraessigsäure (g/l) 4 (g/l) 0 2 0 0 0 0 0 0
Natriumtripolyphosphat (g/£) 5 (g/4) 0 0 2 0 0 0 0 0
erfindungsgemäßes
Mittel gemäß
Benetzbarkeit = Wasserabsorptionshöhe (ram) - 0 0 0 2 0 0 0 0
0 0 0 0 2 0 0 0
0 0 0 0 0 2 0 0
0 0 0 0 0 0 2 0
0 0 0 0 0 0 0 2
34 41 39 56 66 60 65 63
CO CO CD
Die Ergebnisse der Tabellen 11 und 12 zeigen, daß, wenn
nur Natriumhydroxid und das Tensid Scourol FC-3 00 verwendet werden, die Wasserabsorptionshöhe gering ist und die Benetzbarkeit und die Reinigungseigenschaft
gering sind, und daß, wenn Ethylendiamintetraessigsäure oder Natriumtripolyphosphat verwendet werden, die Verbesserung der Reinigungseigenschaft unzureichend ist. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel ist die Wasserabsorptionshöhe wesentlich höher und damit auch die Benetzbarkeit und die Reinigungseigenschaften der Stoffe.
Beispiel 8
Ein Nr. 40-gefachtes Baumwollgarn wurde gereinigt mit
einem Obermaier, um die Reinigungseigenschaften zu untersuchen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 13 zusammengefaßt.
Reinigungsbedingungen: 200DH
Härte des verwendeten Wassers 1/10
Badverhältnis 100°C
Temperatur 2 h
Behandlungszeit gemäß Tabelle 13 ■
Zusätze
Beurteilung:
Es wurde eine Doppelstrickware hergestellt aus den behandelten Fasern. Dann wurden Proben mit einer Breite von 2,5 cm aus der Strickware herausgeschnitten und die Wasserabsorptionshöhe in 30 s nach der Byreck-Methode bestimmt. Die Ergebnisse gelten als Maß für die Benetzbarkeit.
Tabelle 12
Test Natrium
hydro
xid (fest
Scourol FC-300
ν (Reinigungsmit-
J tel)
Ethylendiamin
tetraessig
säure
Natriumtri-
polyphosphat
arxinaungegeuialies Mittel
i/l aemäR
an 7 8 9 10 11 12 Benetzbarkeit
=. Viasserabsorp ■
tionshöhe
Nr. (g/i.) ig/i) (g/Ä.) (g/s.) Herstellungsbeispiel 0 0 0 0 0 0 (mm)
131 7 2 0 0 6 0 0 0 0 0 0 23
132 7 2 1,5 0 0 0 0 0 0 0 0 26
133 7 2 0 1,5 0 0 0 0 0 0 0 25
134 7 2 0 • 0 0 1,5 0 0 0 0 0 61
135 7 2 0 0 0 1,5 0 0 0 0 66
136 7 2 0 0 0 0 0 1,5 0 0 0 65
137 7 2 0 0 0 0 0 0 1,5 0 0 63
138 7 2 0 0 0 0 0 0 0 1,5 0 65
139 7 2 0 0 0 0 0 0 0 0 1,5 65
140 7 2 0 0 0 64
0
Die Ergebnisse von Tabelle 13 zeigen, daß, wenn nur Natriumhydroxid und das Tensid verwendet werden, die Wasserabsorptionshöhe gering ist und damit auch die Benetzbarkeit und daß somit auch die Reinigungseigenschaft des Probenmaterials unzureichend ist. Wenn Diethylentriaminpentaessigsäure oder Natriumtripolyphosphat als Zusatz verwendet wird, ist die Verbesserung der Reinigung se igen scha ft immer noch unzureichend. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel wird eine sehr hohe Wasserabsorptionshöhe und damit eine sehr gute Benetzbarkeit und sehr gute Reinigungseigenschaften erreicht.
Beispiel 9
15
Ein entschlichtetes Baumwollsatintuch wurde gereinigt und zur gleichen Zeit gebleicht, um die entsprechenden Eigenschaften zu untersuchen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 14 zusammengefaßt.
