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Verfahren zum Färben oder Bedrucken stickstoffhaltiger Fasern
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befähigt sein muss. zumindest mit Zusätzen, zusammen mit Wasser, ein System mit Mischungslücke zu bilden. Wie üblich sind unter einem System mit Mischungslücke zwei Stoffe zu verstehen, von denen je- der im andern begrenzt, d. h. bis zu einem bestimmten Prozentgehalt, löslich ist, wobei zwischen die- sen Grenzen ein Zweiphasengebiet aus zwei flüssigen Phasen vorhanden ist. Im vorliegenden Falle muss somit eine gewisse Menge Hilfsmittel in Wasser und eine gewisse Menge Wasser im Hilfsmittel löslich sein. Mindestens die eine Grenze der Löslichkeit, nämlich diejenige der Löslichkeit des Hilfsmittels in
Wasser, darf nicht zu hoch sein.
Sie soll beispielsweise nicht mehr als etwa 2% (die Prozentzahl bedeutet
Anzahl Teile Hilfsmittel in 100 Teilen Lösung) betragen. Dabei kann eine solche Löslichkeitsgrenze ent- weder an und für sich bestehen, d. h. bei einer Lösung, die nur aus Wasser und Hilfsmittel besteht, oder sie kann durch geeignete Zusätze und/oder Massnahmen erzwungen werden, z. B. durch Neutralisation basischer bzw. saurer Hilfsmittel, durch Zusatz von Elektrolyten, die beim Färben von Textilmaterial in Frage kommen, wie beispielsweise Essigsäure, Natriumsulfat oder Natriumchlorid, von Verdickungs- mittel, von hydrotropen Stoffen usw.
In diesen Fällen kann das System als ein modifiziertes Zweistoff- system bezeichnet werden ; die Zusatzstoffe ermöglichen oder fördern die Bildung eines Systems mit Mi- schungslücke zwischen Wasser und Hilfsmittel, sie sind aber in der Regel in Wasser so gut löslich oder dis- pergierbar, dass sie selbst keine Mischungslücke bedingen, auch wenn es sich um flüssige Substanzen handelt.
Innerhalb der Mischungslücke ist einerseits die hilfsmittelärmere und anderseits die hilfsmittelrei- chere Phase vorhanden. Mit steigender Menge Hilfsmittel, bezogen auf das ganze Zweiphasensystem, steigt auch das Mengenverhältnis (hilfsmittelreichere Phase) : (hilfsmittelärmere Phase). Für das vorlie- gende Verfahren kommen nun ausschliesslich solche Hilfsmittel in Betracht, bei denen in einem grossen
Bereich derMischungslücke die hilfsmittelreicherephase einen wesentlichen Teil des Zweiphasensystems, zweckmässig mindestens etwa 20%, ausmacht.
Demzufolge muss, wenn die Löslichkeitsgrenze Hilfsmit- tel-in-Wasser überschritten wird, schon bei einer verhältnismässig geringen Steigerung des Hilfsmittel- gehaltes ein derartiges Zweiphasensystem sich ergeben, bei welchem ein verhältnismässig grosser Teil hilfsmittelreicheres Medium vorliegt und zwangsläufig auch diese hilfsmittelreichere Phase zum grössten oder doch grösseren Teil aus Wasser besteht. (Die theoretisch richtige Bezeichnung Wasser-in-Hilfsmit- tel-Phase steht bei einem derartigen Mengenverhältnis in einem gewissen Widerspruch zum üblichen Sprachgebrauch, weil üblicherweise der gelöste Stoff mengenmässig weniger beträgt als das Lösungsmit- tel.) Stoffe, welche-wie z. B.
Butanol oder Benzylalkohol - diese Bedingung nicht erfüllen, da bei einer Steigerung der Menge oberhalb des Sättigungspunktes in einem wesentlichen Bereich der Anteil der hilfsmittelreicheren Phase am Gesamtsystem nur langsam, beispielsweise in flacher, angenähert linearer Fortschreitung, ansteigt, kommen für das vorliegende Verfahren nicht in Betracht.
Eine Klasse von Verbindungen, die die oben umschriebenen Bedingungen erfüllen und die für das vorliegende Verfahren bevorzugt herangezogen werden, sind hydrophile, kolloidale Lösungen bildende, insbesondere oberflächenaktive Stoffe, die zur Koazervation befähigt sind. Der kolloidchemische Ausdruck Koazervation bedeutet die Entmischung einer kolloidalen Lösung eines hydrophilen Kolloids in zwei flüssige Phasen, wobei die körperreichere Phase als Koazervat und die körperärmere Phase als Gleichgewichtsflüssigkeit bezeichnet werden. Die Entmischung kann durch Zusatz von Elektrolyten oder andern geeigneten Stoffen bewirkt werden. Das Koazervat ist nun dadurch ausgezeichnet, dass wenig Kolloid eine relativ grosse Menge Wasser gelöst enthält. Ein koazerviertes System ist ein modifiziertes Zweistoffsystem gemäss der weiter oben gegebenen Definition.
Im allgemeinen ist es zweckmässig, in der Nähe des oben erwähnten Sättigungspunktes zu arbeiten.
Man kann z. B. mit der Menge des Hilfsstoffes so weit gehen, dass man sich in einem Bereich der Mischungslücke befindet, wo die hilfsmittelreichere Schicht 20-60% des Zweiphasensystems beträgt. Man kann auch in einem begrenzten Bereich unterhalb des Sättigungspunktes, aber noch in der Nähe der Mischungslücke arbeiten, d. h. mit einer annähernd bis vollständig gesättigten wässerigen Lösung des Hilfsmittels. Als solche gesättigte Lösung lässt sich auch die abgetrennte hilfsmittelreichere Phase eines Zweiphasensystems der Mischungslücke, z. B. das Koazervat, verwenden.
Wird einem Zweiphasensystem innerhalb der Mischungslücke der Farbstoff einverleibt, so wird er beim Verrühren praktisch vollständig von der hilfsmittelreicheren Phase aufgenommen und mindestens teilweise gelöst, da sie für diesen ein bedeutend höheres Lösungsvermögen besitzt als Wasser allein, während die hilfsmittelärmere Phase kaum Farbstoff aufnimmt. Bei sehr hydrophilen, sulfonsäuregruppenreichen Farbstoffen kann dieser optimale Zustand durch den Zusatz geringer Mengen Essigsäure gefördert werden. Dieses Zweiphasensystem, das im wesentlichen aus Wasser, dem Hilfsmittel und dem Farbstoff besteht, kann in. allgemeinen ohne Zusatz von Emulgatoren durch Verrühren derart homogenisiert wer-
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Die Temperatur der Flotte im Foulard kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, beispielsweise von Zimmertemperatur bis 800C. Es ist eine besonders auffallende Erscheinung, dass das Mengenverhältnis im Zweiphasensystem bei Verwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Systems nur wenig abhängig von der Temperatur ist. Auch bei höherer Temperatur wird die hilfsmittelreichere Phase, die den Farbstoff enthält, nicht sofort an die Faser fixiert, sondern sie bleibt zunächst nur mechanisch haften und kann durch Waschen mit kaltem Wasser vollständig von der Oberfläche der Wollfaser wieder entfernt werden. Höhere Foulardiertemperatur ist insbesondere dann erwünscht, wenn in kontinuierlicher Arbeitsweise unmittelbar anschliessend in den Dämpfraum eingegangen wird. Auch das Vorwärmen des imprägnierten Färbegutes, z.
