DE1593950A1

DE1593950A1 - Behandlung von Textilien

Info

Publication number: DE1593950A1
Application number: DE1967P0041446
Authority: DE
Inventors: Walker George Bernard; Kalberg John Nicholas; Lanner Arthur W
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1966-02-21
Filing date: 1967-02-18
Publication date: 1971-02-25
Also published as: GB1116150A; US3497556A

Description

:i7.Feb. 1967

Frankiuic a.M.-Höchst

AdeloMtraüe58 - TeL312649

- unsere Nr₀ 13 493 -

The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.

Behandlung von Textilien

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur permanenten Verkettung langer Alkylreste mit Textilmaterialien. .

Die Gründe für die Verknüpfung von langen Alkylketten mit Textilmaterialien sind u.a„ (a) Verbesserung der Schlüpfrigkeit zwischen Paser und Faser, (b) Weichmachung und (c) Verbesserung der Wasserabstossung. Um diese Ergebnisse auf wirtschaftliche Weise zu erzielen, ist es sehr erwünscht, dass das Produkt aus wässrigen Medien aufgebracht werden kann. Es ist ferner wichtig, dass das auf das Textilmaterial aufgebrachte Produkt die Qualität des Tuches nicht beeinträchtigt, ZoB. dass dieses vergilbt oder an Festigkeit verliert.

Die Erfindung stellt ein Produkt bereit, das lange

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Alkylketten enthält, die auf Textilmaterialien aufgebracht werden können und eine permanente Modifizierung der Eigenschaften des Textilmaterials ergeben, insbesondere solche, die in zweokmässigen Formen vorliegen und/oder besondere Nützlichkeit für die Erzielung einer oder mehrerer verbesserter Textileigenschaften besitzen. Dazu gehört auch das Verfahren zur Verknüpfung langer Alkylketten mit Textilmaterialien sowie die Herstellung von Textilmaterialien mit verbesserten Eigenschaften. Es wird ein wasserdispergierbares Reaktionsprodukt eines primären Alkylamins mit einer Alkylkette mit etwa 12 bis etwa 3o Kohlenstoffatomen und etwa 1,25 bis etwa 2 Mol Epichlorhydrin pro Mol Amin bereif^ellt, wobei das Reaktionsprodukt bei einer Temperatur von etwa 26⁰C bis etwa 93⁰C und in einer Reaktionszeit von etwa 3o Minuten bis etwa 1o Stunden hergestellt wird und das Reaktionsprodukt auf eine Säurezahl von weniger als 3o, vorzugsweise zwischen etwa 5 und 15, insbesondere etwa 5 bis etwa 1o, neutralisiert wird und wobei die Neutralisation bei einer Temperatur von etwa 15 bis etwa 65°C, vorzugsweise etwa 15°C bis etwa 38⁰C, durchgeführt wird.

Falls ein Molverhältnis von Epichlorhydrin zu Amin von weniger als 1,25 s 1 angewendet wird, lässt sich das erhaltene Reaktionsprodukt nicht leicht in Wasser dispergieren. Das Reaktionsprodukt wird in Wasser dispergiert, bevor es auf die nachstehend beschriebene Weise mit dem Textilmaterial verknüpft wird, Falls andererseits ein Molverhältnis von Epichlorhydrin zu Amin von mehr als 2 : 1 angewendet wird, ist das erhaltene Reaktionsprodukt z.B. als Erweichungsmittel bezogen auf das Gewicht nicht so wirksam und das erhaltene behandelte Textilmaterial hat, wie nachstehend beschrieben ist, eine schlechtere Farbe, indem es dazu neigt, sich zu verfärben (gelb zu werden).

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Der bevorzugts Bereich von Molverhältnissen von Epichlorhydrin zu Amin bezogen auf alle Anwendungserwägungen liegt zwischen etwa 1,5 ϊ 1 und etwa 1,75 : und das bevorzugte Verhältnis ist 1,5 : 1.

Die primären Alkylamine, die zur Herstellung der erfindungsgemässen Reaktionsprodukte verwendet werden können, umfassen diejenigen, deren Alkylgruppen von natürlich vorkommenden G-lyceriden (z.B. Talg, Kokosöl, Palmöl, Sojaöl, Schmalz etc.) abgeleitet werden können oder aus Erdöl und/oder Olefinen wie Äthylenpolymeren abgeleitet werden können. Die iierkunft ist nicht wiciitig. Die bevorzugten Alkylgruppen sind jedoch in erster Linie Gruppen mit gerader Kette. Alkylgruppen mit verzweigter Kette und Alkylgruppen, die cycloaliphatische Teile enthalten, können ebenfalls verwendet werden. Die Amingruppe kann an jedem Punkt der Kette sitzen, vorzugsweise sitzt die Aminogruppe jedoch an einem endständigen Kohlenstoffatom. Mi%hungen von Aminen werden bevorzugt. Spezifische Beispiele für Amine sind u.a. Dodecyl-, Tetradecyl-, liexadecyl-, Octadecyl-, Pentapropylen-, Hexapropylen-, Dodecylcyclohexyl-, ^-Cyclohexyldodecyl-, Eicosyl- und Docosylamine.

Zur Bildung des !.eaktionsproduktes wird die niedrigste Reaktionstemperatur bevorzugt, die ein flüssiges Reaktionsgemisch ergibt. Falls jedoch kürzere Reaktionszeiten gevvünscht werden, ist eine höhere Reaktionstemperatur erforderlich. vVenn die Verwendung organiscüer Losungsmittel zulässig ist, können !'em^eraturen unterhalb von 52 C, z.B. Temperaturen von nur 26⁰C angewendet werden. Ohne ein Lösungsmittel können jedoch Temperaturen unterhalb von 52⁰G nicht angewendet werden, da das Reaktionsgemisch dann zu einem Feststoff

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wird, '.fenn die Lösungsmittel vor der Anwendung entfernt werden müssen, sind sie nicht erwünscht. Temperaturen oberhalb etwa 93°C ergeben ein Reaktionsprodukt, welches nicht verwendbar ist, weil das erhaltene behandelte Textilmaterial zu stark verfärbt wird.

Die höheren Reaktionstemperaturen werden mit kürzeren Reaktionszeiten gekoppelt, um zu vermeiden, dass das Reaktionsgemisch den hohen Temperaturen zu lange ausgesetzt wird.

Die Reaktionszeit beträgt zwischen etwa 3o Minuten und etwa 1o Stunden, vorzugsweise zwischen etwa 3 Stunden und etv/a 6 Stunden. Es wird die kürzeste Zeit bevorzugt, in der die Reaktion beendet werden kann, da sich das Reaktionsprodukt verfärbt, wenn es der Hitze zu lange ausgesetzt wird, und das anschliessend behandelte Textilmaterial ebenfalls in nicht akzeptabler V/eise verfärbt wird.

Die Lösungsmittel, die verwendet werden können, um die Reaktionsmischungen flüssiger zu maonen, sind Lösungsmittel, die die Reaktion zwischen üpichlorhydrin und Amiη unter den Reaktionsbedingungen nicht nachteilig, beeinflussen. Vorzugsweise ist das Lösungsmittel entweder wasserlöslich oder kann leicht aus dem Reaktionsgemisch entfernt v/erden. Beispiele hierfür sind:

(1) Gesättigte Kohlenwasserstoffe, die etwa 4 bis etwa 8 Kohlenstoffatome enthalten, z.J3₀ gesättigte aliphatische Alkyl-, Aryl- oder Alkylary]gruppen. Spezifische Beispiele sind u.a_e Hexan, Heptan, Pentan, Benzol, Toluol und Xylol.

