DE3315014C2 - - Google Patents
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- C23C16/509—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges using internal electrodes
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäß dem
Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Ein Verfahren dieser Art ist aus der DE-AS 30 10 314 be
kannt. Das bekannte Verfahren wird zur Innenbeschichtung
von elektrisch nicht leitfähigen Rohren angewendet, wobei
entweder die gesamte zu beschichtende Rohrlänge koaxial
in einem Metallrohr angeordnet und die Gasentladung mit
Mikrowellen erzeugt wird oder die Gasentladung durch ein
elektrisches Längsfeld, das sich mindestens über die gesam
te zu beschichtende Rohrlänge erstreckt, herbeigeführt
wird.
Aus der US-PS 42 33 048 sind Plasma-Reaktoren bekannt,
in denen das Reaktantengas über in Serie angeordnete Werk
stücke strömt und dabei kontinuierlich abgeschieden wird.
Das bekannte Verfahren zeichnet sich durch eine hohe Werk
stückkapazität aus, doch kommt es infolge der Verarmung
des bzw. der Reaktanten beim Abwärtsströmen über die hin
tereinander angeordneten Werkstücke zu unerwünschten Män
geln in der Gleichmäßigkeit des Niederschlags. Bei bestimm
ten Anwendungen können die Dicken der abgelagerten Schich
ten um mehr als den gewünschten Wert von ±5% variieren.
Man hat versucht, bei dieser bekannten Art der Gasphasen
abscheidung außen auf Werkstücken diese Schwankungen durch
Variation der Gase, der Durchflußgeschwindigkeiten und
des Druckes zu vermeiden oder zumindest zu vermindern,
doch hatte man hiermit keinen Erfolg.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Gleichmäßig
keit der Gasphasenabscheidung außen auf hintereinander
angeordneten Werkstücken zu verbessern.
Die vorstehende Aufgabe wird gemäß dem kennzeichnenden
Teil des Patentanspruchs 1 dadurch gelöst, daß hierbei
das bekannte Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentan
spruchs 1 mit der Maßgabe angewendet wird, daß die Anregung
optisch, laseroptisch oder durch elektrische Gasentladung,
insbesondere mittels Hochfrequenz-Energie, zwischen Elek
trodenplatten, zwischen denen die Werkstücke angeordnet
sind, senkrecht zur Reaktantenströmung herbeigeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren vereint in sich den Vorteil
der großen Werkstückkapazität des Verfahrens gemäß der
vorgenannten US-PS 42 33 048 mit dem Vorteil einer ausge
zeichneten Gleichmäßigkeit des Niederschlags über die
in Richtung der Reaktantenströmung hintereinander angeord
neten Werkstücke hinweg.
Die Unteransprüche haben bevorzugte Ausgestaltungen des
Verfahrens gemäß Patentanspruch 1 zum Gegenstand.
Ein Beispiel für das erfindungsgemäße Verfahren wird nach
stehend anhand der Zeichnung in Verbindung mit einer bevor
zugten Ausführungsform einer zu dessen Durchführung konzi
pierten Vorrichtung noch näher erläutert.
In der Zeichnung zeigt
Fig. 1 eine schematische Längsansicht, teilweise in Form
eines Blockdiagramms, der Vorrichtung zur plasma
verstärkten chemischen Abscheidung nach dem erfin
dungsgemäßen Verfahren,
Fig. 2 ein Beispiel für Wellenformen, die in Verbindung
mit vorher extern angeregten nicht-thermischen
chemischen Reaktionssystemen verwendet werden,
und
Fig. 3 ein Beispiel für einen in Verbindung mit dem erfin
dungsgemäßen Verfahren anwendbaren Ein-Aus-Zyklus.
In Fig. 1 wird eine plasmaverstärkte Vorrichtung
11 für chemische Verfahren in der Dampfphase einer
Art gezeigt, wie sie mit Ausnahme des Generator-
Modulators 100 und dessen Betätigung im US-PS
42 33 048 vollständig beschrieben ist, und nur
eines einer Vielzahl von kontinuierlichen oder
gepulsten Hochfrequenz-plasmaverstärkten-, Laser-, optisch oder
auf andere Weise extern angeregten nicht-thermischen
chemischen Verfahrenssystemen, für die der er
findungsgemäße periodische Modulator 100 angewendet
werden kann.