20
Reinigungs- und Bleichbedingungen;
Härte des verwendeten Wasser 25°DH Badverhältnis . 1/25
Temperatur 95°C
25 Zeit 60 min
Zusatz gemäß Tabelle 14
Beurteilung:
Es wurden Proben einer Breite von 2,5 cm aus dem behandelten Stoff herausgeschnitten und die Wasserabsorptionshöhe in 30 s nach der Byreck-Methode bestimmt. Die Ergebnisse sind ein Maß für die Benetzbarkeit des Stoffes.
Tabelle 13
~~~—"~ Herstellungs-., . ...
beispiel " lg/Ä)
(141) (142) (143) (1-54) (145) (146) (147) (148) (149) (150) (151)
Natriumhydroxid (fest)(g/l) 14 (g/i.) 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
Scourol C-IlO (g/?)
(Feiniqunasmittel)
15 (g/2.) 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
Diethylentriaminpentaessigsäutfe (gA) 16 (g/£) 0 3 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Natriumtripolyphosphat (gA) 17 (g/Ä.) 0 0 3 0 0 0 0 0 0 0 0
erfindungsge-
mäßes Mittel
gemäß
18 (g/W 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0 0
19 (g/JU 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0
20 {g/D 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0
Benetzbarkeit= f^f r^^tlon£&n) - 0 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 3 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 3 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 3 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 3
30 34 35 59 60 65 64 62 61 58 57
CO CO CD
Die Ergebnisse von der Tabelle 14 zeigen, daß, wenn man nur Natriumhydroxid, ein Tensid, Wasserstoffperoxid und Natriummetasilikat verwendet, die Wasserabsorptionshöhe zu gering ist und damit auch die Benetzbarkeit und die Reinigungseigenschaft und daß selbst dann, wenn Ethylendiamintetraessigsäure oder Natriumtripolyphosphat verwendet werden, die Verbesserung der Reinigungseigenschaft unzureichend ist. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel ist die Wasserabsorptionshöhe und damit die Benetzbarkeit und die Reinigungseigenschaft erheblich höher.
Beispiel 10
Ein glattes Baumwollstrickgewebe wurde gebleicht, um die Bleicheigenschaften zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 15 zusammengefaßt.
Bleichbedingungen: 200DH
20 Härte des verwendeten Wassers 1/25
Badverhältnis 80°C
Temperatur 30 min
Behandlungszeit gemäß Tabelle 15
Zusatz
25
Beurteilung:
Der Griff des behandelten Strickgewebes wurde nach dem organoleptischen Test bestimmt. Der Weißgrad (W) wurde bestimmt durch das kolorimetrische Verfahren mit einem SM-Farbeomputer SM-3 und berechnet nach der folgenden Formel:
W = 100 - [(100-L)2+a2+b231/2,
worin L die bestimmte Lichtechtheit, a der chromatische
Tabelle 14
~~ — —_ 14 CgA) . , , . Wässern
Benetzbarkeit= tionshö
DSOrp- (mm) -
ie
(152) (153} (154) (155) (156) 0 (157) (158) (159) (160) (161) (162)
bariumhydroxid , ...
(fest) {<3/ί)
15 (g/Ä) 5 5 I 5 5 5 0 5 5 5 5 5 5
Scourol FC-300 (9/Ϊ-)
(Reiniqunqsmitte 1)
16 (g/Ä) 2 2 2 2 2 61 2 2 2 2 2 2
Wasserstoffperoxid (35 %ige wäßriqe
Lösunq (g/u)
17 {g/i) 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Natriuminstasilikat {<*/l) 18. (g/£) 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
Ethylendiamintetraessig-- (g/t) 19 (g/i.) 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Natriumtripolyphosphat (9/£) 20 (g/Λ) 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0
erfindungsgemä
ßes Mittel ge
mäß
0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0
0 0 0 0 j 0 0 0 0 2 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 2 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 2
28 34 34 60 70 65 64 62 58 59
Tabelle 15
Test wr. beisSer92" 13 {q/l) Griff (163) (164) (105) (166) (167) (168) (169) (170) (171) (172)
■Wasserstoffperoxid (g/i) 14 (g/a) Weißgrad (W) 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
Natriunhydroxid (fest) (g/U 15 (g/t) Näheigenschaft (Zahl der Brüche der Fäden
die den Stoff bilden) '
2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
Nr. 3 NatriumsilUcat WU 16 (g/D 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Ethylenäiamintetraessigsäure (g/ί.) 17 (g/z) 0 2 0 ■o 0 0 0 0 0 0
18 (g/l) 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0
19 (g/U 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0
20 (g/i.) 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0
jerfindungsgemä- 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0
ßes Mittel ge
mäß
0 0 0 0 0 0 2 0 0 0
0 0 0 0 0 0 o 2 0 0
0 0 0 0 0 0 0 2 0
0 0 0 0 0 0 ο 0 0 2
hart leicht
hart
•«eich weich weich weich weich weich weich weich
90,5 91,1 94,2 94,3 95,3 95,1 94,8 94,7 94,0 94,0
117 86 48 47 40 41 45 45 50 50
OJ CJ CD
-58-
Index und b der chromatische Index (chromaticness index) ist. Vier Stoffbahnen wurden zusammengelegt, um eine Schicht zu bilden. Die Näheigenschaften wurden bestimmt in Einheiten der Brüche der Fäden, die den Stoff bilden nach dem Nähen des Stoffes in einer Länge von 30 cm mit einer normalen Nähmaschine unter Verwendung einer 11S-Nadel ohne Verwendung eines Nähfadens.
