CN101983807A - 一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属流延料浆的制备方法。一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)原料的选取：按各原料所占质量百分数为：金属粉70～80％、溶剂11～25％、分散剂0.8～1.2％、第一粘结剂1.0～2.0％、第一增塑剂0.6～1.4％、第二粘结剂2.0～4.0％、第二增塑剂0.6～1.4％，选取；2)一次球磨：将溶剂和分散剂混合，加入金属粉后搅拌，球磨；3)二次球磨：加入第一粘结剂和第一增塑剂，球磨；4)三次球磨：加入第二粘结剂和第二增塑剂，球磨；5)除气泡，得到高固相含量W-Cu金属流延料浆。该方法工艺简单、成本低，所制备的料浆具有固相含量高、稳定性好、粘度适中、适合流延成型的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属流延料浆的制备方法，特别是涉及W-Cu重金属粉流延料浆的制备方法。
背景技术
流延法(也称括刀成型法)是一种古老的成型方法，最早用于造纸、塑料和油漆工业。用于陶瓷材料的制备始于二战期间，当时是用这种方法制备电介质材料来取代云母制得性能优良的电容器，推动了电子技术的发展。近几十年来，流延法成型技术的应用研究取得了很大进展。作为一种重要的成型方法，它被广泛用于电子工业、能源等许多领域，如用Al2O3制得各种厚度的集成电路基板和衬垫材料，用BaTiO3制得电容器介质材料，用ZrO2制成固体电解质燃料电池、氧泵和氧传感器等等。它是一种目前比较成熟的能够获得高质量，超薄型瓷片的成型方法，已被广泛应用于独石电容器瓷片，厚膜和薄膜电路基片等先进陶瓷的生产。流延法最适合大量生产0.4～1.0mm的基板，具有生产效率高，产品一致性好，性能稳定的优点，日、美、德等国已经普遍应用。
流延成型：通常需要在陶瓷粉料中添加溶剂、分散剂、粘结剂与增塑剂等有机成分制得分散均匀的稳定的料浆，在流延机上制得一定厚度的素胚膜，素胚膜通过干燥、烧结制得符合所需特性的烧成品。流延成型机的工艺过程：将细分散的陶瓷粉料悬浮在由溶剂、增塑剂、粘合剂和悬浮剂组成的非水基溶液或水基溶液中，成为可塑且能流动的料浆。料浆在刮刀下流过，便在流延机的运输带上形成薄层的流延膜，待溶剂逐渐挥发后，形成具有一定韧性和强度并且可以进行裁剪的较为致密的流延膜，似皮革样柔软的坯带，再冲压出一定形状的坯体。流延成型主要的特点：流延成型设备不太复杂，且工艺稳定，可连续操作，生产效率高，自动化水平高，坯膜性能均匀一致且易于控制，同时是一个低成本的过程，能被用于制备层状化合物的薄板。但流延成型的坯料因溶剂和粘合剂等含量高，因此坯体密度小，烧成收缩率有时高达20～21％。要制备好的流延成型坯体，制备分散性好、粘度适中的比较稳定的高固相含量的流延料浆至关重要。
从目前的国内外的文献看，针对金属粉的流延料浆的研究资料和数据非常少，尤其是金属粉料浆制备在国内尚属空白。由于金属粉通常颗粒粒度比较大，并且重金属如W、Cu粉在溶液介质中不稳定，容易沉降，而铜粉很容易被氧化，特别是制备表面性质不同的金属粉混合物的料浆，这样就增加了高固相含量的稳定流延料浆的制备难度，因此选择合适的溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂等有机添加剂和调节合适的配比是制备稳定的高固相含量的金属流延料浆的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，该方法工艺简单、成本低，所制备的料浆具有稳定性好、固相含量高的特点。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)原料的选取：按金属粉、溶剂、分散剂、第一粘结剂、第一增塑剂、第二粘结剂和第二增塑剂所占质量百分数为：金属粉70～80％、溶剂11～25％、分散剂0.8～1.2％、第一粘结剂1.0～2.0％、第一增塑剂0.6～1.4％、第二粘结剂2.0～4.0％、第二增塑剂0.6～1.4％，选取金属粉、溶剂、分散剂、第一粘结剂、第一增塑剂、第二粘结剂和第二增塑剂，备用；
2)一次球磨：将溶剂和分散剂混合，加入金属粉后搅拌，然后放入尼龙球磨罐中球磨，以氮化硅为球磨介质，球料比为1∶1，球磨时间为8～48小时，转速为180～250转/分，得到一次球磨金属粉悬浮液A；
