DE1694257B2 - Formmasse aus polystyrol und polyphenylenoxid - Google Patents

Formmasse aus polystyrol und polyphenylenoxid

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DE1694257B2 DE19661694257 DE1694257A DE1694257B2 DE 1694257 B2 DE1694257 B2 DE 1694257B2 DE 19661694257 DE19661694257 DE 19661694257 DE 1694257 A DE1694257 A DE 1694257A DE 1694257 B2 DE1694257 B2 DE 1694257B2
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Description

in der » eine ganze Zahl großer als lOOundRundR' Wasserstoff, einen Kohfenwasserstoffrest, einen Oxykohlenwasserstoffrest, einen Halogenkohlenwasserstoffrest oder einen Halogenoxykohlenwasserstoffrest mit mindestens 2 C-Atomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenolkern bedeuten, wobei die aliphatischen Reste kein tertiäres a-Kohlenstoffatom enthalten
2 Formmasse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Polyphenylenoxidanteil von 60 bis 85 Gewichtsprozent des Gesamtgemisches
3 Formmasse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Polyphenylenoxidanteil von 1 bis 30 Gewichtsprozent des Gesamtgemisches
30
Die Erfindung betrifft Gemische von Polyphenylenoxiden mit Polystyrolen zur Herstellung von Gegenstanden mit verbesserter Biegefestigkeit und Zugfestigkeit ohne wesentliche Verschlechterung der übrigen physikalischen Eigenschaften
Polystyrol hat auf Grund seines niedrigen Preises und semer erwünschten Eigenschaften m großem Umfange Eingang in die Technik gefunden Fur gewisse Anwendungen sind die Polystyrole jedoch nicht völlig geeignet, weil sie bestimmte schlechte physikalische Eigenschaften haben Aus diesem Grunde ist wahrend der letzten Jahre eine Gruppe von Styrolpolymeren erschienen, die als »Modified Styrene Plastics« (modifizierte Styrolpolymere) bekannt sind Die modifizierten Styrolpolymeren haben den Zweck, den Anwendungsbereich von Polystyrol zu erweitern und Werkstoffe verfugbar zu machen, die sich für gewisse Anwendungen besser eignen Diese modifizierten Styrolpolymeren werden erhalten, indem verschiedene Zusatzstoffe dem Polystyrol zugesetzt werden, wobei Produkte erhalten werden, die nur in bestimmten gewünschten Eigenschaften Verbesserungen aufweisen Die bekannten modifizierten Polystyrolen haben jedoch den Nachteil, daß die verbesserten Eigenschaften normalerweise auf Kosten anderer Eigenschaften erzielt werden Es wurde nun gefunden, daß sowohl die Biegefestigkeit als auch die Zugfestigkeit von Polystyrol ohne wesentliche Verschlechterung der übrigen Eigenschaften außerordentlich verbessert werden können, indem Polyphenylenoxid dem Polystyrol zugesetzt wird Darüber hinaus wurde gefunden, daß die Verbesserung dieser Eigenschaften weit großer ist, als nach der anteiligen Menge des zugesetzten Polyphenylenoxide zu erwarten gewesen ware
35
40
45
55
60 Gegenstand der Erfindung sind Formmassen zur Herstellung von Gegenstanden mit hoher Biege- und Zugfestigkeit, bestehend aus einem Gemisch von Polystyrol und Polyphenylenoxid der allgemeinen Formel
IO