Tabelle 16
. Marseille-Seife (g/i.)
(Reinigungsmittel)
Griff (173) (174) (175) (176) (177) (178) (179) (180)
Zusatz Natr iums ilikat (g / s.) Oberflächenglanz 5 5 5 5 5 5 5 5
^thyläidiamintetraessigsäure ( / a j Ungleichmäßigkeit der Reinigung 2 2 2 2 2 2 2 2
Natr iumtripolyphosphat (g /«-) 0 1,5 0 0 0 0 0 0
Herstellungs- j_ (g/£,j
bespiel
0 0 1,5 0 0 0 0 0
2 (g/H) 0 0 0 1,5 0 0 0 0
3 (g/Jt) 0 0 0 0 1,5 0 0 0
4 (g/i) 0 0 0 0 0 1,5 0 0
5 (g/t) 0 0 0 0 0 0 1,5 0
0 0 0 0 0 0 0 l.5
hart leicht
hart
leicht
hart
weich weich «eich weich weich
unzurei
chend
leicht be
tgräch-
.leicht be
einträch-
ticft
gut gut gut gut gut
ungleich leicht leicht ohne ohne ohne ohne ohne
Die Ergebnisse von Tabelle 15 zeigen, daß, wenn man nur Wasserstoffperoxid, Natriumhydroxid und Nr. 3 Natriumsilikat verwendet, die damit hergestellten Produkte einen geringen Weißgrad und schlechte Näheigenschaften aufweisen. Wenn man Ethylendiamintetraessigsäure als Zusatz hinzusetzt, wird keine entsprechende Verbesserung der Bleicheigenschaft erreicht. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel in Kombination mit den Zusätzen wird ein weicher Griff und ein sehr guter Weißgrad und sehr gute Näheigenschäften und Bleichergebnisse erhalten. Wenn man den Zusatz gemäß des Vergleichsbeispiels verwendet, wird zwar ein weicher Griff und ein guter Weißgrad und gute Näheigenschaften erreicht, die jedoch noch erheblich unterhalb der Werte liegen, die erreicht werden bei Verwendung der erfin-
15 dungsgemäßen Mittel.
Beispiel 11
Es wurde eine Rohseide gereinigt und die Eigenschaften der Seide bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 16 zusammengefaßt.
Seidenreinigungsbedingungen; 25
Härte des verwendeten Wassers 20°DH
Badverhältnis 1/30
Temperatur Siedepunkt
Behandlungszeit 1 h
Zusätze gemäß Tabelle 16
Beurteilung:
Der Griff und der Oberflächenglanz des behandelten Fadens wurde mittels des organoleptischen Tests untersucht. Des weiteren wurde die Gleichmäßigkeit der Reinigung mit einem Elektronenrastermikroskop untersucht.
