CN105321593A - 介质印刷浆料、其制备方法及应用该浆料的厚膜电路板 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介质印刷浆料、其制备方法及应用该浆料的厚膜电路板，介质印刷浆料包括下列质量百分比的各组分：去离子水14～24％、陶瓷粉体72～82％、粘结剂0.8～1.5％、分散剂0.8～1.5％、消泡剂0.8～1.5％和增稠剂0.8～1.5％；其中，粘结剂为聚乙烯醇、丙烯酸和聚丙烯酸酯的混合物；所述分散剂为聚丙烯酸铵和聚乙二醇的混合物；所述消泡剂为饱和醇类和甲基硅油的混合物；所述增稠剂为纤维素醚和无机增稠剂的混合物。本发明的介质印刷浆料，以水性溶剂替代传统的有机溶剂做载体相，最大限度的减少了陶瓷介质浆料在生产和使用过程中对人体和环境的污染；而且，解决了水性溶剂对粉体润湿性差和除气困难的问题。
Description
技术领域
本发明涉及厚膜电路领域，特别是涉及一种介质印刷浆料、其制备方法及应用该浆料的厚膜电路板。
背景技术
厚膜电路是集成电路的一种，是指将电阻、电感、电容、半导体元件和互连导线通过印刷、烧成和焊接等工序，在基板上支撑的具有一定功能的电路单元。
在厚膜电路中，各功能元件之间的导电连接需要用到电子浆料。电子浆料是一类涂料或浆料，由一种或几种固体颗粒均匀悬浮于载体中而形成。陶瓷介质浆料是电子浆料的一种，其传统组成由载体、功能相(陶瓷粉)和低熔点玻璃相(高温下起粘结作用)三部分组成。
目前产业化使用的陶瓷介质浆料以有机溶剂为载体，即采用松油醇等高沸点难挥发有机溶剂，并添加分散剂、粘结剂后进行球磨混合，再通过三辊辊轧机进行进一步分散混合从而制备成具有一定流动性和粘度的浆料进行丝网印刷。其主要采用松油醇(沸点220℃)、丁基卡必醇醋酸酯(沸点246.4℃)、邻苯二甲酸二丁酯(沸点340℃)等为主要成分的有机溶剂体系，粘结剂主要采用乙基纤维素或聚乙烯醇缩丁醛。
现有陶瓷介质浆料组分中的有机溶剂占比达到20％～40％左右，在生产制造及使用过程中对人体及环境危害极大。因此，研究以水性溶剂作为载体来替代有机溶剂的陶瓷印刷介质浆料已经成为不可逆转的趋势。水性溶剂作为载体的优点是成本低、安全、卫生并且便于大规模生产，但是其也有明显的技术缺点：(1)对粉料的湿润性较差；(2)浆料除气较困难。因此，有效解决上述水性溶剂为载体制备介质陶瓷浆料的技术瓶颈成为目前的研究热点。
发明内容
针对上述现有技术现状，本发明所要解决的第一个技术问题在于，提供一种介质印刷浆料，其以水性溶剂替代传统的有机溶剂做载体相，且能解决水性溶剂对粉体润湿性差和除气困难的问题。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种介质印刷浆料，包括下列质量百分比的各组分：去离子水14～24％、陶瓷粉体72～82％、粘结剂0.8～1.5％、分散剂0.8～1.5％、消泡剂0.8～1.5％和增稠剂0.8～1.5％；
其中，所述粘结剂为聚乙烯醇、丙烯酸和聚丙烯酸酯的混合物；所述分散剂为聚丙烯酸铵和聚乙二醇的混合物；所述消泡剂为饱和醇类和甲基硅油的混合物；所述增稠剂为纤维素醚和无机增稠剂的混合物。
在其中一个实施例中，所述陶瓷粉体包括下列质量百分比的各组分：Al2O360～80％、TiO25～10％、ZrO25～10％、SiO25～10％和玻璃粉5～10％。
在其中一个实施例中，所述陶瓷粉体的平均粒度为3～5μm。
在其中一个实施例中，所述增稠剂中，所述纤维素醚所占重量百分比为35～50％，所述无机增稠剂所占重量百分比为50～65％。
在其中一个实施例中，所述纤维素醚为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素。
在其中一个实施例中，所述无机增稠剂为气相法白炭黑、有机膨润土、蒙脱土、硅藻土或凹凸棒石。
