DE2418803A1 - Verstaerkte plastische massen - Google Patents

Verstaerkte plastische massen

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DE2418803A1
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plastic masses
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DE2418803A
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Alain Bonnefon
Alain Coupard
Michel Maffre
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Pneumatiques Caoutchouc Manufacture et Plastiques Kleber Colombes SA
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Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 18.4.1974 Eg/Ax/65
Pneumatiques, Caoutchouc Manufacture et Plastiques Kleber-Colombes, Place de Valmy, 92 Colombes/Frankreich
Verstärkte plastische Massen
Die Erfindung betrifft Kunststoffe, die für die Herstellung von Produkten oder Harbfertigerzeugnissen wie Platten, Folien, Bändern, Streifen, Bahnen, Profilen, Rohren, Schläuchen usw, verwendet werden.
Es ist bekannt, Kunststoffen pulverförmige oder faserförmige Füllstoffe zuzusetzen, um den Herstellungspreis zu senken oder gewisse Eigenschaften wie Härte, Hitzebeständigkeit oder Beständigkeit gegen Chemikalien, elektrische Leitfähigkeit usw. selektiv zu verbessern. Die pulverförmig en Füllstoffe sind im allgemeinen inerte Mineralstoffe oder einfach Farbstoffe, die in Form sehr feiner Pulver zugesetzt werden, so daß der gefüllte Kunststoff eine verhältnismäßig homogene Beschaffenheit im makroskopischen Maßstab bewahrt. Die faserförmigen Füllstoffe werden vor allem für hitzehärtbare Kunststoffe und mit elastischen und kautschukartigen Polymerisaten verwendet. Sie verleihen den erhaltenen Produkten eine deutlich heterogene Struktur*
Gegenstand der Erfindung sind im makroskopischen Maßstab homogene thermoplastische Massen, die verstärkt sind, um · ihnen eine verhältnismäßig geringe Zudehnung zu verleihen. Die Massen bestehen aus einer Matrix oder Einbettmasse aus thermoplastischem Material, in dem wenigstens 5 Gew.-^
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eines kristallinen Polymerisats mit sehr hohem Molekulargewicht in Form von feinen Teilchen, von denen ein wesentlicher Anteil in Form von langgestreckten Fibrillen gereckt ist, dispergiert sind. Diese sehr feinen Fibrillen bewahren der Masse eine homogene Struktur analog derjenigen der nur mit feinen pulverförmigen Füllstoffen gemischten Massen, verleihen jedoch dem Kunststoff im Gegensatz zu den letztgenannten Massen eine erhöhte Zugfestigkeit. Beispielsweise haben diese gereckten Fibrillen einen Durchmesser von weniger als etwa 5 ß und eine Länge in der Größenordnung von 2 bis 20 ü,
Die Polymerfibrillen können in der Matrix aus thermoplastischem Material ohne bevorzugte Orientierung verteilt sein. In diesem Fall sind die Festigkeitseigenschaften der Masse in allen Richtungen im wesentlichen gleich. Sie können jedoch auch eine bevorzugte Orientierung aufweisen, so daß die Masse in dieser Richtung eine höhere Zugfestigkeit hat als in den anderen Richtungen..
Die in dieser Weise verstärkten thermoplastischen Massen können zu dünnen Folien und Platten von unbestimmter Länge, zu Bändern, Streifen, Vollprofilen oder Hohlprofilen, z.B. Rohren und Schläuchen, verarbeitet werden. Den in dieser Weise hergestellten Formteilen können die Polymerfibrillen eine'Zugfestigkeit verleihen, die derjenigen, die mit Verstärkungsgeweben erreicht wird, analog ist. Die Produkte in Form von Platten, Folien, Bändern oder Streifen können auch bei gewissen Anwendungen an Stelle von Geweben verwendet werden, die mit Kunststoffen beschichtet sind» Diese Folien können miteinander zu Schichtstoffen laminiert oder verschweißt werden, in denen die hohe Zugfestigkeit der Einzellagen in mehreren Richtungen ausgenutzt wird. Beispielsweise können zwei oder mehr Folien oder Lagen, von denen jede ausgesprochene Anisotropie-Eigenschaften aufweist, die auf die Orientierung der Fibrillen zurückzuführen sind, übereinander-
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gelegt und laminiert werden, wobei jedoch während des Übereinan&erlegens die Ausrichtung der Fibrillen sich in wenigstens zwei Folien des Laminats kreuzt. Auf diese Weise kann eine geschmeidige und flexible Verbundfolie hergestellt werden, die hohe Zugfestigkeit in wenigstens zwei Richtungen aufweist, die sich senkrecht oder in einem anderen Winkel kreuzen.
