DE2923610A1 - Verfahren zur herstellung einer geschaeumten polystyrolplatte - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer geschaeumten polystyrolplatte

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Description

MDNCHEN O TELEFON: 089-555*76/7 DR, E. WIEGAND \) TELEGRAMME: KARPATENT
DR. M. KOHlER TELEX. 529068 KARP D DIPL-ING. C. GERNHARDT
HAMBURG DIPL-ING. ]. GLAESER
D1PL.-ING. W. NIEMANN D-8 000 MDNCHEN2 OFCOUNSa HERZOG-WILHELM-STR. 16
W. 43473/79 - WM 11. Junl1979
Japan Styrene Paper Corporation Tokyo (Japan)
Verfahren zur Herstellung einer geschäumten Polystyrolpla tte
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer geschäumten Polystyrolplatte. Insbesondere "betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer geschäumten Polystyrolplatte mit guter Dimensionsstabilität, hoher mechanischer Festigkeit und überlegener Wärmeisolierung.
Geschäumte Polystyrolplatten wurden bisher in weitem Umfang als Wärmeisoliermaterial verwendet.
Bei der Herstellung relativ dicker geschäumter Polystyrolplatten durch Extrudierung wird der Schaum unmittelbar nach der Extrudierung aus einer Düsenöffnung durch eine Formungsvorrichtung, die sogenannte Führung, zur Ausbildung zu einer Platte einer definierten Gestalt geführt. Die Extrudierformbarkeit des
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Polystyrols beeinträchtigt in hohem Maße den Betrieb des Extruders oder die Qualität des erhaltenen Schaumstoffs. Zur Herstellung dicker geschäumter Polystyrolplatten "bzw. -pappen durch Extrusion ist es daher übliche Praxis, Polystyrol mit wesentlich höherer Fließfähigkeit zu verwenden als das üblicherweise bei der Herstellung dünner bahnartiger Polystyrolschäume verwendete, beispielsweise Polystyrol mit einem Schmelzindex, gemessen nach der in ASTIi D-1238G beschriebenen Methode, von wenigstens etwa 8.
Dieses Polystyrol mit einem hohen Schmelzindex mag verbesserte Extrudierverarbeitbarkeit aufweisen, jedoch besitzen die erhaltenen Schaumstoffe geringe mechanische Festigkeit und schlechte Dimensionsstabilität.
Die Schaumstoffe werden im allgemeinen zu der gewünschten Größe geschnitten und dann unter Erhalt der Endprodukte abgezogen. Produkte mit schlechter Dimensionsstabilität würden eine erneute Bearbeitung erfordern oder wurden als Isoliermaterial unbrauchbar, da Veränderungen in der Dimension mit Ablauf der Zeit auftreten. Wenn echte Verwendungen in Betracht gezogen werden, sollten diese Produkte zweckmäßig gute Dimensionsstabilität nicht nur bei Raumtemperaturen, sondern bei höheren Temperaturen von beispielsweise 7O3C aufweisen. Jedoch besitzen unter Verwendung von Styrol mit einem hohen Schmelzindex erhaltene übliche Schaumstoffe keine genügende Dimensionsstabilität, die sie bei höheren Temperaturen brauchbar machen würde.
Es ist bekannt, daß die Wärmeisoliereigenschaften von geschäumtem Polystyrol durch die Art und Menge des verwendeten Bläh-bzw. Treibmittels erheblich beeinflußt wird. Beispielsweise ist in der japanischen Offenlegungsschrift 94366/77 ein Verfahren zur Herstellung eines geschäumten Polystyrols mit überlegenen Wärmeisoliereigenschaften unter Verwendung eines speziellen Treibmittels in einer spezifi-
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seilen Menge beschrieben. Die nach diesem Verfahren erhaltenen geschäumten Produkte besitzen unzureichende Dimensionsstabilität, und deren thermische Isoliereigenschaften sind nicht vollständig zufriedenstellend. Viele weitere Patente und andere Dokumente wurden "bezüglich der Herstellung von geschäumtem Polystyrol durch eine Extrudiertechnik veröffentlicht. Jedoch "besitzen die nach den Verfahren dieser Veröffentlichungen erhaltenen geschäumten Produkte ihre Vorteile und Nachteile und keines davon liefert gute Extrudierformbarkeit und eine gut ausgeglichene Kombination der Eigenschaften, die für Wärmeisoliermaterialien erforderlich sind.
