DE2314146A1 - Verfahren zum extrudieren von thermoplastischem kunststoff mit hohem fuellmaterialgehalt - Google Patents

Verfahren zum extrudieren von thermoplastischem kunststoff mit hohem fuellmaterialgehalt

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DE2314146A1 DE19732314146 DE2314146A DE2314146A1 DE 2314146 A1 DE2314146 A1 DE 2314146A1 DE 19732314146 DE19732314146 DE 19732314146 DE 2314146 A DE2314146 A DE 2314146A DE 2314146 A1 DE2314146 A1 DE 2314146A1
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Description

MITSUBISHI PETROCHßMICAL CO., LTD., Tokyo, Japan
Verfahren zum Extrudieren von thermoplastischem Kunststoff mit hohem Füllmaterialgehalt
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrudieren eines thermoplastischen Kunststoffes mit einem hohen Gehalt an einem anorganischen Füllmaterial von 30 - 90 Gewichtsprozent.
Es ist "bereits bekannt, daß wenn man thermoplastisches Kunststoffpulver, wie Isotaktisches Polypropylen, Polyäthylen hoher Dichte und Polyvinylchlorid mit großen Mengen anorganischem Füllmaterial durch Schmelzextrudieren mischt, und zwar unter Verwendung eines Schneckenextruders, wie z. B. mit einer einwelligen Schnecke oder mit einem Doppelschneckenextruder, der Mischungsfluß im Eingabebereich des Schneckenextruders nicht glatt verläuft und daß die Produktivität recht gering ist und eine Extrudierfluktuation eintritt oder erhöht wird, indem der Mischungsfluß gestört wird.
Demgemäß werden aus einer solchen Mischung mit einem Schneckenextruder Granulatteilchen erzeugt, welche eine unregelmäßige Gestalt haben und Schaumbereiche enthalten. Auch war es schwierig, aus der PuIvermischung Rohre oder Folien oder Platten durch direktes Schmelzextrudieren der Mischung zu extrudieren, ohne "vorher Granulat zu erzeugen. Ein derartiger durch direkte Extrudierformgebung erzeugter Körper hat eine große Anzahl nachteiliger Eigenschaften, wie ungleich-
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2 3 1 L 1 U b
mäßiges Aussehen, große Dicke, Einschlüsse von Schaum und partielle Deformation.
Dies© Nachteile werden erheblich verstärkt, wenn man die Menge an anorganischem Füllmaterial, welches dem Kunststoff einverleibt ist, erhöht. Zur Überwindung dieser Nachteile wurde vorgeschlagen, einen Einfülltrichter mit einem Antrieb zu verwenden, welcher die Pulvermischung in den Extruder treibt oder einen Extruder mit einer Vielzahl von Axialschnecken einzusetzen. Es war jedoch nicht möglich,mit diesen Mitteln die erwähnten Nachteile zu beseitigen. Demgemäß hat man zum Formen der Kunststoffmischungsmasse aus thermoplastischem Kunststoff mit einem hohen Gehalt an anorganischem Füllmaterial zu einer Folie, einer Platte oder einem Rohr oder einer anderen Gestalt, die Mischung unter Verwendung eines im Chargenbetrieb arbeitenden Mischers hergestellt, v/ie z. B. mit einem Bamburis-Mischer oder mit einem Walzen-Mischer. Dies erfordert jedoch großes Geschick. Danach muß die Masse unter Verwendung eines Extruders, durch Spritzgießen oder durch Pressen oder durch andere Verfahren weiter verarbeitet werden.
Wenn der Gehalt an anorganischem Füllmaterial unterhalb 30 Gewichtsprozent liegt, so kann man mittels eines eine Schnecke umfassenden Extruders, welcher mit einem angetriebenen Einfülltrichter ausgerüstet ist, Granulat herstellen. Ferner kann man direkt durch Schmelzextrudieren einer Mischung von Polyvinylchloridpulver Folien, Platten oder Rohre herstellen, wenn der Gehalt an anorganischem Füllmaterial gering ist. Es ist jedoch sehr schwierig oder unmöglich, eine solche Mischung erfolgreich zu extrudieren, wenn der Gehalt an anorganischem Füllmaterial mehr als 30 Gewichtsprozent beträgt und wenn man ein herkömmliches Extrudierverfahren anwendet.
