DE3121215C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium nach dem
Oberbegriff des Anspruchs 1.
Magnetische Aufzeichnungsmedien, die für Tonaufzeichnungen, Videoaufzeichnungen
oder andere magnetische Aufzeichnungszwecke eingesetzt
werden, stehen während ihrer Verwendung in Kontakt mit Führungseinrichtungen,
Magnetköpfen und dergleichen. Im Fall einer Videobandaufzeichnungsvorrichtung,
die mit hohen Bandgeschwindigkeiten betrieben
wird, muß das Band eine ausreichend hohe Abriebbeständigkeit
und einen relativ niedrigen Reibungskoeffizienten aufweisen, wenn es
während längerer Zeitdauern glatt und stetig laufen soll. Die magnetisierbare
Teilchen enthaltende Magnetpulverschicht, muß fest mit dem Träger
verbunden sein, um sicherzustellen, daß das Pulver sich während des Betriebs
nicht löst oder abfällt. Das Magnetband sollte zudem eine gute
Spaltbeständigkeit besitzen.
Magnetische Aufzeichnungsmedien mit relativ hohen Reibungskoeffizienten
vibrieren während der Aufzeichnung und/oder der Wiedergabe an den
Führungseinrichtungen und/oder den Magnetköpfen, so daß die aufgezeichneten
oder wiedergegebenen Signale eine Frequenzabweichung von
den Ursprungssignalen zeigen. Dabei kann ein Flattern des magnetischen
Aufzeichnungsmediums entstehen, so daß sich als Folge der Vibration des
Aufzeichnungsmediums das sogenannte "Q"-Geräusch ergibt.
Es wurden verschiedene Versuche unternommen, um diese Nachteile zu
überwinden und dem magnetischen Aufzeichnungsmedium die notwendige
Gleitfähigkeit oder Glätte zu verleihen. Dennoch sind bislang keine vollständig
zufriedenstellenden Gleitmittel für magnetische Aufzeichnungsmedien
gefunden worden. Beispielsweise wurde vorgeschlagen, feste
Gleitmittel, wie Molybdänsulfid, Graphit oder ein Wachs in der Weise zu
verwenden, daß man das Gleitmittel in die Magnetschicht einmischt, die
ein magnetisches Pulver, γ-Fe₂O₃, und ein Bindemittel, wie Polyvinylchlorid,
enthält. Solche festen Gleitmittel sind nicht geeignet, die Lebensdauer
der magnetischen Aufzeichnungsmedien zu verbessern. Wenn man eine
große Menge des festen Gleitmittels in die Magnetschicht einmischt, beeinträchtigt
dies das magnetische Verhalten des Aufzeichnungsmediums.
Es wurde vorgeschlagen, höhere Fettsäuren oder deren Ester, paraffinische
Kohlenwasserstoffe und Siliconöle, wie Dimethylsiliconöl oder Diphenylsiliconöl,
als Gleitmittel oder Schmiermittel zu verwenden. Diese
Gleitmittel geben keine ausreichende Lebensdauer und Schmierfähigkeit,
so daß diese Gleitmittel enthaltenden magnetischen Aufzeichnungsmedien
nicht in Kassetten für Videoaufzeichnunsgeräte verwendet werden
können. Große Mengen solcher Gleitmittel oder Schmiermittel enthaltende
magnetische Aufzeichnungsmedien können den Effekt des "Ausblutens"
oder "Ausblühens" zeigen, der sich dadurch ergibt, daß Gleitmittel
an die Oberfläche der Magnetschicht dringt oder diffundiert und sich davon
ablöst bzw. abtrennt. Durch das Ausbluten oder Ausblühen auf der
Magnetschicht können aufeinandergewickelte Schichten des Bandes miteinander
verkleben.
Es wurde vorgeschlagen, bestimmte Polyorganosiloxanverbindungen als
Gleitmittel zu verwenden, um magnetischen Aufzeichnungsmedien die gewünschten
Gleiteigenschaften zu verleihen. Beispielsweise beschreibt die
US-PS 39 93 846 eine polyoxyalkylensubstituierte Siliconverbindung der
folgenden Formel
RO (CHR′′CH₂O)n1 (SiCH₃CH₃O)m(CH₂CHR′′O)n2R′,
(worin R und R′ aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen
mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, R′′ ein Wasserstoffatom
oder eine Methylgruppe, m eine ganze Zahl mit
einem Wert von 1 bis 15 und n₁ und n₂ ganze Zahlen,
deren Summe sich von 2 bis 16 erstreckt, bedeuten).
Dieses Gleitmittel zeigt eine gewisse Verbesserung der damit behandelten
magnetischen Aufzeichnungsmedien, so daß mindestens einige der oben
angesprochenen Schwierigkeiten des Standes der Technik überwunden
werden können.
Aus der US-PS 40 07 314 ist eine Organosiliconverbindung mit folgender
Formel bekannt:
(RCOO)nSi(CH₃)₄-n′
(worin R eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe
mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen und n eine ganze Zahl
mit einem Wert von 1 bis 3 bedeuten.
Dieses Gleitmittel ist ebenfalls geeignet, magnetischen Aufzeichnungsmedien
verbesserte Gleiteigenschaften zu verleihen.
Aus der US-PS 41 31 717 ist ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit
einem nichtmagnetischen Träger und einer darauf angeordneten Magnetschicht
bekannt, das eine Polyorganosiloxanverbindung enthält und/oder
damit beschichtet ist, die durchschnittlichen Einheiten der nachfolgenden
allgemeinen Formel
aufweist
(worin R eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, R′ eine einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen, n 0 oder eine positive Zahl mit der Maßgabe bedeuten, daß n+m kleiner als 3 ist und die Anzahl der Siliciumatome in einem Molekül eines solchen Polyorganosiloxans 2 bis 8 beträgt).
(worin R eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, R′ eine einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen, n 0 oder eine positive Zahl mit der Maßgabe bedeuten, daß n+m kleiner als 3 ist und die Anzahl der Siliciumatome in einem Molekül eines solchen Polyorganosiloxans 2 bis 8 beträgt).
Magnetische Aufzeichnungsmedien, die solche Gleitmittel enthalten, zeigen
einen erheblich verminderten dynamischen Reibungskoeffizienten
und neigen weniger zum Verlust der magnetischen Eigenschaften der
Magnetschicht, wobei sich gleichzeitig bessere Spalteigenschaften ergeben.
In der US-PS 40 07 313 ist ein Gleitmittel für magnetische Aufzeichnungsmedien
offenbart, das eine Organosiliconfluoridverbindung der nachstehenden
allgemeinen Formel umfaßt:
(worin R eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe
mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen und n eine ganze Zahl
mit einem Wert von 1 bis 3 bedeuten).
Dieses Gleitmittel ermöglicht ebenfalls die Herstellung verbesserter
magnetischer Aufzeichnungsmedien.
Aus der DE-AS 10 57 340 sind Organopolysiloxane mit funktionellen Säure-
und Estergruppen bekannt, die sich als Klebe- und Schmiermittel sowie
als Überzugsmittel und als Schlichtemittel für Glasfasern verwenden
lassen.
