WO2000043328A1 - Wässrige keramische giessmasse, verfahren zur herstellung der giessmasse und verwendung der giessmasse - Google Patents
Wässrige keramische giessmasse, verfahren zur herstellung der giessmasse und verwendung der giessmasse Download PDFInfo
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Definitions
- Aqueous ceramic casting compound process for producing the casting compound and use of the casting compound
- the invention relates to a ceramic casting compound (slip) which has a ceramic powder, an aqueous dispersion medium and a binder.
- a ceramic casting compound is known from WO 94/07808.
- a process for the production of the casting compound and a use of the casting compound are specified.
- a ceramic casting compound is used, for example, to produce a ceramic green sheet.
- a casting compound with an aqueous dispersion medium is preferred.
- the ceramic casting compound resulting from WO 94/07808, which is suitable for producing a ceramic green sheet, has an emulsion copolymer of an ester of an acrylic and / or methacrylic acid as a binder.
- Ceramic green foils are used to produce a multilayer ceramic body, for example a multilayer capacitor.
- Several green foils, possibly with a metallization, are stacked on top of one another, laminated, debindered and sintered together.
- Green foils which are as thin as possible are used to reduce the size of the multilayer body.
- the capacitance of the capacitor can also be increased using thin green foils.
- the object of the invention is to provide a ceramic casting compound with an aqueous dispersion medium, with the aid of which a thin ceramic green sheet can be produced, which also has sufficient elasticity and the necessary tensile strength for further processing.
- a ceramic casting compound which has a ceramic powder, an aqueous dispersion medium and a binder, characterized in that the binder comprises polyurethane.
- a polyurethane is suitable as a binder, which is used, for example, in the production of a polyurethane foam, an adhesive or a lacquer.
- a chain of a polyurethane is extremely flexible due to its molecular structure.
- the green sheet produced with the aid of the polyurethane can also have a tensile strength which is tailored to the further processing of the green sheet.
- a thin green sheet can in particular also be self-supporting, i.e. can be processed without a carrier like a plastic film. It is not necessary to specifically influence the mechanical properties of a green sheet, for example by incorporating a soft substituent from a polymeric binder to lower its glass transition temperature.
- a plasticizer as an additive to the casting compound can also be dispensed with.
- the binder has a copolymer.
- the binder is an emulsion copolymer made from a polyacrylate and a polyurethane.
- Another component of the copolymer can also be cellulose, polyacrylamide, polyvinyl alcohol and / or styrene.
- a monomer with a corresponding In the functional group a certain property of the binder can be changed in a targeted manner (eg the solubility of the binder in water).
- a polyurethane binder can be mixed with another binder.
- This further binder can in particular have polyacrylate. It is particularly advantageous if the binders have a similar pH stability.
- the casting compound has a binder with a molecular weight in a range between 10,000 and 120,000 g / mol.
- the binder is preferably in the form of a microsphere with an average particle size in a range between 20 and 300 nm, a particle size below 100 nm being possible in particular with a polyurethane.
- This particle size leads to a good solubility of the polyurethane in water. This ensures a high stability of the casting compound. Solid components remain evenly distributed in the casting compound, i.e. sedimentation (gravitational drainage) does not take place.
- a small green particle size of the binder enables a high green density to be achieved in a ceramic green body.
- the casting compound has a pH value in a range between 5 and 10.
- a polyurethane is stable, i.e. for example, it does not tend to agglomerate.
- An additional stabilizer for the polyurethane is not necessary.
- the ceramic powder of the casting compound has at least one substance selected from the group boron, carbon, oxygen, sulfur, nitrogen, lithium, sodium, potassium, beryllium, magnesium, calcium, strontium, barium, aluminum, gallium, Indium, titanium, zircon, bismuth and / or manganese is selected. Is.
- the ceramic powder has barium titanate. Barium titanate is mainly used as a dielectric in multilayer capacitors.
- a method for producing a ceramic casting compound which has a ceramic powder, an aqueous dispersion medium and a binder with polyurethane.
