DE1469348A1 - Verfahren zur Behandlung von faserigen Materialien - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von faserigen Materialien

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DE1469348A1
DE1469348A1 DE1964F0043030 DEF0043030A DE1469348A1 DE 1469348 A1 DE1469348 A1 DE 1469348A1 DE 1964F0043030 DE1964F0043030 DE 1964F0043030 DE F0043030 A DEF0043030 A DE F0043030A DE 1469348 A1 DE1469348 A1 DE 1469348A1
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cationic
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acid
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Quaedvlieg Dr Mathieu
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Bayer AG
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG LlVEKKU S1N - Ufcrwvk
Bk/Hü p.«nt-AbteüuM 24. 5. 1968
Verfahren zur Behandlung von faserigen Materialien
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von faserigen Materialien; das Verfahren besteht darin, daß man die Fasermaterialien im Ausziehverfahren unter Erwärmen mit einer sauer reagierenden wäßrigen Flotte, die
a). kationische grenzflächenaktive oder kationische polymere Verbindungen, welche zusätzlich zu einer Gruppierung
NH-
NH-
noch mindestens eine weitere Gruppierung dieser Art
oder mindestens eine Aminogruppe, die mindestens ein
an das Stickstoffatom gebundenes Wasserstoffatom aufweist,
besitzen,
b) niedere aliphatische Aldehyde oder niedere aliphatische Aldehyde abgebende Verbindungen und/oder aus a) und b) gebildete Alkylolverbindungen bzw· deren Äther mit niederen Alkoholen sowie
o) anionische grenzflächenaktive oder anionische polymere Verbindungen
enthält, behandelt, dann in üblicher #eise abquetscht oder abschleudert und .trocknet, gewünschtenfalls unter Einschaltung eines Spülganges vor dem Trocknen.
BAD ORIGINAL. I· A 8823
809901/0739
Unterlagen (Art. 7 11 Ab·. 2 Nr. Ι Satt 3 dee Änderu. „es. ν. 4.«. \Wti
Als kationische grenzflächenaktive Verbindungen seien beispielsweise Verbindungen der allgemeinen Formel
H-H(CH2-CH2-NH-CO-NH2)2
in der B für einen langkettigen Alkylrest, wie CH, oder für einen Alkylpolyoxyalkylenrest, wie CH, (.CHi]L . CCH2-CH2O)10-CH2-CH2-CH2-, steht, oder deren Quaternierungsprodukte sowie Verbindungen der allgemeinen Formel R-CONH-CH2CH2NH-CH2Ch2NH-CO-NH2, in der R für einen langkettigen Alkylrest, z.B. für den Rest CH5-(CH2J15-CH2-, steht, genannt. Als kationische polymere Verbindungen kommen beispielsweise Verbindungen der Formel
H2N-CO-NH^CH2CH2N.CH2CH2NH 0C-(CH2^-CONH^CH^H
ι ι
C2H5 C2H5
in der χ für eine Zahl von 3 bis 100, vorzugsweise von 5 bis 15» steht, bzw. deren Quaternierungsprodukte sowie Verbindungen der Formel
H2N-C0-NH/CH2CH2NH.CH2CH2NH.OC-(CH2)6-C0NH7x-CH2-(CH2)i6CH3, in der für χ eine Zahl von 3 bis 100, vorzugsweise für eine Zahl von 5 bis 15, steht, bzw. deren Quaternierungsprodukte, die noch mindestens eine NH-Gruppe besitzen, in Betracht. Besonders geeignet sind kationische grenzflächenaktive Verbindungen der Formel
80990 1/0739 BAD original
B1 OH 0
·Ί Μ >Η
CH9-CH-O) -CH9CH-CH9-NH-t. R9-NH > -C-N.
