DE2932869A1

DE2932869A1 - Verfahren zum weichgriffigmachen von textilmaterialien mit ungesaettigten, aliphatischen saeureamiden

Info

Publication number: DE2932869A1
Application number: DE19792932869
Authority: DE
Inventors: Christian Guth; Joerg Dr Kern
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1978-08-18
Filing date: 1979-08-14
Publication date: 1980-02-28
Also published as: BE878291A; ZA794357B; NL7906102A; GB2033444A; BR7905302A; CH622660GA3; FR2433603A1; JPS5530496A; US4297400A

Description

CIBA-GEIGY AG Case'1-11985/+ BASEL (SCHWEIZ)

Verfahren zum Weichgriffigmachen von Textilmaterialien mit ungesättigten, aliphatischen Säureamiden

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Weichgriffigmachen von Textilmaterialien, bei welchem ein Säureamid der Formel

(1) CH₂=C(X)-CO-NH-R₁

verwendet wird, worin R, Alkenyl oder vorzugsweise Alkyl mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen und X Wasserstoff oder Methyl bedeuten.

Die Säureamide der Formel (1) sind an sich bekannt und werden nach bekannten Methoden hergestellt. So beschreibt z.B. die US-Patentschrift 3,161,679 N-(Octadecyl)-acrylsäureamid, deren Verwendung als Zwischenprodukt für Netzmittel und Detergentien und deren Herstellung gemäss US-Patentschrift2,573,673 aus Octadec-1-en und Acrylnitril in Gegenwart von Schwefelsäure nach der sogenannten Ritter-Reaktion.

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Erfindungsgemäss können anstelle reiner Säureamide der Formel (1), die z.B. gemäss US-Patentschrift 2,573,673 hergestellt werden, auch Umsetzungsprodukte aus Acrylsäure oder Methacrylsäure oder den Niederalkylestern dieser Säuren, und dem Amin der Formel

(2) R₁ NH₂,

worin R₁ die angegebenen Bedeutungen haben, eingesetzt werden. Die Niederalkylreste der Acryl- oder Methacrylsäureester, aus welchen die Umsetzungsprodukte erhalten werden, weisen in der Regel 1 bis 4 Kohlenstoffatome auf. Solche technischen Umsetzungsprodukte enthalten in der Regel 50 bis 80 Gewichtsprozent des Säureamides der Formel (1) als Hauptprodukt und 20 bis 50 Gewichtsprozent eines Gemisches aus dem ß-Aminocarbonsäureester der Formel

(3) R₁-NH-CH₂-CH(X)-COO-R₂

und dem ß-Aminocarbonsäureamid der Formel

(4) R₁—NH—CH₂—CH(X)—CO—NH—R₁,

oder eines Gemisches aus der ß-Aminocarbonsäure der Formel

(5) R₁—NH—CH₂—CH(X)—COOH

und dem ß-Aminocarbonsäureamid der Formel (4), worin R₁ Alkenyl oder Alkyl mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen, R₃ Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und X Wasserstoff oder Methyl bedeuten. Vorzugsweise ist R₁ Alkyl mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Weichgriffigmachen von Textilmaterialien, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man auf diese Materialien eine wässerige Zubereitung aufbringt, die mindestens ein Umsetzungsprodukt

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der angegebenen Art oder vorzugsweise ein Säureamid der Formel (1) enthält und das Material anschliessend trocknet.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die wässerige Zubereitung zur Durchführung des Verfahrens, die zusätzlich zum Säureamid der Formel (1) bzw. zum Umsetzungsprodukt einen Emulgator und gegebenenfalls ein Netzmittel enthält. Eine konzentrierte Zusammensetzung, die als konzentrierte Emulsion oder Dispersion vorliegt und zusätzlich zum Säureamid der Formel (1) bzw. zum Umsetzungsprodukt einen Emulgator und gegebenenfalls ein Netzmittel enthält, und aus welcher die wässerige Zubereitung durch Verdünnung mit Wasser erhalten wird, bildet ebenfalls einen Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Das gleiche gilt auch für das nach dem erfindungsgemässen Verfahren weichgriffig gemachte Textilmaterial.

Bevorzugte Säureamide, die in der erfindungsgemäss verwendeten Zubereitung enthalten sind, entsprechen der Formel

(6) CH₂=C(X)—CO—NH—R₃, oder insbesondere der Formel

(7) CH₂=C(X)-CO-NH-(CH₂J₁₇-CH₃,

worin R- Alkyl mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen ist und X die angegebene Bedeutung hat.

Im Vordergrund des Interesses steht N-(Octadecyl)-acrylsäureamid _t

Es kommen jedoch auch technische Gemische der Säureamide oder der Umsetzungsprodukte in Betracht, in welchen R, in Formeln (1) bis (5) verschiedene Alkenyl- und/oder Alkylreste mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen bedeutet und sich von Fettsäuregemischen ableiten, wie sie in pflanzlichen oder tierischen Oelen und Fetten, insbesondere Talgfett, vorkommen.

