DE2937482A1 - Feuerhemmende polyvinylchloridzusammensetzung - Google Patents

Feuerhemmende polyvinylchloridzusammensetzung

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Description

Feuerhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung
Die Erfindung betrifft eine feuerhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung.
Es sind bisher verschiedene feuerhemmende Stoffe verwendet worden, um dem Polyvinylchlorid feuerhemmende Eigenschaften zu verleihen. Diese feuerhemmenden Stoffe umfassen Antimontrioxid, Bromidverbindungen, Chloridverbindungen, anorganische Hydroxide und Phosphor enthaltende Weichmacher. Der Zusatz irgendeiner dieser Verbindungen verleiht jedoch dem Polyvinylchlorid ungenügende feuerhemmende Eigenschaften. Wird eine größere Menge an derartigen feuerhemmenden Stoffen dem Polyvinylchlorid zugegeben, um die feuerhemmende η Eigenschaften zu verbessern, dann-werden die physikalischen Eigenschaften des Polymers beeinträchtigt.
Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, eine feuerhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung vorzusehen, die verbesserte feuerhemmende Eigenschaften aufweist und bei der die physikalischen Eigenschaften des Polymers nicht beeinträchtigt sind.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Zusammensetzung zusätzlich zu Polyvinylchlorid ein anorganisches Hydroxid aus der Gruppe Al(OH)3, Mg(OH)2 und Mischungen daraus enthält, und daß das Polyvinylchlorid vernetzt oder vernetzbar ist.
Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.
o.lr7n 030013/0878
y«j <u
Durch die Erfindung wird somit eine querverbindbare oder querverbundene, flammenhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung vorgesehen und es wird insbesondere eine Polyvinylchloridzusammensetzung vorgesehen, der auf synergetische Weise flammenhemmende Eigenschaften verliehen werden, indem einem Polyvinylchlorid A1(OH)Q und/oder Mg(OH)0 und ggf. andere anorganische Hydroxide zugegeben werden und das Polymerisat vernetzt wird, oder indem dem Polyvinylchlorid zusätzlich zu den vorstehend genannten anorganischen Hydroxiden ein querverbindendes Mittel bestimmter Art zugegeben wird.
Es wurde gefunden, daß bei der Herbeiführung von feuer hemmende η Eigenschaften des Polyvinylchlorids eine synergetische Wirkung eintritt, wenn dem Polymerisat verschiedene anorganische Hydroxide, insbesondere Al(OH)1, oder Mg(OH)0 zugegeben und das Polymerisat querverbunden wird.
Obwohl die der Erfindung zugrundeliegende Theorie nicht völlig geklärt ist, wird vermutet, daß der Mechanismus des synergetischen Effekts, der bei der Kombination der Gegenwart von anorganischen Hydroxiden und der vernetzbaren oder vernetzten Struktur der Polyvinylchloridzusammensetzung auftritt, der nachstehend beschriebeneist.
Im allgemeinen sind bei der Zugabe eines anorganischen Hydroxids zu Polyvinylchlorid die folgenden drei feuerhemmenden Effekte zu erwarten.
1. Da das anorganische Hydroxid als eine Art von Füllstoff für
das Polymerisat wirkt, wird das Volumenverhältnis des brennbaren Polymerisats reduziert.
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BAD-ORIGINAL
2. Bei Verbrennung des Polymerisats findet bei den anorganischen Hydroxiden als Reaktion eine Dehydratation oder Entwässerung statt, die endotherm ist. Somit wird zumindest ein Teil der bei der Verbrennung erzeugten Wärme aufgrund dieser Reaktion absorbiert.
3. Bei der Verbrennung entsteht ein Überzug eines anorganischen Hydroxids oder eines entsprechenden Oxids auf der Oberfläche der Polymerisatzusammensetzung, der die Zusammensetzung vor Sauerstoff und Hitze isoliert.
Ist das Polyvinylchlorid, welche das anorganische Hydroxid enthält, nicht vernetzt, dann verursacht die bei der Verbrennung erzeugte Hitze ein Fließen des Polyvinylchlorids, wodurch die Bildung eines Überzugs aus dem anorganischen Hydroxid oder Oxid auf der Oberfläche der Polymerisatzusammensetzung erschwert wird, weil das Polyvinylchlorid thermoplastisch ist. Dagegen flieht die vernetzte Poiyrnerisatzusarnmensetzung, welche die anorganischen Hydroxide enthält, auch nicht bei der Verbrennung und es wird ein fester und stabiler Überzug auf der Oberfläche der Zusammensetzung gebildet, wodurch diese gegen Sauerstoff und Hitze isoliert wird.
