DE69021663T2 - Wasserlösliches Zellulose-Bindemittel zum Foliengiessen von Keramik. - Google Patents
Wasserlösliches Zellulose-Bindemittel zum Foliengiessen von Keramik.Info
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf das Gießen von Bändern (Folien) aus Keramik. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Formulierungen zum Gießen von Keramikbändern, die wasserlösliche Cellulose enthalten.
- Das Gießen von Bändern bzw. Folien ist eine weitverbreitete Technik in der elektronischen Keramik-Industrie. Die Technik ermöglicht die relativ kostengünstige Herstellung einer dünnen Keramikfolie. Elektronische Bauteile wie z.B. Kondensatoren oder Trägerplatten für gedruckte Schaltungen können leicht aus diesen rohen Folien ausgestanzt und gebrannt werden.
- Üblicherweise wurden Keramikfolien (Keramikbänder) bisher durch folgendes Verfahren hergestellt.
- Eine Gießmasse, ein dünnflüssiger Keramikpulverschlamm, wird hergestellt, der Aluminiumoxid, Polyvinylbutyralbindemittel, ein chloriertes Lösungsmittel (Trichlorethan), Methanol oder Ethanol und ein Plastifizierungsmittel enthält. Der Schlamm muß flüssig sein, wobei die Viskosität vorzugsweise unter 1 Pas (1000 cps) liegt.
- Normalerweise wird die Gießmasse entweder mit oder ohne Bindemittel kugelgemahlen. Das Bindemittel kann auch nach dem Kugelmahlen zugesetzt weden. Vor dem Gießen wird die Gießmasse entlüftet und einem Trichter zugeführt, der sich an einem nichthaftenden Fließband befindet. Läuft das Fließband, so wird die Gießmasse unter ein Abstreifmesser, das sich an der gewünschten Stelle befindet, gezogen, gewöhnlich 25-5000 Mikrometer (1-200 mils). Das Lösungsmittel wird bei Zimmertemperatur oder durch Wärme von der gegossenen Folie oder dem Band auf dem Fließband entfernt. Das trockene Band wird vom Ende des nichthaftenden Fließbandes abgehoben und auf eine Rolle aufgewickelt. Die Keramikfolienrolle wird zu einer Stanzmaschine transportiert und elektronische Bauteile werden ausgestanzt. Diese Teile werden dann gebrannt.
- Anforderungen an diese Technik sind beispielsweise:
- - Geringe Viskosität
- - Leicht pseudoplastische Fließeigenschaft, um ein Verlaufen der Folie zu verhindern
- - Ein nichthaftendes Fließband wie Mylar , d.h. eine Polyethylenterephthalat-Folie von Dupont
- - Ein nahezu netzartiges Produkt
- - Hoher Eintrag von Feststoffen (30-70%)
- - Schnelle Lösungsmittelentfernung (wodurch die Länge des Fließbandes bestimmt wird)
- - Geringe Restmengen leitender Stoffe
- - Folienfestigkeit
- - Folienbiegsamkeit
- Üblicherweise variiert die Menge an organischen Bindemitteln zwischen 6 und 12% . Eine hohe Dichte und die Eliminierung von Hohlräumen sind zwar wünschenswert, jedoch nicht von ausschlaggebender Bedeutung bei dieser Anwendung. Hierin liegt der Unterschied zu strukturellen Keramikgegenständen, bei denen die Festigkeit besonders wichtig ist.
- EP 210 874 offenbart die Herstellung eines dünnen Bandes mit einer Stärke von nicht mehr als 25 um eines rohen keramischen Vorläuferbandes für dielektrische Keramik aus einer Gießmassenzusammensetzung, die einen dielektrischen Bestandteil, ein Celluloseharz und ein Bindemittel umfasst. Das Lösungsmittel ist vorzugsweise eine organische Flüssigkeit und als Bindemittel wird lediglich Methylcellulose erwähnt.
- Ein Verfahren zur Herstellung von Keramikfolien, bei dem eine wässrige Keramikpulveraufschlammung, ein Öl emulgierender Stoff, ein modifiziertes Cellulose-Bindemittel und ein Plastifizierungsmittel vor der Folienbildung mit einer Aufschlärnrnung vermischt werden, die Keramikpulver, ein Bindemittel und ein organisches Lösungsmittel enthält, wird in der JP-A- 60122767 offenbart.
