DE2548088C3 - Selbstverlöschende Olefinpolymerisat- oder Styrolpolymerisatzusammensetzungen - Google Patents

Selbstverlöschende Olefinpolymerisat- oder Styrolpolymerisatzusammensetzungen

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Description

Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, durch die Polymerisate flammfest gemacht werden können; diese Verfahren beruhen im wesentlichen darauf, daß man den Polymerisaten thermisch instabile halogenierte, d. h. Halogen enthaltende Verbindungen zusetzt, die unter Einwirkung von Hitze zersetzt werden und Chlorwasserstoff- oder Bromwasserstoffsäure bilden.
Beispiele für derartige halogenierte Verbindungen sind chlorierte Paraffinwachse, die 40% bis 75% Chioi enthalten, sowie chlorierte oder bromierte Phc nole.
Werden halogenierte Verbindungen wie die obengenannten chlorierten Paraffinwachse oder die chlorierten oder bromierten Phenole dem Polyäthylen oder Polypropylen zugesetzt, so wird die Brennbarkeit des Polymerisates je nach Menge des anwesenden Halogens herabgesetzt. Um eine möglichst geringe Ent= flammbarkeit zu erzielen, müssen dem Polymerisat jedoch sehr große Mengen an halogenierten Verbindungen beigemischt werden, im allgemeinen mehr als M) Gev/.-%, bezogen auf das Polymerisat.
Es ist weiterhin bekannt, daß die Menge an halogeniertem Zusatzstoff verringert weiden kann, indem man den Polymerisaten außerdem eine Sauerstoff enthaltende Antimonverbindung, wie z. B, Antimontrioxyd oder A.ntimonoxyhalogenide, beimischt.
Diese Kombination von Antimontrioxyd + halogeniertem Paraffin liefert zwar zufriedenstellende Ergebnisse in bezug auf die selbstverlöschenden Eigenschaften der Polymerisate, zeigt jedoch schwerwiegende Nachteile; dem Polymerisat muß das Antxmontrioxyd in einer Menge von mehr als 10 Gew.-% und das halogenierte Paraffin in Mengen von 15 Gew.-% bis 30 Gew.-% zugesetzt werden, so daß die Gesamtkonzentration der Zusatzstoffe (Antimonverbindung + halogeniertes Paraffin) im allgemeinen etwa 30 Gew.-% bis 35 Gew.-%, bezogen auf das Polymerisat, beträgt. Hierdurch werden die mechanischen Eigenschaften des Polymerisates (Bruchlast, Streckgrenze, Härte, Rückprallelastizität) erheblich beeinträchtigt, die Vorrichtung, in der die Materialien bearbeitet werden, korrodiert, und das Produkt gibt beim Brennen große Mengen an toxischem Rauch und Gasen ab.
Aus der FR-PS 1546436 ist ferner bekannt, nicht nur Antimonoxid in Kombination mit halogeniertem Paraffin als selbstverlöschendes Agens für Polymerisate einzusetzen, sondern es ist dieser Literaturstelle auch zu entnehmen, daß nicht nur Antimonverbindungen, sondern auch Wismutverbindungen für diesen Zweck verwendet werden können. Selbst bei einem Ersatz der Antimonverbindung durch eine Wismutverbindung werden im allgemeinen Wirksamkeiten hinsichtlich der Flammhemmung bzw. Nichtbrennbarkeit erhalten, die noch verbesserungswürdig sind. Sofern bei einzelnen, speziellen Wismutverbindungen, nämlich bestimmten Halogenen, recht zufriedenstellende Selbstverlöschungseigenschaften erhal-
ji ten werden, besitzen diese Verbindungen den Nachteil, daß sie in besonderer Weise korrodierend wirken.
Gegenstand der Erfindung ist also eine selbstverlöschende Olefinpolymerisat- oder Styrolpolymerisat-
4Ii zusammensetzung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus 1) einem Polyolefin; 2) einer Mischung aus a) basischem Wismutcarbonat oder Triphenylbismutin und b) einer teilweise halogenierten polymeren oder nicht polymeren, thermisch instabilen Verbin-
4. dung, die sich beim Erhitzen unter Bildung der entsprechenden Halogenwasserstoffverbindungen zersetzt, wobei die Komponente (a) in einer solchen Menge anwesend ist, daß der Wismut-Gehalt der Zusammensetzungweniger als 5 Gew.-% und insbeson-