Erfindungsgemäii wird eine vernetzbare oder vernetzte Polyvinylchloridzusammensetzung, die anorganische Hydroxide enthält und stark feuerhemmend ist, vorgesehen.
Anorganische Hydroxide, die bei der Erfindung brauchbar sind, umfassen Zn(OH)2, Al(OH)3, Ca(OH)2, Zr(OH)4, Sn(OH)3, Fe(OH)3, Fe(OH)3, Pb(OH)2, Pb3O(OH)2, Pb3O3(OH)2, Mg(OH)2, MoO(OH)3 und Mischungen daraus. Bevorzugt werden Al(OH),,, Mg(OH)n und Mischungen daraus sowie Mischungen dieser Hydroxide mit einem oder mehreren an-
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deren anorganischen Hydroxiden. Im zuletzt genannten Fall ist die Kombination von Ca(OH)0 mit Al(OH) oder Mg(OH)0 nicht nur wirksam, um dem Polyvinylchlorid feuerhemmende Eigenschaften zu erteilen, sondern auch um bei einer Verbrennung des die Hydroxide enthaltenden Polymerisats die Erzeugung von Chlor enthaltendem Gas zu reduzieren oder zu hemmen. In ähnlicher Weise ist die Kombination von MoO(OH)3 mit Mg(OH)n oder Al(OH)„ brauchbar, nicht nur um dem Polymerisat feuerhemmende Eigenschaften zu verleihen, sondern auch um bei Verbrennung des Polymerisats die Entstehung von Rauch zu reduzieren oder zu inhibieren.
Die Gesamtmenge an den anorganischen Hydroxiden, die zugesetzt wird, liegt üblicherweise im Bereich von 5 bis 300 Gewichtsteilen, vorzugsweise 10 bis 100 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Polyvinylchlorids.
Bei der Erfindung anwendbare Verfahrer, zum Vernetzen des Polyvinylchlorids sind z.B. die Nachstehenden.
(1) Vernetzung durch Bestrahlung.
(2) Vernetzung durch Verwendung eines Vernetzungsmittels wie ein Metallsalz einer schwachen dibasischen Säure und einem quaternären Amnioniumsalz, z.B. das in der japanisehen Patentveröffentlichung Nr. 33 624/73 oder der entsprechenden US-PS 3 808 173 offenbarte Verfahren.
(3) Vernetzung durch ein Vernetzungsmittel wie ein Triazin, z.B. das in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 9 463/77 offenbarte Verfahren.
Das Vernetzungsverfahren (1) umfaßt das Zufügen eines reaktiven Monomers wie Diallylphthalat, Trimethylolpropantriacrylat oder Triallylisocyanurat zum Polyvinylchlorid und die Bestrahlung des Polymeri-
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sats mit Elektronenstrahlen, um Querverbindungen zu bilden.
Die Metallsalze einer schwachen dibasischen Säure und einem quaternären Ammoniumsalz, die bei dem Vernetzungsverfahren (2) brauchbar sind, umfassen z.B. als das Metallsalz Na-, K-, Mg-, Ca-, Ba-, Zn-, Pb-, Dibutylzinn- und Dioctylzinnsalze der Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Thioglykolsäure und l-Dibutylamino-3, 5-dimercaptotriazin, und als das quaternäre Ammoniumsalz Tetramethylammoniumchlorid, Tetraäthylammoniumchlorid, Tetrapropylammoniumchlorid, Tetrabutylammoniumchlorid, Trimethylbenzylammoniumchlorid , Di methylbenzyllaurylammoniumchlorid und Trimethylaniliniumchlorid.
Die eingesetzte Menge eines derartigen Vernetzungsmittels kann stark variieren, je nach der Art des betreffenden Vernetzungsmittels, des betreffenden Endprodukts usw., jedoch liegt die Menge üblicherweise im Bereich von 1 bis 20 Gewichtsteilen des Metallsalzes einer schwachen dibasischen Säure und 0,1 bis 2 Gewichtsteilen des quaternären Ammoniumsalzes pro 100 Gewichtsteile des Polyvinylchlorids.
Das Triazin, das beim Vernetzungsverfahren (3) einsetzbar ist, umfaßt z.B. Na-, Ba- und Mg-Salze von l-Diethylamino-3, 5-dimercaptotriazin und l-Dibutylamino-3, 5-dimercaptotriazin.
Die eingesetzte Menge eines derartigen Triazine kann stark variieren, je nach der besonderen Art des Triazine, des spezifischen Endprodukts usw. ,jedoch liegt die Menge üblicherweise im Bereich von 0, 5 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Polymerisats.
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Es sind übrigens die Einzelheiten aus jeder der vorstehend genannten japanischen Patentveröffentlichungen in dieser Beschreibung durch Hinweis mit aufgenommen.