Aus der DE-OS 14 95 426 sind vernetzbare ungesättigte Kohlenwasserstoffreste
tragende Organopolysiloxane bekannt, die als Haft- bzw. Klebemittel
eingesetzt werden.
Wenngleich die in den oben bezeichneten Patentschriften angesprochenen
Gleitmittel Verbesserungen gegenüber dem vorbekannten Stand der Technik
darstellen, sind sie dennoch verbesserungsfähig, so daß ein erhebliches
Bedürfnis für die Bereitstellung neuer Gleitmittel oder Schmiermittel
für magnetische Aufzeichnungsmedien besteht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes magnetisches
Aufzeichnungsmedium mit verbessertem Gleitverhalten zu schaffen, so
daß das magnetische Aufzeichnungsmedium glatt und stetig in Kontakt
mit den Führungseinrichtungen und Magnetköpfen führbar ist und ein
verbessertes magnetisches Verhalten im Standbildbetrieb zeigt.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des magnetischen
Aufzeichnungsmediums gemäß Hauptanspruch gelöst. Die Unteransprüche
betreffen besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstandes.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
mit einem nichtmagnetischen flexiblen Träger und einer darauf ausgebildeten
Magnetschicht, die in einem Bindemittel dispergierte magnetisierbare
Teilchen umfaßt. Der Träger oder eine darauf angeordnete
Schicht enthält dabei erfindungsgemäß ein verbessertes Gleitmittel mit
verbesserten Eigenschaften.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung näher erläutert,
in der zeigen:
Fig. 1A bis 1E Beispiele von erfindungsgemäßen magnetischen
Aufzeichnungsmedien, die an verschiedenen
Stellen mit der verbesserten erfindungsgemäßen
Schicht versehen sind;
Fig. 2 eine graphische Darstellung, die die Beziehung
zwischen dem Standbildverhalten (still performance)
und der Lagerungsdauer wiedergibt;
Fig. 3 eine graphische Darstellung, die die Beziehung
zwischen dem Standbildverhalten bzw. dem dynamischen
Reibungskoeffizienten und der Menge des
in der Magnetschicht dispergierten Gleitmittels
verdeutlicht; und
Fig. 4 eine graphische Darstellung, die die Beziehung
zwischen dem Ausblühgrad und der Menge des in
der Magnetschicht dispergierten Gleitmittels
erkennen läßt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Polyorganosiloxanverbindungen
werden durch die nachstehende allgemeine Formel I
wiedergegeben
in der
A₁ und A₂ unabhängig voneinander Gruppen der Formeln -CH₃, -CH₂-CH₂-(CF₂)q-CF₃ oder -R₁OCOR,
R₁ einen zweiwertigen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen,
R₂ einen einwertigen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen,
l, m und n unabhängig voneinander 0 oder eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 200 und
p und q unabhängig voneinander 0 oder eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 12
mit der Maßgabe bedeuten, daß, wenn mindestens eine der Gruppen A₁ und A₂ eine Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ darstellt, l, m und n jeweils 0 bedeuten können und daß, wenn beide Gruppen A₁ und A₂ von der Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ verschieden sind, l und m jeweils 0 sein können und n eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 200 bedeutet, enthält.
A₁ und A₂ unabhängig voneinander Gruppen der Formeln -CH₃, -CH₂-CH₂-(CF₂)q-CF₃ oder -R₁OCOR,
R₁ einen zweiwertigen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen,
R₂ einen einwertigen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen,
l, m und n unabhängig voneinander 0 oder eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 200 und
p und q unabhängig voneinander 0 oder eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 12
mit der Maßgabe bedeuten, daß, wenn mindestens eine der Gruppen A₁ und A₂ eine Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ darstellt, l, m und n jeweils 0 bedeuten können und daß, wenn beide Gruppen A₁ und A₂ von der Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ verschieden sind, l und m jeweils 0 sein können und n eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 200 bedeutet, enthält.
Der hierin verwendete Ausdruck "zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest"
steht für einen zweiwertigen, geradkettigen
oder verzweigten, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffrest.
Der "einwertige Kohlenwasserstoffrest"
ist eine einwertige, geradkettige oder
verzweigte, gesättigte höhermolekulare Alkylgruppe.
Die höhermolekulare Alkylgruppe schließt beispielsweise
Heptylgruppen, Octylgruppen, Nonylgruppen, Decylgruppen,
Undecylgruppen, Tridecylgruppen, Pentadecylgruppen,
Heptadecylgruppen, Nonadecylgruppen, Heneicosylgruppen,
Methylheptylgruppen, Ethylheptylgruppen, Methylnonylgruppen,
Methylethylhexylgruppen, Methyltridecylgruppen,
Propylhexadecylgruppen, Ethylnonadecylgruppen und Methyleicosylgruppen
ein.
Bei den Bedeutungen der oben angegebenen allgemeinen Formel I
ist es bevorzugt, daß der Quotient, der sich durch
Dividieren von n durch die Summe 1+m+n+2 ergibt,
einen Wert von 0,2 oder darüber aufweist.
Die erfindungsgemäß als Gleitmittel verwendeten Polyorganosiloxanverbindungen
können mit Hilfe mehrerer verschiedener
Verfahrensweisen hergestellt werden, beispielsweise
wie folgt:
- 1. Durch eine Additionsreaktion:
Man kann die Polyorganosiloxanverbindungen der allgemeinen Formel I dadurch herstellen, daß man eine Silanverbindung der allgemeinen Formel II (worin A₃ und A₄ unabhängig voneinander Wasserstoffatome oder Gruppen der Formeln -CH₃ oder -CH₂CH₂(CF₂)q-CF₃ bedeuten und l, m, n, p und q die oben angegebenen Bedeutungen besitzen)
einer Additionsreaktion mit einer Esterverbindung der allgemeinen Formel IIIR₃-OCOR₂ (III)(worin R₃ für einen einwertigen ungesättigten Kohlenwasserstoffrest steht und R₂ die oben angegebenen Bedeutung besitzt)
in Gegenwart eines Platinkatalysators unterwirft.
Der bezüglich der oben angegebenen allgemeinen Formel III verwendete Ausdruck "einwertiger ungesättigter Kohlenwasserstoffrest" steht für eine Gruppe, die die oben bezüglich der allgemeinen Formel I definierte Gruppe R₁ ergibt, wenn die Additionsreaktion der Silanverbindung der allgemeinen Formel II mit der Esterverbindung der allgemeinen Formel III durchgeführt wird. Der einwertige ungesättigte Kohlenwasserstoffrest kann beispielsweise 3 bis 5 Kohlenstoffatome umfassen. - 2. Durch eine Dehydrochlorierungs- oder Dealkalisierungs-Reaktion:
Man kann die Polyorganosiloxanverbindungen der allgemeinen Formel I dadurch herstellen, daß man eine Verbindung der nachstehenden allgemeinen Formel IV (worin A₅ und A₆ unabhängig voneinander Gruppen der Formeln -CH₃ oder -CH₂-CH₂(CF₂)qCF₃ oder einen halogenierten Kohlenwasserstoffrest der allgemeinen Formel -R₁X₂ (worin X₂ für ein Halogenatom steht) und X₁ ein Halogenatom bedeuten und R₁, l, m, n, p und q die oben angegebenen Bedeutungen besitzen)
mit einer Fettsäure der allgemeinen Formel VR₂-COOH (V)(worin R₂ die oben angegebenen Bedeutungen besitzt)
oder mit einem Fettsäuresalz der allgemeinen Formel VIR₂-COOZ(worin Z für ein Alkalimetall oder eine Wertigkeit eines Erdalkalimetalls steht und R₂ die oben angegebenen Bedeutungen besitzt)
umsetzt.