Es wurde nun ein Verfahren- entwickelt, das geschäumte Polystyrolplatten mit gut ausgeglichener Kombination überlegener Wärmeisolierung, mechanischer Festigkeit und Dimensionsstabilität durch Extrusion ergibt. Diese Arbeiten führten schließlich zu der Feststellung, daß eine geschäumte Polystyrolplatte mit den vorstehend angegebenen Eigenschaften in einfacher Weise mit guter Extrudierformbarkeit hergestellt werden kann, wenn ein Polystyrol mit einer hohen Schmelzviskosität, ausgedrückt durch einen angegebenen Schmelzindex, verwendet wird, wobei das Polystyrol bisher aufgrund seiner schlechten Extrudierverarbeitbarkeit nicht verwendet worden ist, und mit einem Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit mit einem Schmelzpunkt von mehr als 7CPC und einem Treibmittel aus Methylchlorid und Dichlordifluormethan vermischt wird.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht daher in einer geschäumten Polystyrolplatte mit überlegener mechanischer Festigkeit, Dimensionsstabilität und Wärmeisolierung.
Eine andere Aufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung einer geschäumten Polystyrolplatte mit den vorstehend angegebenen überlegenen Eigenschaften als
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-k-
Wärmeisoliermaterialien aus einem Polystyrol mit einem niedrigen Schmelzindex, das bisher allgemein aufgrund seiner schlechten Verarbeitbarkeit in einem Extrudierverfahren nicht verwendet wurde.
Eine andere Aufgabe besteht in einem Verfahren zur einfachen Herstellung einer geschäumten Polystyrolplatte bzu-pegpe mit den vorstehend angegebenen überlegenen Eigenschaften als Wärmeisoliermaterialien unter Verwendung eines Polystyrols mit einem niedrigen Schmelzindex und der Verbesserung seiner Extrudierverarbeitbarkeit durch Vermischen des Polystyrols mit einem Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit und einem Treibmittel.
Weiter Aufgaben der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung der Erfindung.
Gemäß der Erfindung werden diese Ziele und Vorteile der Erfindung durch ein verbessertes Verfahren zur Herstellung einer geschäumten Polystyrolplatte erreicht, bei dem das Polystyrol unter Wärme in einem Extruder geschmolzen wird, die geschmolzene Masse mit einem Treibmittel vermischt wird und das erhaltene schäumbare geschmolzene Gel aus dem Extruder in eine Niederdruckzone extrudiert wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
(1) das Polystyrol einen Schmelzindex, gemessen nach der in ASTM D-1238G beschriebenen Methode, von 0,5 bis 5 aufweist,
(2) das Treibmittel ein Gemisch aus Methylchlorid und Dichlordifluormethan ist und
(3) innerhalb des Extruders das Polystyrol mit einem Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit für das Polystyrol vermischt wird, wobei das Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit einen Schmelzpunkt von mehr als 7CPC aufweist.
Has gemäß der Erfindung verwendete Polystyrol umfaßt Homopolymere oder Copolymere^wie beispielsweise Polystyrol,
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Polystyrol mit hoher Schlagfestigkeit, Copolymere aus Styrol und Maleinsäureanhydrid, Copolymere von Styrol und Acrylnitril und Copolymere von Styrol, Butadien und Acrylnitril (ABS-Harz). Das Verhältnis der Styrolmonomereinheit in dem Polymeren oder Copolymeren liegt bei wenigstens 50 Mol-$, bevorzugt wenigstens 80 Mol-$.
Gemische der vorstehend angegebenen Homopolymeren oder Copolymeren mit anderen Vinylmonoiaeren können auch als das Polystyrol gemäß der Erfindung verwendet werden.
Es ist wesentlich, daß das gemäß der Erfindung verwendete Polystyrol einen Schmelzindex (MI), gemessen nach der in ASOM D-1238G beschriebenen Methode, von 0,5 bis 5 aufweist.
Die Verwendung dieses Polystyrols ist zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit des erhaltenen Schaums und zur Verbesserung der Dimensionsstabilität des Schaums wichtig. Polystyrol mit einem Schraelzindex von weniger als 0,5 besitzt äußerst schlechte Fließfähigkeit. Derartiges Polystyrol kann nicht in zufriedenstellender Weise extrudiergeformt werden-, selbst wenn ein angegebenes Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit verwendet wird, das einen Schmelzpunkt von mehr als 7O5C aufweist und das eine Wirkung hinsichtlich der Verbesserung des das Treibmittel enthaltenden schäumbaren geschmolzenen Gels ausübt.