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(2) Gesättigte aliphatisch^ Alkohole mit kurzer Kette, die 1 Ms etwa 8 Kohlenstoffatome und 1 bis etwa 3 Hydroxylgruppen enthalten, opezifische Beispiele sind Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl- und Isobutylalkoholej Propylenglycöl und G-lycerin.

(3) Aliphatische Ketone mit kurzer Kette, die etwa

3 bis etwa 8 Kohlenstoffatome enthalten, z.B. Aceton, Methylbutylketon, Methylisobutylketon und uiethyläthylketon.

Die Auswahl eines speziellen Lösungsmittels hängt normalerweise von seiner V/asserlöslichkeit oder der Leichtigkeit, mit der es aus dem Reaktionsgemisch entfernt wird, und wirtschaftlichen Überlegungen ab» Isopropy^alkohol ist ein bevorzugtes Lösungsmittel.

Das Lösungsmittel und das Reaktionsgemisch sind vorzugsweise frei von Feuchtigkeit, da sich v/asser leicht mit Epichlorhydrin umsetzt und die Reaktion beeinträchtigen kann.

Die Neutralisation des Reaktionsproduktes auf eine Säurezahl von weniger als etwa 3o ist sehr wichtig. Falls man zulässt, dass das Reaktionsprodukt die Säurezahl behält, die sich normalerweise ergibt, d.h. eine üäurezahl von etwa 5o oder mehr, hat das behandelte Textilmaterial auf nachstehend beschriebene Weise die Neigung, sich übermässig zu verfärben. Es muss sorgfältig darauf geachtet werden, dass die Säurezahl des Reaktionsproduktes nicht zu nahe an O sinkt, da das erhaltene neutralisierte Reaktionsprodukt nicht leicht in 'Nasser dispergiert wird. Es wird angenommen, daes dies infolge der Bildung von Epoxygruppen der Fall ist. ffie zuvor angegeben wurde, wird eine Säure-

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zahl' von etwa 5 bis etwa 15 bevorzugt, insbesondere von etwa 5 bis etwa 1o.

Die Neutralisation des Reaktionsproduktes auf die richtige Säurezahl sollte unter üehr milden Bedingungen, d.h. bei einer Temperatur von etwa 15 G bis etwa 66⁰C und unter kräftigem Rühren während der Basenzugabe erfolgen«. Ausgezeichnete Ergebnisse erhalt man im bevorzugten Temperaturbereich von etwa 15 bis etwa 38 C. Die I:ichtbeachtung dieser G-renzen hat die Bildung von Epoxygruppen zur Folge, und es wurde gefunden, dass Epoxygruppen in dem Reaktionsprodukt nicht erwünscht sind. Das Reaktionsprodukt lässt sich mit dem Textilmaterial nicht so leicht oder so vollständig verknüpfen, und das Reaktionsprodukt lässt sich nicht so leicht in V/asser dispergieren, wenn Epoxygruppen in dem Reaktionsprodukt anwesend sind. Die Struktur des Reaktikonsproduktes ist nicht geklärt. Das Reaktionsprodukt ist anscheinend ein relativ komplexes Gemisch. Ahnliche Reaktionsprodukte, die in der Literatur beschrieben sind, enthielten Epoxygruppen, es wurde jedoch gezeigt, dass Epoxygruppen das Verhalten des erfindungsgemässen Reaktionsproduktes nachteilig beeinflussen.

Das obige Reaktionsprodukt kann zur Herstellung einer Vielzahl von Zusammensetzungen verwendet werden, die für die Behandlung von Textilmaterialien nützlich sind. Diese Zusammensetzungen, die geeignet sind, Textilmaterialien dauerhafte Effekte zu verleihen, bestehen im wesentlichen aus (A) etwa o,o1# bis etwa 1oo$ eines Reaktionaproduktes aus einem primären Alkylamin mit einer Alkylkette mit etwa 12 bis etwa 3o Kohlenstoffatomen und etwa 1,25 bis 2 Mol Epichlorhydrin

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pro Mol Amin, wobei das Reaktionsprodu .t bei einer Tempe atur von etva 5o C bis etwa 93 C und in einer Reaktionszeit von etwa Jo Minuten bis et.va 1o stunden hergestellt wird, und das Reaktionsprodukt auf eine Säurezahl von .veniger als etwa 3o neutralisiert wird, die Neutralisation bei einer Temperatur von etwa 15 bis etwa 66⁰C durchgeführt wird; (B) Emulgiermittel für (A), nämlich 0 bis etwa 1o Gew.-$ bezogen auf (A), eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels mit einer hydrophoben Gruppe, bei der es sich um Alkyl ketten mit et-.vy. 9 bis et.va 18 Kohlenstoffatomen und Alkylpher.ylgruppen mit Alkylketten handelt, die etv.-a 9 bis etwa 15 Kohlenstoff steine enthalten und die et'v'a 1o bis et.va 6o Älhylenoxydgruppen pro iuolekül oberflächenaktives Mittel enthalten; (G) 0 bis etwa 1o$ wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, und (D) liest .i'assor.

Eine bevorzugte Zusammensetzung enthält etwa 1 oft bis etwa 35fö Revktionsprodukt und etwa 2 bis etv/a 5$ des nichtionischen oberflächenaktiven Liittels, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsproduktes, und etrta Ofo bis etwa 1o$ organisches, .vasaerlösliches Lösungsmittel (z.3. Alkohole des vorstehend als Lösungsmittel für das Re.iktionsgemisch beschriebenen Typs), und die Zusammensetzung liegt in Form einer ^Dispersion des Reaktionsproduktes in Wasser vor. Diese bevorzugte Zusammensetzung hat mehrere Vorteile. Zunächst kann sie, die bereits in Form einer wässrigen Dispersion vorliegt, sehr leicht zur Hera teilung sxärker verdünnter Dispersionen verwendet .ver en, die für die Anwendung i:ei Textilien geeignet sind. Da ferner der Staub des trockenen Reaktionsproduittes eine gesundheitliche Gefahr sein kann, ist die v/äs sr ige Dispersion

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viel sicherer zu handhaben.

Eine andere bevorzugte Zusammensetzung ist eine sxärker verdünnte Zusammensetzung, die et v/a o,o1 bis et v/a Qfo des lleaktionsproduktes, vorzugsweise etwa o,5$> bis etv<a 2jo des Reaktioiisproduictes enthält. Diese verdünnte Zusammensetzung könnte direkt auf das 1'e.x.iilmaterial aufgebracht werden. Diese verdünnten Dispersionen können aus dem festen Reaktionsprodukt unter Verwendung von fässer einer Temperatur von et.va 60 C bis etv/a 77 C und weniger als halbstündiges Rühren unter Bildung einer relativ konzentrierten wässrigen Dispersion hergestellt werden, die etwa 2% bis et.va 1 ofo des Reaktionsproduktes enthält. Diese relativ konzentrierte wässrige Dispersion wird dann bei einer Temperatur von etv/a 26 G bis etwa 5ο G nach Erfordernis verdünnt, um die ge»vünschte Konzentration herzustellen.

■Herrn die vors Lei" end "beschriebene bevorzugte Zusammensetzung (die etv/a 1o$> bis etwa 35% des Reaktionsproduktes enthält), in Form der verdünnten Zusammensetzungen verwendet wird, besteht das normale verfahren darin, dass man die Zusammensetzung zu wasser von 26 bis 5o C unter Rühren zusetzt, bis die gewünschte Konzentration erhalten wird.