Der bezüglich der allgemeinen Formel IV verwendete Ausdruck "Halogenatom" steht beispielsweise für ein Chloratom oder ein Bromatom. Der Begriff "halogenierter Kohlenwasserstoffrest" der Formel R₁X₂, der bezüglich der Gruppen A₅ und A₆ verwendet wird, steht für eine Gruppe, die aus dem zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest R₁ besteht, der durch ein Halogenatom X₂ substituiert ist, bei dem es sich beispielsweise um ein Chloratom oder ein Bromatom handelt. Der bezüglich des Fettsäuresalzes der Formel VI verwendete Ausdruck "Alkalimetall" steht beispielsweise für Natrium oder Kalium, während der Begriff "Erdalkalimetall" beispielsweise für Calcium steht. - 3. Durch eine Dechlorierungs- oder Dehydratations-Veresterungs-Reaktion:
Man kann die Polyorganosiloxanverbindungen der allgemeinen Formel I auch dadurch herstellen, daß man eine hydroxylgruppenhaltige Verbindung der nachstehenden allgemeinen Formel VII (worin A₇ und A₈ unabhängig voneinander Gruppen der Formeln -CH₃, -CH₂CH₂(CF₂)qCF₃ oder -R₁OH bedeuten und R₁, l, m, n, p und q die oben angegebenen Bedeutungen besitzen)
mit einem Säurehalogenid der allgemeinen Formel VIIIR₂-COX₃ (VIII)(worin X₃ für ein Halogenatom steht und R₂ die oben angegebenen Bedeutungen besitzt)
oder mit einer Fettsäure der allgemeinen Formel VR₂-COOH(worin R₂ die oben angegebenen Bedeutungen besitzt)
umsetzt.
Bei dem Säurehalogenid der allgemeinen Formel VIII steht der Begriff "Halogenatom"für ein Halogenatom, wie es oben im Hinblick auf die Gruppen X₁ und X₂ definiert wurde.
Bei den Polyorganosiloxanverbindungen der allgemeinen Formel I,
bei denen ein Esterrest der Formel -OCOR₂ über den
zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest der durch die Gruppe
-R₁- mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen repräsentiert wird,
gebunden ist, ist die Bindung der Estergruppe an das Siliciumatom
wesentlich fester als wenn die
Estergruppe direkt ohne Zwischenschaltung der Gruppe
R₁ an das Siliciumatom gebunden ist, da die Bindung zwischen
der Estergruppe und dem Siliciumatom durch Hydrolyse
aufgebrochen und die Estergrupe abgespalten werden
kann, die sonst dem magnetischen Aufzeichnungsmedium die
gewünschten Gleiteigenschaften verleiht. Demzufolge dient
Gruppe R₁ zwischen der Estergruppe und
dem Siliciumatom in starkem Maße dazu, die zeitlich bedingte
Verschlechterung der Gleiteigenschaften zu vermindern.
Wenngleich die Anzahl der Kohlenstoffatome in der Gruppe
R₁ auf 5 beschränkt worden ist,
da es schwierig ist, Substituenten mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen
einzuführen, bestehen keine theoretischen Beschränkungen
dahingehend, daß der Substituent nicht mehr
als 5 Kohlenstoffatome aufweisen kann und den Polyorganosiloxanverbindungen
die geltend gemachten verbesserten
Gleitmitteleigenschaften verleihen kann.
Die Anzahl der Kohlenstoffatome der Gruppe R₂ der Acyloxygruppe
erstreckt sich von 7 bis 21, da Verbindungen
mit einer Acyloxygruppe mit weniger als 7 Kohlenstoffatomen
keine ausreichende Verminderung des dynamischen
Reibungskoeffizienten des magischen Aufzeichnungsmediums
ergeben und dazu neigen, die Lebensdauer des
Materials zu verringern. Andererseits führen Polyorganosiloxanverbindungen
mit einer Acyloxygruppe mit mehr als
21 Kohlenstoffatomen zu einem übermäßigen Ausbluten oder
Ausblühen, da sich eine Verminderung der Löslichkeit in
der Magnetschicht oder eine Steigerung des Schmelzpunkts
dieser Verbindung ergeben kann.
Es wird angenommen, daß die Anwesenheit von Fluoratomen
in dem Substituenten der Formel -CH₂CH₂(CF₂)pCF₃ und/oder
dem Substituenten der Formel -CH₂CH₂(CF₂)qCF₃ die Energie
vermindert, die während der Verwendung auf der Oberfläche
der Magnetschicht oder einer Schicht, die eine Polyorganosiloxanverbindung
der allgemeinen Formel I enthält,
erzeugt wird, so daß sich eine Verminderung des
dynamischen Reibungskoeffizienten eines magnetischen
Aufzeichnungsmediums ergibt, das diese Verbindung enthält.
Jene Polyorganosiloxanverbindungen, die einen fluorsubstituierten
Substituenten mit mehr als 12 Kohlenstoffatomen
aufweisen, zeigen, eine geringere Löslichkeit in der
Magnetschicht oder dem angewandten Bindemittel und einen
erhöhten Schmelzpunkt. Polyorganosiloxanverbindungen mit
einem oder mehreren SiO-Resten, bei denen einer oder sämtliche
Symbole l, m und n den oder die angegebenen Obergrenzen
übersteigen, zeigen eine verminderte Verträglichkeit
mit dem Bindemittel.
Erfindungsgemäß kann man die Polyorganosiloxan-Gleitmittel
der allgemeinen Formel I mit den Magnetteilchen und
dem oder den Bindemitteln vermischen, die zur Bildung der
Magnetschicht auf dem nichtmagnetischen Träger verwendet
werden, oder man kann die Polyorganosiloxan-Gleitmittel
als Deckschicht auf die Magnetschicht aufbringen. Man
kann auch den nichtmagnetischen Träger auf der Oberfläche,
die der mit der Magnetschicht versehenen Oberfläche gegenüberliegt,
mit einer das Polyorganosiloxan-Gleitmittel enthaltenden
Rückschicht versehen oder man kann das Polyorganosiloxan-Gleitmittel
der Rückschicht zusetzen oder mit
ihr vermischen, welche Rückschicht beispielsweise Kohlenstoff
enthält, oder man kann die Rückschicht mit einer
Deckschicht, die dieses Polyorganosiloxan-Gleitmittel enthält,
beschichten.