Polystyrol mit einem Schmelzindex von mehr als 5 besitzt gute Fließfähigkeit und gute Extrudierverarbeitbarkeit, jedoch besitzen die daraus erzeugten Schaumpradukte schlechte mechanische Festigkeit und Dimensionsstabilität.
Im allgemeinen ist es erforderlich, daß die als Wärmeisoliermaterialien verwendeten Schaumstoffe eine gut ausgeglichene Kombination mechanischer Festigkeiten aufweisen. Beispielsweise sollte deren Druckfestigkeit in Richtung der Dicke, die unter Arbeitsbedingungen besonders wichtig ist, zweckmäßig wenigstens 2,0 kg/cm betragen. Darüber
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hinaus erfordert die Dimensionsstabilität des Produktes ein ziemlich, hohes Ausmaß an Genauigkeit. Beispielsweise liegen gemäß JIS A9511 die Dimensionstoleranzen bei Raumtemperatur für einen Schaumstoff mit einer Breite von 600 mm, einer Dicke von 25 mm und einer Länge von 900 mm bei -2 bis +2 in Richtung der Breite, -2 bis +1 mm in Richtung der Dicke und - 3 bis +2 in der Längsrichtung. Wenn Polystyrol mit einem Schmelzindex von mehr als 5 verwendet wird, ist es äußerst schwierig, eine derartig hohe mechanische Festigkeit bei gutem Ausgleich beizubehalten und die geschäumten Produkte müssen während eines ziemlich langen Zeitraumes gealtert werden bevor sie zu fertigen Produkten fertiggestellt werden, um das Erfordernis hoher Genauigkeit der Dimensionsstabilität zu erfüllen. Gelegentlich treten Dimensionsveränderungen, die über die tolerierbaren Bereiche hinausgehen, während des Alterungsprozesses auf, und die Produkte müssen erneut bearbeitet werden. Somit sind die vorstehend erwähnten Polystyrole sehr nachteilig für Industrieanwendungen.
Es ist daher notwendig, daß die gemäß der Erfindung verwendeten Polystyrole einen Schmelzindex von 0,5 bis 5 aufweisen. Solche mit einem Schmelzindex von 2 bis 5 sind bevorzugt, da sie insbesondere überlegene Extrudierformbarkeit aufweisen und bu geschäumten Polystyrolplatten mit ausgezeichneter mechanischer Pestigkeit und Dimensionsstabilität führen.
Das gemäß der Erfindung verwendete Mittel zur Verbesserung der Pließfähigkeit besitzt einen Schmelzpunkt von über 7CFC. Es wird mit dem Polystyrol in dem Extruder vermischt , um die Pließfähigkeit des geschmolzenen Polystyrols mit einem niederen Schmelzindex zu verbessern.
Das Mittel zur Verbesserung der Pließfähigkeit gemäß der Erfindung ermöglicht die Verwendung von Polystyrol mit einem Schmelzindex von 0,5 bis 5, das allgemein bis-
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her nicht "bei der Herstellung geschäumter Polystyrolplatten durch. Extrudierung verwendet wurde.
Falls eine Verbindung mit einem Schmelzpunkt niedriger als 7O3C verwendet wird, wie "beispielsweise flüssiges Paraffin, Di-n-octylphthalat oder Glykolstearat, die üblicherweise als Plastizierungsmittel verwendet werden, ist es möglich, die Fließfähigkeit zu verbessern, jedoch mit gleichzeitig auftretender Herabsetzung der Dimensionsstabilität und mechanischen Festigkeit der erhaltenen plattenartigen Schaumstoffe. Ferner würde die Zellgröße der Schäume erhöht oder die Zellgröße würde ungleichmäßig, wodurch die Wärmeisoliereigenschaften der geschäumten Produkte verschlechtert werden und die Ziele der Erfindung könnten nicht erreicht werden.
Im Gegensatz dazu können durch Verwendung des angegebenen Mittels zur Verbesserung der Fließfähigkeit gemäß der Erfindung geschäumte Polystyrolplatten mit den oben beschriebenen überlegenen Eigenschaften erzielt werden, und somit können die Aufgaben der Erfindung erreicht werden.
