DE2600562C3

DE2600562C3 - Verfahren zur waschbeständigen FUzfreiausriistung von WoIl- und wollhaltigen Textilien

Info

Publication number: DE2600562C3
Application number: DE19762600562
Authority: DE
Inventors: Erich 8901 Leitershofen Roessler; Dimitrios 8900 Augsburg Zois
Original assignee: Chemische Fabrik Pfersee 8900 Augsburg GmbH
Current assignee: Chemische Fabrik Pfersee 8900 Augsburg GmbH
Priority date: 1976-01-09
Filing date: 1976-01-09
Publication date: 1980-05-08
Also published as: DE2600562A1; DE2600562B2

Description

M X Si (OR),

aufweist, worin R eine Alkylgruppe mit 1 —3 C-Atomen, X eine Alkylengruppe mit mehr als 2, insbesondere 3 oder 4 C-Atomen, M eine Amino- oder Diaminoalkylgruppe, die mit X über eine Kohfenstoff/Stickstoff-Bindupg verbunden ist, und π eine ganze Zahl von 0—3, insbesondere 0 oder 1 bedeuten.

Die Filzfreiausrüstung von Wolle ist seit langem bekannt. Auch Vinylpolymere in wäßriger Dispersion werden nach dem Stand der Technik für diesen Zweck eingesetzt. Diese bekannten Produkte haben jedoch erhebliche Nachteile, die insbesondere darin liegen, daß die Filzfreieffekte von vorneherein unbefriedigend sind und auch die Waschbeständigkeit derselben zu wünschen übrig läßt. Auch eine gewisse Griffversteifung ist nicht zu Vermeiden.

Daneben sind für die Filzfreiausrüstung Mischungen aus Säurehalogenidpolymeren und Potyäthern bzw. Polysiloxanen bekannt, die in wasserunlöslichen Lösungsmitteln zur Anwendung gelangen (siehe US-PS 57 213). Hier werden reaktive Polymere verwendet, die eine Griffversteifung verursachen, so daß der gleichzeitige Einsatz erheblicher Mengen an Weichmachern notwendig wird. Auch ist dieses Verfahren durch die Verwendung von hydrolyseempfindlichen Polymeren auf den Einsatz in wasserunlöslichen Lösungsmitteln begrenzt

Auch sind aus der FR-PS 12 75 792 wasserunlösliche Copolymere in Dispersionsform bekannt geworden, die als reaktive Comonomere 0,5 bis 6% N-Methylolacryl- bzw. -methacrylsäureamid einpolymerisiert enthalten. Diese werden zur Verminderung des Schrumpfens von

ίο Proteinfasern eingesetzt Es konnte jedoch aufgrund dieser Veröffentlichung nicht erwartet werden, daß die Schrumpfung von WoII- und wollhaltigen Textilien noch erheblich vermindert wird, wenn man zu diesem Zweck N-Methylol- bzw. N-Methyloläthergruppen enthaltende

π Copolymere zusammen mit katalytischen Mengen an Aminosilanen einsetzt

Es wurde nun ein Verfahren zur waschbeständigen Filzfreiausrüstung von WoII- und wollhaltiger Textilien gefunden, das die Nachteile der bekannten Verfahren ausschaltet indem hydrolyseunempfindliche, reaktive Copolymere auf Basis äthylenisch ungesättigter Verbindungen zusammen mit Aminosilanen zum Einsatz kommen.

Das vorliegende Verfahren zur waschbeständigen Filzfreiausrüstung von WoIl- und wollhaltigen Textilien durch Tränken derselben mit wäßrigen Ausrüstungsflotten von Vinylpolymeren, Trocknen, Erhitzen und gegebenenfalls Dekatieren ist dadurch gekennzeichnet, daß in wäßrigem Medium beständige, reaktive Copolymere auf Basis äthylenisch ungesättigter Verbindungen, die als reaktive Gruppen N-Methylolgruppen oder mit C 1- bis C3-AIkoholen verätherte N-Methylolgruppen enthalten, zusammen mit katalytischen Mengen an Aminosilanen verwendet werden.

r. Mischungen aus solchen Polymeren und Aminosilanen sind aus der FR-PS 13 60 222 zur Behandlung von Materialien aus Glas bekannt. Diese Mischungen, die gut haftende Beschichtungen liefern, dienen vor allem dazu, das Glas gebrauchstüchtiger zu machen, nämlich insbesondere die Beständigkeit gegen Flecken und Chemikalien zu verbessern. Das nach dem Stand der Technik zu lösende Problem ist also mit dem Gegenstand der vorliegenden Patentanmeldung nicht vergleichbar.