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23UUb
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung,· ein Verfahren zum Extrudieren eines thermoplastischen Kunststoffs mit 30 bis 90 Gewichtsprozent anorganischem Füllmaterial zu schaffen, bei dem ein Schneckenextruder wirksam angewendet werden kann und welches zu gleichförmigem Granulat oder gleichförmigen Formkörpern ohne Schaumeinschliisse führt und sich zur direkten Herstellung von Formkörpern aus Pulver ohne zwischenzeitige Herstellung eines Granulats eignet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man den Extruder mit einer Mischung von groben Teilchen e^nes thermoplastischen Kunststoffs zusammen mit einer feinen Pulvermischung aus thermoplastischem Kunststoff und anorganischem Füllmaterial beschickt.
Ein ungleichmäßiger Fluß der Mischung im Einfüllbereich wird vollständig vermieden und die Mischung bewegt sin ohne Fluktuationen.
Bei herkömmlichen Verfahren wurde bereits eine Mischung aus thermoplastischem Kunststoffpulver mit feiner Teilchengröße und anorganischem Füllmaterial mit ähnlich feiner Teilchengröße für die Extrudierung eingesetzt. Erfindungsgemäß werden jedoch grobe Teilchen aus thermoplastischem Kunststoff mit einer feinen Pulvermischung aus thermoplastischem Kunststoff und anorganischem Füllmaterial eingesetzt. Das anorganische Füllmaterial hat in Pulverform eine ausreichende Fließfähigkeit. Dieses Merkmal ist neu. Das erfindungsgemäß verwendete thermoplastische Kunstharz kann iaotaktisches Polypropylen sein oder ein Polyäthylen mit hoher Dichte octer mittlerer Dichte oder ein Copolymeres aus Propylen und Äthylen oder ein Vinylchlorid oder ein Polystyrol oder dgl. Der Kunststoff kann durch Substanzblockpolymerisation, Emulsjonepolymerisation, Suspensionspolymerisation oder Lösungspolymerisation hergestellt werden. Er liegt gewöhnlich in Form eines Pulvers mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 100 U vor.
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23HH6
Als anorganisches Füllmaterial kommen Talkum, Kaliumcarbonat, Titanoxyd, Bariumsulphat, Asbest, Diatomeenerde, Tone und Silikate mit einem Teilchendurchmesser von etwa 0,1 - 30 u in Frage.
Wenn der Gehalt an anorganischem Füllmaterial unterhalb 30 Gewichtsprozent liegt, so ist es möglich, die Extrudierung nach herkömmlichen Verfahren unter Verwendung eines Extruders mit erzwungener Einführung des zu extrudierenden Materials oder einen eine Vielzahl von Schnecken aufweisenden Extruder durchzuführen. Wenn andererseits der Gehalt an anorganischem Füllmaterial 90 Gewichtsprozent übersteigt, so ist das erhaltene Produkt brüchig und kann praktisch nicht verwendet werden. Die groben Teilchen von thermoplastischem Kunststoff, welche für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden, können aus dem gleichen Kunststoff bestehen, wie das thermoplastische Kunststoffpulver, welches in der Pulvermischung angewendet wird.