Das gemäß der Erfindung verwendete Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit muß einen Schmelzpunkt von mehr als 7CPC aufweisen und muß in der Lage sein, in geschmolzenem Zustand mit dem Polystyrol vermischt zu werden. Beispiele derartiger Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit umfassen aromatische Sulfonamide, bromierte aromatische Verbindungen, bromierte alicyclische Verbindungen und Poly-cc-methylstyrol. Spezieller umfassen sie aromatische Sulfonamide, z.B. alkylsubstituierte Benzolsulfonamide, wie z.B. p-Toluolsulfonamid, o-Tuluolsulfonaraid und N-Cyclohexyl-p-toluolsulfonamid; bromierte aromatische Verbindungen, wie z.B. Pentabromäthylbenzol und 2,4,6-Tribromphenyl-2-raethyl-2,3-dibrompropyläther; bromierte alicyclische Verbindungenwie beispielsweise Pentabromcyclo-
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hexan, Hexabroracyclohexan, Tetrabromdichlorcyclohexan und Hexabromcyclododecan und Poly-oc-methylstyrol (z.B. Amocoharz 18-240, ein eingetragenes Warenzeichen).
Von diesen werden die bromierten aromatischen Verbindungen und bromierten alicyclischen Verbindungen bevorzugt,und Hexabromcyclododecan und 2,4j6-Tribromphenyl-2-methyl-2,3-dibrompropyläther werden besonders bevorzugt. Diese bromierten Verbindungen sind insofern überlegen, als sie den gemäß der Erfindung erhaltenen geschäumten Polystyrolplatten Dimensionsstabilität insbesondere bei erhöhten Temperaturen erteilen und auch diesen Produkten einen Flammverzögerungseffekt erteilen.
Die obigen Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit werden entweder einzeln oder als Gemische von 2 oder mehreren verwendet. Die bevorzugte Menge des Mittels zur Verbesserung der Fließfähigkeit liegt bei 1 bis 5 Gewichtsteilen ;je 100 Gewichtsteile Polystyrol. Wenn diese Menge geringer als 1 Teil-ist, wird die Fließfähigkeit der geschmolzenen Masse nicht in zufriedenstellender Weise verbessert. Wenn andererseits die Menge größer als 5 Teile ist, so ist es schwierig, Polystyrol glatt in den Extruder einzuführen.
Die Eigenschaft des gemäß der Erfindung verwendeten Mittels zur Verbesserung der Fließfähigkeit besteht darin, daß die geschmolzene Masse, die ein Gemisch aus 97 Teilen des Polystyrols und 3 Teilen des Mittels zur Verbesserung der Fließfähigkeit aufweist, einen Schmelzindex, gemessen nach der in ASTM D-1238G beschriebenen Methode, von mehr als 5 besitzt.
Das Verfahren der Erfindung wird durchgeführt, indem das Polystyrol und das Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit in einem Extruder vermischt wird, und das erhaltene schäumbare geschmolzene Gel aus dem Extruder in eine Zone von niedrigerem Druck als dem Druck inner-
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halt) des Extruders extrudiert v/ird.
Im Verfahren der Erfindung ist das verwendete Treibmittel ein Gemisch aus Methylchlorid und Dichlord!fluorine than .
Die vorliegenden Untersuchungen haben gezeigt, daß, •wenn das Gemisch aus Methylchlorid und Dichlordifluormethan als Treibmittel im Verfahren der Erfindung verwendet wird, das Methylchlorid die Fließfähigkeit des geschmolznenen schäumbaren Gels in Zusammenwirken mit dem vorstehend angegebenen Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit weiter verbessert und das Dichlordifluormethan die Wärmeleitfähigkeit des erhaltenen Schaums,verringert und auf diese Weise die Wärmeisolierung des erhaltenen Produktes verbessert. Es wurde ferner gefunden, daß, wenn ein Treibmittel aus einer neuen Masse aus 65 bis 85 Mol-jS Methylchlorid und 35 bis 15 Möl-?S Dichlordifluormethan in einer neuen Kombination des vorstehend angegebenen Polystyrols mit einem spezifischen Schmelzindex und des angegebenen Mittels zur Verbesserung der Fließfähigkeit verwendet wird, ein besonders hervorragender Vorteil erhalten werden kann.