4"i Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden reaktive Copolymere auf Basis äthylenisch ungesättigter Verbindungen eingesetzt, die in wäßrigem Medium beständig sind, also nicht hydrolisieren. Ais reaktionsfähige Gruppen enthalten dieselben N-Methylolgruppen.

>ii insbesondere Carbonsäureamidmethylujgruppen. Auch verätherte N-Methylolgruppen, wobei zur Verätherung Alkenole mit 1 — 3 C-Atomen, insbesondere Methanol, verwendet werdtii. sind als reaktive Gruppen geeignet. Als Monomere, durch die diese Gruppen in das

■>i Copolymerisat eingeführt werden, sind insbesondere N-Additionsprodukte von Formaldehyd mit Methacrylamid bzw. Acrylamid sowie Allyl- bzw. Methallylcarbamat. wobei vorzugsweise die betreffenden Monomethylolverbindungen einpolymerisiert werden, r.u nen-

ho nen. Daneben kommen τ. B. mit Methanol veräthertes N-Methylolacrylamid in Betracht. Weniger geeignet sind ζ. Β- die N-Methylolverbindungen von N-Vinyläthylen- und -propylenharnstoff bzw. deren Äther mit niedrigen Alkoholen. Die erfindungsgemäß verwendeten Copolymerisate enthalten mindestens 1,5 GeW,-%, vorzugsweise 2,5—20 Gew.-%, insbesondere 2,ii—12 Gew.'%, bezogen auf das gesamte Polymerisat, dieser Monomeren einpolymerisiert.

Die weiterhin in den erfindungsgemäß verwendeten Copolymerisaten einpolymerisierten Monomeren sind bekannt Oberwiegend sind diese reaktiven Copolymerisate ζ. B. auf Basis von Vinylestern, insbesondere Vinylacetat, vor allem aber auf Basis von Methacryl- bzw. Acrylsäureester^ ζ. B. Methacryl- bzw. Acrylsäureestern von Alkoholen mit 1 —8 C-Atomen wie Methanol, Äthanol, Butanol, Isobutanol, n-HexanoI und 2-ÄthylhexanoI aufgebaut Diese Monomeren sind in der Regel in Mengen von 55—98,5 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Polymerisat, in dem Copolymerisat enthalten. Auch geringe Mengen, nämlich unter 5 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Polymerisat an Verbindungen mit 2 polymerisierbaren Doppelbindungen können enthalten sein. Beispiele für solche Monomere sind Butandioldiacrylat Divinylbenzol und Methylenbisacrylamid.

Daneben können die erfindungsgemäß verwendeten Copolymerisate gegebenenfalls bis zu insgesamt 25 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Polymerisat, an anderen Verbindungen mit polymerisierbarer Doppelbindung einpolymerisiert enthalten. Geeignete Comonomere dieser Art sind Acryl- und Methacrylsäurenitril, Acrylamid, Styrol, Vinyläther, Vinylchlorid und Vinylidenchlorid. Größere Mengen an Monomeren mit freien COOH-Gruppen (über 1 Gew.-%) sind nicht geeignet da dieselben mit dem Aminosilan Ausfüllungen ergeben.