Obwohl jedes der vorstehend angegebenen Vernetzungsverfahren bei der Erfindung verwendbar ist, werden die Verfahren (2) oder (3) bevorzugt.
Bei den Verfahren (2) oder (3) ist das mit einem Vernetzungsmittel vermischte Polyvinylchlorid vernetzbar und es wird beim Erhitzen des Polymerisats tatsächlich vernetzt. Somit kann eine derartige Polyvinylchloridzusammensetzung, die mit dem Vernetzungsmittel und den anorganischen Hydroxiden vermischt und nicht vernetzt ist, durch die bei der Verbrennung entstehende Hitze vernetzt werden und weist synergetische feuerhemmende Eigenschaften auf.
Der hier verwendete Begriff "vernetztes Polymerisat" bedeutet nicht nur ein tatsächlich vernetztes Polymerisat, sondern auch eine vernetzbare Polymerisatzusammensetzung, die das Vernetzungsmittel für das Verfahren (2) oder (3) enthält und bei der Verbrennung vernetzt wird.
Es kann zusätzlich zu der bei der Erfindung verwendeten feuerhemmenden Verbindung zur Verbesserung der feuerhemmenden Eigenschaften des Polymerisats ein übliches feuerhemmendes Mittel für Polyvinylchlorid, z.B. Sb„O„, ein chloriertes Paraffin, eine Brom enthaltende Verbindung oder ein Phosphor enthaltender Weichmacher verwendet werden. Die Verwendung der üblichen feuerhemmenden Mittel bei einem Polyvinylchlorid, das eine vernetzte Struktur aufweist, führt jedoch zu keinem oder nur geringem synergetischem Effekt.
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Anhand der nachstehenden Beispiele, die jedoch nicht zur Begrenzung der Erfindung dienen sollen, soll die Erfindung näher erläutert werden. Bei den Beispielen werden die feuerhemmenden Eigenschaften zum Ausdruck gebracht als der Sauerstoffindex, der nach dem Verfahren gemäß der japanischen Norm JIS K7201 unter Verwendung des Teststreifens Nr. A-I bestimmt worden ist.
Beispiel 1
Synergetischer Effekt, der sich aus der Kombination von Al(OH)1, mit der vernetzten Struktur ergibt und die Wirkung einer Zugabe von Sb0O0:
—23 Bestandteile Menge (Gewichtsteile)
Rezeptur Polyvinylchlorid 100
Dioctylphthalat 50
Blei enthaltender Stabilisator 5
Schmiermittel 0,5
Vernetzungsmittel (Nippi LiiiKer MW)* 5 oder 0 (Kontrolle)
Al(OH)3 0, 15, 30 oder 50
Sb2°3 0, 1, 3 oder 5
Handelsname der Firma Kabushiki Kaisha Nippi, Tokyo, Japan.
Die Zusammensetzung mit der vorstehend angegebenen Rezeptur wurde durch Kneten mit Walzen bei 160 C während einer Zeitdauer von 5 Minuten vermischt und bei 170 C in die Form einer Platte oder Folie von 3 mm Dicke gepreßt. Die Platte oder Folie wurde dann bei 11O°C 15 Stunden erhitzt, um die Vernetzung zu vervollständigen. Unter den gleichen Bedingungen wurden Zusammensetzungen, deren Rezepturen verschiedene Mengen an A1(OH)„ oder SboO„ aufwiesen, zu Platten oder Folien geformt und vernetzt.
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Jede der vernetzten Platten oder Folien wies in Cyclohexanon eine Volume nanschwellung von 2. 000 bis 4. 000 % auf,
Der Sauerstoff index und der synergetische Effekt des Al(OH) , der in jeder der Proben durch die Gegenwart von Al(OH)1, und der vernetzten Struktur erzeugt wurde, sind in der grafischen Darstellung der Fig. 1 wiedergegeben.
In der grafischen Darstellung stellen die gestrichelte Kurve die Ergebnisse der Kontrollversuche und die durchgezogenen Kurven die Ergebnisse der Versuche an Proben dar, die verschiedene Mengen an Al(OH)0 mit oder ohne Sb0O,, enthalten. Alle Kurven zeigen die Beziehung zwisehen der Menge an Al(OHL und dem Sauerstoff index.
Die Erhöhung des Sauerstoffindexes mit Erhöhung der Menge an Al(OHL war beim vernetzten Polyvinylchlorid viel ausgeprägter als bei der Kontrollsubstanz.
Beispiel 2
Synergetischer Effekt des Al(OH) und der vernetzten Struktur: Rezeptur
' Bestandteile Menge (Gewichtsteile)
Polyvinylchlorid 100
Dioctylphthalat 50
Ba-Zn enthaltender Stabilisator 5
Schmiermittel 0,5
Sb2°3 5
Al(OH), 30
Vernetzungsmittel (PC-5*) 4 oder 0 (Kontrolle)
Warenzeichen der Firma Sankyo Kasei Kabushiki Kaisha, Japan.