Insbesondere wenn die Menge des Methylchlorids in dem Treibmittel wenigstens 65 Mol-# beträgt (d.h. die Menge des Dichlordifluormethans nicht mehr als 35 Mol-$ beträgt), erfolgt ein gründliches Vermischen zwischen dem Polystyrol und dem Treibmittel und es findet keine Schwankung statt und darüber hinaus ergibt sich dadurch ein markanter Effekt der Verbesserung der Fließfähigkeit und Extrudierformbarkeit. Wenn die Menge des Methylchiorids nicht mehr als 85 Mol-$ beträgt (d.h. die Menge des Dichlordifluorm&th9nssnicht weniger als 15 Mol-$), so wird die Schrumpfung des erhaltenen Schaumstoffs verringert und seine Dimensionsstabilität ist ausgezeichnet, und darüber hinaus zeigt der Schaumstoff eine Wärmeleitfähigkeit von nicht
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mehr als 0,030 kcal/mhPC (bei C
Vorzugsweise wird das Treibmittel gemäß der Erfindung in einer Menge von 0,08 bis 0,20 Mol ge 10Og des Polystyrols verwendet. Wenn sie weniger als 0,08 Mol beträgt, so nimmt die Dichte des erhaltenen Schaumstoffs zu. Wenn die Menge 0,2 Mol überschreitet, wird die Dichte des Schaurastoffs in hohem Maße verringert oder die Zellgrössen werden erhöht oder werden ungleichmäßig. Die einzelnen Bestandteile des Treibmittels, entweder getrennt oder vorher gemischt, werden in den Extruder aus den vorbestimmten Einlaßöffnungen des Extruders in angegebenen Mengen eingeführt.
Im Verfahren der Erfindung wird das Polystyrol vorzugsweise in Form von Pellets in einen Extruder, wie beispielsweise einen Schneckenextruder, eingeführt, und unter Wärme geschmolzen. Die erhaltene Masse wird mit dem Treiramittel in einer Mischzone vermischt, während sie langsam vorwärts gefördert wird und schließlich eine Kühlzone erreicht. Zweckmäßig wird das Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit mit dem Polystyrol vor der Einführung in den Extruder vermischt. Gegebenenfalls kann es zu der geschmolzenen Masse in dem Extruder zugesetzt werden, die ein Treibmittel enthalten kann oder nicht.
Die Temperatur, bei der das schäumbare geshhmölzene Gel aus einer Düsenöffung im Verfahren der Erfindung extrudiert wird, ist eine Temperatur innerhalb eines solchen Bereichs, daß das schäumbare geschmolzene Gel eine zur Schäumung geeignete Schmelzviskosität aufweist. Folglich variiert die Temperatur in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Polystyrols, der Art und Menge des Mittels zur Verbesserung der Fließfähigkeit, dem Mischungsverhältnis der Bestandteile des Treibmittels oder der Menge des Treibmittels. Im allgemeinen liegt die Extrud iertempera tür bei 90 bis 12CPC. Der Druck der Düsen-
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oder Mundstücköffnung "beträgt im allgemienen 50 bis 140 kg/cm .
Das schäumbare geschmolzene Gel wird in die Uiederdruckzone durch, die Düsenöffnung extrudiert und wird kontinuierlich zu einer geschäumten Platte mit einem genauen Quersbhnitts"bereich geformt, indem es durch eine Formvorrichtung, im allgemeinen als I*ührer (guider) bezeichnet, geführt wird,
Im Verfahren der Erfindung kann eine Mehrzahl von Extrudern in Reihe geschaltet verwendet werden. Gegebenenfalls können statische Mischer zusammen verwendet werden. Ein derartiger statischer Mischer ist beispielsweise in der TJS-PS 3 751 377 beschrieben und wird auf dem Markt vertrieben. Wenn ein derartiger statischer Mischer im Verfahren der Erfindung verwendet wird, kann er zwischen einer Mehrzahl"'von Extrudern (beispielsweise zwei derartige.. Extruder) vorgesehen sein. Der statische Mischer kann auch unmittelbar vor der Düsenöffnung wie in der oben zitierten US-Patentschrift angegeben, verwendet werden.
Abfall, der beim Abziehen der durch Extrudierung erhaltenen geschäumten Platte auftritt, kann als Rohmaterial nach Zerkleinerung wiederverwendet werden. Die Menge dieses Abfalls beträgt zweckmäßig bis zu etwa 30 Gew.-$, bezogen auf das Ausgangspolystyrol.