Die Ergebnisse von Tabelle 16 zeigen, daß, wenn nur Marseille-Seife und Natriumsilikat verwendet werden, die erhaltenen Produkte einen unzureichenden Griff und einen unzureichende Oberflächenglanz und eine ungleichmäßige Reinigungseigenschaft aufweisen. Selbst dann, wenn Ethylendiamintetraessigsäure oder Natriumtripolyphosphat in Kombination mit den Verbindungen eingesetzt werden, werden nur leichte Verbesserung erreicht. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel weisen die behandelten Materialien sehr gute Reinigungseigenschaften auf und insbesondere einen sehr guten Griff und eine ausgezeichnete Glanzoberfläche. Bei der Reinigung stellen sich keine Ungleichmäßigkeiten ein.
Beispiel 12
Ein Textilgewebe aus Polyesterspinnfaser mit einem Acrylsäureschlichtungsmittel wurde gereinigt und die Reinigungseigenschaften bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 17 zusammengefaßt.
Reinigungsbedingungen: 20°DH
Härte des verwendeten Wassers 1/25
Badverhältnis 95°C
Temperatur 30 min
Behandlungszeit gemäß Tabelle 17
Zusatz
Beurteilung:
Das behandelte Bekleidungsstück wurde einem Schertest unter Verwendung eines KES-1-Schertesters (Kato Tekkosho Co., Ltd) unterzogen, um die Schereigenschaft 2 HG 5 zu bestimmen. Je geringer der Wert 2 HG 5 ist, desto weicher ist
der Griff. Das behandelte Gewebe wurde dann unter den folgenden Bedingungen gefärbt, und danach wurden Färbungsflekken in dem gefärbten Stoff untersucht als Maß der Egalisierung .
Färbebedingung;
Dispersionsfarbstoffe
Dianix Orange B-SE 1 % owf
(Mitsubishi Kasei Kogyo Co., Ltd.)
Dianix Blue BG-FS 0,5 % owf
(Mitsubishi Kasei Kogyo Co., Ltd.)
Miketon Polyester Red
4BF 0,5 % owf
(Mitsubishi Kasei Kogyo Co., Ltd.)
Lsvenol TD-326 0,2 g/l
(Farbhilfsstoff)
pH 4,5
Badverhältnis 1/20
Temperatur 1300C
Zeit 30 min
Tabelle 17
Scourol M-360 (g/ü.)
(jtejjiigungsmittel)
(181) (182) (183) (184) (185) (186) (187) (188) (189) (190)
Natriumhydroxid (gA) 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
Ethylendiamintetra- (σ/ί.>
essigsäure ' y
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
^^mtriopoly- (g/i) 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0
Hersi
SDia
0 0 2 0 0 0 0 0 0 0
pellungsbei- e (q/j.) 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0
Susatz 7 (g/2.) 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0
8 (g/ü.) 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0
9 ig/«.) 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0
10 (g/i.) 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0
11 (g/*) 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0
12 (g/ί.) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2
2 HG 5 (g/cm) 5,82 5,05 5,22 3,14 3,11 3,12 3.19 3,15 3,17 3,15
Bgalisierungseigenschaft
(frei von rarbung^fTev-k-pn) _.
X Δ Δ © © © ©. @
: sehr gut Q: 91^ Δ· : leicht beeinträchtigt x: minderwertig
Die Ergebnisse von Tabelle 17 zeigen, daß, wenn nur ein Tensid und Natriumhydroxid verwendet werden, ein hoher 2 HG 5-Wert und ein harter Griff erhalten werden und außerdem Färbungsflecken beobachtet werden und die Reinigungseigenschaften unzureichend sind. Aber auch dann, wenn Ethylendiamintetraessigsäure oder Natriumtripolyphosphat als Zusatz verwendet wird, sind die Ergebnisse nur geringfügig verbessert. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel wird ein geringer 2 HG 5-Wert und ein weicher Griff erreicht. Es werden keine Färbungsflecken ausgebildet und die Reinigungseigenschaften des Materials sind sehr gut.
Beispiel 13
Das Gewicht eines gereinigten Polyestergeorgette wurde mit einem alkalischen Mittel verringert und dann wurden die Eigenschaften bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 18 zusammengefaßt.
