DE533494C - Verfahren zur Darstellung von Anthanthronabkoemmlingen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Anthanthronabkoemmlingen

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DE533494C
DE533494C DEI35846D DEI0035846D DE533494C DE 533494 C DE533494 C DE 533494C DE I35846 D DEI35846 D DE I35846D DE I0035846 D DEI0035846 D DE I0035846D DE 533494 C DE533494 C DE 533494C
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DE
Germany
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anthanthrone
red
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representation
cores
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Expired
Application number
DEI35846D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Erich Berthold
Dr Max A Kunz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B3/00Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more carbocyclic rings
    • C09B3/60Anthanthrones
    • C09B3/64Preparation from starting materials already containing the anthanthrone nucleus
    • C09B3/66Preparation from starting materials already containing the anthanthrone nucleus by halogenation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Description

  • Verfahren -zur Darstellung von Anthanthronabkömmlingen Es wurde gefunden, daß man zu neuen wertvollen Farbstoffen der Anthanthronreihe gelangt, wenn man Alkyläther des Anthanthrons, die z. B. nach dem Verfahren des Patents 530 505 erhalten werden können, mit Halogen oder Halogen abgebenden Mitteln behandelt. Die Lösungsfarbe der neuen, Halogen enthaltenden Produkte in Schwefelsäure ist meist grün. Sie liefern aus meist rotvioletter Küpe auf Baumwolle .echte Färbungendie -je nach .der Art des angewandten Halogens gelber oder blauer sind als die des Ausgangsmaterials, welches rote Färbungen gibt.
  • Die Reinigung der neuen Farbstoffe kann durch Umkristallisieren aus hochsiedenden organischen Lösungsmitteln, wie Nitrobenzol, oder über das sich aus wasserhaltiger Schwefelsäure abscheidende Sulfat oder durch Behandeln in Pastenform mit Oxydationsmitteln, wie Natriumhypochlorit, erfolgen.
  • Beispiel i 33,6 -Gewichtsteile Monomethoxyanthanthron, dargestellt nach Beispiel 3 des Patents 530 505, werden bei o° in 33o Gewichtsteilen Chlorsulfonsäure gelöst. Die grüne Lösung wird nach Zugabe von 3 Gewichtsteilen Jod mit 16 Gewichtsteilen Brom versetzt, ungefähr i Stunde lang bei o° belassen und zur Beendigung der Reaktion i Stunde lang bei gewöhnlicher Temperatur weitergerührt. Nach dem Verdünnen mit Schwefelsäure gießt man auf Eis und saugt ab. Man erhält ein rotes Pulver, das sich in Schwefelsäure grün löst und aus rotvioletter Küpe Baumwolle in sehr echten roten Tönen färbt. Der Farbstoff kristallisiert aus Nitrobenzol in langen roten Nadeln.
  • Wendet man an Stelle des Monomethoxyanthanthrons andere Alkyläther des Anthanthrons, z. B. Monoäthoxy- oder Monochloräthoxyanthanthron, an, so erhält man Farbstoffe von ähnlichen färberischen Eigenschaften. Die Einführung von Halogen kann auch nach anderen bekannten Methoden in Anwesenheit organischer Lösungsmittel, wie Nitro- oder Trichlorbenzol, erfolgen.
  • Beispiel 2 In die Lösung von 33,6 Teilen Methoxyanthanthron in der zehnfachen Gewichtsmenge Chlorsulfonsäure oder konzentrierter Schwefelsäure leitet man bei ungefähr o° so lange Chlor ein, bis eine entnommene Probe kein unverändertes Ausgangsmaterial mehr enthält. Die Aufarbeitung geschieht wie in Beispiel z beschrieben. Der erhaltene Farbstoff ist ein gelbrotes Pulver, das in Schwefelsäure mit grüner Farbe löslich ist, und zieht aus violetter Küpe in echten gelbroten Tönen auf die Faser. Aus siedendem Nitrobenzol kristallisiert das Produkt in Form schöner gelbroter Nadeln.
  • Ein Farbstoff von ähnlichen Eigenschaften entsteht, wenn man die Chlorierung mit Sulfurylchlorid in einem organischen Lösungsmittel, wie Nitrobenzol, vornimmt. Beispiel 3 io Teile Methoxyanthanthron werden, in der aofachen Menge Nitrobenzol angeschlämmt, unter Rühren mit 15 Teilen Sulfurylchlorid bei 6o0 C versetzt. Nach etwa i Stunde ist die Chlorierung beendet. Die Aufarbeitung geschieht entweder durch Absaugen oder Wasserdampfdestillation. Das so erhaltene Chlormethoxyanthanthron, ein kristallines orangegelbes. Pulver, löst sich mit grüner Farbe in Schwefelsäure und zieht aus violettroter Küpe in klaren orangenen Tönen auf Baumwolle.
  • Einen Farbstoff von. ähnlichen Eigenschaften erhält man bei Anwendung des co-Chloräthoxyanthanthrons, erhalten aus Oxyanthanthron durch Veräthern mit p-Toluolsulfosäurechloräthylester. Beispiel q: io Teile Äthoxyanthanthron werden in ioo Teilen Nitrobenzol suspenidiert, bei 16o0 C nach Zugabe von o,i Teil Jod mit io Teilen Brom versetzt und so lange unter Rühren bei 16o' C gehalten, bis kein unverändertes Ausgangsmaterial mehr nachweisbar ist. Der so erhaltene Farbstoff stellt nach der Aufarbeitung ein rotes Pulver dar, das sich in Schwefelsäure mit grüner Farbe löst und aus violettroter Küpe Baurizwolle in blausticbigroten Tönen von hervorragender Licht- und Wetterechtheit färbt-

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Anthanthronabkömmlingen, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkyläther des Anthanthrons mit Halogen oder Halogen abgebenden Mitteln behandelt.
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