Ein Mittel zur Regelung der Zellgröße kann zu dem Ausgangsmaterial zugesetzt werden. Beispiele für Mittel zur Regelung der Zellgröße sind feine Pulver anorganischer Verbindungen, wie beispielsweise Talk oder Ton und Kombinationen von Carbonaten oder Bicarbonaten mit Verbindungen, die bei erhöhten Temperaturen der Zersetzung oder chemischen Veränderung unter Erzeugung von Gasen unterliegen, wie beispielsweise Polycarbonsäuren oder deren
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Alkalisälze, Beispiele von Polycarbonsäuren oder deren Alkalisalze sind Weinsäure, Bernsteinsäure, Citronensäure, Oxalsäure, Natriumhydrogentartrat, Kaliumliydrogensuccinat, Natriumeitrat, Calciumcitrat und Natriumoxalat. Beispiele für die Carbonate oder Bicarbonate sind Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, Ammoniumcarbonat, Ammoniumbicarbonat, Kaliumcarbonat, Kaliumbicarbonat. Unter diesen sind Kombinationen von Monoalkalicitraten und Carbonaten oder Bicarbonaten bevorzugt. Das Mittel zur Regelung der Zellgröße wird in einer Menge von gewöhnlich 0,05 bis 3 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Polystyrols verwendet. Gegebenenfalls können andere Zusätze, wie beispielsweise Pärbungsmittel, Wärmestabilisierungsmittel oder Füllstoffe in Mengen zugesetzt werden, welche die beabsichtigen Ziele der Erfindung nicht beeinträchtigen.
Die gemäß der Erfindung erhaltenen geschäumten Produkte besitzen gute Dimensionsstabilität, hohe mechanische Festigkeit und überlegene Wärmeisolierung bei hohen Temperaturen von beispielsweise 7CPC.
Die nach der Erfindung erhaltenen geschäumten Produkte besitzen eine Dicke von im allgemeinen wenigstens 15 mm, bevorzugt etwa 20 mm bis 50 mm, obgleich dies durch die verwendete !"ührvorrichtung bestimmt wird.
Da die gemäß der Erfindung erhaltenen geschäumten Produkte hohe Dimensionsstabilität aufweise], können die aus diesen Produkten erhaltenen fertigverarbeiteten Produkte ohne die Notwendigkeit des Abziehens, was zu großen Mengen Abfall führen kann, und auch ohne die Notwendigkeit des langzeitigen Alterungsprozesses erhalten werden. Diese praktischen Vorteile sind bei technischer Anwendung wertvoll.
Die folgenden Beispiele und Yergleichsbeispiele erläutern im Einzelnen die Erfindung. Sämtliche Teile in diesen Beispielen sind auf das Gewicht bezogen.
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Beis-piel 1
100 Teile Polystyrol mit einem Schmelzindex von 1,0, 3 Gewichtsteile Hexabromcyclododecan und 0,1 Teile des Mittels zur Regelung der Zellgröße, "bestehend aus einem äquimolaren Gewicht aus Mononatriumcitrat und Natriumbicarbonat, wurden in einen Extruder mit einem inneren Schneckendurchmesser von 90 mm eingeführt.
Yon einer in dem Extruder angebrachten Einlaßöffnung wurde ein aus 70 Mol-$ Methylchlorid und 30 Mol-$ Dichlordifluormethan "bestehendes Treibmittel in den Extruder in einer Menge von 0,15 Mol je 100 g Polystyrol eingeblasen.
Das in dem Extruder gleichmäßig geknetete schäumbare geschmolzene Gel wurde bei 1100C durch eine am Auslaß des Extruders angebrachte Düsenöffnung von 200 mm Breite und 6 mm lichter Weite in die Atmosphäre extrudiert und geschäumt. Der Schaum wurde durch eine mit dem Extruder verbundene Führvorrichtung unter Erhalt einer geschäumten Polystyrolplatte mit einer Querschnittsgröße von 620 mm χ 28 mm geführt.
Das geschäumte Produkt wurde in Stücke mit einer Querschnittsgröße von 600 mm χ 25 mm und einer Länge von 900 mm geschnitten und unter Bildung von Teststücken bearbeitet.
Die Extrudierformbarkeit ist in Tabelle I wiedergegeben. Die mechanischenEigenschaften, die Dimensionsstabilität, Dimensionsstabilität unter Wärme und Wärmeleitfähigkeit der Teststücke wurden gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle II wiedergegeben.
In den Tabellen I und II sind auch die Ergebnisse der folgenden Beispiele und Tergleichsbeispiele zusammengefaßt.
Beispiel 2
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß Polystyrol mit einem Schmelzindex von 2,5 verwendet wurde.
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Beispiel 5
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß Polystyrol mit einem Schmelzindex von 4,5 verwendet wurde.
Beispiel 4
Beispiel -1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 4 Teile 2,4,6-Tribroraphenyl-2-methyl-2,3-di'brompropyläther anstelle von 2 Teilen Hexabromcyclododecan verwendet wurde.