本发明提供的介质印刷浆料，具有以下有益效果：
(1)本发明的介质印刷浆料，采用水作为溶剂载体，替代传统的有机溶剂载体，最大限度的减少了陶瓷介质浆料在生产和使用过程中对人体和环境的污染；而且，介质浆料粘度达34～85(Pa.S)，触变系数达2.3～6.7，分散性、流动性、可保存性好，可满足后续的丝网印刷等多种加工工艺，能广泛应用于集成电路技术及敏感元器件领域。
(2)本发明的介质印刷浆料，采用聚丙烯酸铵与聚乙二醇的复合分散剂，聚丙烯酸铵是静电位阻稳定机制型分散剂，其为带电较强的聚合物分子层，粉体颗粒通过吸附聚丙烯酸铵分子层后，本身所带电荷排斥周围粒子，产生复合稳定作用；聚乙二醇为空间位阻稳定的分散剂，该高分子聚合物的锚固基团吸附在固体颗粒表面，其溶剂化链在介质中充分伸展，形成位阻层，充当稳定部分，阻碍颗粒的碰撞聚集和重力沉降，两种不同稳定机理的分散剂组成的复合分散剂，可有效使各种不同电性的陶瓷粉体和玻璃粉进行有效分散，从而可使浆料中的固相含量达到75％～85％左右，且浆料中的固相颗粒高度均匀分散。
(3)由于聚乙烯醇的低粘度特点，难以应用于丝网印刷领域的介质浆料，因此需添加一定的增稠剂来调节浆料粘度，本发明的介质印刷浆料采用纤维素醚与无机增稠剂复合作用，无机增稠剂的添加可有效控制浆料固含量与粘度，纤维素醚的添加主要用来调节粘度。
(4)水系浆料的另一大不足是在有表面活性剂(如聚乙二醇等)加入的情况下，极易产生大量气泡。本发明的介质印刷浆料添加消泡剂与采用真空搅拌除气的方式消除气泡。其中消泡剂主要用来消除表面大气泡，而真空搅拌除气方式主要用来消除浆料内部的小气泡。
发明所要解决的第二个技术问题在于，提供一种上述介质印刷浆料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将去离子水和分散剂按上述比例范围添加到球磨罐中，再将介质粉体按上述比例范围分批次加入到所述球磨罐中，且每次添加介质粉体后球磨第一预设时间后再加入下一批次粉料；
S2、按上述比例范围在所述步骤S1得到的混合物中添加粘结剂和增稠剂，继续球磨第二预设时间；以及
S3、按上述比例范围在所述步骤S2得到的混合物中添加消泡剂，球磨第三预设时间后，将此浆料进行真空搅拌除气，得到介质印刷浆料。
在其中一个实施例中，所述步骤S1中，所述第一预设时间为0.1～0.3小时，球磨混合总时间为10～15小时。
在其中一个实施例中，所述步骤S2中，所述第二预设时间为1～4小时。
在其中一个实施例中，所述步骤S3中，所述第三预设时间为0.2～1小时。
本发明提供的介质印刷浆料的制备方法，不需采用三辊辊压机进行二次混合分散(“分批次填料但不换机”)，因此不仅节省生产能耗并且有效避免了制备过程中过多杂质的引入。
本发明所要解决的第三个技术问题在于，提供一种厚膜电路板，包括基板、介质印刷浆料敷设的导体层和包封浆料敷设的包封层，所述介质印刷浆料为上述的介质印刷浆料。
本发明提供的厚膜电路板，由于其介质印刷浆料以水性溶剂替代传统的有机溶剂做载体相，能解决水性溶剂对粉体润湿性差和除气困难的问题。
附图说明
图1为本发明其中一个实施例中的介质印刷浆料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面参考附图并结合实施例对本发明进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，以下各实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明其中一个实施例中，提供了一种介质印刷浆料，该浆料包括下列质量百分比的各组分：去离子水12～24％、陶瓷粉体75～83％、粘结剂0.8～1.5％、分散剂0.8～1.5％、消泡剂0.8～1.5％和增稠剂0.8～1.5％。