Die beschriebenen Copolymerisate sind bekannt (DE-AS 11 10606, GB-PS 13 45 123, US-PS 33 52 710) und kommen in Form von etwa 30—70%igen wäßrigen Dispersionen in den Handel. Sie werden erfindungsgemäß in einer Mer,_be von 20—65 g/l, insbesondere 35—55 g/l, gerechnet als 100%.^:ge Subr'anz, verwendet

Die nach dem erfindungsgemäfien Verfahren verwendeten Aminosilane weisen die allgemein- Formel

H₂NlCH₂I₁Si(C)C₂H,),
H₂NK H₂KSi(OCJI₇),
H₂NiCHj)₂NH(CH₂I₁Si(OC₂H,),
H₂N(CH₂)₂NH(CH₂)₃Si(OCH₃)j

CK,

H₂N(CH₂)₃Si(ÖC₂H₅)₂

(D
(2)
O)
(4)
(5)

(6)

M X Si (OR), „

auf, worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 C-Atomen, X eine Alkylengruppe mit mehr als 2, insbesondere 3 oder 4 C-Atomen, M eine Amino- oder Diaminoalkylgruppe, die mit X über eine Kohlenstoff/Stickstoffbindung verbunden ist, und η eine ganze Zahl von 0—3, insbesondere 0 oder J bedeuten.

Diese Verbindungen sind bekannt (siehe z. B. FR-PS 14 43 657 und US-PS 34 18 162) und kommen im allgemeinen als technisch reine Substanzen in den Handel. Als Beispiele ^für diese Aminosilane seien folgende genannt:

H₂N(CH₂I₃Si(CH₃Ij (7)

H₂N(CH₂I₂NH(CH₂)JSi(OCHj)₃ (8)

H₂N(CH₂I₊Si(OC₂H₅)J (9)

H₂NiCH₂I₄Si(CH₃Ij (l!0)

Die angegebenen Aminosilane werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in Mengen von 2—15 g/l, insbesondere 5—10 g/l, gerechnet als 100%ige Substanz, eingesetzt.

Die verwendeten Mengen an Copolymerisaten und Aminosflanen sind abhängig vom Wollanteil der behandelten Materialien. So werden bei Mischgeweben im allgemeinen geringere Mengen als bei reinen Wollartikeln eingesetzt

Mit den wäßrigen Dispersionen der Copolymerisate und den Aminosilanen werden in den angegebenen Mengen wäßrige Behandlungsfiotten bereitet, dann das Gewebe getränkt die überschüssige Flotte durch Abpressen, Abschleudern oder ähnliches entfernt (Flottenaufnahme in Abhängigkeit des behandelten Materials 70-140 Gew.-%), dann bei etwa 80-120'C getrocknet und schließlich 1 bis 5 Minuten auf Temperaturen von etwa 130—165°C erhitzt. Abschließend erfolgt in der Regel noch eine Dekatur, insbesondere eine Kessel- oder Finish-Dekatur, also eine kurzfristige Dampfbehandlung.

Für das erfindungsgemäße Verfahren sind WoIItextiiien oder überwiegend Wolle enthaltende Gewebe und Gewirke besonders geeignet. Als Mischkomponenten kommen dabei vor allem Polyester, Polyamide, Polyacrylnitrile und Cellulosefasern in Betracht. Selbstverständlich können auch Textilien mit einem Wollanteil von unter 50% nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgerüstet werden, wobei aber die Verteile aufgrund des geringeren Wollanteils nicht mehr io deutlich in Erscheinung treten.

Die Ausrüstung liefert Wolltextilien, die auch nach 20 und mehr üblichen Maschinenwäschen bei 40° C ihre Form praktisch nicht verändern. Neben diesem Test wurde als Prüfmethorle für die vorliegende Ausrüstung die I WS-Prüf methode Nr. 185 vom 1. August 1972 herangezogen. Nach dieser Methode werden der Relaxations- und Filzschrumpf gemessen. Der Relaxationsschrumpf gibt dabpi die Formveränderung an, die sich beim bloßen Naßmachen der Ware einstellt und sich aus Spannungen ergibt, denen der Artikel während der Bearbeitung ausgesetzt war. Der Filzschrumpf ist die Formveränderung, die sich beim Waschen durch den Einfluß von Wasser, Wärme und Bewegung ergibt. Nach der angegebenen Prüfmethode wird die Ware zuerst mit Meßmarken versehen und danach in einer Flotte, die ein Phosphatpuffergemisch und ein nichtionogenes Waschmittel enthält, spannungslos eingelegt (Flottenverhältnis 1 : 15). Um auch eine eventuell verzögerte Relaxation festzustellen, folgt dann ein kurzes Bewegen der Teststücke. Danach werden die Muster gespült, zentrifugiert, in flachem Zustand getrocknet und gemessen (Relaxationsschrumpf). Anschließend werden die Muster bei 4O⁰C und einem Flottenverhältnis von 1:15 ohne Netzmittelzusatz gewaschen, geschleudert, getrocknet und abermals gemessen. Die linearen Schrumpfungen werden nach folgenden Formeln bestimmt:

% Relaxationsschrumpfung =

% Filzschriimpfung =

% Gesamtschrumpfung =

Onginal-Maß Re,ax,-Maß

(Original-Maß)
(ReIaX₁-MaB) - (Waschmaßj
(Rclax.-Maß)

(Original-Maß) - (Waschmaß)

_im
^I0Q

(Original-Maß) Der Flachenschrumpf ergibt sich aus folgender Formel:

% Flächenschrumpfung = % B + % L - % A

% B χ % L

100

B = Breitenschrumpf /. = Langenschrumpf

χ 100

- χ 100

/Q

Bei geringen Schrumpfungen kann A außer acht gelassen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich in erster Linie durch die einfache Arbeitsweise aus, die es ermöglicht, schnell, vorteilhaft kontinuierlich Wolltextilien auszurüsten. Trotz der vereinfachten Arbeitsweise wird aber eine hervorragende Filzfreiausrüstung erzielt, d. h. die ausgerüsteten WoIl- und wollhaltigen Textilien zeigen bei üblichen Maschinenwäschen nur noch eine minimale Schrumpfung. Diese Vorteile wirken sich sowohl in einem geringen Relaxationsschrumpf als auch in einem geringen Filzschrumpf aus. Gegenüber aem Stand der Technik ist besonders der angenehme, weiche Griff der ausgerüsteten Textilien hervorzuheben, so daß der zusätzliche Einsatz bekannter Weichmacher meistens nicht erforderlich ist Weiterhin wird nach dem vorliegenden Verfahren die Neigung von WoII- und wollhaltigen Textilien zur Bildung von Knötchen (Pilling) und zum Ziehen von Fäden (Snagging) erheblii h vermindert Außerdem wird die Trocken- und Naßentknitterung des behandelten Materials erheblich verbessert. Als zusätzlicher entscheidender Vorteil ist die Verträglichkeit der erfindungsgemäß verwendeten Ausrüstungsflotten mit weiteren Textilhilfsmitteln zu nennen. Neben Hydrophobier- und Appreturmittel, »Soil-Release«-Produkten und anderen können ohne weiteres auch die bekannten Metallsalzkatalysatoren mitverwendet werden, ohne daß die Flottenstabilität negativ beeinflußt wird.

Beispiel 1

A) Ein Woll-Jersey (ca. 345 g/m²) wird mit einer Flotte, die 100 g/I einer 46%igen Copolymerisat-Dispersion (Zusammensetzung nachfolgend beschrieben) und

10 g/I des Anünosilsns (3) enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von 90% abgepreßt dann kurz bei 100° C getrocknet und 4 Minuten auf 140⁰C erhitzt Nach 24 Stunden erfolgt eine kurzzeitige Finish-Dekatur. Die in bekannter Weise hergestellte Polymerisat-Dispersion besitzt folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent:

46,0% Copolymerisat aus
0.25% Itakonsäure,
425% Acrylnitril,
30,00% Butylacrylat
8,50% 2-ÄthylhexyIacryIatund
3,00% N-Methylolacrylamid,
3,5% P.mulgator, bezogen auf Copolymerisat (Nony.phenolpolyglykoläther mit 50 MoI Äthylenoxyd je MoI Nonylphenol)
und
Rest Wasser.