vi dere zwischen 0,5 Gew.-% und 3 Gew.-% beträgt, während die Komponente (b) in einer Menge von 1 G:w.-% bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, anwesend ist, besteht.
Als teilweise halogenierte Verbindungen können
-,-, verwendet werden: chlorierte Paraffinwachse, die 40 Gew.-% bis 75 Oew.-% Chlor enthalten; chloriertes Propylen; chlorierte Naphthaline; chlorierte Indene; chlorierte Polyphenyle, wie chloriertes Terphenyl; Tetrachlorphthalsäureanhydrid; chlorierte Polyphe-
N, nole, wie tetrachloriertes Bisphenol A; chlorierte Polymerisate* wie Polyvinylchlorid. Polyvinylidenchlorid, chlorierte Polyesterharze und chlorierte Kautschuke.
Die Wismutverbindungen werden den Polyolefin-
„-, Zusammensetzungen in solchen Mengen beigefügt, daß deren Wismutgehall vorzugsweise zwischen 0,5 Gew.-% und 3 Gew.-% beträgt. Die teilweise halogenierten Verbindungen werden in Mengen vein I, vor-
zugsweise zwischen 3 Gew.-% und 6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, angewendet.
Die Polyolefine können auch selbstverlöschend gemacht werden, indem man ihnen das Reaktionsprodukt aus einer Wismutverbindung und einer teilweise halogenierten Verbindung beimischt. In diesem Falle werden die beiden Verbindungen in einer, den obengenannten Prozentsätzen entsprechenden Menge miteinander umgesetzt. Die Verwendung von Reaktionsprodukten aus Wismuthalogeniden oder metallorganischen Verbindungen der Formel BiR3 und einer teilweise halogenierten Verbindung ist bereits vorgeschlagen worden.
Die so erhaltenen Zusammensetzungen können nun in bekannten Strangpressen zu körnigen Produkten verarbeitet werden, aus denen dann selbstverlöschende Gegenstände hergestellt werden; man kann sie jedoch auch ohne vorherige Körnung zu Formkörper verarbeiten.
Als Polyolefins eignen sich z. B. Polyäthylen von hoher oder geringer Dichte; isotaktisches oder vorwiegend isotaktisches Polypropylen, das gegebenenfalls durch kleine Mengen polymerisiertes Äthylen modifiziert sein kann; elastomere Äthylen-Propylen-Mischpolymerisate und Styrolpolymerisate.
Die nachstehenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung.
Beispiele 1 und 2
Die pulverförmigen, vorher abgewogenen Bestandteile, nämlich Polyolefin, Wismutverbindung und teilweise halogenierte Verb--dung, wurden in trockener Form unter einer ftickstoffatmosphäre bei Zimmertemperatur in einem rotie inden 1-1-Glaskolben gemischt.
Die so erhaltene Mischung wurde dann in einer DOLCI-Strangpresse (Schraubendurchmesser = 20 mm; Verhältnis von Länge:Durchmesser = 23; Umdrehungsgeschwindigkeit = 20 U/min) bei einer Temperatur von 190° C verarbeitet; es wurde ein körniges Produkt erhalten, das anschließend mit Hilfe einer kleinen CARVER-Presse zu einem 3 mm dikken Schichtstoff geformt wurde:
Verformungstemperatur 180° C
Druck 2 kg/cm2
Verformungsdauer 7 Minuten
An diesen Schichtstoffen wurden die Selbstverlöschungseigenschaften durch Messen des Sauerstoff-Indexes gemäß ASTM-Verfahren D-2863 bestimmt; der Sauerstoff-Index nennt den Mindest-Prozentsatz an Sauerstoff, der in siner Sauerstoff/Stickstoff-Mischung benötigt wird, um die Probe kontinuierlich brennen zu lassen.
Bei diesen Versuchen wurden als Polyolefin ein Polypropylen mit einem Isotaktizitäts Index von 95, als teilweise halogenierte Verbindung CERECLOR 70 (ein chloriertes Paraffin, das 70% Cl enthält, hergestellt von ICI) und außerdem die in Tabelle I zusammengefaßten Wismutverbindungen verwendet.
Die Schichtstoffe, an denen der Sauerstoff-Index bestimmt wurde, wurden ausgehend von 200 g einer Mischung hergestellt, wobei die Mischung 10 g CE-RECLOR 70 und Wismutverbindiing in solcher Menge enthielt, das der Wismut-Gehalt der Mischung 1,35 Gew.-% betrug; der Rest bestand aus Polypropylen.
