DE10035987A1 - Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, einer keramischen Schlickerzusammensetzung, einer ungesinterten Keramikschicht und eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, einer keramischen Schlickerzusammensetzung, einer ungesinterten Keramikschicht und eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils

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Abstract

Die vorliegende Erfindung gibt ein Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, das einen gleichmäßig dispergierten keramischen Schlicker ohne übermäßige Beschädigung eines keramischen Pulvers erzeugen kann, sowie ein Verfahren zur Erzeugung einer keramischen Schlickerzusammensetzung, die zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils verwendet wird, aus dem ein nicht aufgelöstes Bindemittel präzis entfernt wird, zur Hand. Die vorliegende Erfindung gibt auch ein Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht und ein Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils zur Hand. Ein keramisches Pulver mit einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 _m wird mit einem Dispergierungslösemittel (Lösungsmittel) gemischt und mittels eines Medium-Dispergierungsverfahrens unter Verwendung eines Dispergierungsmediums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, vermahlen, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, gefolgt von Hochdruckdispergierung unter einem Druck von 100 kg/cm 2 oder mehr. Die keramische Schlickerzusammensetzung enthält ein keramisches Pulver, ein Dispergierungsmittel, ein Bindemittel und ein Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass eine durch Mischen eines Lösungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer Lösung und durch Dispergieren des Bindemittels unter einem hohen Druck von 100 kg/cm 2 oder mehr hergestellte Bindemittellösung als Bindemittel verwendet ...

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, einer keramischen Schlickerzusammensetzung und einer ungesinterten Keramikschicht zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils sowie ein Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht- Elektronikbauteils. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers und einer keramischen Schlickerzusam­ mensetzung, die zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils, wie zum Beispiel eines monolithischen Keramikkondensators, eines keramischen Mehrschichtsubstrats, etc., verwendet werden, sowie Verfahren zur Erzeugung ei­ ner ungesinterten Keramikschicht und eines keramischen Mehrschicht- Elektronikbauteils unter Verwendung des keramischen Schlickers oder der kerami­ schen Schlickerzusammensetzung.
Ein keramisches Mehrschicht-Efektronikbauteil, beispielsweise ein monolithischer Keramikkondensator, ein keramisches Mehrschichtsubstrat oder Ähnliches, wird üblicherweise durch die Schritte des Laminierens von ungesinterten Keramik­ schichten, des Pressens der laminierten ungesinterten Schichten und dann des Wärmebehandelns des laminierten Produkts, um die Keramik und die Elektroden zu sintern, hergestellt.
Zum Beispiel bei der Herstellung eines monolithischen Keramikkondensators mit einem Aufbau, bei dem Innenelektroden 2 in einem keramischen Bauelement 1 vorgesehen sind, und ein Paar Außenelektroden 3a und 3b zur Verbindung mit den wie in Fig. 1 gezeigt abwechselnd zu verschiedenen Seitenenden geführten In­ nenelektroden 2 vorgesehen sind, wird das folgende Verfahren verwendet.
  • 1. Zuerst wird eine Kapazität bildende Innenelektrode an einer ungesinterten Ke­ ramikschicht vorgesehen, um eine mit einer Elektrode versehene Schicht 11 aus­ zubilden (Fig. 2).
  • 2. Als Nächstes wird eine vorbestimmte Anzahl der mit Elektroden versehenen Platten 11 laminiert, und ungesinterte Keramikschichten (Außenlagen-Schichten) 21 ohne Elektroden werden auf die Ober- und Unterseiten der laminierten Schich­ ten laminiert, gefolgt von Pressen zur Bildung eines laminierten Produkts (eines laminierten gepressten Körpers), bei dem die Enden der Innenelektroden 2 ab­ wechselnd zu verschiedenen Seitenenden geführt sind.
  • 3. Der laminierte gepresste Körper wird unter vorbestimmten Bedingungen ge­ brannt, um die Keramik zu sintern, und dann wird die leitende Paste nach dem Brennen an beiden Enden des laminierten Produkts (des keramischen Bauele­ ments) 1 beschichtet (Fig. 1) und zur Ausbildung der mit den Innenelektroden 2 verbundenen Außenelektroden 3a und 3b (Fig. 1) wärmebehandelt.
Dadurch wird der in Fig. 1 gezeigte monolithische Keramikkondensator erhalten.
Andere keramische Mehrschicht-Elektronikbauteile, beispielsweise ein laminiertes keramisches Mehrschichtsubstrat, etc., werden ebenfalls durch den Schritt des La­ minierens von ungesinterten Keramikschichten hergestellt.
Jede der zur Herstellung der keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteile verwen­ deten ungesinterten Keramikschichten wird im Allgemeinen durch ein Verfahren erzeugt, bei dem ein keramisches Pulver mit einem Dispergierungsmedium (Lö­ sungsmittel), einem Dispergierungsmittel, einem Bindemittel, einem Plastifizie­ rungsmittel, etc. bei einem vorbestimmten Verhältnis gemischt wird und durch Ver­ wenden einer Medium-Dispergierungsmaschine, beispielsweise einer Perlenmühle, einer Kugelmühle, einer Scheibenmühle, eines Farbschüttlers, einer Sandmühle oder Ähnliches, zur Erzeugung eines keramischen Schlickers vermahlen wird, und der so erzeugte keramische Schlicker wird mittels eines Schabklingenverfahrens zu einer Schicht mit einer vorbestimmten Dicke ausgebildet und dann getrocknet.
In den letzten Jahren wurde wie bei anderen Elektronikbauelementen auch bei ver­ schiedenen keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteilen, wie zum Beispiel mono­ lithischen Keramikkondensatoren, eine kleinere Größe und eine höhere Leistung gefordert. Daher wurde von den zur Herstellung des keramischen Mehrschicht- Elektronikbauteils verwendeten ungesinterten Keramikschichten eine geringe Dicke gefordert, was zu der Notwendigkeit der Verwendung sehr dünner ungesinterter Keramikschichten mit einer Dicke von 10 µm oder weniger führt.
Zur Erzeugung einer derartigen dünnen ungesinterten Keramikschicht muss ein keramischer Schlicker, der ein darin hinreichend dispergiertes keramisches Roh­ material umfasst, zur Erzeugung der ungesinterten Keramikschichten verwendet werden, und daher muss ein keramisches Rohmaterial, das ein feines Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1,0 µm umfasst, als ke­ ramisches Rohmaterialpulver verwendet werden.
Bei dem herkömmlichen Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, daß das Mischen des keramischen Pulvers mit einem Dispergierungsmedium (Lö­ sungsmittel), einem Dispergierungsmittel, einem Bindemittel, einem Plastifizie­ rungsmittel, etc. bei einem vorbestimmten Verhältnis und dann das Vermahlen des Gemischs unter Verwendung einer Medium-Dispergierungsmaschine, beispielswei­ se einer Perlenmühle, einer Kugelmühle, einer Scheibenmühle, eines Farbschütt­ lers, einer Sandmühle oder Ähnliches umfasst, ist es schwierig, das feine kerami­ sche Pulver von 1,0 µm oder weniger hinreichend zu dispergieren. Daher kann un­ ter realen Bedingungen kein keramischer Schlicker mit Dispergiergleichmäßigkeit erhalten werden, was zu Schwierigkeiten bei der Erzeugung einer hochwertigen dünnen ungesinterten Keramikschicht führt.
Die unter Verwendung des keramischen Schlickers, der durch das oben beschrie­ bene herkömmliche Verfahren erzeugt wurde, erzeugte ungesinterte Keramik­ schicht weist nämlich dahingehend Probleme auf, dass (1) die Oberflächenebenheit nicht ausreichend ist, (2) keine hohe Dichte und keine ausreichende Zugkraft erzielt werden können und (3) aufgrund der ungleichmäßigen Verteilung von Harzen, bei­ spielsweise des Bindemittels, des Plastifizierungsmittels, etc., die Schrumpfungs­ rate abhängig von den Positionen in dem Brennschritt nach dem Laminieren schwankt, so dass keine ausreichende Maßgenauigkeit erhalten wird. Diese Pro­ bleme werden insbesondere bei Verwendung eines Bindemittels mit einem hohen Polymerisationsgrad signifikant.
In manchen Fällen umfasst das herkömmliche Verfahren zur Erzeugung eines ke­ ramischen Schlickers das Dispergieren des keramischen Pulvers durch zwangs­ weises Anwenden einer Kollision oder eines Aufpralls unter Verwendung einer mit Kugeln gefüllten Kugelmühle oder einer mit Perlen gefüllten Perlenmühle, um die Dispergierbarkeit zu verbessern. In diesem Fall besteht das Problem, dass das ke­ ramische Pulver aufgrund übermäßiger Vermahlkraft der Kollision oder des Auf­ pralls stark beschädigt wird, so dass eine Verschlechterung der Kristallinität des keramischen Pulvers und einer Vergrößerung der spezifischen Oberfläche bewirkt wird, wodurch kein keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil mit den gewünsch­ ten elektrischen Eigenschaften erhalten wird.
In manchen Fällen wird ein Hochdruck-Dispergierungsverfahren verwendet, bei dem unter hohem Druck das Fließen eines ein keramisches Pulver enthaltenden Schlickers verursacht wird, so dass das keramische Pulver durch Kollisions- oder Aufprallkraft dispergiert wird. Bei diesem Verfahren ist jedoch die Vermahlkraft der Hochdruck-Dispergierung allein geringer als das Vermahlverfahren mittels zwangsweiser Kollisions- oder Aufprallkraft unter Verwendung der Medium- Dispergierungsmaschine, zum Beispiel einer Kugelmühle, einer Perlenmühle oder Ähnliches, was zu Schwierigkeiten beim hinreichenden Vermahlen stark agglome­ rierter Partikel führt. Somit liegt das Problem vor, dass keine hochwertige ungesin­ terte Keramikschicht erhalten werden kann, da kein hinreichend dispergierter kera­ mischer Schlicker erzeugt werden kann.
Ein weiteres Dispergierungsverfahren umfasst das Bewirken einer Kollision eines ein keramischen Pulver enthaltenden und aus einer kleinen Austrittsöffnung oder Düse durch Ausüben eines hohen Drucks ausgestossenen Schlickers mit einer kompakten Wand aus hartem Material, beispielsweise Sinterkarbid, Keramik, Dia­ mant oder Ähnlichem, oder das Bewirken einer Kollision der von einer Vielzahl klei­ ner Austrittsöffnungen oder Düsen ausgestossenen Materialien miteinander. Bei diesem Verfahren kann, wenn der Schlicker der gleichen Energie wie bei dem vor­ stehenden Hochdruck-Dispergierungsverfahren ausgesetzt wird, die auf das flie­ ßende keramische Pulver ausgeübte Spannung erhöht werden. Auch wenn stark agglomerierte Partikel vermahlen werden können, kann jedoch aufgrund mangel­ hafter Gleichmäßigkeit kein hinreichend dispergierter keramischer Schlicker erzeugt werden, was zu dem Problem führt, dass keine hochwertige ungesinterte Keramik­ schicht erhalten werden kann.
Mängel, wie zum Beispiel Nadelstiche, treten weiterhin bei der dünnen ungesinter­ ten Keramikschicht schnell auf und die Verwendung derartiger ungesinterter Ke­ ramikschichten zur Herstellung des in Fig. 1 gezeigten monolithischen Keramikkon­ densators bewirkt einen Kurzschluss (Kurzschlussausfall) zwischen den einander gegenüberliegenden Innenelektroden 2 mit der dazwischen ausgebildeten kerami­ schen Lage.
Die Mängel der ungesinterten Keramikschicht, die einen Kurzschlussausfall bewir­ ken, werden hauptsächlich aufgrund des Vorliegens des nicht ausgelösten Binde­ mittels in dem zur Erzeugung der ungesinterten Keramikschicht verwendeten ke­ ramischen Schlicker erzeugt. Es hat sich gezeigt, dass der Gehalt des nicht aufge­ lösten Bindemittels eine starke Auswirkung auf die Häufigkeitsrate des Kurz­ schlussausfalls hat.
Als Bindemittel für den zur Erzeugung der ungesinterten Keramikschicht verwen­ deten keramischen Schlicker wird im Allgemeinen ein Polyvinylbutyralharz, ein Celluloseharz, ein Acrylharz, ein Vinylacetatharz, ein Polyvinylalkoholharz oder Ähnliches verwendet. Im Allgemeinen wird eine Bindemittellösung verwendet, die durch Mischen und Rühren eines derartigen Bindemittels und eines Lösemittels, wie zum Beispiel Toluol, Xylol, Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Butylalkohol oder Ähnliches, hergestellt wird.
Das Bindemittel kann jedoch nicht allein durch Mischen und Rühren des Bindemit­ tels und des Lösungsmittels vollständig in dem Lösungsmittel aufgelöst werden, und somit bleibt das nicht aufgelöste Material in der Bindemittellösung. Ein allge­ meines mögliches Verfahren zur Trennung und Beseitigung des nicht aufgelösten Materials ist zwar ein Filtrationsverfahren, die Bindemittellösung besitzt jedoch eine hohe Viskosität und somit eine hohe Festigkeit bei der Filtration, was eine Ein­ schränkung der Filtration mit einem Filter kleiner Porengröße bewirkt. Unter realen Bedingungen ist es schwierig das nicht aufgelöste Material vollständig zu beseiti­ gen.
Ein weiteres mögliches Verfahren umfasst das Filtern des keramischen Schlickers nach der Zugabe des das nicht aufgelöste Material enthaltenden Bindemittels. Die­ ses Verfahren weist jedoch ebenfalls eine Beschränkung der Filtration mit einem Filter kleiner Porengröße auf, da der Filter leicht durch das keramische Pulver ver­ stopft wird.
Die vorliegende Erfindung wurde unter Berücksichtigung der vorstehenden Situati­ on verwirklicht, und eine Aufgabe der vorstehenden Erfindung besteht darin, Ver­ fahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers und einer keramischen Schlicker­ zusammensetzung, aus denen ein nicht aufgelöstes Bindemittel präzise entfernt wird, und Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht und eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils unter Verwendung des keramischen Schlickers oder der keramischen Schlickerzusammensetzung zur Hand zu geben.
Zur Verwirklichung der Aufgabe der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, der zur Erzeugung eines kerami­ schen Elektronikbauteils verwendet wird, den Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergierungslösungsmittel und des Vermahlens des ke­ ramischen Pulvers durch ein Medium-Dispergierungsverfahren unter Verwendung eines Dispergierungsmediums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, und den Hochdruck- Dispergierungsschritt des Dispergierens des gemischten und vermahlenen Schlickers unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um einen dispersen Schlicker zu erhalten.
