DE2933806A1

DE2933806A1 - Flammwidrige formmassen auf der basis von halogen-haltigen polymerisaten

Info

Publication number: DE2933806A1
Application number: DE19792933806
Authority: DE
Inventors: Louis Carette
Original assignee: Rhone Poulenc Industries SA
Current assignee: Rhone Poulenc Industries SA
Priority date: 1978-08-24
Filing date: 1979-08-21
Publication date: 1980-03-06
Also published as: SE445354B; GB2028833A; NO160930C; NO160930B; FR2434188A1; CH642090A5; FR2434188B1; NL7906366A; IT1123530B; JPS5548237A; SE7907052L; JPS638137B2; GB2028833B; NO792734L; GR67233B; IT7925169A0; BE878402A

Description

Plammwidrige Formmassen auf der Basis von Halogen-haltigen Polymerisaten

Die Erfindung betrifft Formmassen auf der Basis von Halogen-haltigen Polymeiisaten, die ein verbessertes Verhalten gegenüber Feuer aufweisen.

Bekanntlieh zeichnen sich halogenhaltige Polymerisate, vor allem PoIyVXHyIChIOrId_x durch gute Selbstverlöschbarkeit aus, weil in den bei thermischer Zersetzung entstehenden Gasen Chlorwasserstoff enthalten ist. Während eines Brandes werden aber die Dichte des entstehenden Rauches und die Entwicklung von giftigen Gasen als mindestens ebenso gefährlich angesehen, wie die Ausbreitung der Flammen. Die relative Brennbarkeit und die Rauchentwicklung können erklärt werden durch das Vorhandensein von flüchtigen organischen Verbindungen in den Stoffen auf der Basis von halogenhaltigen Polymerisaten sowie durch die Bildung von aromatischen und/oder aliphatischen Verbindungen im Verlauf der Pyrolyse. Die Untersuchung des kinetischen Ablaufes der thermischen Zersetzung von technischen Gemischen oder Formmassen auf der Basis von Polyvinylchlorid hat gezeigt, daß nicht gleichzeitig brennbare flüchtige Stoffe

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und Chlorwasserstoff auftreten.

Um ein verbessertes Verhalten dieser Stoffe gegenüber Feuer zu erreichen, muß zum einen das Vorhandensein von Chlorwasserstoff in den bei der Zersetzung auftretenden Gasen während der Gesamtdauer der Hitzebeanspruchung geregelt und zum anderen gleichzeitig der Vorgang der Pyrolyse modifiziert werden, so daß man möglichst wenige brennbare flüchtige Gase, die zur Rauchbildung befähigt sind, erhält. Diese Modifizierung oder Änderung hat eine gleichzeitige Verringerung der Selbstentflammbarkeit zur Folge sowie der Dichte und der Geschwindigkeiten, mit welcher Rauch entsteht und abgegeben wird.

Um das Problem der Rauchentwicklung und Rauchzusammensetzung zu lösen, hat man bereits Zinkoxid oder Zinksalze in die Formmassen auf der Basis von halogenhaltigen Polymerisaten eingearbeitet und dabei die Synergie zwischen Zink und den üblichen Füllstoffen wie Oxideoder Carbonate von Calcium, Magnesium oder Aluminium unterstrichen, welche in der Lage sind, im Verlauf der Pyrolyse Chloride oder Oxychloride zu bilden.

Diese Füllstoffe wirken wenig auf die Dauer der Selbstverlöschung und erhöhen häufig die Geschwindigkeit der Rauchabgabe oder Rauchentwicklung und infolgedessen auch der Rauchdichte in einer gegebenen Zeit. Der Hauptnachteil bei Zinksalzen liegt darin, daß sie stark destabilisierend wirken und daher nicht in ausreichender Menge in starren Formmassen eingesetzt werden können,

ο bei denen Verarbeitungstemperaturen bis zu 250 C angewandt werden

müssen.