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Die Zusammensetzung der vorstehend angegebenen Rezeptur wurde durch Kneten mit Walzen bei 1600C während einer Zeitdauer von 5 Minuten vermischt und dann erhitzt und mit einer Presse bei 170 C während einer Zeitdauer von 60 Minuten in die Form einer vernetzten Folie oder Platte von 3 mm Dicke gepreßt. Dieses Beispiel wurde zur Herstellung der Kontrollprobe wiederholt, mit der Ausnahme, daß kein Vernetzungsmittel verwendet wurde. Die Probe wies eine Volumenanquellung von 2.100 % auf.
Der Sauerstoff index der Kontrollprobe betrug 31, 0 und derjenige der vernetzten Probe betrug 37, 9.
Beispiel 3
Synergetischer Effekt des Mg(OH)2 und der vernetzten Struktur: Rezeptur
Bestandteil Menge (Gewichtsteile)
Polyvinyl chlorid 100
Dioctylphthalat 50
Pb enthaltender Stabilisator 5
Schmiermittel 0,5
Sb2°3 5
Mg(OH)2 30
Vernetzungsmittel (Nippi Linker -MW) 5 oder 0 (Kontrolle)
Die Zusammensetzung der vorstehenden Rezeptur wurde verarbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben , um eine platten- oder folienförmige Probe und eine Kontrollprobe zu bilden.
Der Sauerstoff index der Kontrollprobe betrug 31, 2 und derjenige der erfindungsgemäßen Probe betrug 39, 3.
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Beispiel 4
Auswirkung einer Änderung der Weichmachermenge auf den synergetischen Effekt:
Rezeptur
Bestandteil Menge (Gewichtsteile)
Polyvinylchlorid 100
Pb enthaltender Stabilisator 5
Schmiermittel 0,5
Sb2O3 5
Al(OH)3 30
Vernetzungsmittel (Nippi Linker-MW) 5 oder 0 (Kontrolle)
Dioctylphthalat 0, 10, 20, 30, 40,
60, 70, 80 oder 100
Die Zusammensetzung der vorstehend angegebenen Rezeptur wurde, wie im Beispiel 1 angegeben, verarbeitet. Die Beziehung zwischen der Menge an Dioctylphthalat und dem Sauerstoff index ist in der grafischen Darstellung der Fig. 2 für die vernetzten und die nicht vernetzten Proben gezeigt. In der grafischen Darstellung bezieht sich die ge- strichelete Kurve auf die nicht vernetzte Kontrollprobe und die durch gezogene Kurve auf die erfindungsgemäße vernetzte Probe. Die bei Er höhung der zugegebenen Dioctylphthalatmenge auftretende Verringerung des Sauerstoff indexes ist bei der erfindungsgemäßen vernetzten Probe kleiner als bei der nicht vernetzten Kontrollorobe.
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L e e r s e 11 e

Claims (7)

r\ Q O ''J I O *\ LIEDL, NÖ'H, ZElTLEk Patentanwälte 8000 München 22 Steinsdorfstraße 21 -22 Telefon 089/22 94 41 NIPPI, INCORPORATED No. 1-1-1, Senju, Midoricho, Adachi-ku, Tokyo Japan Feuerhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung Patentansprüche:
1. Feuerhemmende PolyvinylcUoridzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich zu Polyvinylchlorid ein anorganisches Hydroxid aus der Gruppe Al(OH).,, Mg(OH)0 und Mischungen daraus enthält, und daß das Polyvinylchlorid vernetzt oder vernetzbar ist.
2. Feuerhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine oder mehrere anorganische Hydroxide aus der Gruppe Zn(OH)-, Ca(OH)2, Zr(OH)4, Sn(OH)3, Fe(OH)3, Fe(OH)3, Pb(OH)3, Pb3O(OH)3, Pb3O3(OH)3 und MoO(OH)3 enthält.
3. Feuerhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vernetzung eine Strahlungsvernetzung ist.
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4. Feuerhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vernetzung durch Hinzufügen eines Vernetzungsmittels zur Zusammensetzung und Erhitzen des Gemisches durchgeführt worden ist.
5. Feuerhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vernetzung lediglich durch Hinzufügen eines Ve rnetzungs mittels zur Zusammensetzung durchgeführt worden ist.
6. Feuerhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge an anorganischen Hydroxiden 5 bis 300 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Polyvinylchlorid beträgt.
7. Feuerhemmende Polyvinylchloridzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge an anorganischen Hydroxiden 10 bis 100 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Polyvinylchlorid beträgt.
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