Das keramische Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm wird mit dem Dispergierungslösungsmittel gemischt und durch das Medi­ um-Dispergierungsverfahren unter Verwenden des Dispergierungsmediums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, vermahlen, um den gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, und der gemischte und vermahlene Schlicker wird unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr dispergiert, um einen dis­ persen Schlicker zu erhalten, bei dem das keramische Pulver hinreichend disper­ giert ist. Das keramische Pulver wird im Einzelnen durch eine Kombination des Me­ dium-Dispergierungsverfahrens und des Hochdruck-Dispergierungsverfahrens dis­ pergiert, so dass das keramische Pulver gleichmäßig dispergiert werden kann, während eine Verschlechterung der Kristallinität des keramischen Pulvers und eine übermäßige Zunahme der spezifischen Oberfläche unterbunden wird, wodurch ein hochwertiger keramischer Schlicker erzeugt wird.
In der vorliegenden Erfindung kann als Dispergierungslösungsmittel ein Lösungs­ mittel, das ein Dispergiermittel, ein Plastifizierungsmittel und ein Antistatikmittel enthält, verwendet werden, und andere Zusätze können dem Lösungsmittel zuge­ setzt werden.
In der vorliegenden Erfindung ist das Hochdruck-Dispergierungsmittel ein breites Konzept, worunter man das Verfahren der Dispergierung des Schlickers unter Ver­ wendung einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung versteht, bei der eine unter hohen Druck zu dispergierende Lösung zur Kollision mit einer Wand gebracht wird oder durch einen Durchlauf mit einem allmählich konisch verjüngten Durchmesser geführt wird.
Die vorliegende Erfindung wird zwar vorteilhaft auf einen Fall angewendet, bei dem das keramische Pulver einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser (einen durch ein Elektronenmikroskop gemessenen durchschnittlichen ersten Partikeldurchmes­ ser) in dem Bereich von 0,01 bis 1 µm aufweist, doch kann die vorliegende Erfin­ dung auch auf einen Fall angewendet werden, bei dem der durchschnittliche Parti­ keldurchmesser außerhalb des Bereichs von 0,01 bis 1 µm liegt.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung des keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung kann das Mischen und Vermahlen durch das Medium- Dispergierungsverfahren mit zugegebenem Bindemittel durchgeführt werden.
Selbst bei Zugabe eines Bindemittels bei Durchführung des Mischvermahlschritts kann das keramische Pulver ohne übermäßige Beschädigung des keramischen Pulvers gleichmäßig dispergiert werden, so dass ein hochwertiger keramischer Schlicker erzeugt wird.
Der Zeitpunkt der Zugabe des Bindemittels ist nicht beschränkt, und das Bindemit­ tel kann zuvor mit dem Dispergierungslösungsmittel gemischt oder zu dem Zeit­ punkt gemischt werden, da das keramische Pulver in dem Dispergierungslösungs­ mittel dispergiert wird.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfah­ ren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, der zur Herstellung eines kera­ mischen Elektronikbauteils verwendet wird, den Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergierungslösungsmittel, das kein Bindemittel enthält, und des Vermahlens des keramischen Pulvers mittels eines Medium- Dispergierungsverfahrens unter Verwendung eines Dispergierungsmediums, bei­ spielsweise Kugeln, Perlen oder Ähnliches, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, und den Hochdruck-Dispergierungsschritt der Zugabe des Bindemittels zu dem gemischten und vermahlenen Schlicker und des Dispergierens des sich ergebenden Gemischs unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um einen dispersen Schlicker zu erhalten.
Das keramische Pulver wird mit dem Dispergierungslösungsmittel, das kein Binde­ mittel enthält, gemischt und mittels des Medium-Dispergierungsverfahrens ver­ mahlen, um den gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, und das Bin­ demittel wird dem gemischten und vermahlenen Schlicker zugegeben, gefolgt von Dispergierung unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um den dis­ persen Schlicker zu erhalten, in dem das keramische Pulver hinreichend dispergiert ist.
Das Bindemittel geliert im Einzelnen in manchen Fällen in dem Dispergierungslö­ sungsmittel, und daher wird das keramische Pulver mit dem Dispergierungslö­ sungsmittel gemischt und mittels des Medium-Dispergierungsverfahrens vermah­ len, bevor das Bindemittel zugegeben wird, um die Effizienz des Mischens und des Vermahlens verglichen mit dem Mischen und Vermahlen des keramischen Pulvers in einem teilweise gelierten Zustand mittels des Medium-Dispergierungsverfahrens zu verbessern. Daher kann die Enddispergierbarkeit des keramischen Pulvers weiter verbessert werden.
In einer noch weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, der zur Herstellung eines keramischen Elektronikbauteils verwendet wird, den Mischvermahlschritt des Mi­ schens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmes­ ser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergierungslösungsmittel, das kein Bindemittel enthält, und des Vermahlens des keramischen Pulvers mittels eines Medium- Dispergierungsverfahrens unter Verwendung eines Dispergierungsmediums, bei­ spielsweise Kugeln, Perlen oder Ähnliches, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, den ersten Hochdruck-Dispergierungsschritt der Dispergie­ rung des gemischten und vermahlenen Schlickers unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um einen ersten dispersen Schlicker zu erhalten, und den zweiten Hochdruck-Dispergierungsschritt der Zugabe des Bindemittels zu dem er­ sten gemischten und vermahlenen Schlicker und weiterhin der Dispergierung des sich ergebenden Gemischs unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zu erhal­ ten.
Das keramische Pulver wird mit dem Dispergierungslösungsmittel, das kein Binde­ mittel enthält, gemischt und mittels des Medium-Dispergierungsverfahrens ver­ mahlen, um den gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, und der ge­ mischte und vermahlene Schlicker wird unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr dispergiert, um den ersten dispersen Schlicker zu erhalten. Das Binde­ mittel wird dem ersten dispersen Schlicker zugegeben, gefolgt von einer weiteren Dispergierung unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um den zwei­ ten dispersen Schlicker zu erhalten. In diesem Fall kann das keramische Pulver ohne übermäßige Beschädigung des keramischen Pulvers gleichmäßig dispergiert werden, wodurch ein hochwertiger keramischer Schlicker erzeugt wird.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfah­ ren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, der zur Herstellung eines kera­ mischen Elektronikbauteils verwendet wird, den ersten Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurch­ messer von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergierungslösungsmittel, das kein Binde­ mittel enthält, und des Vermahlens des keramischen Pulvers mittels eines Medium- Dispergierungsverfahrens unter Verwendung eines Dispergierungsmediums, bei­ spielsweise Kugeln, Perlen oder Ähnliches, um einen ersten gemischten und ver­ mahlenen Schlicker zu erhalten, den zweiten Mischvermahlschritt der Zugabe des Bindemittels zu dem ersten gemischten und vermahlenen Schlicker und des Mi­ schen und Vermahlens des sich ergebenden Gemischs mittels eines Medium- Dispergierungsverfahrens unter Verwendung eines Dispergierungsmediums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, um einen zweiten gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, und den Hochdruck-Dispergierungsschritt der Dispergierung des zweiten gemischten und vermahlenen Schlickers unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um einen dispersen Schlicker zu erhalten.
Das keramische Pulver wird mit dem Dispergierungslösungsmittel, das kein Binde­ mittel enthält, gemischt und mittels des Medium-Dispergierungsverfahrens ver­ mahlen, um den ersten gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, das Bindemittel wird zum ersten gemischten und vermahlenen Schlicker zugegeben und das sich ergebende Gemisch wird erneut mittels des Medium- Dispergierungsverfahrens gemischt und vermahlen, um den zweiten gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, gefolgt von Dispergierung unter einem ho­ hen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr. In diesem Fall kann das keramische Pulver ohne übermäßige Beschädigung des keramischen Pulvers gleichmäßig dispergiert werden, wodurch ein hochwertiger keramischer Schlicker erzeugt wird.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung wird eine Bindemittellösung, die durch Mischen und Rühren eines Lö­ sungsmittels und des Bindemittels und dann Dispergieren des Bindemittels in dem Lösungsmittel unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr erhalten wird, als Bindemittel verwendet.
Durch Verwenden der Bindemittellösung, die durch Mischen und Rühren des Lö­ sungsmittels und des Bindemittels und dann durch Dispergieren des Bindemittels unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr erhalten wurde, als Bindemit­ tel, kann eine Gelierung, was bei der direkten Zugabe des Bindemittels bewirkt wird, verhindert werden, um die Dispergierbarkeit des keramischen Pulvers weiter zu verbessern.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung wird eine Bindemittellösung als Bindemittel verwendet, die durch Mischen und Rühren des Lösungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer bindemittel­ gemischten Lösung und dann durch Erwärmen der bindemittelgemischten Lösung unter Rückfluss bei 40 bis 100°C erhalten wird.
Durch Verwenden der Bindemittellösung, die durch Mischen und Rühren des Lö­ sungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer bindemittelgemischten Lösung und dann durch Erwärmen der bindemittelgemischten Lösung unter Rückfluss bei 40 bis 100°C erhalten wird, als Bindemittel, kann das Bindemittel in einem Zustand zugegeben werden, in dem das Bindemittel zuverlässig aufgelöst ist (ein Zustand ohne Aggregation der µm-Größe), wodurch die Dispergierbarkeit des keramischen Pulvers weiter verbessert wird.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung weist der disperse Schlicker (der endgültige disperse Schlicker) eine Vis­ kosität von 0,01 bis 0,1 Pas auf.
Bei einem dispersen Schlicker (einem endgültigen dispersen Schlicker) mit einer Viskosität von 0,01 bis 0,1 Pas ist der keramische Schlicker zur Verwendung in dem Verfahren zur Bildung einer ungesinterten Keramikschicht geeignet, wodurch die vorliegende Erfindung effektiver gemacht wird.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung verwendet das Medium-Dispergierungsverfahren eine Kugelmühle oder eine Perlenmühle.
Durch Verwendung des Verfahrens unter Verwendung einer Kugelmühle oder Per­ lenmühle als Medium-Dispergierungsverfahren können agglomerierte Keramikparti­ kel zuverlässig vermahlen werden, wodurch die vorliegende Erfindung effektiver gemacht wird.
Ein Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Schicht der vorliegenden Erfin­ dung umfasst das Bilden eines keramischen Schlickers, der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung zu einer Schicht auf einem vorbestimmten Substrat er­ zeugt wurde, um eine ungesinterte keramische Schicht mit einer Dicke von 0,1 bis 10 µm zu bilden.
Da der durch das oben beschriebene Verfahren erzeugte keramische Schlicker das keramische Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm, das in dem Dispergierungslösungsmittel hinreichend dispergiert ist, umfasst, kann eine hochwertige ungesinterte Keramikschicht mit einer geringen Dicke (0,1 bis 10 µm) durch Ausbilden des keramischen Schlickers zu einer Schicht zuverläs­ sig erzeugt werden. Es ist nämlich möglich, eine ungesinterte Keramikschicht mit ausgezeichneter Oberflächenebenheit, einer hohen Dichte, hoher Zugfestigkeit und Gleichmäßigkeit der Verteilung von Harzen, beispielsweise des Bindemittels, des Plastifizierungsmittels, etc., die für die Herstellung eines keramischen Mehrschicht- Elektronikbauteils geeignet ist, zu erhalten.
Ein Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils der vorliegenden Erfindung umfasst das Bilden von ungesinterten Keramikschichten durch Verwendung eines mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erzeugten keramischen Schlickers, das Laminieren einer Vielzahl der ungesinterten Keramik­ schichten mit Innenelektroden aus unedlem Metall, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden.
Eine Vielzahl der ungesinterten Keramikschichten, die durch Verwenden des durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten keramischen Schlickers gebildet wer­ den, werden mit Innenelektroden aus unedlem Metall zusammenlaminiert, das la­ minierte Produkt wird geschnitten und gebrannt und die Außenelektroden werden darauf ausgebildet, um ein hochwertiges keramisches Mehrschicht- Elektronikbauteil mit den gewünschten Eigenschaften und mit hoher Zuverlässigkeit zu erhalten.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfah­ ren zum Erzeugen eines keramischen Schlickers das Führen eines gemischten Schlickers, der ein keramisches Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurch­ messer von 0,01 bis 1 µm und ein Dispergierungslösungsmittel enthält, durch einen vorbestimmten Durchlauf bei hohem Druck bei einer Durchflussgeschwindigkeit, die eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr auf das keramische Pulver ausüben kann, um das keramische Pulver in dem gemischten Schlicker zu disper­ gieren.
Da der gemischte Schlicker des keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm und des Dispergierungslösungsmittels durch einen vorbestimmten Durchlauf bei hohem Druck und bei Bedingungen, die eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr auf das keramische Pulver ausüben können, geführt wird, kann die für die Dispergierung erforderliche Scher­ spannung während des Fließens des gemischten Schlickers durch den Durchlauf auf das keramische Pulver mit weniger Beschädigung des keramischen Pulvers ausgeübt werden, wodurch das keramische Pulver wirksam dispergiert wird.
In der vorliegenden Erfindung umfasst "der gemischte Schlicker des keramischen Pulvers und des Dispergierungslösungsmittels" einen das Bindemittel, das Disper­ gierungsmittel, das Plastifizierungsmittel, das Antistatikmittel, etc. enthaltenden Zu­ stand. Im Einzelnen weist die vorliegende Erfindung auch in dem Fall eine hinrei­ chende Gebrauchswirkung auf, in dem der gemischte Schlicker, der Zusätze wie das Bindemittel, das Dispergierungsmittel, das Plastifizierungsmittel, das Antista­ tikmittel, etc. enthält, dispergiert wird. Das Verfahren zur Erzeugung des erfin­ dungsgemäßen keramischen Schlickers umfasst deshalb den Fall, in dem der ge­ mischte Schlicker, der diese Zusätze enthält, dispergiert wird.
Die vorliegende Erfindung wird vorteilhaft auf das keramische Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser (einem durch ein Elektronenmikroskop ge­ messenen durchschnittlichen Partikeldurchmesser) in dem Bereich von 0,01 bis 1 µm angewendet, doch kann die vorliegende Erfindung auch auf keramische Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser außerhalb des Bereichs von 0,01 bis 1 µm angewendet werden.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfah­ ren zum Erzeugen eines keramischen Schlickers das Führen eines gemischten Schlickers, der ein keramisches Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurch­ messer von 0,01 bis 1 µm und ein Dispergierungslösungsmittel enthält, durch einen vorbestimmten Durchlauf bei hohem Druck bei einer Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr, um das keramische Pulver in dem gemischten Schlicker zu dispergieren.