Unter beispielhafter Verwendung der Fig. 1 wird
im folgenden eine allgemeine Beschreibung der
Wirkungsweise solcher Systeme gegeben:
Ein Reaktant oder eine Mehrzahl von Reaktanten 61,
die durch Durchflußregler 63 reguliert werden,
strömen durch die Rohrleitungen 64, 65 durch Ein
lässe 66, 67, 68 in eine Kammer 11, die verschiedene
Struktur- und Abdichtelemente 15, 16, 17, 18, 19, 21,
22 enthält. Im Beispiel der Fig. 1 tritt die RF-
Anregung in die Kammer durch die Isolatoren 42.
In Laser- oder Photo-angeregten Reaktoren kann die
Anregung über ein Fenster oder andere Mittel treten.
Die Werkstücke (nicht gezeigt) werden zwischen zwei Reihen
von Elektrodenplatten 25 angeordnet. In der Anordnung
der Fig. 1 sind die Elektroden und damit die Werkstücke
linear entlang der Länge des Rohres 12 angeord
net. In dieser Konfiguration ist der Gasfluß
ein solcher, daß das Gas über oder um die Werk
stücke in einer bestimmten Folge oder Ordnung
strömt, und ergibt deshalb nach dem Stand der Tech
nik eine Konzentrationsverarmung und eine daraus
resultierende Nicht-Gleichförmigkeit der chemischen
Wirkung aufgrund der Anordnung jedes Werkstücks
im Gasfluß.
Nach Überströmen über das Werkstück verlassen die
Gase die Kammer durch den Auslaß 49, das Rohr 51
und das Filter 52, und werden durch das Ventil 54,
das Gebläse 47 und die Vakuumpumpe 48 entfernt.
Das gezeigte System arbeitet unterhalb Atmosphären
druck, wobei das Vakuum durch das Meßinstrument
53 geregelt wird; der erfindungsgemäße periodische
Modulator 100 kann jedoch auch bei einem Anregungs
generator 41 mit einem Druck- und Niederdrucksystem
angewendet werden.
Die Fig. 2 zeigt die Amplitudenkurve der Hochfrequenz-An
regung, die an Elektroden einer plasmaverstärkten
chemischen Dampfreaktion-Vorrichtung, wie die
der Fig. 1 (mit Ausnahme des Generatormodulators
100 und mit seiner Betätigung) angelegt wird. Ob
gleich die Amplitudenkurve üblicherweise aus einem
60 Hz Stromnetz erzeugt wird und breitenmoduliert
ist, wie dies durch die schattierte Fläche der
Fig. 2 gezeigt wird, um die effektive Menge der zu
den Plasmaelektroden 25, 81 übertragenen Energie
zu kontrollieren, ist eine solche Breitenmodulation
viel rascher als die durch den erfindungsgemäßen
periodischen Modulator bedingten Unterbrechungen.
Andere Anregungssysteme können eine Breitenmodu
lierung oder andere Wellenformen besitzen, die
von der in Fig. 2 gezeigten verschieden sind, oder
können kontinuierliche Anregungsmittel sein in
denen die Amplitude auf andere Weise
als durch Breitenmodulation variiert wird.
Der erfindungsgemäße periodische Modulator unter
bricht die Gesamtheit der Anregung, ganz gleich
ob sie wie in Fig. 3 breitenmoduliert ist, kontinu
ierlich oder von einer anderen Wellenform.
Diese Unterbrechungen werden zeitlich mit einer
Periode festgelegt, die im wesentlichen der Lauf
zeit entspricht, die der fließende Reaktant be
nötigt, um vom ersten Werkstück im Aufwärtsstrom
zum letzten Werkstück im Abwärtsstrom zu fließen.
Eine solche Unterbrechung erlaubt die Auffrischung
der Konzentration oder Aktivität des Reaktanten
auf einen gleichmäßigen Wert, wodurch im Abwärts
strom befindliche Werkstücke nicht unter der ver
armten Konzentration oder Aktivität des Reaktanten
leiden, die nach dem Stand der Technik durch Wechsel
wirkung mit den im Aufwärtsstrom befindlichen Werk
stücken resultierte.
Während die Zeitspanne, in der die Anregung "Aus"
ist, gleich oder länger als die Laufzeit des Reak
tanten vom ersten zum letzten Werkstück ist, ist
die "An"-Periode der Anregung gleich oder kleiner
als die Zeit, die der Reaktant benötigt, um über
ein Werkstück zu strömen. In der Praxis, wo die
Reaktantenverarmung nicht bedeutend ist, solange
der Reaktant nicht über mehrere Werkstücke ge
strömt ist, kann eine relativ längere "An"-Zeit
verwendet werden. Experimentelle Ergebnisse zei
gen auch, daß wesentliche Verbesserungen in der
Reaktionsgleichmäßigkeit auch noch erreicht werden
können mit "Aus"-Zeiten, die etwas geringer sind
als die, die normalerweise erforderlich sind für
einen vollständigen Lauf des Reaktanten vom ersten
zum letzten Werkstück; solche kürzere "Aus"-Zeiten
sparen Reaktant, während "Aus"-Zeiten, die größer
sind als die für den vollständigen Durchlauf er
forderlichen Zeiten, Reaktanten verschwenden.
Das mit der plasmaverstärkten Anordnung der Fig. 1
und der unterbrochenen Wellenformen der Fig. 3
durchgeführte Verfahren ergibt eine Veränderung
der Ablagerungsgeschwindigkeit von nur ±2%, ver
glichen mit den Änderungen die sich mit dem glei
chen System ohne erfindungsgemäßen periodischen
Modulator ergeben und ein gewünschtes Maximum von
±5% übersteigen, was die Wirksamkeit der erfindungs
gemäßen Methode und Vorrichtung zeigt. Die Parameter
des aufgezeigten Beispiels sind folgende: Eine Kammer 12 hat
eine innere Arbeitszone von 91,44 cm und
enthält eine Werkstückbeschickung von 160 Stück
7,62 cm -Halbleiterplättchen, die in 10 Reihen von
jeweils 16 Stück angeordnet sind.
Mit dem Ablagerungsverfahren dieses Beispiels wird
SiO2 abgelagert, aus den Reaktanten SiH4 (75 ml/s)
und N2O (3700 ml/s) bei einem Druck von 186,6 Pa
und einer Temperatur von 380°C, und bei einer Plasma
leistung von ca. 50 Watt, die auf einer im wesent
lichen kontinuierlichen Anregung bei 16% relativer
Einschaltdauer pro 60 Halbwellenzyklen wie in Fig. 2
gezeigt basiert. Die durchschnittliche Abscheidungs
geschwindigkeit von 0,031 µm/min zeigt eine Veränderung
von mehr als ±5% der Werkstückbeschickung aus
160 Stück 7,62 cm -Plättchen, wobei das stromab
wärts befindliche Ende (am Gasausgang) die dickste
Ablagerung besitzt. Die Aktivierungszone war unge
fähr 91,44 cm lang, und die Anregungs
frequenz betrug 410 Hz. Wie in Fig. 3 gezeigt,
wurde die RF-Anregung 83 msec (10 peaks an) aufrecht
erhalten und dann für 267 msec (32 peaks aus) unter
brochen, um eine Auffrischung der Reaktionsgase zu
ermöglichen. Im vorstehenden Beispiel der SiO2-Ab
lagerung wurde die Momentanleistung durch Erhöhung
der relativen Einschaltdauer auf 40% pro 60 Halb
wellenzyklen erhöht. Der Gasdurchfluß, das Vakuum
und die Temperaturbedingungen blieben im wesentlichen
unverändert, und die durchschnittliche Geschwindig
keit der SiO2-Ablagerung war 0,025 µm/min, wobei sich
die Gleichmäßigkeit der Dicke bei der angeführten
Werkstückbeschickung auf ±2% verbesserte. Ebenfalls
wurde auch die Gleichmäßigkeit der Zusammensetzung wesentlich
verbessert. Die Abschaltzeit von 267 msec ist aus
reichend, damit die Reaktionsgase sich im Durchschnitt
96,52 cm fortbewegen und damit die er
schöpften Gase aus der 91,44 cm langen Reaktions
zone entfernt werden.