Es ist möglich, grobe Teilchen von thermoplastischem Kunststoff einzusetzen, welche anorganisches Füllmaterial enthalten. Der Gehalt an anorganischem Füllmaterial in den groben Teilchen kann gleich oder verschieden sein von dem Gehalt in der feinen Pulvermischung. Es ist ferner möglich, in den groben Teilchen ein anderes anorganisches Füllmaterial vorzusehen als in der Pulvermischung. Die Größe der groben Teilchen wird vorzugsweise derart gewählt, daß sie durch ein Sieb von 20 mm χ 20 mm jedoch nicht durch ein Sieb von 1 mm χ 1 mm passen. Die Teilchengröße des feinen Pulvers aus thermoplastischem Kunststoff liegt vorzugsweise bei 20 bis 32 Maschen/2,5 cm. Das Verhältnis des Volumens der groben Teilchen aus thermoplastischem Kunststoff zu dem des feinen Pulvers des thermoplastischen Kunststoffs liegt vorzugsweise im Bereich von 10-10 000 und insbesondere von 40 - 8000. Wenn es erwünscht ist, ein Produkt herzustellen, bei dem das anorganische Füllmaterial vollständig gleichförmig verteilt ist, so ist es bevorzugt, grobe Teilchen einzusetzen,
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welche die gleiche Art thermoplastischen Kunststoffs und die gleiche Art anorganisches Füllmaterials im selben Verhältnis enthalten, wie die feine Pulvermischung. Wenn jedoch .die groben Teilchen ein anderes Füllmaterial oder einen anderen Kunststoff enthalten, so kann man Formkörper mit einem speziellen Aussehen erzeugen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sollte man die Menge an groben Teilchen des thermoplastischen Kunststoffs, welche zugemischt werden, um die Fließbedingungen der Mischung im Einfülltrichter zu verbessern, verringern, je nach der Zunahme des Gehalts an anorganischem Füllmaterial und es ist bevorzugt, 5-50 Gewichtsteile und insbesondere 8-30 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile der feinen Pulvermischung aus Kunststoff und anorganischem Füllmaterial einzusetzen.
Das erfindungsgemäße Extrudierverfahren kann selbst unter Verwendung eines Extruders mit einer einzigen Schnecke ausgeführt werden. Vorzugsweise verwendet man jedoch einen Vielschneckenextruder, wie z. B. einen Extruder mit zwei Schnecken. Es ist ferne:möglich, den Extruder mit einem Schwingungseinfülltrichter zu betreiben oder die Mischung mit einer Stange in den Einfülltrichter zu schieben, um den Fluß der Mischung im Einfülltrichter zu verbessern. Geschwindigkeit und Temperatur oder dgl. des Schmelzextruders können je nach der Art der einzelnen Komponenten und je nach den Charakteristika des Extruders ausgewählt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, eine Mischung eines thermoplastischen Kunststoffs mit einem hohen Gehalt an anorganischem Füllmaterial hochwirksam zu verarbeiten, und zwar wesentlich besser als bei mit dem herkömmlichen Chargenveriahren. Jegliches Walzenmischen, welches großes Gesäiick erfordert, wird eliminiert. Darüber hinaus ist es möglich, Gegenstände wie Folien, Platten, Rohre oder andere geformte Gegen-
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stände direkt durch Schmelzextrudierformen zu extrudieren und die Mischstufe zu eliminieren, wenn der Gehalt an anorganischem Füllmaterial nicht übermäßig groß ist und etwa bis zu 60 Gewichtsprozent beträgt.
Erfindungsgemäß ist es möglich, die Nachteile eines ungleichförmigen Flusses der Mischung im Einfüllbereich des Schneckenextruders zu vermeiden und die Extrudiergeschwindigkeit zu erhöhen. Ferner wird die Extrudierfluktuation, welche auf einer Fluktuation im MäErialfluß zurückzuführen ist, derart herabgesetzt, daß sie vernachlässigt werden kann.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert.
Beispiel
Die groben Teilchen aus thermoplastischen) Kunststoff (Granulat und Bruch) werden mit einer feinen PulVermischung aus thermoplastischem Kunststoffpulver und anorganischem Püllmaterialpulver vermischt und danach wird die Mischung in den Einfülltrichter eines Schneckenextruders mit den nachstehenden Merkmalen gegeben und zu Granulat schmelzextrudiert oder unter Ausbildung von Formkörpern,und zwar mit der in der Tabelle angegebenen Extrudiergeschwindigkeit.
Die verwendeten Schneckenextruder haben die folgenden Merkmale:
(1) Schneckenextruder mit einer Scnr-ecle (;.ir. folgenden als einachsig bezeichnet)
Der Extruder wird hergestellt durch Mitsubishi Heavy Industries Co., Ltd. und hat einen Innendurchmesser von 90 mm und ein Verhältnis der Länge zu Durchmesser (L/D) von 28.
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Die Extrudierleistung für Polypropylengranulat beträgt HO - 170 kg/h.
Die Extrudierleistung für Polyvinylchloridgranulat beträgt 80 - 100 kg/h.
(2) Biaxial-Schneckenextruder (DSM-Typ)
hergestellt durch Japan Steel Works Co., Ltd. (DSM II/65) mit einem Innendurchmesser von 65 mm an der Austrittszone.