Pur die Preß- und Formmassen gemäß der Erfindung eignen sich thermoplastische Massen, deren Erweichungstemperatur unter dem Schmelzpunkt des verstärkenden Polymerisats liegtβ Sie müssen außerdem mit dem Polymerisat verträglich und dürfen mit ihm nicht mischbar sein. Sie können bei Umgebungstemperatur verhältnismäßig geschmeidig und flexibel oder verhältnismäßig starr sein· Als Beispiele solcher thermoplastischer Materialien sind Polyvinylchlorid, Polyäthylen, Copolymerisate von Äthylen und Vinylacetat und Polystyrol zu nennen. j
Das in die Matrix aus Kunststoff eingearbeitete kristalline Polymerisat muß ein sehr hohes Molekulargewicht haben, um fibrilIenförmige Kristalle bilden zu können, die aus genügend langen Ketten bestehen. Dieses Polymerisat kann insbesondere ein Polyolefin, d.h. ein Polymerisat von monoäthylenischen Kohlenwasserstoffen mit gewöhnlich 2 \ bis 6 C-Atomen sein, das ein viskosimetrisch gemessenes i mittleres Molekulargewicht von etwa 500.000 oder mehr ·
hat. Diese Gruppe umfaßt insbesondere Polyäthylen und isotaktisches Polypropylen.
Die Erfindung umfaßt ferner die Herstellung der vorstehend beschriebenen verstärkten thermoplastischen Massen nach einem Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Matrix aus thermoplastischem Material und das Polymerisat mit sehr hohem Molekulargewicht bei einer Temperatur, die in der Nähe und vorzugsweise etwas über dem Schmelzpunkt des Polymerisats liegt, knetet und hierdurch
4098AA/1006
eine Fibrillation der Teilchen des Polymerisats in situ im Gemisch "bewirkt und anschließend das Gemisch so "behandelt, daß die.Teilchen die Form gereckter Fibrillen im Endprodukt aufrecht erhalten·
Die Matrix aus Kunststoff und das Polymerisat können kalt in fester Form oder in Form von Pulvern oder Granulat oder heiß im geschmolzenen oder durch Hitze erweichten Zustand gemischt werden. Es ist jedoch immer notwendig, daß das Gemisch gleichzeitig kräftig heiß geknetet und durchgearbeitet wird, um das Polymerisat zu schmelzen und während dieser Behandlung Scherkräfte zu erzeugen, die eine Zerteilung der größeren Teilchen sowie eine Reckung eines überwiegenden Teils dieser Teilchen bewirken, die hierbei langgestreckte Fibrillen bilden, die einen Durchmesser von etwa 1 ja und eine Länge von etwa 2 bis 20 mm haben können.
Das Kneten und Durcharbeiten kann auf beliebigen Mischern erfolgen. Wenn es jedoch auf einem üblichen Walzenmischer vorgenommen oder durch Kneten auf einem solchen Mischer beendet wird, erzielt man eine mehr oder weniger ausgeprägte Orientierung der Fibrillen des Polymerisats in der Richtung des Reckens der Folie zwischen den Walzen. Das gleiche ist der Fall, wenn das Mischen anschließend erneut heiß in einer Vorrichtung, die das Gemisch reckt, z.B. auf einem Kalander oder in einer Strangpresse, fortgesetzt wird. Die hierbei erhaltenen Produkte können einen hohen Grad von Anisotropie, d.h. eine höhere Zugfestigkeit in Längsrichtung als in Querrichtung entsprechend der Ausrichtung der Fibrillen haben.
Wenn das Produkt durch Mischen im heißen Zustand in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt wird, um eine Fibrillation der Polymerteilchen in situ zu erzielen, ist es wesentlich, das Produkt sofort zu verarbeiten, um diesen fibrillierten Zustand des Polymerisats zu bewahren«,
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Es wurde festgestellt, daß die Fibrillen des Polymerisats im Gemisch, wenn keinerlei besondere Vorsichtsmaßnahme ergriffen wird, das Bestreben haben, sich als Folge der erzeugten viskoelastischen Kräfte zusammenzuziehen und die Form nicht oder wenig langgestreckter Teilchen anzunehmen«
Eine mögliche Behandlung zur Aufrechterhaltung der Polymerteilchen im Zustand langgestreckter Fibrillen im Produkt besteht darin, das Gemisch auf eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des Polymerisats zu kühlen, hierbei jedoch das Produkt unter Spannung zu halten, um zu verhindern, daß es sich zusammenzieht.