3)二次球磨：在一次球磨金属粉悬浮液A中加入第一粘结剂和第一增塑剂，然后在球磨机上进行二次球磨，以氮化硅为球磨介质，球料比为1∶1，球磨时间为8～48小时，转速为180～250转/分，得到二次球磨金属粉悬浮液B；
4)三次球磨：在二次球磨金属粉悬浮液B中加入第二粘结剂和第二增塑剂，然后在球磨机上进行三次球磨，以氮化硅为球磨介质，球料比为1∶1，球磨时间为8～48小时，转速为180～250转/分，得到三次球磨金属粉悬浮液C；
5)除气泡：将三次球磨金属粉悬浮液C放入真空手套箱中除气8～24小时，即得到稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆。
所述的金属粉为钨粉、铜粉中的任意一种或者二种的混合，二种的混合时为任意配比；钨粉的粒径5～10微米，铜粉的粒径20～50微米。
所述的分散剂为Hypermer KD-1。分散剂Hypermer KD-1为现有产品，商品产地：英国禾大，为导电粉专用分散剂，具体的产品信息如下：外观为淡黄色固体，pH值在8～9，比重为1.11(10％水溶液)，熔点为47℃，酸值19～31mgKOH/g，碱当量1100～1600，溶解性——不溶于水，溶于芳香族\含卤素\酮类\酯类\高级醇类溶剂。
所述的溶剂为以下二者之一：①丁酮，②无水乙醇和丁酮的混合物，无水乙醇与丁酮之间的质量配比为1∶1～1∶4。
所述的第一粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯(简称PMMA)。
所述的第一增塑剂为聚乙二醇(简称PEG)。
所述的第二粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯(简称PMMA)。
所述的第二增塑剂为丙三醇(俗称甘油)。
本发明机理是：利用分散剂吸附在金属粉体的表面产生定点排斥和空间位阻作用来实现金属粉体在有机溶剂中的良好分散；通过加入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为粘结剂并确定其最佳用量范围，包裹粉料颗粒，使颗粒在溶剂中达到沉降平衡，并自身固化形成表面和产生三维相互连接的强的树枝构架；通过加入聚乙二醇(PEG)和甘油作为增塑剂，可以降低塑限温度Tg，增加高分子链的可移动性，从而使由此料浆形成的流延膜的柔韧性增大；通过多次球磨的方式分散与制备料浆。
本发明的主要优点是：制备工艺简单可控，成本低，循环周期短。所制备的W-Cu金属流延料浆具有固相含量较高(固相含量可达到70～80wt％)、粘度适中、分散性和稳定性好等特点，特别适用于制备均匀的重金属流延成型薄膜。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是W-Cu流延料浆的剪切速率-粘度的流变曲线图。图2中所示的曲线1至曲线5分别对应实施例1至实施例5。
图3是W-Cu流延料浆的时间-粘度的流变曲线图。图3中所示的曲线1至曲线5分别对应实施例1至实施例5。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法(本实施例为：金属钨-铜粉流延料浆的制备方法)，设计料浆中金属粉末的固相含量为80wt％，钨铜配比为1∶1，它包括如下步骤：
1)原料：所用的金属粉为钨粉和铜粉，钨粉的粒径为10微米，铜粉的粒径为50微米；各原料所占质量百分数为：金属钨粉40％，金属铜粉40％，分散剂Hypermer KD-1(为现有产品)1.2％，第一粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯(简称PMMA)1％，第二粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯(简称PMMA)4％，第一增塑剂为聚乙二醇1.4％，第二增塑剂为丙三醇(俗称甘油)1.4％，溶剂为丁酮11.0％；选取金属粉、溶剂、分散剂、第一粘结剂、第一增塑剂、第二粘结剂和第二增塑剂，备用；
2)一次球磨：将溶剂和分散剂Hypermer KD-1混合，然后加入金属粉，搅拌混合后放入尼龙球磨罐中，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为8小时，转速为250转/分，在球磨机上进行球磨，得到一次球磨金属粉悬浮液A(或称金属粉悬浮液A)；
3)二次球磨：在一次球磨金属粉悬浮液A中加入第一粘结剂和第一增塑剂，然后在球磨机上进行第二次球磨，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为8小时，转速为250转/分，得到二次球磨金属粉悬浮液B；