(3) Biaxial-Schneckenextruder (ZSK-83-Typ) hergestellt durch Wener Pfleiderer mit einem Innendurchmesser von 83 mm. Live-Bin-Schneckenfülltrichter, hergestellt durch Vibra Screw Feeder Co., Ltd. wird als Einfüllvorrichtung mit konstantem Volumen für die Extruder (2) und (3) verwendet.
Bei dem Formtest wird eine Folie mit 0,5 mm Dicke hergestellt. Die Tests für die Extrudierleistung, die Granuliereigenschaften und die Formbarkeit und für die Feststellung der Fluktuation der Extrusion werden folgendermaßen durchgeführt.
(1) Die Extrudierleistung wird gemessen im Vergleich zur Extrudierleistung wider einen Kunststoff ohne anorganisches Füllmaterial. Die Extrudierleistung bei einem Kunststoffpulver ohne anorganisches Füllmaterial beträgt
einachsiger Extruder 120 - 150 kg/h J) Biaxial-Extruder (DSM 11/65) 130 - 150 kg/h 3) Biaxial-Extruder (ZSK-83) 80-110 kg/h.
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(2) Granuliertest
Bei einer Extrudierfluktuation von weniger als - 15 % kann ein geeignetes Granulat erhalten werden und man kann von Granulierbarkeit sprechen. Die vorliegende Erfindung wirkt sich hinsichtlich der Granulierharkeit und hinsichtlich der Formbarkeit aus.
(3) Formbarkeltstest
Wenn die Fluktuation der Extrusion weniger als - 5 $ beträgt, so kann man Formkörper direkt herstellen, ohne daß man vorher ein Granulat herstellt (eine Folie von 0,5 mm Dicke wird hergestellt).
(4) Extrudierfluktuation
Die Fluktuation der Extrusion wird anhand der Fluktuation der Extrudierleistung in jeder Minute und der Fluktuation des Drucks in der Düse sowie der Fluktuation der Dicke des Produkts, wie z. B. einer Folie oder eines Rohrs.
(5) Die folgenden Teilchengrößen für das Füllmaterial werden gewählt;
Talkum 5 - 20 ρ, durchschnittlich 10 μ : CaCO, 0,5 -3 ρ, durchschnittlich 1 JU TiO2 0,15 - 0,3 ρ
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Tabelle 1
Nr. Extruder
Pulvermischung
Kunst- Füllmaterial Füllstoff mat.
Konz.
G-ew,-grobe Teilchen von thermoplastischem
Kunststoff
Teilchengröße
Menge
Gittergröße
Gewichtsteile
O CD CJ CJ
2 3
10
11
12
13
14
15
16
17
einachsig
biaxial
einachsig biaxial
einachsig -
Il
biaxial biaxial biaxial biaxial
biaxial
Il Il
biaxial
ti ti
P olypropylen
Il Il
Il Il
Il It
Il Il
It
Talkum
CaCO3
It Il Il Il Il It Il
25 30 30 30 70 70 70 70 70 70 50 50 50 60 60 60
20
8 20
8 20
8 20
Stab 8 20
Stab 8 20
Stab 8 20
0.05 20
2 20
15 20
Ca) CT)
Hr. Extruder PulYermischung teriai Bat.
Konss ·
Kunst— xUllna
stoff 		CaCO3 60
18 biaxial Polypropylen TiO2 50
Ca> 19 biaxial Polypro
pylen		 Il 50
O
CD 		20 M Il Il 50
OO 21 Il Il Il 50
O 22 Il M Il 50
O
CO 		23 Il Π
grobe Teilchen toa thereoplastieohe« Kunststoff
TellohengroOe
Menge
Gittergröße (am; Gevlcbtsteile
22 20
10 3
10 5
10 20
10 45
10 60
8 20
8 20
8 20
24
25
26
27
Äthylen - CaCO3
Propylen
Copolymeres
hochdiehtes "
Polyäthylen
Polyvinyl- "
chloric!
Bolypropyleu' „
20
Nr. Extruder Pulvermischung mat.
