CN108947484A - 一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法 - Google Patents

一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，属于印刷浆料技术领域。本发明先通过低速的机械搅拌消除直径较大的气泡，然后通过消泡剂取代气泡的气泡壁，使得将浆料内部的小直径气泡合并成为较大直径的气泡，再通过抽真空的方式，增大气泡内部压力，使其脱离浆料并涨破，达到消泡的效果；根据杨氏方程，当忽略液体蒸发气压时，固液界面的界面能就相当于固体表面的界面能，通过提高陶瓷粉体表面的界面能便能够提高水与粉体间的湿润性，从而达到减少气泡的目的，在改性陶瓷制备过程的冷却阶段，通过加快陶瓷的冷却速度来提高陶瓷的表面能，从而减少气泡，本发明所制备的陶瓷介质印刷浆料具有湿润性好气泡少的特点，同时生产设备较为常见，原料成本低。

Description

一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，属于印刷浆料技术领域。
背景技术
陶瓷介质浆料由有机载体、功能相（陶瓷粉）和低熔点玻璃相（高温下起粘结作用）三部分组成。有机载体用于分散陶瓷粉料形成膏状组合物，通常由溶剂、起增稠作用的高分子聚合物和助剂组成。
通常，陶瓷材料的成型方法有浆料成型、压制成型（干压成型、半干压成型）、可塑成型等成型方法。其中浆料成型是高技术陶瓷材料常用的成型方法。浆料成型以素坯密度高、气孔小、气孔尺寸分布窄、可净尺寸成型形状复杂的陶瓷器件等多种优越性而受到材料工作者的高度重视。浆料成型工艺对陶瓷介质浆料的要求主要包括三个方面：一是高固相体积分数，即高固含量，固相体积分数越高成型后的素坯密度越大，素坯烧结后的收缩率越小，净尺寸成型的效果越理想；二是良好的流动性，即具有较低的粘度特性是浆料成型各种形状复杂而精密的陶瓷器件的重要前提；三是浆料必须具有良好的均匀稳定性，浆料的均匀稳定性能影响成型后素坯的气孔尺寸及尺寸分布，因而对最终陶瓷制品的质量有着至关重要的影响。高固相体积分数与良好的流动性即低粘度是一对矛盾体，固相体积分数越高，浆料的流动性通常越小。因此，质量控制的关键就是在二者之间取得适当的平衡。
采用丝网印刷的方式将其制成一定层数的陶瓷生片厚膜。其中所涉及的厚膜技术是集电子材料、多层布线技术、表面微组装及平面集成技术于一体的微电子技术，在电子元件的生产中，广泛应用于各种微型化、平面化的电子元件。在电子封装技术和电路应用方面，厚膜技术的应用历史悠久。特别是，应用在高可靠性要求和小批量的军用产品、航空航天产品制造中。
陶瓷介质浆料的质量很大程度上决定着印刷精度、膜层质量和印刷的效率。而有机载体是功能相和玻璃相等固体颗粒的载体，使浆料的功能相和玻璃相均匀分散而不产生团聚和沉降，对浆料的粘度、触变性等具有调节作用，可以改善浆料印刷的工艺性能以及印刷的质量，有机载体的挥发性直接影响对固相的润湿性和浆料烧结时的挥发性能，是制备陶瓷介质浆料的关键组成部分。现有陶瓷介质浆料组分中的有机溶剂占比达到20%～40%左右，在生产制造及使用过程中对人体及环境危害极大。因此，研究以水性溶剂作为载体来替代有机溶剂的陶瓷印刷介质浆料已经成为不可逆转的趋势。水性溶剂作为载体的优点是成本低、安全、卫生并且便于大规模生产，但是其也有明显的技术缺点：（1）对粉料的湿润性较差；（2）浆料除气较困难。因此，有效解决上述水性溶剂为载体制备介质陶瓷浆料的技术瓶颈成为目前的研究热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现今使用水性溶剂为载体的陶瓷介质印刷浆料易导致对粉体湿润性差并且会产生大量气泡的问题，提出了一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取长石、石英、黏土和陶瓷废料，破碎后混合，得到物料；
（2）预热马弗炉至300℃，将物料置入马弗炉中，升温至900℃灼烧2h，得到预烧料，将马弗炉继续升温至1250℃，保温灼烧1h，得到灼烧料；
