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Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen Es wurde gefunden,
daß man zu neuen, gelbbraunen bis rotbraunen Küpenfarbstotfen gelangen kann, wenn
man halogenierte Pyranthrone mit schwefelnden Mitteln, zweckmäßig in Gegenwart geeigneter
Verdünnungsmittel, behandelt. Je höher halogeniert die Pyranthrone sind und je höher
die Einwirkungstemperatur ist, desto röter werden im allgemeinen die neuen Produkte.
Die neuen Farbstoffe färben die pflanzliche Faser aus rot- bis blauvioletter Küpe
in kräftigen Tönen an, die beim Verhängen an der Luft in gelbbraune bis rotbraune
Töne von bemerkenswerten Echtheitseigenschaften übergehen. Beispiel i 5,6 Teile
bromiertes Pyranthron, erhalten nach dem Verfahren der britischen Patentschrift
282 q.81, werden mit 3 Teilen Kaliumxanthogenat in ioo Teilen Amylalkohol aufgeschlämmt
und etwa 6 Stunden unter Rühren zum Sieden erhitzt. Nach dem Erkalten wird der Farbstoff
abgesaugt und ausgewaschen. Er stellt ein gelbbraunes Pulver dar, das sich in Schwefelsäure
blau löst und aus violetter Küpe die pflanzliche Faser nach dem Verhängen an der
Luft in kräftigem, gelbbraunem Tone von sehr guten Echtheitseigenschaften anfärbt.
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Wird in obigem Beispiel die Menge Kaliumxanthogenat erhöht oder statt
Amylalkoliol Benzylalkohol verwendet, so erhält man Farbstoffe von ähnlichen Eigenschaften,
die jedoch röter färben. Ein ähnliches :Ergebnis wird erzielt, wenn man die beschriebene
Reaktion in Amylalkohol in einem Druckgefäß bei höherer Temperatur vor sich gehen
läßt. Beispiel 2 5o Teile eines ioprozentigen Teiges von bromiertem Pyranthron,
erhalten nach dem Verfahren der britischen Patentschrift 282 481, werden mit 24
Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 13 Teilen Schwefel in 5oo Teilen Äthylalkohol
etwa 2o Stunden zum Sieden erhitzt. Der nach . dem Erkalten filtrierte und ausgewaschene
Farbstoff ist mit dem im Beispiel i, Absatz i, beschriebenen Farbstoff praktisch
identisch.
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Beispiel 3 5,6 Teile Dibrompyranthron, erhalten nach Beispiel i des
Patents 218 162, werden mit io Teilen Kaliumxanthogenat in ioo Teilen Amylalkohol
angeschlämmt und etwa 6 Stunden unter Rühren zum Sieden erhitzt. Der nach dem Erkalten
abgesaugte und ausgewaschene Farbstoff stellt ein rotbraunes Pulver dar, das sich
in Schwefelsäure blau löst und aus violetter Küpe die pflanzliche Faser in violetten
Tönen färbt, die beim Verhängen
an der Luft in ein kräftiges, echtes
Rotbraun übergehen.
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Wird im obigen Beispiel Amylalkohol durch Benzylalkohol ersetzt, so
erhält man einen Farbstoff von ähnlichen Eigenschaften, der jedoch röter färbt als
der oben beschriebene Farbstoff.
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Wird das nach dem Verfahren des Patents 218 162, Beispiel s, erhältliche
Dibrompyrantliron, wie in Beispiele beschrieben, mit Natriumpolysulfid behandelt,
so erhält man einen Farbstoff, der mit dem nach Absatz i erhältlichen Farbstoff
identisch ist.
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Ersetzt man hierbei das Iialiumxanthogenat z. B. durch die gleiche
Gewichtsmenge Rhodarikalium, so erhält man einen Farbstoff von denselben Eigenschaften.
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Beispiel 4 Man behandelt 7,2 Teile Tetrabrompyranthron, erhalten
nach dem Verfahren des Patents 491425, nach einer der oben beschriebenen Methoden
und erhält ähnliche Farbstoffe, die noch rötere Nuance besitzen. Beispiel 5 Man
behandelt, wie im Beispiel i beschrieben, i o Teile chloriertes Pyranthron, erhalten
durch Chlorieren von Pyranthron in Trichlorbenzol mit Chlor, mit 2o Teilen Kaliumxanthogenat
in Zoo Teilen Amylalkohol. Das erhaltene Produkt besitzt eine noch etwas gelbere
Nuance als der im ersten Absatz des Beispiels i beschriebene Farbstoff.
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Beispiel 6 ,2 Teile Tetrabrompyranthron, erhalten nach dem Verfahren
des Patents 49I 425, werden mit etwa 2o Teilen gemahlenem Schwefel in i 5o Teilen
Amylallkohol aufgeschlämmt und 6 Stunden lang unter Rühren zum Sieden erhitzt. lach
dem Erkalten wird der Farbstoff abgesaugt und z. B. durch Behandeln mit Schwefelnatriumlösung
vom unumgesetzten Schwefel befreit. Er stellt ein rotbraunes Pulver dar, das sich
in Schwefelsäure blau löst und aus violetter Iiüpe auf der pt3anzlichen Faser ein
klares, schönes Rotbraun gibt.
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Wird statt Amylalkohol Benzylalkohol verwendet, so erhält man einen
ähnlichen Farbstoff; das in Nitrobenzol dargestellte Produkt färbt stumpfer und
röter.