DE2457980A1 - Polyolefinmasse - Google Patents

Polyolefinmasse

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DE2457980A1 DE19742457980 DE2457980A DE2457980A1 DE 2457980 A1 DE2457980 A1 DE 2457980A1 DE 19742457980 DE19742457980 DE 19742457980 DE 2457980 A DE2457980 A DE 2457980A DE 2457980 A1 DE2457980 A1 DE 2457980A1
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Saburo Moriwaki
Seikou Nakano
Takeshi Watanabe
Hiroshi Yui
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Description

MP-104 1I"
1A-759 """" '
MITSUBISHI PETROCHEMICAL CO., LTD., Tokyo, Japan
Polyolefinmasse
Die Erfindung betrifft eine nicht brennbare Polyolefinmasse, welche kein toxisches Gas und keinen Rauch abgibt.
Bisher kennt man als nicht brennbare Polymermassen Polyvinylchlorid und Massen aus thermoplastischen Polymeren, Antimonoxid und einem Halogenid. Diese nicht brennbaren Polymermassen zersetzen sich jedoch beim Erhitzen und geben giftig« Gase, wie Chlorwasserstoff oder Antimonchlorid, ab.
Andererseits wurde vorgeschlagen, eine nicht brennbare Polyolefinmasse durch Mischen eines Polyolefins und einer großen Menge eines anorganischen Füllstoffs, wie Aluminiumhydroxid, herzustellen. Solche Massen geben beim Erhitzen auf eine Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Polyolefins durch thermische Zersetzung Wasser als nicht brennbares Gas ab. Der Füllstoff■ und die Zersetzungsprodukte sind ungiftig und diese Polyolefinmassen führen nicht zur Entwicklung eines toxischen Gases, wie Chlorwasserstoff oder zu schwarzem Rauch wenn sie dem Feuer ausgesetzt werden. In jüngster Zeit hat sich die Zahl der Todesfälle und der Verwundungen durch das toxische Gas und den Rauch herkömmlicher nicht brennbarer Kunststoffe stark erhöht, so daß die Entwicklung einer nicht brennbaren Polymermasse, welche kein derartiges toxisches Gas und keinen Rauch abgibt, dringend erforderlich ist.
509824/1008
Man könnte nun eine Lösung von einer Weiterentwicklung der herkömmlichen Polymermassen aus Polyolefin und großen Mengen eines anorganischen Füllstoffs, wie Aluminiumhydroxid,welches durch thermische Zersetzung "beim Erhitzen auf eine Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Polyolefins Wasser abgibt, erwarten. Ein solcher anorganischer Füllstoff, wie Aluminiumhydroxid, welcher durch thermische Zersetzung bei einer Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Polyolefins Wasser-abgibt, zersetzt sich jedoch unter Hitzeeinwirkung nur allmählich und gibt Wasser auch oberhalb einer Temperatur ab, welche wenig über dem Schmelzpunkt des Polyolefins liegt. Somit ist'es erforderlich, bei der Verarbeitung der Polyolefinformmasse, welche einen solchen anorganischen Füllstoff enthält, eine niedrige Temperatur beizubehalten, ζ. B. eine Temperatur unterhalb 180 0C, da andernfalls ein befriedigendes Produkt nicht erhalten werden kann. Eine vorzeitige thermische Zersetzung des anorganischen Füllstoffs würde nämlich zur Aufschäumung des Kunststoffs aufgrund des gebildeten Wassers führen. Deshalb kann man in solchen Formmassen Polypropylen, welches bei relativ hohen Temperaturen geformt und zugemischt werden muß, nicht als Grundpolymeres verwenden. Selbst wenn man Polyäthylen als Grundpolymeres einsetzt, ist es erforderlich, die Durchmischung in einem speziellen im Ghargenbetrieb arbeitenden Kneter durchzuführen und es ist schwierig, die erhaltene Masse im Spritzgußverfahren zu verarbeiten. Beim Spritzgußverfahren muß die Polymermasse auf relativ hohe Temperaturen erhitzt werden. Dies ist ein schwerer Nachteil solcher -herkömmlicher Formmassen. Bisher ist es noch nicht gelungen, unbrennbare PoIyolefinformmassen zu schaffen, welche eine breite Anwendung finden.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine nicht brennbare Polyolefinmasse zu schaffen, welche beim Erhitzen, kein brennbares Gas und keinen Rauch abgibt und bei der Verarbeitung, z. B. beim Formen, nicht zu einer thermischen Zersetzung des Füllstoffs unter Wasserbildung und Schaumbildung führt.