（3）降温，得到改性陶瓷；
（4）取改性陶瓷和玻璃粉破碎、研磨后得到陶瓷粉体；
（5）取陶瓷粉体、氧化钴、柠檬酸、油酸和去离子水混合后置入球磨机，研磨10min，得到研磨液；
（6）向研磨液中依次添加十二烷基硫酸钠、乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，继续研磨1h，得到分散液；
（7）取白炭黑、聚乙二醇、硬脂酸铝和石蜡油混合，加热至135℃2h，得到混合液；
（8）取十二烷基苯磺酸钠和混合液混合，以3000r/min的搅拌速率搅拌30min，得到消泡剂；
（9）将分散液在30r/min的搅拌速率下搅拌4h，加入消泡剂，抽真空静置消泡1h，得到消泡液，将消泡液超声30min后得到陶瓷介质印刷浆料。
步骤（1）所述长石、石英、黏土和陶瓷废料的质量比为2:5:4:1。
步骤（2）所述第一次升温以20℃/min升温速率升温至900℃，第二次以10℃/min的升温速率升温至1250℃。
步骤（3）所述降温方式为首先关闭马弗炉进行降温，当马弗炉温度降至800℃时，重新打开马弗炉，控制降温速率为5℃/min，降温至400℃，关闭马弗炉，同时将马弗炉门打开，自然冷却至室温。
步骤（4）所述改性陶瓷和玻璃粉的质量比为10:1。
步骤（5）所述陶瓷粉体、氧化钴、柠檬酸、油酸和去离子水的质量比为100:20:1:1:500。
步骤（6）所述十二烷基硫酸钠、乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3:10:10。
步骤（7）所述白炭黑、聚乙二醇、硬脂酸铝和石蜡油5:2:5:150。
步骤（8）所述十二烷基苯磺酸钠和混合液的质量比为1:100。
步骤（9）所述分散剂和消泡剂的质量比为600∶1。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）根据杨氏方程，当忽略液体蒸发气压时，固液界面的界面能就相当于固体表面的界面能，所以提高陶瓷粉体表面的界面能便能够提高水与粉体间的湿润性，从而达到减少气泡的目的，在改性陶瓷制备过程的冷却阶段，通过加快陶瓷的冷却速度来提高陶瓷的表面能，从而减少气泡；
（2）向浆料中单纯的通过物理、机械和消泡剂的方式难以消除气泡，特别是持续搅拌可能会导致一些微小粒径的新气泡产生，本发明先通过低速的机械搅拌消除直径较大的气泡，然后通过消泡剂取代气泡的气泡壁，使得将浆料内部的小直径气泡合并成为较大直径的气泡，再通过抽真空的方式，增大气泡内部压力，使其脱离浆料并涨破，达到消泡的效果；
（3）本发明所制备的陶瓷介质印刷浆料具有湿润性好气泡少的特点，同时生产设备较为常见，原料成本低。
具体实施方式
取20～40g长石、50～100g石英、40～80g黏土和10～20g陶瓷废料，破碎后混合，得到物料，预热马弗炉至300℃，将物料置入马弗炉中，升温灼烧，升温速率为20℃/min，升温至900℃，然后保持这个温度继续灼烧2h，得到预烧料；将马弗炉继续升温，升温速率为10℃/min，升温至1250℃，保温灼烧1h，得到灼烧料；关闭马弗炉，使得马弗炉温度下降，当马弗炉温度降至800℃时，重新打开马弗炉，控制降温速率为5℃/min，降温至400℃，关闭马弗炉，同时将马弗炉门打开，自然冷却至室温，得到改性陶瓷；取100～200g改性陶瓷和10～20g玻璃粉破碎、研磨后得到陶瓷粉体；取100～200g陶瓷粉体、20～40g氧化钴、1～2g柠檬酸、1～g油酸和500～1000g去离子水混合后置入球磨机，研磨10min，得到研磨液；向研磨液中依次添加3～6g十二烷基硫酸钠、10～20g乙二醇和10~20g聚乙烯吡咯烷酮，继续研磨1h，得到分散液；取5～10g白炭黑、2～4g聚乙二醇、5～10g硬脂酸铝和150～300g石蜡油混合，加热至135℃2h，得到混合液；取1～2g十二烷基苯磺酸钠和100～200g混合液混合，以3000r/min的搅拌速率搅拌30min，得到消泡剂；取600~1200g分散液在30r/min的搅拌速率下搅拌4h，加入1～2g消泡剂，抽真空静置消泡1h，得到消泡液，将消泡液超声30min后得到陶瓷介质印刷浆料。
