DE2854751A1 - Gegen verziehen bestaendige, verstaerkte thermoplastische zusammensetzungen, die polyesterharze, talk und siliziumdioxid enthalten - Google Patents

Gegen verziehen bestaendige, verstaerkte thermoplastische zusammensetzungen, die polyesterharze, talk und siliziumdioxid enthalten

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DE2854751A1 DE19782854751 DE2854751A DE2854751A1 DE 2854751 A1 DE2854751 A1 DE 2854751A1 DE 19782854751 DE19782854751 DE 19782854751 DE 2854751 A DE2854751 A DE 2854751A DE 2854751 A1 DE2854751 A1 DE 2854751A1
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Description

Gegen Verziehen beständige,verstärkte thermoplastische Zusammensetzungen, die Polyesterharze, Talk und Siliziumdioxid enthalten
Die Erfindung betrifft verstärkte Formmassen, welche in dem ausgeformten Gegenstand eine verbesserte Formbeständigkeitstemperatur unter Belastung (DTUL) aufweisen. Die Zusammensetzungen enthalten ein Poly-(1,4-butylenterephthalat)-Harz, ein PoIy-
die
(äthylenterephthalat)-Harz und einen verstärkenden,/Beständigkeit gegen Verziehen erhöhenden Zusatz und sie enthalten in Mischung Talk und Siliziumdioxid.
Hochmolekulaie lineare Polyester und Copolyester aus Glykolen und Terephthalsäure oder Isophthalsäure sind unter anderem in den US-Patentschriften 2 465 319 und 3 047 539 beschrieben.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden verstärkte thermoplastische Zusammensetzungen geschaffen, welche im Vergleich mit glasverstärktem Poly-(1,4-butylenterephthalat) eine erhöhte Beständigkeit gegen Verziehen aufweisen und die für das Ausformen, beispielsweise durch Spritzgießen, Formpressen und Preßspritzen brauchbar sind, wobei die Zusammensetzungen enthalten:
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(a) ein Poly-(1,4-butylenterephthalat)-Harz,
(b) ein Poly-(äthylenterephthalat) und
(c) Talk und Siliziumdioxid in einem Gewichtsverhältnis von 1:99 bis 99:1.
Die Polyesterharze der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind hochmolekulare Polyester, die beispielsweise eine grundmolare Viskositätszahl (intrinsic viscosity) von wenigstens etwa 0,4 dl/g und vorzugsweise von wenigstens 0,7 dl/g, gemessen in einer öO^O-Phenol/Tetrachloräthan-Mischung bei 3O0C, aufweisen.
Die vorliegenden Zusammensetzungen können ein segmentiertes Copolyesterharz oder ein Silikonpolymer enthalten. Typische Beispiele für die erstgenanrten sind die HYTREL-Harze der Fa. DuPont Co., beispielsweise HYTREL 4055 und 4056. In diesem Zusammenhang sei auch auf die US-Patente 3 651 014 und 3 766 146 verwiesen. Die Silikon-Harze können herkömmliche PoIydiorganosiloxane allein oder zusammen mit Füllstoffen enthalten, wie beispielsweise die SS-4217-Zusammensetzung, die von der General Electric Company vertrieben wird. Die Zusammensetzungen können ebenfalls bis zu etwa 30 Gew.-% eines fadenförmigen Glasverstärkungsmittels aufweisen. Das fadenförmige Glas ist dem Fachmann wohl bekannt und von einer Anzahl von Herstellern in großem Umfange erhältlich.
Im allgemeinen umfassen Talk und Siliziumdioxid zusammen wenigstens etwa 1 Gew.-Teil und vorzugsweise etwa 5 bis etwa 100 Gew.-Teile und ganz besonders bevorzugt etwa 5 bis etwa 60 Gew,-Teile pro 100 Gew.-Teile der Bestandteile (a), (b) und (c).
Die Zusammensetzung enthält etwa 1 bis etwa 99 Gew.-Teile PoIy-(1 ,4-butylenterephthalat) ,von etwa 99 bis etwa 1 Gew.-Teile des Bestandteils (b), d.h. des Poly-(äthylenterephthalat)-Harzes pro 100 Gew-Teile der gesamten Harzkomponenten in der Zusammensetzung.
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Der Talk und das Siliziumdioxid können eine Teilchengröße von beispielsweise weniger als 325 mesh bis etwa 10 mesh aufweisen (gemäß US-Standard-Sieb) und sie sind in Mengen von 1 bis 99 Gew.-Teilen Talk und von etwa 99 bis 1 Gew.-Teilen Siliziumdioxid pro 100 Gew.-Teile des Bestandteils (c) vorhanden und vorzugsweise von etwa 5 bis etwa 25 Gew.-Teile Talk und von etwa 75 bis etwa 25 Gew.-Teile Siliziumdioxid pro 100 Gew.-Teile des Bestandteils (c).