Beispiel 5
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß Polystyrol mit einem Schmelzindex von 2,5 und ein Treibmittel aus 75 Mol-# Methylchlorid und 25 Mol-$ Dichlordifluormethan verwendet wurde.
Beispiel 6
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß Polystyrol mit einem Schmelzindex von 2,5 und 0,11 Mol je 100 g Polystyrol eines Treibmittels aus 80 Mbl-96 Methylchlorid und 20 Mol-$ Dichlordifluormethan verwendet wurde.
Beispiel 7
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß Polystyrol mit einem Schraelzindex von 4,5 verwendet wurde und p-Tuluolsulfonaraid anstelle des Hexahromcyclododecans verwendet wurde.
Yergleiohs"beispiel 1
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß Polystyrol mit einem Schmelzindex von 0,3 verwendet wurde.
Vergleichs "be ispiel 2
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß
03003 7
Polystyrol mit einem Schmelzindex von 8,0 verwendet wurde.
Vergleichs "be ispiel 5
Vergleichs "be ispiel 2 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß flüssiges Paraffin anstelle von HexalDromcyclododecan verwendet wurde.
Veröleiohsheispiel 4
Beispiel 2 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß Di-n-octylphthalat anstelle von Hexaloromoyclododecan verwendet wurde.
Vergleichs tie ispiel 5
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß das Hexabromcyclododecan nicht verwendet wurde.
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ORIGINAL INSPECTED
!Tabelle I
Beispiel
(Bsp.)		 Mittel zur Verbesserung d. Fließ
fähigkeit		 Il Schmelz
punkt
(0C) 		Menge
(IeILe)		 Sehm.-Index
nach Zugabe		 Treibmittel Dichlor-
difluor-
tnethan
(MoljS)		 Menge
(MoIg)		 Extru -
dierform-
barkeit
od. Ver
gleichs- Schmelz
beispiel index d.
(Vglr-Böp.) Harzes		 Verbindung Flüssiges Paraffin 175 3,0 d. Mittels
z. Verbes
serung der
Fließfähigkt,
(*2)		 Methyl
chlorid
(MoljS)		 30 0,15 Gut
Bsp. 1 1,0 Hexabromcyclododecan Di-n-octylphthalat 175 3,0 5,2 70 30 0,15 Gut
Bsp. 2 2,5 Il keine 175 2,0 6,0 70 30 0,15 Gut
Bsp. 3 4,5 Il 78 4,0 7,5 70 30 0,15 Gut
Bsp. 4 1,0 2,4,6-Tribromphenyl-
2-methyl-2,3-dibrom-
proplyäther		 175 3,0 6,0 70 25 0,15 Gut ^
Bsp. 5 2,5 Hexabromcyclododecan 175 3,0 6,0 75 20 0,11 Gut
Bsp. 6 2,5 Il 105 3,0 6,0 80 30 0,15 Gut
Bsp. 7 4,5 p-Tuluolsulfonamid 175 3,0 8,0 70 30 0,15 schlecht
Vgl.-Bsp.1 0,3 Hexabromcyclododecan 3,8 70 (Vorgang
unmöglich)
• 175 3,0 30 0,15 Gut
VgIv-Bsp.2 8,0 -20 3,0 15,0 70 30 0,15 Gut
Vgl-- Bsp.3 2,5 -25 3,0 8,0 70 30 0,15 Gut
VgIv-Bsp.4 2,5 6,0 70 30 0,15 schlecht
(Vorgang
unmöglich)
Vg^.-Bsp.5 4,5
CO
O		 4,5 - 70
O CO
cn
co CD
Tabelle II
Beispiel
(Bsp)
od. Ver-		 Dichte Eigenschaften Mittle
rer Teil-		 Wärme-
leit-		 Dimensionsverän Breite
(mm) 		I
l.)		 -DimensionsVerände η. Erwärmung
24 Std.) (*5) 		Dicke
(mm)
gleichs-
beispiel
(Vgl-Bsp)		 (g/cm2) Druck chendurch-
messer
(mm)		 fähig-
keit
(kcal/mlfC)
(**)		 derungen (#4]
(20PC χ 72 Stc		 -0,3 Dicke
(mm) 		rungen
(70PC χ		 Breite
(mm) 		0
Bsp. 1 0,030 fes
tigkeit
(kg,/cm2)		 0,3 0,026 Länge
(mm)		 -1,2 O Länge
(mm)		 -1,0 0
Bsp. 2 0,030 3,0 0,3 0,026 . -0,5 -2,0 O -1,0' -2,0 -0,2
Bsp. 3 0,030 2,8 0,3 0,026 -1,5 -0,3 -0,1 -3,0 -4,0 —
Bsp. 4 0,030 2,7 0,3 0,026 -2,0 -1,5 O . -5,0 -1,0 -0,2
Bsp. 5 0,030 3,0 0,4 0,028 -0,5 -1,7 -0,1 -1,0 -3,0 -0,2
Bsp. 6 0,042 2,8 0,3 0,029 -1,7 -1,7 -0,1 -3,0 -4,0 -0,2
Bsp. 7 0,030 2,8 0,3 0,027 -1,9 -3,5 -0,1 -4,0* -4,0 -1,9
VgX-Bsp. 2 0,029 2,6 0,5 0,031 -2,0 -2,4 -0,5 -4,0 -18' -1,0