所述介质印刷浆料采用水作为溶剂载体，替代传统的有机溶剂(如松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯等)，最大限度的减少了陶瓷介质浆料在生产和使用过程中对人体和环境的污染。
所述介质印刷浆料的陶瓷粉体包括下列质量百分比的各组分：Al2O360～80％、TiO25～10％、ZrO25～10％、SiO25～10％和玻璃粉5～10％。所述陶瓷粉体的平均粒度优选为3～5μm。
所述粘结剂为聚乙烯醇(水溶液)、丙烯酸(乳液)和聚丙烯酸酯(乳液)的混合物。复合粘接剂克服了聚乙烯醇或单纯乳液作为单一粘接剂的缺点和不足，二者化学相容性非常好可有效调节浆料粘度和固含量，达到平衡优化并使流延片的干燥速度和强度适中。聚乙烯醇水溶液、丙烯酸乳液和聚丙烯酸酯乳液之间的重量比例可以适当调节，聚乙烯醇水溶液、丙烯酸乳液和聚丙烯酸酯乳液之间的重量比例优选为21～27％∶54～63％∶10～19％。
所述分散剂为聚丙烯酸铵和聚乙二醇的混合物。聚丙烯酸铵是静电位阻稳定机制型分散剂，其为带电较强的聚合物分子层，粉体颗粒通过吸附聚丙烯酸铵分子层后，本身所带电荷排斥周围粒子，产生复合稳定作用；聚乙二醇为空间位阻稳定的分散剂，该高分子聚合物的锚固基团吸附在固体颗粒表面，其溶剂化链在介质中充分伸展，形成位阻层，充当稳定部分，阻碍颗粒的碰撞聚集和重力沉降，两种不同稳定机理的分散剂组成的复合分散剂，可有效使各种不同电性的陶瓷粉体和玻璃粉进行有效分散，从而可使浆料中的固相含量达到70％～85％左右，且浆料中的固相颗粒高度均匀分散。聚丙烯酸铵和聚乙二醇之间的重量比例可以适当调节，聚丙烯酸铵和聚乙二醇之间的重量比例优选为63～72％∶28～37％。
所述消泡剂为饱和醇类(如乙醇、脂肪醇、正辛醇等)和甲基硅油的混合物。水系浆料的另一大不足是在有表面活性剂(如聚乙二醇等)加入的情况下，极易产生大量气泡。本发明的介质印刷浆料通过添加消泡剂来消除表面大气泡。饱和醇类和甲基硅油之间的重量比例可以适当调节，饱和醇类和甲基硅油之间的重量比例优选为69～74％∶26～31％。
所述增稠剂为纤维素醚和无机增稠剂中的混合物。所述纤维素醚为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素，所述无机增稠剂为气相法白炭黑、有机膨润土、蒙脱土、硅藻土或凹凸棒石。由于聚乙烯醇的低粘度特点，难以应用于丝网印刷领域的介质浆料，因此需添加一定的增稠剂来调节浆料粘度，本发明的介质印刷浆料采用纤维素醚与无机增稠剂复合作用，无机增稠剂的添加可有效控制浆料固含量与粘度，纤维素醚的添加主要用来调节粘度。所述纤维素醚与所述无机增稠剂之间的重量比例可以为适当调节，所述纤维素醚与所述无机增稠剂之间的重量比例优选为35～50％∶50～65％。
本发明实施例中，还提供了一种上述介质印刷浆料的制备方法。如图1所示，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1、浆料配置：按上述比例范围称取去离子水作为溶剂载体置于球磨罐中，按上述比例范围往水中滴加分散剂，然后将介质粉体根据球磨罐容积均分几个批次加入到水溶液中，每次添加介质粉体后球磨第一预设时间再加入下一批次粉料。第一预设时间优选为0.1～0.3小时，球磨混合总时间优选为10～15小时，球磨机转速优选为200～400转/分钟。
步骤S2、粘度调节：按上述比例范围在步骤S1所得的混合物中添加粘结剂和增稠剂，继续球磨第二预设时间混合均匀，调节浆料粘度。第二预设时间优选为1～4小时。