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Im allgemeinen enthält die wässerige, verdünnte Zubereitung, mit welcher die Textilmaterialien erfindungsgeraäss behandelt werden, 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf trockenes, zu behandelndes Textilmaterial, des Säureamides der Formel (1) bzw. des Umsetzungsproduktes.

Wie bereits angedeutet liegt die Zubereitung als wässerige Emulsion oder Dispersion vor. Zu diesem Zweck enthält sie zusätzlich zum Säureamid der Formel (1) bzw. zum Umsetzungsprodukt mindestens einen handelsüblichen Emulgator und in der Regel mindestens ein handelsübliches Netzmittel.

Als Beispiele handelsüblicher Emulgatoren seien u.a. Umsetzungsprodukte einer Fettsäure mit einem Alkanolamin oder mit einem Polyalkylenpolyamin genannt, wobei die Fettsäure vorzugsweise 8 bis 18 Kohlenstoffatome, das Alkanolamin vorzugsweise 1 bis 10 Kohlenstoffatome und das Polyalkylenpolyamin vorzugsweise 2 bis 5 Stickstoffatome und vorzugsweise 2 bis 6 Kohlenstoffatome im Alkylenrest aufweisen. Diese als Emulgatoren mitverwendeten Umsetzungsprodukte sind gegebenenfalls mit einem Dialkylsulfat mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen im Alkylrest quaterniert oder mit einem Nitril der Acrylsäurereihe oder mit einem Alkylenoxyd mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen im Alkylrest weiter umgesetzt. Als Beispiele spezifischer Emulgatoren, die für ihren Einsatz in der erfindungsgemäss verwendeten Zubereitung in Betracht kommen, seien u.a. Umsetzungsprodukte der Stearinsäure mit Diäthanolamin erwähnt, die gegebenenfalls mit Dimethylsulfat quaterniert oder mit Acrylnitril oder Aethylenoxyd weiter umgesetzt sind.

Als Beispiele handelsüblicher Netzmittel, die vorzugsweise zusätzlich zum Säureamid der Formel (1) und zu den erwähnten Emulgatoren in der Zubereitung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens enthalten sein können, seien u.a. Anlagerungsprodukte eines Alkylenoxydes an Fettalkohole oder an Alkylphenole, vorzugsweise Anlagerungsprodukte eines

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Aethylenoxydes an Fettalkohole mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen oder an Alkylphenole mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen genannt, wobei diese Anlagerungsprodukte vorzugsweise 3 bis 20 Aethylenoxydeinheiten aufweisen. Als Beispiel eines spezifischen Netzmittels / das für seinen Einsatz in der erfindungsgemäss verwendeten Zubereitung besonders gut geeignet sein kann, sei u.a. das Aethylenoxydaddukt des Nonylphenols erwähnt, welches 9 Aethylenoxydeinheiten im Molekül aufweist.

In der wässerigen Emulsion, die einen Emulgator und gegebenenfalls ein Netzmittel enthält, genügt in der Regel ein Zusatz von jeweils 10 Gewichtsprozent an Emulgator und Netzmittel, bezogen auf den Gehalt an Säureamid der Formel (1) bzw. an Umsetzungsprodukt. Somit enthält die verdünnte Zubereitung jeweils 0,01 bis 0,05 Gewichtsprozent mindestens eines Emulgators und gegebenenfalls mindestens eines Netzmittels, bezogen auf trockenes, zu behandelndes Textilmaterial.

Im allgemeinen weisen die Zubereitungen zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens einen pH-Wert von 4 bis 6, vorzugsweise 5 bis 6, auf, der nötigenfalls durch Zusatz einer schwachen Säure gestellt wird. Sowohl anorganische schwache Säuren wie Borsäure, Phosphorsäure, Kohlensäure als auch vorwiegend schwache, organische Säuren mit vorzugsweise höchstens 4 Kohlenstoffatomen wie Oxalsäure, Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure und Buttersäure kommen in Betracht, wobei Essigsäure bevorzugt ist.

Zur Herstellung der Emulsion wird mindestens ein Säureamid der Formel (1) bzw. mindestens ein Umsetzungsprodukt aus Acrylsäure oder Methacrylsäure oder deren Alkylester und dem Amin der Formel (2) geschmolzen und vorgelegt und unter schnellem Rühren mit einer mindestens 90°C heissen wässerigen Lösung innerhalb von 5 bis 20 Minuten versetzt, die mindestens einen handelsüblichen Emulgator und gegebenenfalls

