DE2548088A1 - Selbstverloeschende polyolefinzusammensetzungen - Google Patents

Selbstverloeschende polyolefinzusammensetzungen

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf neue Polyolefin-Zusammensetzungen, die zur Herstellung selbstverlöschender Gegenstände geeignet sind. Sie betrifft insbesondere Zusammensetzungen aus Polymerisaten oder Mischpolymerisaten von Äthylen und/oder c< -Olefinen oder aus Styrolpolymerisaten, die bestimmte flammhammende Mittel enthalten.
Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, durch die Polymerisate flarcmfest gemacht werden können; diese Verfahren beruhen im wesentlichen darauf, dass man den Polymerisaten
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/d.h. Halogen enthaltende thermisch instabile halogenierte,/Verbindungen zusetzt, die unter Einwirkung von Hitze zersetzt v/erden und Chlorwasserstoff- oder Bromwasserstoffsäure bilden.
Beispiele für derartige halogenierte Verbindungen sind chlorierte Paraffinwachse, die 40 fo bis 75 f° Chlor enthalten, sowie chlorierte oder bromierte Phenole.
Werden halogenierte Verbindungen wie die obengenannten chlorierten Paraffinwachse oder die chlorierten oder bromierten Phenole dem Polyäthylen oder Polypropylen zugesetzt, so wird die'Brennbarkeit des Polymerisates je nach Menge des anwesenden Halogens herabgesetzt. Um eine möglichst geringe Entflammbarkeit zu erzielen, müssen dem Polymerisat jedoch sehr grosse Mengen an halogenierten Verbindungen beigemischt werden, im allgemeinen mehr als 30 Gew.-^, bezogen auf das Polymerisat.
Es ist Y/eiterhin bekannt, dass die Menge an halogeiiiertem Zusatzstoff verringert werden kann, indem man den Polymerisaten aus-
-stoff enthaltende
serdem eine Sauer/ Antimonverbindung, wie z.B. Antimontrioxyd
oder Antimonoxyhalogenide, beimischt.
Diese Kombination von Antimontrioxyd + halogeniertem Paraffin liefert zwar zufriedenstellende Ergebnisse in bezug auf die selbstverlöschenden Eigenschaften der Polymerisate, zeigt jedoch schwerwiegende Nachteile; dem Polymerisat muss das Antimontrioxyd in einer Menge von mehr als 10 Gew.-^ und das halogenierte
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Paraffin in Mengen von 15 Gew.-5$ bis 30 Gew.-$ zugesetzt werden, so dass die Gesamtkonzentration der Zusatzstoffe (Antimonverbindung + halogeniertes Paraffin) im allgemeinen etwa 30 Gew. -°ß> bis 35 Gew.-$, bezogen auf das Polymerisat, beträgt. Hierdurch werden die mechanischen Eigenschaften des Polymerisates (Bruchlast, Streckgrenze, Härte, Rückprallelastizität) erheblich beeinträchtigt, die Vorrichtung, in der die Materialien be-^arbeitet werden, korrodiert, und das Produkt gibt beim Brennen grosse Mengen an toxischem Rauch und Gasen ab*.
Es wurde nun gefunden, dass selbstverlöschende Zusammensetzungen aus Polymerisaten und Mischpolymerisaten von Äthylen und/oder
C^-Olefinen oder aus Styrolpolymerisaten hergestellt werden
können, indem man von Mischungen dieser Substanzen mit folgenden Verbindungen ausgeht:
(1) einer Wismut-verbindung aus der Gruppe von Bi2O.,, Bi?S^,
anorganischen und organischen gegebenenfalls Sauerstoff ent-
-den
halten/ Salzen und metallorganischen Verbindungen der
Formel BiR^, in der R für einen Alkylrest mit 1 bis 20
Kohlenstoffatomen oder einen Arylrest steht; und
(2) einer polymeren oder nicht-polymeren, teilweise halogenierten Verbindung, die thermisch instabil ist und b-eim Erhitzen unter Bildung entsprechender Halogenwasserstoffverbindungen zersetzt wird.