Es wird angenommen, daß diese Kühlung des Gemisches unter Spannung stark zur Fixierung der zu Fibrillen gereckten Teilchen des Polymerisats beiträgt und die Fibrillen sich anschließend im Gemisch nicht mehr elastisch zusammenziehen können. Wenn das Gemisch auf einem Walzenmischer, in einer Strangpresse oder auf einem Kalander oder einer beliebigen anderen Apparatur, die eine bevorzugte Orientierung der Fibrillen bewirkt, durchgearbeitet worden ist, ermöglicht die Kühlung der Folien oder Streifen und Bänder unter Spannung die Herstellung von Produkten mit hoher Festigkeit in Längsrichtung und sehr hohem Anisotropie-Verhältnis β
In den folgenden Beispielen wird die Herstellung von Produkten gemäß der Erfindung beschrieben. In diesen Beispielen verstehen sich die Teile als Gewichtsteile.
Beispiel 1
Zwei Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid werden hergestellt, nämlich eine Masse A, die als Vergleichsprodukt dient, und eine Masse B, die außerdem ein verstärkendes Polyolefin, im vorliegenden Fall ein kristallines Polyäthylen von hoher Dichte und sehr hohem Molekulargewicht (viskoaimetrisch gemessenes mittleres
409844/1006
Molekulargewicht 1 000 000) in Form eines feinen Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 100 α und einem Schmelzpunkt von 1380C enthält,
A B Polyvinylchlorid in Pulverform 4& 48
Tricresylphosphat "I 15 15
> Weichmacher.
Dioctylphthalat J 15 15
Bleistearat (Antioxydans) 2 2 Polyäthylen " 0 24
Zunächst werden die pulverförmigen Produkte (Polyvinylchlorid, Bleistearat und gegebenenfalls Polyäthylen) und die Weichmacher in einem Kneter kalt gemischt. Das Gemisch wird auf einen auf 1520C erhitzten Walzenmischer gegeben und 4 Minuten geknetet. Es wird anschließend in Form von dünnen Folien vom Mischer genommen. Die Folien werden unter Spannung gekühlt, um zu verhindern, daß sie sich in Längsrichtung zusammenziehen· Die erhaltenen Produkte haben die folgenden Eigenschaften:
Vergleichsprodükt A B
Längs- Quer- Längs- Querrich- rieh- rieh- richtung tung tung tung
Elastizitätsmodul bei
20# Dehnung, kg/cm2 - 37 35 50
Zugfestigkeit, kg/cm2 152 153 426 75 Bruchdehnung, i> ' 155 160 6,4 85
Die Ergebnisse zeigen, daß das Produkt B im Gegensatz zum Vergleichsprodukt A in Längsrichtung völlig andere Festigkeitseigenschaften als in Querrichtung hat, wobei die Festigkeit in Längsrichtung sehr stark gesteigert ist. Das Produkt B hat indessen ein homogenes, durchscheinendes Aussehen und eine Oberflächenbeschaffenheit, die mit dem Produkt A vergleichbar sind, jedoch ist unter dem Mikroskop festzustellen, daß das Polyäthylen zu langgestreckten Fibrillen zerkleinert worden ist, die etwas ineinander-
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greifen, jedoch eine allgemeine vorherrschende Orientierungsrichtung aufweisen. Dieses Netz von Fibrillen und ihre Orientierung erklären die erhöhte Festigkeit des Produkts in Längsrichtung.