worin η eine ganze Zahl von mehr als 100 ist und R und R'jeweils unabhängig Wasserstoff, ein Kohlenwasserstoffrest, ein Halogenkohlenwasserstoffrest mit wenigstens 2 C-Atomen zwischen den Halogenatomen und dem Phenolnng, ein Oxykohlenwasserstoffrest oder ein Halogenoxykohlenwasserstoffrest mit wenigstens 2 C-Atomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenolring smd, wobei die aliphatischen Reste kein tertiäres a-Kohlenstoffatom enthalten Bei der bevorzugten Ausführungsform smd R und R' Methylgruppen Die Formteile können 1 bis 99% Polyphenylenoxid enthalten Formteile, die 60 bis 85% Polyphenylenoxid enthalten, haben die höchste Zugfestigkeit Formteile mit 1 bis 30% Polyphenylenoxid sind in überraschendem Maße entsprechenden Formteilen überlegen, die nur aus Polystyrol hergestellt sind Die erfindungsgemaßen Formteile werden vorzugsweise durch gute Vermischung von pulverförmigem Polystyrol und pulverformigem Polyphenylenoxid und anschließende Formgebung hergestellt
Die fur die Zwecke der Erfindung geeigneten Polyphenylenoxide und das Verfahren zu ihrer Herstellung sind in der deutschen Patentschrift 1 420 485 beschrieben
Der Menge des Polyphenylenoxide, die dem Polystyrol zugemischt werden können, smd keine Grenzen gesetzt, da die beiden Polymeren über ihren gesamten Konzentrationsbereich vertraglich smd Es wurde gefunden, daß unverhältnismäßig große Verbesserungen der Biegefestigkeit und Zugfestigkeit für das Polymergemisch über den gesamten Konzentrationsbereich erzielt werden Diese Verbesserung der Festigkeit ist weit großer, als man aus einer geradlinigen Beziehung hatte erwarten können
Die Beziehung zwischen Zugfestigkeit und PoIyphenylenoxidgehalt eines typischen Polymergemisches wird durch die Abbildung veranschaulicht Das verwendete Polymergemisch bestand aus einem PoIy-(2,6-dimethyl-l,4-phenylen)-oxid und einem handelsubhcRen Polystyrol Aus der Abbildung ist ersichtlich, daß die Zugfestigkeit schnell bei geringen Zusätzen des Polyphenylenoxide steigt Wenn das Polyphenylenoxid etwa 30% des Gemisches ausmacht, hat dieses eine Zugfestigkeit, die sich derjenigen von reinem Polyphenylenoxyd nähert Bei Erhöhung des PoIyphenylenoxidzusatzes über 30 Gewichtsprozent hinaus steigt die Zugfestigkeit weiter auf Werte, die hoher sind als für jedes der Polymeren allein Beispielsweise ist bei Zusätzen zwischen 70 und 80% Polyphenylenoxid eine maximale Zugfestigkeit von mehr als 840 kg/cm2 erzielbar Oberhalb von etwa 85 Gewichtsprozent Polyphenylenoxid beginnt die Zugfestigkeit abzufallen, bis der Wert für reines Polyphenylenoxid erreicht ist Wie bereits erwähnt, wird bei Zusatz von Polyphe-
nylenoxid zu Polystyrol em unverhältnismäßig hoher Anstieg der Zugfestigkeit über den gesamten Konzentrationsbereich erzielt Polymergemische nut 1 bis 99 Gewichtsprozent Polyphenylenoxid in Polystyrol liegen also im Rahmen der Erfindung
Die Methode, nach der das Polystyrol und das Polyphenylenoxid gemischt werden, ist unwesentlich Es wurde jedoch gefunden, daß die besten Ergebnisse erhalten werden, wenn die beiden Polymeren so gut wie möglich gemischt werden Die Polymeren können m Pulverform in einem Banbury-Mischer oder mit Walzenmischern gemischt werden, oder die Vermischung kann kontinuierlich durch Strangpressen eines Gemisches der pulverformigen Polymeren erfolgen Das Strangpressen erwies sich als die beste Mischmethode im Rahmen der Erfindung, da hierbei die beste Verteilung des Polyphenylenoxide im Polystyrol erzielt wird