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mindestens ein handelsübliches Netzmittel der angegebenen Art enthält, wobei der pH-Wert dieser Lösung mit einer Säure der angegebenen Art, insbesondere Essigsäure, auf 4 bis 6 gestellt wurde. Anschliessend wird diese Emulsion zweckmässig bei z.B. 300 bis 400 Kp während 20 bis 60 Minuten hochdruckemulgiert. Die Hochdruckemulsion wird dann auf Raumtemperatur abgekühlt, wodurch in der Regel eine feine Dispersion entsteht. Diese konzentrierte Zusammensetzung enthält in neuartiger Kombination 1 bis 50, vorzugsweise 5 bis 25 Gewichtsprozent des Säureamides der Formel (1) oder des Umsetzungsproduktes aus Acrylsäure oder Methacrylsäure oder deren Alkylester und dem Amin der Formel (2), 0,1 bis 5, vorzugsweise 0,5 bis 2,5 Gewichtsprozent des vorstehend beschriebenen Emulgators und 0 bis 5, vorzugsweise 0,1 bis 5, insbesondere 0,5 bis 2,5 Gewichtsprozent des vorstehend beschriebenen Netzmittels. Die konzentrierte Zusammensetzung weist einen pH-Wert von 4 bis 6, vorzugsweise 4 bis 5 auf. Die Zusammensetzung weist den wesentlichen Vorteil ihrer guten Stabilität auf. Selbst nach mehreren Monaten Lagerung bleibt die Zusammensetzung homogen und gebrauchsfertig.

Zur Herstellung der verdünnten Zubereitung, die auf die Textilmaterialien appliziert wird, wird die vorstehend beschriebene, konzentrierte Emulsion, vorzugsweise die Hochdruckemulsion, die bei Raumtemperatur in der Regel als feine, stabile Dispersion vorliegt, erst im Moment ihrer Verwendung vorgelegt und mit der 5- bis 10-fachen Menge Wasser von 60 bis 90⁰C versetzt und gerührt. Erst anschliessend wird die Dispersion mit kaltem Wasser, dessen pH-Wert mit einer Säure der angegebenen Art, z.B. Essigsäure, auf 4 bis 6 gestellt wurde, so weiterverdünnt, dass die für die Applikation angegebene, zweckmässige Konzentration an Säureamid bzw. Umsetzungsprodukt von 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das zu behandelnde Textilmaterial, entsteht.

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Als Textilmaterialien, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren weichgriffig gemacht werden können, kann man solche aus natürlichen oder synthetischen Fasern sowie deren Gemische einsetzen, vorzugsweise Gemische von natürlichen mit synthetischen Fasern.

Das Textilmaterial kann in beliebigen Verarbeitungsstufen vorliegen, d.h. als Stapelfasern, Endlosfäden, Vliese, vor allem aber als Flocken, Garne, Gewebe oder Gewirke oder als bereits weiterverarbeitetes Kleidungsstück. Die Textilmaterialien können gefärbt oder mit einem optischen Aufheller behandelt sein.

Bei den synthetischen Materialien handelt es sich sowohl um halbsynthetische Textilmaterialien, z.B. solche aus regenerierter Cellulose, d.h. Zellwolle, Kunstseide, Viskose, Celluloseacetat, als auch um vollsynthetische Textilmaterialien, z.B. solche aus Polyacrylnitril, Acrylnitrilmischpolymeren, Polyamid oder Polyester.

Bei den Textilmaterialien aus Acrylnitrilmischpolymeren, bzw. aus Modacrylfasern, beträgt der Acrylnitrilanteil zweckmässig mindestens 50 Gewichtsprozent und vorzugsweise mindestens 85 Gewichtsprozent des Mischpolymers. Hierbei kommen vor allem Mischpolymere in Frage, zu deren Herstellung andere Vinylverbindungen, z.B. Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Methacrylate, Acrylamid oder Styrolsulfonsäure als Comonomere eingesetzt worden sind. Geeignete Polyamide zur Herstellung der Fasern in den Textilmaterialien sind z.B. Poly-2-caprolactam, Polyhexylmethylendiamid-adipat oder Poly-co-amino-undecansäure, während geeignete Polyester z.B. Poly-(äthylenglykolterephthalat) oder Poly-(1,4-cyclohexylen-dimethylenterephthalat) sind.

Als Beispiele von Textilmaterialien aus natürlichen Fasern seien Sisal, Leinen, Hanf, Ramie, vorzugsweise Wolle und insbesondere Baumwolle genannt. Vor allem Textilmaterialien aus Baumwolle, Wolle, Polyamid, Polyacrylnitril sowie

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Mischungen aus Wolle und Polyacrylnitril, aus Wolle und Polyester und aus Baumwolle und Polyester lassen sich besonders gut nach dem erfindungsgemässen Verfahren weichgriffig machen. Garne aus Polyacrylnitril stehen im Vordergrund des Interesses.

Erfindungsgemäss werden die Zubereitungen nach üblichen Verfahren auf die Textilmaterialien aufgebracht. So können z.B. die Zubereitungen auf die Textilmaterialien aufgesprüht oder aufgepflatscht werden. Vorzugsweise werden jedoch die Textilmaterialien mit den Zubereitungen foulardiert oder insbesondere nach dem Ausziehverfahren behandelt. Die Applikation erfolgt bei Raumtemperatur oder auch bei erhöhten Temperaturen von z.B. 30 bis 100°C während 5 bis 120 Minuten. Anschliessend werden die Textilmaterialien bei Raumtemperatur oder vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, etwa bei 50 bis 150⁰C, getrocknet.

Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens liegt in der Kompatibilität der verwendeten Säureamide der

Formel (1) bzw. Umsetzungsprodukte und der mitverwendeten Emulgatoren und gegebenenfalls mitverwendeten Netzmittel mit handelsüblichen Farbstoffen und optischen Aufhellern. Darüberhinaus tritt mit vielen Farbstoffen, insbesondere mit basischen Farbstoffen, beim Färben von Polyacrylnitrilfasern keine retardierende Wirkung des Säureamides der Formel (1) bzw. des Umsetzungsproduktes auf den mitverwendeten Farbstoff auf. Insbesondere übt das Säureamid keinen negativen Einfluss auf die Farbstärke, Nuance und Egalität der erhaltenen Färbungen aus. Dies kommt besonders beim Färben mit Farbstoffgemischen, z.B. beim sog. Trichromieverfahren, zum Ausdruck. In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens kann man die Textilmaterialien weichgriffig machen und gleichzeitig, d.h. in einer einzigen Behandlungsstufe, färben. Die einzige Behandlungsstufe spart die Energiekosten, die für eine separate Stufe zum Weichgriffigmachen benötigt würden. Zum Weichgriffigmachen und gleichzeitigen Färben wird vorzugsweise nach dem vorstehend erwähnten Ausziehverfahren

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gearbeitet, wobei die Applikationsflotte neben dem Säureamid der Formel (1) bzw. dem Umsetzungsprodukt, einem Emulgator und gegebenenfalls einem Netzmittel, zusätzlich einen handelsüblichen Farbstoff, der für die Art des zu färbenden Materials in Betracht kommt, und gegebenenfalls ein handelsübliches Färbereihilfsmittel enthält. Erfindungsgemäss kann ebenfalls aufgehelltes Textilmaterial weichgriffig gemacht werden, ohne dass dadurch der Weissgrad der Materialien negativ beeinflusst wird. Das gleiche gilt auch, wenn die Textilmaterialien gleichzeitig aufgehellt und weichgriffig gemacht werden.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass die erzielten Weichgriffeffekte gut fixiert und somit in der Regel feinwaschbeständig sind. Die weichgriffig ausgerüsteten Textilmaterialien, die feinwaschbeständig sind, können bei einer Temperatur bis zu etwa 50°C in einer Haushaltwaschmaschine üblicher Bauart mit einem handelsüblichen Feinwaschmittel nach dem Trocknen nachgewaschen werden, ohne dass die ausgezeichneten Weichgriffeffekte wesentlich abnehmen. Bei der Applikation auf hydrophile Textilmaterialien, z.B. Baumwollfrottee, werden die Materialien ohne wesentliche nachteilige Abnahme ihrer hydrophilen Eigenschaften weichgriffig gemacht.

Auch die Vielzahl der Materialarten, die erfolgreich nach dem erfindungsgemässen Verfahren weichgriffig gemacht werden können, d.h. die vielseitige Anwendbarkeit des erfindungsgemässen Verfahrens, ist besonders vorteilhaft.

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In einer anderen, bevorzugten Ausführungsart des erfindungsgemässen Verfahrens kann das Säureamid der Formel (1) oder das Umsetzungsprodukt aus Acrylsäure oder Methacrylsäure oder deren Alkylester mit dem Amin der Formel (2) als Weichgriffmittel bei der chemischen Reinigung oder als Wascheweichspülmittel verwendet werden. Bei der chemischen Reinigung wird die konzentrierte Emulsion, vorzugsweise Hochdruckemulsion, die in der Regel bei Raumtemperatur als Dispersion vorliegt direkt, d.h. ohne weitere Verdünnung mit Wasser, dem für die Reinigung verwendeten organischen Lösungsmittel, z.B. Perchloräthylen, zugegeben. Hingegen wird beim Waschen von Textilien im Haushalt nach dem üblichen Waschvorgang das Wascheweichspülmittel dem letzten Spülbad in Form der aus der konzentrierten Emulsion bzw. Dispersion nach der vorstehend angegebenen Art verdünnten wässerigen Zubereitung zugegeben.

Die in den nachstehenden Herstellungsvorschriften und Beispielen angegebenen Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten.

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Herstellungsvorschriften für Emulsionen

A. 7,5 Teile eines Emulgators bestehend aus einem Umsetzungsprodukt aus 2 Mol Diäthanolamin und 1 Mol Stearinsäure sowie 8,75 Teile eines Netzmittels bestehend aus einem Anlagerungsprodukt von 9 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol werden in 608,75 Teilen Wasser gelöst, auf 95⁰C aufgeheizt und mit Essigsäure auf einen pH-Wert von 4 gestellt. Als Weichgriffmittel werden 75 Teile des Säureamides der Formel

(8) CH₂=CH-CO-NH-(CH₂J₁₇-CH₃

bei 95⁰C geschmolzen. Zu dieser Schmelze wird die saure wässerige Lösung des Emulgators und des Netzmittels unter schnellem Rühren bei 95⁰C innerhalb von 10 Minuten gegeben. Nach 5 Minuten rühren bei 95⁰C wird die erhaltene Voremulsion während 30 Minuten bei 350 Kp hochdruckemulgiert. Die Hochdruckemulsion wird dann auf 20°C abgekühlt. Man erhält eine feine Dispersion, die gebrauchsfertig und über mehrere Monate lagerstabil ist. Sie enthält 10,7% des Säureamides der Formel (4) als Weichgriffmittel.

B. Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben, setzt jedoch als Emulgator 7,5 Teile eines Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Diäthylentriamin, 1 Mol Acrylnitril und 2 Mol Stearinsäure und als Weichgriffmittel 75 Teile des Säureamides der Formel

(9) CH₂=CH-CO-NH-R₄

ein, worin R. 50 bis 80% - (CH₀J₁_-CH. 4 2 1 / ό

2O bis 30% 5 bis 15% -

bedeutet.

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C. Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben, setzt jedoch als Emulgator 7,5 Teile eines mit Dimethylsulfat quaternierten Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Diäthylentriamin und 2 Mol Stearinsäure und als Weichgriffmittel 75 Teile des Säureamides der in Vorschrift B angegebenen Formel ein.

D. Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben, setzt jedoch als Weichgriffmittel 75 Teile des Säureamides der Formel

(10) CH₂=CH—CO—NH—R₅

ein, worin R₅ 40 bis 60% -(CH₂J₁₅-CH₃

20 bis 40% -(CH₂)Q-CH=CH-(CH₃J₇-CH₃

10 bis 20% -(CH₂)₁₇-CH₃

0 bis 5% -(CH₂J₁₃-CH₃

0 bis 5% -(CH₂)Q-CH=CH-CH₂-CH=CH(CH₂J₄-CH₃

bedeutet.

E. Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben, setzt jedoch als Weichgriffmittel 75 Teile des Säureamides der Formel

(11) CH₀=CH—CO—NH—R, ein, worin R_c 60 bis 70% - (CH₀) „,-ΟΙ

30 bis 40% - (CH₂)₁₉-CH₃

bedeutet.

F. Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben, setzt jedoch als Weichgriffmittel 75 Teile des Säureamides der Formel

(12) ^CH2^==C CO-NH-R₄

ein, worin R₄ die in Vorschrift B angegebene Bedeutung hat.

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G. Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben, setzt jedoch als Weichgriffmittel 75 Teile des Säureamides der Formel

(13) CH₂=CH-CO-NH-R₇

ein, worin R₇ 40 bis 60% - (CH₂) _g-CH=CH- (CH₂) -7-CH₃

20 bis 40% -

10 bis 20% -(CH₂J₁₅-CH₃ 0 bis 5% -(CH₂J₁₃-CH₃ 0 bis 5% -(CH₂)Q-CH=CH-CH₂-CH=CH-(CH₂J₄-Ch₃

bedeutet.

H. Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben, setzt jedoch als Weichgriffmittel 75 Teile des Säureamides der in Vorschrift B angegebenen Formel ein.

I. Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben, setzt jedoch als Weichgriffmittel 75 Teile des Säureamides der Formel

(14) CH₂=CH-CO-NH-Rg

ein, worin R_g 30 bis 50% - (CH₃) g-CH=CH- (CH₂) -7-CH₃

20 bis 30% - (CH₂)₁₇-CH₃

10 bis 20% -(CH₂J₁₅-CH₃

5 bis 15% - (CH₂)₁₃-CH₃

5 bis 15% -(CH₂)Q-CH=CH-CH₂-CH=CH-(CH₂J₄-CH₃

bedeutet.

J. Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben, setzt jedoch als Weichgriffmittel 75 Teile des Säureamides der Formel

(15) CH_n=C CO—NH-R_ß

2 1 8

CH₃

ein, worin R_Q die in Vorschrift I angegebene Bedeutung hat. ο

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K. Man verfährt wie in Vorschrift A angegeben, setzt jedoch zu Vergleichszwecken kein Säureamid als Weichgriffmittel ein.

Beispiel 1

Ein Polyacrylnitrilgarn wird während 20 Minuten bei 40⁰C im Ausziehverfahren bei einem Flottenverhältnis 1 : 30 mit einer wässerigen Zubereitung behandelt, deren pH-Wert mit Essigsäure auf 5,5 gestellt wird und die 2% der Dispersion, bezogen auf das Garngewicht, gemäss Vorschrift A enthält. Vor ihrem Einsatz wird die Dispersion

mit der 5-fachen Menge Wasser von 80°C versetzt und gerührt und dann mit kaltem Wasser, dessen pH-Wert mit Essigsäure auf 5,5 gestellt wurde, verdünnt. Das Garn wird nach dem Ausziehen ohne zu spülen entwässert und bei 60°C getrocknet.