Die Verschlechterung der Zugfestigkeit in Querrichtung, die ebenfalls die Orientierung der Fibrillen "bestätigt, kann verhindert werden, indem ähnliche Folien so übereinandergelegt werden, daß die Orientierungsrichtung der Fibrillen einer Folie sich mit der Ausrichtung der Fitrillen der anderen Folie kreuzt«
Beispiel 2
Ein Gemisch auf Basis eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats mit 9$ Vinylacetat ("Alathon E.VA 3120", Hersteller Du Pont de Nemours) und Polyäthylen -von hohem Molekulargewicht wie in Beispiel 1 wird aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Äthylen-Vinylacetat-Oopolymerisat 100 Polyäthylen 30
Die Zumischung des Polyäthylenpulvers wird bei 1200G auf einem Walzenmischer vorgenommen. Die Temperatur der Walzen wird anschließend auf 1500O erhöht, worauf das Gemisch 10 Minuten durchgearbeitet wird, um es zu kneten und das Polymerisat zu fibrillieren. Das Gemisch wird anschließend vom Mischer in Form einer 0,2 mm dicken Folie abgenommen, die unter Spannung gekühlt wird, um zu verhindern, daß sie sich zusammenzieht. Das erhaltene Produkt hat die folgenden Eigenschaften:
Elastizitätsmodul, kg/cm bei 196 Dehnung bei 20$ Dehnung
Zugfestigkeit, kg/cm Bruchdehnung, $
409844/1006
Längsrich Querrich
tung tung
420
— 86
960 103
3 135
Das gleiche Produkt wird anschließend 1 Stunde "bei 14O0C so getempert, daß die Kristallstruktur des zu Fibrillen gereckten Produkts verbessert wird. Es hat nun die folgenden Eigenschaften:
Elastizitätsmodul, kg/cm bei 1$ Dehnung bei 209ε Dehnung
Zugfestigkeit, kg/cm Bruchdehnung, %
Im Vergleich hierzu hat das zu einer Platte geformte reine Äthylen-Vinylaeetat-Copolymerisat "Alathon E.VA 3120" (isotropes Material) die folgenden Eigenschaften:
Elastizitätsmodul bei 20$ Dehnung 76 kg/cm Zugfestigkeit 201 kg/cm2
Bruchdehnung
Beispiel 3
Längsrich Querrich
tung tung
480
- 99
1350 162
4,1 140
Auf die in Beispiel 2 beschriebene Weise wird ein Gemisch aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat mit
Vinylacetat CAlathon E.VA 3170",
Hersteller Du Pont de Nemours) 100
Hochmolekulares Polyäthylen 30
Das pulverförmige Polyäthylen wird bei 1200C auf einem offenen Walzenmischer eingearbeitet. Die !Temperatur der Walzen des Mischers wird anschließend auf 1480C erhöht. Bei dieser Temperatur wird die Masse 28 Minuten geknetet und dann als gekühlte Folie einer Dicke von 0,2 mm unter Spannung vom Mischer abgenommen. Das Produkt hat die folgenden Eigenschaften:
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Längsrich
tung		 Querrichtung
264
— 56
- 712 100
3,6 245
Elastizitätsmodul, kg/cm
"bei 1$ Dehnung
bei 20$ Dehnung
Zugfestigkeit, kg/cm
Bruchdehnung, $>
Im Vergleich hierzu hat das zu einer Platte gepresste Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat "Alathon E.Vi. 3170" die folgenden Eigenschaften:
Elastizitätsmodul bei 20$ Dehnung 41 kg/cm2
Zugfestigkeit . 197 kg/cm2
Bruchdehnung 736?6
Die Ergebnisse zeigen, daß das gemäß der Erfindung hergestellte Produkt in Längsrichtung, d.h. in der Richtung der Orientierung der ÜPibrillen des Polymerisats, eine hohe Zugfestigkeit aufweist.
Beispiel 4
Eine mit Polyäthylen von hohem Molekulargewicht wie in Beispiel 1 verstärkte plastische Masse, deren Matrix aus Polyäthylen von niedriger Dichte ("Lacqtöne 1020", Hersteller ATO Plastiques) besteht, wird aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:
Polyäthylen von niedriger Dichte
(Lacqtäne 1020) ' 95
EPR S.591 5
Polyäthylen von hohem Molekulargewicht 30 Antioxydans »Altofaxe BB 123n 1
Das pulverförmige Polyäthylen von hohem Molekulargewicht wird auf einem Walzenmischer bei 1200O zugemisoht. Anschließend wird 12 Minuten bei 1530C geknetet, worauf eine unter Spannung gekühlte Folie*abgenommen wird. Das Produkt hat die folgenden Eigenschaften:
409844/1006
522 55
1326 95
2,7 30
Längsrichtung Querrichtung
Elastizitätsmodulpbei 156 Dehnung, kg/cm
Zugfestigkeit, kg/cm Bruchdehnung, fi
Das zur Folie geformte Polyäthylen von niedriger Dichte hat im Vergleich hierzu die folgenden Eigenschaften ι
Elastizitätsmodul bei 2
205t Dehnung 102 kg/cm
Zugfestigkeit -164 kg/cm2
Bruchdehnung 4-5 0?6
Die vorstehenden Beispiele veranschaulichen die durch die Erfindung geschaffenen neuen Möglichkeiten und Mittel zur Verstärkung von Kunststoffen, Die Erfindung ist· natürlich nicht auf diese Ausführungsbeispiele beschränkt, sondern für andere Anwendungen geeignet. Beispielsweise können den Kunststoffen auch andere übliche Bestandteile, z.B. Füllstoffe und Farbstoffe, zugesetzt werden.