Andere, herkömmlicherweise verwendete Ingredienzien, wie Farbstoffe, Pigmente, Stabilisatoren, Weichmacher, flammhemmende Mittel und tropfhemmende Mittel können ebenfalls zugesetzt werden. Beispiele für flammhemmende Zusatzstoffe sind in den US-Patenten 3 833 685, 3 341 154, 3 195 926, 3 671 487, 3 681 281, 3 557 053 und 3 830 771 sowie in dem britischen Patent 1 358 080 beschrieben.
Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können nach einer Reihe von Verfahren hergestellt werden. In einem Falle wird der Bestandteil (c) zusammen mit den harzartigen Bestandteilen in einen Extrusionsmischer gegeben, um Preßpellets zu erzeugen. Die Talk- und Siliziumdioxid-Kombination wird in dem Verfahren in einer Matrix der Harze dispergiert. In einem anderen Verfahren wird der Bestandteil (c) mit den Harzen durch Trockenmischen gemischt, dann entweder auf einer Walze plastifiziert und zerkleinert oder die Bestandteile werden extrudiert und kurz gehackt. Der Bestandteil (c) kann ebenfalls mit Harzen gemischt und direkt ausgeformt werden, beispielsweise im Spritzgußverfahren oder unter Verwendung der Preßspritztechniken.
Obgleich nicht wesentlich, so werden doch die besten Resultate erhalten, wenn die Bestandteile vorkompoundiert, pelletisiert und dann ausgeformt werden. Die Vorkompoundierung kann in einer herkömmlichen Vorrichtung ausgeführt werden. Z.B. können die Polyester und der Bestandteil (c) nach sorgfältigem Vortrocknen, beispielsweise 4 Std. lang unter einem Vakuum bei 1250Cj einem
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Einfachechneckenextruder in Form einer trockenen Mischung der Ingredienzien zugeführt werden, wobei die verwendete Schnecke eine lange Übergangszone aufweist, um ein sorgfältiges Schmelzen zu gewährleisten. Andererseits kann auch eine Doppelschneckenextrusionsmaschine,beispielsweiseeine 28mm-Werner&Pfleiderer-Maschine mit dem Harz und den Zusatzstoffen über die Beschikkungsöffnung beschickt werden und das Verstärkungsmittel kann stromab zugesetzt werden. In jedem Falle liegt eine allgemein geeignete Maschinentemperatur bei etwa 230 bis 3000C.
Die vorgemischte Zusammensetzung kann extrudiert und nach Standardverfahren zu den Preßmassen, wie beispielsweise herkömmlichem Granulat, Pellets usw. zerkleinert werden.
Die Zusammensetzung kann in einer beliebigen Vorrichtung, wie sie üblicherweise für glasgefüllte thermoplastische Zusammensetzungen verwendet wird, beispielsweise einer Spritzgußmaschine vom Newbury-Typ,mit herkömmlichen Zylindertemperaturen, beispielsweise von 274°C und herkömmlichen Formtemperaturen von
beispielsweise 660C, ausgeformt werden.
Beispiele 1 und 2
Eine trockene Mischung aus Poly-(1,4-butylenterephthalat)
(VALOX 310, General Electric Co.), Poly-(äthylenterephthalat) (VITEL-3801, Goodyear), einem segmentiertem Copolyes'terharz
(HYTREL 4055, DuPont), fakultativ O,3cm-Glasfasern (Owens
Corning OCF 419), Ferro 904-Antioxidationsmittel, formentrennmittel, Talk (EMTAL 500) und Siliziumdioxid*wurde zusammengemischt und bei 230 bis 3000C in einem Extruder extrudiert. Das Extrudat wurde pelletisiert und im Spritzgußverfahren bei 274°C (Formentemperatur 660C) ausgeformt. Für Vergleichszwecke wurde eine Zusammensetzung ohne Siliziumdioxid
hergestellt. Die Zusammensetzungen und die erhaltenen physikalischen Eigenschaften sind in der nachfolgenden Tabelle 1
aufgeführt.
Tabelle 1 Physikalische Eigenschaften von verstärkten Zusammensetzungen Beispiel
Bestandteile (Gew.-Teile Poly-( 1,4-butylenterephthalat) Poly-(äthylenterephthalat) segmentiertes Copolyesterharz
fasriges Glasverstärkungsmittel 3,2mm (1/8 inch)
Antioxidans
Talk
Siliziumdioxid
Formentrennmittel
Eigenschaften .
Formbeständigkeitstemperatur unter Belastung mit 18,6 kg/cm2,
30 ,05 35 ,05 30 05
20 23 20
10 10 10
— ,1 2 ,1 — 1
0 0 ■ σ.
