CN114805943A - 一种流延成型用铜浆料组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种流延成型用铜浆料组合物及其制备方法,通过羟乙基纤维素的分散和添加铜粉与聚乙二醇200的工艺,并且通过控制各组分含量,可制备粘度在2.6Pa·s~14.8Pa·s的铜浆料组合物,羟乙基纤维素具有增稠、悬浮、粘合、乳化、分散、保持水分等性能,可制备不同粘度范围的溶液,聚乙二醇200具有良好的水溶性,良好的相溶性和优良的分散性,可进一步有效调节铜浆料混合物的粘度。

Description

一种流延成型用铜浆料组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及流延成型物料制备技术,具体涉及一种流延成型用铜浆料组合物及其制备方法。
背景技术
流延成型是一种制备单层或多层的薄层带状材料的技术,制品具有面积大、厚度可控、表面平整等优点,可制备厚度在10-1000μm范围内的薄层材料,曾广泛应用于薄陶瓷层的加工制备,随着技术的发展,流延成型也已经拓展到薄金属层的加工制备。流延成型是将具有一定粘度的浆料通过刮刀与具有一定运行速度的膜带之间的缝隙流延在膜带上,随后经过干燥,在流延机尾部将生坯带与膜带进行分离,然后在进行下一道工序制成所需要的产品。
流延成型的浆料是流延成型工艺能否顺利实施的关键,浆料主要是由粘结剂、分散剂、所要制备的固相粉料、溶剂、脱泡剂以及其他功能助剂等成分组成,这些组成成分对浆料的流变特性有着不同程度的影响。一般来说,流延成型所采用浆料的粘度值范围是在0.5-25Pa·s。对于流延成型所采用的浆料,具有合适粘度的浆料在外力的作用下不仅具有可流动的特点,而且还能变形,这类流体属于非牛顿流体,因此浆料粘度调控是流延成型工艺中最重要的影响因素。
流延成型浆料按照溶剂体系可分为水基浆料和非水基浆料两种。非水基浆料溶剂挥发快、干燥时间短,但有机溶剂成本高、含有一定毒性。水基浆料虽然环保,但也存在着制备过程中易产生气泡、除气困难等缺点。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了克服现有技术不足,现提出一种流延成型用铜浆料组合物及其制备方法,该方法可以通过控制各组分含量以及工艺参数制备出粘度可有效调控的铜浆料组合物。
(二)技术方案
本发明通过如下技术方案实现:本发明提出了一种流延成型用铜浆料组合物的制备方法,具体制备步骤如下:
a、羟乙基纤维素的分散:首先称取一定量的羟乙基纤维素,并在烧杯中按比例添加纯度≥99%的无水乙醇,在磁力搅拌器上将无水乙醇进行高速搅拌,并将羟乙基纤维素缓慢加入到无水乙醇中,得到羟乙基纤维素分散的悬浊液;
b、粘结剂制备:在烧杯中加入适量的去离子水并利用搅拌器进行高速搅拌,将步骤a中制备好的悬浊液缓慢的加入到高速搅拌的去离子水中并搅拌一段时间,随后将溶液加热至60℃,继续搅拌一定时间后即可得到粘结剂;
c、铜浆制备:称取适量的铜粉加入到烧杯中,随后将步骤b得到的粘结剂按照一定比例加入到烧杯中与铜粉混合,采用磁力搅拌器搅拌30min,随后加入适量的聚乙二醇200调节铜浆料的粘度,最后在真空脱泡机内脱泡30min,即可得到铜浆料组合物。
进一步的,步骤a中羟乙基纤维素与无水乙醇的质量比为1:2,搅拌速度为1000rpm,搅拌时间为30min。
进一步的,步骤b中悬浊液和去离子水的质量比为3:17,搅拌速度为1000rpm,搅拌时间为30min。
进一步的,步骤c中铜粉、粘结剂和聚乙二醇200之间的质量比为50-60:39-49.5:0.5-1,搅拌速度为200rpm,搅拌时间为30min。
本发明的另一个技术方案:即通过上述制备方法所制得的铜浆料组合物,该组合物中包含质量比为50-60:39-49.5:0.5-1的铜粉、粘结剂和聚乙二醇200。
(三)有益效果
本发明相对于现有技术,具有以下有益效果:
本发明利用羟乙基纤维素良好的水溶性,通过羟乙基纤维素的分散和添加铜粉与聚乙二醇200的工艺,并且通过控制各组分含量,可制备粘度在2.6Pa·s~14.8Pa·s的铜浆料组合物,羟乙基纤维素具有增稠、悬浮、粘合、乳化、分散、保持水分等性能,可制备不同粘度范围的溶液,聚乙二醇200具有良好的水溶性,良好的相溶性和优良的分散性,可进一步有效调节铜浆料组合物的粘度。
本发明通过调控原料配比和工艺参数,制造出粘度在2.6Pa·s~14.8Pa·s的铜浆料组合物,且该铜浆料组合物还具有良好的触变性,有利于超薄流延坯料的制备。
附图说明
图1是实施例1铜浆料组合物粘度图。
图2是实施例2铜浆料组合物粘度图。
图3是实施例3铜浆料组合物粘度图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例以及附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种流延成型用铜浆料组合物及其制备方法,通过以下步骤实现:
a、羟乙基纤维素的分散:首先称取5g的羟乙基纤维素,并在烧杯中添加10g的无水乙醇(纯度≥99%),在磁力搅拌器上以1000rpm的速度进行高速搅拌,并将羟乙基纤维素缓慢加入到无水乙醇中,得到羟乙基纤维素分散好的悬浊液;
b、粘结剂制备:在烧杯中加入85g的去离子水并利用搅拌器进行高速搅拌,将步骤a中制备好的悬浊液缓慢的加入到转速为1000rpm高速搅拌的去离子水中并搅拌一段时间,随后将溶液加热至60℃,继续搅拌一定时间后即可得到合适的粘结剂;
c、铜浆制备:称取50g的铜粉加入到烧杯中,随后取步骤b得到的粘结剂39g加入到烧杯中与铜粉混合,采用磁力搅拌器以200rpm的转速搅拌30分钟,随后加入0.5g的聚乙二醇200调节铜浆料的粘度,最后在真空脱泡机内脱泡30分钟,即可得到铜浆料组合物。
通过旋转流变仪测试,该铜浆料组合物的粘度为2.6Pa·s,如图1所示。
实施例2
一种流延成型用铜浆料组合物及其制备方法,通过以下步骤实现:
a、羟乙基纤维素的分散:首先称取5g的羟乙基纤维素,并在烧杯中添加10g的无水乙醇(纯度≥99%),在磁力搅拌器上以1000rpm的速度进行高速搅拌,并将羟乙基纤维素缓慢加入到无水乙醇中,得到羟乙基纤维素分散好的悬浊液;
b、粘结剂制备:在烧杯中加入85g的去离子水并利用搅拌器进行高速搅拌,将步骤a中制备好的悬浊液缓慢的加入到转速为1000rpm高速搅拌的去离子水中并搅拌一段时间,随后将溶液加热至60℃,继续搅拌一定时间后即可得到合适的粘结剂;
c、铜浆制备:称取55g的铜粉加入到烧杯中,随后取步骤b得到的粘结剂45g加入到烧杯中与铜粉混合,采用磁力搅拌器以200rpm的转速搅拌30分钟,随后加入0.6g的聚乙二醇200调节铜浆料的粘度,最后在真空脱泡机内脱泡30分钟,即可得到铜浆料组合物。
通过旋转流变仪测试,该铜浆料组合物的粘度为9.0Pa·s,如图2所示。
实施例3
一种流延成型用铜浆料组合物及其制备方法,通过以下步骤实现:
a、羟乙基纤维素的分散:首先称取5g的羟乙基纤维素,并在烧杯中添加10g的无水乙醇(纯度≥99%),在磁力搅拌器上以1000rpm的速度进行高速搅拌,并将羟乙基纤维素缓慢加入到无水乙醇中,得到羟乙基纤维素分散好的悬浊液;
b、粘结剂制备:在烧杯中加入85g的去离子水并利用搅拌器进行高速搅拌,将步骤a中制备好的悬浊液缓慢的加入到转速为1000rpm高速搅拌的去离子水中并搅拌一段时间,随后将溶液加热至60℃,继续搅拌一定时间后即可得到合适的粘结剂;
c、铜浆制备:称取60g的铜粉加入到烧杯中,随后取步骤b得到的粘结剂49.5g加入到烧杯中与铜粉混合,采用磁力搅拌器以200rpm的转速搅拌30分钟,随后加入1g的聚乙二醇200调节铜浆料的粘度,最后在真空脱泡机内脱泡30分钟,即可得到铜浆料组合物。
通过旋转流变仪测试,该铜浆料组合物的粘度为14.8Pa·s,如图3所示。
结合实施例1-3,可以汇总得出下表:
Figure BDA0003070022420000061
经实施例实验数据可以看出,通过改变粘接剂、铜粉以及聚乙二醇200质量比重,可以获得不同粘度的铜浆料组合物,上述制备方法简单,同时可实现铜浆料粘度的调节,混合溶剂的使用有利于提升粘结剂的溶解度,还可以使有机成分有更大的适用性,同时还可以降低有机溶剂的使用。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下,本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进,均应落入到本发明的保护范围,本发明请求保护的技术内容,已经全部记载在权利要求书中。

