DE19928918B4 - Keramischer Schlicker und Verfahren zur Herstellung keramischer Grünkörper mit dem Schlicker - Google Patents

Keramischer Schlicker und Verfahren zur Herstellung keramischer Grünkörper mit dem Schlicker Download PDF

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Abstract

Keramischer Schlicker mit einem keramischen Ausgangspulver, Wasser als Lösungsmittel, einem wasserlöslichen oder in Wasser suspendierbaren oder emulgierbaren Bindemittel und einem wasserlöslichen Weichmacher, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel Polyglycolether oder Polyethylenimin enthält oder daraus besteht, und dass der Schlicker einen wasserlöslichen Entschäumer enthält.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen keramischen Schlicker und ein Verfahren zur Herstellung keramischer Grünkörper mit diesem keramischen Schlicker nach der Gattung der unabhängigen Ansprüche.
  • Bei der Herstellung planarer Lambdasonden wird üblicherweise eine keramische Pulvermischung verwendet, die aus Y2O3teilstabilisiertem ZrO2-Pulver und den Sinteradditiven SiO2 und A2O3 besteht.
  • In der unveröffentlichten-Anmeldung dazu wurde bereits vorgeschlagen, diese Pulvermischung zunächst zu mischen und danach zu einem keramischen Schlicker zu verarbeiten, indem organische Lösungsmittel wie Etylmethylketon, Butanol oder Butylacetat zugegeben werden. Weiterhin wird darin bereits vorgeschlagen, als Bindemittel, insbesondere als Folienbinder zur Herstellung keramischer Grünkörperfolien mit diesem Schlicker, organische Materialien wie Polyvinylbutyral, Dioctylphthalat oder Dibutylphthalat zu verwenden.
  • Die Verarbeitung des erzeugten keramischen Schlicker zu keramischen Grünkörperfoliensubstraten über Foliengießen und die Erzeugung keramischer Folien durch Entbindern und Sintern der erzeugten keramischen Grünkörper ist ebenfalls bereits vorgeschlagen worden.
  • In der Druckschrift DE 44 46 533 C1 wird ein keramischer Schlicker zur Herstellung von Substratfolien beschrieben, der aus keramischen Rohstoffpulver, Wasser als Lösungsmittel und Polyvinylakohol als Bindemittel und Glycerin als Plastifiziermittel besteht.
  • Aus der Druckschrift DE 196 01 842 A1 geht hervor, dass ein Dissolver zum Aufbereiten eines keramischen Schlickers eingesetzt werden kann. Eine zusätzliche Mahlung des keramischen Schlickers in diesem Dissolver zur Erzielung einer möglichst guten Dispergierung und Homogenisierung des Schlickers erfolgt hier nicht.
  • Vorteile der Erfindung
  • Der erfindungsgemäße keramische Schlicker und das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung keramischer Grünkörper mit diesem Schlicker hat gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, dass dem Schlicker als Bindemittel Polyclycolether oder Polyethylenimin und ein wasserlöslicher Entschäumer zugesetzt wird, so dass sich in dem keramischen Schlicker ausschließlich wasserlösliche Komponenten befinden. Dadurch ergeben sich erhebliche Vorteile des erfindungsgemäßen Schlickers hinsichtlich Umweltfreundlichkeit und Verfahrensführung.
  • Gleichzeitig stimmen jedoch wichtige physikalische und chemische Eigenschaften der derart erzeugten keramischen Foliensubstrate mit den bisher erzeugten Foliensubstraten überein, so daß der Austausch von Lösungsmittel und Bindemittel in der Fertigung ohne Probleme möglich ist. Dies gilt besonders hinsichtlich der Bedruckbarkeit der Folien mit Siebdruckpasten auf Lösemittelbasis und der Laminierbarkeit der erzeugten Grünkörperfolien.
  • Der erfindungsgemäße Schlicker und die damit erzeugten Grünkörper sind somit in ihrer Herstellung umweltfreundlich, kostengünstig und einfach zu handhaben. So kann beispielsweise der Einsatz von organischen Lösungsmitteln in der Produktion stark verringert werden und aufwendige Sicherheitseinrichtungen, insbesondere hinsichtlich des Explosionsschutzes beim Trocknen, Entbindern und Sintern der hergestellten keramischen Grünkörper, im weiteren Verarbeitungsverfahren können vermieden werden.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen.
