DE2054653C3 - Verfahren zur Herstellung eines keramischen Dielektrikums - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines keramischen DielektrikumsInfo
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Description
75 bis 95 Gewichtsprozent BaTiO3,
3 bis 20 Gewichtsprozent Bi2(Ti03)3,
0,3 bis 3 Gewichtsprozent Nb2O5,
0,3 bis 3 Gewichtsprozent CeO2
3 bis 20 Gewichtsprozent Bi2(Ti03)3,
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oder Bestandteile, die diese Verbindungen zu bilden vermögen, gemischt, anschließend in die gewünschte
Form gepreßt, gewalzt oder gegossen und hierauf, falls erforderlich, geschnitten oder gestanzt und
dann, gegebenenfalls nach einem Trockenprozeß, bei einer Temperatur zwischen 1180;C und 1420 C
dichtgesintert werden.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohkeramik 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent
ZrO2 zugemischt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohkeramik 0,2 bis 1 Gewichtsprozent
mehr TiO2 zugemischt werden als zur Bildung der Titanate erforderlich ist.
4. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als
Ausgangsrohstoffe zumindest zum Teil die vorgefertigten Titanate Verwendung finden.
5. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Dielektrikums nach Anspruch 1 mit einer Dielektrizitätskonstanten
von etwa 2000, gekennzeichnet durch die Verwendung von Ausgangsmaterialien entsprechend einer Endzusammensetzung von 90,2
Gewichtsprozent BaTiO3, 8,45 Gewichtsprozent Bi2(TiO3)3, 0,62 Gewichtsprozent CeO2 und 0,73
Gewichtsprozent KNbO3.
6. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Dielektrikums nach zumindest einem der Ansprüche
1 bis 4, mit einer Dielektrizitätskonstanten von etwa 4000, gekennzeichnet durch die Verwendung
von Ausgangsmaterialien entsprechend einer Endzusammensetzung von 92,1 Gewichtsprozent
BaTiO,, 4,87 Gewichtsprozent Bi2(TiO3)3,1,57 Gewichtsprozent
CeO2,0,78 Gewichtsprozent KNbO3,
0,49 Gewichtsprozent TiO2 und 0,19 Gewichtsprozent ZrO2.
7. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
Nb2O5 in Form von KNbO3 verwendet wird.
8. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Ansatz in an sich bekannter Weise ein oder mehrere organische Plastifizierungsmittel zugesetzt werden.
9. Elektrischer Kondensator, gekennzeichnet durch die Verwendung eines nach dem Verfahren
nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten Dielektrikums.
'ie vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Veren
zur Herstellung eines keramischen Dielektriis mit einer Dielektrizitätskonstanten von etwa
1500 bis 5000 auf der Basis von Bariumtitanat um
Wismutoxid.
Bei keramischen Dielektrika wird immer mehr di<
Forderung gestellt, daß sich ihre elektrischen um mechanischen Eigenschaften in Abhängigkeit von der
einzelnen Betriebszuständen wie Spannung, Frequenz Temperatur, Betriebszeit nur sehr wenig ändern.
Es ist bereits aus der USA.-Patentschrift 2 992 92? ein keramisches Dielektrikum auf der Basis von Bariumtitanat
und 15% Wismut-Niob-Titanat bekannt,
das einen relativ temperaturunabhängigen Verlauf der Kapazität über einen Temperaturbereich zwischen
+ 25 und +850C und einen Wert der Dielektrizitätskonstante
ε von etwa 1800 aufweist. Dieses Dielektrikum
zeigt jedoch bei etwa 120°C einen stark ausgeprägten
Curiepunkt, der sich als deutlicher Hocker in der ε =/(/c)-Kurye, beginnend bei etwa +850C, einer
Spitze bei etwa 120° C und nachfolgend steilem Abfall bemerkbar macht. Zu negativen Temperaturen
hin fällt die DK-Kurve ebenfalls ab und besitzt bei etwa -5O0C nur noch etwa 80% des Wertes zwischen
+ 25 und +850C. Über die sonstigen obengenannten
Eigenschaften ist dabei nichts ausgesagt. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
a5 Dielektrikum mit einem ε von etwa 1500 bis 5000 zu
schaffen, das in einem sehr großen Temperaturbereich, insbesondere zwischen —55CC und +1250C, einen
flachen DK-Verlauf aufweist oder eine zulässige Änderung der DK-Werte, wie sie z. B. in MIL-Vorschriften
enthalten sind, nicht überschreitet, hohe Spannungen über sehr lange Zeit aushält und auch bei hohen
Temperaturen und Frequenzen einen hohen Isolations-
wiclerstand und einen kleinen Verlustfaktor besitzt.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch ge-
löst, daß die Oxide von Barium, Wismut, Titan, Cer, Niob und gegebenenfalls Zirkon entsprechend einer
Endzusammensetzung von 75 bis 95 Gewichtsprozent BaTiO3, 3 bis 20 Gewichtsprozent Bi2(Ti03)3, 0,3 bis
3 Gewichtsprozent Nb2O5, 0,3 bis 3 Gewichtsprozent
CeO2, gegebenenfalls 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent ZrO2
und gegebenenfalls 0,2 bis 1 Gewichtsprozent TiO2 über den zur Bildung der Titanate erforderliche Menge
oder Bestandteile, die diese Verbindungen zu bilden vermögen, gemischt, anschließend in die gewünschte
Form gepreßt, gewalzt oder gegossen und hierauf, falls erforderlich, geschnitten oder gestanzt und dann, gegebenenfalls
nach einem Trockenprozeß, bei einer Temperatur zwischen 1180 und 142O0C dichtgesintert
werden.
