DE480487C

DE480487C - Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe

Info

Publication number: DE480487C
Application number: DEG72284D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; BASF Schweiz AG
Priority date: 1927-02-02
Filing date: 1928-01-22
Publication date: 1929-07-31

Description

Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe In dem Patent 465 988 ist ein Verfahren zur Herstellung von Halogenierungsprodukten des Violanthrons beschrieben, dadurch gekennzeichnet, daß das Violantbron bei Temperaturen, die oberhalb 8o° liegen, und in Gegenwart von mit Wasser nicht mischbaren Verdünnungsmitteln derart mit chlorierenden Mitteln behandelt wird, daß mindestens ungefähr drei Chloratome in das Molekül des Farbstoffes eintreten. Die neuen Produkte zeichnen sich von den bisher beschriebenen Halogenierungsprodukten des Violanthrons durch ihren blauen Farbton und durch ihre unerwartete Wasserechtheit aus. -In weiterer Ausbildung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß man zu ähnlichen, zum Teil noch reiner färbenden Produkten gelangt, wenn man statt Violanthron seine wasserunecht färbenden Halogenierungsprodukte mit Chlor bzw. chlorabgebenden Mitteln behandelt, und zwar mit Ausnahme derjenigen Halogenierungsprodukte, welche in Gegenwart von Chlorsulfonsäure oder mittels Halogenierungsmitteln vom Typus des Eisenchlorids oder Antimonpentachlorids erhalten werden. Es hat sich nämlich überraschender Weise gezeigt, daß-die nach den eben erwähnten Verfahren gewonnenen Halogenierungsprodukte des Violanthrons zur Herstellung der hier in Frage kommenden Farbstoffe nicht geeignet sind.
Beispiel z io Teile des nach Patent 177 574, Beispiel t, durch Bromieren des Violanthrons in Eisessig bei Siedetemperatur gewonnenen, etwa 30 % Brom enthaltenden Farbstoffs werden in zoo Teilen Nitrobenzol suspendiert und die Farbstoffsuspension auf etwa 130 ° erwärmt. Im Verlaufe von etwa drei Stunden leitet man in dieselbe ro Teile Chlorgas ein. Während des Chlorierungsprozesses geht Brom weg. Nach dem Abkühlen der. Reaktionsflüssigkeit auf etwa 70 ° bläst man bei derselben Temperatur einige Zeit Luft durch, saugt warm ab, wäscht den Farbstoff nacheinander . mit Nitrobenzol, Alkohol, heißem Wasser und trocknet ihn.
Der neue Farbstoff, dessen Chlorgehalt zwischen demjenigen eines Tetra- und Pentachlorderivates liegt, enthält nur noch Spuren Brom. Er stellt ein. dunkelblaues Pulver dar, welches sich .in konzentrierter Schwefelsäure mit blauvioletter Farbe löst; beim Eingießen dieser Lösung in Wasser fallen leuchtend blaue Flocken aus. Der Farbstoff löst sich in heißem Nitrobenzol mit violettblauer Farbe und intensiv braunroter Fluoreszenz, in heißem Anilin leuchtend rotstichig blau und gibt eine intensiv grünblaue Küpe. Er färbt Baumwolle in blauen Farbtönen, die reiner und grüner sind als diejenigen, welche mit den nach dem Hauptpatent erhaltenen Farbstoffen erhalten werden. Die Färbungen zeigen sehr gute Echtheitseigenschaften, vor allem ist die Wasserechtheit hervorzuheben. Beispiel z roTeile des nach obengenanntem Patent, Beispiel 3, durch Chlorieren des Violanthrons mit Chlorgas bei 6o bis 70 ° erhaltenen Farbstoffs werden in genau derselben Weise, wie in Beispiels angegeben, mit Chlorgas behandelt; die Isolierung des Farbstoffs geschieht ebenfalls in derselben Weise.
Der neue Farbstoff stellt ein violettblaues Pulver dar, welches sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst. Auf Wasserzusatz zu dieser Lösung fallen blaue Flocken aus. In heißem Nitrobenzol löst er sich blauviolett mit braunroter Fluoreszenz, in heißem Anilin violettblau. Die Küpe ist grünblau. Aus dieser Küpe wird Baumwolle in reinen, blauen Tönen gefärbt, welche sich vor allem durch ihre Wasserechtheit auszeichrieii.

Claims

PATENTANSPRUCFI: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe nach Patent 465 988, dadurch gekennzeichnet, daß wasserunecht färbende Halogenierungsprodukte des Violanthrons, mit Ausnahme derjenigen Halogenierungsprodukte, welche in Gegenwart von Chlorsulfonsäure oder mittels Halogenierungsmitteln vom Typus des Eisenchlorids oder Antimonpentachlorids erhalten werden, bei Temperaturen, die oberhalb 8o° liegen, und in Gegenwart von mit Wasser nicht mischbaren Verdünnungsmitteln mit chlorierenden Mitteln behandelt werden.