B) Das gleiche Gewebe wird nach dem Stand der Technik mit 100 g/l einer 46%igen Copolymerisat-Dispersion (Zusammensetzung wie unter A), aber ohne N-Methylolacrylamid, mit entsprechend erhöhtem Anteil an Butylacrylat) in der unter A) angegebenen Weise behandelt

C) Zum Vergleich wird dasselbe Gewebe nochmals mit einer Flotte die 100 g/l der unter B) verwendeten Polymerisat-Dispersion und zusätzlich 10 g/I des Aminosilans (3) enthält in der unter A) angegebenen Weise ausgsrüstet

Die Ergebnisse der Ausrüstungen A bis C, erhalten nach 8tägigem Ausliegen im Normalklima (65% relative Luftfeuchte bei 20° C) sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt

Ausrüstungen	Relaxation-Schrumpfung	1,0	L	Fläche	Filz-Schrumpfung in %	L	Fläche	Gesamt-Schrumpfung	L	3,5	Fläche	GrifT
	in %	8,5	1,0	2,0		2,5	5,0	in %	18,9	7,0
	B	6,0	8,5	17,0	B	10,4	19,2	B	14,0	33,7
A) (erfindüngsgemäß)		5,5	11,5	2,5	8,5	19,2	3,5		29,2	sehr weich
B) (Stand der Technik)	24,5			9,8			18,3	19,4		hart, steif
C) (Vergleich)		8,5	30,9	11,7	10,9	19,8	17,7		47,2	mittel bis
					weich
Unbehandelt	10,0	34,5	angenehm

Beispiel 2

A) Der im Beispiel 1 angegebene Woll-Jersey wird mit einer Flotte, die 100 g/l einer 48°/oigen Copolymerisat-Dispersion (Copolymerisat erhalten aus 4,25% N-Methylolacrylamid, 1% Acrylamid, 0,45% Itakonsäure, 19,3% Acrylnitril und 75% Butylacrylat; Emulgator 3%. bezogen auf Copolymerisat, Nonylphenolpolyglykoläther mit 30 Mol Äthylenoxyd je Mol Nonylphenol) und 10 g/l des Aminosilans (8) enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von 80% abgepreßt, dann wie im Beispiel 1 beschrieben, fertiggestellt.

B) Zum Vergleich wird das gleiche Gewebe in der gleichen Weise behandelt, wobei jedoch ohne das Aminosilan gearbeitet wird.

C) Als weiterer Vergleich wurde eine Ausrüstung mit 40 g/l des Aminosilans (8) in Abwesenheit der Copolymerisat-bispersion durchgeführt

Die Ergebnisse der Ausrüstungen A bis C, wiederum erhalten nach 8tätigem Ausliegen im Normalklima, sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:

Ausrüstungen	Relaxation-Schrumpfung	L	Fläche	Filz-Schrumpfung in %	L	Fläche	Gesamt	3,5	-Schrumpfung	2,5	Fläche	Griff
	B	0,5	0,5	B	2,0	5,5	B	20,0	L	18,3	6,0
A (erfindungsgemäß)	0,0	7,5	15,5	3,5	10,8	21,5	18,1	17,1	34,6	angenehm weich
B (Vergleich)	8,0	4,5	11,5	12,0	12,6	22,3	32,1	weich
C (Vergleich)	7,0	11,1	weich

Zu ähnlich guten Resultaten gelangt man, wenn man '/s des Butylacrylats im Copolymerisat gegen Methalacrylat austauscht.

Beispiel 3

Vorgefertigte, noch nicht konfektionierte Pulloverteile aus 100% Shetland-Wolle (ca. 300 g/m²) werden mit einer Flotte, die 50 g/l der im Beispiel 1 genannten Copolymerisat-Dispersion und 30 g/l der im Beispiel 2 genannten Copolymerisat-Dispersion sowie 6 g/l Aminosilan (3) enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von etwa 110% abgepreßt, dann 10 Minuten bei 9O⁰C getrocknet und 3 Minuten auf 150⁰C erhitzt. Nach einer Lagerung während 12 Stunden erfolgt eine kurzzeitige KesseldeVat'ir Da«: «n behandelte Textilmaterial zeigt nach dem Waschen nur eine äußerst minimale Schrumpfung (Relaxation-Schrumpfung % B 1,0, % L 3,0; Filz-Schrumpfung % B 2,5, % L 2,0) und besitzt einen angenehm weichen, flauschigen Griff.