10 30 10
30 — 30
0 0 0,
c 84, 4 59 119 77,8
Izod-Kerbschlagfestigkeit
cm kg/cm		 4, 4 4,9 4,4
Izod-ungekerbte Schlagfestig
keit cm kg/cm		 56, 6 31 51
Zugfestigkeit kg/cm2 460 510 450
Biegemodul kg/cm2 46,100 ,200 48,000
Biegefestigkeit kg/cm2 910 910 910
Verwerfung einer Scheibe von 10,16 cm (mm)
Verwerfung nach 30 Min.
bei einer Temperatur von 1770C(mm)
* Kontrollversuch
** Wiederholung von Beispiel 1
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Wenn die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung (gemäß Beispiel 1) im Spritzgußverfahren zu Scheiben mit 10,16 cm Durchmesser ausgeformt wird, dann ist das Verziehen nach dem Erhitzen in einem Fall gleich 0 und beträgt in dem anderen Fall nur 2mm. Im Gegensatz dazu, zeigt ein identisches Teil, welches aus dem Material der Kontrollprobe 1A* ausgeformt ist, ein wesentlich erhöhtes Verziehen von 8mm.
Beispiele 3 bis 5
Trockene Mischungen aus Poly-(1,4-butylenterephthalat), Polyethylenterephthalat), fakultativ 0,3cm lange Glasfasern (OCF 419), Ferro 904 Antioxidationsmittel, Formentrennmittel, Talk, Siliziumdioxid und eine Silikonverbindung (GE SS-4217) wurden zusammengemischt und bei 2700C extrudiert (Formtemperatur 66°C). Die Zusammensetzungen und die erhaltenen physikalischen Eigenschaften sind in der Tabelle 2 aufgeführt.
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Tabelle 2 Physikalische Eigenschaften von verstärkten Zusammensetzungen
Beispiel 3^ £ 5_
Bestandteile (Gew.-Teile) ~
Poly- (1 ,-!-butylenterephthalat) Poly-(äthylenterephthalat) Glasfaserverstärkungsmittel Talk
Siliziumdioxid
Ferro 904/Formentrennmittel 0,05/0,1 0,05/0,1 0,05/0,1
Silikon* 5 5 10
Eigenschaften
Formbeständigkeitstemperatür unter Belastung von 18,6 kg/cm2,
31 ,5 33 30
21 22 20
2 ,5 - -
10 10 10
30 30 30
"C 146 86,7 87,8
Izod-Kerbschlagfestigkeit
cm kg/cm		 3,8 3,3 3,8
Izod-ungekerbte-Schlagfestig
keit cm kg/cm		 28 30 28
Biegefestigkeit kg/cm2 980 1 ,100 840
Zugfestigkeit kg/cm2 500 500 420
Biegemodul kg/cm2 59,600 60 ,400 52 ,100
Verwerfung einer Scheibe
von 10,16cm Durchmesser (mm)
Verwerfung nach 30 minütigen Erhitzen auf 177°C (mm)
*General Electric Company SS-4217, physikalische Mischung aus
(I) ein Polydimethylsiloxan-Silikongummi, welches Methylvinylsiloxy-Einheiten aufweist und
(II) feinteiliges Siliziumdioxid (fumed silica).
Die Beispiele 3 bis 5 zeigen eine bemerkenswerte Beständigkeit gegen Verziehen.
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Claims (8)

1) Thermoplastische Formmasse, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Mischung enthält:
(a) ein Poly-{1,4-butylenterephthalat)-Harz;
(b) ein Poly-(äthylenterephthalat)-Harz; und
(c) Talk und Siliziumdioxid im Gewichtsverhältnis vor 1:99 bis 99:1.
2) Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Bestandteil (c) in einer Menge von wenigstens 5 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile des Gesamtgewichts der Bestandteile (a), (b) und (c) vorliegt.
3) Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bestandteil (c) in einer Menge von 5 bis etwa Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Gesamtgewichtes der Bestandteile (a), (b) und (c) vorliegt.
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4) Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Bestandteil (c) der Anteil des Talks 75 bis 25 Gew.-Teile und der Anteil des Siliziumdioxids 75 bis 25 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Bestandteils (c) ausmacht.
5) Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin ein segmentiertes Copolyesterharz enthält.
6) Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn^ lehnet, daß sie weiterhin ein Polydiorganosiloxan enthält.
7) Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin bis zu 30 Gew.-Teile verstärkende Glasfasern pro 100 Gew.-Teile der Gesamtzusammensetzung enthält.
8) Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jede Harzkomponente (a) und (b) eine grundmolare Viskositätszahl von wenigstens 0,4 dl/g, gemessen in einer 60:40-Mischung aus Phenol und Tetrachloräthan bei 300C aufweist.
0-93:2 8
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