B. durch Infrarotstrahler, wie im Padrollsystem, oder durch Dampf kann vorteilhaft sein.
Anstatt die Imprägnierflüssigkeit im Foulard auf das Fasermaterial aufzubringen, kann man dieses auch über filzüberzogene Übertragswalzen führen, welche in der Flüssigkeit rotieren. Die Flüssigkeit wird vom Filz aufgenommen und in leicht zu dosierender Menge auf das Fasergut abgestreift.
Weiterhin kann man das Fasergut auch durch einen aus der Imprägnierflüssigkeit erzeugten feinen Sprühregen oder Nebel leiten und es dadurch mit der erforderlichen Menge Farbstoffzubereitung beladen.
Hiezu können alle zum Konditionieren oder Befeuchten von Garnen in der Textilindustrie bekannten Methoden und Vorrichtungen angewendet werden. Zweckmässig wird höchstens so viel Flüssigkeit auf das Fasergut aufgebracht, als dieses in gleichbleibender Verteilung aufzunehmen vermag, da hier, im Gegensatz zur Behandlung am Foulard, ein nachträgliches Abpressen eines Überschusses praktisch nicht in Betracht kommt.
Nach dem Imprägnieren der Faser mit dem Zweiphasensystem erfolgt ohne Zwischentrocknung eine feuchte Wärmebehandlung, die in der Regel mit Dampf ausgeführt wird. In der Regel geht man mit nasser Ware in den Dampfraum oder in den Fixierraum. Für die Wärmebehandlung kommen folgende Behandlungsbedingungen in Betracht : a) Sattdampf von Atmosphärendruck, entweder während 2 - 20 min, z. B. im Mather-Plat, andern Kontinuedämpfem, Fleissnerdämpfer, oder während einer längeren Zeitdauer im Kesseldämpfer, in einer J-Box oder auf der Padrollmaschine. b) Sattdampf von höherer Temperatur, z. B. während 2 min bei 1200C am Peter-Druckdämpfer oder während 1 min bei 1600C am Monforts-Reaktor. c) Sattdampf unterhalb 100 C, z.
B. 60 C, indem man etwa die am Foulard imprägnierte und aufgerollte Stückware mit einem Gummituch luftdicht umrollt und abschliesst und für 12 h in einem Raum von 60 C ruhen lässt.
Anschliessend an die feuchte Wärmebehandlung ist es insbesondere bei Wolle gelegentlich vorteilhaft, eine Fixierung des an der Faser vorfixierten Farbstoffes zu fördern durch eine kurze schockartige Behandlung in einem erhitzten wässerigen Säurebad, dessen Temperatur zwischen 600C und dem Siedepunkt liegen kann, das beispielsweise 2 - 4 cm3 pro Liter Ameisensäure konz. enthält, während etwa 10 bis 120 sec. Dauer der Behandlung, Temperatur des Bades, Art und Konzentration der Säure können wechseln.
Dieses Säurebad wird von unfixierten Farbstoffresten in der Regel nur unbedeutend angefärbt. In sehr vielen Fällen kann diese Behandlung aber auch unterbleiben, oder sie kann mit der anschliessenden Reinigungsoperation kombiniert werden.
Anschliessend ist eine Reinigung unerlässlich zur Entfernung von überschüssigem Farbstoff, Verdikkungsmitteln und restlichem Hilfsmittel. Diese Reinigung geschieht in der Regel durch eine warme Behand- lung in einem Bad, das ein oberflächenaktives Waschmittel enthält, gegebenenfalls in Gegenwart von Ammoniak oder aber von Säure (Kombination mit dem Säureschock wie oben erwähnt). Wenn ohne vorherigen Säureschock gearbeitet werden kann, so kann sich der Zusatz eines oberflächenaktiven Waschmittels auch erübrigen, wenn, wie das bei Verwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels der Fall ist, das auf der Faser verbliebene Hilfsmittel im neutralen oder schwach alkalischen Bad eine deutliche und genügende Wasch-und Emulgierwirkung zu entwickeln vermag.
Bei dieser Reinigungsbehandlung gelangt in der Regel wesentlich mehr Farbstoff in das Bad als bei dem eventuellen vorgängigen Säureschock. In einem kontinuierlichen Verfahren ist auch einer kontinuierlichen Erneuerung dieses Bades besondere Aufmerksamkeit zu schenken. Anschliessend wird wie üblich gespült und getrocknet.
Das Färben von Wollkammzug besitzt nach dem erfindungsgemässen Verfahren besonderes Interesse, da diese Nassbehandlungen vorteilhaft auf der Lisseuse durchgeführt werden können.
Bei Verwendung von Chromierungsfarbstoffen sind die ohne Zusatz eines chromabgebenden Mittels so erhaltenen Färbungen anschliessend in bekannter Weise in einem heissen Säurebad mit Bichromat zu behandeln zur Gewinnung des Farbstoffkomplexes. Will man aber bei der nachträglichen Bildung des
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Chromkomplexes auf die Faser ebenfalls kontinuierlich arbeiten, so ist es erforderlich, die vorgefärbte
Ware in kontinuierlicher Weise, zweckmässig wiederum am Foulard, mit einer Lösung von Chromat zu behandeln, noch einmal zu dämpfen, gründlich auszuwaschen und gegebenenfalls abzusäuern. Färbun- gen mit schwefelsauren Estern von Leukoküpenfarbstoffen sind wie üblich einer Oxydationsbehandlung zu unterwerfen.
Für den Direktdruck auf Wollstück war es bisher unerlässlich erforderlich, die Wolle zu chlorieren, da man sonst nur ganz unbefriedigende Druckresultate erhält. Durch Anwendung des erfindungsgemässen
Verfahrens können insbesondere mit Reaktivfarbstoffen sehr schöne Drucke auch auf unchlorierter Wolle erzeugt werden. Man verwendet eine Druckfarbe, deren Zusammensetzung vollständig den oben beschrie- benen Foulardierflotten entspricht, wobei gegebenenfalls lediglich durch höhere Mengen an Verdickungs- mitteln die Konsistenz der Druckfarbe in gewünschtem Masse reguliert werden kann. Der weitere Be- handlungsgang der Drucke entspricht dem Färbeverfahren.
