DE1569067A1 - Polymere Masse - Google Patents
Polymere MasseInfo
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- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/10—Treatment with macromolecular organic compounds
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Description
DIPL. -IN G. H. BOHR \ J1 ^.r.A .M. j
DiPL-ING. 3. UTAEGER β e isJjLiLrJe-,.i.*£»-er-fe ϊ7. Oez.J9S5
zur Patentanmeldung der 1569067
Imperial Chemical Industries Limited, London, S.W.1.,
betreffend: Polymere Masse
Die Priorität der Anmeldung in Grossbritannien vom 2$.12.1964
und 1,12.1965 ist in Anspruch genommen
Die Erfindung betrifft polymere Massen, insbesondere thermoplastische
polymere Massen mit mineralischen Füllstoffen.
Es ist bereits bekannt, verschiedene mineralische Stoffe, wie Kreide und Kaolin, als Füllstoffe für thermoplastische polymere
Stoffe zu verwenden. Der Grund für eine solche Anwendung
liegt hauptsächlich in der Tatsache, dass die Mineralien verhältnismässig billig sind und zum Strecken des polymeren
Stoffs und somit zur Verbilligung eines daraus hergestellten Gegenstands verwendet werden können. Im Allgemeinen hängt
der maximale Anteil des Füllstoffs von der zulässigen Verschlechterung
des physikalischen Verhaltens des entstehenden Gegenstands und von Bedingungen der Kompoundierungstechniken
ab.
Es ist ferner vorgeschlagen worden, zu thermoplastischen Stoffen zur Verbesserung deren Durchschlagsfestigkeit sehr
feinkörnigen Glimmer zuzusetzen.
Es wurde nun gefunden, dass man thermoplastische polymere Stoffe dadurch verstärken kann, dass man dem thermoplastischen
Stoff kristallinischen Glimmer bestimmter Teilchengrössen
zusetzt.
Gemäss der Erfindung wird eine Masse mit weniger als 5 Gew%
o eines für die Herstellung von harten Gegenständen zulässigen Weichmachers geschaffen, die dadurch gekennzeichnet ist, dass
° sie aus einem körnigen oder pulverförmigen thermoplastischen -^ polymeren Stoff und zu 5 bis 50 Gew% aus kristallinischem
cn Glimmer mit einem mittleren Teilchendurchmesser von mindestens
^ 0,051 mm hergestellt ist.
Im Eahmen der Erfindung we-rden auclr JOgcmteile aus dieser
Masse geschaffen.
Als Beispiele für die thermoplastischen polymeren Stoffe,
die verwendet werden kennen, kann man folgende erwähnen: Vinyl Chloridpolymere und Copolymere des Vinylehlorids mit
anderen mischpolymerisierbaren Monomeren wie Vinylacetat und Vinylidenchlorid; Polyamide, wie z.B. Polyhexamethylenadipamid,
Polyhexamethylensebacamid und Polycaprolactam; und Oxymethylenpolymere, d.h. Polymere, die gänzlich aus
Oxymethyleneinheiten «JCHp) bestehen, oder die aus Oxymethyleneinheiten
mit kleineren Mengen (normalerweise bis zu 15$ der Polymerkette) von Einheiten, die von mit Formaldehyd
oder Trioxan mischpolymerisierbaren Monomeren stammen und vorzugsweise mindestens zwei benachbarte
C-Atome enthalten, bestehen. Andere Polymere, die verwendet werden können, sind u.a. die Polymere und Copolymere der
Olefine.
Enthält die Masse weniger als 5 Gew% Glimmer, so ergibt
sich keine wesentliche Verstärkung des entstehenden Gegenstands. Vorzugsweise enthält die Masse mindestens 15 Gew#
Glimmer. Auch enthält die Masse vorzugsweise weniger als 50 Gew% Glimmer, da sich bei Ueberschreitung dieses Werts
Kompoundierungsprobleme wegen der Schwierigkeit der Benetzung der grossen Oberfläche des Glimmers ergeben, so
dass die optimalen Festigkeitseigenschaften der Masse nicht erreicht werden.
Wenn der mittlere Teilchdurchmesser des im Formteil vorhandenen Glimmers unter 0,051 mm liegt, ergibt sich eine
vernachlässigbare Verstärkung. Vorzugsweise beträgt der mittlere Teilchendurchmesser des Glimmers mindestens 0,127 mm,
Zweckmässig ist der mittlere Teilchdurchmesser des im Formteil vorhandenen Glimmers so gross wie möglich, weil
der Verstärkungsgrad bei wachsendem Teilchendurchmesser steigt. Bei einigen Herstellungsverfahren wird aber grobco
körniger Glimmer zerbrochen. Das Ausmass des Zerbreehens
° hängt in gewissem Masse von der Härte der Herstellungsbedingungen
ab. Beispielsweise werden die Glimmerteilchen bei einem co Strangpress- oder Spritzgussverfahren in grösserem Masse
ο zerbrochen, als dies bei einem Folienherstelltangsverfanren
m der Fall wäre, bei dem die Masse einem einfachen Druckvorgang
-* unterworfen wird. Ausserdem können Massen mit sehr grobkörnigem
Glimmer bei einem Strangpress- oder ßpritzguseverfahren nicht
einwandfrei geformt werden. Glimmer mit einem kleine* -..; ' : .^ ORIGINAL INSPEGTED
Teilchendurchmesser erfährt bei den Hers tellungsver fahr en keine bemerkenswerte Zerbrechung.
Erfahrungsgemäss können mit Strangpress- und Spritzgussverfahren
gute Produkte erzeugt werden, wenn die Glimmerteilchen der polymeren Masse einen mittleren Teilehendurchmesser
von bis zu 0,508 mm aufweisen.
Im allgemeinen werden aus diesen Massen Strangpresslinge
oder Spritzlinge erhalten, bei denen der Glimmer einen mittleren Teilchendurchmesser von unter 0,254 mm aufweist.
Zweckmässige Gegenstände können mit einem einfachen Druckverfahren
aus Folien oder Schichtstoffen geformt werden, die aus den erfindungsgemässen Hassen bestehen, bei denen der
Glimmer einen mittleren Teilchendurchmesser von bis zu 2,54· mm oder mehr aufweist. Nach der Formung dieser Gegenstände
haben die Glimmerteilchen meistens einen mittleren Durchmesser von bis zu 2,54- mm, da der Glimmer bei diesen
einfachen Pressvorgangen wenig zerbrochen wird.
Der mittlere Teilchendurchmesser des in der Masse bzw. im
Formteil vorhandenen Glimmers kann dadurch gemessen werden, dass das Polymer auf physikalischem oder chemischem Wege,
z.B. durch Auflösen des Polymers in einem geeigneten Lösungsmittel,
entfernt und der Teilchendurchmesser der Glimmerscheibchen mikroskopisch gemessen wird.
Vorzugsweise werden die Glimmerteilchen zur optimalen Verstärkung mit einem Epoxydharz mit Härtemittel überzogen,
bevor sie mit dem thermoplastischen polymeren Stoff vermischt werden. Das Epoxydharz darf vor dem Mischen der überzogenen
Glimmerteilchen mit dem thermoplastischen polymeren Stoff noch nicht völlig ausgehärtet sein.
° Als Epoxydharz sind u.a. die halogenfreien Kondensations-OO
produkte aus einem Epihalogenhydrin oder Dihalogenhydrin
und einem mehrwertigen Alkohol, vorzugsweise einem mehr-"*-
wertigen Phenol, geeignet. Das mehrwertige Phenol kann ein m Kondensationsprodukt aus einem Keton oder Aldehyd mit einem
.j, Phenol sein. Als Beispiel für ein mehrwertiges Phenol, das
für die Herstellung von Epoxydharzen zum erfindungsgemässen Gebrauch geeignet ist, kann man Diphenylo3,propan erwähnen.
Für diese Herstellung von Epoxydharzen sind als halogenhaltige
ORIGINAL IMSPECTED
Tl"" IDD^Ub/
Verbindungen Epichlorhydrin und Dichlorhydrin bevorzugt
verwendbar. Die erfindungsgemäss verwendeten Epoxydharze
sind vorzugsweise der Bisphenolart und von niedrigem Molekulargewicht .
Als Beispiele für die Härtemittel für die Epoxydharze sind u.a. anorganische oder organische Basen, wie Natriumhydroxyd,
Calciumoxid, Uatriumamid, Guanidin, Diphenylguanidin, Piperidin,
Triäthanolamin, Piperazin, Hexamethylentetramin, Hydrazodicarbonimid
oder deren geeignete Salze zu erwähnen.
Auch Cyanamid und dessen nichtharzige Polymerprodukte, wie
z.B. Cyanamid, Dicyandiamid und Melamin, haben sich als sehr zweckdienlich erwiesen. Auch Mischungen der o.a. Härtemittel
können verwendet werden.
Als Härtemittel kann man auch u.a. Alkylenpolyamine der allgemeinen Formel: H2N-(-CR2-CR2-KH)n~H 1^110- dereD· Kondensationsprodukte mit Alkylenoxyden, wie Aethylenoxyd oder Propylenoxyd,
verwenden, wobei R Wasserstoff oder eine Methyl-, Aethyl- oder Propylgruppe darstellt, und wobei η gleich einer ganzen
Zahl von 1 bis 5, vorzugsweise gleich 3, 4- oder 5>
ist. Als Beispiele für solche Polyamine kann man Triäthylentetramin,
Tetraäthylenpentamin und Pentaäthylenhexamin erwähnen.
Bei den Massen nach der Erfindung wird es bevorzugt, dass das Härtemittel für das Epoxydharz auch ein Vernetzungsmittel
für das Polyvinylchlorid ist, da die Massen dann ein überraschend hohe Adhäsion zwischen Polymer und Glimmer zeigen.
Die Härtemittel auf Aminbasis sind besonders gute Beispiele für solche Härte-Vernetzungsmittel.
Das Epoxydharz und das Härtemittel werden auf die Glimmerteilchen meistens in Form einer Lösung in einem entsprechenden
ω Lösungsmittel, wie z.B. Methyläthylketon, aufgetragen. In der
cd Lösung soll das Epoxydharz und das Härtemittel Jeweils in Q einer annähernd stöchiometrischen Menge vorhanden sein.
ο Die Lösung enthält zweckmässig etwa 5 bis 10% Epoxydharz ein-
^ schliesslich Härtemittel, bezogen auf das Gewicht der Lösung.
Das Gewicht des auf der Oberfläche der Glimmerteilchen vorhandenen
Epoxydharzes beträgt zweckmässig 0,5 bis 5$ des
Gewichts des Glimmers.
Es wurde auch gefunden, dass die Verstärkung noch erhöht
wird, wenn dem thermoplastischen Polymer zusätzlich 2 bis 10 Gew%, vorzugsweise 4 bis 6 Gew%, Epoxydharz - bezogen
auf das Gewicht des thermoplastischen polymeren Stoffs vor oder während der Kompoundierung mit dem Füllstoff zugegeben
wird.
Die Mischung aus Glimmer und thermoplastischem polymerem
Stoff mit etwaigem zusätzlichem Epoxydharz kann in an sich bekannter Weise, z.B. durch Mahlen, Strangpressen und Pulvermischen,
hergestellt bzw. geformt werden. Beispielsweise kann der pulverförmige oder körnige thermoplastische polymere
Stoff dadurch mit dem Glimmer kompoundiert werden, dass der polymere Stoff auf einem Zweiwalzenwerk plastifiziert wird
und die Glimmerteilchen dann eingemischt werden. Oder aber die Glimmerteilchen können mit dem pulverförmigen oder
körnigen thermoplastischen polymeren Stoff im kalten Zustand vermengt werden, worauf die Mischung auf einem Zweiwalzenwerk
gemahlen wird.
Die erfindungsgemässen Massen ergeben Pressteile, die eine höhere Formbeständigkeit aufweisen, als solche aus glasfaserverstärkten
thermoplastischen Stoffen. Dies ist besonders
ζ .B · interessant bei grossflächigen Pressteilen,/Karosserieplatten,
oder bei allen Pressteilen, die ihrer Länge und Breite bzw. Höhe gegenüber verhältnissmässig dünn sind.
Besonders zweckdienlich sind die erfindungsgemässen Massen
für die Herstellung von Gegenständen, bei denen Starrheit und thermische Formbeständigkeit wichtig sind, wie z.B. bei
Karosserien, Verkleidungsstücken,und Spritzlingen oder
druck Strangpresslingen zum Ersetzen von Metaljgusstücken, z.B.
Maschinenschutzvorrichtungen und -gehäusen.
^ Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Ausführungscc
beispielen rein beispielsweise näher erläutert, wobei alle co Mengenangaben auf das Gewicht bezogen sind:
m
Beispiel 1
->· Ein unter dem Namen "Micafine EW" von Micafine Ltd, Derby,
England erhältlicher trockener Kaliglimmer mit einem mittleren
ü?eilchendurchmesser von 0,508 mm wurde mit einer Lösung
folgender Zusammensetzung behandelt: "[_
,5 | |
1569067 | ,5 |
Teile | ,0 |
2 | |
O | |
100 |
"Araldite" MT 740 (Epoxydharz)
"Araldite" MY 951 (Härtemittel für das
Epoxydharz)
Methyläthylketon
Mari liess die überschüssige Lösung abfliessen, so dass der
Glimmer mit einem Ueberzug aus Epoxydharz und Härtemittel versehen wurde*. Die Ueberzugsmasse wurde in einer solchen
Menge verwendet, dass das Gewicht der GIiTonerteilchen dadurch
um 2?/o erhöht wurde.
imch höchstens 24 Stunden nach dem Ueberziehen wurden
Teile eines Vinylchlorid-Homopolymers mit einem k-Vert (nach Fikentscher) von 55 mit 30 Teilen der überzogenen
Glimmerteilchen, 5 Teilen dreibasischen Bleisulfats (als Stabilisator), 0,5 Teilen Stearinsäure (als Gleitmittel)
und 5 Teilen "Aralditen MY 740 (Epoxydharz) auf einem
Zweiwalzenwerk bei 130° C kompoundiert.
Nach dem Mahlen wurde die Masse bei 180° 0 zu flachen Platten gepresst. Der mittlere Teilchendurchmesser des in den Platten
vorhandenen Glimmers betrug 0,254 mm.
Zum Vergleich wurde eine ähnliche Platte aus einer Masse derselben Zusammensetzung mit Ausnahme des Glimmers hergestellt.
Es wurde die Zugfestigkeit bei 0,4%-iger Dehnung der beiden Platten gemessen. Das Verhältnis der Zugfestigkeit
der glimmerverstärkten Platte zu der der unverstärkten Platte betrug 3,5 : 1.
co Die lineare Wärmedehnzahl der glimmerverstärkten Platte
ο betrug 2,8 χ 10"-7 . °G~ und die der unverstärkten Platte
* 5,1 x 10"5 . 0C"1.
*» Die Platten wurden als Bauverkleidungsplatten verwendet. Die
"*" Schlagzähigkeit der verstärkten Platte war niedriger ale die
der unverstärkten Platte, wahrend die Hissfortpflanzungeenergie höher war.
Es wurden 30 Teile eines unter dem Namen "Micafine S200" von
Micafine Ltd, Derby/England erhältlichen trockenen gemahlenen Kaliglimmers mit einem mittleren Teilchendurchmesser von
0,051 mm mit 100 Teilen eines Vinylehlorid-Homopolymers mit einem k-Wert (nach likentscher) von 55» 5 Teilen dreibasischen
Bleisulfats und 0,5 Teilen Stearinsäure in einer Schneckenstrangpresse "bei 17O0C kompoundiert. Die entstehende
Masse wurde mit einer Vorplastifizierspritzgusschnecke bei 1700O zu starren Platten gespritzt. Der mittlere Teilchendurchmesser
des Glimmers-erfuhr unter diesen Bedingungen keine Aenderung, blieb also bei 0,051 mm.
Aenliche Platten wurden aus einer Hasse derselben Zusammensetzung mit Ausnahme des Glimmers hergestellt. Das Verhältnis
der Zugfestigkeit bei 0,4%-iger Dehnung der verstärkten
Platte zu der der unverstärkten Platte betrug 2,5 s 1·
Die lineare Wärmedehnzahl der verstärkten Platte betrug 2,8 χ 10 J . eC . Die lineare Wärmedehnzahl der unverstärkten
Platte betrug 8,5 x 10~5 . 9G^.
909809/0541
Claims (1)
- r..Patentansprüche 1569067/ 1. Masse mit weniger als 5 Gew% eines für die Herstellung von V harten Gegenstanden zulässigen Weichmachers, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem körnigen oder pulverförmigen thermoplastischen polymeren Stoff und zu 5 fciß Ge\f/o aus kristallinischem Glimmer mit einem mittleren Teilchendurchmesser von mindestens 0,051 mm hergestellt ist.2. Hasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der thermoplastische Stoff ein Vinylchlorid-Polymer oder ein Copolymer aus Vinylchlorid und einem anderen mischpolymerisierbaren Monomer ist.3. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der thermoplastische Stoff ein Polyamid ist.4·. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der thermoplastische Stoff ein Oxymethylen-Polymer ist.5· Masse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dei Masse mindestens 15 Gew% Glimmer enthält.6. Masse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurchgekennzeichnet, dass der Glimmer einen mittleren Teilchendurchmesser von mindestens 0,127 mm besitzt.7j Masse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Glimmerte liehen mit einem Epoxydharz und einem Härtemittel für das Epoxydharz Überzogen sind.8. Masse nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Härtemittel für das Epoxydharz auch ein Vernetzungsmittel für das Polyvinylchlorid ist.9. Masse nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Härtemittel für das Epoxydharz ein Härtemittel auf Aminbasis ist. 909809/05 4 1 -COPY ORIGINAL INSPECTED10. Masse nach, einem der Ansprüche. 7 his 9» dadurch gekennzeichnet, : dass das Epoxydharz in einer Menge von 0,5 his 5 Ge\f/o -"bezogen auf das Gewicht des Glimmers - vorhanden ist.' PATENIANWSUHDR.-ING. H. FINCKe DIPL.-INö. H. BOHR DIPL-ING S.STAEGEBORIGINAL INSPECTED
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
DE2933806A1 (de) * | 1978-08-24 | 1980-03-06 | Rhone Poulenc Ind | Flammwidrige formmassen auf der basis von halogen-haltigen polymerisaten |
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NL6516400A (de) | 1966-06-24 |
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