Jedes alkalische Material, das der Dispersion auf die nachstehend beschriebene ,»eise als Katalysator zuge..ftzt wird, ,vird normalerweise zuvor gelöst und mit dem Wasser zugesetzt, das in der letzten Verdünnungsstufe verwendet v/ird.

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Die Konzentration des Reaktionsproduktes in jeder der vorstehenden Zusammensetzungen hängt in erster Linie von dem Zweck ab, für den die Zusammensetzung vorgesehen ist. Die stärker konzentrierten Produkte sind für den Versand am besten geeignet und die stärker verdünnten Produkte sind am zweckmässigsten für die Herstellung der Zusammensetzung, die auf das Textilmaterial aufgebracht wird. Die Konzentration des Reaktionsproduktes in der Zusammensetzung, die auf das Textilmaterial angewendet wird, hängt, wie nachstehend eingehender besprochen wird, von dem Zweck, zu dem das Reaktionsprodukt aufgebracht wird und von dem nachstehend im einzelnen beschriebenen Anwendungsverfahren ab.

Die Menge des bei den bevorzugten Zusammensetzungen verwendeten nichtionischen oberflächenaktiven Mittels hängt von der Konzentration des Reaktionsproduktes und der Jegenvvart anderer Materialien ab. tfenn beispielsweise hartes Wasser zur Bildung der verdünnten Zusammensetzungen verwendet wird, die zur Anwendung des Reaktionsproduktes bei dem Textilmaterial dienen oder wenn ein alkalischer Katalysator erforderlich ist, wird bei den bevorzugten Zusammensetzungen mehr nichtionisches oberflächenaktives Mittel Verwendet. Wenn ferner andere Materialien, z.B. andere Mittel zur Behandlung von Textilien anwesend sind, ist mehr nichtionisches oberflächenaktives Mittel zur Stabilisierung der bevorzugten Dispersion erforderlich. Ein Überschuss an nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln (etwa 2O/'o) beeinflusst jedoch nachteilig die Wirkung (z.B. Erweichung und Verbesserung der Schlüpfrigkeit zwischen den Fasern) dea Reaktionsproduktes und dementsprechend sollten nicht mehr als etwa 1ο^έ nichtioniaches oberflächenaktives Mittel verwendet werden.

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Spezifische Beispiele für nichtionische oberflächenaktive Mittel umfassen die Kondensationsprodukte, die tei der Kondensation von Kokosnuß- und/oder Talgalkoholen und/oder Nonyl-, Dodecyl- und/oder Tetradecylphenol mit beispielsweise 1o, 2o, 3o, 4-0 oder 5o Mol Äthylenoxyd erhalten werden, Andere nichtionische Emulgiermittel können ge.vünschtenfalls genauso verwendet werden wie Mischungen von Emulgierungsmitteln. Das zu behandelnde Textilmaterial kann aus Fäden oder Fasern bestehen. Es kann sich um Rohmaterial handeln, das beispielsweise zu Fäden oder Garn verarceitet werden soll, um Fäden oder Garn selbst, um Gewebe, das aus Fäden oder Garn gewirkt oder gewebt ist, und/oder um Gewebe, wj.ch.es durch Binden oder andere Verfahren hergestellt wird, bei denen nicht gewebt wirdo

Bei dem Textilmaterial kann es sich um ein natürliches Material, z.B. Baumwolle, Leinen (Flachs) oder «Volle handeln. Die bevorzugten Naturfasern sind ihrer Natur nach Zellulosefasern» Mischungen dieser natürlichen Fasern mit Synthesefasern sind ebenfalls vorgesehen.

Der Ausdruck Textilmaterialien umfasst auch synthetische Fasern, z.B. Hayon, Nylon, Zelluloseester und chemisch modifizierte Baumwolle, wie z.B. diejenigen behandelten Baumwollearten, die unter Verwendung von beispielsweise cyclischem Äthylenharnstoff und einem sauren Katalysator vernetzt worden sind. Rayon und Nylon sind in der 1964 von der TEXTILE WORLD veröffentlichten Man-Made-Fiber-Chart und in der 1965 von Burlington Industries Inc. veröffentlichten Broschüre TEXTILE FIBERS AND THEIR PROPERTIES definiert.

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Ein besonderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist

/verbesserte
die' Streckbarlceit, die das Reaktionsprodukt Gewirken und Stretchs auf nachstehend beschriebene Weise mitteilen kann. Stretchs sind durch ihre Fähigkeit gekennzeichnet, über ihre ursprünglichen Abmessungen Hinaus gestreckt werden zu können und dann rasch ihre ursprünglicnen Abmessungen gnnz oder fast ganz wieder einzunehmen, wenn sie "losgelassen" werden. Es gibt sowohl gewebte als auch gewirkte Stretchs. Ein Gewebe wird durch Verkreuzung von Ketten- und Sciiussgarnen rechtwinklig zueinander hergestellt. Ein Gewirke wird hergestellt, indem man eine Heine von Liaschen aus einem Garn oder mehreren Garnen miteinander verknüpft. Im allgemeinen können diese Textilien als schuss- eier Kettenv/aren klassifiziert werden. Im ersteren laufen die Garne im allgemeinen überkreuz, im letzteren reihenweise. Eingehendere Informationen über Stretchgewebe sind zu finden in THE TEXTILE DICTIONARY, Galloway; AI-ERIGa'S FABRICS, Sommer 1964, ,.r_o 64, Seiten X-XI und AiIKiICA¹S FAi-IICS, ./inter Frühjahr 1964, Seiten X-XI.

Andere Textilien, die ebenfalls bemerkenswert verbessert werden, sind u.a. genoppte (geraunte) Gewebe (napped)und gefärbte Gewebe, wie nachstehend eingehender beschrieben ist. Genoppte Textilien und Hoppen sind ebenfalls in THE TEXTILE I)ICTIOKARY, Calloway beschrieben.

Das vorstehend beschriebene Reyktionsprodukt wird auf d-is Textilmaterial aus einem wässrigen Medium aufgebracht. Die Verwendung von ,/asser als Träger für die Aufbringung des Reaktionsproduktes auf das Textilmaterial hat viele Vorteile, /asser ißt nicht kostsnielig. Ferner haben die meisten Betriebe, die sjch

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mit der Herstellung von Textilien befassen, Anlagen zur Anwendung von wässrigen Materialien auf Textilien. Dementsprechend umfasst das Verfahren der vorliegenden Erfindung die Verfahrensstufen der Anwendung des in i/asser dispergierten Reaktionsproduktes auf Textjlmaterialien unter solchen Bedingungen, bei denen das Textilmaterial etwa o,1 bis etwa 15 Gew.-^ bezogen auf das Material an Reaktionsprodukt aufnehmen kann, und anschliessende Entfernung des ./assers und Erhitzung des Textilmaterials und des Reaktionsproduktes auf eine Temperatur von etwa 26 C bis etwa 19o C für die Dauer von etwa 15 Sekunden bis etwa 600 Minuten und vorzugsweise nicht langer als erforderlich ist, um das Reaktionsprodukt mit den Textilien zu verknüpfen.