Da die Drucke in der Regel vor dem Dämpfen getrocknet werden müssen, ist für besonders feuchten Dampf beim Dämpfprozess Sorge zu tragen, und als erste Nassbehandlung ist ein Säureschock bei etwa 60 C zu empfehlen.
Die Anwendung des erfindungsgemässen Zweiphasenverfahrens im Vigoureuxdruck ergibt höhere Aus- giebigkeit der Farbstoffe und gestattet in der Regel eine Verkürzung der Dämpfdauer. Mit Hilfe der Vi- goureux-Druckmaschine kann man nach dem vorliegenden Verfahren Kammzug sehr vorteilhaft auch in kontinuierlicher Arbeitsweise gleichmässig anfärben, wenn man die Reliefwalzen durch Vollwalzen ersetzt.
Alle bisherigen Verfahren zur Fixierung von Wollfarbstoffen durch einen Dämpfprozess oder eine trok- kene Wärmebehandlung, sei es in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Färbeweise oder im Direkt- druck auf unchlorierte Wollstückware, haben kaum technische Bedeutung erlangt, da es, insbesondere bei mittleren und starken Tönen, bisher nicht gelang, Schipprigkeit der Färbung oder Drucke zu vermeiden, und das Anfärben der Oberfläche der Wollhaare zu erzwingen. Die hilfsmittelreichere Phase des erfin- dungsgemässen Systems, die den Farbstoff enthält, bewirkt eine gleichmässige Verteilung des Farbstoffes über die gesamte Oberfläche der Wollhaare und die anschliessende Wärmebehandlung eine gleichmässige
Farbstoffixierung, selbst dann, wenn man zum Färben Farbstoffgemische aus verschiedenen Farbstoffklassen verwendet.
Schliesslich erweist sich das vorliegende Verfahren auch als sehr vorteilhaft für das Reinigen und gleichzeitige Färben von Fettstoffe enthaltender Wolle. Diese Wolle, die z. B. natürliches Wollfett, Spinnöle oder Spinnschmälzen enthält, kann in einem beliebigen Verarbeitungsstadium vorliegen. Nach dem vorliegenden Verfahren kann nun auf einer geeigneten, an sich beliebigen Verarbeitungsstufe die Entfernung der Fettstoffe mit dem Färben kombiniert werden. So kann man z. B. Rohwolle (Schweisswolle) sozusagen gleichzeitig mit der ersten Reinigung färben oder es kann gleichzeitig mit der Entfernung von Spinnöl Wolle in Strang - oder Stückform gefärbt werden.
In den nachstehenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes bemerkt wird, Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente.
Beispiel l : Wollkammzug wird durch eine Passage im Zwickel eines horizontalen Zweiwalzenfoulard (oder auf einer analog wirkenden Einrichtung zur Tränkung und Entfernung des Flottenüberschusses) mit der wie folgt hergestellten kalten Zubereitung imprägniert :
10 Teile eines der nachstehend angeführten Metallkomplexfarbstoffe werden mit 30 Teilen des weiter unten beschriebenen Hilfsmittels angeteigt und mit 650 Teilen kaltem Wasser übergossen ; anschlie- ssend werden 300 Teile Alginatverdickung 25 : 1000 eingerührt.
Der abgequetschte nasse Kammzug gelangt unmittelbar anschliessend in einen kontinuierlichen oder diskontinuierlichen arbeitenden Dampfraum, der mit gesättigtem Dampf gefüllt ist. Er verweilt darin etwa 10 min und gelangt anschliessend sofort in ein Bad von 60 C, das im Liter 1 cm3 tiges Ammoniak enthält. Anschliessend wird in warmem Wasser gespült und getrocknet. Die Nassbehandlung nach dem Dämpfen und das Trocknen können vorteilhaft auf einer sogenannten Lisseuse erfolgen. Die erhaltenen Färbungen unterscheiden sich in Farbton und Echtheiten praktisch nicht von Färbungen, die mit der gleichen Farbstoffmenge in der üblichen Weise erstellt wurden.
Das oben erwähnte Hilfsmittel wird wie folgt hergestellt :
In einem 1 1-Rundkolben mit absteigendem Kühler und Vorlage werden 330 g Kokosfettsäure (1, 5 Mol), 345 g Diäthanolamin (3,35 Mol) und 1,5 g p-Toluolsulfonsäure eingefüllt. Die Luft im Kolben wird durch Stickstoff verdrängt, und es wird auf eine Innentemperatur von 160 bis 1650C erhitzt.
Man hält so lange auf dieser Temperatur, bis sich in der mit Eis gekühlten Vorlage 27 - 28 g Wasser angesammelt haben (1, 5 Mol), was nach etwa 4 h der Fall ist.
Nach Abkühlen erhält man 644 - 645 g einer schwach braun gefärbten Flüssigkeit, welche in Wasser vollständig klar löslich ist.
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600 g des Produktes werden nun mit der in einem Vorversuch zu ermittelnden Menge von etwa 12 g Eisessig und 1 - 2 g eines Antischaummittels auf Silikonbasis vermischt. Die Menge Eisessig kann von Versuch zu Versuch etwas schwanken und wird in folgender Weise bestimmt :
4 g des Produktes werden in einem Zylinder mit Schliffstopfen in 100 cm3 dest. Wasser gelöst, wobei eine vollständig klare, hochviskose Lösung entsteht. Aus einer Bürette lässt man 10'% ge Essigsäure in der
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zu und schüttelt nach jeder Zugabe, bis die Lösung stark trüb bleibt. In der Regel werden hiezu etwa 0,8 cm3 10% igue Essigsäure benötigt, woraus sich der oben angegebene Wert von 12 g Essigsäure ergibt.
Man prüft nun das erhaltene Präparat, indem man wiederum 4 g in 100 cms dest. Wasser löst. Die erhaltene Lösung soll undurchsichtig sein. Beim Stehen sollen sich langsam Öltropfen ausscheiden, die langsam aufrahmen. Nach Stehen von etwa 24 h bildet sich eine ölige Schicht aus, die 40-60% der Gesamtflüssigkeit ausmacht.
Sollte die 45oigne Lösung nur schwach trüb sein, dann gibt man zum Präparat nochmals 1, 6 g Eisessig zu und prüft wiederum.
Als Beispiele von geeigneten Farbstoffen seien die folgenden genannt :
1. Komplexe Kobaltverbindung (1 : 2-Komplex) des Farbstoffes der Formel
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2. 1 : 2-Kobaltkomplex des Farbstoffes der Formel
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3. 1 : 2-Chromkomplex des Farbstoffes der Formel
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4. 1 : 2 -Chrom komplex des Farbstoffes der Formel
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5. 1 : 2-Kobaltkomplex des Farbstoffes der Formel
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6. 1 : 2-Kobaltkomplex des Farbstoffes der Formel
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7. 1 : 2-Kobaltkomplex des Farbstoffes der Formel
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plexes eine einzige saure wasserlöslichmachende Gruppe enthalten, oder solche, die mehr als eine saure wasserlöslichmachende Gruppe enthalten.
