EP1893688A1 - Verbundwerkstoff beinhaltend holz und melaminharz - Google Patents

Verbundwerkstoff beinhaltend holz und melaminharz

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Publication number
EP1893688A1
EP1893688A1 EP06791525A EP06791525A EP1893688A1 EP 1893688 A1 EP1893688 A1 EP 1893688A1 EP 06791525 A EP06791525 A EP 06791525A EP 06791525 A EP06791525 A EP 06791525A EP 1893688 A1 EP1893688 A1 EP 1893688A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
composite material
wood
proportion
material according
melamine resins
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP06791525A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Manfred Rätzsch
Andreas Endesfelder
Uwe Müller
Andreas Haider
Huong Lan Nguyen
Melanie Steiner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AMI Agrolinz Melamine International GmbH
Original Assignee
AMI Agrolinz Melamine International GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by AMI Agrolinz Melamine International GmbH filed Critical AMI Agrolinz Melamine International GmbH
Publication of EP1893688A1 publication Critical patent/EP1893688A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27N—MANUFACTURE BY DRY PROCESSES OF ARTICLES, WITH OR WITHOUT ORGANIC BINDING AGENTS, MADE FROM PARTICLES OR FIBRES CONSISTING OF WOOD OR OTHER LIGNOCELLULOSIC OR LIKE ORGANIC MATERIAL
    • B27N3/00—Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres
    • B27N3/08—Moulding or pressing
    • B27N3/28—Moulding or pressing characterised by using extrusion presses
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27N—MANUFACTURE BY DRY PROCESSES OF ARTICLES, WITH OR WITHOUT ORGANIC BINDING AGENTS, MADE FROM PARTICLES OR FIBRES CONSISTING OF WOOD OR OTHER LIGNOCELLULOSIC OR LIKE ORGANIC MATERIAL
    • B27N3/00—Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres
    • B27N3/002—Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres characterised by the type of binder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L61/00—Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/20—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08L61/26—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds
    • C08L61/28—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with melamine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L97/00—Compositions of lignin-containing materials
    • C08L97/02—Lignocellulosic material, e.g. wood, straw or bagasse

Definitions

  • the invention relates to a composite material according to the preamble of claim 1, a method for its production according to claim 14 and its use according to claim 18.
  • thermoplastic-containing composites For example, composites made of wood and thermoplastics are known.
  • EP 1 172404 B1 describes composites of polypropylene, polyethylene or polystyrene with a wood fiber content of 20 to 80% by weight.
  • the disadvantage of thermoplastic-containing composites is the limited strength and toughness due to the poor compatibility of the apolar polyolefins with the wood component.
  • JP 52 005 854 A2 sets out the use of wood powder as a filler in melamine molding compounds.
  • a disadvantage of composites is their low flexibility due to the use of melamine resins.
  • the different melting and flow behavior of melamine resins also affects the properties of composites containing melamine resins.
  • thermoplastics As a lubricant, the addition of thermoplastics as a lubricant is known.
  • WO 2005/009701 describes a composite of 55 to 90% by weight of wood particles and 45 to 10% by weight of crosslinked plastics, where the crosslinked plastics either crosslinked melamine resin ethers of melamine resins etherified with alcohols (MER type) or melamine resins remodeled with alcohols (type MPER ), or one
  • partially crosslinked thermoplastics are e.g. partially crosslinked ethylene-vinyl acetate copolymers, partially crosslinked polyethers and / or polyesters.
  • thermoplastics make it possible to obtain a homogeneous melt of the composite material with good flow properties, which is suitable for thermoplastic processing, for example in extruders. Disadvantageous for the use of such Composite material, however, affect the poor mechanical properties of the blended thermoplastics.
  • the invention is therefore based on the object to provide a composite material which has a good flow behavior and good compatibility between melamine resin and wood, while also showing good mechanical properties at the same time.
  • the composite material according to the invention with a proportion of wood and a proportion of crosslinked melamine resins is characterized in that the crosslinked melamine resins are formed from melamine resins which have a substantially linear structure and a shear-dependent viscosity.
  • the essentially linear melamine resins are present as linear or weakly crosslinked chain molecules, which substantially correspond in structure to the melamine resins (melamine pigments) described in a parallel application. These chain molecules can slide together at a sufficiently high temperature, causing the resin to melt and show a dependence of viscosity on shear rate. This property is also called non-Newtonian behavior. Since these resins have a very good flow behavior in the melt phase, the wood particles can be distributed homogeneously in the resin matrix in the composite materials according to the invention. The addition of partially crosslinked thermoplastics as lubricants is no longer necessary.
  • the composite material according to the invention is distinguished by good thermoplastic processability as well as improved mechanical properties.
  • the composite according to the invention advantageously comprises a proportion of wood of 40 to 85 wt .-%, a proportion of crosslinked melamine resins from 15 to 60 wt .-% and a proportion of additives from 0 to 20 wt .-%.
  • the melamine resins which have a substantially linear structure and a shear-dependent viscosity, have molar masses of from 1000 to 200,000.
  • Each B is a -CH 2 OR - group with a radical R from represent any alkanol, diol or polyol.
  • Non-crosslinked thermoplastics, lubricants or other additives such as flame retardants, pigments, stabilizers, catalysts, UV absorbers and / or free-radical scavengers as such or mixtures thereof may be used as additives.