Aus der US-PS 3 869 420 sind weiohgesteilte Formmassen bekannt, die gleichzeitig eine geringere Entflammbarkeit oder Brennbarkeit und Rauchentwicklung aufweisen, aufgrund der Zugabe eines reaktionsfähigen Modifiziermittels, beispielsweise hydratisierter

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Xonerde bzw. Aluminiumoxidhydraten, oder von Magnesiumoxiden, Hydroxiden oder Carbonaten sowie von Dawsonit . Bei diesem VerfaJiren muß ein Weichmacher auf Phosphatbasis verwendet werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde_/die bekannten Nachteile zu vermeiden und Formmassen auf der Basis von halogenhaltigen Polymerisaten zur Verfügung zu stellen, insbesondere auf der Basis von Polyvinylchlorid, die gleichzeitig verringerte Brennbarkeit und verlangsamte Rauchentwicklung aufweisen und mit Hilfe aller üblichen Verarbeitungsverfahren bei Temperaturen bis zu 25O⁰O verarbeitet werden können.

Die erfindungsgemäßen Formmassen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie auf 100 Gew.-teile Harz bzw. Polymerisat 0,5 - 100 Gew,-teile OH-gruppenhaltige Magnesium-Aluminiumsilikate enthalten.

Die Magnesium-Aluminiumsilikate können durch die allgemeine Formel (Wiedergabe durch die Oxide) χ MgO ,y Al₂O₅- ζ SiO₂- η H₂O charakterisiert werden, in der x, y, und ζ die Anzahl Mole Oxide und η die Anzahl Mole Kristallwasser bezeichnen. Bei den erfindungsgemäß brauchbaren Magnesiumaluminiumsilikaten entsprechen die Zahlenwerte für χ, χ und ζ einem Gehalt an MgO von 5 bis 50 Gew.-#, einem Gehalt an Al₂O, von 10 bis 20 Gew.-$, einem Gehalt an SiO₂ von 30 bis 60 Gew.-^ und einem Gehalt an Kristallwasser von 2 bis 10 Gew.-#.Zusätzlich können noch chemisch gebunden Eisen- und/oder Zinkoxide in Mengen unterhalb 15 Gew.-$ vorhanden sein, weiterhin Alkali - und/oder Erdalkalioxide, wobei das Verhältnis von MgO/Alzo,/Si0₂ innerhalb der oben genannten Grenzen bleibt.
Die dieser Definition entsprechenden Magnesium-Aluminiumsilikate kommen in der freien Natur vor. Man kann phylitartige Tone mit Glimmerstruktur oder Chloritstruktur verwenden. Zu den Glimmern der angegebenen Zusammensetzung gehören beispielsweise die Vermiculite (Tonerde-haltiger Talk^die Montmorillonite und Bentonite (Pyrophillite) sowie die magnesiumhaltigen Glimmer

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Slauconit, Phlogopit, Biotit sowie Attapulgit.

Biese Zusätze werden vorzugsweise als feine Pulver eingesetzt mit einer mittleren Teilchengröße Heiner 200 /um , vorteilhaft erweise kleiner etwa 10 /um. Die im Handel erhältlichen microfeinen Produkte werden besonders bevorzugt.

Halogenhaltiges Polymerisat im Sinne der Beschreibung ist jedes Homopolymerisat von Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid, jedes Copolymerisat und/oder Gemisch aus Homo Copolymerisat, unabhängig von der Art der Herstellung^/Massepolymerisation , Polymerisation in Emulsion, in Suspension oder in Microsuspension)

und unabhängig von dem Molekulargewicht . Als Copolymerisate kommen inabesondere Copolymerisate aus Vinylchlorid und Vinylacetat, Vinylchlorid und Acrylsäure oder Methacrylsäure oder deren Ester, Vinylchlorid und mono- oder difunktionelle Allylmonomere infrage. Die Copolymerisate enthalten üblicherweise mindestens 50 Gew.-# Vinylchlorideinheiten.

Zu den halogenhaltigen Polymerisaten gehören weiterhin Polyolefine, wie chloriertes Polyäthylen, chloriertes Polypropylen, Polychloropren, chlorsulfonierte Polyolefine sowie chlorierte Paraffine und Gemisch aus diesen halogenhaltigen Polymerisaten und nicht halogenierten Harzen.