503824/1008
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine nicht "brennbare Polyolefinformmasse gelöst, welche ein Polyolefin sowie einen anorganischen Tüllstoff, welcher durch thermische Zersetzung "bei einer Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Polyolefins Wasser abgibt, enthält, und durch einen Gehalt an einem pulverförmigen Füllstoff "vom Cellulosetyp gekennzeichnet ist.
Die Hauptkomponenten der erfindungsgemäßen nicht brennbaren Polyolefinformmasse liegen vorzugsweise in den nachstehenden Mengenverhältnissen vor:
pulverförmiger Füllstoff vom Oellulosetyp 5-60 Gew.-$ anorganischer Füllstoff,welcher bei
thermischer Zersetzung Wass-er abgibt 30 - 85 Gew.-^
Polyolefin 10-65 Gew.-% .
Der anorganische Füllstoff, welcher durch thermische Zersetzung Wasser abgibt, und somit die erfindungsgemäße Polyolefinmasse nicht brennbar macht, muß das V/asser bei relativ niedrigen Temperaturen unterhalb der Zersetzungstemperatur des Polyolefins und somit unterhalb 350 0C abgeben. Typische anorganische Füllstoffe dieser Art sind Aluminiumhydroxid, basisches Magnesiumcarbonat, Magnesiumhydroxid oder dgl.. Diese anorganischen Füllstoffe unterliegen der thermischen Zersetzung nach folgenden Reaktionsgleichungen:
200 - 300 0C
MgGO3-Mg(OH)2* nH20 (n = 3 - 4)
ν MgCO, + MgO + H0O
1 J £-
170 - 350 0C
300 - 350 0C
Mg(OH)2 ■ ^ MgO + H2O
509824/1008
Der durch thermische Zersetzung Wasser abgebende anorganische Füllstoff kann mit einer erwünschten Oberflächenbeschichtung mit einer Fettsäure oder einem oberflächenaktiven Mittel, z.B. einem Fettsäuresalz, oder mit einer erwünschten Oberflächenmodifizierung durch Umsetzung mit einem Alkohol oder mit einer anderen eivünschten Oberflächenbehandlung versehen werden. Man kann die genannten anorganischen Füllstoffe auch mischen und man kann ferner auch andere anorganische Füllstoffe, wie Calciumcarbonat, Talkum, Ton, Siliciumoxid, Sellait, Asbest, Glasfasern in einem solchen Verhältnis zumischen, daß die Mchtbrennbarkeit erhalten bleibt. Es ist bevorzugt, einen anorganischen Füllstoff mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,01 - 50 ρ und vorzugsweise von 0,1 - 20 ii einzusetzen.
Typische pulverförmige Füllstoffe vom Cellulosetyp sind Holzpulver, Hexel, pulverige Pulpe oder Mischungen derselben. Es ist bevorzugt, einen pulverförmigen Füllstoff vom Cellulosetyp einzusetzen, welcher derart zerkleinert wurde, daß die Teilchen durch ein Sieb mit 5 Maschen/2,5 cm und vorzugsweise mit 20 Maschen/2,5 cm passen. Der Füllstoff sollte vorzugsweise weniger als 2 fo Wasser enthalten. Es ist bevorzugt, den pulverförmigen Füllstoff vom Cellulosetyp beim Mischen mit dem Polyolefin in Berührung mit den oder nahe an den durch thermische Zersetzung Wasser abgebenden anorganischen Füllstoff zu bringen. Es ist bevorzugt, den durch thermische Zersetzung Wasser abgebenden anorganischen Füllstoff in einer Menge von mehr als 30 Gew.-$ einzusetzen, um ein Nichtbrenn-' barkeit zu erzielen. Andererseits sollte der Gehalt unterhalb 85 Gew.-fo liegen, damit die Masse formbar ist. Bevorzugt enthält die Polyolefinformmasse einen anorganischen Füllstoff in nachstehenden Mengenverhältnissen:
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untere Grenze höchster Ge-
zur Erzielung halt, bei dem
einer Nicht- die Masse form-
brennbarkeit bar ist gemäß
ASTM-D.635
Aluminiumhydroxid 45 Gew. -io 70 Gew.-$
Magne siumhydroxid 40 Gew. -io 85 Gew.-$
basisches Magnesium-
carbonat		 45 Gew. -io 65 Gew.-$