Als Beispiele seien der 1: 2-Chromkomplex, der je 1 Molekül der beiden Azofarbstoffe der Formeln
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und
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in komplexer Bindung mit 1 Atom Chrom enthält (grün), der 1 : 2-Chromkomplex des Farbstoffes der Formel
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und der 1 : 2 -Kobaltkomplex des Farbstoffes der Formel
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erwähnt.
Beispiel 2 : Ein Wollband von 10 cm Breite wird auf einem Foulard mit der folgenden Zubereitung, die ein Zweiphasensystem darstellt, foulardiert :
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50 Teilen des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels kalt angeteigt, mit
870 Teilen heissem Wasser übergossen, und
50 Teile Alginatverdickung 25 : 1000 eingerührt.
Das imprägnierte Band gelangt unmittelbar in einen Hochdruck-Kontinue-Dämpfer (Fa. Peter, Liestal) und wird dort im kontinuierlichen Durchgang während 2 min bei 1200C mit Sattdampf behandelt.
Das austretende Band wird in einem Bad von 600C gewaschen, das im Liter 2 cm3 Ammoniak und 2 g des Natriumsalzes der 2-Heptadecyl-N-benzyIbenzimidazoldisulfonsäure enthält. Man erhält eine endengleiche Schwarzfärbung von guten Echtheiten.
Beispiel 3 : Zum Färben liegt eine Skigabardine vor, die ein Mischgewebe aus 50 Teilen Wolle and 50 Teilen Polyamid-Kräuselgarn darstellt. Gearbeitet wird zweckmässig auf der bekannten PadrollStückfärbemaschine der Firma Svetema, Göteborg. Die Foulardflotte enthält
5 Teile des 1 : l-Chromkomplexes des Azofarbstoffes der Formel
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40 Teile des im Beispiel l beschriebenen Hilfsmittels
750 Teile Wasser
200 Teile Alginatverdickung 25 : 1000.
Nach dem Foulardieren und Abquetschen geht die Ware durch einen Infrarot-Strahlungsraum und gelangt von dort, immer im breiten Zustand, in die Dämpfkammer, wo sie aufgerollt wird. Nach einer Behandlungszeit von 1 h nach Einlauf des Warenendes in den Dampfraum wird in einem wässerigen Bade von 90 C, das 4 cm konz. Ameisensäure im Liter enthält, während 30 sec behandelt. Anschliessend wird zur Entfernung der restlichen Verdickung und des überschüssigen unfixierten Farbstoffes mit einem nichtionogenen Waschmittel bei 500C gewaschen. Man erhält eine Orangefärbung von guter Übereinstimmung des Farbtones der beiden Faserarten bzw. der beiden Gewebeseiten.
Beispiel 4 ; Zur Färbung einer Stückware aus einer Fasermischung, die aus gleichen Teilen Wolle
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10 Teile des Farbstoffes der Formel
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angeteigt mit
30 Teilen des in Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels, übergossen mit
630 Teilen kaltem Wasser und eingerührt mit
300 Teilen Alginatverdickung 25 : 1000.
Nach dem Imprägnieren und Abquetschen tritt die nasse Ware in einen Kontinue-Dämpfer (Mather- Plat), der gesättigten Dampf enthält, und durchläuft diesen während 10 min. Anschliessend wird gründ- lich gespült, wie für Halbwollfärbungen üblich. Es wird eine einheitliche blaue Färbung erhalten.
Beispiel 5: Unchlorierte Wollstückware wird mit einer Druckpaste folgender Zusammensetzung bedruckt :
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30 Teile Farbstoff der Formel
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200 Teile Harnstoff
40 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels
320 Teile Wasser
400 Teile Alginat-Verdickung 25 : 1000
10 Teile m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium
1000 Teile
Nach dem Drucken und Trocknen wird während 10 - 15 min im Sterndämpfer oder Mather-Plat gedämpft, anschliessend wird zuerst gründlich kalt, dann bei 60 - 800C und dann noch einmal kalt gespült und getrocknet. Man erhält einen gleichmässigen, blauen Druck.
Beispiel 6 : Für die Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens nach den vorangehenden Beispielen sind auch die Hilfsmittel verwendbar, deren Herstellung nachfolgend beschrieben ist. a) Man verfährt wie am Schluss von Beispiel 1 beschrieben, erhitzt aber nur, bis 21 g Wasser abgespalten sind. b) Man verfährt wie am Schluss von Beispiel 1 beschrieben, erhitzt aber so lange, bis 31 g Wasser abgespalten sind. c) In einem 500 cm3-Kolben mit Rührer, Thermometer und absteigendem Kühler werden 110 g Ko-
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1165 C gehalten.
Das erhaltene Präparat ist in Wasser leicht trüb, aber vollständig homogen löslich.
200 g des Präparates werden mit 12, 5 g Eisessig vermischt. In einer z. B. 4% igen Lösung scheiden sich nach kurzer Zeit ölige Tropfen ab, die aufrahmen.
Die angegebene Essigsäuremenge wird vorzugsweise wiederum durch Vorversuche in ähnlicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben ermittelt. Man erkennt die Ausbildung des Zweiphasensystems auch daran, dass sich beim Schütteln der Lösung eine Schlierenbildung zeigt. d) In einem l l-Rundkolben mit Rührer, Thermometer und absteigendem Kühler werden
420 g technische Ölsäure (I. 5 Mol)
345 g DiäthanoIamin (3, 35 Mol) und I, 5 g p-Toluolsulfonsäure inter Stickstoff so lange auf 160-1650C gehalten, bis sich in der mit Eis gekühlten Vorlage 27 - 28 cm3 Wasser angesammelt haben. Es werden 740 g des Umsetzungsproduktes erhalten.
Die wässerigen Lösungen dieses Produktes sind leicht trüb. e) Ebenfalls brauchbare Produkte werden erhalten durch Kondensation von 1 Mol Stearinsäure mit ! Mol Diäthanolamin : l Mol Caprylsäure mit 2 Mol Diäthanolamin, 1 Mol Kokosfettsäure mit 2 Mol Di-
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xyäthyläthylendiamin ;Beispiel 7 : Lose Rohwolle wird in einem Leviathan der üblichen Wollwäsche unterworfen. Nach dem letzten Spülbad wird im kontinuierlichen Gang mit starkem Druck zwischen Quetschwalzen mögichst stark, auf etwa 60 Feuchtigkeitsgehalt abgequetscht. Die abgequetschte lose Wolle fällt in den Zwickel eines Zweiwalzen-Foulards mit weichen Gummiwalzen.