Durch die gemäß der Erfindung vorgesehene Zugabe von Nioboxid und Ceroxid zu einer Bariumtitanat-Wismuttitanat-Masse
wird folgender Effekt erzielt:
Bei der Zugabe von Nioboxid oder Kaliumniobat zu Bariumtitanat-Wismuttitanat-Massen wird die Spitze
der DK im Bereich des Curiepunktes bereits bei sehr geringer Zugabe von z. B. 0,5% stark unterdrückt.
Bei einem Gehalt von z. B. 3 % ist die Kurve im Bereich des Curiepunktes bereits stark fallend, z. B. 10 bis 20%
unter dem Sollwert, d. h. des zwischen 20 und 85°C vorhandenen Wertes, während sie im Bereich von etwa
0 bis —50° C so stark angehoben wird, daß z. B. bei -55° C schon 90% des Sollwertes erreicht wird, der
bei Zugabe von beispielsweise nur 0,5% erst bei etwa 60% liegt. Wird nun einer solchen Zusammensetzung
zusätzlich Ceroxid zugesetzt, so bewirkt dies eine Anhebung der DK-Kurve sowohl im Bereich zwischen
0 und —60°C als auch im Bereich des Curiepunktes. Es wird also einerseits im unteren Bereich die Wirkune
jer Zugabe von Nioboxid unterstützt, während im
Bereich des Curiepunktes der starke Abfall der DK-Werte kompensiert wird.
Als eine besonders günstige Zusammensetzung für ein Dielektrikum mit einem geforderten e von ca. 2000
und den gewünschten guten Eigenschaften hat sich folgende Mischung herausgestellt: Es wurden 90,2 Gewichtsprozent
BaTiO3, 8,45 Gewichtsprozent Bi2(Ti03)3, 0,62 Gewichtsprozent CeO, und 0,73 Gewichtsprozent
KNbO3 unter Zusatz von Methylcellu- iq
lose und/oder ähnlichen organischen Verbindungen mit Plastifizierungseigenschaften als Plastifizierungsmittel
innig gemischt, anschließend durch Pressen unter einem Druck von ca. 2 t/cm2 Körper in Plättchen-,
Scheiben- oder Röhrchenform od. dgl. hergestellt, die nach einer Trocknung bei etwa 60 C innerhalb
von ca. 4 bis 5 Std. auf Sintertemperatur (1180 bis 1420rC) erhitzt und I Std. auf dieser Temperatur
gehalten wurden. Danach wurde in ca. 12 Std. langsam auf Raumtemperatur abgekühlt. Die dichtgesinterten
Keramikkörper wurden zur Herstellung von Kondensatoren auf den gegenüberliegenden Seiten in herkömmlicher
Weise versilbert.
Die so hergestellten Keramikkörper hatten einen fc-Wert von ca. 2000, eine Gleichspannüngsabhängigkeit
von kleiner als 4% bei einer Feldstärke zwischen Null und 1000 V/mm, eine ε-Wert-Abnahme von unter
8% nach 10000 Stunden bei einer Betriebsspannung von 4000 V/mm bei üblichen Lagerungs- und Betriebstemperaturen bis hinauf zu 125° C und einen
mit der Temperatur zunehmenden Isolationswiderstand von etwa 105 MQ und mit noch kleinerem tg ö
bei höherer Temperatur. Die Temperaturabhängigkeit von ε betrug zwischen —40 und +105° C bei 1 kHz
etwa 10% und hat ein ausgeprägtes Maximum bei etwa 117° C mit einer Abweichung von 26%. Die
Durchbruchspannung steigt mit der Temperatur etwas an.