  • a mixture of uncrosslinked thermoplastic and lubricant is preferably used as the additive, the amount of uncrosslinked thermoplastic being at most 20% by weight, based on the melamine resin in the composite material. This corresponds to a maximum thermoplastic content of 12% by weight, based on the composite material. At higher thermoplastic concentrations based on the melamine resin, the thermoplastic acts as a binder matrix. This means that the melamine resin is enclosed by the thermoplastic and this determines the mechanical properties of the composite.
  • the additive is a mixture of uncrosslinked thermoplastic and lubricant in an amount of not more than 5 wt .-% additive and a proportion of uncrosslinked thermoplastic of not more than 2 wt .-%, each based on the composite material used.
  • thermoplastics in principle, a wide variety of uncrosslinked thermoplastics can be used as an additive.
  • EVA ethylene vinyl acetate
  • polycaprolactone Preferably in the composite ethylene vinyl acetate (EVA) or polycaprolactone are used as uncrosslinked thermoplastics.
  • Hydrocarbon waxes oxidized hydrocarbon waxes, zinc stearate, calcium stearate, magnesium stearate or other metal soaps and / or mixtures are preferably used as lubricants.
  • the proportion of wood in the composite material according to the invention is advantageously in the form of wood flour, wood particles, wood granules, wood fibers and / or wood shavings.
  • the composite material according to the invention comprises fillers of the type melamine, urea, cellulose, urea-formaldehyde resins, melamine-formaldehyde resins,
  • the composite material according to the invention is preferably in the form of a plate, profile or tube.
  • the object of the invention is also achieved by a method for producing a composite material according to claim 1 and its use.
  • the composite material according to the invention with a proportion of wood and a proportion of crosslinked melamine resins is prepared by a process, wherein - The wood, the substantially linear structure and a shear-dependent viscosity having melamine resins and additives are melted at temperatures of about 90 to 170 0 C, homogenized and degassed, - the mixture is compressed at a melt temperature of about 100 to 150 0 C,
  • the finished composite material is discharged, and wherein the mixture between the compression part and the shaping part passes through a thermal separation stage, which prevents the heat transfer between the compression part and the shaping part.
  • the wood, the melamine resins and additives having a shear-dependent viscosity which are substantially linear in form are melted, homogenized and degassed in an extruder, more preferably in a conical twin-screw extruder. It is also possible to use mixers or compounders for homogenizing, melting and degassing. The compression of the mixture takes place in the extruder.
  • the metering of wood, melamine resins and additives having substantially linear structure and a shear-dependent viscosity into the extruder, mixer or compounder is preferably carried out in the form of the individual components or in the form of a free-flowing mixture of the individual components.
  • the composites of the invention are preferably used in windows, doors,
  • Cladding elements and roof elements used outdoors, as well as in the sports and leisure sector for garden furniture, outdoor seating and playground design.
  • FIGS. 1 a and 1 b TEM images of a melamine-resin-thermoplastic mixture
  • Figure 2 is a graph showing the viscosity of the melamine resin ether as a function of shear
  • Figure 3 a flowchart of the manufacturing process for a
  • Embodiment of the composite materials according to the invention Embodiment 1
  • the melamine resin ethers have an M w of ⁇ 8000 g / mol and a shear-dependent viscosity of 45 Pa * s measured at 130 0 C.
  • this melamine resin ether are metered into the premix and additionally mixed for 4 minutes. This mixture is cooled in the subsequent cooling mixer to about 40 0 C and formulated.
  • the premix prepared under 1.1 is metered into the funnel at 35 kg / h and melted at 13O 0 C.
  • this material is homogenized at a temperature profile in the extruder and tool of 130/130/130/110/110/110 /// 125/225/225/225 0 C and cured.
  • Milled test pieces of the extruded wood-melamine resin composites have a density of 1.32 g / cm 3 and a flexural modulus of 72 N / mm 2 .
  • the melamine resin ethers have an M w of ⁇ 15,000 g / mol and a shear-dependent viscosity of 90 Pa * s measured at 130 0 C.
  • this melamine resin ether are metered in and additionally mixed for 6 minutes. This mixture is cooled in the subsequent cooling mixer to about 50 0 C and formulated.
  • Milled test specimens of the extruded wood-melamine resin composites have a density of 1.29 g / cm 3 and a flexural modulus of 55 N / mm 2 .
  • Melamine resin ethers have an M w of ⁇ 10500 g / mol and a shear-dependent viscosity of 60 Pa * s measured at 130 ° C.
  • the premix prepared under 3.1 is metered into the hopper at 55 kg / h and melted at 110 0 C.
  • this material is homogenized and cured at a temperature profile in the extruder and tool of 110/110/1 10/110/110/110 /// 125/235/235/235 ° C.
  • Milled test pieces of the extruded wood-melamine resin composites have a density of 1.34 g / cm 3 and a flexural modulus of 68 N / mm 2 .
  • the melamine resin ethers have an M w of ⁇ 12000 g / mol and a shear-dependent viscosity of 73 Pa * s measured at 130 0 C.
  • the wood-melamine premix is cooled in the subsequent cooling mixer to about 45 ° C and made up.
  • Milled test pieces of the extruded wood-melamine resin composites have a density of 1.25 g / cm 3 and a flexural modulus of 59 N / mm 2 .
  • the melamine resin ethers have an M w of - 8000 g / mol and a shear-dependent viscosity of 50 Pa * s measured at 130 ° C.
  • Plate tool (4.6 x 160 mm) is metered into the hopper at 50 kg / h, the premix prepared under 5.1 and melted at 120 ° C. In the following, this material is homogenized at a continuous temperature in the extruder of 120 0 C and cured at 230 0 C in the tool.
  • Milled test specimens of the extruded wood-melamine resin composites have a density of 1.27 g / cm 3 and a flexural modulus of 63 N / mm 2 .
  • the melamine resin ethers have an M w of ⁇ 8000 g / mol and a shear-dependent viscosity of 45 Pa * s measured at 130 0 C.
  • this material is homogenized and cured at a temperature profile in the extruder and tool of 135/135/120/110/1 10/110 /// 125/225/225/225 0 C.
  • Milled test specimens of the extruded wood-melamine resin composites have a density of 1.29 g / cm 3 and a flexural modulus of 62 N / mm 2 .
  • FIGS. 1a and 1b show TEM images of a melamine resin / thermoplastic mixture produced with CAPA®6400 thermoplastic (Solvay) with a magnification of 3900 times.
  • Figure 1 a is the recording of a melamine resin / thermoplastic mixture (CAPA®6400, polycaprolactone, Solvay), wherein about 33 wt .-% CAPA®6400 were mixed. This corresponds to a ratio of MPER: CAPA®6400 of 2: 1. It can be seen clearly that CAPA®6400 (dark areas, lamellar structure) forms the matrix and the melamine resin (white areas) is embedded in it. The melamine resin is thus enclosed by the thermoplastic. As a result, the mechanical and thermal properties of the composite are determined by the thermoplastic, i. the composite is characterized by the poor mechanical properties of the thermoplastics not desired here.
  • CAA®6400 polycaprolactone, Solvay
  • FIG. 1b shows the inclusion of a melamine resin / thermoplastic mixture with about 17% by weight of CAPA®6400 and a ratio of MPER: CAPA® of 5: 1.
  • the phase reversal is clearly recognizable, ie the melamine resin forms the matrix and the thermoplastic is embedded in the melamine resin (CAPA®6400, dark circles, lamellar structure).
  • the mechanical properties of the composite are determined by the mechanical properties of the melamine resins, and thus the composite has improved hardness and durability.
  • FIG. 2 shows in a diagram the functional relationship between the viscosity of the melamine resin ether and shear, measured at 130 ° C. It can be seen that the measured shear region is a nearly linear dependence of the viscosity of the shear rate, which is referred to as so-called non-Newtonian behavior.
  • FIG. 3 summarizes the steps for producing an embodiment of the composite material according to the invention.
  • wood, melamine resin and additives are melted in an extruder, mixer or compounder at temperatures between 90 to 170 0 C, mixed, homogenized and degassed.
  • a second step the compression of the mass in the extruder at 110 to 150 0 C and carried out a thermal separation.
  • the mass is introduced into a molding tool at temperatures between 180 and 300 0 C. This increase in temperature requires complete crosslinking and thus curing of the melamine resins.
  • the molded composite is discharged and cooled.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Verbundwerkstoff mit einem Anteil an Holz und einem Anteil an vernetzten Melaminharzen, der dadurch gekennzeichnet ist, dass die vernetzten Melaminharze aus Melaminharzen gebildet werden, die im Wesentlichen linear aufgebaut sind und eine scherabhängige Viskosität aufweisen. Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung der Verbundwerkstoffe und deren Verwendung.

Description

VERBUNDWERKSTOFF BEINHALTEND HOLZ UND MELAMINHARZ
Die Erfindung betrifft einen Verbundwerkstoff nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 , ein Verfahren zu dessen Herstellung gemäß Anspruch 14 und dessen Verwendung nach Anspruch 18.
Verschiedene Verbundwerkstoffe, die Kunststoffe und Holz enthalten, sind beschrieben worden.
So sind Verbundwerkstoffe aus Holz und Thermoplasten bekannt. Die EP 1 172404 B1 beschreibt Composite aus Polypropylen, Polyethylen oder Polystyren mit einem Gehalt an Holzfasern von 20 bis 80 Masse%. Der Nachteil von Thermoplasten-enthaltenden Verbundwerkstoffen ist die eingeschränkte Festigkeit und Zähigkeit als Folge der geringen Kompatibilität der apolaren Polyolefine mit der Holzkomponente.
Gemische aus Melaminharzen und Holzpartikeln sind ebenfalls vorbeschrieben. So wird in der JP 52 005 854 A2 der Einsatz von Holzpulver als Füllstoff in Melaminpressmassen dargelegt. Ein Nachteil von Verbundwerkstoffen ist deren geringe Flexibilität bedingt durch die Verwendung von Melaminharzen.
Das unterschiedliche Schmelz- und Fließverhalten von Melaminharzen beeinflusst auch die Eigenschaften von Verbundwerkstoffen, die Melaminharze enthalten.
Zur Verbesserung der Viskosität und Flexibilität von Verbundwerkstoffen mit Melaminharzen ist der Zusatz von Thermoplasten als Gleitmittel bekannt.
So beschreibt die WO 2005/009701 einen Verbundwerkstoff aus 55 bis 90 Masse% Holzpartikel und 45 bis 10 Masse% vernetzte Kunststoffe, wobei die vernetzten Kunststoffe entweder vernetzte Melaminharzether aus mit Alkoholen veretherten Melaminharzen (Typ MER) oder aus mit Alkoholen umgeetherten Melaminharzen (Typ MPER) sind, oder eine
Mischung aus teilvernetzten Thermoplasten und vernetzten Melaminharzethern sind. Bevorzugte teilvernetzte Thermoplaste sind z.B. teilvernetzte Ethylen-Vinylacetat- Copolymere, teilvernetzte Polyether und / oder Polyester.