Sie Formmassen können starre Massen, halbstarre oder biegsame Massen sein und die üblichen Zusätze und Hilfsstoffe enthalten, vor allem Füllstoffe, Stabilisatoren, undurchsichtig (opak) machende Mittel und/oder Gleitmittel, Zusätze für die Verarbeitung, Weichmacher, Antioxidantien und anderes mehr.

Sie genauen Mengen an Magnesium-Aluminiumsilikaten, die für ein optimales Ergebnis benötigt werden, hängen von der genauen Beschaffenheit der Formmasse, insbesondere von der Beschaffenheit

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und der Menge der Weichmacher sowie von dem Ausmaß oder Grad des gewünschten Schutzes ab. Der Fachmann kann dies für jeden einzelnen Fall festlegen. Allgemein gilt»daß bis zu etwa 10 Gew.-teile HagneBium-Aluminiumsilikat in starre oder steife Formmassen und bis zu etwa 100 Gew.-teile in weichgestellte Massen eingearbeitet werden.

Gemäß einer weiteren Verbesserung wird die Verminderung der Rauchentwicklung und der Ausbreitung der Flammen noch verbessert durch zusätzliche Zugabe von metallischen Zusatzstoffen, wie beispielsweise Antimottrioxid, Oxiden, Hydroxiden, und Salzen von Zink, Kupfer, Molybdän, Nickel, Kobalt, Vanadium, Zinn, Eisen, Blei, Barium, Cadmium und Wismuth. Als Salze seien ohne einschränkende Wirkung genannt: Sulfate, Borate, Acetate, Chromate, Wolframate und Acetylacetonate.

Diese Zusätze können gleichzeitig mit den anderen Hilfsmitteln eingearbeitet werden. Sie können auch mit den Aluminiumsilikaten oder mit bestimmten anderen Zusätzen erst zunächst vermischt werden und stellen dann eine Hilfsmasse oder Hilfsmischung dar, die später in das Harz bzw. Polymerisat eingearbeitet wird.

Eine besonders interessante Ausführungsform besteht darin, daß die flammdämmenden Sekundär-Zusätze mittels Imprägnieren auf das Magnesium-Aluminiumsilikat aufgebracht werden, das als Träger dient. Auf diese Weise ist es möglich, interessante Eigenschaften mit erheblich geringeren Zusatzmengen zu erzielen, als sie sonst bei Verwendung der Zusätze in Form eines Pulvergemisches angewandt werden müßten. Für das Imprägnieren genügt es in der Praxis, das Aluminiumsilikat mechanisch in einer Lösung des oder der gewählten Salze_w(s) zu verteilen und dann das Lösungsmittel abzudampfen. Die Menge der abgeschjaienen

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oder verwendeten Metallsalze kann Innerhalb weiter Grenzen schwanken, Je nach Beschaffenheit des Metalls und oder Formmasse und kann bis zu 50 Gew.-96 betragen, bezogen auf das Gewicht des Aluminiumsilikats.

Die erfindungsgemäßen Formmassen lassen sich mit Hilfe aller üblichen Arbeitsweisen verarbeiten: durch Spritzgießen, Extrudieren, Kalandern, Fressen usw. und eignen sich zur Herstellung von Preßformstücken, Rohren und feuerdämmenden Produkten allgemein.

Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.

Beispiele 1 bis 4

Ea wurde eine Formmasse folgender Zusammensetzung hergestellt:

100 Gew.-teile Polyvinylchlorid (Homo-Masse.^Polymerisat)

mit Viskositätszahl 100 (LUCOVYL GB 1150) 0,5 Gew.-teile . dibasisches Bleistearat 0,5 Gew.-teile tribasisches Bleisulfat 0,5 Gew.-teile Calciumstearat
0,5 Gew.-teile Wachs PA 520
0,2 Gew.-teile Titandioxid.

Zu dieser Masse/die zur Kontrolle oder zum Vergleich diente, wurden χ Teile eines Magnesium-Aluminiumsilikats zugegeben.