4)三次球磨：在二次球磨金属粉悬浮液B中加入第二粘结剂和第二增塑剂，然后在球磨机上进行第三次球磨，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为8小时，转速为250转/分，得到三次球磨金属粉悬浮液C；
5)除气泡：将三次球磨金属粉悬浮液C放入真空手套箱中除气24小时，即得到固相含量为80wt％、钨铜配比为1∶1的金属流延料浆(即W-Cu金属流延料浆)。
所得W-Cu金属流延料浆的剪切速率-粘度的流变曲线如图2中的曲线(1)所示，可以看出粘度随剪切速率的变化是呈剪切变稀的趋势，说明W-Cu金属料浆具有良好的分散性。
所得W-Cu金属流延料浆的时间-粘度的流变曲线如图3中的曲线(1)所示，可以看出料浆在一定的时间内的粘度变化幅度非常小，说明制备出的W-Cu流延料浆的稳定性好。
所得W-Cu金属流延料浆的沉降平衡系数DC的实测值如表1所示，DC值为0.958，可以看出DC值十分趋近于1，这表明浆料的颗粒沉降量极少，也说明浆料具有高的稳定性。
实施例2：
如图1所示，金属铜粉流延料浆的制备方法，设计料浆中的固相含量为75wt％，它包括如下步骤：
1)原料：所用的金属粉为铜粉，铜粉的粒径为40微米；各原料所占质量百分数为：金属铜粉75％，分散剂Hypermer KD-11.2％，第一粘结剂PMMA 1％，第二粘结剂PMMA 2％，第一增塑剂为聚乙二醇1.4％，第二增塑剂为甘油1.4％，溶剂为丁酮18.0％；选取金属铜粉、溶剂、分散剂、第一粘结剂、第一增塑剂、第二粘结剂和第二增塑剂，备用；
2)一次球磨：将溶剂和分散剂Hypermer KD-1混合，然后加入金属粉，搅拌混合后放入尼龙球磨罐中，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为8小时，转速为180转/分，在球磨机上进行球磨，得到一次球磨金属粉悬浮液A；
3)二次球磨：在一次球磨金属粉悬浮液A中加入第一粘结剂和第一增塑剂，然后在球磨机上进行第二次球磨，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为8小时，转速为180转/分，得到二次球磨金属粉悬浮液B；
4)三次球磨：在二次球磨金属粉悬浮液B中加入第二粘结剂和第二增塑剂，然后在球磨机上进行第三次球磨，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为8小时，转速为180转/分，得到三次球磨金属粉悬浮液C；
5)除气泡：将三次球磨金属粉悬浮液C放入真空手套箱中除气8小时，即得到固相含量为75wt％的纯铜粉流延料浆(即纯Cu金属流延料浆)。
所得纯Cu金属流延料浆的剪切速率-粘度的流变曲线如图2中的曲线(2)所示，可以看出粘度随剪切速率的变化是呈剪切变稀的趋势，说明W-Cu金属料浆具有良好的分散性。
所得纯Cu金属流延料浆的时间-粘度的流变曲线如图3中的曲线(2)所示，可以看出料浆在一定的时间内的粘度变化幅度非常小，说明制备出的W-Cu流延料浆的稳定性好。
所得纯Cu金属流延料浆的沉降平衡系数DC的实测值如表1所示，DC值为0.938，可以看出DC值趋近于1，这表明浆料的颗粒沉降量极少，也说明浆料的稳定性高。
实施例3：
如图1所示，金属钨粉流延料浆的制备方法，设计料浆中的固相含量为75wt％，它包括如下步骤：
1)原料：所用的金属粉为钨粉，钨粉的粒径为5微米；各原料所占质量百分数为：金属钨粉75％，分散剂Hypermer KD-11％，第一粘结剂PMMA 2％，第二粘结剂PMMA 3％，第一增塑剂聚乙二醇0.8％，第二增塑剂甘油0.8％，溶剂为丁酮17.4％；选取金属钨粉、溶剂、分散剂、第一粘结剂、第一增塑剂、第二粘结剂和第二增塑剂，备用；
2)一次球磨：将溶剂和分散剂Hypermer KD-1混合，然后加入金属粉，搅拌混合后放入尼龙球磨罐中，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为48小时，转速为180转/分，在球磨机上进行球磨，得到一次球磨金属粉悬浮液A；
3)二次球磨：在一次球磨金属粉悬浮液A中加入第一粘结剂和第一增塑剂，然后在球磨机上进行第二次球磨，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为48小时，转速为180转/分，得到二次球磨金属粉悬浮液B；