Der Zusatz von teilvernetzten Thermoplasten ermöglicht es, eine homogene Schmelze des Verbundwerkstoffes mit guten Fließeigenschaften zu erhalten, die für eine thermoplastische Verarbeitung z.B. in Extrudern geeignet ist. Nachteilig für die Verwendung eines derartigen Verbundwerkstoffes wirken sich jedoch die schlechten mechanischen Eigenschaften der beigemischten Thermoplaste aus.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, einen Verbundwerkstoff bereitzustellen, der ein gutes Fließverhalten und eine gute Kompatibilität zwischen Melaminharz und Holz aufweist, dabei aber auch gleichzeitig gute mechanische Eigenschaften zeigt.
Diese Aufgabe wird durch einen Verbundwerkstoff mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff mit einem Anteil an Holz und einen Anteil an vernetzten Melaminharzen ist dadurch charakterisiert, dass die vernetzten Melaminharze aus Melaminharzen gebildet werden, die im Wesentlichen linear aufgebaut sind und eine scherabhängige Viskosität besitzen.
Die im Wesentlichen linear aufgebauten Melaminharze liegen als lineare oder schwach vernetzte Kettenmoleküle vor, die im Wesentlichen in ihrer Struktur den in einer parallelen Anmeldung beschriebenen Melaminharzen (Melamingleitharzen) entsprechen. Diese Kettenmoleküle können bei genügend hoher Temperatur aneinander abgleiten, wodurch das Harz schmelzbar wird und eine Abhängigkeit der Viskosität von der Scherrate zeigt. Diese Eigenschaft wird auch als Nicht-Newtonsches Verhalten bezeichnet. Da diese Harze in der Schmelzephase ein sehr gutes Fließverhalten aufweisen, lassen sich in den erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffen die Holzpartikel homogen in der Harzmatrix verteilen. Der Zusatz von teilvernetzten Thermoplasten als Gleitmittel ist nicht länger notwendig. Der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff zeichnet sich sowohl durch eine gute thermoplastische Verarbeitbarkeit als auch verbesserte mechanische Eigenschaften aus.
Der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff umfasst vorteilhafterweise einen Anteil an Holz von 40 bis 85 Gew.-%, einem Anteil an vernetzten Melaminharzen von 15 bis 60 Gew.-% und einem Anteil an Additiven von 0 bis 20 Gew.-%. Bevorzugt weist der Verbundwerkstoff 50 bis
80 Gew.-% Holz, 18 bis 48 Gew.-% vernetzte Melaminharze und 2 bis 10 Gew.-% Additive auf.
Vorteilhafterweise besitzen die im Wesentlichen linear aufgebauten und eine scherabhängige Viskosität aufweisenden Melaminharze Molmassen von 1000 bis 200000.
Der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff weist bevorzugt Melaminharze auf, die aus Triazinringen des Typs (B2N)6-X-(NHA)3 synthetisiert werden, wobei a+b = 3 und 0 < b < 2 sind, X ein Triazinring ist und A und B jeweils eine -CH2OR - Gruppe mit einem Rest R aus einem beliebigen Alkanol, Diol oder Polyol darstellen. Als Additive können mit Vorteil unvernetzte Thermoplaste, Gleitmittel oder weitere Additive wie Flammschutzmittel, Pigmente, Stabilisatoren, Katalysatoren, UV-Absorber und / oder Radikalfänger als solche oder deren Mischungen verwendet werden.
Bevorzugt wird als Additiv eine Mischung aus unvernetztem Thermoplast und Gleitmittel verwendet, wobei die Menge an unvernetztem Thermoplast maximal 20 Gew.-% bezogen auf das Melaminharz im Verbundwerkstoff beträgt. Dies entspricht einem Thermoplastgehalt von maximal 12 Gew.-% bezogen auf den Verbundwerkstoff. Bei höheren Thermoplastkonzentrationen bezogen auf das Melaminharz fungiert der Thermoplast als Bindemittelmatrix. Dies bedeutet, dass das Melaminharz vom Thermoplast eingeschlossen wird und dieser die mechanischen Eigenschaften des Verbundes bestimmt.
Besonders bevorzugt wird als Additiv eine Mischung aus unvernetztem Thermoplast und Gleitmittel in einer Menge von maximal 5 Gew.-% Additiv und einem Anteil an unvernetztem Thermoplast von maximal 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf den Verbundwerkstoff, verwendet.
Prinzipiell sind die verschiedensten unvernetzten Thermoplaste als Additiv einsetzbar. Bevorzugt werden in dem Verbundwerkstoff Ethylenvinylacetat (EVA) oder Polycaprolacton als unvernetzte Thermoplaste eingesetzt.
Als Gleitmittel finden vorzugsweise Kohlenwasserstoffwachse, oxidierte Kohlenwasserstoffwachse, Zinkstearat, Calciumstearat, Magnesiumstearat oder andere Metallseifen und / oder Mischungen Verwendung.
Der Anteil an Holz liegt im erfindungsgemäßen Verbundstoff vorteilhafterweise in Form von Holzmehl, Holzpartikeln, Holzgranulaten, Holzfasern und / oder Holzspänen vor.