Das obige Verfahren kann auf verschiedene weise durchgeführt werJen. Nach der einen Methode wird das Textilmaterial in eine wässrige .Dispersion des Reaktionsproduktes gegeben, die nur o,o1$ des Reaktionsproduktes dispergiert enthält, und das Textilmaterial wird in der Dispersion belassen, bis sich eine ausreichende luenge des Reaktionsproduktes mit dem Material verknüpft nat. Das Textilmaterial wird

dann aus der Dispersion entfernt, überschüssige Dispersion wird entfernt, das Material wird getrocknet und der vorstehend beschriebenen v/ärme behandlung unterworfen.

Die Temperatur der wässrigen Dispersion liegt vorzugsweise zwischen etv/a 15 und etwa 27 C während der ersten Minuten, danach kann die Temperatur jedoch bis zu etwa 93 C erhöht werden, sie beträgt jedoch

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vorzugsweise weniger als etwa 5o°C. Die Ansammlung des Reaktionsproduktes auf dem Textilmaterial ist innerhalb von 15 Minuten oder weniger abgeschlossen.

ITach einer anderen Methode wird das Textilmaterial durch eine wässrige !Dispersion des Re akt ions produkt es bewegt, bis das Textilmaterial eine ausreichende Menge der wässrigen Dispersion des Reaktionsproduktes absorbiert, die die richtige Menge des Reaktionsproduktes ergibt, und das die absorbierte wässerige Dispersion enthaltende Textilmaterial wird physikalisch von dem Rest der wässrigen Dispersion getrennt, die überschüssige Dispersion „vird durch Quetschwalzen entfernt, und das Material wird getrocknet um die Reaktion abzuschliessen.

Andere Ausführungsformen umfassen das Zirkulieren der ^% Dispersion durch das Textilmaterial (z.B. Anwendung bei übereinandergelegtem Material); das Aufsprühen der Dispersion auf die Oberfläche des Textilmaterials und die Aufbringung der Dispersion mittels einer Walze.

Die Länge der Zeitspanne, während der das Textilmaterial erhitzt wird, steht in unmittelbarer Beziehung zur Temperatur. Die höheren Temperaturen sollten nur während sehr kurzer Zeitspannen angewendet werden, da sich das ReaktionsprQdukt mit dem Textilmaterial sehr leicht verbindet und eine übermässige Erhitzung dazu neigt, eine fergilbung des behandelten Materials zu verursachen. Die Verfahrensstufe der Erhitzung kann mit der Trocknungsstufe kombiniert werden, und dies ist das normale und bevorzugte Verfahren.

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Bei einem bevorzugten Verfahren ist der pH-wert der wässrigen Dispersion des Rea^tionsproduktes in der Form, in tier sie auf das Textilmaterial vor der Wärmebehandlung aufgebracht wird, sauer, d.h. der pH-Wert liegt zwischen etwa 3 und etwa 7. üs ist /ferner möglich, die »Yärmebehandlung durchzuführen, wenn der pH--,/ert der wässrigen Dispersion des Reaktionsproduktes alkalisch ist, z.B. zwischen etv/a 7 und etwa 13 beträgt. Das alkalische Material, z.B. Natriumoder Kaliumhydroxyde, -carbonate oder -bicarbonate, wird bei einer Temperatur von etwa 26 bis etwa 5o C unmittelbar vor der Verwendung zugesetzt. Das Reaktionsprodukt kann nicht mit alkalischem Material gelagert werden, da dies zur Bildung von Epoxygruppen führt. Die Anwendung des Reaktionsproduktes auf Textilien unter alkalischen Bedingungen ist manchmal erwünscht, da die Reaktion unter alkalischen Bedingungen am schnellsten abläuft. Im allgemeinen wird diese Aufbringung jedoch vorzugsweise unter sauren Bedingungen durchgeführt, da alkalische Bedingungen dazu neigen, ein Vergilben der bahndelten Textilien zu fördern. Wenn das Reaktionsprodukt auf Nylon angewendet wurde, wurde ein alkalischer Katalysator verwendet.

Die wässrigen Dispersionen des Reaktionsproduktes, die zur Behandlung des Textilmaterials verwendet werden, besitzen eine Konzentration des Reaktionsproduktes von etwa o,1$ bis etwa 8$, vorzugsweise von etwa o,5$ bis etwa 2$·

Die Anwesenheit anderer Textilchemikalien ist unerwünscht, wenn das Reaktionsprodukt auf das Textilmaterial aufgebracht wird, eine dauerhafte Weichheit

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wird jedoch selbst in Gegenwart vieler Textilchemikalien erreichte Das Heaktionsprodukt wirkt als kationisches Material und dementsprechend sollten anionische Materialien und/oder saure Katalysatoren in Verbindung mit dem vorliegenden Produkt mit Vorsicht verwendet werden_o Das rieaktionsprodukt kann zusammen mit einigen Farbstoffen angewendet werden, vorzugsweise wird das Reaktionsprodukt jedoch angewendet, nachdem der Farbstoff sich auf dem Textilmaterial festgesetzt hat« üenn andere Textilchemikalien anwesend sind, ist ein nichtionisches oberflächenaktives kittel erforderlich, um die Stabilität der Dispersion ues Reaktionsproduktes aufrechtzuerhalten,

Kachdem das Reaittionsprodukt einmal mit den Textilien verbunden ist, kann das behandelte Textilmaterial sicher ohne Gefahren für die Gesundheit bearbeitet werden.

Das mit dem Reaktionsprodukt behandelte Textilmaterial besitzt in abhängigkeit von dem Typ und der Menge des aufgebrachten Reaktionsproduktes und dem Typ des TextilmaAerials, auf das das Reaktionsprodukt aufgebracht wird, unterschiedliche Eigenschaften. Lian kann dauerhafte Gewebeweio,hneit, Schlupf, Griffigkeit, Festigkeit und/oder ϊ/asserabstossung erreichen.

Falls überlegene <7eichmachungsei'fekte und verbesserte Schlüpfrigkeit zwischen Faser und Faser erwünscht sind, sollten die Alkylketten des Reaktionsproduktes etwa 16 bis etwa 2o Kohlenstoffatome enthalten. Weiterhin sollte zur Erzielung derartiger Eigenschaften die Menge des auf das Textilmaterial aufgebrachten Reaktionsproduktes zwischen etwa o,5 und etwa 296 be-

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tragen.

Höhere Konzentrationen des Heaktionsproduktes neigen dazu, dem Textilmaterial wassrrabslossende Eigenschaften zu verleihen. Falls ',/asserabstossung erwünscht ist, können auch Reaktionsprodukte verwendet werden, die längere Ketten, z.B. mit 18 bis 3o Kohlenstoffatomen besitzen. Zur Erzielung der v/asserabstossung sollten etwa 3f° bis etvva 15?fe des Reaktionsproduktes auf das Textilmaterial aufgebracht werden.

Da das Reaktionsprodukt eine ausgezeichnete Schlüpfrigkeit zwischen Faser und Faser ergibt, besitzt Tuch aus einem Textilmaterial, das mit dem Reaktionsprodukt zur (Veichmachung behandelt wurde, auch ein verbessertes Aussehen, wenn das Tuch gewaschen und in der Trommel getrocknet wurde, d.h. es befinden sich weniger Knitterfalten im Tuch.

Diese Verbesserung des Schlupfes zwischen Faser und Faser ist besonders wichtig bei Gewirken und Stretchs, d.ho gewirkten und gewebten Stretchs.