Fig. 1A zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen
magnetischen Aufzeichnungsmediums, gemäß der
das Polyorganosiloxan-Gleitmittel der allgemeinen Formel I
in der Magnetschicht 2, die magnetisierbare Teilchen und
ein Bindemittel enthält, auf den nichtmagnetischen Träger
1 aufgebracht ist. Fig. 1B zeigt die Ausführungsform
des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums,
bei der eine das Gleitmittel enthaltende
Deckschicht 3 auf die Magnetschicht 2 aufgetragen ist.
Fig. 1C zeigt eine weitere Ausführungsform der
Erfindung, gemäß der der magnetische Träger 1 mit einer
Magnetschicht 2 und einer Rückschicht 4 versehen ist, die
auf der Oberfläche des nichtmagnetischen Trägers angeordnet
ist, die der Oberfläche gegenüberliegt, die mit der
Magnetschicht 2 beschichtet ist. Fig. 1D zeigt
eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen magnetischen
Aufzeichnungsmediums, gemäß der eine das Polyorganosiloxan-Gleitmittel
der Formel I enthaltende Rückschicht
5 auf die Oberfläche des nichtmagnetischen Trägers
1 aufgebracht ist, bei dem die Magnetschicht 2 auf der
Oberfläche aufgetragen ist, die der Oberfläche gegenüberliegt,
auf die die Rückschicht 5 aufgetragen ist.
Fig. 1E zeigt eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen
magnetischen Aufzeichnungsmediums, gemäß
der eine Deckschicht 6 auf der Rückschicht 5 der in der
Fig. 1D dargestellten Ausführungsform aufgebracht ist.
In den Fällen, in denen das Polyorganosiloxan-Gleitmittel
der Formel I in die Magnetschicht eingebracht ist, wie es
in der Fig. 1A dargestellt ist, ist es bevorzugt, daß die
Menge der Polyorganosiloxanverbindung im Bereich von etwa
0,5 bis etwa 7 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der magnetisierbaren
Teilchen liegt. Die Rückschicht 5, die in der
Fig. 1D dargestellt ist, kann das Gleitmittel vorzugsweise
in einer Menge von etwa 0,5 bis 5 Gew.-Teilen enthalten.
Bei Ausführungsformen der Erfindung, gemäß denen die Polyorganosiloxanverbindung
der allgemeinen Formel I zur
Ausbildung einer Deckschicht oder einer die Rückschicht
bedeckenden Deckschicht verwendet wird, können die Mengen
des Polyorganosiloxan-Gleitmittels vorzugsweise im Bereich
von etwa 1 bis 1000 mg/m² liegen.
Die Polyorganosiloxan-Gleitmittel der allgemeinen
Formel I sind einzeln oder in Mischung oder zusammen
mit einem herkömmlichen Gleitmittel einsetzbar.
Das Magnetpulver oder die magnetisierbaren Teilchen, das
bzw. die man in Kombination mit der Polyorganosiloxanverbindung
der allgemeinen Formel I zur Ausbildung der Magnetschicht
eines magnetischen Aufzeichnungsmediums gemäß der
vorliegenden Erfindung verwendet, können aus irgendeinem
erhältlichen magnetischen oder magnetisierbaren Material
bestehen, wie γ-Hämatit (γ-Fe₂O₃); Magnetit (Fe₃O₄); Eisenoxide
mit nichtstöchiometrischer Zusammensetzung zwischen
γ-Hämatit und Magnetit; γ-Hämatit oder Magnetit,
die mit Nichteisenatomen, wie Kobalt, dotiert sind; Chromdioxid
(CrO₂); Bariumferrit; magnetische oder magnetisierbare
Legierungen, wie Eisen-Kobalt-Legierungen (Fe-Co), Eisen-
Nickel-Legierungen (Fe-Ni), Eisen-Kobalt-Nickel-Legierungen
(Fe-Co-Ni), Eisen-Kobalt-Bor-Legierungen (Fe-
Co-B), Eisen-Kobalt-Chrom-Bor-Legierungen (Fe-Co-Cr-B),
Mangan-Wismut-Legierungen (Mn-Bi), Mangan-Aluminium-Legierungen
(Mn-Al) oder Eisen-Kobalt-Vanadium-Legierungen
(Fe-Co-V); Eisennitrid; oder können Mischungen der oben angegebenen
Materialien oder Mischungen mit anderen magnetischen oder
magnetisierbaren Materialien sein.
Das für die Herstellung des erfindungsgemäßen magnetischen
Aufzeichnungsmediums verwendete Bindemittel ist ein für diesen Zweck verwendbares
Harzbindemittel. Diese Harzbindemittel können beispielsweise sein:
Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere, Vinylchlorid-Vinylace
tat-Vinylalkohol-Copolymere, Vinylchlorid-Vinylacetat-Ma
leinsäure-Copolymere, Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Copo
lymere, Vinylchlorid-Acrylnitril-Copolymere, Acrylsäure
ester-Acrylnitril-Copolymere, Acrylsäureester-Vinyliden
chlorid-Copolymere, Methacrylsäureester-Vinylidenchlorid-
Copolymere, Methacrylsäureester-Styrol-Copolymere, thermoplastische
Polyurethanharze, Phenoxyharze, Polyvinylfluorid,
Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Copolymere, Butadien-Acrylnitril-Copolymere,
Acrylnitril-Butadien-Acrylsäure-Copolymere,
Acrylnitril-Butadien-Methacrylsäure-Co
polymere, Polyvinylbutyral, Polyvinylacetal, Cellulose
derivate, Styrol-Butadien-Copolymere, Polyesterharze,
Phenolharze, Epoxidharze, hitzehärtbare Polyurethanharze,
Harnstoffharze, Melaminharze, Alkydharze, Harnstoff-Form
aldehyd-Harze, Mischungen davon oder andere ähnliche Harz
bindemittel.
Als Verstärker oder Füllstoff kann man in der Magnetschicht
des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums
beispielsweise Aluminiumoxid, Chromoxid, Siliciumoxid
oder Mischungen davon verwenden.
Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium kann
weiterhin antistatische Mittel der Art enthalten, wie man
sie für magnetische Aufzeichnungsmedien verwendet. Ein
Beispiel für ein geeignetes antistatisches Mittel ist
feinverteilter Ruß. Weiterhin kann man der Magnetschicht
des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums
Dispergiermittel, wie Lecithin und dergleichen, zusetzen.
Zur Ausbildung der magnetischen Beschichtungsmasse, die
in Form einer Schicht auf den nichtmagnetischen Träger
aufgetragen wird, kann man neben dem magnetischen Pulver
oder den magnetischen Teilchen und dem Bindemittel ein
organisches Lösungsmittel verwenden, beispielsweise Alkohole,
wie Methanol, Ethanol, Propanol und Butanol; Ketone,
wie Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon
und Cyclohexanon; Ester, wie Methylacetat, Ethylacetat,
Butylacetat, Ethyllactat und Glykoldiacetat; Ether, wie
Monoethylether; Glykolether, wie Ethylenglykolmonoethylether,
Ethylenglykoldimethylether und Dioxan; aromatische
Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und Xylol;
aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Hexan und Heptan;
Nitropropan; Mischungen davon oder andere geeignete organische
Lösungsmittel.
Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium
kann in irgendeiner der bekannten Formen vorliegen, beispielsweise
als Magnetband mit einem flexiblen, nichtmagnetischen
Folienträger. Die flexiblen,
nichtmagnetischen Filmträger können beispielsweise aus
einem Polyester, wie Polyethylenterephthalat; einem Polyolefin,
wie Polypropylen; einem Cellulosederivat, wie Cellulosediacetat
oder Cellulosetriacetat; einem Polycarbonat;
einem Polyimid; einem metallischen Material, wie Aluminium
und Kupfer; einem Papier; oder irgendeinem anderen
geeigneten Material bestehen.
Bei der Ausführungsform der Erfindung, bei der die Polyorganosiloxanverbindung
der allgemeinen Formel I in der
Rückschicht des magnetischen Aufzeichnungsmediums verwendet
wird, kann die Rückschicht beispielsweise Kohlenstoff,
wie Ofenruß, Kanalruß, Acetylenruß, thermischen Ruß und
Lampenruß; anorganische Pigmente, wie γ-FeOOH, α-Fe₂O₃,
Cr₂O₃, TiO₂, ZnO, SiO, SiO₂ · 2H₂O, Al₂O₃ · 2SiO₂ · 2H₂O,
3MgO · 4SiO₂ · H₂O, MgCO₃ · Mg(OH)₂ · 3H₂O, Al₂O₃ und Sb₂O₃ enthalten.
Verwendet man die Polyorganosiloxanverbindung
der allgemeinen Formel I in der Deckschicht auf der Oberfläche
der Magnetschicht oder der Rückschicht oder in der
Überzugsschicht, die auf die Oberfläche des nichtmagnetischen
Trägers aufgebracht ist, kann man das
oder die Polyorganosiloxan-Gleitmittel mit einem oder
mehreren der oben genannten Bindemittel in einem oder
mehreren der oben angesprochenen organischen Lösungsmittel
vermischen.
Die bei den nachstehenden Beispielen verwendeten Polyorganosiloxanverbindungen
wurden wie folgt hergestellt:
Die Polyorganosiloxanverbindung I der Formel
wird wie folgt hergestellt:
Man beschickt einen Vierhalskolben, der mit einem Rückflußkühler, einem Thermometer, einem Rührer und einem Tropftrichter ausgerüstet ist, mit einer Mischung aus 212 g Allylcaproat, 0,26 g einer 2%igen Lösung von Hexachloroplatin(IV)-säure in 2-Ethylhexanol und 200 g Toluol und erhitzt auf 80°C. Zu dieser Mischung gibt man tropfenweise 201 g einer Siliconverbindung der folgenden Formel
Man beschickt einen Vierhalskolben, der mit einem Rückflußkühler, einem Thermometer, einem Rührer und einem Tropftrichter ausgerüstet ist, mit einer Mischung aus 212 g Allylcaproat, 0,26 g einer 2%igen Lösung von Hexachloroplatin(IV)-säure in 2-Ethylhexanol und 200 g Toluol und erhitzt auf 80°C. Zu dieser Mischung gibt man tropfenweise 201 g einer Siliconverbindung der folgenden Formel
Durch die tropfenweise Zugabe der Siliconverbindung ergibt
sich eine exotherme Reaktion, so daß nach Beendigung
der Zugabe die Temperatur der Lösung auf 106°C angestiegen
ist. Die Lösung wird während weiterer 5 Stunden
auf 110°C erhitzt und umgesetzt. Durch Abdestillieren
des Toluols unter vermindertem Druck erhält man 408 g einer
hellgelben Flüssigkeit, die aufgrund des Infrarotabsorptionsspektrums
(IR) und des kernmagnetischen Resonanzspektrums
(NMR) der oben angegebenen Struktur entspricht.
Die Dichte des Materials bei 25°C beträgt 1,048,
während die Viskosität 1,33 · 10-4 m²/s und der Brechungsindex
1,4252 betragen.
Man bereitet die Polyorganosiloxanverbindung II der folgenden
Formel
wie folgt:
Man beschickt einen Dreihalskolben, der mit einem Rückflußkühler, einem Rührer und einem Thermometer ausgerüstet ist, mit einer Mischung aus 40,5 g Triethylamin, 300 g Toluol und 138,2 g einer Siliconverbindung der nachstehenden Formel:
Man beschickt einen Dreihalskolben, der mit einem Rückflußkühler, einem Rührer und einem Thermometer ausgerüstet ist, mit einer Mischung aus 40,5 g Triethylamin, 300 g Toluol und 138,2 g einer Siliconverbindung der nachstehenden Formel:
Nachdem man die Mischung auf 80°C erhitzt hat, gibt man
unter Rühren 113,8 g Stearinsäure zu. Dann setzt man die
Mischung während 7 Stunden bei der Rückflußtemperatur des
Toluols um, kühlt zur Ausfällung von Triäthylamin-hydrochlorid
und filtert dieses ab. Durch Abziehen der niedrigsiedenden
Materialien bei vermindertem Druck erhält
man 219,6 g eines hellgelben wachsartigen Feststoffs mit
einem Schmelzpunkt von 54°C, dem aufgrund seines Infrarotabsorptionsspektrums
und seines kernmagnetischen Resonanzspektrums
die oben angegebene Struktur zukommt.
Zur Herstellung der nachstehenden Polyorganosiloxanverbindungen III
bis XIV wendet man die Verfahrensweise an, die
oben bezüglich der Herstellung der Polyorganosiloxanverbindungen I
und II angegeben sind.
Viskosität (bei 25°C) = 8,55 · 10-5 m²/s
Dichte (bei 25°C) = 0,965
Brechungsindex (bei 25°C) = 1,4397
Dichte (bei 25°C) = 0,965
Brechungsindex (bei 25°C) = 1,4397
Schmelzpunkt = 34°C
Viskosität (bei 25°C) = 3,51 · 10-4 m²/s
Dichte (bei 25°C) = 1,114
Brechungsindex (bei 25°C) = 1,4100
Dichte (bei 25°C) = 1,114
Brechungsindex (bei 25°C) = 1,4100
Viskosität (bei 25°C) = 2,98 · 10-4 m²/s
Dichte (bei 25°C) = 1,015
Brechungsindex (bei 25°C) = 1,4334
Dichte (bei 25°C) = 1,015
Brechungsindex (bei 25°C) = 1,4334
Viskosität (bei 25°C) = 3,43 · 10-4 m²/s
Dichte (bei 25°C) = 0,986
Brechungsindex = 1,4395
Dichte (bei 25°C) = 0,986
Brechungsindex = 1,4395
Schmelzpunkt = 36°C
Schmelzpunkt = 22°C
Schmelzpunkt = 23°C
Viskosität (bei 25°C) = 1,19 · 10-5 m²/s
Dichte (bei 25°C) = 1,008
Brechungsindex (bei 25°C) = 1,4161
Dichte (bei 25°C) = 1,008
Brechungsindex (bei 25°C) = 1,4161
Viskosität (bei 25°C) = 2,26 · 10-5 m²/s
Dichte (bei 25°C) = 1,005
Brechungsindex (bei 25°C) = 1,4257
Dichte (bei 25°C) = 1,005
Brechungsindex (bei 25°C) = 1,4257
Schmelzpunkt = 43°C
Die für sämtliche folgenden Beispiele verwendete Beschichtungsmasse
zur Erzeugung der Magnetschicht des erfindungsgemäßen
magnetischen Aufzeichnungsmediums enthält die folgenden
Bestandteile:
Bestandteile | ||
Gew.-Teile | ||
γ-Fe₂O₃ | ||
100 | ||
Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer | 18 | |
Polyurethanharz | 12 | |
Kohlenstoff (antistatisches Mittel) | 0,5 | |
Lecithin (Dispergiermittel) | 1,0 | |
Lösungsmittel @ | Methylethylketon | 150 |
Methylisobutylketon | 150 |
Zu der oben angegebenen Beschichtungsmasse zur Erzeugung
der Magnetschicht gibt man 2,0 Gew.-Teile der Polyorganosiloxanverbindung I
pro 100 Gew.-Teile γ-Fe₂O₃ und vermahlt
die Mischung in einer Kugelmühle während 24 Stunden. Nach
dem Filtrieren gibt man 3 Gew.-Teile Isocyanat zu und
rührt die Mischung während 30 Minuten. Die erhaltene Mischung
wird dann auf einen 12 µm starken Polyethylenterephthalat-
Folienträger aufgebracht unter Ausbildung einer
trockenen Schicht mit einer Dicke von 5 µm. Der Folienträger
wird nach dem Trocknen orientiert und aufgerollt. Die
aufgerollte Folie wird dann einer Oberflächenbehandlung
unterworfen und anschließend auf einer Breite von 1,27 cm
(½ inch) zerschnitten.
Das in dieser Weise hergestellte Band wird dann im Hinblick
auf sein Standbildverhalten, den dynamischen Reibungskoeffizienten
und durch visuelle Untersuchung auf
das Ausmaß des Ausblutens oder Ausblühens untersucht. Die
hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden
Tabelle I zusammengestellt.
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 1, mit dem Unterschied,
daß man zu 100 Gew.-Teilen γ-Fe₂O₃ anstelle
der oben angegebenen Polyorganosiloxanverbindung der allgemeinen
Formel I jeweils 2,0 Gew.-Teile der Polyorganosiloxanverbindung III
(Beispiel 2), der Polyorganosiloxanverbindung IV
(Beispiel 3), der Polyorganosiloxanverbindung V
(Beispiel 4), der Polyorganosiloxanverbindung VI
(Beispiel 5), der Polyorganosiloxanverbindung VII (Beispiel 6),
der Polyorganosiloxanverbindung VIII (Beispiel 7),
der Polyorganosiloxanverbindung IX (Beispiel 8) bzw.
der Polyorganosiloxanverbindung XIV (Beispiel 9) zusetzt.
der Polyorganosiloxanverbindung XIV (Beispiel 9) zusetzt.
Die Ergebnisse der in dieser Weise erhaltenen Bänder im
Hinblick auf ihr Standbildverhalten, ihren dynamischen
Reibungskoeffizienten und den Ausblühgrad sind ebenfalls
in der nachstehenden Tabelle I zusammengestellt.
Das gemäß Beispiel 9 hergestellte Band wurde auch im Hinblick
auf Änderung des Standbildverhaltens (still performance)
in Abhängigkeit von der Lagerungsdauer in einer
Atmosphäre mit einer Temperatur von 45°C und einer relativen
Feuchtigkeit von 80% untersucht. Die hierbei erhaltenen
Ergebnisse sind in der Fig. 2 als Kurve A dargestellt.
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 1, mit dem Unterschied,
daß man anstelle von 2,0 Gew.-Teilen der Polyorganosiloxanverbindung I
1,0 Gew.-Teile der Polyorganosiloxanverbindung II (Beispiel 10, der Polyorganosiloxanverbindung X
(Beispiel 11), der Polyorganosiloxanverbindung XII
(Beispiel 12) bzw. der Polyorganosiloxanverbindung XIII
(Beispiel 13) zusetzt. Die Eigenschaften der in dieser Weise
hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmedien sind
ebenfalls in der nachstehenden Tabelle I angegeben.
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 1, mit dem Unterschied,
daß man anstelle von 2,0 Gew.-Teilen der Polyorganosiloxanverbindung I
3,0 Gew.-Teile der Polyorganosiloxanverbindung XI
pro 100 Gew.-Teile des magnetischen
Pulvers zusetzt. Die Eigenschaften des in dieser Weise erhaltenen
magnetischen Aufzeichnungsmediums sind ebenfalls
in der Tabelle I angegeben.
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 1 unter Anwendung
von unterschiedlichen Mengen der Polyorganosiloxanverbindung IX
in der oben angegebenen Beschichtungsmasse
zur Ausbildung der Magnetschicht. Die in dieser Weise hergestellten
Bänder werden auf ihr Standbildverhalten und
ihre dynamischen Reibungskoeffizienten untersucht. Die
hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der Fig. 3 dargestellt.
Die Fig. 4 verdeutlicht das Ausmaß des Ausblutens
oder Ausblühens dieser Bänder. Aus den Fig. 3 und 4 ist
ersichtlich, daß die bevorzugten Mengen der Polyorganosiloxanverbindung IX
und damit der Polyorganosiloxanverbindungen
der allgemeinen Formel I im Bereich von etwa
0,5 bis etwa 7 Gew.-Teilen liegen.
Wenn man das Gleitmittel in Mengen von weniger als 0,5 Gew.-Teilen
einsetzt, ergibt sich ein schlechteres Standbildverhalten,
während zufriedenstellende dynamische Reibungskoeffizienten
(µd) und Ausblutungs- oder Ausblüh-Grade
festzustellen sind. Wenn man das Gleitmittel in Mengen von
mehr als 7 Gew.-Teilen einsetzt, ergibt sich andererseits
eine Steigerung des dynamischen Reibungskoeffizienten und
eine Verstärkung des Ausblühens.
Zu Vergleichszwecken verwendet man in der oben angegebenen
Beschichtungsmasse zur Ausbildung der Magnetschicht anstelle
der erfindungsgemäß verwendeten Polyorganosiloxan-Gleitmittel
herkömmliche Gleitmittel. Dabei werden bei dem Vergleichsbeispiel 1
Dimethylsiliconöl und bei dem Vergleichsbeispiel 2
Methylphenylsiliconöl
als Gleitmittel eingesetzt.