Eine Zusammensetzung für ein Dielektrikum mit einem DK-Wert von etwa 4000 enthält folgende
Bestandteile: 92,1 Gewichtsprozent BaTiO3, 4,87 Gewichtsprozent
Bia(Ti03)3, 1,57 Gewichtsprozent CeO2,
0,78 Gewichtsprozent KNbO3, 0,49 Gewichtsprozent TiO2 und 0,19 Gewichtsprozent ZrO2. Die Herstellung
erfolgte wie an Hand der DK 2000 beschrieben, Brenntemperatur ca. 1380 bis 14000C bei I Std. Haltedauer.
Die Temperaturabhängigkeit der Kapazität ist, wie üblich, bei höheren DK-Werten größer. Sie ändert
ihren Wert zwischen —40 und +125°C jedoch nur um
etwa 50%, was bereits bei solchen hohen D K-Werten einen großen Fortschritt bedeutet. Der Verlustfaktor
tg δ fällt mit zunehmender Temperatur, die Gleichspannungsabhängigkeit
der Kapazität liegt bei 1000 V/mm bei einer Frequenz von 1 Hz kund bei einer
Temperatur zwischen 25 und 125° C zwischen 28 und 57%. Die Durchbruchspannung steigt mit der Temperatur noch etwas an. Die ε-Wert-Abnahme nach
10 0Ö0 Stunden bei 4000 V/mm war kleiner als 4%.
Für die Herstellung des keramischen Dielektrikums können an Stelle des oder der vorgefertigten Titanate
auch die Ausgangsprodukte, also BaO z. B. als BaCO3, TiO2, Bi2O3 oder andere Verbindungen, die die gewünschte
Zusammensetzung der erfindungsgemäßer. Keramik ergeben, Verwendung finden. Dabei kann es
zweckmäßig sein, einen Zwischenbrand vorzunehmen, das Produkt fein zu zermahlen und aus diesem dann
das Endprodukt herzustellen. Das Nioboxid kann auch als Kaliumniobat eingeführt werden.
Ai; Hand der Fig. 1 bis 12 der Zeichnung sind die Eigenschaften der Massen DK 2000 und DK 4000 der
vorgenannten Ausführungsbeispiele dargelegt. Die Fig. 1 bis 6 betreffen die Masse DK 2000 und die
Fig. 7 bis 12 die Masse DK 4000.
Im einzelnen zeigen:
für die Masse DK 2000
Fig. 1 die Temperaturabhängigkeit der Kapazität C = /</G) in % bei 1 kHz,
Fig. 2 die Temperaturabhängigkeit des Verlustfaktors tg ö =/(?') bei 1 kHz,
Fig. 3 und 4 die Gleichspannungsabhängigkeit der Kapazität C =/[U=) in % bei 1 kHz,
Fig. 5 die Funktion C = J(U=) der Kurven gemäß Fig. 3 und 4 bezogen auf 25°C in % bei 1 kHz,
Fig. 6 die Temperaturabhängigkeit der Kapazität bei verschiedenen Gleichspannungsfeldstärken C =/(/ )
in % mit U= als Parameter
und für die Masse DK 4000
Fi g. 7 die Kurve C = /(/°) in % bei 1 kHz,
F i g. 8 die Kurve tg δ = /(f °) bei 1 kHz,
Fig. 9 und 11 die Kurven C = /(i/=) mit der
Betriebstemperatur als Parameter in % bei I kHz,
Fig. 10 die Kurve C — ./'(/) mit der Gleichspannungsfeldstärke
als Parameter in %,
Fig. 12 die Kurve C = f(U-~) der Kurven gemäß
Fig. 9 und 11 bezogen auf 25"C.
Bei entsprechender Änderung der Zusammensetzung der erfindungsgemäß angegebenen Verbindungen in
den genannten Grenzen treten Änderungen der Dielektrizitätskonstante von höchstens 10% auf bei Langzeitverhalten, z. B. bei Lagerung und Dauerbelastung. Der
tg ö bleibt dabei in den Grenzen von etwa 1.10 3 bis
15.10 3 erhalten.
Aus dem Dielektrikum können in bekannter Weise Scheibchen, Röhrchen. Plättchen oder Blöcke usw.
gepreßt werden oder es können Folien gewalzt oder gegossen werden, die dann durch Zuschneiden auf die
gewünschte Form gebracht werden können. Aus den Folienabschnitten können auch Stapelkondensatoren,
z. B. durch Bestreichen mit die Brenntemperatur aushaltenden
Elektrodenpasten hergestellt werden.
Der Zusatz von Nioboxid in Form von Kaliumniobat bewirkt u. a. eine bessere Sinterung bei niedrigeren
Temperaturen und höhere Gleichspannungsfestigkeit besonders bei Langzeitverhalten
Hierzu 12 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Dielektrikums mit einer Dielektrizitätskonstanten
von etwa 1500 bis 5000 auf der Basis von Bariumtitanat und Wismutoxid, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxide von Barium, Wismut,
Titan, Cer und Niob entsprechend einer Endzusammensetzung von
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1970
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |