DE110769C - - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
anthrachinone.
In dem Patent 1 10768 ist gezeigt, dafs man
durch Behandlung der in dem Patent 104901
beschriebenen Halogendiamidoanthrachinone mit rauchender Schwefelsäure schöne, wasserlösliche,
blaue Farbstoffe erhält.
Es wurde nun gefunden, dafs die Einwirkung der rauchenden Schwefelsäure auf die
Halogendiamidoanthrachinone einen wesentlich anderen Verlauf nimmt, wenn man bei Gegenwart
von Borsäure arbeitet. In diesem Falle entstehen nämlich grünblaue bis blauviolette
Farbstoffe, die im Gegensatz zu den im Patent . ι 10768 beschriebenen Producten in Wasser
schwer löslich sind. Dieselben erwiesen sich als sehr farbkräftige, schöne Beizenfarbstoffe
und zeichnen sich vor den ohne Borsäurezusatz gewonnenen Producten durch noch
gröfsere Walkechtheit aus.
Die Darstellung dieser Farbstoffe geschieht im Allgemeinen in der Weise, dafs die Halogenderivate
der Diamidoanthrachinone in rauchende Schwefelsäure eingetragen werden, welche die nöthige Menge Borsäure gelöst
enthält und die so entstandene Lösung auf 120 bis 2500 erhitzt wird.
Die Arbeitsweise wird durch folgende Beispiele erläutert:
50 kg Borsäure werden in 1000 kg 40 proc. Oleum gelöst und in diese Lösung unter Kühlung
50 kg ι · 5 - Diamidoanthrachinonchlörid eingetragen. Die schmutziggelbe Schmelze wird
beim Erhitzen auf 110 bis 1200 rein blau und
zeigt dann, in Schwefelsäure gegossen, das in dem Patent 104901 erwähnte charakteristische
Absorptionsspectrum. Man erhöht nun die Temperatur auf 180 bis 1900 und erhitzt so
lange, bis das Spectrum der schwefelsauren Lösung die genügende Reinheit zeigt. Sodann
kühlt man ab, giefst die Schmelze in Eiswasser, kocht auf und filtrirt ab.
Die mit Wasser neutral gewaschene Paste ist direct zum Färben verwendbar. Sie löst sich
nur spurenweise mit violetter Farbe in heifsem Wasser; die Lösung in Alkali ist blau und
wird durch einen Ueberschufs von Alkali gefällt. Der trockene Farbstoff löst sich in cone.
Schwefelsäure mit rothgelber Farbe. Durch Borsäure wird letztere Lösung blauviolett gefärbt
und zeigt sodann ein Spectrum, das aus zwei Linien in Gelb und Orange besteht. Auf
ungeheizter Wolle erhält man violettrothe, auf chromirter Wolle rein blaue Töne.
50 kg ι · 8-Diamidoanthrachinonbromid werden
in 1000 kg 35 proc. Oleum, das 50 kg Borsäure gelöst enthält, unter Kühlung eingetragen
und die Schmelze 2 bis 3 Stunden auf 170 bis i8o° erhitzt. Die Aufarbeitung des
Reactionsproductes geschieht wie in Beispiel I angegeben.
Die erhaltene Paste löst sich in heifsem
Wasser sehr wenig mit violetter Farbe, in sehr verdünntem Alkali grünblau. Der auf Wolle
erzeugte Chromlack ist schön blau. Die Lösung in cone. Schwefelsäure ist gelb und wird
mit Borsäure rothviolett. Letztere Lösung zeigt vor dem Spectroskop ein schwaches Band
in Orange und eine völlige Auslöschung, von Blau und Violett. ' ■·
Die Farbstoffe lassen sich auch in der Weise erzeugen, dafs man von den Diamidoanthrachinonen
direct ausgeht. Man löst diese in borsäurehaltiger rauchender Schwefelsäure und
führt sie durch Einwirkung von Chlor oder Brom bei gelinder Wärme in die Halogenderivate
über. Sodann erhitzt man direct auf höhere Temperaturen und erhält so die entsprechenden
Farbstoffe. Man kommt auf diesem technisch vorteilhaften Wege also
direct, ohne vorherige Isolirung der Halogendiamidoanthrachinone, zu den neuen Farb-.stoffen.