Die folgenden Beispiele veranschaulichen das Verfahren gemäß der Erfindung und die verbesserten Eigenschaften, die hierdurch für Polystyrol erzielbar sind
Beispiel 1
Gemische wurden hergestellt, die 5 bzw 15 bzw 30Gewichtsprozent Poly-(2,6-dimethyl-l,4-phenylen)-oxid mit folgenden Kennzahlen enthielten
Grenzviskositat
Schmelzviskositat
(Caplastometer)
Aminstickstoff
Chlor
Brom
Kupfer
0,37dl/gbei30°C
35
19 500
0,065%
1 670 ppm
195 ppm
14 ppm
Das verwendete Polystyrol war eine handelsübliche Standard-Polystyrol-Allzweck-Preßmasse
Das Polyphenylenoxid m Pulverform wurde zuerst mit einem Sieb einer Maschen weite von 1,00 mm gesiebt, um ubergioße Teilchen zu entfernen Es wurde dann mit Polystyrolgranulat gemischt und einer Einschnecken-Strangpresse mit veränderlicher Steigung und einer Teilung von 2,54 cm zugeführt Die Strangpreßtemperatur lag zwischen 232 und 254° C Der Strangpreßdruck wurde bei 56 kg/cm gehalten Die aus der Presse austretendenden Strange ließ man an der Luft abkühlen Sie wurden dann zerhackt und erneut unter den gleichen Bedingungen zur Erzielung einer innigeren Dispersion stranggepreßt
Anschließend an das Strangpressen wurden die Strange zu zylindrischem Granulat geschnitten, in einem Umluftofen wenigstens 2 Stunden bei einer Temperatur von etwa 65° C getrocknet und bei 232° C durch Spritzgießen bei einem Druck von 56 kg/cm2 zu Prufstaben einer Große von 63,5 x 127 x 3,2 mm verarbeitet Auf die vorstehend beschriebene Weise wurden außerdem Prufstabe hergestellt, die zu 100% aus Polystyrol und zu 100% aus Polyphenylenoxid bestanden Der hierbei erhaltene Polystyrolstab ohne Polyphenylenoxid zusatz war weiß und hatte keine Blasen, Mulden oder Einsackstellen oder Silberschheren Die Polystyrolprufstabe mit 5%, 15% und 30 Gewichtsprozent Polyphenylenoxid waren hellbraun und zeigten Polyphenylenoxidfiecken in der gesamten Polystyiolmasse Die Zugfestigkeit jeder hergestellten Probe wurde nach der ASTM-Methode D-638 gemessen und in der folgenden Tabelle zusammengestellt
Tabelle I
Zugfestigkeit von Polystyrol-Polyphenylenoxid-Gemischen
Gewichts
prozent
Polypheny-		 Zahl der
geprüften
Proben		 Zugfestigkeit, kg/cm2 berechnet*^ Verbesserung
10 lenoxid gemessen 450 kg/cm2
0 5 450 463
5 5 465 488
15 5 551 526 + 63
15 30 5 703 703 177
100 5 703
*) Als »berechnet« gilt in dieser und in den folgenden Tabellen ein Wert auf der Basis einer geradlinigen Beziehung zwischen der physikalischen Eigenschaft von 10% Polystyrol und 100% PoIyphenylenather
Aus den vorstehenden Werten ist ersichtlich, daß die Zugfestigkeit mit steigendem Gehalt an Polyphenylenoxid stark zunimmt Die Zugfestigkeit des Poly styrols steigt bei Zusatz von nur 30% Polyphenylen oxid sogar auf den Wert für remes Polyphenylenoxid Bei einem Polyphenylenoxidgehalt von 30% liegt die Zugfestigkeit um 33% über dem Wert, der auf einer proportionalen (linearen) Basis berechnet wird
Die Biegefestigkeit der gemäß Beispiel 1 hergestellten Proben wurde gemäß der ASTM-Methode D-790 gemessen und in der folgenden Tabelle zusammengestellt
Tabellen
Biegefestigkeit von Polystyrol-Polyphenylenoxid-Gemischen