Der Weichgriff wird nach dem Trocknen und nach Konditionieren bei 20⁰C und 40% relativer Feuchtigkeit während 24 Stunden mit Noten beurteilt, wobei 0 (kein Weichgriff) die schlechteste und 4 (sehr guter Weichgriff) die beste Note darstellt. Zur Beurteilung der Feinwaschbeständigkeit der Weichgriffausrüstung des Garnes wird dieses in einer Haushaltwaschmaschine während 30 Minuten bei 40⁰C mit einer Flotte gewaschen, die 2 g/l eines handelsüblichen Feinwaschmittels enthält.

Das behandelte Garn weist sowohl vor als auch nach der Maschinenwäsche die Note 4 im Weichgrifftest auf, während dem unbehandelten Garn die Note 0 zukommt.

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Beispiel 2

Ein Polyacrylnitrilgarn wird in einem Strangfärbeapparat im Ausziehverfahren bei einem Flottenverhältnis 1:35 mit den Färbeflotten A und B der folgenden Zusammensetzung gefärbt und gleichzeitig weichgriffig gemacht:

Flotte A:

0,28% des gelben Farbstoffes der Formel

H₃C-H₃C-

-N=N

X- -H oder -CH.

0,14% des roten Farbstoffes der Formel

0,35% des blauen Farbstoffes der Formel

—N=N-f

2 % Essigsäure 40%ig (pH der Färbeflotte: 4,5)

1 % eines Alkylammoniumsalzes als handelsübliches Egali

siermittel

2 % der Dispersion gemäss Vorschrift A.

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Flotte B; 0,15% des gelben Farbstoffes der Formel

H₃C ΝΘ

CH^SN—N
CH

0,20% des roten Farbstoffes der Formel

3 -i

0,30% des blauen Farbstoffes der Formel

2% Essigsaure 4O7.ig (pH der Färbeflotte: 4,5) 10% Na₂SO₄ - 10 H₂O 2% der Dispersion gemäss Vorschrift A.

Die Verdünnung der Dispersion gemäss Vorschrift A wird wie in Beispiel 1 angegeben durchgeführt.

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In den Formeln (14) bis (16) bedeutet A^ü ein Anion z.B.

1/2 SO₄ ©^Θ
Cl ^ oder ₃

Alle Proζentangaben der Bestandteile der Flotten A und B beziehen sich auf das zu behandelnde Garngewicht.

Zum Färben nach dem sogenannten Trichromie-Verfahren wird das Garn in den Plotten A oder B bei 60⁰C eingetaucht, worauf das Garn in den Färbeflotten mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 1°C pro Minute auf 98⁰C erhitzt, 60 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und nach dieser Zeit wieder auf 60°C abgekühlt wird. Das gefärbte Garn wird anschliessend ohne zu süüien entwässert und bei 60 bis 70°C getrocknet. Die mit den Flotten A oder B behandelten Garne weisen die Weichgriff note 4 auf. Zudem bewirkt die Gegenwart der Dispersion gemäss Vorschrift A in den Färbebädern A und B keine retardierende Wirkung auf die verwendeten Farbstoffe. Man erhält egale graue Färbungen mit guter Farbstärke in der gewünschten Nuance.

Die mit den Flotten A oder B ohne Dispersion gemäss Vorschrift A behandelten Garne sowie unbehandeltes Garn weisen die Weichgriffnote O auf.

Beispiel 3

Man verfährt wie im Beispiel 1 angegeben, setzt jedoch eine wässerige Zubereitung ein, die 2% der Dispersion gemäss nachfolgender Tabelle I anstelle von 2% der Dispersion gemäss Vorschrift A enthält. Die Resultate des Weichgrifftestes vor und nach, der Wäsche in der Haushaltwaschmaschine mit dem Feinwaschmittel sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle I zusammengestellt.

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Tabelle I

Verwendete Emulsion in der Zubereitung	Weichgrifftest (Noten)	nach dem Waschen
Dispersiongeraäss Vorschrift B Dispersion gemäss Vorschrift C Dispersion gemäss Vorschrift D Dispersion gemäss Vorschrift E Dispersiongemäss Vorschrift F	vor dem Waschen	3,5 3,5 3.5 3,5 3,5
Emulsion geraäss Vorschrift K (enthält kein Weichgriff mittel)	4 4 4 3,5 3.5	0,5
unbehandeltes Garnr	1	0
0

Aehnliche Ergebnisse werden mit den Dispersionen gemäss Vorschrift G, H, I und J erzielt.