C. UC. C CU Nt5
P- - ■* -η πι
R1 OH
ι ' ι
(CH2-CH-O)r-CH2-CH-CH2-Z
in der X für den Rest einer Verbindung steht, die mindestens zwei gegenüber Alkylenoxyden reaktionsfähige tfasaeratoffatome besitzt, beispielsweise für Reste von Polyhydroxyverbindungen, wie Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit und Sorbit, E1 Äasaerstoff oder einen Alkylrest, R2 einen aliphatischen, cycloaliphatischen oder aromatischen Rest und R, Wasserstoff, einen Alkylrest, einen Oxyalkylrest, einen Alkoxyalkylrest oder einen Arylrest bedeuten und Z für einen mindestens 10 Kohlenstoffatome enthaltenden aliphatischen, cycloaliphatischen oder aromatischen Rest, vorzugsweise für den Rest von Stearylalkohol, Stearinsäure, Stearinsäureamid, Stearylamin, N-Methylstearylamin oder Distearylamin steht, während m eine Zahl von 2 bis 6, η eine Zahl von 1 bis 4, ρ eine Zahl von 1 bis 100, q. eine Zahl von 0 bis 4 und r eine Zahl von 1 bis 100 ist, bzw. deren Quaternierungsprodukte. Einschlägige Verbindungen sind in den belgischen Patentschriften 639 105 und 638 860 aufgeführt,
Als niedere aliphatische Aldehyde bzw. als Verbindungen, die niedere aliphatische Aldehyde abzugeben vernogen, seien
Le L 8823 '
8099 01/0739
beispielsweise Formaldehyd, Polyoxymethylen-dihydrat, Acetaldehyd and Glyoxal bzw. Hexamethylentetramin, Dimethylolharnstoff, Dimethylöl-N,N'-äthylenharnstoff, Methylolverbindungen des Melamins sowie die Äther dieser Methylolverbindungen mit
mit niederen Alkoholen, wie insbesondere/Methylalkohol, ferner die Methylolverbindungen von Carbonsäureamiden, z.B. von Formamid und Acetamid, angeführt.
Zu den aus den Komponenten a) und b) gebildeten Alkylolverbindungen gehören beispielsweise die Umsetzungsprodukte der oben angeführten kationischen Verbindungen mit Formaldehyd bzw." die aus diesen Umsetzungsprodukten und niederen aliphatischen Alkoholen, wie Methanol oder Äthanol, erhaltenen Äther.
Als anionische grenzflächenaktive Verbindungen seien beispielsweise die Alkali- oder Ammoniumsalze der Alkylarylsulfonsäuren, z.B. der Dodecylbenzolsulfonsäure, der Dibutylnaphthalinsulfonsäure und der Dinaphthyfmethandisulfonsäure, ferner die Alkali- oder Ammoniumsalze der Alkylsulfonsäuren, z.B. der Hexadecylsulfondäure, weiterhin die Alkali- oder Ammoniumsalze der höheren Fettsäuren, wie Stearinsäure oder "* ölsäure, der Dioctylsulfobernsteinsäureester, der Monofettalkohol-schwefelaäureester oder -phosphorsäureester, der Fettsäuresarkoside oder -tauride, der Alkylpolyojtyalkylen- oder Alkylarylpolyojcyalkylen-carbonsäuren und -sulfonsäuren genannt. Als anionische polymere Verbindungen kommen
882? 809901/0739
ORIGINAL INSPECTED
beispielsweise die Alkali- oder Ammoniumsalze der mit Cellulose verätherten Glykolsäure, der Polyvinylsulfonsäure und der Polyacrylsäure in Betracht; das Molekulargewicht dieser polymeren Verbindungen beträgt vorteilhafterweise etwa 1000 bis 10 000.