Alkalische Behandlungsbedingungen; Härte des verwendeten Wassers 200DH
Badverhältnis 1/30
Temperatur 900C
Behandlungszeit 30 min
Zusatz gemäß Tabelle 18
Beurteilung;
Der 2 HG 5-Wert wurde als Maß für den Griff in der gleichen Weise wie in Beispiel 12 angegeben bestimmt, und das Gewicht der Reduktion mit Alkali wurde ebenfalls bestimmt,
Tabelle 18
~~ ~—""-" ■—— Natriumhydroxid (g/i<) (191) (192) (193) (194) (195) (196) (197) (198) (199) (200) (201)
Zusatz Et±yLendiamintetra- (q/i)
essigsaure
80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80
WatriumtripoLy- {q/l)
phosphat
0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
HersteLlungs- 13 {g/s.)
beispiel
0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0
14 (g/A) 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0
15 (g/i,) 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0
16 (g/£) 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0
17 (g/i.) 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0
18 (q/l) 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0
19 (g/«.) 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0
20 (g/ϊ.) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0
2 HG 5 (g/cm) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2
4.42 3,82 3,85 2.64 2,65 2,60 2.62 2.63 2.64 2,68 2^66
Die Ergebnisse von Tabelle 18 zeigen, daß, wenn nur Natriumhydroxid verwendet wird, ein sehr hoher 2 HG 5-Wert und ein unzureichender Griff erhalten wird und daß das Gewicht der Reduktion mit Alkali unzureichend ist. Selbst dann, wenn Ethylendiamintetraessigsäure oder Natriumtripolyphosphat verwendet werden als Zusatz, sind die Verbesserung noch unzureichend, obwohl der 2 HG 5-Wert bereits etwas herabgesetzt wird. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel wird ein geringer 2 HG 5-Wert und ein weicher Griff erreicht und das Gewicht der Reduktion bei der Behandlung mit alkalischen Mitteln ist sehr gut.
25 30 35

Claims (5)

DIEHL & KRESSIN Patentanwälte · European Paten! Attorneys Kan/Ißi/Otfice: I lü(|cjciif»trfilJ(i 17 I) 8000 München Vi Kao 2286 9. April 1984 Kao Corporation 14-10, Nihonbashi-Kayabacho 1-chome, Chuo-ku, Tokio, Japan Verfahren und Mittel zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit von Fasern Patentansprüche
1. Verfahren zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit von Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasern mit einem Salz eines Polymerisats, das Acrylsäureeinhexten, Methacrylsäureeinheiten und/oder Maleinsäureeinheiten enthält und das ein Molekulargewicht von nicht mehr als 10.000 besitzt, behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz ein Alkalimetallsalz, Ammoniumsalz oder Alkanolaminsalz ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Acrylsäurepolymerisat, Methacrylsäurepoly-
Z2: 3367
merisat, Maleinsäurepolymerisat und einem Copolymerisat aus (Meth)acrylsäure und Maleinsäure und/oder Acrylsäure und Maleinsäure.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet/ daß man die Behandlung der Fasern mit dem Salz des Polymerisats in Kombination mit einem alkalischen Mittel oder einem Tensid durchführt.
10
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Fasern mit dem Salz des Polymerisats gleichzeitig mit der Behandlung bzw. der Herstellung der Fasern durchführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fasern Cellulosefasern verwendet, die mit einem Salz eines (Meth)acrylsäurepolymerisats oder dem Copolymerisat von Maleinsäure und (Meth)acrylsäure behandelt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fasern Cellulosefasern verwendet und die Behandlung mit einem Salz des Maleinsäurepolymerisats durchführt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man synthetische Fasern mit wenigstens einem Salz der Polymerisate behandelt.
9. Mittel zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit von Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß es wenigstens ein Salz eines Polymerisats oder Copolymerisate enthält, wobei das Polymerisat Acrylsäureeinheiten, Methacrylsäureeinheiten und/oder Maleinsäureeinheiten enthält
35 und ein Molekulargewicht von nicht mehr als 10.000 aufweist.
3Λ13367
10. Mittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Molekulargewicht des Salzes des Polymerisats bzw. Copolymerisats bei 200 bis 10.000 liegt.
11. Mittelnach einem der Ansprüche 9 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Salz des Copolymerisats aus Maleinsäure (MA) und Acrylsäure oder Methacrylsäure (AA) mit einem Molverhältnis von MA/AA = 0,1 bis 2,7 und mit einem mittleren Molekulargewicht von 1000 bis 8000 enthält.