- a ceramic powder for this purpose, an aqueous dispersion of the ceramic powder and an aqueous dispersion of the binder are mixed.
- a ceramic casting compound described here is used to produce a ceramic green body, for example a green film. With the aid of the casting compound, it is possible in particular to produce a green film which has a thickness in a range between 1 and 30 ⁇ m.
- a thin green film which has barium titanate as the ceramic powder, for example, can be used to produce a multilayer capacitor of high capacitance and low overall height.
- a casting compound with an aqueous dispersion medium can be used.
- a polyurethane has a relatively high solubility in water. This leads to a stable casting compound with a high green density.
- a polyurethane can easily be combined with another binder (multi-component binder).
- Monomers of a polyurethane can easily be subjected to a copolymerization. This makes it possible to influence a property of a binder specifically at the molecular level.
- the green sheet has mechanical properties that make further processing of the green sheet possible (combination of flexibility and tensile strength).
- the production of the casting compound is explained in more detail using several exemplary embodiments. It also shows how the mechanical properties of a ceramic green sheet can be influenced by the composition of the binder.
- a ceramic powder (Y5V®, company Kyorix, Japan) with an average grain size of 0.4 ⁇ m is mixed with 12 g of a polyammonium acrylate (zirconium oxide balls (diameter 1 mm) as grinding medium).
- Byk 154® from Byk Chemie
- 390 g of a 0% strength are added to this dispersion with slow stirring aqueous dispersion of an aliphatic polyester-polyurethane copolymer (pH: 7-8.5) was added.
- the mixture is homogenized by stirring for three hours, an additional 10 g of a wetting agent (SE-F®, Air Products) being introduced.
- SE-F® wetting agent
- the homogenized casting compound is degassed under vacuum.
- the viscosity of the casting compound is approximately 24 mPas.
- a ceramic green film with a thickness of 17 ⁇ m is obtained by pulling out with a film drawing frame with a corresponding gap thickness on a carrier film made of polypropylene.
- the elastic modulus of this green sheet is 523.80 MPa and the maximum tensile strength is 7.36 MPa.
- a green film with a thickness of 4 .mu.m can be produced from the casting compound described and can easily be detached from the carrier film.
- Another exemplary embodiment differs from the first in that, instead of a polyester-polyurethane copolymer, a 75:25 mixture of a polyurethane and a polyacrylate is used as a binder (pH 8.8-9.2).
- the minimum film forming temperature of the casting compound is 18 ° C and the viscosity 0.5 to 1 Pas.
- the modulus of elasticity is 930 Mpa.
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine wäßrige keramische Gießmasse, die ein Bindemittel aus Polyurethan aufweist. Die Gießmasse ist zur Herstellung einer sehr dünnen keramischen Grünfolie mit einer Dicke von bis 1 νm geeignet. Eine mechanische Eigenschaft der Grünfolie wie Elastizitätsmodul und Zugfestigkeit kann mit Hilfe des Bindemittels gezielt beeinflußt werden, so daß eine sichere Weiterverarbeitung der Grünfolie möglich ist. Mit einer derartigen Grünfolie läßt sich beispielsweise ein Vielschichtkondensator mit einer hohen Kapazität und niedriger Bauhöhe herstellen.
Description
Beschreibung
Wäßrige keramische Gießmasse, Verfahren zur Herstellung der Gießmasse und Verwendung der Gießmasse
Die Erfindung betrifft eine keramische Gießmasse (Schlicker) , die ein keramisches Pulver, ein wäßriges Dispersionsmedium und ein Bindemittel aufweist. Eine derartige Gießmasse ist aus WO 94/07808 bekannt. Neben der Gießmasse wird ein Verfah- ren zur Herstellung der Gießmasse und eine Verwendung der Gießmasse angegeben.
Eine keramische Gießmasse wird beispielsweise zur Herstellung einer keramischen Grünfolie verwendet. Im Hinblick auf eine ökologische Verträglichkeit wird eine Gießmasse mit einem wäßrigen Dispersionsmedium bevorzugt. Die aus WO 94/07808 hervorgehende keramische Gießmasse, die zur Herstellung einer keramischen Grünfolie geeignet ist, weist als Bindemittel ein Emulsionscopolymerisat eines Esters einer Acryl- und/oder Methacrylsäure auf.