步骤S3、浆料除气：按上述比例范围在步骤S2所得的混合物中滴加消泡剂，低速球磨第三预设时间，将此浆料进行真空搅拌除气，得到介质印刷浆料。第三预设时间优选为0.1～0.2小时，球磨速度为100～150转/分钟。真空搅拌除气具体为：将浆料倒入真空搅拌除气机中，搅拌桨叶转速控制在50r/min～100r/min，真空度控制在-0.05Pa～0.1Pa之间，除气时间控制在0.2h～1小时。真空搅拌除气主要用来消除浆料内部的小气泡。
本发明另一个实施例中，还提供了一种厚膜电路板，其包括基板、介质印刷浆料敷设的导体层和包封浆料敷设的包封层，所述介质印刷浆料为上述的介质印刷浆料。该厚膜电路板可用于石英表线路板等领域。
下面通过具体实施例，对本发明的介质印刷浆料及其制备方法进行详细说明：
实施例一
称取重量占比15％的去离子水置于聚氨酯球磨罐(容积1L)中，往去离子水中滴加重量占比0.8％的分散剂，再称取重量占比81％的介质粉体，平均分成两批次添加到球磨罐中，每次添加介质粉体后球磨10min；待所有粉体加完后球磨10h，球磨机转速为300r/min。陶瓷粉体的组分及其质量百分比为：Al2O380％、TiO25％、ZrO25％、SiO25％和玻璃粉5％。
球磨10h后，在上述浆料中添加重量占比1.0％的粘接剂，同时添加重量占比1.2％的增稠剂，并继续以200r/min的低转速球磨1h。
在上述浆料中滴加重量占比1.0％的消泡剂，以150r/min的低速球磨0.1h，完成后将浆料倒入真空搅拌除气机中进行真空除气，搅拌桨叶转速控制在80r/min，真空度控制在-0.05Pa～0.1Pa之间，除气时间控制在0.5h，即可制得印刷介质浆料。
采用BrookfieldAST-100探头式粘度传感器测量介质浆料的粘度和触变系数分别为81(Pa.S)和6.5。
实施例二
称取重量占比23％去离子水置于聚氨酯球磨罐(容积1L)中，往去离子水中滴加重量占比1.4％的分散剂，再称取重量占比72％的介质粉体，平均分成两批次添加到球磨罐中，每次添加粉体后球磨18min；待所有粉体添加完后球磨12h，球磨机转速为300r/min。陶瓷粉体的组分及其质量百分比为：Al2O360％、TiO210％、ZrO210％、SiO210％和玻璃粉10％。
球磨12h后，在上述浆料中添加重量占比1.2％的粘接剂，同时添加重量占比0.9％的增稠剂，并继续以200r/min的低转速球磨3h。
在上述浆料中滴加重量占比1.5％的消泡剂，以150r/min的低速球磨0.2h，完成后将浆料倒入真空搅拌除气机中进行真空除气，搅拌桨叶转速控制在80r/min，真空度控制在-0.05Pa～0.1Pa之间，除气时间控制在1.0h，即可制得印刷介质浆料。
采用BrookfieldAST-100探头式粘度传感器测量介质浆料的粘度和触变系数分别为36(Pa.S)和2.7。
实施例三
称取重量占比20％去离子水置于聚氨酯球磨罐(容积1L)中，往去离子水中滴加重量占比1.5％的分散剂，再称取重量占比75％的介质粉体，平均分成两批次添加到球磨罐中，每次添加粉体后球磨15min；所有粉体添加完后球磨14h，球磨机转速为300r/min。陶瓷粉体的组分及其质量百分比为：Al2O370％、TiO210％、ZrO210％、SiO25％和玻璃粉5％。
球磨14h后，在上述浆料中添加重量占比1.2％的粘接剂，同时添加重量占比0.8％的增稠剂，并继续以200r/min的低转速球磨2h。
在上述浆料中滴加重量占比1.5％的消泡剂，以150r/min的低速球磨0.2h，完成后将浆料倒入真空搅拌除气机中进行真空除气，搅拌桨叶转速控制在80r/min，真空度控制在-0.05Pa～0.1Pa之间，除气时间控制在0.5h，即可制得印刷介质浆料。
采用BrookfieldAST-100探头式粘度传感器测量介质浆料的粘度和触变系数分别为51(Pa.S)和3.9。
实施例四