Bevorzugt ist es, wenn der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff Füllstoffe vom Typ Melamin, Harnstoff, Cellulose, Harnstoff-Formaldehyd-Harze, Melamin-Formaldehyd-Harze,
Polyetherpolyole und/oder Polyesterpolyole aufweist.
Der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff liegt bevorzugt als Platte, Profil oder Rohr vor.
Die Aufgabe der Erfindung wird auch durch ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes gemäß Anspruch 1 und dessen Verwendung gelöst.
Der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff mit einem Anteil Holz und einem Anteil an vernetzten Melaminharzen wird nach einem Verfahren hergestellt, wobei - das Holz, die im Wesentlichen linear aufgebauten und eine scherabhängige Viskosität aufweisenden Melaminharze und Additive bei Temperaturen von etwa 90 bis 170 0C aufgeschmolzen, homogenisiert und entgast werden, - die Mischung bei einer Massetemperatur von etwa 100 bis 150 0C komprimiert wird,
- anschließend unter Temperaturerhöhung auf 180 bis 300 0C in ein formgebendes Werkzeug eingebracht wird, in welchem die Vernetzung erfolgt, und
- der fertige Verbundwerkstoff ausgetragen wird, und wobei die Mischung zwischen dem Komprimierungsteil und dem Formgebungsteil eine thermische Trennstufe durchläuft, welche die Wärmeübertragung zwischen dem Komprimierungsteil und dem Formgebungsteil verhindert.
Vorteilhafterweise werden das Holz, die im Wesentlichen linear aufgebauten eine scherabhängige Viskosität aufweisenden Melaminharze und Additive in einem Extruder, besonders bevorzugt in einem konischen Doppelschneckenextruder, aufgeschmolzen, homogenisiert und entgast. Es ist auch möglich, zum Homogenisieren, Aufschmelzen und Entgasen Mischer oder Compounder zu verwenden. Die Komprimierung der Mischung erfolgt im Extruder.
Die Dosierung von Holz, im Wesentlichen linear aufgebauten und eine scherabhängige Viskosität aufweisenden Melaminharzen und Additiven in den Extruder, Mischer oder Compounder erfolgt bevorzugt in Form der Einzelkomponenten oder in Form einer hergestellten rieselfähigen Mischung der Einzelkomponenten.
Die erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe werden bevorzugt in Fenstern, Türen,
Verkleidungselementen und Dachelementen im Außenbereich, sowie im Sport- und Freizeitsektor für Gartenmöbel, Freisitze und zur Spielplatzgestaltung verwendet.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf mehrere Ausführungsbeispiele und Figuren näher erläutert. Es zeigen:
Figuren 1 a und 1b: TEM-Auf nahmen einer Melaminharz-Thermoplast-Mischung;
Figur 2: ein Diagramm mit Darstellung der Viskosität des Melaminharzethers als Funktion der Scherung, und
Figur 3: einen Ablaufplan des Herstellungsverfahrens für eine
Ausführungsform der erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe. Ausführunqsbeispiel 1
1.1 Herstellung der Holz-Melaminharz-Vormischungen
In einem Schnellmischer werden 17,6 kg Fichtenholzspäne mit 4,1 kg Melaminharzether, 0,54 kg Polycaprolacton und 3 wt% Naftosafe PHX 369D (Fa. CHEMSON), bezogen auf die Gesamtmenge, bei 900C 8 min compoundiert.
Die Melaminharzether werden dabei auf Basis eines MER's (M:F=1 :4) hergestellt, die mit 30 Gew.-% Polyesterpolyol SIMULSOL®BPPE (Fa. Seppic) umgeethert werden und mit 50 Gew.-% MER (M:F=1 :2,5) compoundiert werden. Die Melaminharzether weisen ein Mw von ~ 8000 g/mol und eine scherabhängige Viskosität von 45 Pa*s gemessen bei 1300C auf.
Im Folgenden werden weitere 4,1 kg dieses Melaminharzethers zu der Vormischung zudosiert und zusätzlich 4 min gemischt. Diese Mischung wird im anschließenden Kühlmischer auf etwa 400C abgekühlt und konfektioniert.
1.2 Herstellung des vernetzten Kunststofferzeugnisses
In einen Cincinnati - Extruder Fiberex T58 mit konischer Doppelschnecke, Vakuumentgasung und einem Plattenwerkzeug (4,6 x 160 mm), wird in den Einzugstrichter mit 35 kg/h die unter 1.1 hergestellte Vormischung dosiert und bei 13O0C aufgeschmolzen. Im Folgenden wird dieses Material bei einem Temperaturprofil im Extruder und Werkzeug von 130/130/130/110/110/110///125/225/225/2250C homogenisiert und ausgehärtet.
Ausgefräste Prüfkörper aus den extrudierten Holz-Melaminharz-Composites haben eine Dichte von 1 ,32 g/cm3 und einen Biegemodul von 72 N/mm2.
Ausführunqsbeispiel 2
2.1 Herstellung der Holz-Melaminharz-Vormischungen
In einem Schnellmischer werden 16,2 kg Fichtenholzspäne mit 4,7 kg Melaminharzether, 1 ,35 kg Polycaprolacton und 3 wt% Naftosafe PHX 369D (Fa. CHEMSON), bezogen auf die Gesamtmenge, bei 95°C 9 min gesintert. Die Melaminharzether werden dabei auf Basis eines MER's (M:F=1 :4) hergestellt, die mit 30 Gew.-% Polyesterpolyol DESMOPHEN 800 (Fa. Bayer) umgeethert werden und mit 50 Gew.-% MER (M:F=1 :2,5) compoundiert werden. Die Melaminharzether weisen ein Mw von ~ 15000 g/mol und eine scherabhängige Viskosität von 90 Pa*s gemessen bei 1300C auf.
Im Folgenden werden weitere 4,0 kg dieses Melaminharzethers zudosiert und zusätzlich 6 min gemischt. Diese Mischung wird im anschließenden Kühlmischer auf etwa 500C abgekühlt und konfektioniert.
2.2 Herstellung des vernetzten Kunststofferzeugnisses
In einen Cincinnati - Extruder Fiberex T58 mit konischer Doppelschnecke, mit Vakuumentgasung und Plattenwerkzeug (4,6 x 160 mm), wird in den Einzugstrichter mit 75 kg/h die unter 2.1 hergestellte Vormischung dosiert und bei 125 0C aufgeschmolzen. Im Folgenden wird dieses Material bei einem Temperaturprofil im Extruder und Werkzeug von 125/125/125/120/120/120///125/225/225/2250C homogenisiert und ausgehärtet.
Ausgefräste Prüfkörper aus den extrudierten Holz-Melaminharz-Composites haben eine Dichte von 1 ,29 g/cm3 und einen Biegemodul von 55 N/mm2.
Ausführunqsbeispiel 3
3.1 Herstellung der Holz-Melaminharz-Vormischungen
In einem Schnellmischer werden 16,2 kg Fichtenholzspäne mit 6,0 kg Melaminharzether, 1 ,5 wt% Naftosafe PHX 369D und 1 ,5 wt% Naftosafe PHX 369D20 (beide Fa. CHEMSON), jeweils bezogen auf die Gesamtmenge, bei 105 °C 9 min gesintert.
Die Melaminharzether werden dabei auf Basis eines MER's (M:F=1 :3) hergestellt, die mit 15 Gew.-% Polyesterpolyol CAPA 3091 (Fa. SOLVAY) umgeethert werden. Die
Melaminharzether weisen ein Mw von ~ 10500 g/mol und eine scherabhängige Viskosität von 60 Pa*s gemessen bei 130°C auf.
Im Folgenden werden weitere 4,0 kg dieses Melaminharzethers zudosiert und zusätzlich 6 min gemischt. Diese Mischung wird im anschließenden Kühlmischer auf etwa 55°C abgekühlt und konfektioniert. 3.2 Herstellung des vernetzten Kunststofferzeugnisses
In einen Cincinnati - Extruder Fiberex T58 mit konischer Doppelschnecke, mit Vakuumentgasung und Plattenwerkzeug (4,6 x 160 mm), wird in den Einzugstrichter mit 55 kg/h die unter 3.1 hergestellte Vormischung dosiert und bei 1100C aufgeschmolzen. Im Folgenden wird dieses Material bei einem Temperaturprofil im Extruder und Werkzeug von 110/110/1 10/110/110/110///125/235/235/235°C homogenisiert und ausgehärtet.
Ausgefräste Prüfkörper aus den extrudierten Holz-Melaminharz-Composites haben eine Dichte von 1 ,34 g/cm3 und einen Biegemodul von 68 N/mm2.
Ausführunqsbeispiel 4
4.1 Herstellung der Holz-Melaminharz- Vormischungen
In einem Schnellmischer werden 18,9 kg Buchenholzspäne mit 0,54 kg Polycaprolacton und 3 wt% Magnesiumstearat bezogen auf die Gesamtmenge, bei 97°C 8 min gesintert. Im Folgenden werden 6,75 kg Melaminharzether zudosiert und zusätzlich 5 min gemischt.
Die Melaminharzether werden dabei auf Basis eines MER's (M:F=1 :3,5) hergestellt, die mit 15 Gew.-% Poyetherpolyol PEG 1000 umgeethert werden. Die Melaminharzether weisen ein Mw von ~ 12000 g/mol und eine scherabhängige Viskosität von 73 Pa*s gemessen bei 1300C auf.
Die Holz-Melamin-Vormischung wird im anschließenden Kühlmischer auf etwa 45°C abgekühlt und konfektioniert.
4.2 Herstellung des vernetzten Kunststofferzeugnisses
In einen Weber Extruder DS 13.27 mit paralleler Doppelschnecke, mit Vakuumentgasung und Plattenwerkzeug (4,6 x 160 mm), wird in den Einzugstrichter mit 70 kg/h die unter 4.1 hergestellte Vormischung dosiert und bei 125 0C aufgeschmolzen. Im Folgenden wird dieses Material bei einer durchgehenden Temperatur irn Extruder von 125 0C homogenisiert und bei 240 0C im Werkzeug ausgehärtet.
Ausgefräste Prüfkörper aus den extrudierten Holz-Melaminharz-Composites haben eine Dichte von 1 ,25 g/cm3 und einen Biegemodul von 59 N/mm2. Ausführunqsbeispiel 5
5.1 Herstellung der Holz-Melaminharz- Vormischungen
In einem Schnellmischer werden 12,2 kg Mischholzspäne mit 7 kg eines Melaminharzethers und 3 wt% Naftosafe THX 369D bezogen auf die Gesamtmenge, bei 1030C 8,5 min gesintert.