Konz.		 CaCO3 % grobe Teilchen von thermoplastischem
Kunststoff		 Menge 20 cn
Gew.-' It 30 Teilchengröße Gewichtsteile CD
ci-
Kunst- Füllmaterial Füll It 90 Gittergröße (mm) 5 CD
28 einachsig stoff It 90 8 20 -*■
to 29 Il It 90 8 5
O 30 It Polypropylen It 90 1 50
to
t» 		31 1 it η It
It 		90 1 5
O 32 It it ,Talkum
^TiO-> 		90
60 		20 55
O 33 Il Il 40
10		 20 20 50
höchdiohtee, Polyäthy
len 8 20
to 34
**2
35		 Il
biaxial		 It 8
nz It Il
It
Il
Il
Fortsetzung Tabelle 1 Extrudierleistung 120 - Seite 12 231 4146
(kg/h) 150 Extrudierfluk- Ergebnisse
Nr. 100 tuation
120 Granulier- Formbar
120 + 10.0 barkeit keit
30 + 8.0 O X
1 70 + 19.0 O X
2 40 + 17.0'\ X X
3 170 + 5.0 X X
4 110 + 45.0 O O
5 120 + 22.0 X X
6 145 + 26.0 X X
7 165 + 7.0 X X
8 170 + 8.0 O X
9 40 + 13.0 O X
10 90 + 4.3 O X
11 100 + 4.5 O O
12 + 3.5 O O
13 + 18.0 O O
14 + 5.0 X X
15 + 4.5 O O
16 O O
17
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- Seite 13 - 60 tuation Ergebnisse 2314146
Nr. Extrudierleistung Extrudierfluk- 90 (±*)
(kg/h) 140 Granulier
150 + 17.0 barke it Formbar
150 + 19.0 X keit
18 100 ·'+ 5·5 X X
19 150 ,+ 3.0 O X
20 160 + 4.5 O O
21 180 + 18.0 O O
22 + 5.0 X O
23 120 + 5.5 O X
24 185 + 3.Ö O O
25 175 ο O
26 185 + 5.0 X O
27 175 + 8.5 O X
28 120 + 10.5 O O
29 185 + 9.5 O X
30 + 13.5 O X
31 175 + 21.0 O X
32 + 12.0 X X
33 O X
34 + 11.5 X
**2 O
35 X
2 36 175+4.5 OO
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♦1 Die erhaltene Masse ist "brüchig und kann nicht verformt werden, da der extrudierte Strang für die Granulierung aerfällt oder abbricht und da die Folie zerfällt oder abbricht.
**2 Der für das Kunststoffpulver verwendete thermoplastische Kunststoff ist identisch mit dem in den Test Nr. 1 bis Nr. 34 verwendeten Kunststoff für die groben Teilchen.
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Claims (8)

  1. -15- . 23HH6
    PATENTANSPRÜCHE
    ./ Verfahren zum Extrudieren eines thermoplastischen Kunststoffs mit 30 bis 90 Gewichtsprozent eines anorganischen Füllmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß man den Extruder mit einer Mischung von groben Teilchen eines thermoplastischen Kunststoffs zusammen mit einer feinen Pulvermischung aus thermoplastischem Kunststoff und anorganischem Füllmaterial beschickt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die groben Teilchen des thermoplastischen Kunststoffe Pellets und/oder Granulat und/oder Bruch sind und eine derartige Teilchengröße haben, daß sie durch ein Sieb von 20 mm χ 20 mm aber nicht durch ein Sieb von 1 mm χ 1 mm passen.
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die groben Teilchen aus thermoplastischem Kunststoff ein anorganisches Füllmaterial enthalten,
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß 5-50 Gewichtsteile grober Teilchen mit 100 Gewichtsteilen der feinen Pulvermischung vermischt werden.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die feine Pulvermischung einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 100 u und daß die groben Teilchen einen durchschnittlichen Teilchendurohmesser von mehr als 1000 u aufweisen.
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  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein mehrachsiger Extruder verwendet wird und daß die Gesamtmischung aus groben Teilchen und feiner Pulvermischung kontinuierlich in die Einfüllvorrichtung des Extruders geführt wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmischung aus groben Teilchen und der feinen Pulvermischung zu Granulat oder zu Formkörpern verarbeitet wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in den groben Teilchen und in der feinen Pulvermischung der gleiche thermoplastische Kunsisboff enthalten ist.
    309840/0933
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