4)三次球磨：在二次球磨金属粉悬浮液B中按比例加入第二粘结剂和第二增塑剂，然后在球磨机上进行第三次球磨，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为48小时，转速为180转/分，得到三次球磨金属粉悬浮液C；
5)除气泡：将三次球磨金属粉悬浮液C放入真空手套箱中除气16小时，即得到固相含量为75wt％的钨粉流延料浆(即纯W金属流延料浆)。
所得纯W金属流延料浆的剪切速率-粘度的流变曲线如图2中的曲线(3)所示，可以看出粘度随剪切速率的变化是呈剪切变稀的趋势，说明W-Cu金属料浆具有良好的分散性。
所得纯W金属流延料浆的时间-粘度的流变曲线如图3中的曲线(3)所示，可以看出料浆在一定的时间内的粘度变化幅度非常小，说明制备出的W-Cu流延料浆的稳定性好。
所得纯W金属流延料浆的沉降平衡系数DC的实测值如表1所示，DC值为0.986，可以看出DC值十分趋近于1，这表明浆料的颗粒沉降量极少，也说明浆料的稳定性高。
实施例4：
如图1所示，金属钨-铜粉流延料浆的制备方法，设计料浆中的固相含量为70wt％，钨铜配比为3∶4，它包括如下步骤：
1)原料：所用的金属粉为钨粉和铜粉，钨粉的粒径为5微米，铜粉的粒径为48微米；各原料所占质量百分数为：金属钨粉30％，金属铜粉40％，分散剂Hypermer KD-10.8％，第一粘结剂PMMA 1％，第二粘结剂PMMA 2％，第一增塑剂聚乙二醇0.6％，第二增塑剂甘油0.6％，溶剂为无水乙醇和丁酮的混合物25.0％，无水乙醇与丁酮之间的质量配比为1∶1；选取金属粉、溶剂、分散剂、第一粘结剂、第一增塑剂、第二粘结剂和第二增塑剂，备用；
2)一次球磨：将溶剂和分散剂Hypermer KD-1混合，然后加入金属粉，搅拌混合后放入尼龙球磨罐中，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为24小时，转速为232转/分，在球磨机上进行球磨，得到一次球磨金属粉悬浮液A；
3)二次球磨：在一次球磨金属粉悬浮液A中加入第一粘结剂和第一增塑剂，然后在球磨机上进行第二次球磨，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为24小时，转速为232转/分，得到二次球磨金属粉悬浮液B；
4)三次球磨：在二次球磨金属粉悬浮液B中加入第二粘结剂和第二增塑剂，然后在球磨机上进行第三次球磨，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为24小时，转速为232转/分，得到三次球磨金属粉悬浮液C；
5)除气泡：将三次球磨金属粉悬浮液C放入真空手套箱中除气16小时，即得到固相含量为70wt％、钨铜配比为3∶4的金属流延料浆(即W-Cu金属流延料浆)。
所得W-Cu金属流延料浆的剪切速率-粘度的流变曲线如图2中的曲线(4)所示，可以看出粘度随剪切速率的变化是呈剪切变稀的趋势，说明W-Cu金属料浆具有良好的分散性。
所得W-Cu金属流延料浆的时间-粘度的流变曲线如图3中的曲线(4)所示，可以看出料浆在一定的时间内的粘度变化幅度非常小，说明制备出的W-Cu流延料浆的稳定性好。
所得W-Cu金属流延料浆的沉降平衡系数DC的实测值如表1所示，DC值为0.929，可以看出DC值趋近于1，这表明浆料的颗粒沉降量很少，也说明浆料具有较高的稳定性。
实施例5：
如图1所示，金属钨-铜粉流延料浆的制备方法，设计料浆中的固相含量为70wt％，钨铜配比为2∶5，它包括如下步骤：
1)配料：所用的金属粉为钨粉和铜粉，钨粉的粒径为10微米，铜粉的粒径为40微米；各原料所占质量百分数为：金属钨粉20％，金属铜粉50％，分散剂Hypermer KD-11.2％，第一粘结剂PMMA 1.5％，第二粘结剂PMMA 2.5％，第一增塑剂聚乙二醇0.7％，第二增塑剂甘油0.8％，溶剂为无水乙醇和丁酮的混合物23.3％，无水乙醇与丁酮之间的质量配比为1∶4；选取金属粉、溶剂、分散剂、第一粘结剂、第一增塑剂、第二粘结剂和第二增塑剂，备用；
2)一次球磨：将溶剂和分散剂Hypermer KD-1混合，然后加入金属粉，搅拌混合后放入尼龙球磨罐中，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为48小时，转速为232转/分，在球磨机上进行球磨，得到一次球磨金属粉悬浮液A；