Wenn das Renktionsprodukt der vorliegenden Erfindung auf Gewirke und üore tens an^ewonuet wird, ist zum /Strecken der Gewebe weniger Energie erforderlich und die Gewebe nähern sich stärker ihren ursprünglichen Abmessungen, wenn sie "losgelassen" werden (elastische Wiederherstellung). Diese Verbesserung der Streckbarkeit zeigt sich sowohl vor als auch nach mehrfacher Verwendung und mehrfachem taschen z.B. mit einem handelsüblichen Waschmittel für starke Verschmutzungο

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Wie vorstehend angegeben, wird angenommen, dass die Verbesserung der ütreckbarkeit aus einem verbesserten Schlupf zwischen Faser und Paser resultiert, die den Pasern ermöglicht, sich bei Anwendung einer geringeren Kraft gegeneinander zu bewegen« Es wird angenommen, dass dieser verbesserte Schlupf zwischen Paser und Paser ferner (1) den Pasern gestattet, ihre ursprüngliche Anordnung leichter wieder einzunehmen und/oder (2) die permanente Verformung und/oder Schädigung der einzelnen Pasern vermindert, Es wird angenommen, dass dies der Grund' für die verbesserte Streckbarkeit, verbesserte elastische Wiederherstellung und verbesserte Berstfestigkeit ist, die bei den mit dem erfindungsgemässen Reaktionsprodukt behandelten Geweben im Gegensatz zu unbehandelten Geweben oder Geweben beobachtet wurden, die mit einer üblichen, nichtpermanenten Ausrüstung behandelt worden sind.

Der verbesserte Schlupf zwischen den Pasern ist offensichtlich für die ausgezeichneten Ergebnisse verantwortlich, die erhalten werden, wenn das Reaktionsprodukt bei genoppten Geweben angewendet wird. Es tritt eine geringere "Verfilzung" (matting) und "Knotenbildung" (pilling) auf, wenn diese;*¹ Gewebe mit dem Reaktionsprodukt der vorliegenden Erfindung behandelt werden» Dies bedeutet, dass das Gewebe nach dem Tragen und/oder taschen mehr seines ursprünglichen gleichmassig genoppten Aussehens behält. Es wird angenommen, dass die Fähigkeit der Pasern aneinander zu gleiten, den Pasern ermöglicht, sich voneinander zu trennen, wenn sie sich ineinander verflochten haben. JO

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— ι σ —

Die"bei Gewirken, Stretchs und genoppten Textilien erzielten Vorteile sind so bemerkenswert, dass Reaktionsprodukte mit Säurezahlen zwischen 0 und der natürlicherweise bei der Reaktion erhaltenen Säurezahl für diesen Zweck verwendet werden können. Das vorstehend beschriebene Reaktionsprodukt wird zwar bevorzugt, es ist jedoch zu beachten, dass Vorteile auf diesen speziellen Gebieten die Nachteile ausgleichen, die bei Verwendung von Reaktionsprodukten auftreten, die ausserhalb der Beschreibung des bevorzugten Reaktionsproduktes liegen. Dies trifft auch bei gefärbten Geweben zu, insbesondere dann, wenn die Färbung hilft, jegliche Vergilbung zu überdecken.

Cord und andere Polgewebe werden ebenfalls durch die Aufbringung des Reaktionsproduktes verbessert.

Das Reaktionsprodukt erhöht die Zerreissfestigkeit des Textilmaterials, auf das es aufgebracht wird. Dies ist ein sehr wichtiger Paktor für die Verbesserung der Qualität von Textilien.

Das Reaktionsprodukt verbessert auch die Knitterwinkel des Textilmaterials in nassem und trockenem Zustand, wenn es in Form von Tuch vorliegt. Dies ist bei den neueren Geweben sehr wichtig, die im Hinblick auf Bügelfreiheit (wash-wear) entwickelt sind. Es wurde festgestellt, dass dieser verbesserte Knitterwinkel selbst bei chemisch modifizierter (behandelter) Baumwolle auftritt, die vernetzt wurde. Das Reaktionsprodukt verbessert den Knitterwinkel um etwa 1o bis 25 t wobei es keine Rolle spielt, ob das mit dem Reaktionsprodukt behandelte Textilmaterial vernetzt wurde oder nicht.

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Es wurde festgestellt, dass das Reaktionsprodukt dazu neigt, ein "Ausbluten" des Farbstoffs zu verhindern, wenn es auf farbiges (gefärbtes) Textilmaterial aufgebracht wird. Dies ist ein besonderer Vorteil der Produkte und Verfahren üer vorliegenden Erfindung„

Es ist selbstverständlich ein besonderer Vorteil der vorliegenden Erfindung, dass das Reaktionsprodukt mit dem Textilmaterial so fest verbunden wird, dass das Reaktionsprodukt selbst nach einer grossen Anzahl, ZoB. 1o bis 2o Haushaltswaschun ;en mit einem übliche 'Jerüststoffe enthaltende w'aschmittel für starke Verschmutzungen nicht entfernt wird. Die verbesserten Eigenschaften, die dem Textilmaterial durch das Reaktionsprodukt verliehen werden, werden dementsprechend lange Zeit beibehalten.

Eine verbesserte Abwandlung der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass man der wässrigen Dispersion des Reaktionsproduktes das folgende Textilschmiermittel in einer ausreichenden Menge zusetzt, dass etwa 1/8 bis etwa 1-1/2 Teile Textilschmiermittel pro Teil Reaktionsprodukt vorliegen, wobei das Textilschmiermittel im wesentlichen aus einer homogenen ii'assersusrension eines oxydierten Fischer-Tropsch- \,"achses mit einer Kettenlänge von etwa 4o bis etwa 55 Kohlenstoffatomen, einem Schmelzpunkt von etwa 93,3 bis etwa 1o4,4 , einer Säurezahl von etwa 93 C bis etwa 1o5 C, einer Säurezahl von etwa 1o bis etwa 35 und einer .Durchdringung von etwa 1 bis etwa 6 besteht, das durch ein Emulgiermittel emulgiert ist, bei dem es sich um (a) eine kationische quarternäre Ammoniumverbindung der Formel

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^R2

R₁ N- (R₃O) _χΗ _{ Ζ(-)

(R₃o)_yH

handelt, in der R. eine Alkylgruppe mit 14 bis 2o Kohlenstoffatomen bedeutet, R_? Alkylgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, Phenyl, Naphthyl oder C₁-C₃ alkylsubstituierte Phenylreste, R, eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, Z ein Anion bedeutet und χ plus y ein _ä/ert von 1 bis 6 ist und χ ein solcher von 1 bis 6, und (b) G-einiache der Ammoniumverbindung und des vorstehend Deschriebenen nichtionischen oberflächenaktiven Mittels, wobei der Gehalt an nicntionischem oberflächenaktiven Mittel zwischen etwa 0 und 7 Teilen auf je 3 Teile kationisches Emulgiermittel beträgt und das Verhältnis von oxydiertem Fischer-Tropsch-.raohs zu der Gesamtmenge an Emulgiermittel und nichtionischem oberfläcnenaktiven Mittel zwischen et./a 1o : 1 und 3 : 7 liegt.

Eine vollständigere 3eschreibung des obigen Textilschmiermittels findet sich in der am 18. Mai 1%6 eingereichten US-Patentanmeldung Nr. 55o 89o.

Das obige Textilschmiermittel ist ein oesonders wertvoller Zusatz zu den erfindungs^emässen Zusammensetzungen, ■wenn verLo .;.erte ^iy/enscnaften für dis Nähen erwünscht sind. Dieses Textilschmiermittel ist ferner ein sehr .vertvoller Zusatz, wenn das Reaktionsprodukt aui oiue chemisch modifizierte (behandelte) vernetzte Baumwollfaser aufgebracht v/erden soll.