Dieser Zwickel enthält die folgende Zweiphasenzubereitung :
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und 100 - 200 g Alginatverdickung 25 : 1000 enthält, dann am Foulard auf 90-100% Gewichtszunahme abgequetscht und, in Plastikfolien eingewikkelt, während 1 - 4 hirn Wärmeschrank bei 60 - 800C behandelt. Um die Fixierung zu vervollständigen bzw. nicht fixierten Farbstoff auszuwaschen, wird das Leder im Flottenverhältnis 1 : 6 bis l ; 10 in einer wässerigen Lösung, die-bezogen auf das Ledertrockengewicht-2, 5-5% Ameisensäure und 1% eines Anlagerungsproduktes von etwa 35 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Octadecylalkohol enthält, während etwa 30 min nachgewalkt. Das Leder ist in gleichmässig braunem Tone gut durchgefärbt.
Nach dieser Vorschrift können auf den oben angeführten Lederarten auch gleichmässige in der Durchfärbung einheitliche Färbungen mit solchen Kombinationen von zwei oder mehreren Farbstoffen erzielt werden, welche nach den üblichen Verfahren Ergebnisse liefern, die im Farbausfall unegal und im Farbton uneinheitlich sind.
Trockene, vegetabil gegerbte Rind-, Kalb- oder Ziegenleder lassen sich ebenfalls mit Vorteil nach der obigen Vorschrift färben. Um Schädigungen des Leders zu vermeiden, geht man hiebei mit den Behandlungstemperaturen zweckmässig nicht höher als 500C.
Schliesslich können auch mit synthetischen Gerbstoffen übergerbte Chromrind-, Kalb- oder Ziegenleder nach der Vorschrift dieses Beispiels befärbt werden.
Bei s pie 1 9 : Gefalzte Chromkalb - oder Ziegenleder werden nach dem Neutralisieren z. B. am Foulard entwässert. Die so vorbereiteten Leder werden durch Aufplüschen oder nach den Angaben des Beispiels 8 durch Tauchen und Abquetschen mit einer wässerigen Farbstoffzubereitung imprägniert, die im Liter
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40 g des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels, 5-50gdeskupferhaltigen Farbstoffes der im Beispiel 8 angegebenen Zusammensetzung und 100 - 200 g Alginatverdickung 25 : 1000 enthält. Die weiteren Arbeitsgänge werden gleich wie im Beispiel 8 ausgeführt, und man erhält so gleichmässige Färbungen.
Beispiel 10 : Gut chromgegerbte Wollschaffelle oder andere Pelze, welche einer längeren Behandlung von 60 C zu widerstehen vermögen, werden am Foulard mit einer wässerigen Flotte imprägniert, welche im Liter
40 g des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels, 5 - 50 g eines der Farbstoffe der weiter unten angegebenen Zusammensetzung und
100 g Alginatverdickung 25 : 1000 enthält, dann in Plastiksäcke gelegt und während 2 - 8 h im Trockenschrank bei C gehalten. An- schliessend werden die Felle oder Pelze bei 50 - 600C während 15 min in einer Flotte gewaschen, die im Liter 2 cms 40% ige Essigsäure und 0. 2geinesAnlagerungsproduktes von etwa 35 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Octadecylalkohol enthält.
Starke Farbtöne können auf diese Weise mit l : 2-Chrom-oder Kobaltkom- plexen und auch ohne Vorchlorierung mit 1 : 1-Chromkomplexen erhalten werden, und die Färbungen zeichnen sich durch Gleichmässigkeit aus, auch dann, wenn nicht einheitliche Farbstoffe, sondern Gemische verwendet werden.
Als Farbstoff verwendet man beispielsweise den 1 : 1-Komplex des Monoazofarbstoffes der Formel
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oder den 1 : 2-Kobaltkomplex aus den beiden Farbstoffen der Formeln
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oder den Reaktivfarbstoff der Formel
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Beispiel 11 : In einer der bekannten Vigoureux-Druckmaschinen wird die Reliefstreifenwalze durch eine Vollwalze ersetzt. Beim Bedrucken von Kammzug erzielt man auf diese Weise ein Ergebnis, das dem Foulardieren entspricht. Die wässerige Imprägnierflüssigkeit enthält im Liter
30 g Farbstoff der Formel
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40 g des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels, übergossen mit
624 g Wasser,
6 g piger Essigsäure und
300 g Alginatverdickung 25 : 1000.
Nach dem Durchgang durch die Vigoureux-Druckmaschü. e wird der nasse Wollkammzug in Körben abgelegt und ohne anzutrocknen in den Dämpfer gebracht. Es wird 1 h mit feuchtem Sattdampf gedämpft und anschliessend auf der Lisseuse gewaschen. Die Bäder haben durchwegs 60 C, und es enthält das erste Bad im Liter 0, 5 g des Hilfsmittels nach Beispiel 1, das zweite Bad besteht aus Wasser, und das dritte Bad enthält im Liter 1 cm3 Ameisensäure. Man erhält einen hochrot gefärbten Kammzug. Ein Parallelversuch ohne das Hilfsmittel ergibt eine unbrauchbare, schwache und schipprige Färbung.
Wird in der Vigoureux-Druckmaschine die übliche Reliefwalze belassen und im übrigen der Kammzug wie angegeben bedruckt und fertiggestellt, so erhält man einen Vigoureux-Effekt von einer Farbstärke, die nach der üblichen bekannten Arbeitsweise nur mit einer bedeutend höheren Farbstoffmenge erzielt werden kann.
Be is pie 1 12 : Wollkammzug wird auf einem geeigneten Foulard mit der wie folgt hergestellten
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40 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels werden langsam 40 Teile des Farbstoffes der Formel
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eingerührt, hierauf werden
620 Teile heisses Wasser und anschliessend
300 Teile Alginatverdickung 25 : 1000 eingerührt.
Nach dem Imprägnieren tritt der Kammzug in einen kontinuierlich arbeitenden Dämpfer und verbleibt im Sattdampf bei 1000C während 10 min. Anschliessend wird ohne Spülen zwischen Gummiwalzen
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20 g/l Kaliumchromat oder Natriumchromat
680 g/l Wasser
300 g/l Alginatverdickung 25 : 1000
Es wird erneut zwischen Gummiwalzen abgequetscht und nochmals während 10 min gedämpft, wie oben beschrieben. Anschliessend wird der Kammzug auf der Lisseuse gewaschen, wie in Beispiel 11 beschrieben. Man erhält tiefschwarze Färbungen, die bei alkalischen Behandlungen kein gelbes Ausbluten zeigen, welcher Nachteil dieses Farbstoffes beim traditionellen Nachchromierungsfärbeverfahren auftritt.
In gleicher Weise lässt sich auch Naturseide mit dem Farbstoff der obigen Formel färben, der Farbton nach der Chromierung ist dunkelgrau.