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Claims (11)

Pateniansprücbe
1)!Verstärkte plastische Massen aus mehreren Komponenten, > .enthaltend ein thermoplastisches Material, in dem wenigstens 5 Gew.-56 eines kristallinen Polymerisats mit sehr hohem Molekulargewicht dispergiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß das verstärkende Polymerisat in Form von feinen Teilchen vorliegt, die zum überwiegenden Teil in Form von langgestreckten Fibrillen gereckt sind, die der aus mehreren Komponenten "bestehenden plastischen Masse eine hohe Festigkeit verleihen·
2) Verstärkte plastische Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fibrillen des Polymerisats einen Durchmesser von weniger als 5 JU und eine länge in der Größenordnung von 2 bis 20 mm haben.
3) Verstärkte plastische Massen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fifcrillen des Polymerisats in der Matrix mit einer "bevorzugten Orientierung gleichmäßig verteilt sind und hierduroh dem Produkt eine hohe Festigkeit in der Orientierungsriohtung der Fibrillen verleihen·
4) Verstärkte plastische Massen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als fi"brilliertes Polymerisat ein kristallines Polyolefin mit einem Molekulargewicht von 500 000 oder mehr enthalten.
5) Verstärkte plastische Massen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrix aus einem thermoplastischen Material besteht, dessen Schmelztemperatur oder Erweichungstemperatur unter dem Schmelzpunkt des Verstärkenden Polymerisats liegt.
6) Verstärktes plastisches Material nach Anspruch 1 "bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrix aus einem
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elastischen, flexiblen thermoplastischen Material besteht.
7) Formteile aus verstärkten biegsamen, flexiblen plastischen Massen nach Anspruch 1 bis 6 in Form von Folien, Streifen oder Bändern mit Schichtstruktur, die aus zwei oder mehr übereinanderliegenden Schichten bestehen, die miteinander verschweißt sind, wobei in jeder Schicht die Polyolefinfibrillen in der Matrix gleichmäßig mit einer vorherrschenden Orientierung verteilt sind, die in wenigstens zwei der Schichten des Schichtstoffs verschieden ist„
8) Verfahren zur Herstellung von biegsamen, verstärkten plastischen Massen nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Matrix aus thermoplastischem Material und das Polymerisat mit sehr hohem Molekulargewicht bei einer Temperatur, die in der Nähe und vorzugsweise etwas über dem Schmelzpunkt des Polymerisats liegt, knetet und hierdurch eine Fibrillation in situ der Polymerteilchen im Gemisch bewirkt und anschliessend das Gemisch so behandelt, daß die Teilchen den Zustand langgestreckter Fibrillen im Endprodukt bewahren.
9) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch in Vorrichtungen wie Kalandern, Walzenmischern oder Strangpressen behandelt, die das Gemisch ausziehen und recken, während es sich bei einer Temperatur in der Nähe oder oberhalb des Schmelzpunktes des Polymerisats befindet, wodurch die Fibrillen des Polymerisats orientiert werden.
10) Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch unmittelbar nach dem Mischen auf eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des Polymerisats unter Spannung kühlt und hierdurch verhindert, daß es sich zusammenzieht.
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11) Verfahren nach Anspruch 8 "bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man das gemischte Produkt unter Spannung hält oder es auf eine Temperatur in der Nähe des Schmelzpunktes des Polymerisats erhitzt und hierbei verhindert, daß das Produkt sich zusammenzieht, um seine Festigkeit zu steigern·
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