DE2360950A1 - Flammhemmende formmasse mit geringer rauchbildung - Google Patents

Flammhemmende formmasse mit geringer rauchbildung

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Description

Flammhemmende Formmasse mit geringer Rauchbildung (Priorität.· 6. Dezember 1972, Nr. 312 740, U S A)
Die Erfindung betrifft Vinylchlorid-Homopolymere und Vinylchlorid-Copolymere mit flammhemmenden Eigenschaften, die Zusätze enthalten, die zu einer Unerdrückung der Rauchentwicklung und zu geringerem Ausbreiten der Flammen führen, wenn die Polymerisate der Brandeinwirkung ausgesetzt sind.
.Aus der US-PS 3 560 441 ist es bekannt, Aniimontrioxid Har-smassen einschließlich Vinylchlorid-Homopolymere und Vinylchlorid-Copolymere enthaltenden Harzmassen, zuzusetzen, um diesen Materialien flammhemmende Eigenschaften und niederes Rauchentwicklungsvermögen zu verleihen. Die Verwendung von Metallearbonaten, einschließlich Magnesiumcarbonatenj in chemischen Trockenfeuerlöschmitteln ist aus der US-PS 3 172 852 bekannt und die Verwendung verschiedener Oxide, einschließlich Ferri-oxid9 als Mitiel zum Fördern der Koksbildung eines Polyamids, das sich bei seiner Pjxolysetemperatur befindet, ist aus der US-PS 3 .418 267 bekannt.
Neuere Untersuchungen der Pyrolyseprodukte von Polyvinylchlorid, einschließlich der Homopolymeren des Vinylchlorids und der Copolymer en von vinylchlorid mit geringen Anteilen anderer Monomerer wie Vinylacetat und Propylen, haben gezeigt, daß zu den Hauptpro-
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iukten der Pyrolyse Benzol und Toluol gehören, die beide bekanntermaßen zur Rauchbildung beitragen.
Es wurde nun gefunden, daß die Zugabe einer geringen, jedoch wirksamen Menge an Ferrioxid zu Polyvinylchlorid enthaltenden Harzmassen, einschließlich Vinylchlorid-Homopolymeren und Vinylchlorid-Copolymeren,die überwiegende Anteile an Vinylchlorid enthalten, die Menge des während der Pyrolyse entwickelten Benzols und Toluols bedeutend vermindert und offensichtlich den Abbau zu anderen Verbindungen katalysiert, wobei die Menge der gebildeten aliphatischen Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen auf Kosten von Benzol und aromatischen Kohlenwasserstoffen mit hohem Molekulargewicht erhöht wird.
Gegenstand der Erfindung sind daher Vinylchlorid-Homopolymere- und Vinylchlorid-Copolymere enthaltende Harzmassen, einschließlich PoIyvinylchlorid-modifizierte Kautschuke, deren Rauchbildung unter Brandeinwirkung durch Zugabe einer wirksamen Menge an Ferrioxid stark vermindert ist. Zusätze übar 0,5 bzw. mehr als 5 Gew.-% an Ferrioxid, bezogen auf das Gewicht, des Polyvinylchloridharzes oder des Polyvinylchlorid-modifizierten Harzes oder Kautschuks dienen als wirksames Mittel zum Unterdrücken der Rauchbildung. Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung führt die Kombination von Ferrioxid mit hydratisierten Metallverbindungen zu Vinylchlorid-Homopolymerisäten und Vinylchlorid-Copolymerisaten, die sowohl geringe Rauchentwicklung als auch geringe Ausbreitungsgeschwindigkeit der Flamme zeigen.