Beispiel13 :EinreinwollenerDamenkleiderstoffwirdaufeinemFoulandmitfolgenderZubereitung von 600C imprägniert :
15 Teile Farbstoff der Formel
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5 Teile des l : l-Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel
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1 Teil des 1 : 2-Kobaltkomplexes des Farbstoffes der Formel
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40 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels
709 Teile Wasser
250 Teile Alginatverdickung 25 : 1000
1000 Teile
Nach dem Abquetschen wird auf einem Baum gleichmässig aufgerollt, in Plastikfolien oder GummiLicher luftdicht eingeschlagen und über Nacht bei 60 C ruhen gelassen. Anschliessend wird in 600C war-
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mem Wasser gründlich gespült und getrocknet.
Trotz der Mischung von Farbstoffen aus den verschiedensten Farbstoffgruppen erhält man eine einheitliche Färbung.
Beispiel 14 : Zu färben ist eine sogenannte Tropical-Stückware, bestehend aus 55 Teilen Polyesterfaser (z. B."Terylene") und 45 Teilen Wolle. Die Färbung soll auf der bekannten Pad-Roll-Stückfärbemaschine der Firma Svetema, Göteborg, gemacht werden.
Die Foulardflotte von 600C enthält
20 g/kg Farbstoff der Formel
EMI15.1
7, 5 g/kg 1 : 2 -Chromkomplex des Farbstoffes der Formel
EMI15.2
40 g/kg des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels
741 g/kg Wasser
200 g/kg Alginatverdickung 25 : 1000
4 g/kg 40% ige Essigsäure.
Der Zusatz von Essigsäure ist hier zur Erreichung des wässerigen Zweiphasensystems erforderlich.
Nach dem Foulardieren und Abquetschen durchläuft die Ware einen Infrarot-Strahlungsraum und gelangt von dort, immer im breiten Zustand in die Dämpfkammer, wo sie aufgerollt wird. Die Temperatur des Nasskugelthermometers des Dämpfraumes soll möglichst hoch gehalten werden ; sie muss über 900C liegen.
EMI15.3
der Haspelkufe, indem man 1 g/l des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels zusetzt und während 30 min bei etwa 900C behandelt. Hierauf wird warm gespült und getrocknet. Man erhält eine gleichmässig gelbe Färbung.
Beispiel 15 : Eine Foulardflotte wird wie folgt zubereitet : Je 20 Teile des blauen basischen Farbstoffes der Formel
EMI15.4
md des roten Reaktivfarbstoffes der Formel
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EMI16.1
werden mit
40 Teilen des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels angeteigt. Dann werden
620 Teile kochendes Wasser und zuletzt
300 Teile Alginatverdickung 25 : 1000 zugegeben.
Mit dieser Flotte wird ein Mischgewebe, dessen Kette aus Wolle und dessen Schuss aus Polyacrylnitrilfasern besteht (oder umgekehrt) bei 500C foulardiert und anschliessend ohne Zwischentrocknung das Gewebe während 10 min bei 1000C gedämpft. Hierauf wird es während 1 min in einem kochenden wässerigen Bad behandelt, das im Liter 1 cm3 85o/oige Ameisensäure und 0, 5 g eines Anlagerungsproduktes von 35 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Octadecylalkohol enthält. Zuletzt wird mit einer Flotte, die im Liter 1g des Anlagerungsproduktes von 9 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol enthält, während etwa 15 min bei 60 C nachgewaschen.
In dem so behandelten Gewebe ist der Wollanteil rot und der Polyacrylnitrilanteil blau gefärbt. Ohne die Mitverwendung des Hilfsmittels wird der Wollanteil wesentlich schwächer gefärbt.
An Stelle des roten Reaktivfarbstoffes kann auch der 1 : 1-Chromkomplex des Farbstoffes der Formel
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verwendet werden, wobei der Wollanteil orange gefärbt wird. Beispiel 16 : Durch Anteigen von 20 Teilen Farbstoff der Formel
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mit 200 Teilen des im Beispiel l beschriebenen Hilfsmittels und Zusatz von 780 Teilen kochendem Wasser wird eine Foulard-Flotte zubereitet. Mit dieser wird ein Gewebe aus Polyamidfasern bei 50 C foulardiert, anschliessend wird das Gewebe bei 80-100 C getrocknet und dann während 30 sec einer Heiss-
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luftbehandlung bei 180-210 C unterworfen.
Hierauf wird das Gewebe während etwa 1 min in einem kochenden wässerigen Bad behandelt, das im Liter 2 Teile 85%ige Ameisensäure und 0, 5 Teile des Anlagerungsproduktes von 35 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Octadecylalkohol enthält. Schliesslich wird warm und kalt gespült. Die so erhaltene blaue Färbung ist bedeutend stärker als eine entsprechende Färbung, für deren Herstellung anstatt des angegebenen Hilfsmittels eines der für diese Färbemethode üblichen Hilfsmittels verwendet wurde.
An Stelle des oben angeführten Anthrachinonfarbstoffes kann auch der grau färbende 1 : 2-Chromkomplex des Farbstoffes der Formel
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verwendet werden.
Nach den Angaben dieses Beispiels können sowohl Polyamidfasern aus c-Caprolactam als auch solche aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin gefärbt werden.
Beispiel 17 : Für die Ausführung des vorliegenden Verfahrens nach den Beispielen 1-5 und 7-16 können auch die Hilfsmittel der nachstehendenTabelle verwendet werden. Spalte I gibt an, wie das Hilfsmittel hergestellt wird ; in Spalte II sind die Produkte durch ihr Verhalten bei der Bildung von Koazervaten in Wasser mit Hilfe von Natriumchlorid oder Essigsäure bei 200C gekennzeichnet.