Bei jedem Versuch wurden alle pulverfömrigen Produkte in einem Schnellaufenden Mischer (Papenmeier) bis zu einer Temperatur

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von 90 bis 100 C zusammengemischt. Mit den dabei erhaltenen Formmassen wurden etwa 5 mm starke Platten oder Tafeln hergestellt.

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Mit den aus diesen Platten geschnittenen oder gestanzten Prüfkörpern wurden folgende Tests durchgeführt:

Hitzebeständigkeit: DHC - Die Zeit die benötigt wird, bis HCl bei 200⁰C gemäß der Methode des CSTB⁺'auf tritt; Sauerstoff-Grenzzahl : L 01; Opazität des Rauches:

n.ach der französischen Norm NF 51073» Versuchs tempera tür 45O⁰C und 65O°C J als Ergebnis (Mittelwert von 3 Prüfkörpern) wird die Gesamtmenge des entwickelten Rauches in konventioneller Einheit UP₊ angegeben,

entsprechend der Methode des National Bureau of Standards : NBS. (^Ra uchkammer)

Die Versuche wurden mit und ohne Flamme an 76,2 χ 76,2 χ 5 nim großen Prüfkörpern ausgeführt. Als Ergebnisse wurde angegeben: SOI, - ßauchverdunkelungsindex nach 4 min

Do 90 - optische Dichte nach 90 see
DMC - maximale Dichte , korrigiert.

Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt. Gegenüber der Vergleichsprobe zeigen die erfindungsgemäßer) Prüfkörper eine Verbesserung der Hitzebeständigkeit und ein besseres Verhalten gegenüber dem Feuer sowohl hinsichtlich der Brennbarkeit als auch der Rauchentwicklung, mit Bezug auf Menge und Geschwindigkeit.

Beispiele 5-9

Diese Beispiele erläutern die Wirkung eines Sekundärzusatzes, der mit einem Magnesium-Aluminiumsilikat kombiniert ist.

Centre Scientifique et Technique du Batiment

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Es wurde die gleiche Grundmasse wie in den vorangegangenen Beispielen verwendet und mit χ Teilen Zusatz nach der Erfindung sowie y Zeilen Sekundärzusatz versetzt. Im Beispiel 6 wurde der Vermiculit zuvor mit einer wässrigen Kupfersulfatlösung imprägniert, entsprechend 10 Teilen Sulfat (trocken gerechnet) auf 100 Teile Vermiculit. Nach dem Trocknen betrug die mittlere Teilchengröße des Zusatzes 5 /um.

Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt. Gegenüber der Vergleichsprobe stellt man ein hineichtlich aller Meßdaten erheblich verbessertes Verhalten gegenüber dem Feuer fest. Durch die Imprägnierung des (Vermiculit) Trägers ist es möglich, die Menge oder den Anteil an Kupfersalz im Verhältnis 5i1 zu verringern und die für die Verarbeiten der Formmasse nachteilige Destabilisierung zu verhindern.

Beispiele 10 und 11

Als Grundmasse wurde die Grundmasse der vorangegangenen Beispiele nach Zusatz von 1,5 Gew.-teilen Calciumcarbonat verwendet. In einem ersten Versuch wurden 2 Gew.-teile Vermiculit zugegeben, in einem zweiten Versuch 2 Gew.-teile Vermiculit imprägniert mit 10 # Kupfersulfat und mittlerer Teilchengröße 5/um . Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengefaßt. Der Vergleich des hier zum Vergleich dienenden Prüfkörpers mit dem Vergleichsprüfkörper nach Tabelle 1 zeigt, daß durch das Calciumcarbonat die Geschwindigkeit der Rauchabgabe (NBS) erhöht wird. Die Beispiele 10 und 11 zeigen die Verbesserung im Verhalten gegenüber Feuer hinsichtlich aller Meßdaten.