实例1
取20g长石、50g石英、40g黏土和10g陶瓷废料，破碎后混合，得到物料，预热马弗炉至300℃，将物料置入马弗炉中，升温灼烧，升温速率为20℃/min，升温至900℃，然后保持这个温度继续灼烧2h，得到预烧料；将马弗炉继续升温，升温速率为10℃/min，升温至1250℃，保温灼烧1h，得到灼烧料；关闭马弗炉，使得马弗炉温度下降，当马弗炉温度降至800℃时，重新打开马弗炉，控制降温速率为5℃/min，降温至400℃，关闭马弗炉，同时将马弗炉门打开，自然冷却至室温，得到改性陶瓷；取100g改性陶瓷和10g玻璃粉破碎、研磨后得到陶瓷粉体；取100g陶瓷粉体、20g氧化钴、1g柠檬酸、1g油酸和500g去离子水混合后置入球磨机，研磨10min，得到研磨液；向研磨液中依次添加3g十二烷基硫酸钠、10g乙二醇和10g聚乙烯吡咯烷酮，继续研磨1h，得到分散液；取5g白炭黑、2g聚乙二醇、5g硬脂酸铝和150g石蜡油混合，加热至135℃2h，得到混合液；取1g十二烷基苯磺酸钠和100g混合液混合，以3000r/min的搅拌速率搅拌30min，得到消泡剂；取600g分散液在30r/min的搅拌速率下搅拌4h，加入1g消泡剂，抽真空静置消泡1h，得到消泡液，将消泡液超声30min后得到陶瓷介质印刷浆料。
实例2
取30g长石、75g石英、60g黏土和15g陶瓷废料，破碎后混合，得到物料，预热马弗炉至300℃，将物料置入马弗炉中，升温灼烧，升温速率为20℃/min，升温至900℃，然后保持这个温度继续灼烧2h，得到预烧料；将马弗炉继续升温，升温速率为10℃/min，升温至1250℃，保温灼烧1h，得到灼烧料；关闭马弗炉，使得马弗炉温度下降，当马弗炉温度降至800℃时，重新打开马弗炉，控制降温速率为5℃/min，降温至400℃，关闭马弗炉，同时将马弗炉门打开，自然冷却至室温，得到改性陶瓷；取150g改性陶瓷和15g玻璃粉破碎、研磨后得到陶瓷粉体；取150g陶瓷粉体、30g氧化钴、1.5g柠檬酸、1.5g油酸和750g去离子水混合后置入球磨机，研磨10min，得到研磨液；向研磨液中依次添加5g十二烷基硫酸钠、15g乙二醇和15g聚乙烯吡咯烷酮，继续研磨1h，得到分散液；取7g白炭黑、3g聚乙二醇、7g硬脂酸铝和225g石蜡油混合，加热至135℃2h，得到混合液；取1.5g十二烷基苯磺酸钠和150g混合液混合，以3000r/min的搅拌速率搅拌30min，得到消泡剂；取900g分散液在30r/min的搅拌速率下搅拌4h，加入1.5g消泡剂，抽真空静置消泡1h，得到消泡液，将消泡液超声30min后得到陶瓷介质印刷浆料。
实例3
取40g长石、100g石英、80g黏土和20g陶瓷废料，破碎后混合，得到物料，预热马弗炉至300℃，将物料置入马弗炉中，升温灼烧，升温速率为20℃/min，升温至900℃，然后保持这个温度继续灼烧2h，得到预烧料；将马弗炉继续升温，升温速率为10℃/min，升温至1250℃，保温灼烧1h，得到灼烧料；关闭马弗炉，使得马弗炉温度下降，当马弗炉温度降至800℃时，重新打开马弗炉，控制降温速率为5℃/min，降温至400℃，关闭马弗炉，同时将马弗炉门打开，自然冷却至室温，得到改性陶瓷；取200g改性陶瓷和20g玻璃粉破碎、研磨后得到陶瓷粉体；取200g陶瓷粉体、40g氧化钴、2g柠檬酸、2g油酸和1000g去离子水混合后置入球磨机，研磨10min，得到研磨液；向研磨液中依次添加6g十二烷基硫酸钠、20g乙二醇和20g聚乙烯吡咯烷酮，继续研磨1h，得到分散液；取10g白炭黑、4g聚乙二醇、10g硬脂酸铝和300g石蜡油混合，加热至135℃2h，得到混合液；取2g十二烷基苯磺酸钠和200g混合液混合，以3000r/min的搅拌速率搅拌30min，得到消泡剂；取1200g分散液在30r/min的搅拌速率下搅拌4h，加入2g消泡剂，抽真空静置消泡1h，得到消泡液，将消泡液超声30min后得到陶瓷介质印刷浆料。
取本发明制备的陶瓷介质印刷浆料进行检测，具体检测结果如下表表1：
检测方法：