Einige Veränderungen der Pulsbedingungen können
ohne wesentliche Beeinträchtigung der Ergebnisse
toleriert werden. Zum Beispiel kann die Anregung
im Bereich von 2 bis 14 peaks aufrechterhalten werden,
ohne die Gleichmäßigkeit wesentlich zu beein
flussen, obgleich die Geschwindigkeit der Ab
scheidung stark abfällt, wenn die Anregung für
weniger als 5 peaks zugeführt wird. In gleicher
Weise kann die Anregung für 20 bis 40 peaks ent
fernt werden, wobei 28 bis 36 peaks der bevorzugte
Bereich für eine 91,44 cm lange Reaktions
zone und die angegebenen Reaktionsgasdurchflüsse
sind. Eine ähnlich verbesserte Gleichmäßigkeit kann
bei höheren oder niedrigeren Gasdurchflußgeschwindig
keiten erreicht werden, wenn die Anregungs- An/Aus-
Zeiten geeignet angepaßt werden, d. h. kürzere Zeiten
für höhere Durchflußgeschwindigkeiten.
Ähnliche Verbesserungen in der Gleichmäßigkeit
treten auf bei der Abscheidung von Siliziumnitrid,
von mono- und polykristallinem Silizium, sowie
beim Ätzen verschiedener dünner Filme, wenn die
Vorrichtung und das Verfahren der vorhergehenden
Beschreibung verwendet werden. Bei Systemen, bei
denen die Reaktionsgase optisch angeregt werden,
kann die Photoanregung in gleicher Weise während
einer verglichen mit der Laufzeit des Reaktions
gases kurzen Zeit angewendet werden, und für eine
Zeit, die ungefähr vergleichbar ist mit der Lauf
zeit, entfernt werden.
Die oben angesprochenen Peaks können auch als Spitzen,
Halbwellen oder Impulse bezeichnet werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur nicht-thermischen Gasphasenabscheidung
von Reaktanten auf Werkstücken, bei dem die eine
aktive Werkstückbehandlungszone in der Gasphase durch
strömenden Reaktanten dabei extern nicht-thermisch
angeregt werden, wobei die externe Anregung zwischen
Anregungszeiten vorbestimmter Dauer jeweils etwa
auf die Zeitdauer unterbrochen wird, die zum Einbrin
gen unverbrauchter Reaktanten in die aktive Zone
benötigt wird, gekennzeichnet durch die Anwendung
des Verfahrens bei der Behandlung von in der Reaktan
tenströmung hintereinander angeordneten, diskreten
Werkstücken auf der Außenseite, wobei die Anregung
optisch, laseroptisch oder durch elektrische Gasentla
dung, insbesondere mittels Hochfrequenz-Energie zwi
schen Elektrodenplatten (25), zwischen denen die
Werkstücke angeordnet sind, senkrecht zur Reaktanten
strömung herbeigeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß die Anregung während der Anregungsdauer
impulsförmig mit vorbestimmter, wählbarer Taktfrequenz
und veränderbarer Impulsbreite und/oder Impulshöhe
durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß auf den Werkstücken ein Reaktantenfilm abge
lagert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß der auf den Werkstücken abgeschiedene Reak
tant als Ätzmittel dient.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Ablagerung von SiO2
aus den Reaktanten SiH4 und N2O die Temperatur in
der aktiven Zone auf einem Wert von etwa 380°C und
der Gasdruck in dieser Zone auf einem Wert von etwa
186 Pa gehalten werden.
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