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<tb>
<tb>
I. <SEP> Herstellung <SEP> der <SEP> Hilfsmittel <SEP> II. <SEP> Ein <SEP> Koazervat <SEP> bildet <SEP> sich <SEP> beim
<tb> Lösen <SEP> von <SEP> 4 <SEP> g <SEP> Produkt <SEP> in
<tb> 1 <SEP> Umsetzungsprodukt <SEP> von <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> techn. <SEP> Kokosfettsäure <SEP> 50 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 50 <SEP> cm3 <SEP> gesättigte
<tb> mit <SEP> 1, <SEP> 05 <SEP> Mol <SEP> Diäthanolamin <SEP> in <SEP> Gegenwart <SEP> von <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Natriumchloridlösung
<tb> p-Toluolsulfonsäure <SEP> unter <SEP> Austritt <SEP> von <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Wasser,
<tb> bei <SEP> 160-165C
<tb> 2 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 4 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> 60 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 35 <SEP> bis <SEP> 40 <SEP> cm3
<tb> Kokosfertsäurediäthanolamid <SEP> (Produkt <SEP> Nr.1)
<SEP> NaCl-Lösung <SEP> gesättigt
<tb> 3 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 2 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> 100 <SEP> cm <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 2 <SEP> cm3 <SEP> 10% <SEP> igue <SEP>
<tb> Kokosfettsäurediäthanolamid <SEP> (Produkt <SEP> Nr.1) <SEP> wird <SEP> mit <SEP> Essigsäure
<tb> 1, <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Diäthanolamin <SEP> 1 <SEP> h <SEP> bei <SEP> 140 <SEP> - <SEP> 1500C <SEP> gehalten
<tb> 4 <SEP> Wie <SEP> 3, <SEP> aber <SEP> mit <SEP> 4 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> 100 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> und <SEP> 2 <SEP> cms <SEP> 10auge
<tb> NaCl-Lösung
<tb> 5 <SEP> Wie <SEP> 3, <SEP> aber <SEP> mit <SEP> 6 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> 92 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 8 <SEP> cm3 <SEP> 10%ige
<tb> NaCl-Lösung
<tb> 6 <SEP> Wie <SEP> 3,
<SEP> aber <SEP> mit <SEP> 9 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> 75 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 22 <SEP> bis <SEP> 25 <SEP> cm3
<tb> lOHge <SEP> NaCl-Lösung <SEP>
<tb> 7 <SEP> Wie <SEP> 3, <SEP> aber <SEP> mit <SEP> 12 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> 60 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 40 <SEP> cm3 <SEP> gesättigte
<tb> NaCl-Läsung
<tb> 8 <SEP> An <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> (429 <SEP> g) <SEP> des <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> erhaltenen <SEP> Produk- <SEP> 100 <SEP> cm3 <SEP> gesättigte <SEP> NaCl-Lösung
<tb> tes <SEP> (ohne <SEP> den <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> Essigsäure) <SEP> werden <SEP> 8 <SEP> Mol
<tb> Äthylenoxyd <SEP> angelagert
<tb>
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<tb>
<tb> I. <SEP> Herstellung <SEP> der <SEP> Hilfsmittel <SEP> II.
<SEP> Ein <SEP> Koazervat <SEP> bildet <SEP> sich <SEP> beim
<tb> Lösen <SEP> von <SEP> 4 <SEP> g <SEP> Produkt <SEP> in
<tb> 9 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 8 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> 100 <SEP> cm3 <SEP> gesättigte <SEP> NaCl-Lösung
<tb> techn. <SEP> Ölsäurediäthanolamid <SEP> (hergestellt <SEP> analog <SEP> Nr. <SEP> 1
<tb> aus <SEP> Ölsäure <SEP> und <SEP> Diäthanolamin)
<tb> 10 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 8 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Mit <SEP> Nr. <SEP> 10 <SEP> und <SEP> 11 <SEP> lassen <SEP> sich
<tb> techn. <SEP> Ölsäurediäthanolamid <SEP> (Nr. <SEP> 9) <SEP> wird <SEP> mit <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Koazervate <SEP> wie <SEP> folgt <SEP> erhalten <SEP> :
<SEP>
<tb> Diäthanolamin <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 2 <SEP> h <SEP> bei <SEP> 140-150 C <SEP> gehalten
<tb> 4 <SEP> g <SEP> des <SEP> Produktes <SEP> werden <SEP> zusam-
<tb> 11 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 10 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> men <SEP> mit <SEP> 1 <SEP> g <SEP> eines <SEP> von <SEP> sauren
<tb> Kokosfettsäure-dioxyäthylaminoäthylester <SEP> (1 <SEP> Mol <SEP> Kokos- <SEP> wasserlöslichmachenden <SEP> Gruppen
<tb> fettsäure <SEP> mit <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Triäthanolamin <SEP> verestert) <SEP> wird <SEP> mit <SEP> freien <SEP> l <SEP> :
<SEP> 2-Chromkomplexes <SEP>
<tb> 1, <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Diäthanolamin <SEP> 1 <SEP> h <SEP> bei <SEP> 140-150 C <SEP> gehalten <SEP> eines <SEP> Azofarbstoffes <SEP> in <SEP> 65 <SEP> cm3
<tb> Wasser <SEP> gelöst <SEP> und <SEP> zur <SEP> Lösung
<tb> 30 <SEP> cm3 <SEP> einer <SEP> zuigen <SEP> Alginatverdickung <SEP> hinzugefügt. <SEP> Bei
<tb> Nr. <SEP> 10 <SEP> erkennt <SEP> man <SEP> unter <SEP> dem
<tb> Mikroskop <SEP> das <SEP> Koazervat, <SEP> das
<tb> den <SEP> Farbstoff <SEP> gelöst <SEP> enthält, <SEP> bei
<tb> Nr.
<SEP> 11 <SEP> müssen <SEP> noch <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 1 <SEP> cm3
<tb> zigue <SEP> Essigsäure <SEP> zugesetzt <SEP> werden
<tb> 12 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 6 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> 10 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 85 <SEP> bis <SEP> 90 <SEP> cm3
<tb> Kokosfetts <SEP> äuremonoglycerinester <SEP> gesättigte <SEP> NaCl-Lösung
<tb> 13 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 6 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> 45 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 45 <SEP> bis <SEP> 50 <SEP> cm3
<tb> 3,5,5-Trimethylhexanol <SEP> gesättigte <SEP> NaCl-Lösung
<tb> 14 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 6 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> 60 <SEP> cm <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 35 <SEP> cm <SEP> gesätLaurinalkohol <SEP> wird <SEP> mit <SEP> 1,
1 <SEP> Mol <SEP> Diäthanolamin <SEP> 1 <SEP> h <SEP> bei <SEP> tigte <SEP> Nail-Lösung
<tb> 140 <SEP> - <SEP> 1500C <SEP> gehalten
<tb> 15 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 8 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> 70 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 25 <SEP> cm3 <SEP> gesätdes <SEP> p-Octylphenols <SEP> der <SEP> Formel <SEP> tigte <SEP> NaCl-Lösung
<tb> CH3 <SEP> CH3 <SEP>
<tb> H3C-C-CH2-C-#-OH
<tb> CH3CH3
<tb> a <SEP> 3 <SEP>
<tb> 16 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 4 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> 80 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 20 <SEP> cm <SEP> gesät- <SEP>
<tb> n-Dodecylamin <SEP> tigte <SEP> NaCl-Lösung
<tb> 17 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 8 <SEP> bis <SEP> 10 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 65 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 35 <SEP> cm3 <SEP> gesät-
<tb>
1 <SEP> Mol <SEP> tertiäres <SEP> Dodecylmerkaptan <SEP> tigte <SEP> NaCl-Lösung <SEP>
<tb> 18 <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 9 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Nach <SEP> längerem <SEP> Stehen <SEP> des <SEP> ProKokosfettsäurediäthanolamid <SEP> wird <SEP> mit <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Diäthanol- <SEP> duktes:
<tb> amin <SEP> kalt <SEP> vermischt <SEP> 70 <SEP> cm3 <SEP> Wasser <SEP> + <SEP> 30 <SEP> cm3 <SEP> gesättigte <SEP> NaCl-Läsung
<tb>
Beispiel 18 : Wolle wird nach der Vorschrift des Beispiels 1 mit den Farbstoffen gefärbt, deren Konstitution in Spalte I der nachstehenden Tabelle angegeben ist.