Gewichts Zahl der Biegefestigkeit, kg/cm2 berechnet Verbesserung
prozent
Polypheny
lenoxid		 geprüften
Proben		 geraessen 738 kg/cm2
0 3 738 739
5 3 724 801 -35
15 3 766 865 -35
30 3 990 1167 + 125
100 3 1167
Aus dieser Tabelle ist ersichtlich, daß bei Zusatz von 30% Polyphenylenoxid die Biegefestigkeitswerte um etwa 15% hoher sind als der proportionale Wert, der aus dem Polyphenylenoxidgehalt berechnet wurde Hieraus ist zu erkennen, daß die durch das Polyphenylenoxid bedingte Verbesserung viel hoher ist, als zu erwarten Bei 5 und 15% Polyphenylenoxid war die Biegefestigkeit geringer als erwartet, aber es wird angenommen, daß dies auf die angewendete Prufmethode zurückzuführen ist Diese Annahhie basiert auf dem Ergebnis der folgenden Versuche, die eine Verbesserung der Biegefestigkeit bei diesen Zusatzmengen mit einem ähnlichen Polystyrol zeigen
An einer Reihe von gemäß Beispiel 1 hergestellten Prufstaben wurde die Formbeständigkeit in der Warme bei 18,5 kg/cm2 gemäß der ASTM-Methode D-648 ermittelt und in der folgenden Tabelle zusammengestellt
Tabelle III
Formbeständigkeit in der Warme fur Polystyrol-Polyphenylenoxid-Gerruschen
Polyphenylenoxid, Gewichtsprozent
15
30
100
Zahl der
geprüften
Proben
3
3
3
3
3
Wärmefestigkeit, 0C
gemessen
berechnet
76 76
79 82
85 95
100 111
200 200
Beispiel 2
Eine Probe des im Beispiel 1 beschriebenen Polyphenylenoxide wurde mit einer Probe emes hochschlagzahen Polystyrols wie folgt gemischt
Aus dem Polyphenylenoxid in Form eines fernen Pulvers wurden die groben, ungleichmäßigen Teilchen abgesiebt Dieses Pulver wurde nut Polystyrolgranulat gemischt und m den Aufgabetnchter der im Beispiel 1 genannten Einschnecken-Strangpresse mit veränderlicher Steigung eingeführt Das Material wurde bei einer Temperatur von 254° C mit einer Durchsatzmenge von etwa 45 g/Minuten stranggepreßt Der erhaltene Strang wurde zu Granulat zerhackt, wieder in die Strangpresse gegeben und erneut stranggepreßt, um die gleichmäßige Vermischung und den Grad der Dispergierung des Polyphenylenoxide im Polystyrol zu verbessern Hierbei wurden die gleichen Bedingungen angewendet
Der Strang wurde dann gi anuhert und das Granulat in einem Umluftofen etwa 2 Stunden bei 66° C getrocknet Das trockene Granulat wurde dann durch Spritzgießen bei 232° C und 56 kg/cm2 auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise zu Prufstaben von 63,5 x 12,7 x 3,2 mm verformt Proben mit verschiedenem Polyphenylenoxidgehalt sowie Proben aus 100% Polystyrol und aus 100% Polyphenylenoxid wurden hergestellt
Wie im vorigen Beispiel wurden die Zugfestigkeit, die Biegefestigkeit und die Formbeständigkeit in der Warme nach den ASTM-Methoden ermittelt Die Zugfestigkeitswerte sind in der folgenden Tabelle IV genannt
Tabelle IV
Zugfestigkeit von Gemischen aus hochschlagzahem Polystyrol und Polyphenylenoxid
IO
Gewichts
prozent		 Zahl der Zugfestigkeit, kg/cm2 berechnet Verbesserung
Polypheny geprüften 327
lenoxid Proben gemessen 346 kg/cm2
0 5 327 384
5 5 349 440 + 3
15 5 459 514 + 75
30 5 572 636 + 132
50 5 734 669 + 220
82 5 858 703 + 224
91 5 829 + 160
100 5 703