19/1765
— Zj. —
Typische Wismut-salze sind: BiOCl, Bi (NO·*) ,.5H2O, (BiO)KO3, Bi2(SO4U, (BiO)2SO^, BiPO4, (BiO)2CO5, das in natürlicher Form als Bismutit auftritt, (CFUCOO)^Bi, basisches Wismut-salicylat. das ein wasserlösliches Salz unterschiedlicher Zusammensetzung ist (hergestellt, indem man eine lösung von Natriumsalicylat zu einer Lösung von Wismut-nitrat gibt), Wismut-tellurat, Wismuttitanat, Wismut-halogenide, Wismut-sulfocyanat, V/ismut-carbamate, wie z.B. Dimethyldithiocarbamat«
Eine typische Verbindung der Formel BiIU ist TriphenyIbismutin.
Die bevorzugte Verbindung ist das basische Carbonat 2 in wasserfreier Form (Bismutit), da es sehr wirtschaftlich ist und den Polyolefinen sehr gute selbstverlöschende Eigenschaften verleiht.
Als teilweise halogenierte Verbindungen können verwendet werden: chlorierte Paraffinwachse, die 40 Gew.-$ bis 75 Gew.-^ Chlor enthalten; chloriertes Propylen; chlorierte Naphthaline; chlorierte Indene; chlorierte Polyphenyle, wie"chloriertes Terphenyl; Tetrachlorphthalsäureanhydrid; chlorierte Polyphenole, wie tetrachloriertes Bisphenol A; chlorierte Polymerisate·, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, chlorierte Polyesterharze und chlorierte Kautschuke.
Die Wismut-verbindixngen werden den Polyolefinzusammensetzungen in solchen Mengen beigefügt, dass deren Wismut-gehalt weniger
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-P-
als 5 Gew.-$ und insbesondere zwischen 0,5 Gew.-^ und 3 Gew.-^ beträgt. Die teilweise halogenierten Verbindungen werden in Mengen von 1 Gew.-$ bis 10 Gew.-$, vorzugsweise zwischen 3 Gew.-^ und 6 Gew.-$, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, angewendet.
Die Polyolefine können auch selbstverlöschend gemacht werden, indem man ihnen das Reaktionsprodukt aus einer Wismut-verbindung und einer teilweise halogenierten Verbindung beimischt. In diesem Falle v/erden die beiden Verbindungen in einer, den obengenannten Prozentsätzen entsprechenden Menge miteinander umgesetzt. Die Verwendung von Reaktionsprodukten aus Visnut-Jhalogeniden oder metallorganischen Verbindungen der Formel BiIU und einer teilweise halogenierten Verbindung ist bereits vorgeschlagen worden.
Die so erhaltenen Zusammensetzungen können nun in bekannten Strangpressen zu körnigen Produkten verarbeitet werden, aus denen dann selbstverlöschende Gegenstände hergestellt werden; man kann sie jedoch auch ohne vorherige Körnung zu Formkörper verarbeiten.
z.B.
Als Polyolefine eignen sich /Polyäthylen von hoher oder geringer Dichte; isotaktisches oder vorwiegend isotaktisches Polypropylen, das gegebenenfalls durch kleine Mengen polymerisiertes Äthylen modifiziert sein kann; elastomere ithylen-Propylen-Mischpolymerisate und Styrolpolymerisate.
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2b48Q88
Die nachstehenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung.