Die Wandschergeschwindigkeit beim Durchlaufen des gemischten Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ist auf 106 (1/s) oder mehr eingestellt, so dass das keramische Pulver zuverlässig wirksam dispergiert werden kann, mit weniger Be­ schädigung des keramischen Pulvers während des Durchlaufens des gemischten Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf.
Die maximale Scherspannung und die Wandschergeschwindigkeit stehen in fol­ gender Beziehung:
Maximale Scherspannung = Wandschergeschwindigkeit × Viskosität des Schlickers.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung des keramischen Schlickers wird der gemischte Schlicker bei einem Druck von 100 kg/cm2 oder mehr durch den Durchlauf geführt. Durch Ausüben eines Drucks von 100 kg/cm2 oder mehr, vorzugsweise 300 kg/cm2 oder mehr, auf den gemischten Schlicker kann die Wandschergeschwindigkeit in dem vorbestimmten Durchlauf auf 106 (1/s) oder mehr eingestellt werden, oder es kann die maximale Scherspannung auf 1.000 (Pa) oder mehr eingestellt werden, wodurch die vorliegende Erfindung effektiv wird.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung des keramischen Schlickers liegt das Verhältnis (Länge/Kenndurchmesser) RL/D der Länge zum Kenndurchmesser des Durchlaufs in dem folgenden Bereich:
30 ≦ RL/D ≦ 1.000
Der Kenndurchmesser steht gemäß der Querschnittform senkrecht zur Achsen­ richtung für Folgendes:
  • a) die kurze Seite einer rechteckigen Querschnittform;
  • b) den Durchmesser einer kreisförmigen Form;
  • c) den kurzen Durchmesser einer elliptischen Form und
  • d) die durchschnittliche Tiefe eines Fluids (= 4 × Durchlaufquerschnittflä­ che/gesamter benetzter Länge) bei anderen Querschnittsformen.
Das Verhältnis (Länge/Kenndurchmesser) RL/D der Länge zum Kenndurchmesser des Durchlaufs ist innerhalb des Bereichs 30 ≦ RL/D ≦ 1.000 eingestellt, so dass das keramische Pulver in dem gemischten Schlicker während des Durchlaufs unter praktischen Bedingungen dispergiert werden kann, wodurch die vorliegende Erfin­ dung effektiver wird.
Der Grund für das Einstellen des Verhältnisses in dem obigen Bereich liegt darin, dass bei RL/D von unter 30 das Verhältnis des Einfallsbereichs für die Keramikparti­ kel erhöht wird, so dass keine hinreichende Vermahlwirkung erzielt wird, während bei RL/D von über 1.000 ein Druckverlust für die Vermahlwirkung übermäßig wird.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung des erfindungsgemäßen keramischen Schlickers weist der Durchlauf einen im Wesentlichen geradlinigen Abschnitt mit einer vorbe­ stimmten Länge, bei der auf der stromaufwärts und stromabwärts gelegenen Seite ein gebogener Abschnitt mit einem Biegungswinkel von 100° oder weniger oder ein gekrümmter Abschnitt mit einem Krümmungsradius von 3 mm oder weniger nicht ausgebildet ist.
Der in dem Durchlauf vorgesehene im Wesentlichen geradlinige Abschnitt ermög­ licht ein zuverlässiges Dispergieren des keramischen Pulvers durch Ausüben der für die Dispergierung des keramischen Pulvers erforderlichen maximalen Scher­ spannung (1.000 Pa oder mehr). Da der im Wesentlichen geradlinige Abschnitt we­ der einen gebogenen Abschnitt mit einem Biegungswinkel von 100° oder weniger noch einen gekrümmten Abschnitt mit einem Krümmungsradius von 3 mm oder weniger an dessen stromaufwärts und stromabwärts gelegener Seite aufweist, kann eine starke Beschädigung des keramischen Pulvers durch Kollisions- oder Aufprallkraft vor und nach der Zuführung des Schlickers zu dem Durchlauf verhin­ dert werden, wodurch die vorliegende Erfindung effektiver wird.
Ein Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Schicht der vorliegenden Erfin­ dung umfasst die Bildung des keramischen Schlickers, der durch das erfindungs­ gemäße Verfahren zu einer Schicht auf einem vorbestimmten Substrat zur Bildung einer ungesinterten Keramikschicht mit einer Dicke von 0,1 bis 10 µm erzeugt wird.
Da der durch das oben beschriebene Verfahren erzeugte keramische Schlicker das keramische Pulver, das einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm aufweist und in dem Dispergierungslösungsmittel hinreichend dispergiert ist, umfasst, kann eine hochwertige ungesinterte Keramikschicht mit einer geringen Dicke (0,1 bis 10 µm) zur Ausbildung des keramischen Schlickers zu einer Schicht zuverlässig erzeugt werden. Es ist nämlich möglich, eine ungesinterte Keramik­ schicht mit ausgezeichneter Oberflächenebenheit, hoher Dichte, hoher Zugfestig­ keit und Gleichmäßigkeit der Verteilung der Harze, wie zum Beispiel das Bindemit­ tel, das Plastifizierungsmittel, etc., die für die Herstellung eines keramischen Mehr­ schicht-Elektronikbauteils geeignet ist, zu erhalten.
Ein Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils der vorliegenden Erfindung umfasst das Ausbilden ungesinterter Keramikschichten durch Verwenden des keramischen Schlickers, der durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugt wurde, das Laminieren einer Vielzahl der ungesinterten Kera­ mikschichten mit Innenelektroden aus unedlem Metall, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden.
Eine Vielzahl der ungesinterten Keramikschichten, die durch Verwenden des durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten keramischen Schlickers gebildet wer­ den, werden mit Innenelektroden aus unedlem Metall zusammenlaminiert, das la­ minierte Produkt wird geschnitten und gebrannt und die Außenelektroden werden darauf ausgebildet, um ein hochwertiges keramisches Mehrschicht- Elektronikbauteil mit den gewünschten Eigenschaften und mit hoher Zuverlässigkeit zu erhalten.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfah­ ren zur Erzeugung des keramischen Schlickers, der zur Herstellung eines kerami­ schen Elektronikbauteils verwendet wird, den Mischvermahlschritt mittels eines Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, bei dem ein Gemisch eines ke­ ramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm und einer Dispergierungslösung unter einem Druck von 100 kg/cm2 ausgesto­ ßen wird, um ein Kollidieren des Gemisches mit einer kompakten Wand aus einem harten Material bei einer Geschwindigkeit von 100 m/s oder mehr zu bewirken, so dass das keramische Pulver auf einen gewünschten Zustand vermahlen und dis­ pergiert wird, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, sowie den Dispergierungsschritt mittels eines Scherspannungs-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, bei dem der gemischte und vermahlene Schlicker unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr bei einer Durchflussgeschwindig­ keit, die auf das keramische Pulver eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr bzw. eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) ausüben kann, durch einen vorbestimmten Durchlauf geführt wird.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfah­ ren zur Erzeugung des keramischen Schlickers, der zur Herstellung eines kerami­ schen Elektronikbauteils verwendet wird, den Mischvermahlschritt mittels eines Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, bei dem ein Gemisch aus einem keramischen Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm und einer Dispergierungslösung unter einem Druck von 100 kg/cm2 aus einer Vielzahl gegenüberliegender Düsen ausgestoßen wird, um ein Kollidieren des ke­ ramischen Pulvers und des Dispergierungslösungsmittels miteinander bei einer Geschwindigkeit von 50 m/s oder mehr zu bewirken, so dass das keramische Pul­ ver auf einen gewünschten Zustand vermahlen und dispergiert wird, um einen ge­ mischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, sowie den Dispergierungsschritt mittels eines Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, bei dem der gemischte und vermahlene Schlicker unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr bei einer Durchflussgeschwindigkeit, die auf das keramische Pulver eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr bzw. eine Wandscherge­ schwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr ausüben kann, durch einen vorbestimmten Durchlauf geführt wird.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung des keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung, wird der gemischte und vermahlene Schlicker durch das Aufprallkraft- Hochdruck-Dispergierungsverfahren erhalten, bei dem das Gemisch aus dem ke­ ramischen Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm und aus der Dispergierungslösung aus einer kleinen Düse oder Austrittsöffnung ausgestoßen wird, damit es mit der kompakten Wand kollidiert, oder bei dem eine Kollision der aus den Düsen ausgestoßenen Materialien miteinander bewirkt wird. Dann wird der gemischte und vermahlene Schlicker mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens dispergiert, welches das Fließen des Schlickers durch den kleinen Durchlauf bei einer hohen Geschwindigkeit umfasst, um so einen dispersen Schlicker zu erhalten, in dem das keramische Pulver hinreichend dispergiert ist.
Das keramische Pulver wird im Einzelnen durch eine Kombination des Aufprallkraft- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens und des Scherspannungs-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens dispergiert, um das keramische Pulver gleichmäßig zu dispergieren, während eine Verschlechterung der Kristallinität des keramischen Pulvers und eine übermäßige Zunahme der spezifischen Oberfläche unterdrückt wird, wodurch ein hochwertiger keramischer Schlicker erhalten wird.
In der vorliegenden Erfindung kann das Dispergierungslösungsmittel das Dispergie­ rungsmittel, das Plastifizierungsmittel und das Antistatikmittel und weiterhin andere Zusätze enthalten.
In der vorliegenden Erfindung können beim Mischen und Vermahlen mittels des Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens verschiedene Mittel (Mechanis­ men), beispielsweise eine kleine Düse, eine Austrittsöffnung mit einer Düse mit vorbestimmten Durchmesser und Ähnliches, als Mittel zum Ausstoßen des Ge­ mischs aus keramischen Pulver und Dispergierungslösungsmittel unter Druck ver­ wendet werden.
In der vorliegenden Erfindung können das Mischen und Vermahlen mittels des Auf­ prallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, bei dem das Bindemittel dem Ge­ misch zugegeben wird, durchgeführt werden.
Auch bei dem unter Zugabe des Bindemittels zum Gemisch durchgeführten Misch­ vermahlschritt kann das keramische Pulver gleichmäßig dispergiert werden, ohne übermäßige Beschädigung des keramischen Pulvers, wodurch ein hochwertiger keramischer Schlicker erhalten wird.
Der Zeitpunkt der Zugabe des Bindemittels ist nicht beschränkt, und das Bindemit­ tel kann zuvor mit dem Dispergierungslösungsmittel gemischt oder zu dem Zeit­ punkt mit diesem gemischt werden, da das keramische Pulver in dem Dispergie­ rungslösungsmittel dispergiert wird.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfah­ ren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, der zur Herstellung eines kera­ mischen Elektronikbauteils verwendet wird, den Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergierungslösungsmittel, das kein Bindemittel enthält, und des Vermahlens des keramischen Pulvers mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, und den Dispergierungsschritt der Zugabe des Bindemittels zu dem ge­ mischten und vermahlenen Schlicker und des Dispergierens des sich ergebenden Gemischs mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens.
Das keramische Pulver wird mit dem Dispergierungslösungsmittel, das kein Binde­ mittel enthält, gemischt und mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens vermahlen, um den gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, und das Bindemittel wird dem gemischten und vermahlenen Schlicker zugegeben, gefolgt von Dispergierung mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, um den dispersen Schlicker zu erhalten, in dem das keramische Pulver weiter hinreichend dispergiert ist.
Das Bindemittel geliert im Einzelnen in manchen Fällen teilweise in dem Dispergie­ rungslösungsmittel, und daher wird das keramische Pulver mit dem Dispergie­ rungslösungsmittel gemischt und mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens vermahlen, bevor das Bindemittel zugegeben wird, um die Effizienz des Mischens und des Vermahlens verglichen mit dem Mischen und Vermahlen des keramischen Pulvers in einem teilweise gelierten Zustand mittels des Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens zu verbessern. Daher kann die Enddispergierbarkeit des keramischen Pulvers weiter verbessert werden.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfah­ ren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, der zur Herstellung eines kera­ mischen Elektronikbauteils verwendet wird, den Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergierungslösungsmittel, das kein Bindemittel enthält, und des Vermahlens des keramischen Pulvers mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, den ersten Dispergierungsschritt der Dispergierung des gemischten und vermahlenen Schlickers mittels des Scherspannungs-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, um einen ersten dispersen Schlicker zu erhalten, und den zweiten Dispergierungsschritt der Zugabe des Bindemittels zu dem ersten dis­ persen Schlicker und des Dispergierens des sich ergebenden Gemischs mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, um einen zweiten disper­ sen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zu erhalten.
Das keramische Pulver wird mit dem Dispergierungslösungsmittel, das kein Binde­ mittel enthält, gemischt und mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens vermahlen, um den gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, und der gemischte und vermahlene Schlicker wird mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens dispergiert, um den ersten dispersen Schlicker zu erhalten. Dann wird das Bindemittel dem ersten dispersen Schlicker zugegeben und das sich ergebende Gemisch wird mittels des Scher­ spannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens weiter dispergiert. Bei diesem Verfahren kann das keramische Pulver ohne übermäßige Beschädigung des kera­ mischen Pulvers gleichmäßig dispergiert werden, wodurch ein hochwertiger kera­ mischer Schlicker erzeugt wird.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfah­ ren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, der zur Herstellung eines kera­ mischen Elektronikbauteils verwendet wird, den ersten Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurch­ messer von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergierungslösungsmittel, das kein Binde­ mittel enthält, und des Vermahlens des keramischen Pulvers mittels des Aufprall­ kraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, um einen ersten gemischten und ver­ mahlenen Schlicker zu erhalten, den zweiten Mischvermahlschritt der Zugabe des Bindemittels zu dem ersten gemischten und vermahlenen Schlicker und des Mi­ schens und Vermahlens des sich ergebenden Gemischs mittels des Aufprallkraft- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, um einen zweiten gemischten und vermah­ lenen Schlicker zu erhalten, und den Dispergierungsschritt der Dispergierung des zweiten gemischten und vermahlenen Schlickers mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, um einen dispersen Schlicker zu erhalten.
Das keramische Pulver wird mit dem Dispergierungslösungsmittel, das kein Binde­ mittel enthält, gemischt und mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens vermahlen, um den ersten gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, und das Bindemittel wird dem ersten gemischten und ver­ mahlenen Schlicker zugegeben, gefolgt von einem weiteren Mischen und Vermah­ len mittels des Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, um den zweiten gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten. Dann wird der zweite ge­ mischte und vermahlene Schlicker durch das Scherspannungs-Hochdruck- Dispergierungsverfahren dispergiert. Bei diesem Verfahren kann das keramische Pulver ohne übermäßige Beschädigung des keramischen Pulvers gleichmäßig dis­ pergiert werden, wodurch ein hochwertiger keramischer Schlicker erzeugt wird.
Das Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers der vorliegenden Er­ findung verwendet als Bindemittel eine Bindemittellösung, die erhalten wird durch Mischen und Rühren des Lösungsmittels und des Bindemittels und dann Dispergie­ ren des Gemischs mittels des Scherspannungs-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, welches das Fließen des Gemisches durch einen vorbe­ stimmten Durchlauf unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr bei einer Durchflussgeschwindigkeit, die eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr ausüben kann, umfasst.
Durch Verwenden der Bindemittellösung, die durch Mischen und Rühren des Lö­ sungsmittels und des Bindemittels und dann durch Dispergieren des Gemisches mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens erhalten wurde, als Bindemittel, kann eine Gelierung, die bei der direkten Zugabe des Bindemittels bewirkt wird, verhindert werden, um die Dispergierbarkeit des keramischen Pulvers weiter zu verbessern.
Das Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers der vorliegenden Er­ findung verwendet eine Bindemittellösung als Bindemittel, die durch Mischen und Rühren des Lösungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer bindemittelge­ mischten Lösung und dann durch Erwärmen der bindemittelgemischten Lösung unter Rückfluss bei 40 bis 100°C erhalten wird.
Durch Verwenden der Bindemittellösung, die durch Mischen und Rühren des Lö­ sungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer bindemittelgemischten Lösung und dann durch Erwärmen der bindemittelgemischten Lösung unter Rückfluss bei 40 bis 100°C erhalten wird, als Bindemittel, kann das Bindemittel in einem Zustand zugegeben werden, in dem das Bindemittel zuverlässig aufgelöst ist (ein Zustand ohne Aggregation der µm-Größe), wodurch die Dispergierbarkeit des keramischen Pulvers weiter verbessert wird.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung weist der disperse Schlicker (der endgültige disperse Schlicker) eine Vis­ kosität von 0,003 bis 0,1 Pas auf.
Bei dem dispersen Schlicker (dem endgültigen dispersen Schlicker) mit einer Vis­ kosität von 0,003 bis 0,1 Pas ist der keramische Schlicker zur Verwendung in dem Verfahren zur Bildung einer ungesinterten Keramikschicht geeignet, wodurch die vorliegende Erfindung effektiver gemacht wird.
Ein Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Schicht der vorliegenden Erfin­ dung umfasst das Bilden eines keramischen Schlickers, der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erzeugt wurde, zu einer Schicht auf einem vorbe­ stimmten Substrat, um eine ungesinterte keramische Schicht mit einer Dicke von 0,1 bis 10 µm zu bilden.
Da der durch das oben beschriebene Verfahren erzeugte keramische Schlicker das keramische Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm, das in dem Dispergierungslösungsmittel hinreichend dispergiert ist, umfasst, kann eine hochwertige ungesinterte Keramikschicht mit einer geringen Dicke (0,1 bis 10 µm) durch Ausbilden des keramischen Schlickers zu einer Schicht zuverläs­ sig erzeugt werden. Es ist nämlich möglich, eine ungesinterte Keramikschicht mit ausgezeichneter Oberflächenebenheit, einer hohen Dichte, hoher Zugfestigkeit und Gleichmäßigkeit der Verteilung von Harzen, beispielsweise des Bindemittels, des Plastifizierungsmittels, etc., die für die Herstellung eines keramischen Mehrschicht- Elektronikbauteils geeignet ist, zu erhalten.
Ein Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils der vorliegenden Erfindung umfasst das Bilden von ungesinterten Keramikschichten durch Verwendung eines mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erzeugten keramischen Schlickers, das Laminieren einer Vielzahl der ungesinterten Keramik­ schichten mit Innenelektroden aus unedlem Metall, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden.
Eine Vielzahl der ungesinterten Keramikschichten, die durch Verwenden des durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten keramischen Schlickers gebildet wer­ den, werden mit Innenelektroden aus unedlem Metall zusammenlaminiert, das la­ minierte Produkt wird geschnitten und gebrannt und die Außenelektroden werden darauf ausgebildet, um ein hochwertiges keramisches Mehrschicht- Elektronikbauteil mit den gewünschten Eigenschaften und mit hoher Zuverlässigkeit zu erhalten.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfah­ ren zum Erzeugen einer keramischen Schlickerzusammensetzung, die ein kerami­ sches Pulver, ein Dispergierungsmittel, ein Bindemittel und ein Lösemittel enthält, das Mischen bei einem vorbestimmten Verhältnis von mindestens (a) einem kera­ mischen Pulver, (b) einem Dispergierungsmittel und (c) einer Bindemittellösung, die durch Mischen eines Bindemittels und eines Lösemittels zur Bildung einer Lösung, durch Dispergieren des Bindemittels in der Lösung unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr und dann durch Dispergieren des sich ergebenden Ge­ mischs erhalten wird.
Das Lösungsmittel und das Bindemittel werden zuvor zur Bildung einer Lösung gemischt und das Bindemittel wird unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr dispergiert, um das Bindemittel effektiv indem Lösungsmittel aufzulösen. Die so erhaltene Bindemittellösung wird mit dem keramischen Pulver und dem Disper­ gierungsmittel bei einem vorbestimmten Verhältnis gemischt und das Gemisch wird dispergiert, um eine keramische Schlickerzusammensetzung, die weniger nicht aufgelöstes Bindemittel enthält, effektiv zu erzeugen. Durch Verwenden der kera­ mischen Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann die un­ gesinterte Keramikschicht mit weniger Mängeln effizient erzeugt werden.
Das Verfahren zur Erzeugung einer keramischen Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet als Bindemittel eine Bindemittellösung, die durch Mischen des Lösungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer Lösung, Dis­ pergieren des Bindemittels in der Lösung unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr und dann durch Filtern der Lösung hergestellt wird.
Da die Viskosität des Bindemittels durch die Hochdruckdispergierung verringert ist, kann ein Filtern mit einem Filter mit kleiner Porengröße mühelos durchgeführt wer­ den, wodurch das nicht aufgelöste Material effektiv beseitigt wird. Es ist somit mög­ lich, einen keramischen Schlicker, aus dem das nicht aufgelöste Material exakt entfernt ist, zuverlässig zu erzeugen, wodurch die vorliegende Erfindung effektiver wird.
In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst eine kera­ mische Schlickerzusammensetzung mindestens ein keramisches Pulver, ein Dis­ pergierungsmittel, ein Bindemittel und ein Lösemittel, dadurch gekennzeichnet, dass eine Bindemittellösung, die durch Mischen eines Bindemittels und eines Lö­ sungsmittels zur Bildung einer Lösung und Dispergieren des Bindemittels in der Lösung unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr erhalten wird, als Bin­ demittel verwendet wird.
Das Lösungsmittel und das Bindemittel werden zuvor zur Bildung einer Lösung gemischt und das Bindemittel wird unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr in der Lösung dispergiert, um die Bindemittellösung mit ausgezeichneter Lös­ lichkeit des Bindemittels zu bilden, wodurch ein keramischer Schlicker erhalten wird, der weniger nicht aufgelöstes Bindemittel enthält. Durch Verwenden der ke­ ramischen Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann eine un­ gesinterte Keramikschicht mit weniger Mängeln effizient erzeugt werden.
In der vorliegenden Erfindung kann das verwendete Bindemittel ein Plastifizie­ rungsmittel und ein Antistatikmittel und weiterhin andere Zusätze enthalten.
In der vorliegenden Erfindung ist das Verfahren zur Dispergierung des keramischen Pulvers, des Dispergierungsmittels und des Bindemittels nicht beschränkt, und es können verschiedene Dispergierungsverfahren, zum Beispiel ein Verfahren unter Verwendung einer Medium-Dispergiermaschine, beispielsweise einer Perlenmühle, einer Kugelmühle, einer Scheibenmühle, eines Farbschüttlers, einer Sandmühle oder Ähnliches, ein Knetverfahren, ein Dreiwalzenverfahren, ein Hochdruck- Dispergierungsverfahren, etc. verwendet werden.
In der Phase des keramischen Pulvers oder des Gemischs aus keramischen Pulver und Dispergierungslösungsmittel kann das keramische Pulver zuvor durch Verwen­ den eines der vorstehenden Verfahren dispergiert werden.
Bei der Herstellung der keramischen Schlickerzusammensetzung ist die Reihenfol­ ge der Zugabe des Dispergierungsmittels, des Bindemittels, etc. nicht beschränkt, doch ein bevorzugtes Verfahren umfasst das Mischen des keramischen Pulvers, des Dispergierungsmittels und des Lösungsmittels, das Adsorbieren des Dispergie­ rungsmittels auf dem keramischen Pulver durch Dispergierung und dann die Zuga­ be des Bindemittels zu dem Gemisch, gefolgt von weiterem Mischen und Dispergie­ rung.
Die keramische Schlickerzusammensetzung enthält als Bindemittel eine Bindemit­ tellösung, die durch Mischen des Lösungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer Lösung, Dispergieren des Bindemittels in dem Lösungsmittel unter einem ho­ hen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr und dann Filtern der Lösung hergestellt wur­ de.
Da die Viskosität durch das Dispergieren des Bindemittels unter hohem Druck ver­ ringert ist, um das Filtern mit einem Filter kleiner Porengröße zu erleichtern, kann somit das nicht aufgelöste Material effizient entfernt werden, um einen keramischen Schlicker zu erhalten, aus dem das nicht aufgelöste Material exakt entfernt ist.
Die keramische Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst das keramische Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm.
Die vorliegende Erfindung ist besonders nützlich bei Anwendung bei einer kerami­ schen Schlickerzusammensetzung, die ein feines keramisches Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm umfasst und für das Er­ zeugen einer dünnen ungesinterten Keramikschicht verwendet wird. Durch Ver­ wenden der keramischen Schlickerzusammensetzung, die das keramische Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm und die Bin­ demittellösung, die als Bindemittel verwendet und der oben beschriebenen Hoch­ druck-Dispergierungsbehandlung unterzogen wird, umfasst, kann eine dünne un­ gesinterte Keramikschicht mit weniger Mängeln effizient erzeugt werden.
Die vorliegende Erfindung kann jedoch auch auf Fälle angewendet werden, bei de­ nen der durchschnittliche Partikeldurchmesser außerhalb des Bereichs von 0,01 bis 1 µm liegt.
Ein Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht der vorliegenden Erfindung umfasst das Ausbilden der keramischen Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung zu einer Schicht auf einem vorbestimmten Substrat.
Da die keramische Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung weniger aufgelöstes Bindemittel oder im Wesentlichen kein aufgelöstes Bindemittel enthält, kann die keramische Schlickerzusammensetzung zu einer Schicht ausgebildet werden, um eine hochwertige dünne ungesinterte Keramikschicht ohne Mängel zu­ verlässig zu erzeugen. Bei der Herstellung eines keramischen Mehrschicht- Elektronikbauteils unter Verwendung der ungesinterten keramischen Schicht kann ein hochwertiges keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil mit hoher Zuverlässig­ keit und den gewünschten Eigenschaften erhalten werden.
Bei dem Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht der vorlie­ genden Erfindung weist die ungesinterte Keramikschicht eine Stärke von 0,1 bis 10 µm auf.
Auch bei einer geringen Dicke (Dicke = 0,1 bis 10 µm) kann das erfindungsgemäße Verfahren eine hochwertige ungesinterte Keramikschicht zuverlässig erzeugen, die für die Verwendung zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht- Elektronikbauteils geeignet ist.
Ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils der vorliegenden Erfindung umfasst das Laminieren einer Vielzahl durch das erfin­ dungsgemäße Verfahren hergestellter ungesinterter Keramikschichten, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Au­ ßenelektroden darauf.
Das Verfahren, daß das Laminieren einer Vielzahl durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellter ungesinterter Keramikschichten, das Schneiden und Bren­ nen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden darauf umfasst, kann ein keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil mit geringer Kurz­ schlusshäufigkeit und hoher Zuverlässigkeit aufgrund der Verwendung der un­ gesinterten Keramikschichten mit weniger Mängeln effizient erzeugen.
Fig. 1 ist eine Schnittansicht, die den Aufbau eines durch Laminieren von ungesin­ terten Keramikschichten erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigt;
Fig. 2 ist eine Zeichnung, die ein Verfahren zur Herstellung eines monolithischen Keramikkondensators zeigt;
Fig. 3 ist eine Zeichnung, die schematisch die Bauweise einer Hochdruck- Dispergierungsvorrichtung, die zur Ausführung eines Verfahrens zur Erzeugung eines keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung verwendet wird, zeigt;
Fig. 4 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Dispergierungseinheit (einen Durchlauf) einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung, die zur Ausführung eines Verfahrens zur Erzeugung des keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung verwendet wird, zeigt;
Fig. 5 ist eine Schnittansicht der in Fig. 4 gezeigten Dispergierungseinheit (eines Durchlauf) der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung;
Fig. 6 ist eine perspektivische Ansicht, die ein weiteres Beispiel einer Dispergie­ rungseinheit (eines Durchlaufs) einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung, die zur Ausführung eines Verfahrens zur Erzeugung des keramischen Schlickers der vor­ liegenden Erfindung verwendet wird, zeigt;
Fig. 7 ist eine Schnittansicht der in Fig. 6 gezeigten Dispergierungseinheit (des Durchlaufs) der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezug auf die Ausführungen eingehender beschrieben.
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung sind die Art und Zusammenset­ zung eines keramischen Pulvers nicht beschränkt, und es können verschiedene keramische Pulver, wie zum Beispiel dielektrische keramische Pulver aus Barium­ titanat, Strontiumtitanat, Bleititanat und Ähnlichem, magnetische keramische Pulver aus Ferrit oder Ähnlichem, piezoelektrische keramische Pulver, Isolatorkeramikpul­ ver aus Aluminiumoxid, Siliziumdioxid und Ähnlichem für den keramischen Schlicker verwendet werden.
Bezüglich des Partikeldurchmessers des keramischen Pulvers kann im Grunde je­ der Partikeldurchmesser problemlos verwendet werden, solange das keramische Pulver durch eine Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung geführt werden kann. Die vorliegende Erfindung weist jedoch die größte Wirkung bei Anwendung bei einem keramischen Pulver mit einem durch ein Elektronenmikroskop ermittelten durch­ schnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm auf, der bei Dispergierung mit einem herkömmlichen Dispergierungsverfahren Schwierigkeiten verursacht.
Das keramische Pulver kann Zusätze und Verunreinigungen enthalten. Bei dem Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthaltenden keramischen Pulver kann zum Beispiel das keramische Pulver Glas-, Magnesiumoxid-, Manganoxid-, Bariumoxid-, Seltenerdoxid- und Calciumoxidbestandteile als Zusätze enthalten.
Bei der vorliegenden Erfindung ist auch die Art eines Dispergierungslösungsmittels (Lösungsmittels) nicht beschränkt, und es können zum Beispiel aromatische Lö­ sungsmittel wie Toluol, Xylol und Ähnliches, alkoholische Lösungsmittel wie Äthyl­ alkohol, Isopropylalkohol, Butylalkohol oder Ähnliches verwendet werden. Diese Lösungsmittel können unabhängig oder in einem Gemisch verwendet werden. Als Dispergierungslösungsmittel können andere organische Lösungsmittel und auch Wasser verwendet werden.
Bevorzugte Beispiele für Dispergierungsmittel, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, umfassen anionische Dispergierungsmittel, wie zum Beispiel Carboxylate, Sulfonate, Phosphate und Ähnliches. Carbonsäure- Dispergierungsmittel, die kein Metallion enthalten, werden bevorzugter verwendet. Die Art des Dispergierungsmittels ist nicht beschränkt, und es können auch ver­ schiedene andere Dispergierungsmittel verwendet werden.
Als Bindemittel können Polyvinylbutyralharze, Celluloseharze, Acrylharze, Vinyl­ acetatharze und Ähnliches verwendet werden. Die Art und Menge des Bindemittels werden jedoch entsprechend der gewünschten ungesinterten Keramikschicht ent­ sprechend gewählt.
Als Plastifizierungsmittel können verschiedene Plastifizierungsmittel, wie zum Bei­ spiel Polyethylenglykol, Phthalate und Ähnliches verwendet werden. Die Art und Menge des Plastifizierungsmittels werden jedoch entsprechend der gewünschten ungesinterten Keramikschicht entsprechend gewählt.
Die Bedingungen für die Zusätze, wie zum Beispiel das keramische Pulver, das Dispergierungslösungsmittel, das Dispergierungsmittel, das Plastifizierungsmittel, etc., werden in den Ansprüchen der vorliegenden Erfindung beschrieben. Die Be­ dingungen können auf die Dispergierung des gemischten Schlickers, der diese Zu­ sätze enthält, angewendet werden.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezug auf die Beispiele einge­ hender beschrieben.
Beispiel 1
  • 1. 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Bei­ spiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 µm wurden mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels, 80 Masseteilen von 10 Masseprozent Lösung eines Acrylharzbindemittels, 1,4 Masseteilen Dioctylphat­ halt (nachfolgend als "DOP" bezeichnet), das als Plastifizierungsmittel dient, und 50 Masseteilen von je Toluol und Ethanol als Dispergierungslösungsmittel (Lösungs­ mittel) gemischt und 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurden dem sich ergebenden Gemisch zugegeben.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker mittels einer Kugel­ mühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen.
  • 3. Dann wurde der durch Mischen und Vermahlen mittels der Kugelmühle erhalte­ ne gemischte und vermahlene Schlicker 20 mal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies im Ergebnis einen integrierten 90%-Durchmesser (D90) von 0,45 µm auf.
Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahme­ rate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der an­ fänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator mit einem Aufbau erzeugt, bei dem die Innenelek­ troden 2 in dem Keramikbauelement 1 vorgesehen waren, und ein Paar der Au­ ßenelektroden 3a und 3b an beiden Enden des Keramikbauelements 1 vorgesehen waren, so dass sie mit den Innenelektroden 2 verbunden waren, die wie in Fig. 1 gezeigt abwechselnd zu verschiedenen Seitenenden geführt waren.
Der monolithische Keramikkondensator wurde mittels folgenden Verfahrens herge­ stellt:
  • 1. Als erstes wurde Ni-Paste mittels Siebdruck auf jede der ungesinterten Kera­ mikschichten, die wie oben beschrieben erzeugt wurden, aufgetragen, um eine mit einer Elektrode versehene Schicht zu bilden, auf der eine Kapazität bildende In­ nenelektrode vorgesehen war.
  • 2. Als Nächstes wurden, wie in Fig. 2 gezeigt, eine vorbestimmte Anzahl (in diesem Beispiel 70 Lagen) von mit Elektroden versehenen Schichten 11 laminiert und die ohne Elektrode versehenen ungesinterten Keramikschichten (Außenlagen- Schichten) 21 wurden auf den Ober- und Unterseiten der laminierten Schichten la­ miniert, gefolgt von Pressen. Das Ergebnis war die Bildung eines laminierten Pro­ dukts (laminierten gepressten Produkts), bei dem die Enden der Innenelektroden 2 abwechselnd zu verschiedenen Seitenenden geführt waren.
  • 3. Dann wurde das laminierte gepresste Produkt mit einer Plättchenschneidema­ schine auf eine vorbestimmte Größe zugeschnitten, und es wurden die Bindemitte­ lentfernung und das Brennen durchgeführt.
    Die Bindemittelentfernung wurde mittels Wärmebehandlung in einer Stickstoffatmo­ sphäre durchgeführt.
    Das Brennen wurde durch Erwärmen auf eine vorbestimmte Temperatur in einer schwach reduzierenden Atmosphäre durchgeführt.
  • 4. Dann wurde die Silber umfassende leitende Paste als leitender Bestandteil an beiden Enden des gebrannten laminierten Produkts (Keramikbauelement) 1 aufge­ tragen und dann wärmebehandelt, um die mit den Innenelektroden 2 verbundenen Außenelektroden 3a und 3b (Fig. 1) zu bilden.
    Dadurch wurde ein monolithischer Keramikkondensator, der die in Fig. 1 gezeigten Ni-Innenelektroden 2 umfasste, erhalten.
Die Messung der Kurzschlussrate (Häufigkeitsrate des Kurzschlusses) des wie vor­ stehend beschrieben erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 3,0% erhalten wurde. Die Tempera­ tureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 2
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, und 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurden dem sich ergebenden Gemisch zugegeben.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker mittels einer Kugel­ mühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen.
  • 3. Dann wurde der durch Mischen und Vermahlen mittels der Kugelmühle erhalte­ ne gemischte und vermahlene Schlicker herausgenommen, und es wurde dem Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masse­ teilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung erzeugt worden.
  • 4. Das sich ergebende Gemisch wurde 15 mal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,45 µm auf.
Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahme­ rate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der an­ fänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkonden­ sators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 3,0% erhalten wur­ de. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 3
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, und 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurden dem sich ergebenden Gemisch zugegeben.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker mittels einer Kugel­ mühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen.
  • 3. Dann wurde der durch Mischen und Vermahlen mittels der Kugelmühle erhalte­ ne gemischte und vermahlene Schlicker herausgenommen, und wurde 10 mal un­ ter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (er­ sten dispersen Schlicker) zu erhalten.
  • 4. Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung erzeugt worden.
  • 5. Das sich ergebende Gemisch wurde unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mit­ tels einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. weitere 5 mal behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgülti­ gen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhal­ ten.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,42 µm auf.
Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkonden­ sators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 3,0% erhalten wur­ de. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 4
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, und 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurden dem sich ergebenden Gemisch zugegeben.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker mittels einer Kugel­ mühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen.
  • 3. Dann wurde der durch Mischen und Vermahlen mittels der Kugelmühle erhalte­ ne gemischte und vermahlene Schlicker herausgenommen, und wurde 10 mal un­ ter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (er­ sten dispersen Schlicker) zu erhalten.
  • 4. Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung und dann durch fünfstündiges Erwärmen der Lösung unter Rückfluss bei 65°C erzeugt worden.
  • 5. Das sich ergebende Gemisch wurde unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mit­ tels einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. weitere 5 mal behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgülti­ gen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhal­ ten.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,42 µm auf.
Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithi 69095 00070 552 001000280000000200012000285916898400040 0002010035987 00004 68976sche Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkonden­ sators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 1,5% erhalten wur­ de. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 5
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, und 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurden dem sich ergebenden Gemisch zugegeben.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker mittels einer Kugel­ mühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen.
  • 3. Dann wurde der durch Mischen und Vermahlen mittels der Kugelmühle erhalte­ ne gemischte und vermahlene Schlicker herausgenommen, und wurde 10 mal un­ ter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (er­ sten dispersen Schlicker) zu erhalten.
  • 4. Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung und dann durch fünfmaliges Behandeln der Lösung unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. erzeugt worden.
  • 5. Das sich ergebende Gemisch wurde unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mit­ tels einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. weitere 5 mal behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgülti­ gen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhal­ ten.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,42 µm auf.
Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkonden­ sators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 0,5% erhalten wur­ de. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 6
Disperser Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 1 erzeugt, jedoch wurde Polyvinylbutyral als Bindemittel verwendet, und es wurde eine un­ gesinterte Keramikschicht unter Verwendung des so erzeugten dispersen Schlickers erzeugt.
Die Dispergierbarkeit des in diesem Beispiel erzeugten dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,45 µm auf.
Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahme­ rate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der an­ fänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkonden­ sators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 3,0% erhalten wur­ de. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Vergleichsbeispiel 1
Disperser Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 1 erzeugt, jedoch wurde statt der in den Beispielen 1 bis 6 verwendeten Hochdruck- Dispergierungsvorrichtung eine Sandmühle verwendet, und es wurde eine un­ gesinterte Keramikschicht unter Verwendung des so erzeugten dispersen Schlickers erzeugt.
Die Dispergierbarkeit des in diesem Vergleichsbeispiel erzeugten dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenver­ teilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergeb­ nis D90 von 0,60 µm auf.
Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahme­ rate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 30%, ausgehend von der an­ fänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des so erhaltenen monolithischen Keramikkon­ densators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 50% hoch war. Die Tem­ peratureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R nicht.
Vergleichsbeispiel 2
Disperser Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 1 erzeugt, jedoch wurde der Schlicker statt bei 1.300 kg/cm2 unter einem Druck von 50 kg/cm2 mittels der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung dispergiert, und es wurde eine ungesinterte Keramikschicht unter Verwendung des so erzeugten dispersen Schlickers erzeugt.
Die Dispergierbarkeit des in diesem Vergleichsbeispiel erzeugten dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenver­ teilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergeb­ nis D90 von 0,60 µm auf.
Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahme­ rate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 7%, ausgehend von der an­ fänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des so erhaltenen monolithischen Keramikkon­ densators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 45% hoch war. Die Tem­ peratureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Die Dispergierbarkeit des dispersen Schlickers (des endgültigen dispersen Schlickers), der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 erhalten wurde, die spezifische Oberfläche nach der Entfernung des Bindemittels, die Oberflächenrauheit und das Dichteverhältnis jeder der erzeugten ungesinterten Keramikschichten und die Kurzschlussrate und die Temperatureigenschaften der Kapazität jedes der monolithischen Keramikkondensatoren sind in Tabelle 1 zu­ sammengefasst.
Tabelle 1
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Beispiele be­ schränkt, und innerhalb des Schutzumfangs des Kerns der Erfindung können ver­ schiedene Anwendungen und Abwandlungen bezüglich der Arten des keramischen Pulvers und eines Dispergierungslösungsmittels, der Art des Medium- Dispergierungsverfahrens, der Bauweise der für die Hochdruckdispergierung ver­ wendeten Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung, der Arten und Zugabemengen der Zusätze, wie zum Beispiel eines Dispergierungsmittels, eines Plastifizierungsmit­ tels, eines Antistatikmittels und Ähnliches, etc., erfolgen.
Wie vorstehend beschrieben wird bei dem Verfahren zur Erzeugung eines kerami­ schen Schlickers der vorliegenden Erfindung ein keramisches Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergie­ rungslösungsmittel (Lösungsmittel) gemischt und mittels des Medium- Dispergierungsverfahrens unter Verwendung eines Dispergierungsmediums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, vermahlen, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, gefolgt von Hochdruckdispergierung unter ei­ nem Druck von 100 kg/cm2 oder mehr. Daher wird das keramische Pulver durch eine Kombination des Medium-Dispergierungsverfahrens und des Hochdruck- Dispergierungsverfahrens dispergiert, wodurch eine Verschlechterung der Kristalli­ nität des keramischen Pulvers und eine übermäßige Zunahme der spezifischen Oberfläche, die bei der Dispergierung nur durch das Medium- Dispergierungsverfahren verursacht werden, unterdrückt wird. Im Gegensatz zur Dispergierung nur mittels des Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann auch ein unzureichendes Vermahlen agglomerierter Partikel unterdrückt werden, um das keramische Pulver gleichmäßig ohne übermäßige Beschädigung des keramischen Pulvers zu dispergieren, wodurch ein hochwertiger keramischer Schlicker effizient erzeugt wird.
Das Verfahren zur Erzeugung des keramischen Schlickers der vorliegenden Erfin­ dung kann nämlich agglomerierte Partikel mittels des Medium- Dispergierungsverfahrens wirksam vermahlen, was eine ideale Dispergierungs­ ausführung des Schlickers bei Vermeidung übermäßigen Vermahlens durch Hoch­ druckdispergierung erlaubt.
Die durch Verwenden des keramischen Schlickers mit einer guten Dispergierbarkeit erzeugte ungesinterte Keramikschicht weist eine hohe Dichte und ausgezeichnete Oberflächenebenheit auf. Daher kann bei der Herstellung eines keramischen Mehr­ schicht-Elektronikbauteils mittels Verwendung der ungesinterten Keramikschicht die Kurzschlussrate zur Verbesserung der Zuverlässigkeit verringert werden. Weiterhin wird das keramische Pulver weniger beschädigt, wodurch die Zuverlässigkeit der gewünschten Eigenschaft verbessert wird.
Fig. 3 ist eine Zeichnung, die die schematische Bauweise einer Hochdruck- Dispergierungsvorrichtung zeigt, die zur Durchführung des Verfahrens zur Erzeu­ gung des keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
Die Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung umfasst eine Rohmaterialfülleinheit 31 zum Einfüllen von Rohmaterialien, eine Druckeinheit 32 zur Ausübung von Druck auf die eingefüllten Rohmaterialien, eine Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33, durch die das eingefüllte Rohmaterial (gemischter Schlicker) geführt wird, um das Material zu dispergieren, und eine Ablasseinheit 34 zum Ablassen des dispersen Schlickers, der durch Führen durch die im Wesentlichen geradlinige Dispergie­ rungseinheit (Durchlauf) 33 dispergiert wird.
Die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 dieser Hochdruck- Dispergierungsvorrichtung umfasst, wie in Fig. 4 gezeigt, einen geradlinigen Ab­ schnitt mit einer im Schnitt rechteckigen Form in der Richtung senkrecht zur axialen Richtung und Abmessungen mit einer Höhe H von 0,1 mm, einer Breite W von 0,5 mm und einer Länge L von 5 mm.
Die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 weist einen Aufbau auf, bei dem eine Diamantlage 36 an dem Innenumfang eines aus Edelstahl gefertigten quadrati­ schen Zylinders (eines äußeren Zylinders) 35, wie in Fig. 5 gezeigt vorgesehen ist, um Abriebfestigkeit zu gewährleisten.
Fig. 6 und 7 zeigen ein weiteres Beispiel der Dispergierungseinheit (Durchlauf), wobei Fig. 6 eine perspektivische Ansicht, Fig. 7 eine Schnittansicht ist. Die in Fig. 6 und 7 gezeigte Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 weist eine im Schnitt kreis­ förmige Form in Richtung senkrecht zur axialen Richtung und einen Aufbau, bei dem die Innenseite verjüngt ist, so dass der Innendurchmesser in der Vor­ wärtsrichtung abnimmt, auf. Die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 weist auch einen Aufbau auf, bei dem ein Rohr 37 aus Sinterkarbid, das eine an dessen In­ nenumfang ausgebildete Diamantlage 36 aufweist, in einen aus Edelstahl gefertig­ ten Zylinder (äußeren Zylinder) 35, wie in Fig. 6 und 7 gezeigt, gepresst ist, um Ab­ riebfestigkeit zu gewährleisten. Die Dicke der Diamantlage 36 nimmt in Vor­ wärtsrichtung zu, so dass der Innendurchmesser der Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 in der Vorwärtsrichtung abnimmt.
Die Form und die Bauweise der Dispergierungseinheit (des Durchlaufs) 33 der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung sind jedoch in der vorliegenden Vorrichtung nicht beschränkt, und die Schnittform ist nicht auf die oben beschriebene rechtecki­ ge Form und die kreisförmige Form beschränkt. Verschiedene Schnittformen, wie Quadrat, Dreieck, Ellipse und eine Kombination derselben, können verwendet wer­ den.
Die Länge der Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 wird vorzugsweise in einem Bereich, in dem das Verhältnis (Länge/Kenndurchmesser) RL/D der Länge zu dem Kenndurchmesser des Durchlaufs die Bedingung 30 ≦ RL/D ≦ 1.000 erfüllt, einge­ stellt. Der Grund hierfür ist, wie vorstehend beschrieben, dass bei RL/D oder unter 30, das Verhältnis des Einfallsbereichs für das keramische Pulver erhöht wird, so dass es nicht die hinreichende vermahlende Wirkung erhält, während bei RL/D von über 1.000 ein Druckverlust für die Vermahlwirkung zu groß wird.
Wie vorstehend beschrieben, umfasst die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung dieser Ausführung den im Wesentlichen ge­ radlinigen Abschnitt mit einer im Schnitt rechteckigen oder kreisförmigen Form, während ein gebogener Abschnitt mit einem Biegungswinkel von 100° oder weniger oder ein gekrümmter Abschnitt mit einem Krümmungsradius von 3 mm oder weni­ ger nicht an der stromaufwärtigen oder stromabwärtigen Seite des geradlinigen Ab­ schnitts ausgebildet ist. Daher wird das keramische Pulver durch Kollisions- oder Aufprallkraft weniger beschädigt, bevor oder nachdem der Schlicker der Dispergie­ rungseinheit (Durchlauf) 33 zugeführt wird, um den hochwertigen dispersen Schlicker zu erhalten.
Beim Führen des gemischten Schlickers durch die Dispergierungseinheit (Durch­ lauf) 33 beträgt die Wandschergeschwindigkeit vorzugsweise 106 (1/s) oder mehr.
  • 1. In dem Durchlauf mit einer im Schnitt rechteckigen Form wird die Wandscher­ geschwindigkeit γ durch folgende Gleichung wiedergegeben:
    γ = Q × 6/h2
    wobei Q eine Durchflussgeschwindigkeit pro Breite der Einheit und H die Höhe des Durchlaufs ist.
  • 2. Bei dem Durchlauf mit einer im Schnitt kreisförmigen Form wird die Wandscher­ geschwindigkeit γ durch folgende Gleichung wiedergegeben:
    γ = 4QV/πa2
    wobei QV eine Volumendurchflussgeschwindigkeit und a der Radius des Durchlaufs ist.
Der erfindungsgemäße Durchlauf, der die obigen Anforderungen erfüllt, erzeugt eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr und/oder eine Wandscher­ geschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr in einem Durchlauf des gemischten Schlickers unter den vorbestimmten Bedingungen. Die Scherspannung und/oder die Wandschergeschwindigkeit tragen zur Dispergierung und zum Vermahlen des keramischen Pulvers bei.
Die oben beschriebenen Materialien (das keramische Pulver, das Dispergierungs­ lösungsmittel, das Bindemittel, das Dispergierungsmittel, das Plastifizierungsmittel, das Antistatikmittel, etc.) werden bei einem vorbestimmten Verhältnis in eine Tasse, eine Rührvorrichtung oder Ähnliches gegossen, und darin vorab gemischt, um ei­ nen gemischten Schlicker zu erhalten. Der so erhaltene gemischte Schlicker wird durch die Fülleinheit 31 der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung (Fig. 3) eingefüllt und bei 100 kg/cm2 oder mehr, vorzugsweise 300 kg/cm2 oder mehr, in der Druck­ einheit 32 unter Druck gesetzt. Der unter Druck gesetzte Schlicker wird durch die große Scherspannung, die bei dem Fließen mit hoher Geschwindigkeit durch die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 erzeugt wird, dispergiert. Der sich ergebende disperse Schlicker wird von der Ablasseinheit 34 ausgestoßen.
Beispiel 7
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels, 10 Massetei­ len Acrylharzbindemittel und 100 Masseteilen Toluol gemischt, um einen gemisch­ ten Schlicker zu bilden.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker 10 mal mittels der in Fig. 3 gezeigten Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einer so geregelten Durchflussgeschwindigkeit behandelt, dass die Wandschergeschwindigkeit 106 (1/s) betrug, um den dispersen Schlicker zu erhalten.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. Das Ergebnis bestätigte, dass der integrierte 90%-Durchmesser (D90) der Partikelgrößenverteilung vor der Hochdruckdispergierung 32 µm aufwies, während D90 nach der Hochdruckdispergierung 0,45 µm betrug.
Der disperse Schlicker wurde bei 500°C getrocknet, und dann wurde die spezifi­ sche Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 5%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt, bei dem die Innenelektroden 2 in dem ke­ ramischen Bauelement 1 vorgesehen waren und ein Paar Außenelektroden 3a und 3b an beiden Enden des keramischen Bauelements 1 vorgesehen waren, so dass sie mit den Innenelektroden 2 verbunden waren, die, wie in Fig. 1 gezeigt, abwech­ selnd zu den verschiedenen Seitenenden geführt waren.
Der monolithische Keramikkondensator wurde mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkonden­ sators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 3,0% betrug. Die Tempe­ ratureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 8
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und 100 Ma­ sseteilen Toluol gemischt, um einen gemischten Schlicker zu bilden.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker 10 mal mittels der in Fig. 3 gezeigten Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einer so geregelten Durchflussgeschwindigkeit behandelt, dass die Wandscherspannung 1.000 Pa be­ trug, um den dispersen Schlicker zu erhalten.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. Das Ergebnis bestätigte, dass zwar der integrierte 90%-Durchmesser (D90) der Partikelgrößenverteilung vor der Hochdruckdispergie­ rung 32 µm aufwies, D90 aber nach der Hochdruckdispergierung 0,47 µm betrug.
Der disperse Schlicker wurde bei 500°C getrocknet, und dann wurde die spezifi­ sche Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 4, 5%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 63 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie bei Beispiel 1 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkonden­ sators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 3, 3% betrug. Die Tempe­ ratureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Vergleichsbeispiel 3
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels, 10 Massetei­ len Acrylharzbindemittel und 100 Masseteilen Toluol gemischt, um einen gemisch­ ten Schlicker zu bilden.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker durch Dispergierung mit der Sandmühle (Menge der zugegebenen Kugeln PSZ (Durchmesser 1 mm): 1.000 g, Drehgeschwindigkeit: 1.000 U/min., Dispergierungszeit: 2 Stunden) be­ handelt, um den dispersen Schlicker zu erhalten.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. Das Ergebnis bestätigte, dass der integrierte 90%-Durchmesser (D90) der Partikelgrößenverteilung 0,60 µm betrug.
Der disperse Schlicker wurde bei 500°C getrocknet, und dann wurde die spezifi­ sche Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 30%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche. Dies wurde möglicherweise dadurch verursacht, dass das keramische Pulver durch Kollision mit den Kugeln gemahlen wurde.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator durch das gleiche Verfahren wie bei Beispiel 1 er­ zeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkonden­ sators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 50% hoch war. Die Tempera­ tureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R nicht.
Vergleichsbeispiel 4
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und 100 Ma­ sseteilen Toluol gemischt, um einen gemischten Schlicker zu bilden.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker durch Dispergierung mit der Sandmühle (Menge der zugegebenen Kugeln PSZ (Durchmesser 1 mm): 1.000 g, Drehgeschwindigkeit: 1.000 U/min., Dispergierungszeit: 2 Stunden) be­ handelt, um den dispersen Schlicker zu erhalten.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. Das Ergebnis bestätigte, dass der integrierte 90%-Durchmesser (D90) der Partikelgrößenverteilung 0,57 µm betrug.
Der disperse Schlicker wurde bei 500°C getrocknet, und dann wurde die spezifi­ sche Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 28%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator durch das gleiche Verfahren wie bei Beispiel 1 er­ zeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkonden­ sators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 45% hoch war. Die Tempera­ tureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Beispiele be­ schränkt, und innerhalb des Schutzumfangs des Kerns der Erfindung können ver­ schiedene Anwendungen und Abwandlungen bezüglich der Arten des keramischen Pulvers und eines Dispergierungslösungsmittels, der Arten der Zusätze, der Bau­ weise der für die Hochdruckdispergierung verwendeten Hochdruck- Dispergierungsvorrichtung, etc., erfolgen.
Beispiel 9
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels, 80 Massetei­ len einer Lösung von 10 Masseprozent Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen Dioctylphathalt (nachfolgend als "DOP" bezeichnet) als Plastifizierungsmittel, und 50 Masseteilen von je Toluol und Ethanol als Dispergierungslösungsmittel (Lö­ sungsmittel) gemischt, um den gemischten Schlicker zu bilden.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker zweimal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um ei­ nen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten.
  • 3. Der gemischte und vermahlene Schlicker wurde 20 mal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.
Die Bedingungen (20 mal Behandeln unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr während des Durchlaufens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf auf das keramische Pulver ausüben.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies im Ergebnis einen integrierten 90%-Durchmesser (D90) von 0,45 µm auf.
Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahme­ rate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt, bei dem die Innenelektroden 2 in dem Ke­ ramikbauelement 1 vorgesehen waren, und ein Paar der Außenelektroden 3a und 3b an beiden Enden des Keramikbauelements 1 vorgesehen waren, so dass sie mit den Innenelektroden 2 verbunden waren, die wie in Fig. 1 gezeigt abwechselnd zu verschiedenen Seitenenden geführt waren.
Der monolithische Keramikkondensator wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 3,0% erhalten wurde. Die Tempe­ ratureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 10
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, um den gemischten Schlicker zu bilden.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker zweimal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um ei­ nen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten.
  • 3. Der gemischte und vermahlene Schlicker wurde herausgenommen, und es wur­ de dem gemischten und vermahlenen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung erzeugt worden.
  • 4. Das Gemisch wurde dann 15 mal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.
Die Bedingungen (15 mal Behandeln unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,45 µm.
Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahme­ rate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 3,0% betrug. Die Temperatureigen­ schaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 11
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, um den gemischten Schlicker zu bilden.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker zweimal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um ei­ nen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten.
  • 3. Der gemischte und vermahlene Schlicker wurde dann herausgenommen, und er wurde 10 mal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behan­ delt, um einen dispersen Schlicker (ersten dispersen Schlicker) zu erhalten, behan­ delt.
    Die Bedingungen (10 mal Behandeln unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.
  • 4. Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung erzeugt worden.
  • 5. Dann wurde das Gemisch nochmals fünfmal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.
Die Bedingungen (fünfmal Behandeln unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann auch eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und ver­ mahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,42 µm.
Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausge­ hend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 3,0% betrug. Die Temperatureigen­ schaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 12
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, um den gemischten Schlicker zu bilden.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker zweimal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um ei­ nen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten.
  • 3. Der gemischte und vermahlene Schlicker wurde dann herausgenommen, und er wurde 10 mal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behan­ delt, um einen dispersen Schlicker (ersten dispersen Schlicker) zu erhalten, behan­ delt.
    Die Bedingungen (10 mal Behandeln unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.
  • 4. Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung und durch fünfstündiges Erwärmen der Lösung unter Rückfluss bei 65°C erzeugt wor­ den.
  • 5. Dann wurde das Gemisch nochmals fünfmal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.
Die Bedingungen (fünfmal Behandeln unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann auch eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und ver­ mahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,42 µm.
Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausge­ hend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 1,5% betrug. Die Temperatureigen­ schaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 13
  • 1. Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmes­ ser von 0,2 µm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, um den gemischten Schlicker zu bilden.
  • 2. Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker zweimal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um ei­ nen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten.
  • 3. Der gemischte und vermahlene Schlicker wurde dann herausgenommen, und er wurde 10 mal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behan­ delt, um einen dispersen Schlicker (ersten dispersen Schlicker) zu erhalten, behan­ delt.
    Die Bedingungen (10 mal Behandeln unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.
  • 4. Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung und durch fünfmaliges Behandeln der Lösung unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. erzeugt worden.
  • 5. Dann wurde das Gemisch nochmals fünfmal unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.
Die Bedingungen (fünfmal Behandeln unter einem Druck von 1.300 kg/cm2 bei ei­ nem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs- Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann auch eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und ver­ mahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,42 µm.
Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausge­ hend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 0,5% betrug. Die Temperatureigen­ schaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 14
Der disperse Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 9 er­ zeugt, es wurde lediglich Polyvinylbutyral als Bindemittel verwendet, und es wurde unter Verwendung des dispersen Schlickers eine ungesinterte Keramikschicht aus­ gebildet.
Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,45 µm.
Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausge­ hend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 3,0% betrug. Die Temperatureigen­ schaften der Kapazität erfüllten X7R.
Vergleichsbeispiel 5
Disperser Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 9 erzeugt, es wurde lediglich an Stelle des in den Beispielen 9 bis 14 verwendeten Aufprall­ kraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens das Dispergierungsverfahren unter Ver­ wendung der Sandmühle eingesetzt, und es wurde eine ungesinterte Keramik­ schicht unter Verwendung des dispersen Schlickers erzeugt.
Die Dispergierbarkeit des in diesem Beispiel erzeugten dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,60 µm.
Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 30%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator durch das gleiche Verfahren wie Bei­ spiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Dop­ pelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkonden­ sators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 50% hoch war. Die Tempera­ tureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R nicht.
Vergleichsbeispiel 6
Disperser Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 9 erzeugt, mit der Ausnahme, dass der Schlicker unter einem Druck von 50 kg/cm2 mit dem Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahren an Stelle von 1.300 kg/cm2 dispergiert, und es wurde eine ungesinterte Keramikschicht unter Verwendung des dispersen Schlickers erzeugt.
Die Dispergierbarkeit des in diesem Beispiel erzeugten dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,60 µm.
Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 7%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.
Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklin­ genverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.
Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Er­ gebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.
Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein mono­ lithischer Keramikkondensator erzeugt.
Da der monolithische Keramikkondensator durch das gleiche Verfahren wie Bei­ spiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Dop­ pelbeschreibung verzichtet.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 45% hoch war. Die Temperatureigenschaf­ ten der Kapazität erfüllten X7R.
Die Dispergierbarkeit des jeweils in den Beispielen 9 bis 14 und den Vergleichsbei­ spielen 5 und 6 erhaltenen dispersen Schlickers (des endgültigen dispersen Schlickers), die spezifische Oberfläche nach Entfernung des Bindemittels, die Oberflä­ chenrauheit und das Dichteverhältnis jeder der erzeugten ungesinterten Keramik­ schichten und die Kurzschlussrate und die Temperatureigenschaften der Kapazität jedes der monolithischen Keramikkondensatoren werden in Tabelle 2 zusammen­ gefasst.
Tabelle 2
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Beispiele be­ schränkt, und innerhalb des Schutzumfangs des Kerns der Erfindung können ver­ schiedene Anwendungen und Abwandlungen bezüglich der Arten des keramischen Pulvers und eines Dispergierungslösungsmittels, der Bauweise der für die Hoch­ druckdispergierung verwendeten Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung, der Arten und Zugabemengen der Zusätze, bei zum Beispiel eines Dispergierungsmittels, eines Plastifizierungsmittels, eines Antistatikmittels und Ähnliches, etc., erfolgen.
Beispiel 15
  • 1. Zuerst wurden ein keramisches Pulver, ein Dispergierungsmittel und ein Lö­ sungsmittel bei folgendem Verhältnis gemischt.
    • a) Dielektrisches Material (Zusätze enthaltendes keramisches Pulver) mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,2 µm: 100 Masseteile
    • b) Anionisches Dispergierungsmittel: 2 Masseteile
    • c) Lösungsmittel - Toluol: 35 Masseteile, Ethanol: 35 Masseteile
  • 2. Als Nächstes wurden 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm den gemischten Rohmaterialien zugegeben und das Gemisch wurde mittels einer Kugelmühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen, um einen ersten keramischen Schlicker zu erhalten.
  • 3. Andererseits wurden ein Bindemittel, ein Plastifizierungsmittel und ein Lö­ sungsmittel bei folgendem Verhältnis gemischt und gerührt, gefolgt von fünfmali­ gem Behandeln (Hochdruckdispergieren) unter einem Druck von 500 kg/cm2, um eine Bindemittellösung zu erhalten.
    • a) Bindemittel (Acrylharzbindemittel): 10 Masseteile
    • b) Plastifizierungsmittel (Diocytlphthalat (nachfolgend als "DOP" bezeichnet)): 1,4 Masseteile
    • c) Lösungsmittel - Toluol: 100 Masseteile, Ethanol: 100 Masseteile
  • 4. Als Nächstes wurde die Bindemittellösung dem ersten keramischen Schlicker zugegeben und das Gemisch wurde mittels einer Kugelmühle 16 Stunden lang ge­ mischt und dispergiert, um eine keramische Schlickerzusammensetzung zu erhal­ ten.
Dann wurde die so erhaltene disperse Schlickerzusammensetzung mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Kera­ mikschicht zu bilden.
Durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Ke­ ramikkondensator erzeugt, bei dem die Innenelektroden 2 in dem keramischen Bauelement 1 vorgesehen waren und ein Paar Außenelektroden 3a und 3b an bei­ den Enden des keramischen Bauelements 1 vorgesehen waren, so dass sie mit den Innenelektroden 2 verbunden waren, die, wie in Fig. 1 gezeigt, abwechselnd zu den verschiedenen Seitenenden geführt waren.
Der monolithische Keramikkondensator wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 13,0% erhalten wurde. Die Tem­ peratureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 16
Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingun­ gen wie Beispiel 15 erzeugt, es wurde lediglich Polyvinylbutyralharzbindemittel an Stelle von Acrylharzbindemittel verwendet.
Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der un­ gesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.
Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wur­ den durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 9% erhalten wurde. Die Tempe­ ratureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 17
Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingun­ gen wie Beispiel 15 erzeugt, es wurde lediglich das Dispergierungsmittel, das Bin­ demittel und das Lösungsmittel jeweils auf ein wasserlösliches anionisches Disper­ gierungsmittel, ein wasserlösliches Acrylharzbindemittel und Wasser abgeändert.
Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der un­ gesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wur­ den durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 16% erhalten wurde. Die Tempe­ ratureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 18
Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingun­ gen wie Beispiel 15 erzeugt, es wurde lediglich eine Bindemittellösung (gefilterte Bindemittellösung), die mit einem Filter mit einer Porengröße von 0,1 µm oder we­ niger mit 99% Schnittfiltrationsgenauigkeit gefiltert wurde, verwendet.
Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der un­ gesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wur­ den durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 6% erhalten wurde. Die Tempe­ ratureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Beispiel 19
Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingun­ gen wie Beispiel 16 erzeugt, mit der Ausnahme, dass der Druck der Hochdruckdis­ pergierung 1.000 kg/cm2 betrug und eine Bindemittellösung, die mit einem Filter mit einer Porengröße von 0,1 µm oder weniger mit 99% Schnittfiltrationsgenauigkeit gefiltert wurde, verwendet wurde.
Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der un­ gesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wur­ den durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 4% erhalten wurde. Die Tempe­ ratureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.
Vergleichsbeispiel 7
Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingun­ gen wie Beispiel 15 erzeugt, mit der Ausnahme, dass das Bindemittel ohne Hoch­ druckdispergierung gerührt und gemischt wurde.
Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der un­ gesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wur­ den durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 49% hoch war. Die Temperatureigenschaf­ ten der Kapazität erfüllten X7R.
Vergleichsbeispiel 8
Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingun­ gen wie Beispiel 16 erzeugt, mit der Ausnahme, dass der Druck der Hochdruckdis­ pergierung bei 50 kg/cm2 lag.
Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der un­ gesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wur­ den durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.
Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 37% hoch war. Die Temperatureigenschaf­ ten der Kapazität erfüllten X7R.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die obigen Beispiele beschränkt, und inner­ halb des Schutzumfangs des Kerns der Erfindung können verschiedene Anwen­ dungen und Abwandlungen bezüglich der Arten des keramischen Pulvers und des Lösungsmittels, des Dispergierungsverfahrens und der Dispergierungsbedingun­ gen, etc., erfolgen.
Wie vorstehend beschrieben wird bei dem Verfahren zur Erzeugung einer kerami­ schen Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung, die ein keramisches Pulver, ein Dispergierungsmittel, ein Bindemittel und ein Lösungsmittel umfasst, eine zuvor durch Mischen des Lösungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer Lösung und dann durch Dispergieren des Bindemittels in der Lösung unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr hergestellte Bindemittellösung als Bindemittel verwendet. Daher kann eine keramische Schlickerzusammensetzung, die weniger nicht aufgelöstes Bindemittel enthält, effizient erzeugt werden.
Da die Viskosität des Bindemittels durch die Hochdruckdispergierung verringert ist, um ein Filtern mit einem Filter mit kleiner Porengröße zu erleichtern, kann das nicht aufgelöste Material kann durch das Filtern der Bindemittellösung effektiv beseitigt werden. Daher kann ein keramischer Schlicker, aus dem das nicht aufgelöste Mate­ rial exakt entfernt ist, zuverlässig erzeugt werden, wodurch die vorliegende Erfin­ dung effektiver wird.
Die keramische Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst ein keramisches Pulver, ein Dispergierungsmittel, ein Bindemittel und ein Lö­ sungsmittel, in dem eine durch Mischen des Lösungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer Lösung und dann durch Dispergieren des Bindemittels in der Lö­ sung unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr hergestellte Bindemit­ tellösung als Bindemittel verwendet. Da die einer Hochdruckdispergierung unter­ worfene Bindemittellösung eine ausgezeichnete Löslichkeit des Bindemittels auf­ weist, kann ein keramischer Schlicker, der weniger nicht aufgelöstes Bindemittel enthält, erhalten werden. Durch Verwenden der keramischen Schlickerzusammen­ setzung der vorliegenden Erfindung kann die ungesinterte Keramikschicht mit we­ niger Mängeln effizient erzeugt werden.
Da die Viskosität des Bindemittels durch die Hochdruckdispergierung verringert ist, um Filtern mit einem Filter kleiner Porengröße zu erleichtern, kann das nicht auf­ gelöste Material kann durch das Filtern der Bindemittellösung effektiv beseitigt wer­ den. Daher kann ein keramischer Schlicker, der eine kleinere Menge nicht aufgelö­ sten Materials enthält, durch Filtern der Bindemittellösung zuverlässig erzeugt wer­ den.
Die vorliegende Erfindung eignet sich zur Anwendung bei einer keramischen Schlickerzusammensetzung zur Erzeugung einer dünnen ungesinterten Keramik­ schicht, die ein feines keramisches Pulver mit einem durchschnittlichen Partikel­ durchmesser von 0,01 bis 1 µm umfasst, und ermöglicht die effiziente Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht mit weniger Mängeln.
Da die keramische Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung weniger nicht aufgelöstes Bindemittel oder im Wesentlichen kein unaufgelöstes Bindemittel enthält, wird die keramische Schlickerzusammensetzung zu einer Schicht ausgebil­ det, um eine hochwertige dünne ungesinterte Keramikschicht mit weniger Mängeln zuverlässig zu erzeugen. Durch Verwendung der ungesinterten Keramikschicht kann ein hochwertiges keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil mit den ge­ wünschten Eigenschaften und mit hoher Zuverlässigkeit erzeugt werden.
Bei der Erzeugung einer dünnen ungesinterten Keramikschicht (Dicke = 0,1 bis 1 µm) kann eine hochwertige ungesinterte Keramikschicht zuverlässig erzeugt wer­ den, die für die Verwendung zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht- Elektronikbauteils geeignet ist.
Das Verfahren zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils der vorliegenden Erfindung umfasst das Laminieren einer Vielzahl durch das erfin­ dungsgemäße Verfahren hergestellter ungesinterter Keramikschichten mit Innen­ elektroden aus unedlem Material, das Schneiden und Brennen des laminierten Pro­ dukts und dann das Bilden der Außenelektroden. Da ungesinterte Keramikschich­ ten mit weniger Mängeln verwendet werden, kann ein keramisches Mehrschicht- Elektronikbauteil, das eine geringe Kurzschlussrate und eine hohe Zuverlässigkeit aufweist, effizient erzeugt werden.

Claims (37)

1. Verfahren zur Erzeugung eines zur Herstellung eines keramischen Elektronik­ bauteils verwendeten keramischen Schlickers, welches Folgendes umfasst:
den Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergie­ rungslösungsmittel und des Vermahlens des keramischen Pulvers durch ein Medium-Dispergierungsverfahren unter Verwendung eines Dispergierungsme­ diums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten; und
den Hochdruck-Dispergierungsschritt des Dispergierens des gemischten und vermahlenen Schlickers unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um einen dispersen Schlicker zu erhalten.
2. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach Anspruch 1, da­ durch gekennzeichnet, dass das Mischen und Vermahlen mittels des Medium- Dispergierungsverfahrens unter Zugabe eines Bindemittels durchgeführt wer­ den.
3. Verfahren zur Erzeugung eines zur Herstellung eines keramischen Elektronik­ bauteils verwendeten keramischen Schlickers, welches Folgendes umfasst:
den Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergie­ rungslösungsmittel, das kein Bindemittel enthält, und des Vermahlens des ke­ ramischen Pulvers durch ein Medium-Dispergierungsverfahren unter Verwen­ dung eines Dispergierungsmediums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten; und
den Hochdruck-Dispergierungsschritt der Zugabe eines Bindemittels zu dem gemischten und vermahlenen Schlicker und des Dispergierens des sich erge­ benden Gemischs unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um ei­ nen dispersen Schlicker zu erhalten.
4. Verfahren zur Erzeugung eines zur Herstellung eines keramischen Elektronik­ bauteils verwendeten keramischen Schlickers, welches Folgendes umfasst:
den Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergie­ rungslösungsmittel, das kein Bindemittel enthält, und des Vermahlens des ke­ ramischen Pulvers durch ein Medium-Dispergierungsverfahren unter Verwen­ dung eines Dispergierungsmediums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten; und
den ersten Hochdruck-Dispergierungsschritt der Dispergierung des gemischten und vermahlenen Schlickers unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um den ersten dispersen Schlicker zu erhalten; und
den zweiten Hochdruck-Dispergierungsschritts der Zugabe eines Bindemittels zu dem gemischten und vermahlenen Schlicker und des weiteren Dispergie­ rens des sich ergebenden Gemischs unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zu erhalten.