Keramische Grünfolien werden zur Herstellung eines keramischen Vielschichtkörpers, beispielsweise eines Vielschicht- kondensators verwendet. Dabei werden mehrere, gegebenenfalls mit einer Metallisierung versehene Grünfolien übereinanderge- stapelt, laminiert, entbindert und gemeinsam gesintert. Zu einer Verringerung einer Baugröße des Vielschichtkörpers werden möglichst dünne Grünfolien verwendet. Bei einem Vielschichtkondensator läßt sich mit Hilfe dünner Grünfolien zu- dem eine Kapazität des Kondensators erhöhen.
Für eine sichere Verarbeitung einer Grünfolie ist als mechanische Eigenschaft der Grünfolie ein kleiner Elastizitätsmodul (hohe Flexibilität) und gleichzeitig eine entsprechende Zugfestigkeit von Vorteil.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine keramische Gießmasse mit einem wäßrigen Dispersionsmedium anzugeben, mit deren Hilfe eine dünne keramische Grünfolie hergestellt werden kann, die zudem eine für eine Weiterverarbeitung ausreichende Elastizi- tat und notwendige Zugfestigkeit aufweist.
Zur Lösung der Aufgabe wird eine keramische Gießmasse angegeben, die ein keramisches Pulver, ein wäßriges Dispersionsmedium und ein Bindemittel aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel Polyurethan aufweist.
Als Bindemittel kommt ein Polyurethan in Frage, das beispielsweise bei der Herstellung eines Polyurethanschaums, eines Klebers oder eines Lacks verwendet wird.
Eine Kette eines Polyurethans weist aufgrund ihrer Molekülstruktur eine hohe Flexibilität auf. Durch eine Quervernetzung zwischen den Ketten kann die mit Hilfe des Polyurethans hergestellte Grünfolie zudem eine Zugfestigkeit aufweisen, die auf die Weiterverarbeitung der Grünfolie zugeschnitten ist. Auf diese Weise gelingt es, eine sehr dünne Grünfolie herzustellen, die die gewünschten mechanischen Eigenschaften aufweist und daher sicher weiterverarbeitet werden kann. Eine dünne Grünfolie kann insbesondere auch freitragend, d.h. ohne Träger wie einer Kunststoffolie verarbeitet werden. Eine gezielte Beeinflussung der mechanischen Eigenschaften einer Grünfolie, beispielsweise durch Einbau eines weichen Substi- tutenten eines polymeren Binders zur Senkung seiner Glasübergangstemperatur ist nicht nötig. Ebenso kann auf einen Weich- macher als Additiv der Gießmasse verzichtet werden.
In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung weist das Bindemittel ein Copolymerisat auf. Beispielsweise ist das Bindemittel ein E ulsionscopolymerisat aus einem Polyacrylat und einem Polyurethan. Ein anderer Bestandteil des Copolyme- risats kann auch Cellulose, Polyacrylamid, Polyvinylalkohol und/oder Styrol sein. Durch ein Monomer mit einer entspre-
chenden funktionellen Gruppe kann eine bestimmte Eigenschaft des Bindemittels gezielt verändert sein (z.B. die Löslichkeit des Bindemittels in Wasser) .
Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß ein Bindemittel aus Polyurethan mit einem weiteren Bindemittel gemischt werden kann. Dieses weitere Bindemittel kann insbesondere Polyacrylat aufweisen. Besonders vorteilhaft ist es dabei, wenn die Bindemittel eine ähnliche pH-Stabilität aufwei- sen.
Insbesondere weist die Gießmasse ein Bindemittel mit einem Molgewicht aus einem Bereich zwischen 10.000 und 120.000 g/mol auf.