Die verwendeten Melaminharzether werden auf Basis eines MER's (M:F=1 :4) hergestellt, die mit 15 Gew.-% Butandiol umgeethert werden. Die Melaminharzether weisen ein Mw von - 8000 g/mol und eine scherabhängige Viskosität von 50 Pa*s gemessen bei 130°C auf.
Im Folgenden werden weitere 7 kg der Melaminharzether der Vormischung zudosiert und zusätzlich 6 min gemischt. Diese Mischung wird im anschließenden Kühlmischer auf etwa 500C abgekühlt und konfektioniert.
5.2 Herstellung des vernetzten Kunststofferzeugnisses
In einen Cincinnati Einschnecken Extruder Proton-25 B, mit Vakuumentgasung und
Plattenwerkzeug (4,6 x 160 mm), wird in den Einzugstrichter mit 50 kg/h die unter 5.1 hergestellte Vormischung dosiert und bei 120°C aufgeschmolzen. Im Folgenden wird dieses Material bei einer durchgehenden Temperatur im Extruder von 1200C homogenisiert und bei 2300C im Werkzeug ausgehärtet.
Ausgefräste Prüfkörper aus den extrudierten Holz-Melaminharz-Composites haben eine Dichte von 1 ,27 g/cm3 und einen Biegemodul von 63 N/mm2.
Ausführunqsbeispiel 6
6.1 Herstellung des vernetzten Kunststofferzeugnisses
In einen Cincinnati - Extruder Fiberex T58 mit konischer Doppelschnecke, Vakuumentgasung und einem Plattenwerkzeug (4,6 x 160 mm), werden in den Einzugstrichter mit 40 kg/h die Einzelkomponenten:
• 26 kg Fichtenholzspäne
• 12 kg Melaminharzether • 0,8 kg Polycaprolacton und
• 1 ,2 kg Naftosafe PHX 369D (Fa. CHEMSON) mittels volumetrischer Dosierung dosiert und bei 1350C aufgeschmolzen.
Die Melaminharzether werden auf Basis eines MER's (M:F=1 A) hergestellt, die mit 30 Gew.- % Polyesterpolyol SIMULSOL®BPPE (Fa. Seppic) umgeethert und mit 50 Gew.-% MER (M:F = 1 :2.5) compoundiert werden. Die Melaminharzether weisen ein Mw von ~ 8000 g/mol und eine scherabhängige Viskosität von 45 Pa*s gemessen bei 1300C auf.
Im Folgenden wird dieses Material bei einem Temperaturprofil im Extruder und Werkzeug von 135/135/120/110/1 10/110///125/225/225/2250C homogenisiert und ausgehärtet.
Ausgefräste Prüfkörper aus den extrudierten Holz-Melaminharz-Composites haben eine Dichte von 1 ,29 g/cm3 und einen Biegemodul von 62 N/mm2.
Die Figuren 1a und 1 b zeigen TEM-Aufnahmen einer Melaminharz/Thermoplast-Mischung hergestellt mit Thermoplast CAPA®6400 (Fa. Solvay) mit einer 3900 fachen Vergrößerung.
In Figur 1 a ist die Aufnahme einer Melaminharz/Thermoplast-Mischung (CAPA®6400, Polycaprolacton, Solvay), wobei ca. 33 Gew.-% CAPA®6400 zugemischt wurden. Das entspricht einem Verhältnis von MPER:CAPA®6400 von 2:1. Man erkennt deutlich, dass CAPA®6400 (dunkle Bereiche, lamellare Struktur) die Matrix bildet und das Melaminharz (weiße Bereiche) darin eingelagert ist. Das Melaminharz ist somit vom Thermoplast eingeschlossen. Dies hat zur Folge, dass die mechanischen und thermischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffes vom Thermoplasten bestimmt werden, d.h. der Verbundstoff ist durch die hier nicht gewünschten schlechten mechanischen Eigenschaften der Thermoplaste gekennzeichnet.
In Figur 1b ist die Aufnahme einer Melaminharz/Thermoplast-Mischung mit ca. 17 Gew.-% CAPA®6400 und einem Verhältnis von MPER:CAPA® von 5:1 zu sehen. Deutlich erkennbar ist die Phasenumkehr, das heißt, dass hier das Melaminharz die Matrix bildet und der Thermoplast im Melaminharz eingelagert ist (CAPA®6400; dunkle Kreise, lamellare Struktur). Somit werden die mechanischen Eigenschaften des Verbundstoffes von den mechanischen Eigenschaften der Melaminharze bestimmt, und der Verbundwerkstoff weist somit eine verbesserte Härte und Beständigkeit auf.
Figur 2 zeigt in einem Diagramm den funktionellen Zusammenhang zwischen Viskosität des Melaminharzethers und Scherung, gemessen bei 130 0C. Erkennbar ist, dass im gemessenen Scherbereich eine nahezu lineare Abhängigkeit der Viskosität von der Scherrate herrscht, was als so genanntes Nicht-Newtonsches Verhalten bezeichnet wird.