Beispiele 1 bis 18
Die pulverförmiger vorher abgewogenen Bestandteile, nämlich Polyolefin, Wismut- verbindung und teilweise halogenierte Verbindung, wurden in trockener Form unter einer Stickstoffatmosphäre bei Zimmertemperatur in einem rotierenden 1-1-Gla.skolben gemischt,
Die so erhaltene Mischung v/urde dann in einer DOLCI-Strangpresse (Schraubendurchmesser = 20 mm; Verhältnis von Länge !Durchmesser = 23; Umdrehungsgeschwindigkeit = 20 U/Min) bei einer Temperatur von 190°c verarbeitet;es wurde ein körniges Produkt erhalten, das anschliessend mit Hilfe einer kleinen CARYER-Presse zu einem 3 mm dicken Schichtstoff geformt wurde:
Verformungstemperatur 180° C
Druck 2 kg/cm
Verformungsdauer 7 Minuten
An diesen Schichtstoffen wurden die Selbstverlösehungseigenschaften durch Messen des Sauerstoff-Indexes gemäss ASTM-Verfahren D-2863 bestimmt; der Sauerstoff-Index nennt den Mindest-Prozentsatz an Sauerstoff, der in einer Sauerstoff/Stickstoff-Mischung benötigt wird, um die Probe kontinuierlich brennen zu lassen.
Bei diesen Versuchen wurden als Polyolefin ein Polypropylen mit einem Isotaktizitäts-Index von 95, als teilweise halogenierte
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Verbindung CERECLOR 70 (ein chloriertes Paraffin, das 70 £ Cl enthält, hergestellt von ICl) und ausserdem die in Tabelle I zusammengefassten V/ismut-verbindungen verwendet.
Die Schichtstoffe, an denen der Sauerstoff-Index bestimmt wurde, wurden ausgehend von 200g einer Mischung hergestellt, v/obei die
Mischung
/10 g CEKECLOR 70 und V/ismut-verbindung in solcher Menge enthielt, das der Wismut -Gehalt der Mischung 1,35 Gew.-$ betrug; der Rest bestand aus Polypropylen.
Die Ergebnisse dieser Versuche mit den unterschiedlichen V/ismuthverbindungen sind der Tabelle I zu entnehmen.
Tabelle I
Sauerstoff-Index 18 19 19 20
24,5 25
25,5 25·, 5 26
29
27,5 26,5
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Beispiel Wismut-verbindung
1 BiNO3.5H2O
2 BiPO4
3 Tellurat
4 BiOCl
5 Bi2O3
6 basisches Acetat
7 (BiO)NO3
8 Titanat
9 basisches Salicylat
10 (BiO)2CO3
11
12		 BiCl3
BiJ,
— ο —
Tabelle I (Fortsetzung) Beispiel Wisimiit.--verbindung Sauerstoff-Index
13 BiP5 21
H BiBr5 27,5
15 Bi(SCN)5 22,5
16 Bi2S5 23,5
17 Bi(C6H5)5 27,5
18 Dimethyldithiocarbamat 21,5
Bemerkung: Das Polypropylen als solches besass einen Sauerstoff-Index von 17.
19.
In einen rotierenden 0,5-1-G-laskolben wurden 50 g CEREOLOR und 10 g (BiO)2CO, gegeben, und die Mischung wurde in einem Ölbad, das auf 180 Cgehalten wurde, erhitzt. Aus dem Kolben traten saure Dämpfe aus, die — von einem Stickstoffstrom mitgeführt — die Trübung einer Bariumhydroxydlösiing verursachten.
Nach 2 Stunden führte der Gasstrom nicht mehr zur Trübung der BariumhydroxydLbsung ; das Erhitzen wurde eingestellt, und der Kolben durfte sich auf Zimmertemperatur abkühlen.
Es wurden nun 6 g des festen Reaktiorisproduktes·· vermählen und mit 94 g Polypropylen (Isotaktizitäts-Index = 95) -vermie-cht, worauf das Verfahren der Beispiele 1 bis 18 wiederholt wurde.
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2b4öü88
Durch Strangpressen und Verformung wurden Schichtstoff e erhalten, deren Sauerstoff-Index 28,5 betrug.