Man erhält die in Spalte I angegebenen Farbtöne.
<Desc/Clms Page number 19>
EMI19.1
<Desc/Clms Page number 20>
EMI20.1
<Desc/Clms Page number 21>
EMI21.1
<Desc/Clms Page number 22>
EMI22.1
EMI22.2
an Stelle der dort angegebenen Metallkomplexfarbstoffe den in feine Dispersion gebrachten 1 : 2 -Kobaltkomplex des Farbstoffes der Formel
EMI22.3
enthält, wird ein Polyamidgewebe aus Aminoundecancarbonsäure am Foulard imprägniert und, wie im Beispiel l beschrieben, gedämpft und fertiggestellt. Man erhält eine dunkelgraue Färbung.
Beispiel 2 0 : 40 Teile Leukoschwefelsäureester (Natriumsalz) des 5-Monobromindigo der Formel
EMI22.4
werden mit 40 Teilen des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels angeteigt, und das Ganze wird in 600 Teilen heissem Wasser gelöst. Dazu gibt man 300 Teile Alginatverdickung 25 : 1000 und 20 Teile Natriumnitrit. Zur Erzielung des Koazervatsystems wird langsam Essigsäure zugesetzt. Mit dieser Zubereitung wird ein Wollgewebe am Foulard imprägniert, dann während 10 min gedämpft und schliesslich bei 800C während 10 min entwickelt in einem Bad, das im Liter 20 Teile age Schwefelsäure enthält.
Nun wird gründlich warm und kalt gespült und dann getrocknet. Die Wolle ist in gleichmässig blauem Tone gut durchgefärbt.
Verwendet man anstelle desLeukoschwefelsäureesters des blauen Farbstoffes der obigen Formel denjenigen des rosaroten Farbstoffes der Formel
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EMI23.1
oder denjenigen des grünen Farbstoffes der Formel
EMI23.2
so erhält man ebenfalls gleichmässige Färbungen.
Beispiel 21 : Ungewaschene, lose 60's Kap-Schweisswolle wird auf einem horizontalen Zweiwalzen-Foulard mit einer Koazervat-Zubereitung imprägniert, welche sich zusammensetzt aus 645 Teilen Wasser, 40 Teilen des am Schlusse von Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels, 300 Teilen Alginatverdickung 25 : 1000 und 15 Teilen des 1 : 2-Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel
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Nach dem Abpressen auf 100% Gewichtszunahme wird die Wolle in Gazetücher verpackt und während 15 min mit Sattdampf behandelt.
Hierauf wird sie, zweckmässig in der bekannten Leviathan-Waschmaschine, ausgewaschen; im ersten Bad, das in 1000 Teilen Wasser 0, 5 Teile des Hilfsmittels der angegebenen Zusammensetzung enthält und dessen Temperatur 60 C beträgt, verbleibt die Wolle 1-2 min lang, im zweiten und dritten Waschbad verbleibt die Wolle je 1 - 2 min bei 50 C und im vierten Waschbad, das aus Wasser von 400C besteht, dem man mit Vorteil auf 1000 Teile 2 Teile 85o/aige Ameisensäure zugesetzt hat, 1 - 2 min. Man erhält eine gleichmässig scharlachrot gefärbte Wolle mit nur noch geringem Fettgehalt.
Beispiel 22 : Aus Streichgarn verfertigtes, ungewaschenes Wollgewebe mit einem Fettgehalt von 6% wird am Foulard imprägniert mit einer Zubereitung, die sich aus 640 Teilen Wasser, 40 Teilen des am Schlusse des Beispiels 1 beschriebenen Hilfsmittels, 300 Teilen Alginatverdickung und 20 Teilen Farbstoff der Formel
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<Desc/Clms Page number 24>
zusammensetzt, und auf 65% Gewichtszunahme abgepresst. Nun wird das Gewebe aufgewickelt und die Rolle im Dämpfraum einer Pad-Roll-Maschine bei einer Nasskugeltemperatur von 920C während 2 h gedreht. Anschliessend wird es in breitem Zustand abgekühlt und dann auf der Waschmaschine während 30 min bei 600C mit einer Flotte gewaschen, die in 1000 Teilen 0, 5 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels enthält.
Nach dem Spülen mit kaltem Wasser kann noch in einem Bade abgesäuert
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werden mit 40 Teilen des im Beispiel 1 beschriebenen Hilfsmittels und 8 Teilen Natriumalginat angeteigt, mit 500 Teilen kochendem Wasser versetzt und einige Zeit zum Quellen der Verdickung stehen gelassen. Sollte nach dem Stehen noch kein Koazervat entstanden sein, so werden noch 5 - 10 Teile 40%ige Essigsäure zugesetzt. 25 Teile fein dispergierter Farbstoff der Formel
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werden unter Rühren in 400 Teile Wasser eingestreut. Die Dispersion des Anthrachinonfarbstoffes wird in die Zubereitung des Azofarbstoffes eingerührt.
Mischkammzug aus je gleichen Teilen Wolle und Polyester wird mit der so erhaltenen Druckfarbe auf der Vigoureux-Druckmaschine mit Streifen von 50% Deckung bedruckt und nachher während 45 min bei 1/2 atü gedämpft und wie üblich fertiggestellt. Der so erhaltene rosafarbene Vigoureux-Druck ist im Farbton lebhafter und deutlich stärker als ein ohne den Zusatz des Hilfsmittels, aber sonst in gleicher Weise hergestellter Vigoureux-Druck.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Färben oder Bedrucken stickstoffhaltiger Fasern, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Fasern eine wässerige Zubereitung aufbringt, welche einen Wollfarbstoff und ein Hilfsmittel enthält, das mit Wasser und gegebenenfalls Zusätzen ein System aus zwei flüssigen Phasen mit Mischunglücke zu bilden vermag, wobei das Mengenverhältnis zwischen dem gegebenenfalls Zusätze enthaltenden Wasser und dem Hilfsmittel innerhalb der Mischungslücke liegt, die Mischungslücke schon bei einem verhältnismässig geringen Gehalt an Hilfsmittel vorhanden ist und in einem grossen Bereich der Mischungslücke die hilfsmittelreichere Phase einen wesentlichen Teil ausmacht,
und dass man hierauf das mit der wässerigen Zubereitung versehene Fasermaterial ohne Zwischentrocknung einer feuchten Wärmebehandlung unterwirft.