Dies - Verfahren sei durch folgendes Beispiel erläutert.
Beispiel III.
30 kg 1 · 5-Diamidoanthrachinon werden in
1000 kg 4oproc. Oleum, gemischt mit 50 kg Borsäure,
eingetragen und nun unter Kühlung und lebhaftem Rühren mit 80 kg Brom behandelt,
wobei die Temperatur der Schmelze zwischen 45 bis 50 ° gehalten wird. Sobald die Bromirung
vollendet ist, wird die Temperatur der Schmelze auf i8o° gesteigert und im Uebrigen
wie in den vorigen Beispielen verfahren.
Der so erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem Product, das man durch Behandeln von
ι ■ 5-Diamidoanthrachinonbromid mit Oleum
und Borsäure erhält.
In seinem Aussehen und seinen Reactionen verhält sich der bromhaltige Farbstoff ganz wie
sein chlorhaltiges in Beispiel I beschriebenes Analogon.
Die Eigenschaften der nach dem beschriebenen Verfahren erhaltenen Farbstoffe sind in
folgender Tabelle übersichtlich zusammengestellt.
Farbstoff aus | Lös in Wasser |
ung in Natron lauge |
Cone. Sch allein |
wefelsäure + Borsäure |
Spectrum der letzteren Lösung |
Färb auf ungeheizt. Wolle |
ung auf chromirt. Wolle |
ι · 5 - Diamido- anthrachinonchlorid + 4opCt. Oleum + Borsäure |
. spuren weise violett |
blau | rothgelb | blau violett |
zwei Linien in Gelb und Orange |
violett- roth |
,blau |
ι · 5 -Diamido anthrachinonbromid + 4OpCt. Oleum 4- Borsäure |
spuren weise violett |
blau | rothgelb | blau violett |
zwei Linien in Orange und Gelbgrün |
blauroth | blau |
ι · 8-Diamido- anthrachinonchlorid + 4OpCt. Oleum . 4- Borsäure |
violett | grünblau | röthlich gelb |
blauroth | blauer Theil des Spectrums verdunkelt |
roth violett |
blau |
ι · 8-Diamido anthrachinonbromid + 40 pCt. Oleum + Borsaure |
violett | grünblau | gelb | roth violett |
blauer Theil des Spectrums verdunkelt |
blau | blau. |
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:
Verfahren zur Darstellung von blauen Farbstoffen der Anthracenreihe, darin bestehend, dafs man die nach dem Patent 104901 erhältlichen halogenisirten Diamidoanthrachinone mit rauchender Schwefelsäure und Borsäure erhitzt.Besondere Ausführungsform des unter 1. beanspruchten Verfahrens, darin bestehend, dafs man die Darstellung der Halogendiamidoanthrachinone und die Umwandlung der letzteren in Farbstoffe in einer Operation vereinigt und demgemäfs die Diamidoanthrachinone, in rauchender borsäurehaltiger Schwefelsäure gelöst, mit Halogen behandelt und die so gebildeten Halogenisirungsproducte durch weiteres Erhitzen in Farbstoffe überführt.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE110769C true DE110769C (de) |
Family
ID=380562
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT110769D Active DE110769C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE110769C (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1220064B (de) * | 1959-07-22 | 1966-06-30 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon-farbstoffen, die frei von wasserloeslichmachenden Gruppen sind |
DE1257315B (de) * | 1960-06-04 | 1967-12-28 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von Dispersionsfarbstoffen |
-
0
- DE DENDAT110769D patent/DE110769C/de active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1220064B (de) * | 1959-07-22 | 1966-06-30 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon-farbstoffen, die frei von wasserloeslichmachenden Gruppen sind |
DE1257315B (de) * | 1960-06-04 | 1967-12-28 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von Dispersionsfarbstoffen |
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