Beispiele 20 bis 22
Das Verfahren der Beispiele 1 bis 18 wurde wiederholt, wobei Jedoch anstelle von Polypropylen Polystyrol verwendet wurde und die Verformungstemperatur 1600G anstatt 180° C betrug.
Bei diesen Versuchen wurden als V/ismu t-verbindung das basische Carbonat (BiO)pOO^ und als teilweise halogenierte Verbindungen Citex BO 26 (aliphatioche chlor-bromierte Verbindung, die 40 $£ Cl und 29 c/o Br enthält, hergestellt von Cities Service Co.)? Flainmex 5 BP (Pentabroinphenol der Berk Ltd. Corp.) und CEKECLOR 70 (chloriertes Paraffin mit einem Chlorgehalt von 70 ^, hergestellt von ICI) verwendet.
Die Ergebnisse dieser Beispiele sind in Tabelle II zusammengefasst.
• ' v ORIGINAL INSPECTED 609 819/1265
Tabelle II 21 22
Beispiel 20 93 io 94
Polystyrol 93 io ρ of • 1
(BiO)2CO3 Ο of - -
Citex BC 26 5 i° 5 io —
CERECLOS 70 — VJl
Flanmiex 5 BP
Sauerstoff-Index 24,5 22,5 26
Bemerkung: Das Polystyrol als solches hatte einen Sauersto: Index von 18.
-Patentansprüche -
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Claims (6)

2b48Ü88 Patentansprüche :
1. Polyolefin-Zusammensetzungen , dadurch gekennzeichnet, daß sie
(1) ein Polymerisat oder Mischpolymerisat von Äthylen und/oder ος -Olefinen oder ein Styrolpolymerisat, und
(2) eine Mischung aus:
(a) einer Wismut-verbindung aus der Gruppe von Bi2^-z, 3±2^^, anorganischen und organischen gegebenenfalls Sauerstoff enthaltenden Salzen sowie metallorganischen Verbindungen der Formel BiR.,,
in der R für einen Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder einen Arylrest steht, und
(b) einer teilweise halogenieren polymeren oder
nicht-polymeren, thermisch instabilen Verbindung,
sich
die/beim Erhitzen unter Bildung der entsprechenden Halogenwasserstoffverbindungen zersetzt; wobei die Komponente (a) in^solcher Menge anwesend ist, dass der Wismut-gehalt der Zusammensetzung weniger als 5 Gew.-^ und insbesondere zwischen 0,5 Gew.-^ und 3 Gew;-$-beträgt, während die Komponente (b) in einer Menge von·1 Gew.-^ bis 10 Gew,-% bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, anwesend ist, umfassen. '6 0 9R19/12 6S
2. Polyolefin-Zusammensetzungen dadurch gekennzeichnet, daß sie
(1) ein Polymerisat oder Mischpolymerisat von Äthylen und/oder fr -Olefinen oder ein Styrolpolymerisat und
(2) das Reaktionsprodukt aus
(a) einer Wismuthverbindung gemäss Anspruch 1 mit Ausnahme der Halogenide und der metallorganischen Verbindungen der Formel BiIU, und
(b) einer teilweise halogenierten polymeren oder
nicht-polymeren, thermisch instabilen Verbindung,
sich
die/beim Erhitzen unter Bildung der entsprechenden
Halogenwasserstoffverbindung zersetzt; wobei die Komponente (a) in solcher Menge verwendet wird, dass der Wisinut -Gehalt der Zusammensetzung weniger als, 5 Gew.-% und insbesondere zwischen 0,5 Gew.-$ und 3 Gew.-^ beträgt, während die Komponente (b) in einer Menge von 1 Gew.-^ bis 10 Gew.-To, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, anwesend ist, umfassen.
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3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekennzeichnet, dass die Wismut-.verbindung basisches Wismut-car-
• "bonat ist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Viii smut-verbindung Triphenylbismutin ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyolefin isotaktisches oder vorwiegend isotaktisches Polypropylen ist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyolefin Polystyrol ist.
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INSPECTED
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