Beispiele 12 und 13

Es wurde folgende GrundmaB3e hergestellt:

Polyvinylchlorid (Lucovyl GB 1150) 100 Gew.-teile DreibaBiuchos Bleisulfat 0,5 "

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Wachs PA 520

Titanoxid

Qalciumcarbonat

Zu dieser Grundmasse wurde gegeben:

Im Beispiel 12 1,5 Gew.-teile Vermiculit, imprägniert mit 10 # Kupfersulfat

Im Beispiel 13 3 Gew.-teile Attapulgit, imprägniert mit

30 io Kupfer sulfat.

Die Massen wurden homogenisiert und zur Herstellung eines 2,5 mm starken Rohres mittels Extrudieren auf einer KESTERMAN K 86-16 D Maschine verwendet. Die Betriebsbedingungen lauteten wie folgt:

Temperatur am Kopf 180⁰C

an der Düse 190 - 200°0 Dosiergeschwindigkeit 22 UpM
Sehneckengeschwindigkeit 18 UpM
Moment 460 mkg
Ausstoß 125 kg/h.

Mit aus dem Rohr ausgeschnittenen Proben wurden die Tests hinsichtlich Brennbarkeit und Rauchdichte im geschlossenem Raum NBS ausgeführt und die Ergebnisse (Tabelle 4) mit einem unter den gleichen Bedingungen mit der gleichen Grundmasse, jedoch ohne Zusatz von Aluminiumsilikat hergestellten Rohr verglichen.

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TXLXz: 524070

Patentansprüche

1. Flammwidrige Formmasse auf der Basis von Halogen-haltigen Polymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf 100 Gew.-teile Polymerisat 0,5 bis 100 Gew.-teile OH-Gruppen haltiges Magnesium-Aluminiumsilikat enthält.

2. formmasse nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesium-Aluminiumsilikat der Zusammensetzung 3 Ms 50 Gew.-jS MgO, 10 bis 20 Gew.-jG Al₂O₅, 30 bis 60 Gew.-jS SiO₂» 2 bis 10 Gew.-jS H₂O, entspricht und gegebenenfalls weniger als 15 Gew.-Ji Eisenoxid und/oder Zinkoxid chemisch gebunden enthält.

3. Formmasse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß sie ein oder mehrere weitere Zusätze aus der Gruppe der Oxide, Hydroxide und Salze von Zink, Kupfer, Molybdän, Nickel,Kobalt, Vanadium, Zinn, Eisen, Blei, Barium, Cadmium, Antimon, und Wismuth enthält.

4. Formmasse nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich Kupfersulfat enthält.

5· Formmasse nach Anspruch 3 oder 4» dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Zusatz mittels Imprägnieren auf dem Magaesium-Aluminiumsilikat abgeschieden ist.

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6. Formmasse nach einem der Ansprüche 5 bis 5, dadurch

gekennzeichnet, daß die Menge des zweiten Zusatzes 0,1 bis 50 Gew.-j6 ausmacht, bezogen auf das OH-gruppenhaltige Magnesium-Aluminiumsilikat.

7· formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch

gekennzeichnet, daß das OH-gruppenhaltige Magnesium-Aluminiumsilikat eine mittlere Teilchengröße unter 10/um aufweist.

8. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch

gekennzeichnet, daß das halogenhaltige Polymerisat Polyvinylchlorid ist.

9· Steife Formmasse auf der Basis von Polyvinylchlorid,

dadurch gekennzeichnet, daß sie auf 100 Gew.-teile Polymerisat 0,5 bis 10 Gew-teife OH-gruppenhaltiges Magnesium-Aluminiumeilikat enthält.

10. Formmasse nach Anspruch 9, dadurch gekennseichn e t, daß sie zusätzlich 0,1 bis 5 Teile eines oder Mehrere Zusätze nach Anspruch 3 enthält.

11. Weichgestellte Formmasse auf der Basis von Polyvinylchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß sie 100 Gew.-teile Polymerisat 0,5 bis 100 Gew,-teile Magnesium-AluminiuaiBilikat enthält.

12. Formmasse nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis 50 Gew.-teile eines oder mehrere Zusätze nach Anspruch 3 enthält.

13. Verwendung der Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis zur Herstellung von flammwidrigen Formkörpern.

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