Sie Mengen bzw. Mengenverhältnisse der in der wässrigen Flotte enthaltenen Komponenten können in weiten Grenzen schwanken; zweckmässige Mengen bzw. Mengenverhältnisse, die ein optimales Aufziehvermögen gewährleisten, lassen sich durch Vorversuche leicht ermitteln. So richtet sich die Menge der angewandten kationischen Verbindungen nach der gewünschten Auftragsmenge; sie wird im allgemeinen etwa 0,5 - 10 ^, bezogen auf das Gewicht des Fasermaterials, betragen. Die Menge an niederen aliphatischen Aldehyden bzw. an Aldehyde abgebenden Verbindungen wird vorteilhafterweise so bemessen, dass auf 1 Mol kationische Verbindung mehr als 1 Mol Aldehyd - im allgemeinen etwa 2 bis 5 Mol Aldehyd - entfällt. Die anionischen Verbindungen werden in der Hegel in einer solchen Menge eingesetzt, dass das Äquivalentverhältnis zwischen den anionischen und kationischen Verbindungen im Bereich von 0,5 bis 3 zu 1 liegt; zweckmässig wählt man dasjenige Iquivalentverhältnis, bei dem eine auf 30 - 550C erwärmte verdünnte saure wässrige Lösung der Komponenten die stärkste Trübung zeigt, da dann das Vermögen der kationischen
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Verbindungen, auf die faserigen Materialien - gegebenenfalls gemeinsam mit anionischen Verbindungen - aufzuziehen, am größten ist. Zum Ansäuern der wässrigen Flotte verwendet man vorteilhafterweise organische Säuren, wie Ameisensäure und Oxalsäure.
Die erfindungsgemasse Behandlung der faserigen Materialien erfolgt zweckmässig in der Weise, dass man die Materialien im Flottenverhältnis 1:20 bis 1:50 in einem wässrigen Bade, welches die in Betracht kommenden Komponenten enthält und einen pH-Wert von vorteilhafterweise 2 bis 4 aufweist, zunächst 50 bis 40 Minuten bewegt und die Temperatur in dieser Zeit auf etwa 600C ansteigen lässt; anschliessend an das hierbei erfolgende Aufziehen der kationischen Verbindungen - dies ist daran zu erkennen, dass die trübe Plotte klar geworden ist - erhöht man die Temperatur des Bades auf 65 - 7O0C und hält sie 15 - 30 Minuten auf dieser Höhe, wobei man den pH-Wert auf einen Wert unterhalb 3 einstellt, damit die Umsetzung der kationischen Verbindungen mit den Aldehyden auf den faserigen Materialien vervollständigt wird.
Statt die Aldehyde der Behandlungsflotte von vornherein zuzusetzen, kann man auch so vorgehen, dass man sie zu der Flotte erst während der Behandlung hinzufügt. Qewünschtenfalls kann man, sofern das Fasermaterial es zulässt, die
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Temperatur der Behandlungsflotte auch über 700C hinaus auf 90 bis 1000C steigern und dadurch die Behandlungsdauer abkürzen.
Mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens gelingt es, im Aufziehverfahren und bei verhältnismässig niedrigen Temperaturen auf den verschiedensten faserigen Materialien, z.B. auf Fasern, Fäden, Garnen, Geweben oder Gewirken, natürlicher sowie vor allem auch synthetischer Herkunft, wie Wolle, Baumwolle, Reyon, Celluloseacetat, synthetischen Polyamiden, Polyestern, Polyacrylnitril und Polypropylen, je nach der JLrt der eingesetzten kationischen Verbindungen wertvolle Effekte, beispielsweise Weichmachereffekte, Hydrophobiereff ekte, Knitterfesteffekte sowie antistatische Effekte, zu erzielen. Bemerkenswert ist, dass die erzielten Effekte weitgehend waschbeständig sind, und zwar bereits vor dem Trocknen der behandelten Fasermaterialien, so dass die Materialien vor dem Trocknen noch durch Spülen von überschüssiger Behandlungsflotte befreit werden können.
Gewünschtenfalls kann man bei der Durchführung des erfindungs· gemässen Verfahrens auch noch andere, für die Ausrüstung von faserigen Materialien in Betracht kommende Hilfsmittel, z.B. Weichmacher, Schiebefestmittel und \ursteifungsmittel, zur Anwendung bringen.
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Beispiel Ii
Garne au· Polyacrylnitrilfasern, Polyesterfasern, Polye»idfasern, Baumwollfaeern oder Reyon werden in einer offenen oder geschlossenen Apparatur, die einen mechanischen Waranoder Flottenumlauf ermöglicht', im Flottenverhältnie 1 t 40 mit einer wässrigen Flotte behandelt, die im Liter 0,5 g der kationischen Verbindung
CH2-O-(CH2-CH2-O)8-CH2-CH-CH2-Ih- (CH2) 6-1
CH9-O-(OH9-CH9-O).-CH9-CH-CH9-r 2 2 2 8 2 2 V
1,25 g 40)tigen Foraaldehyd sowie 0,4 g 42*ige· handelsübliche» latriuasalE des Monolaurinalkoholsohweftlsäureestere enthalt und mit Oialeiure auf einen pH-Wert Ton 2,6 eingestellt isti die Flotte enthält ausserde« no oh einen Bntaohluaer auf Silikonbasia in einer Manft ron 0,025 C pro Iltar, &ia bei Baumteaperatur cunftohat klart Flotte wird Is Laufe roa 15 Minuten auf etwa 550C erwärmt, wobei eic* eine deutliohe
BAD ORIGINAL
Trübung bemerkbar macht. Man erhöht nun die Temperatur innerhalb von 15 bis 20 Minuten auf 6O0C und hält das Bad noch einig« Minuten auf dieser Temperatur, bie die Flotte «!•dar klar geworden iet. Anschliessend erhöht man die Temperatur de· Bades auf 65 bis 70°Cf stellt den pH-Wert durch. Zugab· von Oxalsäure auf 2,6 bis 2,8 ein und hält da· Bad noch 30 Minuten auf dieser Temperatur. Hiernach wird dl· Hott· durch Zugabe von kaltem Wasser auf 300C abgekühlt, und dl· darn· werden etwa 5 Minuten mit Wasser von 300C
■■*■
gespult, dann abgeschleudert und in üblicher Weise im Trockenschrank bei 50 bis 600C getrocknet. Die behandelten Garne weisen einen angenehmen, weitgehend waschbeständigen welohen Griff auf. Garne aus synthetischen Fasermaterialien seigen darüber hinaus noch einen weitgehend* waschbestandigen' antistatischen Effekt.
Da· oben angeführt·, zur Erzielung eines optimalen Aufziehvermögen· vorteilhaft· Mengenverhältnis von kationischer Verbindung au anionieoher Verbindung wurde in einem einfaohen Vorvereuoh in folgender Wei·· ermittelt ι Sech· wässrig· Lösungen, di· im Liter, jeweils 0,5 g der kanonischen Verbindung sowi· 1,25 g 4Obiges formaldehyd enthielten und mit Oxalaäure auf einen pH-Wert von etwa 3 eingestellt waren, wurden bei 200O mit unterschiedlichen M«ng«A der anionieohen Verbindung, nämlich mit 0,1 g, 0,2 g, 0,3 g,< 0,4 g, 0,5 g und
ORIdINAL
'- 101901/073·
- ίο -
0,6 g, versetzt, und die so bereiteten nahezu klaren Lösungen wurden dann auf 45 - 550C erwärmt; dabei wies dl« Lösung, welche im Liter 0,4 g der anionischen Verbindung enthielt, die stärkste Trübung auf, während die Lösungen, die 0,3 g und 0,5 g der anionischen Verbindung enthielten, nur eine schwache Trübung zeigten, und die Lösungen, dl» 0,1 g, 0,2 g und 0,6 g der anionisch en Verbindung enthielten, praktisch keine Trübung aufwiesen.
Beispiel 2%
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird in der Weise abgeändert, dass die in Betracht kommende Menge an 40jfigen Formaldehyd der Flotte nicht von vornherein, sondern erst in laufe der Behandlung bei 50 bis 650C zugesetzt wird. Di· hierbei erzielten Auarüatungeeffekte sind die gleichen, wie sie bei der Arbeitsweise gemäJ Beispiel 1 erhalten werden.
Beispiel 3t ~
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird in der Weise abgeändert, dass die Behandlungsflotte im Liter an Stelle ▼on 0,4 g 42^igem handelsüblichem Natriumsalz des Monolaurinalkoholschwefelaäureestere 0,4 g 66^igee handelsübliche« Natriumaals des ölaäureaethyltaurids oder 0,4 g 70jfig··
BAD ORIGINAL 809901/0739
- li -
handeleübliches Natriumsalz der Dibutylnaphthalinaulfoneäure enthält. Die hierbei erzielten Ausrüstungseffekte sind die gleichen, wie sie bei der Arbeitsweise gemäee Beispiel 1 erhalten werden.
Beispiel 4i
Garne aus Polyacrylnitrilasern, Polyesterfasern, Polyamidfasern, Baumwollfasern oder Rtyon Herden in eines Kreuz spulfärbeapparat nach einer üblichen Färbung und nach sorgfältigem Spülen im Flottenverhältnis 1 » 20 mit einer wässrigen Flotte behandelt, die im Liter 1 g der in Beispiel 1 angeführten kationischen Verbindung, 2,5g 4-0 #igen Formaldehyd, 0,82 g 42 #iges handelsübliches Natriumsalz des Monolaurinalkohol-Schwefelsäureesters sowie 0,05 g eines Entschäumers auf Siliconbasis enthält und mittels Oxalsäure zunächst auf einen pH-Wert von 2,6 eingestellt ist. Die bei Raumtemperatur nahezu klare Flotte wird dann unter möglichst häufigem Richtungswechsel der umlaufenden Flotte innerhalb von 15 Minuten auf etwa 550C erwärmt, wobei sich eine deutliche Trübung der Flotte bemerkbar macht. Hiernach erhöht man die Temperatur der Flotte innerhalb von 15-20 Minuten auf % 600C, wobei man, nach etwa 10 Minuten beginnend, durch langsames Hinzufügen einer verdünnten wässrigen Oxa:. iurelöeung den pH-Wert allmählich auf 2,2 einstellt, un ein gleichmäaeiges, langsames Aufziehen zu gewlU rleisten. Bei
BAD ORIGINAL
Kreuzepulapparaten mit besondere starkem Flottenumlauf wird die Flotte zu Beginn statt auf einen pH-Wert von Z1 6 vorteilhafterweise auf einen pH-Wert von 2,8-3 und im Laufe der Behandlung dann allmählich auf einen pH-Wert .von 2,2 eingestellt. Nach der angegebenen Zeit hält man dl· Behändlungeflotte, die völlig klar geworden ist, bei eines pH-Wert von 2,2 noch weitere 30 Minuten auf 65-700C. Hiernach wird die Flotte durch Zugabe von kaltem Wasser auf etwa 3O0O abgekühlt. Die Garne werden damn 2-3 Minuten gespült und bei 50 - 600C in üblicher Weise getrocknet. Da· so behandelt· Fasermaterial weist einen angenehmen, weitgehend waaohbeständigen, weichen Griff aufι die Garne synthetischen Ursprungs zeigen darüber hinaus einen weitgehend waschbeständigen antistatischen Effekt.
Beispiel 51
Garne aus Polyacrylnitrilfasern, Polyesterfasern, Polyamidfasern, Baumwollfaaern oder Reyon werden in einer offenen oder geschlossenen Apparaturf die einen MOhtnlaohen Waren- oder Flottenumlauf ermöglicht, im Flottenumlauf Ii4-0 mit einer wässrigen Flotte behandelt, die eu Beginn der Behandlung im Liter 0,5 f der kationieohen
8AD ORIGINAL
f% η λ λ λ / a _ ^ ^.
1Λ69348
- 13 -
CH, OH 0
H2-O-CHg-CH-O-CH2-CH-CH2-NHr-(CH2) ^NH-C-
CH5 OH 0
CH0-O-CH0-CH-O-CH0-CH-CH0-Nh-(CH9).-NH-I-NH
OH, OH 0
CHOCHCH
6-nh-c-nh2
' CH3 OH CH2-(CH2)16-CH3
)^g-CH*
CH2-O-CH2-CH-O-CH2-CH-Ch2-N
sowie 0,4 g 42jtiges handelsübliches Natriumsalz des Monolaurinalkoholsohwefeleäureestere enthält und mit Oxalsäure auf einen pH-Wtrt von 4 eingestellt ist} die Flotte enthält auBserdem einen Entsohäumer auf Siliconbasis in.einer Menge von 0,25 g/l· Die schwach getrübte Flotte wird im Laufe von 15 Minuten auf etwa 550C erwärmt, wobei eine Verstärkung der Trübung auftritt. Hierauf werden dem Behandlungsbade erneut 0,17g 42j(igee handelsübliches Natriumsalz des Monolaurinalkoholsohwefelsäureeetere hinzugefügt) anschliessend wird die Flotte in Verlauf von 15 - 20 Minuten auf 600C erwärmt und einige Miauten bis sum Klarwerden der Flotte auf dieser Temperatur gehalten. Hunaehr fUgt man zu der Flotte pro Liter 1 g 5C^igen handelsüblichen Dimethylol-^N'-äthylenharnstoff hinzu, stellt den pH-Wert mittels Oxalsäure auf 2,6 ein und hält die Flotte nooh etwa 30 Minuten bei 65 - 700C. Dann wird die Flotte duron Zugabe von kaltem Wasser auf 300C abgekühlt, und das Fasermaterial
ORIGINAL
109901/0739
wird 2-5 Minuten gespült, hiernach abgeschleudert und in üblicher Weise im Trockenschrank bei 50 - 600O getrocknet. Die behandelten Garne weisen einen weitgehend waschbeständigen, weichen Griff auf und zeigen zu einem gewissen Grad auch einen wasserabweisenden Effekt.
Beispiel 6t
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird in der Weise abgeändert, dass die Behandlungsflotte je Liter an Stelle von 1.125 g 40#igem Formaldehyd 0,5 g lOO^iges Pentamethylolmelamin oder 1 g 50#igen handelsüblichen Dimethylol-N,N·- äthylenharnstoff enthält. Die hierbei erzielten Ausrüstungseffekte sind die gleichen, wie sie bei der Arbeitsweise gemäss Beispiel 1 erhalten werden.
BAD ORIGINAL
809901/0739

Claims (1)

  1. Patentanspruch!
    Verfahren zur Behandlung vcn faserigen Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man die Faserraaterialien im Ausziehverfahren unter Erwärmen mit einer sauer reagierenden wäßrigen Flotte, die
    a) kationiache grenzflächenaktive oder kationische polymere Verbindungen, welche zusätzlich zu einer Gruppierung
    . NH-O=C
    \
    NH-
    noch mindestens eine weitere Gruppierung dieser Art
    oder mindestens eine Amino^ruppe, die minaeatena ein an das Stickstoffatom gebundenes V/asBerstoffatom aufweist, besitzen,
    b) niedere aliphatische Aldehyde oder niedere aliphatische Aldehyde abgebende Verbindungen und/oder aus a) und b) gebildete Alkylolverbindungen bzw. deren Äther mi± niederen Alkoholen sowie
    c) anionische grenzflächenaktive oder anionische polymere Verbindungen
    enthält, behandelt, dann in üblicher ./eise abquetscht oder abschleudert und trocknet, gewünjchtenfalls unter Einschaltung eines Spülganges vor dem Trocknen.
    BAD
    809901/0739 Le A 8823
    —t__M .»- ι»ι A»«. 2 μ,, t aate 3 de« Änderung·«··· v. 4. ·. U»#7|
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