Aus dieser Tabelle ist ersichtlich, daß die Formbeständigkeit des Polystyrols in der Warme mit steigenden Anteilen an Polyphenylenoxid hoher wurde, jedoch war die Verbesserung etwas geringer, als aus der anwesenden proportionalen Menge des Polyphenylenoxids zu erwarten war Es ist somit offensichtlich, daß die Zugfestigkeit und die Biegefestigkeit von Polystyrol ganz außerordenthch verbessert werden kann, wobei gleichzeitig auch die Formbeständigkeit in der Warme verbessert wird
Aus den vorstehenden Werten ist ersichtlich, daß die Zugfestigkeit der Polymermischungen wesentlich über das zu erwartende Maß hinaus verbessert wird
Die Werte für die Biegefestigkeit und die Formbeständigkeit m der Warme sind in den folgenden Tabellen V und VI aufgeführt
Tabelle V
Biegefestigkeit von Gemischen aus hochschlagzahem Polystyrol und Polyphenylenoxid
45 Gewichtsprozent
Polyphenylenoxid
15
30
100
Zahl der
geprüften
Proben
3
3
3
3
3
Biegefestigkeit, kg/cm2 berechnet Verbesserung
gemessen 495 kg/cm2
495 527
585 591 + 58
731 696 + 140
893 1167 + 197
1167
Tabelle VI
Formbeständigkeit in der Warme von Gemischen
aus Polystyrol und Polyphenylenoxid
Polyphenylen Zahl der Wärmefestigkeit, 0C berechnet
oxid, Gewichts geprüften (0,25 mm Abbiegung) 72
prozent Proben gemessen 78
0 3 72 91
5 3 79 100
15 3 87 136
30 3 104 200
50 3 131
100 3 200
55 Wie die vorstehenden Tabellen zeigen, wurde die Biegefestigkeit des Polystyrols mit Polyphenylenoxidzusatz wiederum ganz außerordenthch über das Maß hinaus verbessert, das auf der Grundlage der proportionalen Menge des zugesetzten Polyphenylenoxide zu erwarten war Die Formbeständigkeit des Polystyrols in der Warme wurde verbessert, jedoch war diese Verbesserung etwas geringer, als aus einem Zusatz von 15% Polyphenylenoxid zu erwarten war und
etwas besser als bei einem Zusatz von 5, 30 und 50% Polyphenylenoxid
Die Kerbschlagzahigkeit wurde für die gemäß Beispiel 1 und 2 hergestellten Prufstabe nach der ASTM-Methode D 256 gemessen
Tabelle VII
Irod-Kerbschlagzahigkeit von Gemischen aus hochschlagzahem Polystyrol und Polyphenylenoxid
IO
Polyphenylen Zahl der Izod-Kerbschlagzahigkeit, Polystyrol B
oxid, Gewichts geprüften mkg/2,54 cm Kerbe 0,33
prozent Proben Polystyrol A 0,21
0 10 0,68 0,24
5 10 0,57
15 10 0,47
Polyphenylenoxid, Gewichtsprozent
30
100
Zahl der
geprüften
Proben
10
10
Izod-Kerbschlagzahigkeit,
mkg/2,54 cm Kerbe
Polystyrol A
0,5
1,12
Polystyrol B
0,21
1,1?
Aus der vorstehenden Tabelle ist ersichtlich, daß durch Zusatz von Polyphenylenoxid zum handelsüblichen Polystyrol A das letztere nicht wesentlich versprodet wurde Durch Zusatz zum handelsüblichen PolystyrolB wurde kerne Versprodung verursacht, aber dies war zu erwarten, da die Bestandteile so gewählt waren, daß dieses Polystyrolgerrusch elastisch war und das Polyphenylenoxid kern modifizierendes Mittel enthielt
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 309 534/515

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1 Formmasse zur Herstellung von Gegenstanden mit hoher Biege- und Zugfestigkeit, bestehend aus Polystyrol und einem Polyphenylenoxid der Formel
    R'
DE1694257A 1965-01-06 1966-01-05 Formmasse aus Polystyrol und Polyphenylenoxid Expired DE1694257C3 (de)

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