Vgl-Bsp, 3 0,029 1,5 0,9 0,035 -3,5 -2,4 -0,3 -2,0 -13 -1,0
Vgl-Bsp. 4 0,030 1,2 1,0 0,035 -2,5 -0,3 -15 -12
1,2 -2,5 -15
O CO O O CO
ro co K) co CD
Fußnote t
) Gemessen gemäß ASTM D-1238G.
liach, dem Vermischen wurde das Gemisch gekühlt und pelletisiert und dann wurde dessen Schmelzindex in der gleichen Weise wie in ( 1) gemessen.
Gemessen nach 72stündigem Stehen hei 2O3C, anschließend an die Extrudierformung
Festigkeit in der Richtung der Dicke Gemessen hei CPC gemäß ASTM C-11. Veränderungen der Dimensionen nach 72stündigem Stehen hei 2C0C anschließend an die.Extrudierrverformung von den ursprünglichen Dimensionen (- "bedeutet Schrumpfung? + "bedeutet Dehnung). Veränderungen der Dimensionen nach 72stündigem Stehen hei 2O3C und anschließendem Erhitzen in einem Ofen hei 7O3C ( die - und + Symhole "besitzen die gleiche Bedeutung wie ohen).
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Claims (10)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer geschäumten Polystyrolplatte, wobei das Polystyrol unter Wärme in einem Extruder geschmolzen wird, die geschmolzene Masse mit einem Treibmittel vermischt wird und das erhaltene schäumbare geschmolzene Gel aus dem Extruder in eine Niederdruckzone extrudiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß
(1) das Polystyrol einen Schmelzindex, gemessen nach der in ASTM D-1238G angegebenen Methode, von 0,5 bis 5 aufweist,
(2) das Treibmittel aus einem Gemisch aus Methylchlorid und Dichlordifluormethan besteht und
(3) in dem Extruder das Polystyrol mit einem.Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit für Polystyrol vermischt wird, wobei das Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit einen Schmelzpunkt von mehr als 7CPC aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Mittels zur Verbesserung der Fließfähigkeit 1 bis 5 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile Polystyrol beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe von aromatischen Sulfonamiden, bromierten aromatischen Verbindungen, bromierten alicyclischen Verbindungen und/oder Poly-a-methylstyrol verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als aromatische Sulfonamide niedere alkylsubstituierte Benzolsulf onamide verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als alkylsubstituiertes Benzolsulfonamid p-Tuluolsulfonamid, o-toluolsulfonamid oder ¥-Cyclohexyl-p-toluolsulfonamid ver-
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ORIGINAL INSPECTED
■wendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als bromierte aromatische Verbindung Pentabromäthylbenzol oder 2,4,6-IrilDromphenyl-2-methyl-2,3-diTDron]propyläther verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als bromierte alicyclische Verbindung Pentabromchlorcyclohexan, Hexabromcyclohexan, Tetrabromdichlorcyclohexan oder Hexabromcyclododecan verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Treibmittel ein Gemisch aus 65 bis 85 M0I-9S Methylchlorid und 35 bis 15 Mol-$ Dichlordifluormethan verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Treibmittel ein Gemisch aus 65 bis 85 Mol-$ Methylchlorid und 35 bis 15 Mol-% Dichlordifluormethan verwendet wird, das in einer Menge von 0,08 bis 0,20 Mol je 10Og Polystyrol eingesetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polystyrol mit einem Schmelzindex von 2 bis 5 verwendet wird.
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