  • Als Weichmacher eignet sich vorteilhaft Diacetin und als Entschäumer vorteilhaft Glycolether. Das keramische Ausgangspulver ist vorteilhaft eine Pulvermischung, die ZrO2-Pulver oder Y2O3-teilstabilisiertes ZrO2-Pulver, SiO2-Pulver und Al2o3-Pulver enthält oder aus reinem Al2O3-Pulver besteht.
  • Die Aufbereitung des erzeugten keramischen Schlickers erfolgt sehr vorteilhaft in einem an sich bekannten Dissolver, insbesondere einem gekühlten APS-Dissolver (APS = „Air Pressure Siering"), wobei mit dem keramischen Rohstoffpulver, dem Lösungsmittel, dem Bindemittel, dem Entschäumer und dem Weichmacher zunächst ein homogener keramischer Schlicker erzeugt wird. Danach wird vorteilhaft in einem zweiten Schritt eine zusätzliche Dispergierung und Homogenisierung des erzeugten keramischen Schlickers durch eine weitere Mahlung des Schlickers in dem Dissolver mittels Zugabe zusätzlicher Mahlperlen und dem Austausch der Dissolverscheibe gegen eine Doppelmahlscheibe vorgenommen.
    •
  • Als keramisches Ausgangspulver werden zunächst beispielsweise 8 Gew.-% Y2O3-teilstabilisiertes ZrO2-Pulver mit 1,06 Gew.-% SiO2-Pulver und 0,6 Gew.-% Al2O3-Pulver als Sinteradditive vermischt. Dieses Ausgangspulver wird dabei zunächst in einem ersten Verfahrensschritt in üblicher Weise gemischt und homogenisiert bzw. vorgemahlen. Der Durchmesser der in das Ausgangspulver eingesetzten Pulverpartikel liegt bevorzugt bei ca. 15 μm bis ca. 50 nm.
  • In einer alternativen Ausführungsform kann als keramisches Ausgangspulver jedoch auch reines Al2O3-Pulver verwendet werden.
  • Danach wird die derart vorbereitete Ausgangspulvermischung in einem zweiten Verfahrensschritt mit dem Lösungsmittel Wasser in einer Menge von 50 bis 70 Gew.-% und dem Bindemittel in einer Menge von 5 bis 10 Gew.-% vermischt, wobei bevorzugt zusätzlich ein wasserlöslicher Weichmacher, vorzugsweise ein Glycerinderivat wie Diacetin, in einer Menge von 2 bis 8 Gew.-% und ein wasserlöslicher Entschäumer, vorzugsweise Glycolether, in einer Menge von 0,01 bis 1 Gew.-% zugegeben wird, so daß schließlich ein keramischer Schlicker entsteht.
  • Die Zugabe des Lösungsmittels und des Bindemittels erfolgt dabei vorzugsweise derart, daß zunächst das Bindemittel bei ca. 90°C in Wasser gelöst wird, und dieser Lösung dann die übrigen Komponenten zugegeben werden.
  • Damit der erzeugte keramische Schlicker mit einem möglichst hohen Feststoffanteil von bevorzugt 50 bis 60 Vol.-% erhalten werden kann, erfolgt die erläuterte Herstellung und eine nachfolgende Aufbereitung des keramischen Schlickers in einem an sich bekannten APS-Dissolver.
  • Dies ist ein Aggregat, bei dem zunächst in einem gekühlten Behälter mit einem Dissolver eine homogene Mischung von Bindemittel, Weichmacher, Entschäumer und keramischem Ausgangspulver als keramischer Schlicker erzeugt wird. Nachfolgend wird dann die in dem Dissolver befindliche Dissolverscheibe durch eine Doppelmahlscheibe ersetzt und es werden dem gekühlten Behälter in an sich bekannter Weise zusätzliche Mahlperlen zugegeben. Mit dem derart vorbereiteten Dissolver wird dann der vorliegende, bereits zuvor zumindest weitgehend homogenisierte keramische Schlicker weiter aufbereitet, indem mit der zusätzlichen Mahlung eine weitere Dispergierung und Homogenisierung des keramischen Schlickers in dem Dissolver durchgeführt wird.
  • Nach Abschluß des Mahlprozesses wird am Boden des Behälters des Dissolvers durch ein integriertes Sieb das Mahlgut d.h. der aufbereitete keramische Schlicker von den Mahlperlen getrennt. Dazu wird über den Deckel des Behälters Druckluft zugeführt. Durch das erläuterte Verfahren können somit auch sehr hochviskose Schlicker mit hohem Feststoffgehalt aus dem Mahlgefäß problemlos entnommen werden.
  • Der derart hergestellte keramische Schlicker wird danach in an sich bekannter Weise durch Foliengießen zu einem keramischen Grünkörper in Form eines Foliensubstrates weiterverarbeitet, der dann in weiteren, an sich bekannten Verfahrensschritten durch Trocknen, Entbindern und Sintern zu keramischen Folien oder planaren Lambdasonden weiterverarbeitet wird.