采用BrookfieldAST-100探头式粘度传感器测量陶瓷介质印刷浆料的粘度和触变系数分别为64(Pa.S)和5.8；将待测陶瓷介质印刷浆料印刷到普通打印纸上成生膜厚片，烧结成瓷后将经过烧结的样品在400目SiC砂纸上打磨，用超声波在酒精中清洗后采用安捷伦射频阻抗分析仪4991A分析测试样品的介电损耗。
表1陶瓷介质印刷浆料性能表征
由表1可知本发明制备的陶瓷介质印刷浆料，各项性能优异，介电损耗极低，收缩率低，可广泛应用于印刷技术领域，能保证产品极好的烧结性，具有极其广阔的市场应用价值。

Claims (10)

1.一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，具体制作步骤为：
（1）取长石、石英、黏土和陶瓷废料，破碎后混合，得到物料；
（2）预热马弗炉至300℃，将物料置入马弗炉中，升温至900℃灼烧2h，得到预烧料，将马弗炉继续升温至1250℃，保温灼烧1h，得到灼烧料；
（3）降温，得到改性陶瓷；
（4）取改性陶瓷和玻璃粉破碎、研磨后得到陶瓷粉体；
（5）取陶瓷粉体、氧化钴、柠檬酸、油酸和去离子水混合后置入球磨机，研磨10min，得到研磨液；
（6）向研磨液中依次添加十二烷基硫酸钠、乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，继续研磨1h，得到分散液；
（7）取白炭黑、聚乙二醇、硬脂酸铝和石蜡油混合，加热至135℃2h，得到混合液；
（8）取十二烷基苯磺酸钠和混合液混合，以3000r/min的搅拌速率搅拌30min，得到消泡剂；
（9）将分散液在30r/min的搅拌速率下搅拌4h，加入消泡剂，抽真空静置消泡1h，得到消泡液，将消泡液超声30min后得到陶瓷介质印刷浆料。
2.如权利要求1所述的一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述长石、石英、黏土和陶瓷废料的质量比为2:5:4:1。
3.如权利要求1所述的一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述第一次升温以20℃/min升温速率升温至900℃，第二次以10℃/min的升温速率升温至1250℃。
4.如权利要求1所述的一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述降温方式为首先关闭马弗炉进行降温，当马弗炉温度降至800℃时，重新打开马弗炉，控制降温速率为5℃/min，降温至400℃，关闭马弗炉，同时将马弗炉门打开，自然冷却至室温。
5.如权利要求1所述的一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述改性陶瓷和玻璃粉的质量比为10:1。
6.如权利要求1所述的一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述陶瓷粉体、氧化钴、柠檬酸、油酸和去离子水的质量比为100:20:1:1:500。
7.如权利要求1所述的一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述十二烷基硫酸钠、乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3:10:10。
8.如权利要求1所述的一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述白炭黑、聚乙二醇、硬脂酸铝和石蜡油5:2:5:150。
9.如权利要求1所述的一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述十二烷基苯磺酸钠和混合液的质量比为1:100。
10.如权利要求1所述的一种陶瓷介质印刷浆料的制备方法，其特征在于，步骤（9）所述分散剂和消泡剂的质量比为600∶1。
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