Claims (5)

1.一种流延成型用铜浆料组合物的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
a、羟乙基纤维素的分散:首先称取一定量的羟乙基纤维素,并在烧杯中按比例添加纯度≥99%的无水乙醇,在磁力搅拌器上将无水乙醇进行高速搅拌,并将羟乙基纤维素缓慢加入到无水乙醇中,得到羟乙基纤维素分散的悬浊液;
b、粘结剂制备:在烧杯中加入适量的去离子水并利用搅拌器进行高速搅拌,将步骤a中制备好的悬浊液缓慢的加入到高速搅拌的去离子水中并搅拌一段时间,随后将溶液加热至60℃,继续搅拌一定时间后即可得到粘结剂;
c、铜浆制备:称取适量的铜粉加入到烧杯中,随后将步骤b得到的粘结剂按照一定比例加入到烧杯中与铜粉混合,采用磁力搅拌器搅拌30min,随后加入适量的聚乙二醇200调节铜浆料的粘度,最后在真空脱泡机内脱泡30min,即可得到铜浆料组合物。
2.根据权利要求1所述的一种流延成型用铜浆料组合物的制备方法,其特征在于:步骤a中羟乙基纤维素与无水乙醇的质量比为1:2,搅拌速度为1000rpm,搅拌时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种流延成型用铜浆料组合物的制备方法,其特征在于:步骤b中悬浊液和去离子水的质量比为3:17,搅拌速度为1000rpm,搅拌时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种流延成型用铜浆料组合物的制备方法,其特征在于:所述步骤c中铜粉、粘结剂和聚乙二醇200之间的质量比为50-60:39-49.5:0.5-1,搅拌速度为200rpm,搅拌时间为30min。
5.一种根据权利要求1~4中任意一项所述的流延成型用铜浆料组合物制备方法制得的铜浆料组合物。
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