Claims (7)

  1. Keramischer Schlicker mit einem keramischen Ausgangspulver, Wasser als Lösungsmittel, einem wasserlöslichen oder in Wasser suspendierbaren oder emulgierbaren Bindemittel und einem wasserlöslichen Weichmacher, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel Polyglycolether oder Polyethylenimin enthält oder daraus besteht, und dass der Schlicker einen wasserlöslichen Entschäumer enthält.
  2. Keramischer Schlicker nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Weichmacher ein Glycerinderivat, insbesondere Diacetin, und der Entschäumer Glycolether ist.
  3. Keramischer Schlicker nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Ausgangspulver eine Pulvermischung ist, die ZrO2-Pulver, insbesondere Y2O3-teilstabilisiertes ZrO2-Pulver, SiO2-Pulver und Al2O3-Pulver enthält, oder dass das keramische Ausgangspulver Al2O3-Pulver ist.
  4. Keramischer Schlicker nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Ausgangspulver zum überwiegenden Teil aus Y2O3-teilstabilisiertem ZrO2-Pulver besteht, dem SiO2-Pulver und Al2O3-Pulver als Sinteradditive zugegeben sind.
  5. Verfahren zur Herstellung keramischer Grünkörper mit einem keramischen Schlicker nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das keramische Ausgangspulver zunächst gemischt und homogenisiert und danach dem gemischten keramischen Ausgangspulver das Lösungsmittel, das Bindemittel, der Entschäumer und der Weichmacher zugesetzt wird, so dass ein keramischer Schlicker entsteht, der dann in einem Formgebungsprozeß zu dem Grünkörper verarbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der keramische Schlicker vor dem Formgebungsprozeß in einem Dissolver aufbereitet wird, in dem auch eine zusätzliche Mahlung des keramischen Schlickers erfolgt.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufbereitung in einem gekühlten APS-Dissolver erfolgt, wobei in einem ersten Schritt mit dem keramischen Rohstoffpulver, dem Lösungsmittel, dem Bindemittel, dem Entschäumer und dem Weichmacher zunächst ein homogener keramischer Schlicker erzeugt wird, und danach in einem zweiten Schritt eine zusätzliche Dispergierung des keramischen Schlickers durch Mahlung des Schlickers in dem Dissolver mittels Zugabe zusätzlicher Mahlperlen erfolgt.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Formgebungsprozess ein Foliengießen eingesetzt wird.
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