- Techniken zum Gießen von keramischen Bändern (Folien) werden z.B in folgenden Veröffentlichungen diskutiert: Karas et al. Advanced Ceramic Materials, Band 3, Nr. 4, Seite 374-377 (1988); J.J. Thompson, Ceramic Bulletin, Band 42, Nr. 9 (1963); R.E. Mistler, Ceramic Processing Before Processing, Herausgeber: Onida and Hench, Seite 411-448 (1978); Michael B. Bever, Herausgeber, Encyclopedia of Materials Science and Engineering, Seite 4855-4858.
- Interesse an wässrigen Gießsystemen für Folien (Bänder) ist beispielsweise aufgrund von Bedenken bezüglich des Risikos für Umwelt und Gesundheit im Zusammenhang mit Lösungsmitteln bekundet worden. Bei wässrigen Systemen bestände auch nicht die Notwendigkeit einer Lösungsmittelrückgewinnung. Somit deckt die vorliegende Erfindung einen bestehenden Bedarf.
- Eine wässrige Formulierung für keramische Bänder (Folien) umfasst ein modifiziertes Cellulose-Bindemittel, ausgewählt aus der Gruppe Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Methylhydroxy-propylcellulose und Methylhydroxyethylcellulose mit einem Molekulargewicht von weniger als 500.000, ein Mineral, ein Plastifizierungsmittel und ein Dispersionsmittel in einem wässrigen System.
- Eine keramische Komponente kann in folgenden Schritten hergestellt werden:
- (1) Herstellung einer Mineraldispersion
- (2) Hinzufügen eines wasserlöslichen Polymers und Beigabe von Bestandteilen, um so die Formulierung für Keramikfolien(-bänder) wie oben beschrieben herzustellen
- (3) Auftragen der Formulierung auf eine Unterlage, und
- (4) Brennen der Formulierung, um so eine Keramikkomponente herzustellen
- Bei einem Verfahren zur Herstellung von Kondensatorfolien wird die Formulierung bei 45ºC oder mehr in Schritt (3) aufgetragen.
- Bei einem bevorzugten Verfahren wird ein Vakuum zur Entfernung von Luft aus der Folienformulierung nach Schritt (2) verwendet.
- Das Gießen von Folien bzw. Bändern ist eine Technik, bei der eine Keramikfolie entsteht, aus der dünne elektronische Teile ausgestanzt werden können. üblicherweise werden bei diesen Systemen organisch-lösliche Bindemittel verwendet.
- Ein Ziel der Erfindung war die Entwicklung einer Formulierung zum Foliengießen in einem wässrigen System, bei der eine Celluloseverbindung als wasserlösliches polymerbindemittel zur Verbesserung der Grünfestigkeit einer ungebrannten Keramikformulierung verwendet wird.
- Eine bevorzugte Celluloseverbindung ist eine Hydroxyethylcellulose mit einem niedrigen Aschegehalt (unter 0,5%) und einem Molekulargewicht unter 500.000, gemessen anhand von Strukturviskosität. Ein solches Material ist Natrosol 205 L PHARM, erhältlich von der Firma Aqualon in Wilmington, Delaware. Weitere nützliche Cellulosestoffe sind Methylhydroxyethylcellulose (MHEC), Hydroxyethylcellulose (HEC), Methylhydroxypropylcellulose (MHPC) und Hydroxypropylcellulose (HPC) mit niedrigem Aschegehalt. Diese Stoffe sind geeignete Bindemittel mit einem Gewichtsanteil zwischen 2 und 14% für eine wässrige Keramikfolienformulierung.
- Keramikfolien(-bänder), die aus einer wässrigen Formulierung gegossen wurden, die diese Celluloseverbindungen kombiniert, weisen eine gute bis ausgezeichnete Biegsamkeit, Festigkeit und Lagerstabilität auf. Keramische Komponenten für die Elektronikindustrie können mit wässrigen zellulosehaltigen Formulierungen hergestellt werden, wodurch die Lösungsmittelprobleme, die bei Keramik gemäß dem Stand der Technik auftreten, vermieden werden. Insbesondere eine Keramikfolie, die ein modifiziertes Cellulose-Bindemittel mit niedrigem Aschegehalt und einem Molekulargewicht zwischen 20.000 und 150.000 enthält, behielt ihre Biegsamkeit monatelang und konnte in Wasser wiederaufgelöst werden.