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Im vorliegenden "beziehen sich, alle Teile,Verhältnisse und Prozentsätze, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht.

Die folgenden Beispiele erläutern die Durchführbarkeit der vorliegenden Erfindung.

Beispiel 1

Es wurden 1o4o g Talgalkylamin und 556 g Epichlor— hydrin in einem Molverhältnls von Epichlorhydrin zu Amin von etwa 1,5 : 1 bei einer Temperatur von etwa 52⁰C (die Temperatur wurde unterhalb von 66⁰C gehalten) für die Dauer von etwa 6 Stunden miteinander umgesetzte Dann wurden 4oo g des Reaktionsproduktes mit 25 g 5o</o NaOH in 4oo g 95$ denaturiertem Äthylalkohol auf eine Säurezahl von etwa 9 neutralisiert. Die Temperatur der Neutralisationsreaktion wurde unterhalb etwa 38 C gehalten.

Das obige neutralisierte Reaktionsprodukt wurde mit dem Kondensationsprodukt eines von einer Fraktion von Kokosölfettsäuren (2% C_1Q, 66$ C₁₂, 23$ C.,, und 9$ C₁ r) abgeleiteten Alkohols und etwa 45 Mol Äthylenoxyd vermischt. Die Mischung enthielt etwa 97$ des neutralisierten Reaktionsproduktes und etwa 3$ des Kondensationsproduktes des Alkohols und des Äthylenoxyds. Es wurden 4o g dieser Mischung in etwa 5oo ecm weichem v/asser unter Bildung einer etwa 8-prozentigen Dispersion des neutralisierten Reaktionsproduktes gelöst. Diese als Zwischenprodukt erhaltene Dispersion wurde dann mit Wasser von etwa Raumtemperatur (27 C) unter Bildung einer etwa 1-prozentigen Dispersion dea Reaktionsproduktes in dem Aufbringungsbad verdünnt. Die zur Einstellung des pH-Wertes zugesetzte

BAD

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KaOH wurde der als 2?ischenprodukt erhaltenen Dispersion zusammen mit dem Verdünnungsv/asser zugegeben.

Weisser i3auniwolldrell (crash) für die Handtuchherstellung wurde durch das Bad geführt, das etwa 1 Gew.-^ des Reaktionsproduktes enthielt. Das Handtuchmaterial nahm etwa 7o$ seines Eigengewichts an Appreturbad auf und die Menge des auf dem Handtuchmaterial (Tuch) adsorbierten Reaktionsproduktes betrug dementsprechend etwa o,7 Gew»-#, bezogen auf das Tuch.

Das Tuch wurde dann an der Luft getrocknet und etwa 4 Minuten lang auf etwa 127 G erhitzt.

Das behandelte Tuch wurde dann durch mindestens zwei qualifizierte Tester auf "Griff" geprüft, die die Tücher nach einer Skala bewerteten auf der 1 sehr hart, 1o sehr weich bedeutet, 2 der iVert des Kontrolltuches ist und 8 der Weichheitswert ist, der durch einen üblichen Weichmacher, Ditallowyldimethylammoniumchlorid in einer Konzentration von etwa 1 Gew.-%, bezogen auf das Tuch, erzielt wird.

Bei diesen Tests wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:

Kontrolltuch

^{Na0H ln dem Bad}

o,oo o,o15 o,o75 o,15 o,16 ρΗ-ϊ/ert des Bades 3,6 3,9 11,3

vor dem Waschen 2 8 8 8 8 8 nach 5-maligem

Waschen mit dem *

Waschmittel »Tide» 2 6 6 8 8 8

' (s. S. 23) 109809/2064

Ivontroll-

tuch

(kein $ NaOH in dem Bad

Weichmacher)

vor dem Altern weiss weiss weiss weiss sehr sehr

leich-leichtes tes Gelb Gelb

nach 4o Stunden weiss weiss weiss leich-leich-leich-Altern bei 82 C _{teg tes teg}

Gelb Gelb Gelb

^"Tide" ist eine im Handel erhältliche ifaschmittelzusammensetzung für stark verschmutzte Wäsche ο Die Konzentration entsprach den empfohlenen ,/erten.

v/enn in dem obigen Beispiel die nachstehend genannten

Alkalisalze ganz oder teilweise anstelle des fratriumhydroxyds in dem Neutralisationsbad und/oder Aufbringungsbad auf äquivalenter Basis verwendet werden, werden im wesentlichen äquivalente Ergebnisse erzielt, d.h. das Reaktionsprodukt hat die richtige Säurezahl und das Reaktionsprodukt wird an das Textilmaterial gebunden;

diese Alalisalze sind !Natrium- und Kaliumcaruonate, -hydroxyde, -carbonate und/oder -bicarbonate oder ihre Mischungen in den Mengenverhältnissen von beispielsweise 1:1,2:1 und 3 : 1 #

Wenn bei dem obigen Beispiel die nachstehend genannten oberflächenaktiven Mittel entweder _eanz oder teilweise anstelle des Kondensationsproduktes aus dem Alkohol und dem

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Äthylenoxyd verwendet werden, werden im wesentlichen äquivalente Ergebnisse erzielt, d.ho die Emulsion wird stabilisiert und das Reaktionsprodukt wird an das Textilmaterial gebunden; diese oberflächenaktiven Mittel sind die Kondensationsprodukte von Kokos- und Talgalkoholen mit 2o oder 60 Mol Äthylenoxyd; das Kondensationsprodukt von Nonyl-, Dodecyl- oder Tridecylphenol mit 15, 25, 3o, 45 oder 60 Mol Äthylenoxyd, das Kondensationsprodukt von 2-Hexadecanol mit 4o Mol Äthylenoxyd; das Kondensationsprodukt von Dodecanol, Tetradecanol, Hexadecanol oder Octadecanol mit 2o, 3o, 45 oder 60 Mol Äthylenoxyd und Gemische der obigen Produkte z.B. in einem Verhältnis von 1:1.

Beispiel ά

άξ wurden 29,3 kg Talgalkylamin mit 16 kg Epichlorhydrin in einem Molverhältnis von Epichlorhydrin zu Amin von etwa 1,5 '· 1 umgesetzte Die Reaktion wurde bei einer Temperatur von etwa 60,0 während 5 Stunden durchgeführt» Das erhaltene Produkt wurde auf eine Säurezahl von etwa 7,5 neutralisiert, indem man es mit 3,o4 kg 5o<fo NaOH in 22,7 kg 95^-igem Äthylalkohol bei einer Temperatur von etwa 38 G umsetzte.

Eine etwa 3,2-prozentige Dispersion des obigen neutralisierten Reaktionsproduktes, bezogen auf 'loo'/o aktives Material, wurde hergestellt, indem man das neutra lisierte Reaktionsprodukt zuerst in etwa 19o Liter Wasser von 71 G innerhalb von etwa 35 Minuten unter ständigem Rühren dispergierte und dann mit kaltem Wasser auf das erforderliche endgültige Volumen verdünnte.

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Es wurden die folgenden zwei Tuchtypen behandelt:

(a) Flach gewirktes T-Hemdentuch, hergestellt aus 22 er gekämmtem Einfachgarn mit 16 Stricknadelii pro 2,54 cm Maschinenbreite und 32 Nadelstichen (Länge). Dieses Material enthielt Pontamin #hite BT als optischen Weisstöner.