Nachdem bekannt ist, daß Benzol und hochmolekulare aromatische Kohlenwasserstoffe im Brandfall stark wirksame Rauchbildner sind, scheint ein Zusammenhang zwischen dem von einer Polyvinylchlorid enthaltenden Masse ausgesandten Rauch und der Menge des abgegebenen Benzols und Toluols zu bestehen, wobei Gemische, denen Ferrioxid zugemischt ist, wesentlich geringere Mengen an Benzol und höher molekularen Kohlenwasserstoffen abgeben, und auch wesentlich geringere Mengen an Rauch entwickeln. Wenn zusätzlich homopolymeres Vinylchlorid und Vinylchlorid-Copolymere enthaltende Harzmassen mit wirksamen Mengen hydratisierter Metallverbindungen kombiniert werden, · wird gleichzeitig die Flammenausbreitungsrate der so gebildeten
Gemische vermindert und die Materialien erscheinen bedeutend widerstandsfähiger gegenüber der Brandeinwirkung. So führt die Kombination von Ferrioxid und hydratisierten Metallverbindungen als Zusätze zu Harzmassen, die homopolymer es Vinylchlorid und Vinylchlorid-Copolymere enthalten zu wesentlich flammfesteren Materialien mit einer stark verminderten Tauchbildungsfähigkeit im. Brandfall.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben*
Die Bestimmung der Pyrolyseprodukte von Poly (vinylchlorid) kann in folgender Weise zusammengefaßt werden. ,„ Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, die Poly (vinylchlorid)-Homopolymerharz (Diamond 450) und, pro 100 Teile des Harzes 2 Teile Dibutylzinn-bis-Octylmaleat als Stabilisator enthielten. Eine" zweite Serie von Proben wurde hergestellt, die das Poly (vinylchlorid)-Homopolymerharz (Diamond 450) und, pro 100 Gewichtsteile des Harzes, zwei Teile Dibutylzinn-bis-octylmaleat als Stabilisator und zwei Teile Ferrioxid enthielten (pro 100 Gewichtsteile des Harzes). Exakt abgewogene Proben der Gemische wurden pyrolysiert und die Menge der von_den Polymeren abgegebenen Chlorwasserstoff säure wurde durch die Peakhöhe gemessen. Es hat sich gezeigt, daß die während der Pyrolyse von Poly (vinylchlorid) frei-.gesetzte Menge an Chlorwasserstoffsäure quantitativ war. Dies war der Fall, unabhängig davon, ob das Metalloxid als. Zusatz vorlag, wenn auch die Pyrolyse des Poly (vinylchlorid-Homopolymerharzes), das zwei Gewichtsteile Metalloxid pro 1Ό0 Gewichtteile des Harzes enthielt, eine leichte Verminderung der Menge der abgegebenen Chlorwasserstoff säure zeigte,■ die der Menge an Chlorwasserstoffsäure entspricht, welche durch das Metalloxid absorbiert wird.. Die geringe Veränderung der Menge der freigesetzten „Chlorwasserstoffsäure zeigt deutlich, daß die Pyrolyseprodukte nicht in der Weise verändert werden, daß größere Mengen an chlorierten Aromaten gebildet werden.
Standardproben und Proben, die Ferrioxid als Zusatz enthielten, wurden an der Luft und unter Helium pyrolysiert und in beiden Fällen wurden die Pyrolyseprodukte an zwei. GaschromatOgraphiesäulen getrennt. Als erste Säule wurde eine Parapak Q-Säule verwendet,;
welche die C1 bis C17 Fraktion trennt, und als zweite Säule wurde . , ' : .40982 7/096 6
eine Dexsil-Säule (7,30 Meter) verwendet, welche die Cg. bis Cj2 Fraktionen trennt. Ein Vergleich der Eisenoxid enthaltenden Proben mit den Standardproben zeigte, daß bei den Metall enthaltenden Polymeren alle anderen Produkte im Verhältnis zu Benzol ansteigen. Benzol, Toluol und Naphthalin zeigen eine beträchtliche Verminderung bei den eisenoxidhaltigen Polymeren im Hinblick auf die Standardpolymerisate. Im allgemeinen hat die Zugabe geringer Mengen an Ferrioxid zu Poly (vinylchlorid)-Homopolymeren die merkliche Wirkung, daß bei der Abbaureaktion des Polymeren die Menge an aliphatischen C1 bis Cg-Kohlenwasserstoffen auf Kosten von Benzol und .höhermolekularen aromatischen Kohlenwasserstoffen erhöht wird. , .