Das Bindemittel liegt vorzugsweise in Form einer Mikrosphäre mit einer mittleren Teilchengröße aus einem Bereich zwischen 20 und 300 nm vor, wobei bei einem Polyurethan insbesondere eine Teilchengröße unter 100 nm möglich ist. Diese Teilchen- große führt zu einer guten Löslichkeit des Polyurethans in Wasser. Dadurch ist eine hohe Stabilität der Gießmasse gewährleistet. Feste Bestandteile bleiben in der Gießmasse gleichmäßig verteilt, d.h. eine Sedimentierung (gravitative Absaigerung) findet nicht statt. Außerdem läßt sich durch ei- ne geringe Teilchengröße des Bindemittels eine hohe Gründichte in einem keramischen Grünkörper erzielen.
In einer besonderen Ausgestaltung weist die Gießmasse einen pH-Wert aus einem Bereich zwischen 5 und 10 auf. In diesem Bereich ist ein Polyurethan stabil, d.h. es neigt beispielsweise nicht zu einer Agglomeratbildung. Ein zusätzlicher Stabilisator für das Polyurethan ist nicht nötig.
Das keramische Pulver der Gießmasse weist zumindest einen Stoff auf, der aus der Gruppe Bor, Kohlenstoff, Sauerstoff, Schwefel, Stickstoff, Lithium, Natrium, Kalium, Beryllium, Magnesium, Kalzium, Strontium, Barium, Aluminium, Gallium,
Indium, Titan, Zirkon, Wismut und/oder Mangan ausgewählt ist. Ist. Insbesondere weist das keramische Pulver Bariumtitanat auf. Bariumtitanat wird vor allem als Dielektrikum bei Viel- schichtkondensatoren verwendet.
Zur Lösung der Aufgabe wird auch ein Verfahren zur Herstellung einer keramischen Gießmasse angegeben, die ein keramisches Pulver, ein wäßriges Dispersionsmedium und ein Bindemittel mit Polyurethan aufweist. Dazu werden eine wäßrige Dispersion des keramischen Pulvers und eine wäßrige Dispersion des Bindemittels gemischt.
Eine hier beschriebene keramische Gießmasse wird zur Herstellung eines keramischen Grünkörpers beispielsweise einer Grün- folie verwendet. Mit Hilfe der Gießmasse läßt sich insbesondere eine Grünfolie herstellen, die eine Dicke aus einem Bereich zwischen 1 und 30 um aufweist.
Eine dünne Grünfolie, die beispielsweise Bariumtitanat als keramisches Pulver aufweist, kann zur Herstellung eines Viel- schichtkondensators hoher Kapazität und niedriger Bauhöhe verwendet werden.
Zusammenfassend verbinden sich mit einem Polyurethan als Bin- demittel einer keramischen Gießmasse folgende wichtige Vorteile:
• In einem keramischen Herstellungsprozeß kann eine Gießmasse mit einem wäßrigen Dispersionsmedium verwendet wer- den.
• Bei einem Entbindern eines keramischen Grünkörpers, der aus der Gießmasse hergestellt wurde, findet eine vollständige, rückstandsfreie Verbrennung (Entkohlung) des Polyu- rethans statt.
► Bei einem Polyurethan liegt eine Glasübergangstemperatur Tg so niedrig, daß eine Mindestfilmbildetemperatur der Gießmasse nicht überschritten wird. Eine gute mechanische Eigenschaft einer Grünfolie für die Weiterverarbeitung ist dadurch begünstigt.
» Ein Polyurethan weisen aufgrund eine relativ hohe Löslichkeit in Wasser auf. Dies führt zu einer stabilen Gießmasse mit einer hohen Gründichte.
• Ein Polyurethan kann leicht mit einem anderen Binder kombiniert werden (Mehr omponentenbinder) .
• Monomere eines Polyurethans können leicht einer Copolyme- risation unterzogen werden. Eine spezifische Beeinflussung einer Eigenschaft eines Binders auf molekularer Ebene ist dadurch möglich.
• Mit Hilfe einer keramischen Gießmasse, die einen Binder aus Polyurethan aufweist, ist es möglich, eine sehr dünne keramische Grünfolie herzustellen. Die Grünfolie weist mechanische Eigenschaften auf, die eine Weiterverarbeitung der Grünfolie möglich machen (Kombination von Flexibilität und Zugfestigkeit) .