In gleicher Weise werden gleich gute Effekte erzielt, wenn zur Herstellung des Copolymerisate des Beispiels 2 die gleiche Menge mit CH₃OH veräthertes N-Methy-Iolacrylamid verwendet wird.

Beispiel 4

Ein Woll-Polyamid-Tweed 90/10 (ca. 400 g/m*) wird mit einer Flotte, die 80 g/l einer 40%igen nichtionogenen Copolymerisat-Dispersion (82% Butylacrylat, 8% Acrylnitril, 8% N-Methylolmethacrylamid, 2% Äthylenglykoldiacrylat), 4 g/l des Aminosilans (1) und 10 g/l der wie nachfolgend beschrieben hergestellten Produktemulsion enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von 110% abgepreßt, 10 Minuten bei 95° C getrocknet und 3 Minuten bei 15O⁰C kondensiert und 18 Stunden gelagert Dann erfolgt eine kurzzeitige Kesseldekatur. Das so behandelte Textilmaterial zeigt nach dem Waschen nur eine minimale Schrumpfung und besitzt den gleichen angenehmen Griff wie vor der Ausrüstung. Die Produktemulsion wird wie folgt hergestellt:
22 kg einer 50%igen wäßrigen Polyäthyleniminlösung (Viskosität bei 20⁰C 2,40 Pas) werden zusammen mit 2001 Wasser und 20 kg einer Verbindung der Formel

(CH₂ CH₂O)₁H

R-N

(CH₂

CH₂O)_VH

(R ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit durchschnittlich 16 bis 18 C-Atome; x+y ca. 20) vorgelegt. Unter Rühren läßt man in diese Lösung 72 kg Heptadecylisocyanat langsam zulaufen, wobei die Temperatur nur geringfügig ansteigt Nach beendeter Umsetzung gibt man 150 kg Wasser zu, läßt 12 Stunden stehen und stellt dann die fertige Dispersion durch Hochdruckhomogenisierung (l'/2 Stunden bei 235 atü) her.

Beispiel 5

Eine vorgereinigte weiße Wollwirkware (300 g/m²) wird mit einer Flotte, die 125 g/l einer 45%igen wäßrigen Mischpolymerisat-Dispersion, die in bekannter Weise aus 5 Teilen N-Methylolmethacrylamid, 30 Teilen Methacrylsäuremethylester und 65 Teilen Acrylsäurebutylester hergestellt worden ist (Emulgator: 5 Teile Polyglykoläther 600), 8 g/l des Aminosilans (2) und 10 g/I einer 30%igen wäßrigen Faste eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Stearinsäure und 1 MoI Triethanolamin, enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von 100% abgepreßt, 15 Minuten bei 95° C getrocknet und Vh Minuten auf 160⁰C erhitzt Das so behandelte Textilmaterial ist gegenüber Schrumpfen weitgehend beständig, bleibt unverändert weiß, zeigt also keine Vergilbung und der angenehme, weiche Griff bleibt voll erhalten.

Beispiel 6

Eine weiße Strickware aus 70% Wolle und 30% Polyester (250 g/m²) wird mit einer Flotte, die iOö g/i einer 35%igen nichtionogenen Polymerisat-Dispersion (Polymerisat erhalten aus 85% Vinylacetat, 2%

2-Äthylhexylacrylal und 13% N-Melhylolacrylamid), 12 g/i des Atninosilans (5) und 5 g/l der wie nachfolgend beschrieben hergestellten Produktemulsion enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von 110% abgepreßt, 15 Minuten bei 80°C getrocknet und 2'/2 Minuten auf 145°C kondensiert und nach 24 Stunden in üblicher Weise gedämpft.

Das so behandelte Gewebe zeigt die in den vG/^ergehenden Beispielen aufgeführten, vorteilhaften Ergebnisse auf.