Beispiel 4

Nachstehende Substrate werden auf separaten Bädern im Ausziehverfahren weichgriffig gemacht: ein Baumwo11-Frottee (CO), ein Woll-Strickgarn (WO), ein Kräuselgarn aus Polyamid (PA), ein Mischgarn aus Wolle und Polyacrilnitril (WO/PAC 50 : 50), ein Mischgarn aus Wolle und Polyester (WO/PES 50 : 50) und ein Garn aus einer Mischung aus Baumwolle und Polyester (CO/PES 50 : 50). Die Behandlung erfolgt während 20 Minuten bei 40°C in einem Flottenverhältnis von 1 : 30 mit einer wässerigen Zubereitung, deren pH-Wert mit Essig-

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-ja-

säure auf 5,5 gestellt wird und die 2% oder 3% der Dispersion gemäss Vorschrift A, bezogen auf Materialgewicht, die wie in Beispiel 1 angegeben verdünnt wurde, enthält. Das Frottee und die vorstehend angegebenen Garne und Mischgarne werden anschliessend ohne zu spülen entwässert und bei 60°C getrocknet. Die Ergebnisse des Weichgrifftestes nach dem Trocknen und Konditionieren sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengestellt. Die unbehandelten Textilmaterialien weisen eine Griffnote von 0 auf.

Tabelle II

Behandeltes	Material	Menge gemäss	der Dispersion Vorschrift A	Weichgriff note
CO			3 X	4
WO			2 X	3,5
PA			2 X	4
WO/PAC	50:50		3 X	3.5
WO/PES	50:50		3 X	3
CO/PES	50:50		*3 X*	3.5

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Beispiel 5

10 g Wolltricot werden in einem 0,5 1-Gefäss in Gegenwart von 150 ml Perchloräthylen in einer Schüttelmaschine während 10 Minuten behandelt. Nach dem Entfernen des Perchloräthylens wird dieser Reinigungsvorgang wiederholt, jedoch unter Zugabe von 1 g der unverdünnten Dispersion gemäss Vorschrift A im verwendeten Perchloräthylen· Nach dem Entfernen des Perchloräthylens wird das Wolltricot zentrifugiert und bei 80⁰C getrocknet. Es weist die Note 2,5 im Weichgrifftest auf, während ein in Abwesenheit der Dispersion gemäss Vorschrift A mit Perchloräthylen auf gleiche Weise behandeltes Wolltricot die Note 0 aufweist.

Beispiel 6

Man verfährt wie in Beispiel 5 angegeben, setzt jedoch 10 g eines Tricots aus Polyacrylnitril anstellt des Wolltricots ein. Das erfindungsgemäss behandelte Tricot weist die Note 3 im Weichgrifftest auf, während in Abwesenheit der Dispersion gemäss Vorschrift A behandeltes Tricot aus Polyacrylnitril die Note 0 aufweist.

Beispiel 7

Man verfährt wie in Beispiel 5 angegeben, setzt jedoch 10 g eines Polyestergewirkes anstelle des Wolltricots ein. Das erfindungsgemäss behandelte Gewebe weist die Note im Weichgrifftest auf, während in Abwesenheit der Dispersion gemäss Vorschrift A behandeltes Polyestergewebe die Note aufweist.

Beispiel 8

2,5 kg eines Tricots aus Polyacrylnitril werden in einer Haushaltwaschmaschine (Fassung: 5 kg Wäsche und 12 Wasser) mit einer wässerigen Flotte bei 40°C gewaschen, die 30 g eines handelsüblichen Feinwaschmittels enthält. Das ver-

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wendete Wasser weist eine Wasserhärte von 15° d.H. auf. Nach dem Auswaschen des Peinwaschmittels wird das Tricot mit einem letzten Spülbad bei Raumtemperatur behandelt, das 50 g der Dispersion gemäss Vorschrift A enthält, die vorgängig wie in Beispiel 1 angegeben verdünnt wurde. Nach dem Spülen wird das Tricot zentrifugiert und bei 80⁰C getrocknet. Es weist die Note 4 im Weichgrifftest auf, während ein auf gleiche Art gewaschenes, jedoch in Abwesenheit der Dispersion gemäss Vorschrift A gespültes Tricot aus Polyacrylnitril die Note aufweist.

Beispiel 9

Man verfährt wie in Beispiel 8 angegeben, setzt jedoch 2,5 kg eines Polyestergewirkes anstelle des Tricots aus Polyacrylnitril ein. Das gewaschene und erfindungsgemäss gespülte Gewebe weist die Note 2,5 im Weichgrifftest auf, während gewaschenes, jedoch in Abwesenheit der Dispersion gemäss Vorschrift A gespültes Polyestergewebe die Note 0 aufweist.

Beispiel 10

Man verfährt wie in Beispiel 8 angegeben, setzt jedoch 2,5 kg eines Polyamidgewirkes anstelle des Tricots aus Polyacrylnitril ein. Das gewaschene und erfindungsgemäss gespülte Gewirke weist die Note 3 im Weichgrifftest auf, während gewaschenes, jedoch in Abwesenheit der Dispersion gemäss Vorschrift A gespültes Polyamidgewirke die Mote O aufweist.

Beispiel 11

Man verfährt wie in Beispiel 8 angegeben, setzt jedoch 2,5 kg eines Baumwollfrottees anstelle des Tricots aus Polyacrylnitril ein. Das gewaschene und erfindungsgemäss gespülte Frottee weist die Note 3 im Weichgrifftest auf, während gewaschenes, jedoch in Abwesenheit der Disperison gemäss Vorschrift A gespültes Baumwollfrottee die Note 0 aufweist.