Die Ergebnisse der Eigenschaften der in dieser Weise erhaltenen
magnetischen Aufzeichnungsmedien sind zu Vergleichszwecken
ebenfalls in der nachstehenden Tabelle I
aufgeführt.
Man bereitet ein Band nach der Verfahrensweise von Beispiel 14,
mit dem Unterschied, daß man anstelle der Polyorganosiloxanverbindung I
ein Polyorganosiloxan-Gleitmittel
der folgenden Formel
einsetzt.
Die Eigenschaften dieses Bandes sind ebenfalls in der
nachstehenden Tabelle I angegeben.
Unter Anwendung der Verfahrensweise des Vergleichsbeispiels 3
bereitet man Bänder unter Verwendung des Polyorganosiloxan-Gleitmittels
der obigen Formel in Mengen
von 0,5 bis 7 Gew.-Teilen.
Das nach der Verfahrensweise von Beispiel 9 ermittelte
Standbildverhalten ist ebenfalls in der Fig. 2 als Kurve B
dargestellt.
Unter Anwendung der Verfahrensweise von Beispiel 1 bereitet
man eine Magnetschicht auf der Oberfläche einer Poly
äthylenterephthalat-Folie mit dem Unterschied, daß man
1,5 Gew.-Teile C₃₀H₆₂ anstelle des Gleitmittels
verwendet.
Dann beschichtet man die Oberfläche der Magnetschicht
auf der nichtmagnetischen Schicht mit einer 1%igen Iso
propylalkohollösung der Polyorganosiloxanverbindungen I,
II bzw. XI unter Ausbildung einer Deckschicht, wie sie
in der Fig. 1B dargestellt ist, in einer Menge von 43 mg/m².
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 16, mit dem Unterschied,
daß man anstelle der Polyorganosiloxan-Gleitmittel
der allgemeinen Formel I die herkömmlichen Gleitmittel
der Vergleichsbeispiele 1 und 2 bzw. die Polyorganosiloxanverbindung
des Vergleichsbeispiels 3 verwendet.
Dann bestimmt man das Standbildverhalten, den dynamischen
Reibungskoeffizienten und das "Q"-Geräusch der gemäß den
Beispielen 16 bis 18 und der Vergleichsbeispiele 4 bis 6
hergestellten Bänder. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse
sind in der nachstehenden Tabelle II zusammengestellt.
Man beschichtet einen Polyethylenterephthalatträger mit
einer 0,1%igen Lösung der Polyorganosiloxanverbindung XIV
(Beispiel 19) bzw. der Polyorganosiloxanverbindung X
(Beispiel 20) in einem fluorierten (Halogen)-
Kohlenwasserstoff in einer Menge von 2,1 mg/m² als Überzug
auf der Oberfläche, die der Oberfläche entgegengesetzt
ist, auf der die Magnetschicht ausgebildet worden
ist.
Die Bänder werden bei dem ersten Lauf und dem zehnten Lauf
im Hinblick auf ihren dynamischen Reibungskoeffizienten (µd)
untersucht. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind
in der nachstehenden Tabelle III zusammengestellt.
Man bereitet das Band gemäß Beispiel 19 ohne die Anwendung
eines Überzugs, der ein erfindungsgemäß verwendetes Polyorganosiloxan-Gleitmittel
enthält und untersucht dieses
Band im Hinblick auf seinen dynamischen Reibungskoeffizienten (µd).
Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls
in der nachstehenden Tabelle III zusammengestellt.
Man verwendet eine die nachstehend angegebenen Bestandteile
enthaltende Beschichtungsmasse zur Ausbildung einer
Rückschicht auf der Oberfläche des Trägers, die der Oberfläche
gegenüberliegt, auf der die Magnetschicht ausgebildet
worden ist:
Bestandteile | |
Gew.-Teile | |
Kohlenstoff | |
100 | |
Polyurethanharz | 50 |
Epoxidharz | 50 |
Methylethylketon | 400 |
Toluol | 400 |
Isocyanat | 20 |
Man vermischt die Mischung mit 4 Gew.-Teilen der Polyorganosiloxanverbindung XIV
und trägt sie in Form einer
Schicht auf der Oberfläche des Trägers auf, die der mit
der Magnetschicht versehenen Oberfläche gegenüberliegt,
unter Ausbildung einer Rückseitenschicht mit einer Dicke
in trockenem Zustand von 3 µm, wie sie in der Fig. 1D
dargestellt ist.
Es zeigt sich, daß die dynamischen Reibungskoeffizienten
bei dem ersten Lauf 0,150 µd und bei dem 10. Lauf 0,160 µd
betragen, wenn man sie in der oben angegebenen Weise bestimmt.
Nach der Verfahrensweise von Beispiel 21 bildet man auf
der Rückschicht eine die Polyorganosiloxanverbindung XIV
enthaltende Deckschicht in einer Menge von 43 mg/m² aus,
wie es in der Fig. 1E dargestellt ist. Die dynamischen
Reibungskoeffizienten dieses Bandes betragen bei dem ersten
Lauf 0,167 µd und bei dem 10. Lauf 0,167 µd.
Claims (18)
1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem nichtmagnetischen flexiblen
Träger und einer Magnetschicht, dadurch gekennzeichnet, daß der nichtmagnetische
flexible Träger mit einer Schicht versehen ist, die mindestens eine Polyorganosiloxanverbindung
der allgemeinen Formel (I)
enthält, in der
A₁ und A₂ unabhängig voneinander Gruppen der Formeln -CH₃, -CH₂-CH₂-(CF₂)q-CF₃ oder -R₁OCOR₂.
R₁ einen zweiwertigen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen,
R₂ einen einwertigen, geradkettigen oder verzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen,
l, m und n unabhängig voneinander 0 oder eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 200 und
p und q unabhängig voneinander 0 oder eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 12 mit der Maßgabe bedeuten, daß, wenn mindestens eine der Gruppen A₁ und A₂ eine Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ darstellt, l, m und n jeweils 0 bedeuten können, und daß, wenn beide Gruppen A₁ und A₂ von der Gruppe der Formel-R₁OCOR₂ verschieden sind, l und m jeweils 0 sein können und n eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 200 bedeutet.
A₁ und A₂ unabhängig voneinander Gruppen der Formeln -CH₃, -CH₂-CH₂-(CF₂)q-CF₃ oder -R₁OCOR₂.
R₁ einen zweiwertigen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen,
R₂ einen einwertigen, geradkettigen oder verzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen,
l, m und n unabhängig voneinander 0 oder eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 200 und
p und q unabhängig voneinander 0 oder eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 12 mit der Maßgabe bedeuten, daß, wenn mindestens eine der Gruppen A₁ und A₂ eine Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ darstellt, l, m und n jeweils 0 bedeuten können, und daß, wenn beide Gruppen A₁ und A₂ von der Gruppe der Formel-R₁OCOR₂ verschieden sind, l und m jeweils 0 sein können und n eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 200 bedeutet.
2. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung in einer die Magnetschicht bedeckenden
Deckschicht enthalten ist.
3. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung in einer Rückschicht des nicht
magnetischen Trägers enthalten ist.
4. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung in einer auf der Rückschicht
angeordneten Deckschicht enthalten ist.
5. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Methylgruppen, die
Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ eine Gruppe der Formel
-(CH₂)₃OCOC₉H₁₉, l 0, m 8, n 10 und p 0 bedeuten.
6. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allge
meinen Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Gruppen der Formel
-CH₂OCOC₁₇H₃₅, l 2, m 2, n 0 und p 0 bedeuten.
7. Aufzeichnungsmedium anch Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Methylgruppen, die
Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ eine Gruppe der Formel
-(CH₂)₃OCOC₉H₁₉, l 8, m 0 und n 10 bedeuten.
8. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Methylgruppen, die
Gruppen der Formel -R₁OCOR₂ eine Gruppe der Formel
-(CH₂)₃OCOC₁₇H₃₅, l o, m 8, n 10 und p 0 bedeuten.
9. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Methylgruppen, die
Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ eine Gruppe der Formel
-(CH₂)₃OCOC₉H₁₉, l 30, m 10, n 18 und p 3 bedeuten.
10. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Methylgruppen, die
Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ eine Gruppe der Formel
-(CH₂)₃OCOC₉H₁₉, l 10, m 8, n 20 und p 0 bedeuten.
11. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Methylgruppen, die
Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ eine Gruppe der Formel
-(CH₂)₃OCOC₁₃H₂₇, l 10, m 8, n 20 und p 0 bedeuten.
12 Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Methylgruppen, die
Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ eine Gruppe der Formel
-(CH₂)₃OCOC₁₇H₃₅, l 10, m 8, n 20 und p 0 bedeuten.
13. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Methylgruppen, die
Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ eine Gruppe der Formel
-(CH₂)₃OCOC₁₃H₂₇, l 0, m 8, n 1 und p 0 bedeuten.
14. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Gruppen der Formel
-(CH₂)₃OCOC₁₃H₂₇, die Gruppe der Formel -R₂OCOR₂ eine Gruppe der
Formel -(CH₂)₃OCOC₁₃H₂₇, l 0, m 3, n 2 und p 0 bedeuten.
15. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Gruppen der Formel
-(CH₂)₂CF₃, die Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ eine Gruppe der Formel
-(CH₂)₃OCOC₁₃H₂₇, l 0, m 0, n 1 bedeuten.
16. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Gruppen der Formel
-(CH₂)₃OCOC₁₃H₂₇, l 0, m 1, n 0 und p 0 bedeuten.
17. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ Gruppen der Formel
-CH₂OCOC₁₃H₂₇, l 0, m 1, n 0 und p 0 bedeuten.
18. Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyorganosiloxanverbindung der dort angegebenen allgemeinen
Formel I entspricht, in der A₁ und A₂ jeweils Gruppen der Formel
-(CH₂)₃OCOC₁₃H₂₇, die Gruppe der Formel -R₁OCOR₂ eine Gruppe der
Formel -(CH₂)₃OCOC₁₃H₂₇, l 10, m 8, n 30 und p 0 bedeuten.
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Families Citing this family (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57152535A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-20 | Hitachi Maxell Ltd | Magnetic recording medium |
JPS5823325A (ja) * | 1981-03-19 | 1983-02-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPS5891527A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-31 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
JPS5922227A (ja) * | 1982-07-29 | 1984-02-04 | Victor Co Of Japan Ltd | 磁気記録媒体 |
JPS5922229A (ja) * | 1982-07-29 | 1984-02-04 | Victor Co Of Japan Ltd | 磁気記録媒体 |
US4469751A (en) * | 1982-09-21 | 1984-09-04 | Victor Company Of Japan, Limited | Magnetic recording media comprising specific types of silicone lubricants in the magnetic layer thereof |
JPS5994234A (ja) * | 1982-11-19 | 1984-05-30 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
US4507217A (en) * | 1983-03-07 | 1985-03-26 | Lipid Specialties, Inc. | Magnetic compositions and magnetic memory devices prepared therefrom |
JPS59188832A (ja) * | 1983-04-11 | 1984-10-26 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
JPS6027539A (ja) * | 1983-07-26 | 1985-02-12 | 帝人株式会社 | 易滑性ポリエステルフイルム |
JPS60111334A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-06-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPS60119629A (ja) * | 1983-11-30 | 1985-06-27 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
JPS61915A (ja) * | 1984-06-13 | 1986-01-06 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPS6194233A (ja) * | 1984-10-15 | 1986-05-13 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPS61104326A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPS62183027A (ja) * | 1986-02-05 | 1987-08-11 | Victor Co Of Japan Ltd | 磁気記録媒体 |
JPS62180521A (ja) * | 1986-02-05 | 1987-08-07 | Victor Co Of Japan Ltd | 磁気記録媒体 |
US4640790A (en) * | 1986-07-14 | 1987-02-03 | Dow Corning Corporation | Dispersant composition for magnetic media |
JP2537081B2 (ja) * | 1988-10-18 | 1996-09-25 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
JP2796852B2 (ja) * | 1988-10-31 | 1998-09-10 | インターナショナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレーション | 磁気記憶装置及び方法 |
JP2537395B2 (ja) * | 1989-03-15 | 1996-09-25 | 大日精化工業株式会社 | 磁気記録媒体 |
JP2537396B2 (ja) * | 1989-03-15 | 1996-09-25 | 大日精化工業株式会社 | 磁気記録媒体 |
US5270109A (en) * | 1990-01-17 | 1993-12-14 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium having a magnetic layer comprising ferromagnetic powder, a binder and a specified organosilicon lubricant compound |
JPH0497707U (de) * | 1991-02-19 | 1992-08-24 | ||
JP2856938B2 (ja) * | 1991-04-26 | 1999-02-10 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1057340B (de) * | 1955-05-31 | 1959-05-14 | Dow Corning | Verfahren zur Herstellung von neuen Organopolysiloxanen |
GB960534A (en) * | 1961-08-28 | 1964-06-10 | Dow Corning | Organosilicon compounds |
JPS5228687B2 (de) * | 1973-07-21 | 1977-07-28 | ||
GB1489436A (en) * | 1973-12-28 | 1977-10-19 | Basf Ag | Magnetic recording medium containing lubricants |
JPS5234924B2 (de) * | 1974-10-02 | 1977-09-06 | ||
JPS5234923B2 (de) * | 1974-10-02 | 1977-09-06 | ||
JPS5270811A (en) * | 1975-12-10 | 1977-06-13 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording material |
JPS52108804A (en) * | 1976-03-10 | 1977-09-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording material |
JPS52140303A (en) * | 1976-05-18 | 1977-11-22 | Sony Corp | Magnetic record medium |
JPS6028051B2 (ja) * | 1976-08-19 | 1985-07-02 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録体 |
JPS5414711A (en) * | 1977-07-06 | 1979-02-03 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
US4267206A (en) * | 1978-03-17 | 1981-05-12 | Graham Magnetics, Inc. | Process of making high-temperature magnetic tape |
-
1980
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-
1981
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NL188714C (nl) | 1992-09-01 |
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