Anhand mehrerer Ausführungsbeispiele wird die Herstellung der Gießmasse näher erläutert. Ebenso wird aufgezeigt, wie die mechanischen Eigenschaften einer keramischen Grünfolie durch eine Zusammensetzung des Binders beeinflußt werden können.
Gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel wird in einer Kugelmühle mit Zirkoniumoxid-Kugeln (Durchmesser 1 mm) als Mahlmedium 1300 g eines keramischen Pulvers (Y5V®, Firma Kyorix, Japan) mit einer mittleren Korngröße von 0,4 um mit 12 g ei- nes Polyammoniumacrylats (Byk 154®, Firma Byk Chemie) in 300 ml Wasser durch einstündiges Mahlen dispergiert. Zu dieser Dispersion werden bei langsamen Umrühren 390 g einer 0%igen
wäßrigen Dispersion eines aliphatischen Polyester-Polyu- rethan-Copolymerisats (pH-Wert: 7 - 8,5) zugefügt. Die Mischung wird durch dreistündiges Rühren homogenisiert, wobei zusätzlich 10 g eines Benetzungsmittels (SE-F®, Firma Air Products) eingebracht werden. Die homogenisierte Gießmasse wird unter Vakuum entgast. Eine Viskosität der Gießmasse beträgt etwa 24 mPas .
Durch ein Ausziehen mit einem Filmziehrahmen mit einer ent- sprechenden Spaltstärke auf einer Trägerfolie aus Polypropylen wird eine keramische Grünfolie einer Dicke von 17 um erhalten. Das Elastizitätsmodul dieser Grünfolie beträgt 523,80 MPa und die maximale Zugfestigkeit 7,36 MPa.
Ebenso kann auf diese Weise aus der beschriebenen Gießmasse eine Grünfolie mit einer Dicke von 4 um hergestellt werden, die leicht von der Trägerfolie abgelöst werden kann.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel unterscheidet sich vom er- sten dadurch, daß Anstelle eines Polyester-Polyurethan-Copo- lymerisats eine 75:25 - Mischung eines Polyurethans und eines Polyacrylats als Binder verwendet wird (pH-Wert 8,8 - 9,2). Die Mindestfilmbildetemperatur der Gießmasse beträgt 18°C und die Viskosität 0,5 bis 1 Pas. Dadurch läßt sich die Zug- festigkeit einer 17 um dicken Grünfolie auf 10,4 MPa steigern. Der Elastizitätsmodul beträgt 930 Mpa.
Claims
1. Keramische Gießmasse, die ein keramisches Pulver, - ein wäßriges Dispersionsmedium und ein Bindemittel aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel Polyurethan aufweist.
2. Gießmasse nach Anspruch 1, wobei das Bindemittel ein Copolymerisat aufweist.
3. Gießmasse nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Bindemittel Polyacrylat aufweist.
4. Gießmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Bindemittel ein Molgewicht aus einem Bereich zwischen 10.000 und 120.000 g/mol aufweist.
5. Gießmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Bindemittel als eine Mikrosphäre mit einer mittleren Teilchengröße aus einem Bereich zwischen 20 und 300 nm vorliegt.
6. Gießmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 5, die einen pH- Wert aus einem Bereich zwischen 5 und 10 aufweist.
7. Gießmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das keramische Pulver Bariumtitanat aufweist.
8. Verfahren zur Herstellung einer keramischen Gießmasse, die ein keramisches Pulver, ein wäßriges Dispersionsmedium und ein Bindemittel mit Polyurethan aufweist, insbesondere Verfahren zur Herstellung einer keramischen Gießmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei eine wäßrige Dispersion des keramischen Pulvers und eine wäßrige Dispersion des Bindemittels gemischt werden.
9. Verwendung einer keramischen Gießmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung einer keramischen Grünfolie, insbesondere einer keramischen Grünfolie, die eine Dicke aus einem Bereich zwischen 1 und 30 um aufweist.
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