3)二次球磨：在一次球磨金属粉悬浮液A中按比例加入第一粘结剂和第一增塑剂，然后在球磨机上进行第二次球磨，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为48小时，转速为232转/分，得到二次球磨金属粉悬浮液B；
4)三次球磨：在二次球磨金属粉悬浮液B中加入第二粘结剂和第二增塑剂，然后在球磨机上进行第三次球磨，以氮化硅为球磨介质(氮化硅球)，球料比为1∶1，球磨时间为48小时，转速为232转/分，得到三次球磨金属粉悬浮液C；
5)除气泡：将三次球磨金属粉悬浮液C放入真空手套箱中除气16小时，即得到固相含量为70wt％、钨铜配比为2∶5的金属流延料浆(即W-Cu金属流延料浆)。
所得W-Cu金属流延料浆的剪切速率-粘度的流变曲线如图2中的曲线(5)所示，可以看出粘度随剪切速率的变化是呈剪切变稀的趋势，说明W-Cu金属料浆具有良好的分散性。
所得W-Cu金属流延料浆的时间-粘度的流变曲线如图3中的曲线(5)所示，可以看出料浆在一定的时间内的粘度变化幅度非常小，说明制备出的W-Cu流延料浆的稳定性好。
所得W-Cu金属流延料浆的沉降平衡系数DC的实测值如表1所示，DC值为0.922，可以看出DC值趋近于1，这表明浆料的颗粒沉降量少，也说明浆料具有比较高的稳定性。
表1是不同组分钨铜金属料浆的沉降平衡系数DC的实测值。表中的DC实测值分别对应实施例1至实施例5。
表1
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (8)
1.一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)原料的选取：按金属粉、溶剂、分散剂、第一粘结剂、第一增塑剂、第二粘结剂和第二增塑剂所占质量百分数为：金属粉70～80％、溶剂11～25％、分散剂0.8～1.2％、第一粘结剂1.0～2.0％、第一增塑剂0.6～1.4％、第二粘结剂2.0～4.0％、第二增塑剂0.6～1.4％，选取金属粉、溶剂、分散剂、第一粘结剂、第一增塑剂、第二粘结剂和第二增塑剂，备用；
2)一次球磨：将溶剂和分散剂混合，加入金属粉后搅拌，然后放入尼龙球磨罐中球磨，以氮化硅为球磨介质，球料比为1∶1，球磨时间为8～48小时，转速为180～250转/分，得到一次球磨金属粉悬浮液A；
3)二次球磨：在一次球磨金属粉悬浮液A中加入第一粘结剂和第一增塑剂，然后在球磨机上进行二次球磨，以氮化硅为球磨介质，球料比为1∶1，球磨时间为8～48小时，转速为180～250转/分，得到二次球磨金属粉悬浮液B；
4)三次球磨：在二次球磨金属粉悬浮液B中加入第二粘结剂和第二增塑剂，然后在球磨机上进行三次球磨，以氮化硅为球磨介质，球料比为1∶1，球磨时间为8～48小时，转速为180～250转/分，得到三次球磨金属粉悬浮液C；
5)除气泡：将三次球磨金属粉悬浮液C放入真空手套箱中除气8～24小时，得到高固相含量W-Cu金属流延料浆。
2.根据权利要求1所述的一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，其特征在于：所述的金属粉为钨粉、铜粉中的任意一种或者二种的混合，二种的混合时为任意配比；钨粉的粒径5～10微米，铜粉的粒径20～50微米。
3.根据权利要求1所述的一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为Hypermer KD-1。
4.根据权利要求1所述的一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为以下二者之一：①丁酮，②无水乙醇和丁酮的混合物，无水乙醇与丁酮之间的质量配比为1∶1～1∶4。
5.根据权利要求1所述的一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，其特征在于：所述的第一粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，其特征在于：所述的第一增塑剂为聚乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，其特征在于：所述的第二粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯。
8.根据权利要求1所述的一种稳定的高固相含量W-Cu金属流延料浆的制备方法，其特征在于：所述的第二增塑剂为丙三醇。
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