Die Produktemulsion wird wie folgt bereitet:
In einem mit Rührer, Thermometer und Destillationskühler ausgestatteten Dreihals-Glaskolben werden 173g(1 Mol)Caprinsäureund284g(l Mol)SlearinsäU* re zusammengeschmolzen und bei 100 bis 120°C 132 g bipropyleiitriaiTiin langsam zugegeben. Das Gemisch wird so lange auf 180 bis 190°C erhitzt, bis eine Säurezahl unter 5 vorliegt. Man erhält hierbei ein Destillat von 38,0 g. Anschließend wird rasch auf 100°C

„I _nl..*tL.!j . I OA. IJ ..««ff /17- IL.4~!\ „', «jit--» . 1

ClL/gliftUIIIl UHU Ct\J g llOlliaiUII \Jltlll\J\J ClllgVIUIIIL UlIU durch Erhitzen (2 Stunden bei I40°C und dann die Temperatur unter Vakuum auf 185°C gesteigert) unter NHs-Abspaltung kondensiert. Nach der Kondensation wird abermals auf 90 bis 100° C abgekühlt und mit 45 g Paraformaldehyd in bekannter Weise methyloliert.

Für die Zubereitung einer Emulsion werden 160 g Alkylpolyglykoläther (Anlagerungsprodukt von etwa 30 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Fettalkohol mit 12 bis

18 C-Atomen) eingeschmolzen und anschließend bei 90 bis 100°C unter Rühren 1000 g heißes Wasser (70°C) in einem dünnen Strahl zugegeben, und zwar so, daß die Temperatur nicht unter 70 bis 75°C fällt. Zur vollständigen Homogenisierung wird die Emulsion noch etwa 30 bis 60 Minuten auf 90 bis 95⁰C erhitzt, dann auf 60°C abgekühlt und mit weiteren 1200 g kalten Wassers verdünnt. Die Emulsion wird mit etwa 36 g Glykolsäure (57%) auf einen pH-Wert von 4 eingestellt.

Beispiel 7

Das Beispiel 4 wird unter Verwendung von 120 g/l der angegebenen Mischpolymerisat-Dispersion und 13 g/l des Aminosilans (7) wiederholt. Es werden die im Beispiel 4 angegebenen vorteilhaften Ergebnisse erzielt.

Beispiel 8

Das Beispiel 6 wird wiederholt unter Verwendung Vöti 90 g/i cificr in uckafiiiier Weise hefgesieuien 45%igen Polymerisat-Dispersion (Polymerisat erhalten aus 45,5% Vinylacetat, 30,5% Butylacrylat, 11,75% N-Methylolallylcarbamat, 11,75% Acrylamid und 0,5% Maleinsäureanhydrid; Emulgator 2%, bezogen auf Copolymerisat, Octylphenolpolyglykoläther mit 40 Mol Äthylenoxyd je Mol Octylphenol). Das behandelte Gewebe zeigt bei der üblichen Wäsche praktisch keine Schrumpfung.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur waschbeständigen Filzfreiausrüstung von WoIl- und wollhaltigen Textilien durch Tränken derselben mit wäßrigen Ausrüstungsflotten von in wäßrigem Medium beständigen, reaktiven Copolymeren auf Basis äthylenisch ungesättigter Verbindungen, die als reaktive Gruppen N-Methylolgruppen enthalten, Entfernen der überschüssigen Flotte, Trocknen, Erhitzen und gegebenenfalls Dekatieren, dadurch gekennzeichnet, daß Copolymere, die N-Methylolverbindungen oder deren mit C 1 bis C 3-Alkoholen verätherte N-Methylolverbindungen von Acrylsäure-, Methacrylsäureamid. Allyl- oder Methallylcarbamat in einer Menge von mindestens 1,5 Gew.-°/o einpolymerisiert enthalten, zusammen mit katalytischen Mengen an Aminosilanen verwendet werden.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flotten 20—65 g/I reaktives Copolymeres, gerechnet als 100%ige Substanz, und 2—15 g/l Aminosilan, ebenfalls gerechnet als 100%ige Substanz, enthalten.

3. Verfahren nach Patentanspruch 1 —2, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktiven Copolymeren 2^—20 Gew.-%, insbesondere 2^—12 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Polymerisat, an Monomeren mit Carbonsäureamidmethylolgruppen einpolymerisiert enthalten.

4. Verfahren nach Patentanspruch 1 — 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminosilan die Formel