030009/0828

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Weichgriffignachen von Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass man auf diese Materialien eine wässerige Zubereitung aufbringt/ die mindestens ein Säureamid der Formel

CH₉=C (X) -CO-NH-R₁

enthält, worin R, Alkyl oder Alkenyl mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen und X Wasserstoff oder Methyl bedeuten und das Material anschliessend trocknet.

2. Verfahren nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Zubereitung aufbringt, die mindestens ein Umsetzungsprodukt aus Acryl- oder Methacrylsäure oder deren Alkvlest-er und einem Amir. der Formel

R₁—NH₀

worin R. die in Anspruch 1 angegebenen Bedeutungen haben, enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Säureamid der Formel

CH₂=C (X) —CO—NH-R ·

einsetzt, worin R' Alkyl mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen und X Wasserstoff oder Methyl bedeuten.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Säureamid der Formel

CH₂=C (X) —CO—NH- (CH₂} _1?—CH₃

einsetzt, worin X Wasserstoff oder Methyl bedeutet.

030008/0828

ORIGINAL INSPECTED

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung 0,1 bis 0/5 Gewichteprozent, bezogen auf trockenes Textilmaterial, des Säureamides oder des Umsetzungsproduktes enthält.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als wässerige Emulsion oder Dispersion vorliegt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung bei Raumtemperatur als Dispersion vorliegt, die aus einer Hochdruckemulsion des Säureamides oder Umsetzungsproduktes in geschmolzenem Zustand erhalten wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung zusätzlich zum Säureamid oder zum Umsetzungsprodukt mindestens einen Emulgator enthält.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Emulgator ein Umsetzungsprodukt einer Fettsäure mit einem Alkanolamin oder einem Polyalkylenamin enthält.

10, Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung 0,01 bis 0,05 Gewichts prozent, bezogen auf trockenes Textilmaterial, des Emulgators enthält.

ORIGINAL INSPECTED

030009/0828

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet/ dass die Zubereitung zusätzlich zum Säureamid oder zum Umsetzungsprodukt und zusätzlich zum Emulgator mindestens ein Netzmittel enthält.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Netzmittel ein Anlagerungsprodukt eines Alkylenoxydes an Fettalkohole oder an Alkylphenole enthält.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung 0 bis 0,05 Gewichtsprozent, bezogen auf trockenes Textilmaterial, des Netzmittels enthält.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung einen pH-Wert von 4 bis 6 aufweist.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung mit einer schwachen Säure auf einen pH-Wert von 4 bis 6 gestellt wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung mit Essigsäure auf einen pH-Wert von 4 bis 6 gestellt wird.

030009/0828

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Textilmaterialien aus natürlichen oder synthetischen Fasern oder aus Gemischen aus natürlichen und synthetischen Fasern bestehen.

18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Textilmaterialien Wolle, Baumwolle, Polyacrylnitril, Polyester und/oder Polyamid enthalten.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass man die Textilmaterialien in die Zubereitung bei 20 bis 100°C während 5 bis 120 Minuten eintaucht und anschliessend bei 50 bis 150°C trocknet.

20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass man die Textilmaterialien gleichzeitig färbt und/oder aufhellt.

21. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass man die Textilmaterialien gleichzeitig einer chemischen Reinigung unterwirft.

22. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass man die Textilmaterialien zuerst wäscht und dann in die Zubereitung als letztes Spülwasser eintaucht.

23. Zubereitung zur Durchführung des Verfahrens gemäss einem der Ansprüche 1 bis 22.

030009/0828

24. Konzentrierte Zusammensetzung zur Durchführung des Verfahrens gemäss einem der Ansprüche 6 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass sie als wässerige Emulsion vorliegt, die

10 bis 50 Gewichtsprozent des geschmolzenen

Säureamides oder ümsetzungsproduktes 0,1 bis 5 Gewichtsprozent des Emulgators und 0 bis 5 Gewichtsprozent des Netzmittels enthält.

25. Zusammensetzung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass sie

5 bis 25 Gewichtsprozent des geschmolzenen

Säureamides oder Umsetzungsproduktes 0,5 bis 2,5 Gewichtsprozent des Emulgators und 0,5 bis 2,5 Gewichtsprozent des Netzmittels enthält.

26. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen pH-Wert von 4 bis 6 aufweist, welcher mit einer schwachen Säure gestellt wird.

27. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 24 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Hochdruckemulsion vorliegt.

28. Zusammensetzung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus der Hochdruckemulsion erhalten wird und bei Raumtemperatur als Dispersion vorliegt.

030009/0828

29. Das nach dem Verfahren getnäss einem der Ansprüche 1 bis 22 weichgriffig gemachte Textilmaterial.

30. Verwendung des Säureamides oder Unsetzungsproduktes gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4 zum Weichgriffigmachen von Textilmaterialien.

ORIGINAL

030009/0828