Obwohl die Rauchmenge, die von den Metalloxid enthaltenden Poly (vinylchlorid)-Proben entwickelt wird, eine Bedeutende Verminderung zeigt, wurde die Brennbarkeit dieser Proben nicht vermindert. Es ist anzunehmen, daß diese Tatsache auf das Pyrolyseschema zurückzuführen ist, da die Menge an leichten Kohlenwasserstoffen, guten Brennstoffen, gegenüber der Menge an schlechten Brennstoffen, (fen aromatischen Kohlenwasserstoffen (Raucherzeugung) erhöht wurde. Die Analyse durch Gaschromatographie der Pyrolyseprodukte von Poly (vinylchlorid)-Gemischen zeigt, daß die Menge an gebildetem Benzol und Toluol um etwa 40 bis 50% vermindert war, wenn Proben "pyrolysiert wurden, die Ferrioxid enthielten. Dies entsprach einer 40%bis 50%igen Rauchverminderung bei Verwendung der NBS-Rauch-.kammer bei den Proben,in denen das Ferrioxid vorlag.
Im allgemeinen wurde gefunden, daß durch Zugabe von Ferrioxid beim Kompoundiersi von Harzmassen, die Poly (vinylchlorid) in Form des Homopolymeren und Vinylchlorid-Copolymerharze enthalten, insbesondere zu weichgemachten Poly (vinylchlorid)-Harzen und Poly (vinylchlorid)-.modifizierten Kautschuken, eine bedeutende Verminderung der Rauchbildungsneigung dieser Materialien im Brandfall verursacht wurde und eine weitere Untersuchung von gemischten Poly (vinylchlorid)-materialien und Harzmassen, die Gemische von Poly (vinylchlorid) mit anderen Harzmaterialien enthielten, bestätigte diese Tatsache. Um die Rauchbildungsneigung der Harzmassen im Brandfall merklich zu vermindern, wird bevorzugt, beim
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Vermischen der Materialien 0,5 bis 0,75 Gew.-% Ferrioxid, pro 100 Gewichtsteile des Harzes, zuzumischen. Eine ausgeprägte'Verminderung der Rauchdichte wird bei Anteilen an FepO-, von etwa 5.% und darüber erreicht.
Die Flammenausbreitung durch die erfindungsgemäßen Massen wird außerdem merklich vermindert, wenn während des Mischens oder Kompoundierens außer" dem Ferrioxid 5 -bis 200 Gewichtsteile -einer hydratisierten Metallverbindung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Harzbestandteile in dem Gemisch, zugesetzt werden. Speziell hydratisierte Verbindungen von Mägnesiumcarbonat, die 5 oder 6 Moleküle Hydratwasser enthalten, haben sich als besonders wirksam zum Vermindern der Brandausbreitung bei solchen Harzmassen erwiesen, wobei immer noch die wesentliche Verminderung der Rauchbildung beibehalten wird, die durch Zugabe von Ferrioxid erreicht wird. Auch andere hydratisierte Metallverbindungen, wie Hydrate von Aluminiumverbindungen, beispielsweise Aluminiumoxid-trihydrat, vermindern ebenfalls die Brandausbreitung durch diese Materialien wesentlich, wenn auch die Verwendung der hydratisierten Magnesiumcarbonate zu Materialien führt, die verminderte Flammausbreifcung über einen breiteren Temperaturbereich hinweg zeigen.
Die erfindungsgemäßen Massen können als Isoliermaterialien verwendet werden und können für diesen Anwendungszweck in Form von Platten, Bahnen, Folien oder anderen Formkörpern, wie rohrförmigen Rohrisolierungen, vorliegen. Die Formkörper können auch geschäumt sein.
In den beigefügten Zeichnungen werden Ausführungsbeispiele der Erfindung.gezeigt.
So zeigt Figur 1 eine zweiteilige Rohrisolierung und Figur 2 eine Platte aus dem erfindungsgemäßen Kunstharzmaterial-r
Die Erfindung wird.durch die nachstehenden Beispiele näher verdeutlicht. "-."■-.
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.Beispiele 1 bis 14 Ein Vorgemisch wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Bestandteile Gewichtsteile
Gemisch aus Poly (vinylchlorid)- 200,0
Homopolymerisat und Acrylnitril- ' · ■
Butadien-Kautschuk mit etwa 30%
Acrylnitril und etwa 70% Butadien
im Verhältnis 50:50 (Paracril OZO-50) .
Epoxidiertes Sojabohnenöl (EPO) 8,0
Epoxidiertes Sojabohnenöl (Admex 710) 16,0
Ruß (mittlerer thermischer Ruß; Thermax) 40,0
Butylbenzylphthalat (Santicizer 160) 20,0
Di-2-äthylhexylphthalat 24,0
Antimontrioxid (Sb2O,) 13,3
Der Poly (vinylchlorid)-modifizierte Kautschuk wurde zuerst in einen Bunbury-Mischer gegeben und die übrigen Bestandteile einschließlich Ferrioxid.und hydratisiertes Magnesium.carbonat in den in Tabelle 1 angegebenen Mengen wurden anteilweise unter gründlichem Mischen bis zu einer Temperatur von etwa 137,8° bis 148,9°C (280° bis 3000F) zugesetzt. Mach gründlichem Mischen wurde das Gemisch auf einem Kautschuk-Zweiwalz en- Stuhl zu einer Bahn verarbeitet und gekühlt.
Das so gebildete Vorgemisch wurde kompoundiert, indem 482 Gewichtsteile des Vorgemisches mit 1,0 Gewichtsteilen Diphenylguandin,. 2,5 Gewichtsteilen Zinkdiäthyldithiocarbamat, 8 Gewichtsteilen Schwefel (Spider Sulfur), einem feinen Schwefel und 44 Gewichtsteilen ρ,ρ'-Oxybis-(benzolsulfonylhydrazid)(Cellogen-OT) in einem Bunbury-Mischer bei einer Maximaltemperatur von 65,6 C (150 F) vermischt wurden, bis vollständiges Vermischen der Bestandteile erreicht war. Dieses Gemisch wurde dann auf einem Kautschuk-Zweiwalzen-Stuhl zu einer Bahn verarbeitet und abgekühlt. Es wurde dann erneut geknetet und erwärmt und Streifen wurden bei 43*30C(1100F) entfernt und das Gemisch wurde direkt einem Extruder zugeführt. Der kompoundierte Poly (vinylchlorid)-modifizierte Kautschuk wurde in Form einer Bahn von etwa 0,66 cm (0,26 inch) Dicke extrudiert. Die Bahn wurde abgekühlt, in etwa 25,4 cm mal 12,7 cm (10 inch mal 5 inch) große Proben geschnitten und die Proben wurden in einem Ofen
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expandiert und gehärtet, wobei geschäumte, zellige modifizierte Kautschukbahnen einer Dicke von etwa 1,42cm (0,56 inch) erhalten wurden. Der in dem Ofen angewendete Härtungszyclus bestand aus 5 Minuten bei 104,40G (2200F), einem 20 minütigen Anstieg auf 148,9°C (3000F) und einer abschließenden Härtung bei 148,90C (3C)O0F) während 5 Minuten.
Die gehärteten, zelligen Bahnen wurden auf eine Dicke von 1,27 cm (0,50 inch) gebracht, und zu einer geeigneten Probengröße für die Prüfung der Rauchentwicklung und der Flammenausbreitung zugeschnitten. Die Proben für den Rauchentwicklungstest hatten eine Größe von 7,6 cm χ 7,6 cm und die Proben für die Bewertung der Flammausbreitung waren 9,5cm(3-3/4 inches)breit und 76,2 cm (30 inches) lang.
In der nachstehend gegebenen Tabelle 1 werden die Mengen an Ferrioxid (iron red oxide NR 4284 der Charles Pfitzer and Company) und hydratisiertem Magnesiumcarbonat angegeben, die beim kompoundieren der zu prüfenden Poly (vinylchlorid)-Kautschukproben zugesetzt wurden. Die Flammenausbreitung-und die Rauchdichte sowie die Probendichte sind für jedes der Beispiele aufgeführt. ■ . -
- Tabelle 1 2.5H20 30/30 6 NBS- Dichte
- Fe2O3 Tunnel- Rauch- 5,0
Test(1) Test(2) 5,9
0,25 Gew.-% Dm 5,1
0,50 . FSR -; (Corr.) 5,1
Beispiel 2,0 (MgCO3J4Mg(OH) 113 • 584 5,3
1 5,0 111 606 5,2
2 10,0 109 583 5,0
3 15,0 109 547 5,0
4 30,0 104 ' 439 4,8
5 60,0 91 367 5,3
6 10,0 ,0 87 344 5,0
7 '5,0 ,0 83 356 ~ 5,1
8 5,0 ,0 77 215 5,2
9 10,0 96 355 4,9
10(3) 1O9O /0 96 85 400
11 20 99 388
12 10 84 415
13 20 86 372
14 10
40 98 27
(1) Der FSR-Wert ist ein Msßwert der Flammenausbreitungsgeschwindigkeit, der in einem 3O/3O-Tunnel-Test erhalten wurden. Dieser Tunnel-Test ist ein Standardtest, der in der Veröffentlichung von M. M. Levy "A Simplified Method for Determining Flame Spread"» Journal of Cellular Plastics, April 1967, beschrieben wurde.