(b) Gelber direkt auf der i3aumvvolle gefärbter Stoff für Kinderschlafanzüge, welcher vor dem Verdichten aufgerauht wurde.

Die obigen Tücher wurden so durch die 3,2-prozentige Dispersion geführt, dass sie etwa 4o Gew.-$ Dispersion, bezogen auf das Gewebe, aufnahmen,, Dies ergab etwa 1,3 Gew.-$ Reaktionsprodukt, bezogen auf den Stoff. Der Stoff (a) wurde dann bei etwa 154°C etwa 25 Sekunden lang getrocknet, um das Reaktionsprodukt⁺daran zu binden. Nach zehnmaligem Waschen mit dem iV'aschmittel TIDE waren beide Tücher sehr viel weicher als ein ähnliches Tuch, welches nicht behandelt worden war.

Das Tuch (a) besass ausser seiner Weichheit auch eine verbesserte Streckbarkeit, d.h.« es war weniger Energie erforderlich, um das behandelte Tuch zu strecken, und das Tuch näherte sich nach dem Strecken seinen ursprünglichen Abmessungen stärkere In einem Versuch wurde dieses Tuch mit einem ähnlichen Tuch verglichen, welches mit einem üblichen nicht-dauerhaften Weichmacher (gehärtetes Talgmonoglycerid) behandelt worden war. DasTuch wurde in Richtung seiner Breite um 33$ und 66$ gestreckt durch Einklemmen in 5»o8 cm breite Backen; das Tuch hatte eine Breite von 1o,16. Die Backen waren am Anfang 7,62 cm voneinander entfernt und wurden mit einer Geschwindigkeit von 3o,48 cm/Minute

,⁺an den Stoff zu binden. Der Stoff (b) wurde bei etwa 121° etwa 25 Sekunden lang getrocknet, um das Reaktiona-

BAD Gli.CiNAL

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weiter auseinanderbewegt, bis die gewünschte dtrekkung erreicht war, d.h. die Backen wurden 2,54 cm für die 33-prozentige Streckung kewegix und 5,08 cm für die 66-prozentige Streckung bewegt.

Dem Tuch wurde zur Rückkehr zu seinen ursprünglichen Abmessungen eine iiinute gegeben und dann wurde die prozentuale Differenz der Abmessungen notiert.

Streckung von 33 $>

Streck- nicht zurückkraft gegangener kg Streckungsanteil nach 1 Minute in $>

Streckung von 66$

Streckkraft nicht zuin kg rückgegangener Strekkungsanteil nach 1 Minu- te in %

Vor dem Waschen

Reaktionsprodukt o,454 16

üblicher »/eich-

macher o,499 19

nach zehnmaligem
Waschen mit TIDE

2,31 2,27

22 27

Reaktionsprodukt o,2o4 7

üblicher Weichmacher o,499 12

o,68 1,9o

11 2o

Dieses Tuch wurde auch auf seine Berstfestigkeit nach Mullen unter Verwendung von zwei Tuchlagen untersucht.

Zum Bersten des mit dem Reaktionsprodukt behandelten Tuches

p ρ

waren 12,8o kg/cm erforderlich, während nur 12,3o kg/cm nötig waren, um das mit dem üblichen Weichmacher behandelte Tuch zum Bersten zu bringen. Nach 1o-maligem Waschen mit TIDE war der Unterschied noch bemerkenswerter. Das mit dem Reaktionsprodukt behandelte Tuch hatte eine Berstfestigkeit

von 12,8o kg/cm , verglichen mit einer Berstfestigkeit von nur 11,74 kg/cm bei einem Tuch, das mit dem üblichen

BAD

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tieichmacher behandelt worden war.

Tuch (b) zeigte ebenfalls eine verbesserte Weichheit und Streckbarkeit. Tuch (b) zeigte ferner, dass seine Farbe nach zehnmaligem Waschen mit TIDE viel kräftiger war, wenn es mit dem Reaktionsprodukt benandelt worden war als wenn es nicht behandelt war. Anscheinend verbindet das Reaktior;sprodukt cßi Farbstoff fest mit dem ütoff. Ferner war die Aufrauhung nach zehnmaligem Waschen mit TIDE viel gleichmässiger und zeigte weniger Verfilzung und Knötchenbildung als/ähnliches Stück Tuch, das nicht behandelt worden war.

,ienn in den obigen Beispielen die folgenden Amine entweder ganz oder teilweise anstelle des Talgalkylannns auf lücl-für-tool-Basis bei der Herstellung der Reaktionsprodukte verwendet werden, erhält man im wesentlichen äquivalente -Ergebnisse, d.h. die Textilinaterialien werden weichgomacht. Diese Amine sind Dodecylcyclohexyl-, Hexapropylen-, Pentapropylen-, 12-Cyclohexyldodecyl-, Dodecyl-, Tetraaecyl-, Pentadecyl-, flexadecyl-, Heptadecyl-, Octadecyl-, Eicosyl-, Docosyl-, Tricosyl-, Pentacosyl-, Hexacosyl- und Üctacosylamine.

Wenn in den vorstehenden Beispielen die folgenden Textilmaterialien entweder ganz oder teilweise anstelle der Baumwolltextilien verwendet werden, erhält man im wesentlichen äquivalente Ergeunisse, indem diese Textilien ebenfalls weichgemacht werden. Diese' Textilien sind Kylon 6,6; Nylon 6; Viscose-Rayon; Wolle; Fiber 4o; Fiber HM; Fiber W-63; Cuprammonium-Rayon; Zelluloseacetat; Baumwolle, die unter Verwendung von cyclischem Äthylenharnstoff und einem sauren Katalysator vernetzt worden ist; Leinen; Cellulosetriacetat; Äthylenglycolterephthalat-Polyester und beispielsweise Mischproduicte

BAD ORIGINAL

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uer ooigen !'bAtij.ju-ai.erialien in den Verhältnissen 1:1,2:1 und 3:1..

Yfenn in den obigen Beispielen eine 1 : 1-Mischung von Eicosyl- und Docosylaminen entweder ganz oder teilweise anstelle des Talgalkylamins verwendet wird und das Reaktionsprodukt auf das Textilmaterial in einer Konzentration von etwa 5^» bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials,_: aufgebracht^ wird, werden im wesentlichen äquivalente Ergebnisse erhalten, d.h. dass das Reaktions produkt sich mit dem Textilmaterial verbindet. Dem Textilmaterial wird jedoch in wesentlichem üussmass Wasserfestigkeit verliehen.

Wenn in den obigen Beispielen die Dispersionen der Reaktionsprodukte durch Aufsprühen, mittels einer rValze und/oder durch Tränken (z.B. unter Verwendung unterschiedlicher Konzentrationen, σ, 5$ und/oder 2°/o des Reaktionsproduktes) aufgebracht werden, erzielt man im wesentlichen äquivalente Ergebnisse, indem die Reaktions produkte mit den Textilien v/erbunden werden und ihre Eigenschaften. veroesr;ern_e.

Beispiel 3

Natriumtetraphosphat, Natriumhexametaphosphat und andere Phosphate mit einem nahezu neutralen pH-Wert, z.B. gepufferte Phospnatsysteme, können in Mengen von etwa 5 bis etwa 2o Jew.-^, bezogen auf das Reaktionsprodukt, den Zusammensetzungen und verdünnten Dispersionen der vorliegenden Erfindung zugesetzt werden und ergeben weitere Vorteile, insbesondere wenn optisch weissgetönte Textilmaterialien behandelt werden. Diese Phospnatzusätze verbessern die J^'arbe der fertigen behandelten Textilien.

109809/2064 BAD

α-eringere Mengen sind nicht so wirksam und grössere Mengen beginnen den Schlupf zu beeinträchtigen.

Pontamin tfhite BT, Caloofluor EDS und Tinopal SV flüssig werden auf weissgebleichtes .Baumwolltuch aufgebracht, indem man die Tücher so durch eine o,13-prozentige Lösung dieser optischen Weisstöner führt, dass eine 7o~prozentige Aufnahme der Lösungen erhalten wird, und danach die Tücher trocknet. Diese optisch weissgetönten Tücher werden dann mit dem Reaktionsprodukt aus Talgalkylamin (29,3 kg) mit Epichlorhydrin (16 kg) in einem Molverhältnis von Epichlorhydrin zu Amin von etwa 1,5 : 1 behandelt. (Die Reaktion erfolgt bei etwa 6o,o C während einer Reaktionszeit von etwa 5 Stun» den,und das erhaltene Produkt wird bei einer Temperatur von etwa 49 G mittels Natriumhydroxyd auf eine Säurezahl von etwa 12,5 neutralisiert.) Eine etwa 1-prozentige Dispersion dieses Reaktionsproduktes wird mit etwa o,o2# eines Kondensationsproduktes aus Kokosnussalkohol und etwa 45 Mol Äthylenoxyd hergestellt. Wenn diese Dispersion ferner o,1$ Natriumtetraphosphat enthält x£ und man das Tuch etwa 7o# Dispersion, bezogen auf sein Eigengewicht, aufnehmen und das Tuch auf natürliche Weise trocknen lässt, dann besitzt das Tuch eine viel bessere (weissere) Farbe als bei Abwesenheit des Natriumtetraphosphats. Ähnliche Ergebnisse, d.h. weissere Tücher, werden erhalten, wenn man Natriumhexametaphosphat airteile von Natriumtetraphosphat verwendet.

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Claims

Patentansprüche;

Verfahren zur Herstellung eines in Nasser dispergierbaren Reaktionsproduktes aus einem primären Alkylamin mit einer Alkylkette von etwa 12 bis etwa 3o Kohlenstoffatomen und Epichlorhydrin, dadurch gekennzeichnet, dass Epichlorhydrin und Amin in solchen Mengen umgesetzt werden, dass etwa 1,25 bis etwa 2 Mol Epichlorhydrin pro Mol Amin im Produkt vorliegen, und zwar bei einer Temperatur von etwa 26 bis etwa 93 C in einer Reaktionszeit von etwa 3o Minuten.bis etwa 1o Stunden und das Reaktionsprodukt auf eine bäurezahl von weniger als etwa 3o neutralisiert wird, wobei die I.eutralisation bei einer Ti
führt wird.

bei einer Temperatur von etwa 15 bis etwa 66 C durchge-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsprodukt bei einer Temperatur von etwa 15 bis etwa 38 C bis zu einer Sau: 5 bis etwa 1o neutralisiert wird.

15 bis etwa 38 C bis zu einer Säurezahl von etwa

Zusammensetzung zur Erzielung dauerhafter Effekte bei Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass sie im wesentlichen besteht aus

(A) etwa o,o1% bis etwa 1oo# des Reaktionsproduktes nach Anspruch 1;

(B) alä Emulgiermittel für (A) etwa 0 Gew.-% bis etwa 1o Gew.-$, bezogen auf (A), eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels mit einer hydrophoben Gruppe, bei der es sich um Alkylketten mit. etwa

9 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen oder Alkylbenzolgruppen handelt, die Alkylketten mit etwa 9 bis etwa 15 Kohlenstoffatomen enthalten, und das etwa

10 bis etwa 6o Äthylenoxydgruppen pro Molekül oberflächenaktives Mittel enthält;

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(C) bis zu etwa 1o^fa wasserlösliches organisches Lösungsmittel und ^:

(D). Rest Wasser.

4. «Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ....- JSp ichiorhydrin n:it Amin in solchen mengen umgesetzt . wird, dass aas Verhältnis, im ilet.ktlons.proaukt bei etwa

^. Zusammensetzung nach. Anspruch_ 31 .-dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsprodukt zu etwa Io bis etwa j55%. inji der Zusammensetzung enthalten ist und das nichtionische ... oberflächenaktive Mittel zu etwa 2⁰Jc bis etwa 5$ und die Zws;*inniense"tzung. des Reatctionsproauktes in ei em ,msser, dispergiert ist.

h. Zitt-anirense ¹Lzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, da::ο sie er./a o,o1% bis. et.va 8<fi. des- ReakLionsproduktes : enihält.' .

7. Zus'iiHT.ensetzung nach Anspruch 3, eUiaurch gekennzeichnet, diiss sie ezwa o,5 bis etwa 2f> des HeaktionaproduKtes enthält..

8. Verfahren zur herstellung von behandeltem textilmaterial, dadurch gekenr.zeichiiet, dass xnan das Heaktionsprodukt des HKüpruchs 1 disporgiert in rfaeser auf Textilmaterial', unter j3edin-_fruni;en aufbringt, die dem Texoilinaterial gestatten, et;va o,1 bis etwa 15 ^e-.v.-^, bezogen auf uas rextilmaterial, an Heaktionsprodukt aufzunehmen, und das .itisaer.-entfernt und das Textilmaterial und

das Reaktionsproduict auf eine Temperatur von etwa 26 Dis etwa. 19o für eine Zeitspanne von et//a 15 Sekunden

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Kitt etwa 600 Minuten und voreugsweiee nicht länger erhitst, als sun Verbinden dee Reaktionsproduktes mit den Textllnaterial erforderlich let.

9· Behandelte· fextilnaterlal» dadurch gekennselehnet, dass ee nach den Verfahren de· Ansprüche θ hergestellt wurde.

10. Verfahren nach Anspruch β, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-tert der wässrigen Dispersion des Reaktionsproduktee sur Zeit der Wämebehandlung etwa 3 bis etwa 7 beträgt.

11. Verfahren nach Anspruch Θ, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der wässrigen Dispersion des Reaktionsprodukte· eur Seit der Wärmebehandlung etwa 7 bis etwa 13 ••trägt.

12. Verfahren nach Anspruch β, dadurch gekennzeichnet, dass ■an als Textilmaterial ein Gewirke oder Stretch verwendet»

13. Verfahren nach Anspruch 12» dadurch gekenneelchnet, da·· Ale BiureKahl de· Reaktionsprodukte· swlschen 0 und der SMuretahl gehalten wird» die «Ich natürlich au· der Reaktion ergibt.

14. Behandelte· Textilmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass es nach Anspruch 13 hergestellt wurde.

15. Verfaarea nach Anspruch 1» dadurch gekenneeIchnet, dass tie eiuresafel dee Reaktionsprodukte· etwa 5 sie etwa 16 setrtgt.

109809/2064 sad

16. Zusammensetzung nach Anspruch 3_t dadurch gekennzeichnet, dass sie als weiteren Bestandteil etwa 5 bis etwa 2o Gew.-ji, bezogen auf das Reaktionsprodukte Natriu*- tetraphosphat oder Natriumhexametaphosphat enthält.

Fun The Procter ft Gamble Company Cincinnati, Ohio, Company

Rechts

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