12. Mittel nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Copolymersalz mit einem MA/AA-Molverhältnis von 1,15 bis 2,7 und einem Molekularge-
15 wicht von 1000 bis 8000 enthält.
13. Mittel nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Copolymersalz mit einem Wert von MA/AA χ Molekulargewicht von wenigstens 3000 enthält.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103665256A (zh) * 2012-09-10 2014-03-26 中国石油化工股份有限公司 一种阴离子型高分子絮凝剂的制备方法

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3305637A1 (de) * 1983-02-18 1984-08-23 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Copolymerisate, ihre herstellung und ihre verwendung als hilfsmittel in wasch- und reinigungsmitteln
JPS61204276A (ja) * 1985-03-07 1986-09-10 Nippon Kayaku Co Ltd 反応性染料の安定な液状組成物
US4772241A (en) * 1987-07-22 1988-09-20 Mattel, Inc. Toy top with impeller-driven flywheel
GB2295404A (en) * 1994-10-21 1996-05-29 Ici Plc Creaseproofing treatment of fabrics
KR20020059671A (ko) * 2000-09-04 2002-07-13 히라이 가쯔히꼬 폴리아미드 섬유와 폴리우레탄 섬유의 혼용직물의정련방법 및 혼용염색직물의 제조방법, 그리고 혼용염색직물
JP3857921B2 (ja) * 2001-02-21 2006-12-13 大日精化工業株式会社 樹脂組成物およびそれを用いた成形品
CN112853749A (zh) * 2021-03-16 2021-05-28 青岛即发集团股份有限公司 一种增进纯棉面料吸湿发热效果的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1129644A (en) * 1965-04-30 1968-10-09 Ici Ltd Synthetic polyester sizing composition for yarns

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL197987A (de) * 1954-06-14
NL268983A (de) * 1960-10-28
NL123613C (de) * 1961-02-13 1900-01-01
NL288766A (de) * 1962-02-09
US3308067A (en) * 1963-04-01 1967-03-07 Procter & Gamble Polyelectrolyte builders and detergent compositions
US3719647A (en) * 1971-01-25 1973-03-06 Procter & Gamble New polymers and detergent compositions containing them
US4312634A (en) * 1972-12-06 1982-01-26 Jerome Katz Method for treating cellulosic materials prior to bleaching
DE2444823C3 (de) * 1974-09-19 1982-05-19 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zum Färben von Cellulosefasern
DE2551432B2 (de) * 1975-11-15 1978-10-19 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zum Klotzfärben und Bedrucken von Materialien aus gegebenenfalls regenerierter Cellulose und deren Mischungen mit Polyester oder modifizierter Cellulose
US4095942A (en) * 1976-03-08 1978-06-20 Ciba-Geigy Corporation Printing of hydrophobic textiles without afterwash and product thereof
CH627490A5 (de) * 1977-04-19 1982-01-15 Ciba Geigy Ag Waessrige farbstoffpraeparate.
DE2801577A1 (de) * 1978-01-14 1979-07-19 Sandoz Ag Textilfaerbeverfahren
DE3140383A1 (de) * 1981-10-10 1983-04-28 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Polymere organische saeuren, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung in wasch- und reinigungsmitteln
DE3202061A1 (de) * 1982-01-23 1983-08-04 Röhm GmbH, 6100 Darmstadt Papierstreichmasse
DE3305637A1 (de) * 1983-02-18 1984-08-23 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Copolymerisate, ihre herstellung und ihre verwendung als hilfsmittel in wasch- und reinigungsmitteln

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1129644A (en) * 1965-04-30 1968-10-09 Ici Ltd Synthetic polyester sizing composition for yarns

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103665256A (zh) * 2012-09-10 2014-03-26 中国石油化工股份有限公司 一种阴离子型高分子絮凝剂的制备方法
CN103665256B (zh) * 2012-09-10 2015-12-16 中国石油化工股份有限公司 一种阴离子型高分子絮凝剂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
GB8408980D0 (en) 1984-05-16
GB2137671A (en) 1984-10-10
DE3413367C2 (de) 1993-01-07
GB2137671B (en) 1988-02-03
US4595394A (en) 1986-06-17

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