称取重量占比18％去离子水置于聚氨酯球磨罐(容积1L)中，往去离子水中滴加重量占比1.0％的分散剂，再称取重量占比78％的介质粉体，平均分成两批次添加到球磨罐中，每次添加粉体后球磨18min；所有粉体添加完后球磨15h，球磨机转速为300r/min。陶瓷粉体的组分及其质量百分比为：Al2O375％、TiO210％、ZrO25％、SiO25％和玻璃粉5％。
球磨15h后，在上述浆料中添加重量占比1.2％的粘接剂，同时添加重量占比1.0％的增稠剂，并继续以200r/min的低转速球磨4h。
在上述浆料中滴加重量占比0.8％的消泡剂，以150r/min的低速球磨0.2h，完成后将浆料倒入真空搅拌除气机中进行真空除气，搅拌桨叶转速控制在80r/min，真空度控制在-0.05Pa～0.1Pa之间，除气时间控制在0.5h，即可制得印刷介质浆料。
采用BrookfieldAST-100探头式粘度传感器测量介质浆料的粘度和触变系数分别为64(Pa.S)和5.8。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (11)
1.一种介质印刷浆料，其特征在于，所述介质印刷浆料包括下列质量百分比的各组分：去离子水14～24％、陶瓷粉体72～82％、粘结剂0.8～1.5％、分散剂0.8～1.5％、消泡剂0.8～1.5％和增稠剂0.8～1.5％；
其中，所述粘结剂为聚乙烯醇、丙烯酸和聚丙烯酸酯的混合物；所述分散剂为聚丙烯酸铵和聚乙二醇的混合物；所述消泡剂为饱和醇类和甲基硅油的混合物；所述增稠剂为纤维素醚和无机增稠剂的混合物。
2.根据权利要求1所述的介质印刷浆料，其特征在于，所述陶瓷粉体包括下列质量百分比的各组分：Al2O360～80％、TiO25～10％、ZrO25～10％、SiO25～10％和玻璃粉5～10％。
3.根据权利要求1或2所述的介质印刷浆料，其特征在于，所述陶瓷粉体的平均粒度为3～5μm。
4.根据权利要求1所述的介质印刷浆料，其特征在于，所述增稠剂中，所述纤维素醚所占重量百分比为35～50％，所述无机增稠剂所占重量百分比为50～65％。
5.根据权利要求1或4所述的介质印刷浆料，其特征在于，所述纤维素醚为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素。
6.根据权利要求1或4所述的介质印刷浆料，其特征在于，所述无机增稠剂为气相法白炭黑、有机膨润土、蒙脱土、硅藻土或凹凸棒石。
7.一种如权利要求1至6中任意一项所述的介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将去离子水和分散剂按上述比例范围添加到球磨罐中，再将介质粉体按上述比例范围分批次加入到所述球磨罐中，且每次添加介质粉体后球磨第一预设时间后再加入下一批次粉料；
S2、按上述比例范围在所述步骤S1得到的混合物中添加粘结剂和增稠剂，继续球磨第二预设时间；以及
S3、按上述比例范围在所述步骤S2得到的混合物中添加消泡剂，球磨第三预设时间后，将此浆料进行真空搅拌除气，得到介质印刷浆料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述第一预设时间为0.1～0.3小时，球磨混合总时间为10～15小时。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述第二预设时间为1～4小时。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述第三预设时间为0.2～1小时。
11.一种厚膜电路板，包括基板、介质印刷浆料敷设的导体层和包封浆料敷设的包封层，其特征在于，所述介质印刷浆料为权利要求1至6任意一项所述的介质印刷浆料。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160210 |