5. Verfahren zur Erzeugung eines zur Herstellung eines keramischen Elektronik­ bauteils verwendeten keramischen Schlickers, welches Folgendes umfasst:
den ersten Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergierungslösungsmittel, das kein Bindemittel enthält, und des Vermahlens des keramischen Pulvers durch ein Medium-Dispergierungsverfahren unter Verwendung eines Dispergierungsmediums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, um einen ersten gemischten und vermahlenen Schlicker zu er­ halten;
den zweiten Mischvermahlschritt der Zugabe eines Bindemittels zu dem ersten gemischten und vermahlenen Schlicker und des Mischens und Vermahlens des sich ergebenden Gemischs mittels eines Medium-Dispergierungsverfahrens unter Verwendung eines Dispergierungsmediums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, um einen zweiten gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten; und
den Hochdruck-Dispergierungsschritts der Dispergierung des zweiten ge­ mischten und vermahlenen Schlickers unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr, um einen dispersen Schlicker zu erhalten.
6. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach einem der An­ sprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine durch Mischen und Rüh­ ren des Lösungsmittels und eines Bindemittels und dann durch Dispergieren des Bindemittels unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr erhaltene Bindemittellösung als Bindemittel verwendet wird.
7. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach einem der An­ sprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine durch Mischen und Rüh­ ren eines Lösungsmittels und eines Bindemittels zur Bildung einer bindemittel­ gemischten Lösung und dann durch Erwärmen der bindemittelgemischten Lö­ sung unter Rückfluss bei 40 bis 100°C erhaltene Bindemittellösung als Binde­ mittel verwendet wird.
8. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach einem der An­ sprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der disperse Schlicker (der endgültige disperse Schlicker) eine Viskosität von 0,01 bis 0,1 Pas aufweist.
9. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach einem der An­ sprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Medium- Dispergierungsverfahren eine Kugelmühle oder eine Perlenmühle verwendet.
10. Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Schicht, die das Ausbilden des keramischen Schlickers, der durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 erzeugt wurde, zu einer Schicht auf einem vorbestimmten Substrat zur Bildung einer ungesinterten Keramikschicht mit einer Dicke von 0,1 bis 10 µm umfasst.
11. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils, das das Bilden von ungesinterten Keramikschichten durch Verwendung eines mittels eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 erzeugten kerami­ schen Schlickers, das Laminieren einer Vielzahl der ungesinterten Keramik­ schichten mit Innenelektroden aus unedlem Metall, das Schneiden und Bren­ nen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden um­ fasst.
12. Verfahren zum Erzeugen eines keramischen Schlickers, welches das Führen eines gemischten Schlickers, der ein keramisches Pulver mit einem durch­ schnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm und ein Dispergierungslö­ sungsmittel enthält, durch einen vorbestimmten Durchlauf bei hohem Druck bei einer Durchflussgeschwindigkeit, die eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr auf das keramische Pulver ausüben kann, um das keramische Pulver in dem gemischten Schlicker zu dispergieren, umfasst.
13. Verfahren zum Erzeugen eines keramischen Schlickers, der das Führen eines gemischten Schlickers, der ein keramisches Pulver mit einem durchschnittli­ chen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm und ein Dispergierungslösungs­ mittel enthält, durch einen vorbestimmten Durchlauf bei hohem Druck bei einer Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr, um das keramische Pulver in dem gemischten Schlicker zu dispergieren, umfasst.
14. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass der gemischte Schlicker unter einem Druck von 100 kg/cm2 oder mehr durch den Durchlauf geführt wird.
15. Verfahren zur Erzeugung des keramischen Schlickers nach einem der Ansprü­ che 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis (Län­ ge/Kenndurchmesser) Rio der Länge zum Kenndurchmesser des Durchlaufs in dem folgenden Bereich liegt:
30 ≦ RL/D ≦ 1.000
dadurch gekennzeichnet, dass der Kenndurchmesser gemäß der Querschnitt­ form senkrecht zur Achsenrichtung für Folgendes für folgendes steht:
  • a) die kurze Seite einer rechteckigen Querschnittform;
  • b) den Durchmesser einer kreisförmigen Form;
  • c) den kurzen Durchmesser einer elliptischen Form und
  • d) die durchschnittliche Tiefe eines Fluids (= 4 × Durchlaufquerschnittflä­ che/gesamter benetzter Länge) bei anderen Querschnittsformen.
16. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach einem der An­ sprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchlauf einen im We­ sentlichen geradlinigen Abschnitt mit einer vorbestimmten Länge aufweist, wo­ bei ein gebogener Abschnitt mit einem Biegungswinkel von 100° oder weniger oder ein gekrümmter Abschnitt mit einem Krümmungsradius von 3 mm oder weniger nicht an der stromaufwärts und stromabwärts gelegenen Seite des ge­ radlinigen Abschnitts ausgebildet ist.
17. Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht der vorliegenden Erfindung, welches das Ausbilden eines keramischen Schlickers, der durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16 erzeugt wurde, zu einer Schicht auf einem vorbestimmten Substrat, um eine ungesinterte keramische Schicht mit einer Dicke von 0,1 bis 10 µm zu bilden, umfasst.
18. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils, welches das Ausbilden ungesinterter Keramikschichten durch Verwenden des keramischen Schlickers, der durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16 erzeugt wurde, das Laminieren einer Vielzahl der ungesinterten Kera­ mikschichten mit Innenelektroden aus unedlem Metall, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden, umfasst.
19. Verfahren zur Erzeugung eines zur Herstellung eines keramischen Elektronik­ bauteils verwendeten keramischen Schlickers, welches Folgendes umfasst:
den Mischvermahlschritt mittels eines Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, bei dem ein Gemisch eines keramischen Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm und einer Dispergierungslösung unter einem Druck von 100 kg/cm2 ausgestoßen wird, um ein Kollidieren des Gemisches mit einer kompakten Wand aus einem harten Material bei einer Geschwindigkeit von 100 mls oder mehr zu bewirken, so dass das keramische Pulver auf einen gewünschten Zustand vermahlen und dispergiert wird, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten; und
den Dispergierungsschritt mittels eines Scherspannungs-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, bei dem der gemischte und vermahlene Schlicker unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr bei einer Durchflussge­ schwindigkeit, die auf das keramische Pulver eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr bzw. eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr ausüben kann, durch einen vorbestimmten Durchlauf geführt wird.
20. Verfahren zur Erzeugung des zur Herstellung eines keramischen Elektronik­ bauteils verwendeten keramischen Schlickers, welches Folgendes umfasst:
den Mischvermahlschritt mittels eines Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, bei dem ein Gemisch aus einem keramischen Pul­ ver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm und einer Dispergierungslösung unter einem Druck von 100 kg/cm2 aus einer Viel­ zahl gegenüberliegender Düsen ausgestoßen wird, um ein Kollidieren des ke­ ramischen Pulvers und des Dispergierungslösungsmittels miteinander bei einer Geschwindigkeit von 50 m/s oder mehr zu bewirken, so dass das keramische Pulver auf einen gewünschten Zustand vermahlen und dispergiert wird, um ei­ nen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten; und
den Dispergierungsschritt mittels eines Scherspannungs-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, bei dem der gemischte und vermahlene Schlicker unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr bei einer Durchflussge­ schwindigkeit, die auf das keramische Pulver eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr bzw. eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr ausüben kann, durch einen vorbestimmten Durchlauf geführt wird.
21. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischen und Vermahlen mittels des Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens unter Zugabe eines Binde­ mittels zu dem Gemisch durchgeführt werden.
22. Verfahren zur Erzeugung eines zur Herstellung eines keramischen Elektronik­ bauteils nach Anspruch 19 oder 20 verwendeten keramischen Schlickers, wel­ ches Folgendes umfasst:
Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergie­ rungslösungsmittel, das kein Bindemittel enthält, und des Vermahlens des ke­ ramischen Pulvers mittels eines Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten; und
den Dispergierungsschritt der Zugabe des Bindemittels zu dem gemischten und vermahlenen Schlicker und des Dispergierens des sich ergebenden Gemischs mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens.
23. Verfahren zur Erzeugung eines zur Herstellung eines keramischen Elektronik­ bauteils nach Anspruch 19 oder 20 verwendeten keramischen Schlickers, wel­ ches Folgendes umfasst:
den Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergie­ rungslösungsmittel, das kein Bindemittel enthält, und des Vermahlens des ke­ ramischen Pulvers mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten; und
den ersten Dispergierungsschritt des Dispergierens des gemischten und ver­ mahlenen Schlickers mittels des Scherspannungs-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, um den ersten dispersen Schlicker zu erhalten; und
den zweiten Dispergierungsschritt der Zugabe eines Bindemittels zu dem er­ sten dispersen Schlicker und der Dispergierung des sich ergebenden Gemischs mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens, um den zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zu erhalten.
24. Verfahren zur Erzeugung eines zur Herstellung eines keramischen Elektronik­ bauteils nach Anspruch 19 oder 20 verwendeten keramischen Schlickers, wel­ ches Folgendes umfasst:
den ersten Mischvermahlschritt des Mischens eines keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 µm mit einem Dispergierungslösungsmittel, das kein Bindemittel enthält, und des Vermahlens des keramischen Pulvers mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, um einen ersten gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten;
den zweiten Mischvermahlschritt der Zugabe eines Bindemittels zu dem ersten gemischten und vermahlenen Schlicker und des Mischens und Vermahlens des sich ergebenden Gemischs mittels des Aufprallkraft-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, um einen zweiten gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten; und
den Dispergierungsschritt der Dispergierung des zweiten gemischten und ver­ mahlenen Schlickers mittels des Scherspannungs-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, um einen dispersen Schlicker zu erhalten.
25. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach einem der An­ sprüche 21 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass eine durch Mischen und Rühren eines Lösungsmittels und eines Bindemittels und dann durch Dispergie­ ren des Bindemittels mittels des Scherspannungs-Hochdruck- Dispergierungsverfahrens, welches das Führen des Gemischs durch einen vor­ bestimmten Durchlauf unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr bei einer Durchflussgeschwindigkeit, die eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr ausüben kann, erhaltene Bindemittellösung als Bindemittel verwendet wird.
26. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach einem der An­ sprüche 21 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass eine durch Mischen und Rühren eines Lösungsmittels und eines Bindemittels zur Bildung einer binde­ mittelgemischten Lösung und dann durch Erwärmen der bindemittelgemischten Lösung unter Rückfluss bei 40 bis 100°C erhaltene Bindemittellösung als Bin­ demittel verwendet wird.
27. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach einem der An­ sprüche 19 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass der disperse Schlicker (der endgültige disperse Schlicker) eine Viskosität von 0,003 bis 0,1 Pas aufweist.
28. Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Schicht, welches das Ausbilden eines keramischen Schlickers, der durch ein Verfahren nach einem der An­ sprüche 19 bis 27 erzeugt wurde, zu einer Schicht auf einem vorbestimmten Substrat, um eine ungesinterte keramische Schicht mit einer Dicke von 0,1 bis 10 µm zu bilden, umfasst.
29. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils, welches das Bilden von ungesinterten Keramikschichten durch Verwendung ei­ nes mittels eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 19 bis 27 erzeugten keramischen Schlickers, das Laminieren einer Vielzahl der ungesinterten Ke­ ramikschichten mit Innenelektroden aus unedlem Metall, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden umfasst.
30. Verfahren zum Erzeugen einer ein keramisches Pulver, ein Dispergierungsmit­ tel, ein Bindemittel und ein Lösemittel enthaltenden keramischen Schlickerzu­ sammensetzung, welches Folgendes umfasst:
das Mischen bei einem vorbestimmten Verhältnis von mindestens den folgen­ den Materialien:
  • a) einem keramischen Pulver;
  • b) einem Dispergierungsmittel und
  • c) einer Bindemittellösung, die durch Mischen eines Bindemittels und eines Lösungsmittels zur Bildung einer Lösung, durch Dispergieren des Bindemittels in der Lösung unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr und durch Dispergieren des sich ergebenden Gemischs erhalten wird.
31. Verfahren zur Erzeugung einer keramischen Schlickerzusammensetzung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass als Bindemittel eine Bindemittellö­ sung, die durch Mischen des Lösungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer Lösung, Dispergieren des Bindemittels in der Lösung unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr und dann durch Filtern der Lösung hergestellt wird, verwendet wird.
32. Ein keramisches Pulver, ein Dispergierungsmittel, ein Bindemittel und ein Lö­ sungsmittel enthaltende keramische Schlickerzusammensetzung, dadurch ge­ kennzeichnet, dass als Bindemittel eine Bindemittellösung, die durch Mischen eines Bindemittels und eines Lösungsmittels zur Bildung einer Lösung, Disper­ gieren des Bindemittels in der Lösung unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr hergestellt wird, verwendet wird.
33. Keramische Schlickerzusammensetzung nach Anspruch 32, dadurch gekenn­ zeichnet, dass als Bindemittel eine Bindemittellösung, die durch Mischen eines Bindemittels und eines Lösungsmittels zur Bildung einer Lösung, Dispergieren des Bindemittels in dem Lösungsmittel unter einem hohen Druck von 100 kg/cm2 oder mehr und dann Filtern der Lösung hergestellt wird, verwendet wird.
34. Keramische Schlickerzusammensetzung nach Anspruch 32 oder 33, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Pulver einen durchschnittlichen Partikel­ durchmesser von 0,01 bis 1 µm aufweist.
35. Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht, welches das Ausbilden einer keramischen Schlickerzusammensetzung nach einem der An­ sprüche 32 bis 34 zu einer Schicht auf einem vorbestimmten Substrat zur Bil­ dung einer ungesinterten Keramikschicht umfasst.
36. Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, dass die ungesinterte Keramikschicht eine Stärke von 0,1 bis 10 µm aufweist.
37. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils, welches das Laminieren einer Vielzahl von ungesinterten Keramikschichten, die mittels eines Verfahrens nach Anspruch 35 oder 36 erzeugt wurden, mit In­ nenelektroden aus unedlem Metall, das Schneiden und Brennen des laminier­ ten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden darauf umfasst.
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