Figur 3 fasst die Schritte zur Herstellung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffes zusammen. In einem ersten Verfahrensschritt werden Holz, Melaminharz und Additive in einem Extruder, Mischer oder Compounder bei Temperaturen zwischen 90 bis 1700C aufgeschmolzen, gemischt, homogenisiert und entgast. Im einen zweiten Schritt erfolgen die Komprimierung der Masse im Extruder bei 110 bis 1500C und eine thermische Trennung. Im nächsten Verfahrensschritt wird die Masse in ein formgebendes Werkzeug bei Temperaturen zwischen 180 und 3000C eingebracht. Diese Temperaturerhöhung bedingt die vollständige Vernetzung und damit Aushärtung der Melaminharze. In einem letzten Schritt wird der geformte Verbundwerkstoff ausgetragen und abgekühlt.

Claims

1Patentansprüche
1. Verbundwerkstoff mit einem Anteil an Holz und einem Anteil an vernetzten Melaminharzen
dadurch gekennzeichnet, dass
die vernetzten Melaminharze aus Melaminharzen gebildet werden, die im Wesentlichen linear aufgebaut sind und eine scherabhängige Viskosität aufweisen.
2. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1 gekennzeichnet durch einen Anteil an Holz von 40 bis 85 Gew.-%, einen Anteil an vernetzten Melaminharzen von 15 bis 60 Gew.-% und einen Anteil an Additiven von 0 bis 20 Gew.-%.
3. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2 gekennzeichnet durch einen Anteil an Holz von 50 bis 80 Gew.-%, einen Anteil an vernetzten Melaminharzen von 18 bis 48 Gew.-% und einen Anteil an Additiven von 2 bis 10 Gew.-%.
4. Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die im Wesentlichen linear aufgebauten und eine scherabhängige Viskosität aufweisenden Melaminharze Molmassen von 1000 bis 200000 aufweisen.
5. Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die im Wesentlichen linear aufgebauten und eine scherabhängige
Viskosität aufweisenden Melaminharze aus Triazinringen des Typs (B2N)0-X-(NHA)3 hergestellt werden, wobei a+b = 3 und 0 < b < 2 sind, X ein Triazinring ist und A und B jeweils eine -CH2OR - Gruppe mit einem Rest R aus einem beliebigen Alkanol, Diol oder Polyol darstellen.
6. Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorher genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Additive unvernetzte Thermoplaste, Gleitmittel oder weitere Additive wie Flammschutzmittel, Pigmente, Stabilisatoren, Katalysatoren, UV-Absorber und/oder Radikalfänger als solche oder deren Mischungen verwendet werden.
7. Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorher genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Additiv eine Mischung aus unvernetztem Thermoplast und Gleitmittel verwendet wird, wobei die Menge an unvernetztem Thermoplast maximal 20 Gew.-% bezogen auf das Melaminharz im Verbundwerkstoff beträgt.
8. Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorher genannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Additiv eine Mischung aus unvernetztem Thermoplast und Gleitmittel in einer Menge von maximal 5 Gew.-% Additiv und einem Anteil an unvernetztem Thermoplast von maximal 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf den Verbundwerkstoff, verwendet wird.
9. Verbundwerkstoff nach mindestens einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als unvemetzte Thermoplaste Ethylenvinylacetat (EVA) oder Polycaprolacton verwendet werden.
10. Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Gleitmittel Kohlenwasserstoffwachse, oxidierte Kohlenwasserstoffwachse, Zinkstearat, Calciumstearat, Magnesiumstearat oder andere Metallseifen und / oder Mischungen aus diesen verwendet werden.
11. Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Holz in Form von Holzmehl, Holzpartikeln, Holzgranulaten, Holzfasern und / oder Holzspänen vorliegt.
12. Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbundwerkstoff Füllstoffe vom Typ Melamin, Harnstoff, Cellulose, Harnstoff-Formaldehyd-Harze, Melamin-Formaldehyd-Harze, Polyetherpolyole und/oder Polyesterpolyole aufweist.
13. Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dieser als Platte, Profil oder Rohr vorliegt.
14. Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes gemäß Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet, dass
- das Holz, die im Wesentlichen linear aufgebauten und eine scherabhängige Viskosität aufweisenden Melaminharze und Additive bei Temperaturen von etwa 90 bis 170 0C aufgeschmolzen, homogenisiert und entgast werden,
- die Mischung bei einer Massetemperatur von etwa 100 bis 150 0C komprimiert wird,
- anschließend unter Temperaturerhöhung auf 180-300 0C in ein formgebendes Werkzeug eingebracht wird, in welchem die Vernetzung erfolgt, und
- der fertige Verbundwerkstoff ausgetragen wird, wobei die Mischung zwischen dem Komprimierungsteil und dem Formgebungsteil eine thermische Trennstufe durchläuft, welche die Wärmeübertragung zwischen dem Komprimierungsteil und dem Formgebungsteil verhindert.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass Holz, die im Wesentlichen linear aufgebauten und eine scherabhängige Viskosität aufweisenden Melaminharze und Additive in einem Extruder aufgeschmolzen, homogenisiert, und entgast und die Mischung anschließend in einem Extruder komprimiert wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Extruder ein konischer Doppelschneckenextruder ist.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Dosierung von Holz, im Wesentlichen linear aufgebauten und eine scherabhängige Viskosität aufweisenden Melaminharzen und Additiven in den Extruder in Form der Einzelkomponenten oder in Form einer hergestellten rieselfähigen Mischung der Einzelkomponenten erfolgt.
18. Verwendung von Verbundwerkstoffen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13 in Fenstern, Türen, Verkleidungselementen und Dachelementen im Außenbereich, sowie im
Sport- und Freizeitsektor für Gartenmöbel, Freisitze und zur Spielplatzgestaltung.
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