(2) Der Rauchtest wurde gemäß D-. Cross et al "Method for Measuring Smoke From Burning Materials", A.S.T.M.-Special Technical Publication Nr 422 (1967) bestimmt. Die Messungen wurden in einer Aminco-NBS-Smoke Density Chamber, Modell 4-5800 der American Instrument Company durchgeführt. Es handelt sich um den Mittelwert aus drei Versuchen.
(3) Die Probe gemäß Beispiel 10 wurde aus einer Vormischung hergestellt, in der die Rußmenge von 40 Teilen auf 30 Teile in der Vormischung vermindert war, sodaß der gleiche Füllstoffgehalt wie in dem Kontrollversuch (Beispiel. 1) erhalten wurde. Auf diese Weise wurde gezeigt, daß die Verminderung der Rauchbildung nicht auf den Füll st off gehalt (Fe2O5.+ Ruß), sondern auf den Gehalt des vorliegenden Fe2O, zurückzuführen ist.
4 ■
Die Beispiele ibis 14 zeigen deutlich, daß die Rauchbildungsneigung von Poly (vinylchlorid)-Harz enthaltenden Massen praktisch vermindert werden kann, wenn wirksame Mengen an Fe2O, der Masse zugesetzt werden. Darüberhinaus können gleichzeitig die Brandausbreitungsgeschwindigkeiten beziehungsweise Flammenausbreitungsraten dieser Massen vermindert werden, indem wirksame Mengen einer hydratisierten Metallverbindung zugesetzt werden. Dies ist etwas überraschend im Hinblick auf den Anteil an Antimontrioxid (einem bekannten Mittel zum Unterdrücken der Rauchbildung), das in allen geprüften Materialien vorliegt.
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Claims (9)

Patentansprüche
1.PoIy (vinylchlorid)-Harzmasse, die ein Vinylchlorid-Homopolymeres oder ein Copolymeres.mit einem überwiegenden Anteil an Vinylchlorideinheiten enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es als Mittel zum Unterdrücken der Rauchbildung etwa 0,5 bis 75 Gewichtsteile Fe^O-* pro 100 Gewichtsteile des Harzes aufweist.
2. Harzmasse nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß sie mehr als 5,0 Gewichtsteile Fe^O-, pro 100 Gewichtsteile des Harzes enthält.
3. Harzmasse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e kenn zeichnet, daß sie als Poly (vinylchlorid)-Harz ein weichgemachtes Homopolymer es..-oder Oopolymeres des Vinylchlorids enthält. ·
4. Harzmasse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η -
ζ e i c h η e t , daß sie als Harz einen Poly (vinylchlorid)-modifizierten Kautschuk enthält.■
5. Harzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem 5 bis 200 Gewichtsteile einer hydratisierten Metallverbindung pro 100 Gewiehtsteile des Harzes enthält.
6. Harzmasse nach Anspruch 4 oder 5» dadurch g e k e η η ζ e i eil η e t , daß als Poly (vinylchlorid)- Harz ein geschäumter Poly (vinylchlorid)-modifizierter Acrylnitril-Butadien-
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Kautschuk vorliegt.
7. Harzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als hydratisierte Metallverbindung hydratisiertes Magnesiumcarbonat mit hohem Hydratationsgrad vorliegt.
8. Verwendung einer Harzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung eines gegebenenfalls geschäumten Formkörpers.
9. Verwendung nach Anspruch 8 zur Herstellung eines Formkörpers in Rohr- oder Plattenform.
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