- Typische wässrige Formulierungen zum Gießen von Folien bzw. Bändern aus Keramik umfassen auf Gewichtsprozentbasis:
- Mineral wie Aluminiumoxid, Bariumtitanat oder Siliciumdioxid 30 bis 60
- Bindemittel wie HEC, MHEC, MHPC, HPC 5 bis 14
- Plastifizierungsmittel wie Polyethyl englykok 1 bis 8
- Dispersionsmittel wie anionisches Polyacrylat 1 bis 8
- Wasser 62 bis 25
- Bei der Herstellung dieser Formulierungen für Folien wird das Mineral zunächst ohne Bindemittel bis zu vierundzwanzig Stunden kugelgemahlen, um eine glatte Folienoberfläche sicherzustellen. Nach dem Kugelmahlen wird das Mineral unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers mit dem Dispersionsmittel vermischt. Das Cellulose-Bindemittel und das Plastifizierungsmittel werden dann dem zerkleinerten Mineral zur Vervollständigung der Formulierung hinzugegeben.
- Die Erfindung ist industriell anwendbar zur Herstellung von Keramikkomponenten für die Elektronikindustrie.
- Die folgenden Beispiele veranschaulichen die praktische Anwendbarkeit der Erfindung.
- Zwei wässrige Keramikfolienformulierungen wurden mit den folgenden Bestandteilen auf Gewichtsprozentbasis hergestellt: Bestandteil Aluminiumoxid 325 mesh (0,044mm) von Alcoa Company Bindemittel (HEC) Natrosol 250 L PHARM von Aqualon Carbowax PEG 400 von Union Carbide Darvan 821A Ammoniumpolyacrylat- Dispersionsmittel von R.T. Vanderbilt Co. Wasser
- Das Aluminiumoxid wurde im Wasser unter Verwendung eines Mischers mit hoher Scherkraft mit Darvan 821A dispergiert. Dann wurde die Aluminiumoxiddispersion 15 Stunden lang kugelgemahlen, wobei keramische Mahlpellets zur Auflösung von Agglomeraten verwendet wurden. Zum Schluß wurden das Plastifizierungsmittel und das Bindemittel zur Herstellung einer Formulierung hinzugefügt, das man üblicherweise als Gießmasse bezeichnet. Diese Gießmasse wurde weiter gemahlen, um das Plastifizierungsmittel und das Bindemittel zu zerkleinern. Diese Gießmasse wurde dann unter Vakuum entgast. Die entgaste Gießmasse wurde auf eine Polyethylenterephthalat-Folie gegossen und ein Messer wurde zur Bildung einer Keramikfolie oder eines Bandes von etwa 25 bis 5000 Mikrometern (1 bis 200 mils) Stärke über die Gießmasse gezogen. Das Band ließ man trocknen und entfernte es dann von der Folie.
- Die beiden getrockeneten Bänder behielten ihre ursprüngliche Biegsamkeit für den Zeitraum von einem Jahr. Die Bänder waren glatt und gänzlich geeignet zum Brennen und für die ,Herstellung von elektronischen Keramikkomponenten. Vor dem Brennen konnten die Folien wiederaufgelöst und falls nötig neu aufgetragen werden.
- Ein Band wurde ähnlich wie in Beispiel 1 hergestellt, mit Ausnahme davon, daß ein Cowles-Messer anstelle des Kugelmahlens verwendet wurde. Das Ausgangsgemisch umfasste die folgenden Bestandteile in Gramm:
- Propylenglykol 80
- Wasser 92
- Tamol SG1 Dispersionsmittel von Rohm & Haas 9
- SGL Entschäumer von Hercules Incorporated 2
- Aluminiumoxid (Beispiel 1) (vermischt mit Cowles-Messer) 265
- SGL Entschäumer von Hercules 3
- Merlac 35 Konservierungsmittel 1
- Triton GR7M (Tensid von Rohm & Haas) 0.5
- Basis 225 250 L PHARM 15,8
- Wasser 36
- Eine Basis- bzw. Vormischung wurde unter Verwendung der ersten fünf Bestandteile hergestellt und 30 Minuten lang mit einem Mischer mit hoher Scherkraft gemischt. Der SGL Entschäumer, Merbac und Triton wurden unter Verwendung eines langsam laufenden Luftmischers hinzugefügt. Die Basis war zu diesem Zeitpunkt vollständig.
- Bänder wurden ähnlich wie in Beispiel 1 gegossen.
- Eine wässrige Keramikfolienformulierung wurde mit den folgenden Bestandteilen auf Gewichtsprozentbasis hergestellt:
- Aluminiumoxid 325 mesh (0,044mm) 34%
- Hydroxypropylcellulose (Klucel M von Aqualon) 7%
- Carbowax 400 7%
- Ammoniumpolyacrylat-Dispersionsmittel 2%
- Wasser 50%
- Die oben genannten Bestandteile wurden als Gießmasse in einem Metallbecher hergestellt und auf einen Mischer mit hoher Scherkraft gestellt. Die durch das Scheren erzeugte Wärme erhöhte die Temperatur der Gießmasse auf 45ºC. Die Gießmasse wurde entfernt und auf eine erhitzte Mylar -Folie gegossen. Die Gießmasse war bei 45ºC in wesentlichen flüssig wie Wasser, was das Gießen sehr dünner Folien ermöglichte. Bei Zimmertemperatur war die Gießmasse zu zähflüssig zum Gießen.
- Diese Technik erlaubte das Gießen sehr dünner Folien aus sehr dünnflüssigen Gießmassen. Dies ist erforderlich für die Herstellung von Kondensatorfolien, deren Stärke zwischen 25,4 und 50,8 um (1-2mil) liegt und bei denen die Folienstärke durch die Viskosität der Gießmasse bestimmt wird.
- Eine 152,4 um (6 mil) dicke Folie wurde hergestellt, die eine hervorragende Biegsamkeit und Festigkeit aufwies.
- Wasserlösliches Polymer und Wasser wurde Teilen der Basis hinzugefügt. Die Beimengung von Wasser war nur zur Verminderung der Viskosität der Gießmasse notwendig, um leichtes Gießen zu ermöglichen.
Claims (13)
1. Formulierung für Keramikbänder, die ein modifiziertes
Cellulose-Bindemittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose,
Methylhydroxypropylcellulose und Methylhydroxyethylcellulose mit
einem Molekulargewicht unter 500.000 , ein Mineral, ein
Plastifizierungsmittel und ein Dispersionsmittel in einem
wässrigen System umfasst.
2. Formulierung gemäß Anspruch 1, worin das Mineral
,Aluminiumoxid, Siliciumdioxid oder Bariumtitanat ist.
3. Formulierung gemäß Anspruch 2, worin das Bindemittel
Hydroxyethylcellulose ist.
4. Formulierung gemäß Anspruch 3, worin das
Plastifizierungsmittel Polyethylenglykol ist.
5. Formulierung gemäß Anspruch 4, worin das
Dispersionsmittel ein anionisches Polyacrylat ist.
6. Verfahren zur Herstellung einer keramischen Komponente
umfassend folgende Schritte:
(1) Herstellung einer Mineraldispersion,
(2) Hinzufügen eines wasserlöslichen Polymers und
Beigabe von Bestandteilen, um so die Formulierung für
Keramikbänder gemäß Anspruch 1 herzustellen,
(3) Auftragen der Formulierung auf eine Unterlage, und
(4) Brennen der Formulierung, um eine keramische
Komponente herzustellen.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, bei dem die Formulierung für
Keramikbänder vor Schritt (3) entgast wird.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, bei dem das Auftragen in
Schritt (3) mit einer Stärke von 25 bis 5000 Mikrometer
erfolgt.
9. Das Verfahren gemäß Anspruch 8, bei dem das Mineral
Aluminiumoxid, Siliciumdioxid oder Bariumtitanat ist.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9, bei dem das Mineral
Bariumtitanat ist.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, bei dem Schritt (3) bei 45ºC
oder mehr durchgeführt wird.
12. Wässrige Formulierung für Keramikbänder, die auf
Gewichtsprozentbasis umfasst:
Aluminiumoxid, Bariumtitanat oder
Siliciumdioxid 30 bis 60
HEC, MHEC, MHPC, HPC Bindemittel mit einem
Molekulargewicht unter 500.000 5 bis 14
Plastifizierungsmittel 1 bis 8
Dispersionsmittel 1 bis 8
Wasser 62 bis 25
13. Formulierung gemäß Anspruch 12, bei der das Bindemittel
ein Molekulargewicht zwischen 20.000 und 150.000 hat.
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