Der pulverförmige Füllstoff vom Cellulosetyp wird ixi einer Menge von 5-60 Gew.-^ und vorzugsweise 10-30 Gew.-^ bezogen auf die Gesamtmasse einverleibt oder in einer Menge von mehr als 15 Gew.-Teilen und vorzugsweise 20 bis 100 Gew.-Teilen, bezogen auf den anorganischen Füllstoff. Unter diesen Bediigmgen wird eine Schäumwirkung durch Zersetzung des anorganischen Füllstoffs verhindert. Die Erfindung beruht auf einem synergistischen Effekt zwischen dem pulverförmigen Füllstoff vom Cellulosetyp und dem anorganischen Füllstoff. Darüber hinaus wird durch den pilverförmigen Füllstoff vom Cellulosetyp die .Schlagfestigkeit erhöht.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Polyolefine können Homopolymere oder Copolymere von a-Olefinen sein, wie Polypropylen, Propylen-A'thylen-Copolymere, Polyäthylen hoher Dichte, Polyäthylen mittlerer Dichte, Polyäthylen niederer Dichte, . Ferner kommen modifizierte Poly-α-ölefine in Frage, z. B. ein Pfropf-Copolymeres eines a-01efins mit einem aufgepfropften -C omonomer en mit polaren Gruppen, wie'Maleinsäure. Ferner eignen sich Mischungen dieser Polymeren und andere herkömmliche Polymere vom Polyolefintyp. Man kann auch Polyolefine einsetzen,, auf die eine äthylenisch α,ß-ungesättigte Garbonsäure oder ein Anhydrid derselben, wie Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Zitronensäure,' Acrylsäure, Methacrylsäure,
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Crotonsäure, Isocrotonsäure, Mesaconsäure, Angelicasäure, Maleinsäureanhydrid, Itaconsäureanhydrid, Zitraconsäureanhydrid.oder dgl. aufgepfropft, wurden. Insbesondere" geeignet ist mit Maleinsäureanhydrid gepfropftes Polypropylen und mit Maleinsäureanhydrid gepfropftes Polyäthylen oder dgl..
Es ist insbesondere bevorzugt, mehr als 10 Gew.-Teile des modifiziertes Polyolefins auf 100 Gew.-Teile des unmodifizierten Polyolefins einzusetzen, da hierdurch die mechanischen Eigenschaften verbessert werden. Man kann beliebige Zusatzstoffe, wie Antioxidantien, Neutralisatoren, ultraviolette Strahlen absorbierende Mittel, Antistatika, Pigmente, Dispersionsmittel, Gleitmittel, Yiskositätsverbesserungsmittel oder dgl. einsetzen. Die einzelnen Komponenten der Polyolefinmasse können nach herkömmlichen Methoden vermischt werden, wobei man Walzenmühlen, eine Bumbury-Mühle, einen monoaxialen Extruder oder eine biaxialen Extruder oder dgl. einsetzt.
Die !Formmasse kann durch alle herkömmlichen Formverfahren geformt werden. Man kann die erfindungsgemäße Formmasse durch Pressen oder durch Extrudieren verformen oder durch Spritzguß, durch Kalandrieren oder durch ein Formverfahren unter Ausbildung hohler Körper oder dgl..
Erfindungsgemäß wird die bei herkömmlichen Polyolefinformmassen bestehende Gefahr eines Schäumens durch Wasserabgabe des anorganischen Füllstoffs, z. B. des Aluminiumhydroxids, vollständig beseitigt,und zwar aufgrund eines synergistischen Effektes des pulverförmigen Füllstoffs vom Cellulosetyp und des anderen Füllstoffs. Eine Beeinträchtigung des herge-stellten Produkts durch Schäumung wird verhindert, die Uichtbrennbarkeit wird erhöht und die Wasserfestigkeit wird ebenfalls erhöht. Insbesondere besteht während des Mischvorgangs und während des Formens bei Verwendung von Polymeren mit hoher Schmelztemperatur, wie Polypropylen, keinerlei Schäumgefahr. Die Schäuminhibierung durch den pulverförmigen
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stoff vom Cellulosetyp, z. B. durch Holzpulver, kann z. Zt. nicht erklärt werden. Es wird jedoch angenommen, daß es sich hierbei um einen Hitzeabsorptionseffekt und um einen Wasserabsorptionseffekt des Füllstoffs vom Cellulosetyp handelt.
Die erfindungsgemäße Polyolefinformmasse weist ausgezeichnete mechanische Eigenschaften auf'und insbesondere eine gute Starrheit, eine große Schlagfestigkeit und eine große Dimensionsstabilität. Auch diese verbesserten Eigenschaften sind auf eine synergistische Wirkung des speziellen anorganischen Füllstoffs und des pulverförmigen Füllstoffs vom Cellulosetyp zurückzuführen. Darüber hinaus hat die erfindungsgemäße Polyolefinmasse das Aussehen von hochwertigem Holz. Sie eignet sich zur Herstellung nicht brennbarer Möbel und Baumaterialien.