Die genannten Versuche wurden sowohl mit basischem Wismutcarbor.at (BiO)2CO, als auch mit Triphenylbismutin Bi(C6Hj)3 durchgerührt. Dabei wurde ein Sauerstoff-Index von 29 bzw. 27,5 erhalten. Zum Vergleich wurden entsprechende Versuche auch mit anderen Wismutverbindungen durchgeführt. Die Ergebnisse sind der folgenden Tabelle I zu entnehmen.
Versuch
Tabelle I
Wismutverbindung
Sauerstoff-Index
1 BiNO3 · 5H2O 18
2 BiPO4 19
3 Tellurat 19
4 BiOCl 20
5 Bi2O3 24,5
6 basisches Acetat 25
7 (BiO)NO3 25,5
8 Titanat 25,5
9 basisches Salicylat 26
Versuch Wismutverbindung Sauerstoff-Index
10 BiCl3 27,5
11 BiJ3 26,5
12 BiF3 21
13
14		 BiBr3
Bi(SCN)3 		27,5
22,5
15 Bi2S3 23,5
16 Dimethyldithio-
carbamat 21,5
Bemerkung: Das Polypropylen als solches besaß eiii nen Sauerstoff-Index von 17.
Beispiel 3
In einen rotierenden 0,5-l-GIaskolben wurden 50 g CERECLOR 70 und 10 g (BiO)2CO, gegeben, und (i die Mischung wurde in einem Ölbad, das auf 180° C gehalten wurde, erhitzt. Aus dem Kolben traten saure Dämpfe aus, die - von einem Stickstoffstrom mitgeführt - die Trübung einer Bariumhydroxydlösung verursachten.
Nach 2 Stunden führte der Gasstrom nicht mehr zur Trübung der Bariumhydroxydlösung; das Erhitzen wurde eingestellt, und der Kolben durfte sich auf Zimmertemperatur abkühlen.
Es wurden nun 6 % des festen Reaktionsprodukts ■κ» zermahlen und mit 94 g Polypropylen (Isotaktizitäts-Index = 95) vermischt, worauf das Verfahren der Beispiele 1 bis 18 wiederholt wurde. Durch Strangpressen und Verformung wurden Schichtstoffe erhalten, deren Sauerstoff-Index 28,5 betrug.
Beispiele 4 bis 6
Das Verfahren der Beispiele 1 bis 18 wurde wiederholt, wobei jedoch an Stelle von Polypropylen Polystyrol verwendet wurde und die Verformungstem- <> peratur 160° C anstatt 180° C betrug.
Bei diesen Versuchen wurden als Wismutverbindung das basische Carbonat (BiO)2CO, und als teilweise halogenierte Verbindungen Cilex BC 26 (aliphatische chlor-bromicrtc Verbindung, die 40% Cl >·. und 29% Br enthält, hergestellt von Cities Service Co.), Flammex 5 BP (Pentabromphenol der Berk Ltd. Corp.) und CERECLOR 70 (chloriertes Paraffin mit einem Chlorgehalt von 70%, hergestellt von ICI) ver-
wendet.
Die Ergebnisse dieser Beispiele sind in Tabelle II zusammengefaßt.
Beispiel
Tabelle Π
4
Polystyrol
93%
93%
94% (BiO)2CO3
Citex BC 26
CERECLOR 70
Flammex 5 BP
Sauerstoff-Index
2% 2% 1%
5%
5%
— 5%
4,5 22,5 26
Bemerkung: Das Polystyrol als solches hatte einen Sauerstoff-Index von 18.

Claims (3)

b) Patentansprüche:
1. Selbstverlöschende Olefinpolymerisat oder Styrolpolyrnerisatzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus
1. einem Polyolefin;
2. einer Mischung aus
a) basischem Wismutcarbonat oder Triphenylbismutin und
einer teilweise halogenierten polymeren oder nicht polymeren, thermisch instabilen Verbindung, die sich beim Erhitzen unter Bildung der entsprechenden Halogenwasserstoffverbindungen zersetzt,
wobei die Komponente (a) in einer solchen Menge anwesend ist, daß der Wismut-Gehalt der Zusammensetzung weniger als S Gew.-% und insbesondere zwischen 0,5 Gew.-% und 3 Gew.-% beträgt, während die Komponente (b) in einer Menge von 1 Gew.-% bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, anwesend ist,
besteht.
2. Polyolefinzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin ein Polymerisat oder Mischpolymerisat von Äthylen und/oder a-Olefinen ist.
3. Polyolefinzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin ein isotaktisches oder vorwiegend isotaktisches Polypropylen ist.
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