Im folgenden \tfird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Es werden Polyolefinmassen hergestellt, indem man Aluminiumhydroxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3 Ii (Zersetzungstemperatur oberhalb 200 0C) gemäß Tabelle 1 mit den anderen Komponenten vermischt. Diese Masse wird sodann durch einen monoaxialen Extruder extrudiert. Wie Tabelle 2 zeigt, führen die Formmassen, welche aus zwei Komponenten, nämlich aus dem Polyolefin und dem Aluminiumhydroxid bestehen, zu geschäumten Körnern. Demgegenüber führen die erfindungsgemäßen Formmassen bestehend aus dem Polyolefin, dem Aluminiumhydroxid und mehr als 5 Gew.-^ Füllstoff vom Cellulosetyp zu einem Granulat ohne Schaumentwicklung. Dieses nicht geschäumte Granulat kann ohne Schwierigkeiten verarbeitet werden.
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Tabelle 1
O O CO
Form- Polyolefin masse
Ur.
10
11
12
anorganischer Gew. -$> Füllstoff vom G-ew.-$ Füllstoff Cellulosetyp
Polypropylen 50
Aluminiiimhydroxid
Il
fl
I!
47 45 40
ti
rt
Polyäthylen hoher Dichte
50 47 45 40
I! f! »I
tt
Propylen- Äthylen-Blockcopolymeres 11 47
" 45
» 40
Il It It Il
Polypropylen 35' mit Maleinsäureanhydrid gepropftes Polypropylen 5,
50
50 50 50
Holzpulver
It It It
50 50 50 50
ti
I! It tt
50 50 50 50
tt
Il Il
tt
60
oo I "
14 Polypropylen 15
m.Maleinsäure
anhydrid gepropftes
Polypropylen 5 ^		 tt 60 Il 20
15 Polypropylen 40 " 50 Hexel 10
16 Polyäthylen hoher Dichte 40 " 50 I! 10
CD QO CD
Tabelle 2 Ergebnis
Schaum
Formmasse Ur. Temperatur der
Granulatherstellung
1 210 kein Schaum
2 Il It
3 It die Granulierung
bereitet Schwie
rigkeiten
4 Il Il
5 180 It
π 190 Il
Il 210 kein Schaum
6 11 It
7 ti ' Schaum
8 It Il
9 210 kein Schaum
10 It Il
11 ti 11
12 It It
13 ti Il
14 11 i:
15 Il
16 H
Beispiel 2
Es werden jeweils Polyolefinmassen unter Einverleibung von basischem Magnesiumcarbonat.mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,5 ρ (Zersetzungstemperatur oberhalb 175 0C) gemäß Tabelle 3 hergestellt und durch einen biaxialen Extruder extrudiert. Wie Tabelle 4 zeigt, erhält man aus den Formmassen, welches aus zwei Komponenten, nämlich aus dem Polyolefin und dem basischen Magnesiumcarbonat-bestehen, geschäumtes Granulat. Demgegenüber erhält man aus den erfindungsgemäßen Formmassen, bestehend aus dem Poiyolefon, dem basischen Magnesiumcarbonat und mehr als 5 Gew.-$ Füllstoff · vom Cellulosetyp ein Granulat ohne Schaumbildung. Dieses
509824/1008
Tabelle
οι ο co oo ro
Formmasse Polyolefin Gew.-jS anorganischer Qew.-fo Füllstoff ν, G-ew.-jS ITr. Füllstoff Cellillosetyp
Polypropylen
18 Il
19 η
20 Il
50 "basisches Magnesium- H
carbonat 50 Il
47 Il 50 Il
45 Il 50 Il
40 Il 50.
Holzpulver
21
22		 Polyäthylen hoher
Dichte 50
« 40		 40 Il
Il		 50
50		 Il
Il		 0
10
23 Polypropylen 40 Il 50 Hexel 10
24 Polyäthylen
hoher
Dichte		 It 50 10
8 g H P c+
H p:
εο C+
Η·
CQ O
. Η· Φ
Η·
Φ H- C+
O I
CD OD CD
Tabelle 4
Temperatur d.
herstellung		 Granulat- Ergebnis
Formmasse
BTr.		 210 Schaum
17 Il If
18 Il kein Schaum
19 Il 11
20 180 Schaum
21 190 Il
210 Il
11 kein Schaum
22 Il Il
23 11 M
24
Beispiel 3
Propylen-Äthylen-Block-Copolymeres (Äthylengehalt 10 Gew.-%) · 25 mit Maleinsäure gepfropftes Polypropylen (Maleinsäureanhydridgehalt 1,0 io) ■ 5 Gew.-$ Aluminiumhydroxid (durchschnittlicher Teilchendurchmesser 2,5 μ) 50 Gew.-^ Holzpulver 20 Gew.-^
Die Komponenten werden vermischt und durch einen biaxialen Extruder bei 210 0C extrudiert, wobei nicht geschäumte Granulatteilchen erhalten werden. Das Granulat wird sodann geformt, wobei man Formkörper mit dem Aussehen von hochqualitativem Holz erhält. Diese Formkörper zeigen eine ausgezeichnete Starrheit, Schlagfestigkeit und Dimensionsstabilität. Sie sind nicht brennbar und erzeugen kein toxisches Halogenidgas. Das Granulat läßt sich durch Spritzguß ohne Schaumbildimg verarbeiten.
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Beispiel 4
Polyolefinmassen werden gemäß Tabelle 5 durch Zumischen von Magnesiumhydroxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,5 Ii (Zersetzungstemperatur oberhalb 300 0C) erhalten und ohne Schaumbildung durch Extrudieren bei 230 0C mit einem biaxialen Extruder zu Granulat verarbeitet. Wie Tabelle 6 zeigt, weisen die Formmassen, bestehend aus Polyolefin, Magnesiumhydroxid und mehr als 5 Gew.-$ Füllstoff vom Cellulosetyp eine bemerkenswert hohe Schlagfestigkeit auf, welche auf einen synergistischen Effekt des Magnesiumhydroxids und des Füllstoffs vom Cellulosetyp zurückzuführen ist.
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Form
masse'		 Polyolefin Gew„-?< Tabelle 5 ■ Gew.-^ Τ"
0.		 Füllstoff v.
Cellulosetyp		 G-ew,-^ !
\
25
26		 Polypropylen 50 ? anorganischer
Füllstoff		 Magnesiumhydroxid 50
ti ' /in 		. 50
40
0
50		 Holzpulver
. Il 		0
10
Cr U
27		 50 M 70 Il 50
28
29
30
31		 Propyle Ώ-Äthy1en- 50
50
50
40		 H
ti
Il
It		 50 Il
11
Il
Il		 0 '
10
50
10		 245P
I;
32 Polypropylen
mit Maleinsäureanhy
drid gepfropftes
Polypropylen		 23L It 0 11 0 7980
509824/10 33 ' Polypropylen
mit Maleinsäureanhy
drid gepfropftes
Polypropylen		 It I» 20
CD
CP		 34 Polypropylen
mit Maleinsäureanhy
drid gepfropftes
Polypropylen		 π Il 70
Formmasse ITr.
Schlagfestigkeit (Charpy) (kg-cm/cm )
25 26 27
28 29
3t
52
34
509824/1

Claims (6)

1. Nicht "brennbare Polyolefin-Masse mit einem Gehalt
an einem Polyolefin und einem anorganischen Füllstoff, welcher durch thermische Zersetzung "bei Temperaturen unterhalb der Zersetzungstemperatür des Polyolefins Wasser abgibt, gekennzeichnet durch 51 - 60 Gew.-$ eines pulverförmigen Füllstoffs vom Cellulosetyp, 30 - 85 Gew.-$ des anorganischen Füllstoffs und 10 - 65 Gew.-$ des Polyolefins.
2. Polyolefin-Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische Füllstoff Aluminiumhydroxid, Magnesiumhydroxid oder basisches Magnesiumcarbonat ist.
3. Polyolefin-Masse nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pulverförmige Füllstoff vom Cellulosetyp Holzpulver, Hexel oder pulverförmige Pulpe ist.
4. Polyolefin-Masse nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin Polypropylen, Propylen-Äthylen-Copolymeres, Polyäthylen hoher Dichte, Polyäthylen niederer Dichte oder Polyäthylen mittlerer Dichte, oder gepfropftes Polypropylen oder gepfropftes Polyäthylen ist.
5. Polyolefin-Masse nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin ein Homopolymeres aus Äthylen oder Propylen und ein gepfropftes Polyolefin umfaßt.
6. Polyolefin-Masse nach einem der Ansprüche 1-5, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Holzpulver und Aluminiumhydroxid .
509824/1008
DE19742457980 1973-12-07 1974-12-07 Polyolefinmasse Withdrawn DE2457980A1 (de)

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